JP2957455B2 - 高熱分解により製造された二酸化ジルコニウム粉末、その製法、及びそれからなるセラミック及びセラミック前駆物質を製造するための出発物質、填料、電気工業材料、断熱材、触媒物質、触媒担体材料及び化粧品材料 - Google Patents
高熱分解により製造された二酸化ジルコニウム粉末、その製法、及びそれからなるセラミック及びセラミック前駆物質を製造するための出発物質、填料、電気工業材料、断熱材、触媒物質、触媒担体材料及び化粧品材料Info
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Description
ム粉末、その製法及び使用に関する。
分野、例えば、電子工学、セラミック建材、耐火材料、
触媒作用において使用することができる。
法で製造することは公知である(ドイツ特許(DE)第
3611449号明細書)。この公知の二酸化ジルコニ
ウム粉末は、104m2/gの表面積並びに2.66重
量%のクロリド含有率を有する。
製造の間に、炎管(反応空間)中で焼き付く傾向があ
り、従って不所望な操作の中断を引き起こすことであ
る。
を有しない二酸化ジルコニウム粉末を製造する課題が存
在した。
解、殊に、炎内加水分解により製造された二酸化ジルコ
ニウム粉末であり、この二酸化ジルコニウムの比表面積
は、20〜200m2/gであり、場合により相互に結
合している一次粒子は、7〜100nmの大きさであ
り、二酸化ジルコニウムのタップ密度(Stampfdichte)は
40〜150g/lであり、二酸化ジルコニウムのシェ
アーズ(Sears)数は1〜20ml/2gであり、かつ二
酸化ジルコニウムの塩素含有率は0.6重量%よりも少
ないことを特徴とする。
は、次の物理化学的データを有していてよい: ZrO2[重量%] 96〜100 HfO2[重量%] 4〜0 塩素含有率(非脱酸)[重量%] 2〜4 塩素含有率(脱酸)[重量%] <0.6 比表面積[m2/g] 20〜200 一次粒子寸法[nm] 7〜80 二酸化ジルコニウムのタップ密度[g/l] 40〜150 脱酸されていない二酸化ジルコニウムの結晶相 正方晶及び立方晶 僅かな含分の単斜晶 脱酸された二酸化ジルコニウムの結晶相 単斜晶及び正方晶 二酸化ジルコニウムのシェアーズ数 1〜20 本発明のもう1つの目的は、熱分解、殊に、炎内加水分
解により製造される二酸化ジルコニウム粉末の製法であ
り、これは、ハロゲン化ジルコニウム、有利に、塩化物
を気化させ、この蒸気を単独で又は担体ガス、例えば、
窒素と一緒に、バーナー中の混合ユニット中で、空気、
酸素、窒素及び水素と混合し、このガスを密閉されたバ
ーナー室中、火炎中で、相互に反応させ、引き続き、高
温の排ガス及び二酸化ジルコニウムを熱交換ユニット中
で冷却し、排ガスを二酸化ジルコニウムから分離除去
し、かつ得られた二酸化ジルコニウムに付着しているハ
ロゲニド残分を湿潤空気を用いる熱処理により除去する
ことを特徴とする。
れる二酸化ジルコニウムの本発明による製法は、次の利
点を有する:ガス量比及びそれによる火炎パラメータ
ー、例えば、空気過剰の所望の変化及びそれによる二酸
化ジルコニウムのパラメーターの正確な調節は、非常に
簡単に可能である。
ス、例えば、HCl又はCl2の流出は起こらない。
は、回避される。それ故に、浄化処理を行う必要なく、
長い期間、例えば、数日に渡る連続的な製造が可能であ
る。
るための装置中で減圧を生ぜしめることができるので、
ZrCl4の導入の際にも、本発明により焼き付きは回
避される。次いで、ガスは、バーナー室中で放圧させる
ことができる。本発明により製造された二酸化ジルコニ
ウム粉末は、容易に脱酸させることができ、その際、
0.6重量%よりも少ないクロリド含有率が達成され
る。予想外に僅かなクロリド含有率の故に、本発明の二
酸化ジルコニウムは、容易に、セラミックの製造のため
に使用することができる。
びセラミック初期生成物の製造のための出発生成物とし
ての、填料としての、電気工業での、断熱材としての、
触媒物質としての、触媒用担体材料としての、並びに化
粧品工業での二酸化ジルコニウム粉末の使用である。
模式図を示す。バーナー室1中に、二重ジャケット管2
が突出している。このバーナー室1中に、接線方向で二
次空気が吹き込まれる。
つ冷却することができるように、そこから付加的に空気
を導入することができる環状絞り3がある。
ZrCl4−蒸気並びに”一次空気”を導入する。この
場合、水素ガスを供給することもできる。
二重ジャケットとして構成されている。この末端部中
に、環状ノズル4を用いて、水素を火炎に供給する。
