DE102007005291A1 - Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren - Google Patents

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Abstract

Wäßrige Dispersion mit einem pH-Wert zwischen 3 und 7, enthaltend 1 bis 35 Gew.-% eines Abrasivs, bei dem es sich um pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid mit einer spezifischen Oberfläche von 50 bis 200 m<SUP>2</SUP>/g und einem mittleren Aggregatdurchmesser von weniger als 200 nm handelt.

Description

  • Gegenstand der Erfindung ist eine wäßrige Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren von Metallfilmen, die Aluminiumoxid enthält.
  • Integrierte Schaltungen bestehen aus Millionen von aktiven Bauelementen, die in oder auf einem Siliciumsubstrat ausgebildet sind. Die anfangs voneinander isolierten aktiven Bauelemente werden miteinander zu funktionellen Schaltungen und Komponenten verbunden. Die Verbindung der Bauelemente erfolgt über bekannte Mehrebenenverdrahtungsmittel. Verdrahtungsstrukturen enthalten normalerweise eine erste Metallisierungsschicht, eine Verdrahtungsschicht, eine zweite Metallisierungsebene und zuweilen eine dritte und nachfolgende Metallisierungsebene. Zur Isolierung der verschiedenen Metallisierungsebenen in einem Siliciumsubstrat werden dielektrische Zwischenschichten verwendet, wie beispielsweise dotiertes Siliciumdioxid (SiO2) oder Tantalnitrid mit kleiner Dielektrizitätskonstante. Die elektrischen Verbindungen zwischen verschiedenen Verdrahtungsebenen werden durch metallisierte Durchkontaktierungen erzeugt.
  • Auf ähnliche Art und Weise werden Metallkontakte und -durchkontaktierungen zur Ausbildung von elektrischen Verbindungen zwischen Verdrahtungsebenen verwendet. Die Metalldurchkontaktierungen und -kontakte können mit verschiedenen Metallen und Legierungen gefüllt sein, beispielsweise Kupfer (Cu) oder Wolfram (W). In den Metalldurchkontaktierungen und -kontakten wird im allgemeinen eine Barriereschicht, beispielsweise aus Titannitrid (TiN), Titan (Ti), Tantal (Ta), Tantalnitrid (TaN) oder Kombinationen davon, verwendet, damit die Metallschicht auf dem SiO2-Substrat haftet. Auf der Kontaktebene fungiert die Barriereschicht als Diffusionsbarriere, die Reaktionen zwischen der Metallfüllung und dem SiO2 verhindert.
  • Ein Halbleiterfertigungsverfahren umfaßt im allgemeinen einen CMP-Schritt (CMP = chemisch-mechanisches Polieren), bei dem überschüssiges Metall abgetragen wird. Es ist wünschenswert, daß die beim chemisch-mechanischen Polieren verwendeten Dispersionen eine erhöhte Metallfilm/Barriereschicht-Selektivität aufweisen.
  • Zu diesem Zweck werden normalerweise Aluminiumoxid enthaltende Dispersionen verwendet. Nachteilig ist an diesen Dispersionen, daß sie im pH-Bereich zwischen 3 und 7 häufig wenig stabil sind. Es kann Ausflockung auftreten, was die Erzielung eines reproduzierbaren Polierergebnisses unmöglich macht. Des weiteren kann die Selektivität zwischen Barriereschicht und Metallfilm unzureichend sein und Überpolieren auftreten.
  • In der US 6,585,786 wird eine Poliersuspension beschrieben, die mindestens ein Polierkorn, ein Oxidationsmittel und eine basische Aminosäureverbindung enthält. Die Suspension hat einen pH-Wert von mindestens 3, aber höchstens 9. Die Suspension sollte die Unterdrückung von „Dishing"- und Erosionsphänomenen ermöglichen, die beim chemisch-mechanischen Polieren (CMP) eines auf Kupfer basierenden Metallfilms bei der Ausbildung einer vergrabenen Verdrahtung aus einem auf Kupfer basierenden Metall auf einem Barrieremetallfilm aus einem auf Tantal basierenden Metall aufzutreten pflegen. Beispiele für Polierkörner, die in der Poliersuspension enthalten sein können, sind Aluminiumoxide wie alpha-Aluminiumoxid, theta-Aluminiumoxid, gamma-Aluminiumoxid und pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid. Es wird nur ein Beispiel angegeben, bei dem eine Dispersion von theta-Aluminiumoxid zum Polieren verwendet wird. In der US 6,585,786 wird nicht zwischen verschiedenen Aluminiumoxidarten unterschieden, was zu der Schlußfolgerung führt, daß jede Art von Aluminiumoxid das technische Problem löst.
