JP2956713B2 - Ｘ線分析方法 - Google Patents
Ｘ線分析方法Info
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- JP2956713B2 JP2956713B2 JP3079859A JP7985991A JP2956713B2 JP 2956713 B2 JP2956713 B2 JP 2956713B2 JP 3079859 A JP3079859 A JP 3079859A JP 7985991 A JP7985991 A JP 7985991A JP 2956713 B2 JP2956713 B2 JP 2956713B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子プローブを試料に
照射し、その結果試料から得られたＸ線をエネルギー分
散型Ｘ線検出器で検出するようにしたＸ線分析方法に関
する。
照射し、その結果試料から得られたＸ線をエネルギー分
散型Ｘ線検出器で検出するようにしたＸ線分析方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰ
ＭＡ）では、電子ビームを試料に照射し、電子ビームの
照射点から発生したＸ線を検出し、試料の定性，定量分
析を行っている。このＸ線の検出にエネルギー分散型検
出器を用い、試料の定性や定量分析を行う場合、Ｘ線デ
ータを測定する検出器系，アナログ系の時間的な安定性
は非常に重要である。ここで、試料の定量分析を行う場
合、濃度が既知（例えば１００％の濃度）の元素の試料
を標準試料として用い、この試料から得られた特性Ｘ線
の強度をＩｓ、その元素の濃度が分っていない試料（未
知試料）から得られた特性Ｘ線強度をＩｕで表せば、未
知試料内のその元素の濃度Ｋは、 Ｋ＝Ｉｕ／Ｉｓ で近似される（Castaingの第１近似式）。実際の定量分
析においては、上記近似式によって求められた値に定量
補正を施して真の濃度を求めている。
ＭＡ）では、電子ビームを試料に照射し、電子ビームの
照射点から発生したＸ線を検出し、試料の定性，定量分
析を行っている。このＸ線の検出にエネルギー分散型検
出器を用い、試料の定性や定量分析を行う場合、Ｘ線デ
ータを測定する検出器系，アナログ系の時間的な安定性
は非常に重要である。ここで、試料の定量分析を行う場
合、濃度が既知（例えば１００％の濃度）の元素の試料
を標準試料として用い、この試料から得られた特性Ｘ線
の強度をＩｓ、その元素の濃度が分っていない試料（未
知試料）から得られた特性Ｘ線強度をＩｕで表せば、未
知試料内のその元素の濃度Ｋは、 Ｋ＝Ｉｕ／Ｉｓ で近似される（Castaingの第１近似式）。実際の定量分
析においては、上記近似式によって求められた値に定量
補正を施して真の濃度を求めている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記ＩｓやＩｕを測定
するときの装置の各種パラメータは同一にしておくこと
が必要条件であるが、現実には標準試料と未知試料との
Ｘ線の測定時には時間差があり、各回路の条件は微妙に
異なり、定量分析の精度に悪影響を与える。
するときの装置の各種パラメータは同一にしておくこと
が必要条件であるが、現実には標準試料と未知試料との
Ｘ線の測定時には時間差があり、各回路の条件は微妙に
異なり、定量分析の精度に悪影響を与える。
【０００４】本発明は、このような点に鑑みてなされた
もので、その目的は、高い精度で定量分析を行うことが
できるＸ線分析方法を実現するにある。
もので、その目的は、高い精度で定量分析を行うことが
できるＸ線分析方法を実現するにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明に基づくＸ線分析
方法は、電子ビームを試料に照射し、試料から発生した
Ｘ線をエネルギー分散型Ｘ線検出器で検出し、検出信号
に基づいて試料の分析を行うようにしたＸ線分析方法に
