JP2970666B2 - 農薬固型製剤 - Google Patents

農薬固型製剤

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JP2970666B2 JP25106698A JP25106698A JP2970666B2 JP 2970666 B2 JP2970666 B2 JP 2970666B2 JP 25106698 A JP25106698 A JP 25106698A JP 25106698 A JP25106698 A JP 25106698A JP 2970666 B2 JP2970666 B2 JP 2970666B2
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信行 平野
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Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、農薬固型製剤に関
する。 【0002】 【従来技術及び発明の解決すべき課題】農薬は、通常ヘ
クタール当り数十gから数百gの有効成分で効力を発揮
するが、農薬原体のみを広範囲にこの様な低薬量で均一
に散布することは非常に困難なために通常は農薬原体を
適当な稀釈剤で稀釈し、散布しやすい様にしている。こ
れが農薬製剤であり、その最大の目的は農薬を使用しや
すい様な形にすることである。また農薬製剤は、農薬の
効力を最大限に発揮できる様にし、もし農薬原体に欠点
があるならばその欠点をカバーし問題のない農薬とする
こともその大きな目的といえる。 【0003】上記のような農薬製剤の1種に固型製剤があ
り、これは固体の形で得られる製剤であって、その中の
代表的なものとして水和剤、粒剤、粉剤等がある。固型
製剤はいずれも農薬原体を固体で稀釈したものである
が、さらに詳しく述べると以下のとおりである。 【0004】水和剤は、農薬原体を少量の界面活性剤および
微粉末担体と共に粉砕混合した微粉末製剤で、使用時は
乳剤と同様水によって稀釈し、サスペンジョンとしてス
プレーヤーで使用する。したがって、水和剤の物性とし
て特に重要なものとしては、懸垂性、粉末度、水和性が
あげられ、これらの物性は農薬有効成分の製剤中におけ
る安定性とともに、長期間保存後も維持されなければな
らない。 【0005】また粉剤は、農薬原体を微粉末担体で稀釈した
製剤であって水和剤と異なり、使用時に水で稀釈せずそ
のまま散粉機で散布するものである。そのために、長期
保存後も粉末度が低下せず、また分散性の良いことが要
求され、そのためには保存中に粉末が固結したりするこ
とは好ましくない。さらに粒剤は、主として練込押出し
造粒法、含浸法、被覆法等によって製造されるが、いず
れも粒状の形態をとり、対象作物に直接散布するよりも
水面または土壌に施用することが多い。そして水面や土
壌に施用された後、有効成分が水に溶出したり揮散した
りして作用点に達し、効力を発現するので、長期保存後
も製剤時と同様の適当な水分散性、揮散性が維持されて
いることが要求される。 【0006】従来融点が0℃から65℃の範囲にある農薬原
体をこの様な固型製剤にするにあたっては、農薬原体を
固体として取扱う場合と液体として取扱う場合が考えら
れるが、もし固体として取扱うならば、たとえば粉砕工
程等発熱を伴う工程での農薬原体の溶融とそれに伴う凝
集の発生に注意せねばならず、一方液体として扱うなら
ば、たとえば農薬原体を完溶させるための加温設備の設
置等を設ける必要がある等種々の問題があり、融点が6
5℃を越える農薬原体および0℃を越えない農薬原体を
固型製剤にする場合に比して、初期物性の良い固型製剤
を得るには製造プロセスを十分理解する必要があった。
そのうえ、たとえ初期物性の良い固型製剤が得られたと
しても、長期保存において、その条件によっては農薬原
体が液体と固体の状態変化をくり返した結果、物性が劣
化する可能性があり、たとえば水和剤では懸垂率、粉末
度の低下、粉剤では保存中の固結、粒剤では散布後の薬
量放出量の変化として現われることがある。 【0007】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な融点が0℃から65℃の範囲にある農薬原体の固型製
剤化をより容易にし、そのうえ長期保存後も満足すべき
物性を持った製剤とするために鋭意研究を行なった結
果、本炭化水素を製剤中に添加することにより、上記の
初期の目的に合致した固型製剤を得ることができること