  • In der US 6,471,884 wird ein Verfahren zum Planarisieren oder Polieren der Oberfläche einer Speicher- oder Festplatte beschrieben, welches das Abschleifen mindestens eines Teils der Oberfläche mit einer Polierzusammensetzung, die ein Oxidationsmittel aus der Gruppe bestehend aus Persulfaten und Peroxiden, eine Aminosäure, Wasser und ein Abrasiv enthält. Bei dem Abrasiv kann es sich um Aluminiumoxid handeln. In der US 6,471,884 wird nicht zwischen verschiedenen Aluminiumoxidarten unterschieden, was zu der Schlußfolgerung führt, daß jede Art von Aluminiumoxid das technische Problem löst.
  • In der US 6,593,239 werden eine Suspension zum chemisch-mechanischen Polieren, die einen Filmbildner, ein Oxidationsmittel, einen Komplexbildner und ein Abrasiv enthält, und ein Verfahren zur Verwendung der Suspension zum chemisch-mechanischen Polieren zum Abtragen von Kupferlegierung, Titan und Titannitrid enthaltenden Schichten von einem Substrat beschrieben. Bei dem Abrasiv kann es sich um gefälltes Aluminiumoxid, pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid und Mischungen davon handeln. Es wird nicht zwischen den verschiedenen Arten von Aluminiumoxid und den verschiedenen Arten von Additiven unterschieden. Gemäß der US 6,593,239 kann die Abtragung von Kupferlegierung, Titan und Titannitrid enthaltenden Schichten von einem Substrat mit jeder beliebigen Kombination von Abrasiv und Additiv erreicht werden.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Dispersion, die eine gute Stabilität aufweist und bei CMP-Prozessen eine erhöhte Metallabtragungsrate im Verein mit einer kleinen Barriereschichtabtragungsrate aufweist.
  • Die Aufgabe wird gelöst durch eine wäßrige Dispersion mit einem pH-Wert zwischen 3 und 7, enthaltend 1 bis 35 Gew.-% eines Abrasivs, bei dem es sich um pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid mit einer spezifischen Oberfläche von 50 bis 200 m2/g und einem mittleren Aggregatdurchmesser von weniger als 200 nm handelt.
  • Nach einer bevorzugten Ausführungsform beträgt der mittlere Aggregatdurchmesser 70 bis 150 nm.
  • Nach einer anderen bevorzugten Ausführungsform weisen mindestens 90% der Aggregate einen Durchmesser von weniger als 500 nm auf.
  • Bei der Herstellung des pyrogen hergestellten Aluminiumoxids wird eine Aluminiumverbindung in einer Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme hydrolysiert. Bei dem Verbrennungsprozeß bilden sich ungefähr kugelförmige schmelzflüssige Teilchen, deren Durchmesser durch die Verfahrensparameter variiert werden. Diese schmelzflüssigen Metalloxidkügelchen, die als Primärteilchen bezeichnet werden, verschmelzen durch Kollisionen an ihren Berührungspunkten miteinander zu verzweigten, dreidimensionalen kettenartigen Aggregaten. Zum Aufbrechen der Aggregate ist ein beträchtlicher Kraftaufwand notwendig. Beim Abkühlen und Auffangen erleiden die Aggregate weitere Kollisionen, die zu einer bestimmten mechanischen Verhakung unter Bildung von Agglomeraten führen kann. Es wird angenommen, daß Agglomerate durch van-der-Waals-Kräfte lose zusammengehalten werden und durch sachgerechtes Dispergieren in einem geeigneten Medium wieder entagglomeriert werden können.
  • Das erfindungsgemäße pyrogen hergestellte Aluminiumoxid liegt in Form von Aggregaten von Primärteilchen vor. Die Primärteilchen sind nicht porös. Die Oberflächen dieser Primärteilchen weisen Hydroxylgruppen auf.
  • Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche von 55 bis 75 m2/g und vorzugsweise 60 bis 70 m2/g auf.