おいて、未知試料に電子ビームを照射し、その結果該検
出器から得られた検出信号の内、特定のエネルギー位置
にゼロピークｇ1 （ｘ）を発生させるステップ、標準試
料に電子ビームを照射し、その結果該検出器から得られ
た検出信号の内、特定のエネルギー位置にゼロピークｇ
2 （ｘ）を発生させるステップ、ゼロピークｇ1 （ｘ）
の標準偏差をσ1 、ゼロピークｇ2 （ｘ）の標準偏差を
σ2 、更に、Δσ＝σ2 −σ1 とした場合、次式によっ
て補正因子Δを求めるステップ、 Δ＝（σ2 2 ／σ1 ）・Δσ 標準試料のピークをｇｓ2 （ｘ）とした場合、次式の処
理を行って補正された標準試料のピークｇｓ1 （ｘ）を
求めるステップ、 ｇｓ1 （ｘ）＝ｇｓ2 （ｘ）＋Δ・ｇｓ2 ″（ｘ） 補正された標準試料のピークｇｓ1 （ｘ）からＸ線強度
を求め、この求めたＸ線強度と未知試料のピークのＸ線
強度とから未知試料に含まれる特定元素の濃度を求める
ステップから成ることを特徴としている。
方法は、電子ビームを試料に照射し、試料から発生した
Ｘ線をエネルギー分散型Ｘ線検出器で検出し、検出信号
に基づいて試料の分析を行うようにしたＸ線分析方法に
おいて、未知試料に電子ビームを照射し、その結果該検
出器から得られた検出信号の内、特定のエネルギー位置
にゼロピークｇ1 （ｘ）を発生させるステップ、標準試
料に電子ビームを照射し、その結果該検出器から得られ
た検出信号の内、特定のエネルギー位置にゼロピークｇ
2 （ｘ）を発生させるステップ、ゼロピークｇ1 （ｘ）
の標準偏差をσ1 、ゼロピークｇ2 （ｘ）の標準偏差を
σ2 、更に、Δσ＝σ2 −σ1 とした場合、次式によっ
て補正因子Δを求めるステップ、 Δ＝（σ2 2 ／σ1 ）・Δσ 標準試料のピークをｇｓ2 （ｘ）とした場合、次式の処
理を行って補正された標準試料のピークｇｓ1 （ｘ）を
求めるステップ、 ｇｓ1 （ｘ）＝ｇｓ2 （ｘ）＋Δ・ｇｓ2 ″（ｘ） 補正された標準試料のピークｇｓ1 （ｘ）からＸ線強度
を求め、この求めたＸ線強度と未知試料のピークのＸ線
強度とから未知試料に含まれる特定元素の濃度を求める
ステップから成ることを特徴としている。
【０００６】
【作用】本発明に基づくＸ線分析方法は、標準試料と未
知試料の夫々に電子ビームを照射し、その結果検出され
た信号の夫々にゼロピークを発生させ、この２種のゼロ
ピークから測定回路系の揺らぎの補正項を求め、この補
正項を利用することによって正確な元素濃度の分析を可
能とする。
知試料の夫々に電子ビームを照射し、その結果検出され
た信号の夫々にゼロピークを発生させ、この２種のゼロ
ピークから測定回路系の揺らぎの補正項を求め、この補
正項を利用することによって正確な元素濃度の分析を可
能とする。
【０００７】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の一実施例を詳
細に説明する。図１は、本発明に基づくＸ線分析方法を
実施するためのＥＰＭＡの一例を示しており、図示して
いない電子銃から発生した電子ビームＥＢは、集束レン
ズ１，対物レンズ（最終段集束レンズ）２によって試料
３上に集束される。試料３の上部には、試料への電子ビ
ームの照射によって発生した特性Ｘ線を検出するための
エネルギー分散型Ｘ線検出器４が設けられている。５
は、検出器４で検出された信号を波形整形した後、Ｘ線
エネルギーに対応したデジタル信号に変換する信号処理
回路であり、６は、信号処理回路５からの信号をエネル
ギーに応じて選別し、内部メモリに格納するマルチチャ
ンネルアナライザである。７はコンピュータであり、Ｘ
線スペクトル分析を行う。８は検出器４からの検出信号
の内、特定のエネルギー位置にゼロピークを発生させる
ピーク発生装置である。
細に説明する。図１は、本発明に基づくＸ線分析方法を
実施するためのＥＰＭＡの一例を示しており、図示して
いない電子銃から発生した電子ビームＥＢは、集束レン
ズ１，対物レンズ（最終段集束レンズ）２によって試料
３上に集束される。試料３の上部には、試料への電子ビ