を見出した。 【0008】即ち本発明は、0℃から65℃の範囲に融点を
持つ農薬原体(合剤の場合は、合剤の融点が0℃から6
5℃の範囲)の固型製剤中に、一般式〔I〕 (式中、X1,X2,Y1,Y2,Z1およびZ2は同一また
は相異なり、水素原子または炭素数2以下のアルキル基
を表わし、R1およびR2は同一または相異なり、水素原
子またはメチル基を表わし、nは0または1を表わ
す。)で示される炭化水素(以下、本炭化水素と称す
る)を含有する農薬固型製剤に関する。 【0009】 【発明の実施の形態】本炭化水素は、刺激臭が少なく、
また引火点も高いために取扱いが簡便で、使用時に特殊
な脱臭、脱気等の設備を必要としない等の利点も有して
いる。そして製剤中にこれらを添加しても作物に対する
薬害発生が少なく、かつ臭い、溶媒の揮散による物性低
下、引火性、爆発性等の危険もない製剤を得ることがで
きることを確認し、本発明を完成するに至った。 【0010】次に、本炭化水素および0℃から65℃の範囲
に融点を持つ農薬原体の具体例をそれぞれ表1および表
2に示すが、もちろんこれらに限定されるものではな
い。また、本炭化水素および農薬原体共に異性体が存在
することがあるが、その場合、それらの異性体も本発明
に含まれることはもちろんである。 【0011】 【表1】【0012】 【表2】 【0013】本発明の実施に際しては、本炭化水素は1種類
を単独で用いてもよいし、2種以上の混合物として用い
てもよく、またこれら炭化水素の融点は0℃以下のもの
が好ましい。さらに、刺激臭が少なく、引火点が高い等
本発明の目的に合致する他の溶媒、たとえばインダン誘
導体等を同時添加してもよいが、その際同時添加する溶
媒は、本炭化水素の15重量%以下であることが望まし
い。 【0014】本炭化水素中、特に1−フェニル−1−キシリ
ルエタンは、工業的に入手し得る点で好ましく、また当
然のことながら農薬原体と本炭化水素とは特に相溶性の
良い組み合わせを用いることが好ましい。 【0015】本炭化水素の添加量に応じて、固型製剤の物性
の安定性は改良され、該添加量は、農薬原体の種類によ
っても変動し得るが、通常は農薬原体に対して20重量
%以上、農薬原体と併せた含有量が固型製剤中で60重
量%以下となることが望ましい。また、農薬原体は、1
種類を単独で用いることはもちろんであるが、2種類以
上の合剤として用いてもよく、そのような場合、それぞ
れの単剤の融点に関係なく、合剤の融点が0℃から65
℃の範囲であればよい。 【0016】本発明の農薬固型製剤においては、本炭化水素
および農薬原体の他に、担体、界面活性剤、共力剤、安
定剤、酸化防止剤等、製剤を行なうに際して当業者が通
常用いる助剤を任意に用いてもよい。 【0017】 【実施例】次に実施例、比較例および試験例をあげ、本
発明をさらに詳しく説明するが、本発明はもちろんこれ
らの例に限定されるものではない。 実施例1 農薬(b)5部、炭化水素(3)2.5部および炭化水素(4)2.5
部をビーカーで混合した中に、リグニンスルホン酸カル
シウム3部、ソルポール5060(東邦化学工業(株)製界面
活性剤)4部、ホワイトカーボン15部およびケイソウ
土68部を混合したものを加え、予混合した後に、ジュ
ースミキサーで混合し、良好な農薬(b)の5%水和剤を
得た。 【0018】実施例2 農薬(f)20部と炭化水素(3)10部とをビーカーで混合
した中に、ソルポール5060(前述に同じ)6部、リグニ
ンスルホン酸カルシウム2部、ホワイトカーボン30部
およびケイソウ土32部を混合したものを加え、以後実
施例1と同様にして良好な農薬(f)の20%水和剤を得
た。 【0019】実施例3 農薬(a)20部、炭化水素(3)6部および炭化水素(4)6
部を混合し、これをホワイトカーボン25部、ケイソウ
土37部、リグニンスルホン酸カルシウム2部、ソルポ
ール2495G(東邦化学工業(株)製界面活性剤)3部およ
びソルポール5080(東邦化学工業(株)製界面活性剤)1
部をリボンミキサーで混合した中に滴下し、全体を再混
合した後、遠心粉砕機で粉砕し、良好な農薬(a)の20
%水和剤を得た。 【0020】実施例4 農薬(e)5部、炭化水素(3)2.5部および炭化水素(4)2.5
部をビーカーで混合した中に、リグニンスルホン酸カル
シウム3部、ソルポール5060(前述に同じ)4部、ホワ
イトカーボン15部およびケイソウ土68部を混合した
ものを加え、以後実施例1と同様にして良好な農薬(e)
の5%水和剤を得た。 【0021】実施例5 農薬(d)10部、炭化水素(3)7.5部および炭化水素(4)2.