  • Das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid enthält vorzugsweise als kristalline Phasen neben gamma-Aluminiumoxid und/oder theta-Aluminiumoxid mindestens 30% delta-Aluminiumoxid. Die Prozentangaben beziehen sich auf die Summe der kristallinen Bestandteile. Die Gehalte der kristallinen Phasen werden durch Röntgenbeugungsanalyse bestimmt. Andere Phasen lassen sich mit dieser analytischen Methode nicht nachweisen. Der delta-Aluminiumoxid-Gehalt kann vorzugsweise 70 bis 95% betragen. Neben den kristallinen Modifikationen delta-, gamma- und theta-Aluminiumoxid kann das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid auch amorphe Aluminiumoxidbestandteile enthalten. Der Gehalt an amorphem Aluminiumoxid beträgt vorzugsweise weniger als 5 Gew.-% und besonders bevorzugt weniger als 2 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge des pyrogen hergestellten Aluminiumoxids. Die Gehalte an amorphem Aluminiumoxid können aus einem Röntgenbeugungsdiagramm abgeschätzt werden. Des weiteren kann ein pyrogenes Aluminiumoxid mit einem Gehalt an delta-Aluminiumoxid von 30 bis 40%, einem Gehalt an theta-Aluminiumoxid von 0 bis 5% und einem Gehalt an gamma-Aluminiumoxid von 60 bis 70%, jeweils bezogen auf die Summe der kristallinen Bestandteile, besonders vorteilhaft sein.
  • Es kann ferner vorteilhaft sein, wenn die Stampfdichte des pyrogen hergestellten Aluminiumoxids 10 bis 200 g/l beträgt. Ein Bereich von 35 bis 135 g/l kann besonders bevorzugt sein. Es wird beobachtet, daß das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid in diesem Bereich besonders leicht in wäßrige Medien eingearbeitet werden kann.
  • Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung weist das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche von 85 bis 115 m2/g auf. Die Stampfdichte gemäß DIN EN ISO 787/11, Aug. 1983, beträgt vorzugsweise 50 ± 10 g/l, und der Al2O3-Gehalt, bezogen auf gezündete Substanz, beträgt vorzugsweise > 99,6 Gew.-%.
  • Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung weist das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche von 120 bis 140 m2/g und eine Sears-Zahl von mehr als 8 ml/2 g auf. Vorzugsweise erlaubt das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid keine Endpunktsdetektion bei der Dibutylphthalatabsorption, gemessen mit einer Portion mit einem Gewicht von 16 g.
  • Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung besteht das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid aus Aggregaten von Primärteilchen mit einer BET-Oberfläche von 150 bis 170 m2/g und einer Dibutylphthalatabsorption von 50 bis 450 g/100 g pyrogen hergestelltes Aluminiuoxid und zeigt auf hochaufgelösten TEM-Aufnahmen nur kristalline Primärteilchen.
  • Das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid kann im Rötngendiffraktogramm Signale von gamma-, theta- und/oder delta-Aluminiumoxid aufweisen, wobei das Signal von gamma-Aluminiumoxid im allgemeinen am intensivsten ist.
  • Die erfindungsgemäße Dispersion kann ein weiteres Metalloxid-Abrasiv aus der Gruppe bestehend aus Siliciumdioxid, Ceroxid, Zirconiumoxid, Titandioxid, Mischoxiden davon und Mischoxiden jedes der Metalloxide mit Aluminiumoxid enthalten.
  • Vorzugsweise handelt es sich bei dem pyrogen hergestellten Aluminiumoxid um das einzige Abrasiv in der Dispersion.
  • Das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid kann in der Dispersion vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 30 Gew.-% vorliegen. Besonders bevorzugt liegt das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid in einer Menge von etwa 3 bis 25 Gew.-%, z. B. etwa 5 bis 20 Gew.-% oder auch sogar etwa 6 bis 15 Gew.-%, vor. Alternativ dazu kann das Abrasiv ganz oder teilweise auf oder im Polierpad fixiert sein.