前に)、約400℃の温度まで加熱する。
度約530℃)中で気化させる。固体ZrCl4の流量
を、ディファレンシャル配量秤(Differentialdosierwaa
ge)を用いて測定し、加熱された蒸発器中に導入する。
を、窒素流の適用(500〜1500l/h)下に、二
重ジャケット管2の内管5中に導入し、ここで、高温の
一次空気と混合する。
続き(予熱されていてもよい)、環状ジャケットの外側
(末端部)又は二重ジャケット管2の内管5中に供給す
る。
で加熱しておく。この位置まで完全な部材として形成さ
れた(外)管の回りに、ガス混合物が内部で、少なくと
も380℃の温度を有するように電気的なヒーターを配
置する。
え、有利に、10〜50m/secの範囲(標準状態に
対する)であるべきである。
中で燃焼する。
ら、絞り空気が内部に向けて環状に流出する。この装置
は、火炎の安定化及び火炎の冷却に役立つ。
ニウムを製造するための種々の実験条件が記載されてい
る。
コニウムから、公知の方法、例えば、濾過器中で又はサ
イクロンにより、塩酸−又は塩素含有ガスを分離除去す
る。この二酸化ジルコニウムから、熱処理によるもう1
つの工程で、付着している塩酸残分を除去することがで
きる。
に滴定) シェアーズ−数は、pH4の特定のZrO2−懸濁液を
pH9に調節するために必要な0.1NのNaOHの消
費量に相応する。
ー中で、飽和NaCl−溶液200mlを添加し、引き
続き、乾燥Ultra-Turrax-撹拌機で1分、処理する。充
分な撹拌の後に、液体上に保持された撹拌機の短時間の
作動により、撹拌機の頭部になお存在する溶液の大部分
を、ビーカーの側面に飛ばす。撹拌機の外側に付着して
いる液滴を、ビーカーを用いる掻き取りにより除去す
る。このように調製された試料を、二重壁の滴定容器中
に入れる。ビーカーを、蒸留水2〜3mlですすぎ、か
つこれを更に、滴定容器中の溶液に添加する。試料の体
積を一定に保持するために、決して、これ以上の洗浄水
を使用すべきではない。この懸濁液に、更に、塩化ナト
リウム25gを添加する。滴定容器の二重ジャケットを
通して25℃の水をポンプ導通させる。さて、続く本来
の滴定の際には、差し当たり迅速に滴下し、かつ滴定の
終了時頃には、かなりゆっくりと、9のpH−値が達成
されるまで、0.1N−水酸化ナトリウム溶液を添加す
る。
このpH−値の記載の範囲内での0.1NのNaOH/
秤量の消費量に相応する。
ット2の外環に供給する。
ム約150kgを、公知の方法(開口バーナー)により
製造する。
物の比表面積の経過)を示す:120時間の経過の間
に、製造を、火炎範囲中及び生成物供給位置の焼き付き
により、製造がもはやできないので、予定外に全11回
中断しなければならない。それぞれの中断(2時間まで
の中断10回及び5時間以上の中断1回)の後に、装置
を新たに作動させなければならない。
作の時間的経過を示す。火炎範囲中及び製造供給位置の
焼き付きは、観察されない。製造の中断は、現れていな
い。
図
の比表面積の経過
絞り、 4 環状ノズル、 5 内管、 6 炎管
Claims (3)
- 【請求項1】 高熱分解により製造された二酸化ジルコ
ニウム粉末において、この二酸化ジルコニウムの比表面
積は20〜200m2/gであり、場合により相互に結
合している一次粒子は7〜100nmの大きさであり、
二酸化ジルコニウムのタップ密度は40〜150g/l
であり、二酸化ジルコニウムの、明細書中に記載の方法
で測定されたシェアーズ数は1〜20ml/2gであ
り、かつ二酸化ジルコニウムの塩素含有率は0.6重量
%よりも少ないことを特徴とする、高熱分解により製造
された二酸化ジルコニウム粉末。 - 【請求項2】 ハロゲン化ジルコニウムを気化させ、蒸
気を、単独で又は担体ガスと一緒に、バーナー中の混合
ユニット中で、空気、酸素、窒素及び水素と混合し、こ
のガスを密閉されたバーナー室中、火炎中で、相互に反
応させ、引き続き、高温の排ガス及び二酸化ジルコニウ
ムを熱交換ユニット中で冷却し、排ガスを二酸化ジルコ
ニウムから分離除去し、かつ得られた二酸化ジルコニウ
ムに付着しているハロゲニド残分を湿潤空気を用いる熱
処理により除去することを特徴とする、請求項1に記載
の高熱分解により製造された二酸化ジルコニウム粉末の
製法。 - 【請求項3】 請求項1に記載の二酸化ジルコニウム粉
末からなる、セラミック及びセラミック前駆物質を製造
するための出発物質、填料、電気工業材料、断熱剤、触
媒物質、触媒用の担体材料並びに化粧品工業材料。
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