5部をビーカー内で混合し、その中にホワイトカーボン
15部、リグニンスルホン酸カルシウム3部、ソルポー
ル2495G(前述に同じ)6部およびケイソウ土56部を
予め他のビーカーで混合したものを加え、以後実施例1
と同様にして良好な農薬(d)の10%水和剤を得た。 【0022】実施例6 農薬(b)5部と炭化水素(1)5部とをビーカー内で混合し
た中に、リグニンスルホン酸カルシウム3部、ソルポー
ル5060(前述に同じ)4部、ホワイトカーボン15部お
よびケイソウ土68部を混合したものを加え、以後実施
例1と同様にして良好な農薬(b)の5%水和剤を得た。 【0023】実施例7 農薬(b)5部と炭化水素(2)5部とを用いた他は実施例6
と同様にして良好な農薬(b)の5%水和剤を得た。 【0024】実施例8 農薬(a)10部と炭化水素(3)5部とをビーカー中で混合
した中に、ホワイトカーボン15部とクレー70部とを
入れ、予混合した後に、ジュースミキサーで粉砕し、良
好な農薬(a)の10%粉剤を得た。 【0025】実施例9 農薬(e)10部、炭化水素(1)2部、炭化水素(2)5部お
よびホワイトカーボン10部、ベントナイト35部8、
ケイソウ土15部、ソルポール5060(前述に同じ)2部
およびクレー21部を加え均一に混合した後加水し、均
一に練り込み、造粒機を用いることにより、良好な農薬
(e)の10%粒剤を得た。 【0026】実施例10 農薬(b)10部と炭化水素(1)2部とをビーカー内で混合
し、これにホワイトカーボン10部、ベントナイト35
部、ケイソウ土15部、ソルポール5060(前述に同じ)
2部およびクレー21部を加え、以後実施例9と同様に
して良好な農薬(b)の10%粒剤を得た。 【0027】実施例11 農薬(b)5部と炭化水素(5)3部とをビーカー中で混合し
た中に、ソルポール5060(前述に同じ)5部、リグニン
スルホン酸カルシウム3部、ホワイトカーボン15部お
よびケイソウ土69部を混合したものを加え、以後実施
例1と同様にして良好な農薬(b)の5%水和剤を得た。 【0028】実施例12 農薬(f)10部、農薬(g)1部、炭化水素(3)7.5部、炭化
水素(4)1.8部および2−メチル−4−フェニルインダン
0.6部をビーカー内で混合した中に、ソルポール2495G
(前述に同じ)6部、リグニンスルホン酸カルシウム2
部、ホワイトカーボン20部およびケイソウ土51.1部を
混合したものを加え、以後実施例1と同様にして良好な
農薬(f)と農薬(g)との混合水和剤を得た。 【0029】比較例1 農薬(f)20部をビーカー内に入れ、その中にソルポー
ル5060(前述に同じ)6部、リグニンスルホン酸カルシ
ウム2部、ホワイトカーボン30部およびケイソウ土4
2部を混合したものを加え、予混合した後にジュースミ
キサーで混合し、農薬(f)の20%水和剤を得た。 【0030】比較例2 農薬(e)5部をビーカー内に入れ、その中にリグニンス
ルホン酸カルシウム3部、ソルポール5060(前述に同
じ)4部、ホワイトカーボン15部およびケイソウ土7
3部を混合したものを加え、以後比較例1と同様にして
農薬(e)の5%水和剤を得た。 【0031】比較例3 農薬(b)5部を用いた他は、比較例2と同様にして農薬
(b)の5%水和剤を得た。 【0032】比較例4 農薬(a)10部をビーカー中に入れ、そこにホワイトカ
ーボン15部とクレー75部とを加え、予混合した後に
ジュースミキサーで粉砕し、農薬(a)の10%粉剤を得
た。 【0033】比較例5 農薬(e)10部、ホワイトカーボン10部、ベントナイ
ト35部、ケイソウ土15部、ソルポール5060(前述に
同じ)2部およびクレー28部を混合した後加水し、均
一に練り込み、造粒機を用いることにより農薬(e)の1
0%粒剤を得た。 【0034】試験例1 実施例2、実施例4、比較例1および比較例2で製造し
た各々の水和剤を100gアルミ袋中に封入し、0℃に
60日保存した後に、各々50gを秤り取り、46μの
篩を用いて湿式の篩別試験を行ない、篩上の残留物を蒸
発皿に移し、湯浴上で乾燥した後秤量し、試料の篩上残
留物の割合を重量パーセントで算出した。製造時のもの