  • Der pH-Wert der Dispersion beträgt 3 bis 7, vorzugsweise 3,5 bis etwa 6,5 und ganz besonders bevorzugt 4 bis 5,1. Der pH-Wert der erfindungsgemäßen Dispersion kann mit einer beliebigen bekannten Säure oder Base eingestellt werden. Bevorzugt ist jedoch die Verwendung einer metallionenfreien Säure oder Base, wie Ammoniumhydroxid und Aminen oder Salpetersäure, Phosphorsäure, Schwefelsäure oder organischen Säuren, damit keine unerwünschten Metallkomponenten eingeschleppt werden. Vorzugsweise verwendete organische Säuren sind Carbonsäuren der allgemeinen Formel CnH2n+1CO2H, worin n = 0–6 oder n = 8, 10, 12, 14, 16, oder Dicarbonsäuren der allgemeinen Formel HO2C(CH2)nCO2H, worin n = 0–4, oder die Salze der oben aufgeführten Säuren oder Mischungen der oben aufgeführten Säuren und der Salze davon.
  • Die erfindungsgemäße wäßrige Dispersion kann ferner eine Hydroxycarbonsäure enthalten. Die Hydroxycarbonsäure ist vorzugsweise aus der Gruppe bestehend aus Citronensäure, Milchsäure, Weinsäure, Bernsteinsäure, Oxalsäure und Mischungen davon ausgewählt. Die Menge der Hydroxycarbonsäure in der Dispersion beträgt 0,05 bis 3 Gew.-%.
  • Die erfindungsgemäße wäßrige Dispersion kann ferner eine Aminocarbonsäure enthalten. Die Aminocarbonsäure ist vorzugsweise aus der Gruppe bestehend aus Alanin, Alaninderivaten, Arginin, Argininderivaten, Glycin, Glycinderivaten, Histidin, Histidinderivaten, Isoleucin, Isoleucinderivaten, Leucin, Leucinderivaten, Lysin, Lysinderivaten, Serin, Serinderivaten, Threonin, Threoninderivaten, Valin und Valinderivaten ausgewählt.
  • Besonders bevorzugt ist Glycin oder Alanin. Die Menge der Aminocarbonsäure beträgt 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der erfindungsgemäßen Dispersion.
  • Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält die wäßrige Dispersion eine Hydroxycarbonsäure in einer Menge von 0,005 bis 3 Gew.-% und eine Aminocarbonsäure in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion.
  • Die erfindungsgemäße wäßrige Dispersion kann ferner 0,3 bis 20 Gew.-% eines Oxidationsmittels enthalten. Bei dem Oxidationsmittel kann es sich um Ammoniumpersulfat, Kaliumpersulfat oder Natriumpersulfat handeln. Als Oxidationsmittel ganz besonders bevorzugt ist Wasserstoffperoxid.
  • Die erfindungsgemäße wäßrige Dispersion kann ferner einen Oxidationsaktivator enthalten. Als Oxidationsaktivatoren kommen Metallsalze von Ag, Co, Cr, Cu, Fe, Mo, Mn, Ni, Os, Pd, Ru, Sn, Ti, V und Mischungen davon in Betracht. Geeignet sind außerdem Carbonsäuren, Nitrile, Harnstoffe, Amide und Ester. Besonders bevorzugt ist Eisen(II)-nitrat. Je nach Oxidationsmittel und Polieraufgabe kann die Konzentration des Oxidationskatalysators im Bereich zwischen 0,001 und 2 Gew.-% variiert werden. Der Bereich kann besonders bevorzugt zwischen 0,01 und 0,05 Gew.-% liegen.
  • Die erfindungsgemäße wäßrige Dispersion kann ferner einen Korrosionsinhibitor enthalten. Geeignete Korrosionsinhibitoren, die in der erfindungsgemäßen Dispersion in einem Anteil von 0,001 bis 2 Gew.-% vorliegen können, umfassen die Gruppe stickstoffhaltiger Heterocyclen, wie Benzotriazol, substituierte Benzotriazole, substituierte Pyrazine, substituierte Pyrazole, Glycin und Mischungen davon.
  • Die Dispersion kann ferner durch Zusatz von 0,001 bis 10 Gew.-% mindestens eines oberflächenaktiven Stoffs, der nichtionischer, kationischer, anionischer oder amphoterer Art ist, stabilisiert sein, beispielsweise gegen Absetzen und Ausflockung des pyrogen hergestellten Aluminiumoxids.
  • Eine spezielle Ausführungsform der Erfindung ist eine wäßrige Dispersion, bei der das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid
    • – in einer Konzentration von 5–20 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, vorliegt und
    • – eine spezifische Oberfläche von 55 bis 75 m2/g und einen mittleren Aggregatdurchmesser von 70 bis 150 nm aufweist,
    • – ferner enthaltend Glycin und/oder Alanin in einer Menge von 0,1 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion.