ームの照射によって発生した特性Ｘ線を検出するための
エネルギー分散型Ｘ線検出器４が設けられている。５
は、検出器４で検出された信号を波形整形した後、Ｘ線
エネルギーに対応したデジタル信号に変換する信号処理
回路であり、６は、信号処理回路５からの信号をエネル
ギーに応じて選別し、内部メモリに格納するマルチチャ
ンネルアナライザである。７はコンピュータであり、Ｘ
線スペクトル分析を行う。８は検出器４からの検出信号
の内、特定のエネルギー位置にゼロピークを発生させる
ピーク発生装置である。
【０００８】このような構成におけるＸ線分析の方法に
ついて以下述べる。説明の簡単化のために２元系試料を
考える。すなわち、分析しようとする試料は、Ａ，Ｂ２
つの元素から構成されているものとする。前記したCast
aingの第１の近似式から、 ＫA ＝ＩA ｕ／ＩA ｓ ＫB ＝ＩB ｕ／ＩB ｓ ……（１） ここで、Ｉj ｕは、元素ｊ（Ａ，Ｂ，……）の未知試料
のＸ線強度、Ｉj ｓは、元素ｊ（Ａ，Ｂ，……）の標準
試料のＸ線強度である。この式の問題点は、例えば、最
初の式でＩA ｕを測定したときの測定系の状態Ｓ１と、
ＩA ｓを測定したときの測定系の状態Ｓ２とは、既に説
明したように一般に異なっている可能性があることであ
る。すなわち、上記式（１）を厳密に表すと次のように
なる。なお、この式は、Ｉ A ｕとＩ B ｕを同じ状態Ｓ１
で測定し、Ｉ A ｓとＩ B ｓを同じ状態Ｓ２で測定した場
合である。
ついて以下述べる。説明の簡単化のために２元系試料を
考える。すなわち、分析しようとする試料は、Ａ，Ｂ２
つの元素から構成されているものとする。前記したCast
aingの第１の近似式から、 ＫA ＝ＩA ｕ／ＩA ｓ ＫB ＝ＩB ｕ／ＩB ｓ ……（１） ここで、Ｉj ｕは、元素ｊ（Ａ，Ｂ，……）の未知試料
のＸ線強度、Ｉj ｓは、元素ｊ（Ａ，Ｂ，……）の標準
試料のＸ線強度である。この式の問題点は、例えば、最
初の式でＩA ｕを測定したときの測定系の状態Ｓ１と、
ＩA ｓを測定したときの測定系の状態Ｓ２とは、既に説
明したように一般に異なっている可能性があることであ
る。すなわち、上記式（１）を厳密に表すと次のように
なる。なお、この式は、Ｉ A ｕとＩ B ｕを同じ状態Ｓ１
で測定し、Ｉ A ｓとＩ B ｓを同じ状態Ｓ２で測定した場
合である。
【０００９】 ＫA ′＝ＩA ｕS1／ＩA ｓS2 ＫB ′＝ＩB ｕS1／ＩB ｓS2 ……（２） ここで、Ｉ j ｕ Si ，Ｉ j ｓ Si は、状態ＳｉでＸ線強度を
測定したことを表す。もし、ＩA ｓS1およびＩB ｓS1を
何らかの方法で推定できれば、これを上記式（２）にお
いて用いることで、より正確な元素濃度を求めることが
できる。本発明では、この推定で用いる補正項をゼロピ
ークを使って求めるようにしている。すなわち、図１の
実施例では、試料３に電子ビームＥＢを照射することに
よって発生したＸ線は、検出器４によって検出され、信
号処理回路５に供給されてＸ線エネルギーに対応したデ
ジタル量に変換される。図２は試料３として未知試料を
用いた場合のエネルギースペクトルを示しており、この
スペクトルの特定のエネルギー位置にゼロピーク発生装
置８によってゼロピークＰが加えられている。同じよう
に、ゼロピークは、試料３として標準試料を用いた場合
にもスペクトル中に加えられる。図３は標準試料のＸ線
エネルギースペクトル中にゼロピークＰが加えられた様
子を示している。このゼロピークが加えられた信号は、
マルチチャンネルアナライザ６によって波長（エネルギ
ー）に応じた信号に変換され、コンピュータ７に供給さ
れる。コンピュータ７は、未知試料と標準試料の２種の
スペクトルに基づいて信号強度の補正処理を行う。ここ
で、エネルギー分散型Ｘ線検出器で得られたスペクトル
ピークは、バックグラウンド成分を除けば次のガウス関
数ｇ（ｘ）で近似することができ、また、Ｘ線強度Ｉ
は、この関数の積分値に対応している。
測定したことを表す。もし、ＩA ｓS1およびＩB ｓS1を