の結果とあわせて表3に示す。 【0035】 【表3】 【0036】長期間保存後の水和剤の粉末度は、本炭化水素
を添加することにより、無添加のものよりも有意に高く
なり、保存安定性に優れていることがわかる。 【0037】試験例2 試験例1における0℃に60日保存した各々の水和剤に
ついて、以下の条件で懸垂率測定を行なった。すなわ
ち、30℃の恒温槽中に、3°硬水250mlを入れた2
50mlの有栓メスシリンダーを入れ、その中に各々の水
和剤500mgを懸濁させ、15分後に中央から25mlサ
ンプリングして懸垂率を求めた。製造時のものの結果と
あわせて表4に示す。 【0038】 【表4】 【0039】長期保存後の水和剤の懸垂率は、本炭化水素を
添加することにより、無添加のものよりも有意に高くな
り、保存安定性に優れていることがわかる。 【0040】試験例3 実施例1および比較例3で製造した水和剤について薬害
試験を行なった。供試作物はハクサイ(無双)で、各供
試水和剤の稀釈倍率は250倍である。結果は1区3連
の平均薬害程度として表5に示す。 【0041】 【表5】 【0042】本炭化水素を添加した水和剤のハクサイに対す
る薬害は、無添加の水和剤の薬害と同様にきわめて低い
ことがわかる。 【0043】試験例4 実施例8で製造した農薬(a)の10%粉剤と比較例4で
製造した農薬(a)の10%粉剤をそれぞれ100gずつ
アルミ袋中に封入し、0℃で60日保存した。製造時と
60日保存後の上記各粉剤についてそれぞれ50g秤り
取り、46μの篩を用いて湿式の篩別試験を行ない、篩
上の残留物を蒸発皿に移し、湯浴上で乾燥した後秤量
し、試料の篩上残留物の割合を重量パーセントで算出し
た。結果を表6に示す。 【0044】 【表6】【0045】長期保存後の粉剤の粉末度は、本炭化水素を添
加することにより、無添加のものよりも有意に高くな
り、保存安定性に優れていることがわかる。 【0046】試験例5 実施例9で製造した農薬(e)の10%粒剤と比較例5で
製造した農薬(e)の10%粒剤をそれぞれ100gアル
ミ袋に封入し、5℃に30日、0℃に60日保存した。
それぞれの粒剤の製造時と5℃に30日、0℃に60日
保存後のものについて、水中での拡展性を試験し、比較
した。結果を表7に示す。 【0047】 【表7】 −:目視で差無し +:目視で差有り 【0048】本炭化水素を添加した粒剤の拡展性は、無添加
のものと異なり、長期保存後も安定なものとなることが
わかる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平野 信行 大阪府大阪市此花区春日出中3丁目1番 98号 住友化学工業株式会社内 (72)発明者 酒井 正三 兵庫県加西市岸呂町塩の山(番地なし) (56)参考文献 特開 昭57−144208(JP,A) 特開 昭59−118701(JP,A) 特開 昭60−243001(JP,A) 特公 昭56−19841(JP,B2) 特公 昭37−10800(JP,B1) 国際公開86/4214(WO,A1) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) A01N 25/08 A01N 25/14 A01N 25/22 CAPLUS(STN) REGISTRY(STN) WPIDS(STN)

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 1.0℃から65℃の範囲に融点を持つ農薬原体(合剤
    の場合は、合剤の融点が0℃から65℃の範囲)の固型
    製剤中に、一般式 (式中、X1,X2,Y1,Y2,Z1およびZ2は同一また
    は相異なり、水素原子または炭素数2以下のアルキル基
    を表わし、R1およびR2は同一または相異なり、水素原
    子またはメチル基を表わし、nは0または1を表わ
    す。)で示される炭化水素を含有する農薬水和剤の水希
    釈液の作物への散布のための用途。
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