  • Eine andere spezielle Ausführungsform der Erfindung ist eine wäßrige Dispersion, bei der das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid
    • – in einer Konzentration von 5–20 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, vorliegt und
    • – eine spezifische Oberfläche von 85 bis 110 m2/g und einen mittleren Aggregatdurchmesser von 70 bis 150 nm aufweist,
    • – ferner enthaltend Glycin und/oder Alanin in einer Menge von 0,1 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der Dispersion mit Dispergier- und/oder Mahlvorrichtungen, die einen Energieeintrag von mindestens 200 kJ/m3 bewirken. Hierzu zählen Systeme nach dem Rotor-Stator-Prinzip, zum Beispiel Ultra-Turrax-Maschinen, oder Rührwerkskugelmühlen. Höhere Energieeinträge sind mit einem Planetenkneter/-mischer möglich. Die Wirksamkeit dieses Systems ist jedoch mit einer ausreichend hohen Viskosität der bearbeiteten Mischung verbunden, um die benötigten hohen Scherenergien zum Zerteilen der Teilchen einzubringen.
  • Bei diesen Vorrichtungen werden zwei unter hohem Druck stehende vordispergierte Suspensionsströme über eine Düse entspannt. Die beiden Dispersionsstrahlen treffen exakt aufeinander, und die Teilchen mahlen sich selbst. Bei einer anderen Ausführungsform wird die Vordispersion ebenfalls unter hohen Druck gesetzt, jedoch erfolgt die Kollision der Teilchen gegen gepanzerte Wandbereiche. Die Operation kann beliebig oft wiederholt werden, um kleinere Teilchengrößen zu erhalten.
  • Die Dispergier- und Mahlvorrichtungen können auch in Kombination verwendet werden. Oxidationsmittel und Additive können während des Dispergierens zu verschiedenen Zeitpunkten zugegeben werden. Es kann auch vorteilhaft sein, beispielsweise die Oxidationsmittel und Oxidationsaktivatoren nicht vor dem Ende des Dispergierens einzutragen, gegebenenfalls mit geringem Energieeintrag.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren von leitfähigen Metallfilmen. Dabei kann es sich um Filme aus Kupfer, Aluminium, Wolfram, Titan, Molybdän, Niob und Tantal handeln.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren von auf eine isolierende Barrierieschicht aufgebrachten leitfähigen Metallfilmen. Die Metallfilme enthalten die Metalle Kupfer, Aluminium, Wolfram, Titan, Molybdän, Niob und Tantal. Die Barriereschichten können beispielsweise aus Siliciumdioxid oder Tantalnitrid bestehen.
  • Beispiele:
  • Pyrogen hergestellte Aluminiumoxidpulver:
  • P-1:
  • Spezifische Oberfläche (BET): 100 m2/g
    Stampfdichte gemäß DIN EN ISO 787/11, Aug. 1983: 50 g/l
    Feuchtigkeit (2 Stunden bei 105°C): < 5,0 Gew.-%
    Glühverlust (82 Stunden bei 1000°C), bezogen auf die 2 Stunden bei 105°C getrocknete Substanz: < 3,0 Gew.-%
    pH-Wert (4%ige Dispersion in Wasser): 4,5–5,5
    Al2O3-Gehalt, bezogen auf geglühte Substanz: > 99,6 Gew.-%
    Siebrückstand (nach Mocker, 45 μm) gemäß DIN EN ISO 787/18, Apr. 1984: < 0,050 Gew.-%
  • P-2:
  • Das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid P-2 wurde folgendermaßen hergestellt: 4,5 kg/h AlCl3 werden verdampft. Die Dämpfe werden mittels Inertgas in eine Mischkammer überführt. Getrennt hiervon werden 2,6 Nm3/h Wasserstoff und 5,25 Nm3/h Primärluft in die Mischkammer eingebracht. Die Reaktionsmischung wird in einem Zentralrohr einem Brenner zugeführt und gezündet. Die Austrittsgeschwindigkeit der Reaktionsmischung aus dem Brenner beträgt 34,7 m/s. Dabei brennt die Flamme in eine wassergekühlte Reaktionskammer. Zusätzlich werden 16 Nm3/h Sekundärluft in die Reaktionskammer eingebracht. Das gebildete Pulver wird in einem nachgeschalteten Filter abgeschieden und dann bei ungefähr 700°C im Gegenstrom mit Luft und Wasserdampf behandelt.
  • Das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid P-2 weist die folgenden physikalisch-chemischen Daten auf:
    Spezifische Oberfläche (BET): 54 m2/g
    delta-Al2O3 85%, theta-Al2O3: 5%, gamma-Al2O3 10%
    Stampfdichte gemäß DIN EN ISO 787/11, Aug. 1983: 54 g/l Feuchtigkeit (2 Stunden bei 105°C): < 5,0 Gew.-%
    Glühverlust (82 Stunden bei 1000°C), bezogen auf die 2 Stunden bei 105°C getrocknete Substanz: < 3,0 Gew.-%
    pH-Wert (4%ige Dispersion in Wasser): 6,07
    Al2O3-Gehalt, bezogen auf geglühte Substanz: > 99,60 Gew.-%
    Siebrückstand (nach Mocker, 45 μm) gemäß DIN EN ISO 787/18, Apr. 1984: < 0,050 Gew.-%
  • P-3:
  • In einem Brenner bekannter Konstruktion werden 320 kg/h vorher verdampftes Aluminiumtrichlorid zusammen mit 100 Nm3/h Wasserstoff und 450 Nm3/h Luft verbrannt. Nach der Flammenreaktion wird das feinteilige Aluminiumoxid mit großer Oberfläche in einem Filter oder Zyklon von den ebenfalls gebildeten HCl-Gasen getrennt, wonach jegliche noch anhaftende HCl-Spuren durch Behandlung mit angefeuchteter Luft bei erhöhter Temperatur entfernt werden.
  • Das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid P-3 weist die folgenden physikalisch-chemischen Daten auf:
    Spezifische Oberfläche (BET): 121 m2/g
    Sears-Zahl: 9,38 ml/2 g (pH 4 bis 9)
    pH-Wert (4%ige Dispersion in Wasser): 4,93
    Trocknungsverlust: 3,3 Gew.-%
    Schüttdichte: 55 g/l
    Stampfdichte: 63 g/l
    Dibutylphthalatabsorption (DBP-Absorption): nicht meßbar
  • Die Bestimmung der Sears-Zahl wird in der EP-A-717008 beschrieben.
  • Dispersionen
  • Die Dispersionen D-1a, D-2a und D-3a mit einem Feststoffgehalt von jeweils 5 Gew.-% pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid P-1, P-2 bzw. P-3 in Wasser (Tabelle 1) wurden mit Hilfe eines Ultraturrax von IKA hergestellt.
  • Die Dispersionen D-1b, D-2b und D-3b werden durch Zusatz von 1,3 Gew.-% Glycin, bezogen auf die Dispersion, zu den Dispersionen D-1a, D-2a und D-3a hergestellt.
  • Die Dispersionen D-1c, D-2c und D-3c werden durch Zusatz von 1,3 Gew.-% Glycin und 7,5 Gew.-% Wasserstoffperoxid, jeweils bezogen auf die Dispersion, zu den Dispersionen D-1a, D-2a und D-3a hergestellt.
  • Die Dispersionen D-1d, D-2d und D-3d werden durch Einstellung des pH-Werts der Dispersionen D-1a, D-2a und D-3a auf pH = 6 hergestellt.
  • Die Dispersionen D-1e, D-2e und D-3e werden durch Einstellung des pH-Werts der Dispersionen D-1c, D-2c und D-3c auf pH = 6 hergestellt.
  • Tabelle 1 zeigt die Komponenten der Dispersionen, ihren pH-Wert und ihre Stabilität. Die Stabilität bezieht sich auf die Abwesenheit von Sedimentation, Aggregation und Zersetzung von Bestandteilen der Dispersion.
  • Die Dispersionen D-1a,b,c, D-2a,b,c und D-3a,b,c zeigen alle eine hervorragende Stabilität nach 24 Stunden und selbst nach 1 Monat. Dies wurde auch für Dispersionen mit 10 Gew.-% Aluminiumoxid und 5 Gew.-% Glycin bestätigt. Dies wurde auch für Dispersionen mit 20 Gew.-% Aluminiumoxid und 5 Gew.-% Glycin bestätigt. Dies wurde auch für Dispersionen mit 10 Gew.-% Aluminiumoxid, 2,6 Gew.-% Glycin und 7,5 Gew.-% H2O2 bestätigt.
  • Poliertests
  • Verwendete Dispersionen: D-1c, D-2c, D-3c, D-1e, D-2e und D-3e
  • Polierwerkzeuge und Polierparameter
    • Poliermaschine: MECAPOL E460 (STEAG) mit 46-cm-Platen und 6-Zoll-Wafercarrier
    • Polierpad: IC1400 (RODEL Corp.); Padkonditionierung mit Diamantsegment nach jedem polierten Wafer
    • Slurry-Rate: 120 ml/min
    • Polierparameter: Arbeitsdruck: 10 bis 125 kPa (1,45–18,13 psi); Standard: 45 und 60 kPa; Rückseitendruck 10 kPa; ωp = ωc = 40 UpM; Sweep = 4 cm
    • Polierzeit: 2 min
    • Nachreinigung: Nach der Politur wurde das Substrat 30 s mit VE-Wasser gespült und dann in einer Bürstenreinigungsanlage mit Sprühstrahl und Megaschall-Unterstützung beidseitig gereinigt und dann trockengeschleudert.
  • Verwendete Wafer
    • Kupfer: 6-Zoll-Wafer mit ganzflächig 140 nm Oxid, 50 nm TaN und ca. 500 oder 1000 nm PVD-Cu.
    • Tantalnitrid: 6-Zoll-Wafer mit ganzflächig 140 nm Oxid und ca. 100 nm PVD-Tantalnitrid.
  • Auswertung
  • Die Polierrate wird anhand der Schichtdickendifferenz ermittelt. Die Schichtdicke von Cu und TaN wird durch Messung des elektrischen Widerstands der Schicht (Waferprober AVT 110) bestimmt.
  • Die Polierergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. Alle verwendeten Dispersionen wiesen erhöhte Abtragsraten und gute bis mäßige Cu:TaN-Selektivität im Verein mit guter Stabilität auf. Alle Dispersionen wiesen die erwartete Erhöhung der Abtragsrate bei Erhöhung des Arbeitsdrucks auf. Die Abtragsrate kann mit Hilfe von maßgeschneidertem pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid fein eingestellt werden, wie für die Dispersionen D-1c, D-2c und D-3c ersichtlich ist.
  • Bei Verwendung von Dispersionen mit einem pH-Wert von ungefähr 6 war die Cu:TaN-Selektivität weniger zufriedenstellend. Diese Dispersionen könnten in einem Vorpolierschritt oder zum Polieren von TaN alleine verwendet werden. Tabelle 1: Bestandteile der Dispersionen
    Beispiel Aluminiumoxid KOH Glycin H2O2 pH1) pH2) Stabilität2)
    D-1a P-1 4,70 4,72 ++
    D-1b P-1 x 4,76 5,03 ++
    D-1c P-1 x x 4,78 4,84 ++
    D-1d P-1 x 6,00 5,88 ++
    D-1e P-1 x x 6,06 5,82 0
    D-2a P-2 4,82 5,01 ++
    D-2b P-2 x 4,78 4,80 ++
    D-2c P-2 x x 4,75 4,80 ++
    D-2d P-2 x 6,00 5,85 +
    D-2e P-2 x x 6,04 5,83 0
    D-3a P-3 4,90 5,00 ++
    D-3b P-3 x 4,78 4,81 ++
    D-3c P-3 x x 4,75 4,79 ++
    D-3d P-3 x 6,00 5,84 0
    D-3e P-3 x x 6,00 5,82 0
    • 1) nach dem Mischen; 2) nach 24 h
    Tabelle 2: Abtragsraten und Selektivitäten
    Beispiel Arbeitsdruck AR Cu AR TaN Cu: TaN Rq a)/nm Rq/nm UEb)
    kPa nm/min nm/min 50 μm 10 μm %
    D-1c 45 201 14 14 5,3 3,2 11
    60 258 15 17 6,0 2,7 17
    D-2c 45 172 15 11 9,1 10,6 10
    60 215 18 12 10,2 8,6 16
    D-3c 45 185 12 15 5,1 6,0 12
    60 182 5 36 9,8 8,2 17
    D-1e 45 149 17 9 - - -
    60 191 20 10 - - -
    D-2e 45 131 24 5,5 - - -
    60 188 29 6 - - -
    D-3e 45 146 42 3,5 - - -
    60 185 48 4 - - -
    • a) Cu vor dem Polieren: 10,8; b) UE = (ARmax – ARmin)/2ARmitt × 100%
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • - US 6585786 [0006, 0006]
    • - US 6471884 [0007, 0007]
    • - US 6593239 [0008, 0008]
    • - EP 717008 A [0046]

Claims (29)

  1. Wäßrige Dispersion mit einem pH-Wert zwischen 3 und 7, enthaltend 1 bis 35 Gew.-% eines Abrasivs, bei dem es sich um pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid mit einer spezifischen Oberfläche von 50 bis 200 m2/g und einem mittleren Aggregatdurchmesser von weniger als 200 nm handelt.
  2. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Aggregatdurchmesser 70 bis 150 nm beträgt.
  3. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 90% der Aggregate einen Durchmesser von weniger als 500 nm aufweisen.
  4. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche von 55 bis 75 m2/g aufweist.
  5. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche von 85 bis 115 m2/g aufweist.
  6. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche von 120 bis 140 m2/g aufweist.
  7. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche von 150 bis 170 m2/g aufweist.
  8. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion neben dem pyrogen hergestellten Aluminiumoxid mindestens ein weiteres Metalloxid-Abrasiv aus der Gruppe bestehend aus Siliciumdioxid, Ceroxid, Zirconiumoxid, Titandioxid, Mischoxiden davon und Mischoxiden jedes der Metalloxide mit Aluminiumoxid enthält.
  9. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem pyrogen hergestellten Aluminiumoxid um das einzige Abrasiv handelt.
  10. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Abrasiv in einer Konzentration von 0,1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, vorliegt.
  11. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert 4 bis 5,1 beträgt.
  12. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 11, ferner enthaltend eine Hydroxycarbonsäure.
  13. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxycarbonsäure aus der Gruppe bestehend aus Citronensäure, Milchsäure, Weinsäure, Bernsteinsäure, Oxalsäure und Mischungen davon ausgewählt ist.
  14. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Hydroxycarbonsäure in der Dispersion 0,05–3 Gew.-% beträgt.
  15. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 14, ferner enthaltend eine Aminocarbonsäure.
  16. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminocarbonsäure aus der Gruppe bestehend aus Alanin, Alaninderivaten, Arginin, Argininderivaten, Glycin, Glycinderivaten, Histidin, Histidinderivaten, Isoleucin, Isoleucinderivaten, Leucin, Leucinderivaten, Lysin, Lysinderivaten, Serin, Serinderivaten, Threonin, Threoninderivaten, Valin und Valinderivaten ausgewählt ist.
  17. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Aminocarbonsäure um Glycin handelt.
  18. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Aminocarbonsäure um Alanin handelt.
  19. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminocarbonsäure in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion, vorliegt.
  20. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Hydroxycarbonsäure in einer Menge von 0,005 bis 3 Gew.-% und eine Aminocarbonsäure in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion, enthält.
  21. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,3 bis 20 Gew.-% eines Oxidationsmittels enthält.
  22. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Oxidationsmittel um Ammoniumpersulfat, Kaliumpersulfat oder Natriumpersulfat handelt.
  23. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Oxidationsmittel um Wasserstoffperoxid handelt.
  24. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß sie ferner einen Oxidationsaktivator enthält.
  25. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß sie ferner einen Korrosionsinhibitor enthält.
  26. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid – in einer Konzentration von 5–20 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, vorliegt und – eine spezifische Oberfläche von 55 bis 75 m2/g und einen mittleren Aggregatdurchmesser von 70 bis 150 nm aufweist, ferner enthaltend Glycin und/oder Alanin in einer Menge von 0,1 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion.
  27. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid – in einer Konzentration von 5–20 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, vorliegt und – eine spezifische Oberfläche von 85 bis 110 m2/g und einen mittleren Aggregatdurchmesser von 70 bis 150 nm aufweist, ferner enthaltend Glycin und/oder Alanin in einer Menge von 0,1 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion.
  28. Verwendung der wäßrigen Dispersion gemäß den Ansprüchen 1 bis 27 zum chemisch-mechanischen Polieren von leitfähigen Metallfilmen.
  29. Verwendung der wäßrigen Dispersion gemäß den Ansprüchen 1 bis 28 zum chemisch-mechanischen Polieren von auf eine isolierende Barrierieschicht aufgebrachten leitfähigen Metallfilmen.
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