何らかの方法で推定できれば、これを上記式（２）にお
いて用いることで、より正確な元素濃度を求めることが
できる。本発明では、この推定で用いる補正項をゼロピ
ークを使って求めるようにしている。すなわち、図１の
実施例では、試料３に電子ビームＥＢを照射することに
よって発生したＸ線は、検出器４によって検出され、信
号処理回路５に供給されてＸ線エネルギーに対応したデ
ジタル量に変換される。図２は試料３として未知試料を
用いた場合のエネルギースペクトルを示しており、この
スペクトルの特定のエネルギー位置にゼロピーク発生装
置８によってゼロピークＰが加えられている。同じよう
に、ゼロピークは、試料３として標準試料を用いた場合
にもスペクトル中に加えられる。図３は標準試料のＸ線
エネルギースペクトル中にゼロピークＰが加えられた様
子を示している。このゼロピークが加えられた信号は、
マルチチャンネルアナライザ６によって波長（エネルギ
ー）に応じた信号に変換され、コンピュータ７に供給さ
れる。コンピュータ７は、未知試料と標準試料の２種の
スペクトルに基づいて信号強度の補正処理を行う。ここ
で、エネルギー分散型Ｘ線検出器で得られたスペクトル
ピークは、バックグラウンド成分を除けば次のガウス関
数ｇ（ｘ）で近似することができ、また、Ｘ線強度Ｉ
は、この関数の積分値に対応している。
【００１０】
【数１】
【００１１】ゼロピークの場合も同様であるが、ゼロピ
ークの場合にはバックグラウンド成分はない。次に元素
Ａを例として補正項を求める手順を説明する。まず、標
準試料についてＸ線強度ＩA ｓを測定する。この時、ゼ
ロピークも同時に発生させてその分散σ2 2 ，ピーク位
置ｍ2 を求め、ピークを
ークの場合にはバックグラウンド成分はない。次に元素
Ａを例として補正項を求める手順を説明する。まず、標
準試料についてＸ線強度ＩA ｓを測定する。この時、ゼ
ロピークも同時に発生させてその分散σ2 2 ，ピーク位
置ｍ2 を求め、ピークを
【００１２】
【数２】
【００１３】に対応させる。次に、未知試料の測定を行
うが、この時ゼロピークを同時に発生させ、その分散σ
1 2 とピーク位置ｍ1 を求め、同様にピークを
うが、この時ゼロピークを同時に発生させ、その分散σ
1 2 とピーク位置ｍ1 を求め、同様にピークを
【００１４】
【数３】
【００１５】に対応させる。この２つのゼロピークの相
違は、測定回路系の揺らぎを表している。この内、ピー
ク位置ｍについては、本発明によらずとも別途エネルギ
ー較正による補正を考えれば良いのでここでの説明は省
略する。結果として、分散の相対変化量がそれ程大きく
ないという条件、すなわち、 ｜Δσ／σ1 ｜《１，｜Δσ／σ2 ｜《１，Δσ＝σ2
−σ1 の下でｇ1 （ｘ）は、
違は、測定回路系の揺らぎを表している。この内、ピー
ク位置ｍについては、本発明によらずとも別途エネルギ
ー較正による補正を考えれば良いのでここでの説明は省
略する。結果として、分散の相対変化量がそれ程大きく
ないという条件、すなわち、 ｜Δσ／σ1 ｜《１，｜Δσ／σ2 ｜《１，Δσ＝σ2
−σ1 の下でｇ1 （ｘ）は、
【００１６】
【数４】
【００１７】の形でｇ2 （ｘ）と補正因子Δとから推定
でき、その補正因子Δは、 Δ＝（σ2 2 ／σ1 ）・Δσ ……（４） となる。なお、（３）式の右辺の第１項は、測定値であ
り、また、第２項は、補正因子Δと測定値の２次微分値
の積である。ここで、上記式（３），（４）の証明を行
う。２つのゼロピークは同一ピークであり、同一ピーク
の積分値は相等しいので、次式が成り立つ。
でき、その補正因子Δは、 Δ＝（σ2 2 ／σ1 ）・Δσ ……（４） となる。なお、（３）式の右辺の第１項は、測定値であ
り、また、第２項は、補正因子Δと測定値の２次微分値
の積である。ここで、上記式（３），（４）の証明を行
う。２つのゼロピークは同一ピークであり、同一ピーク
の積分値は相等しいので、次式が成り立つ。
【００１８】
【数５】
【００１９】積分を実行すると、
【００２０】
【数６】
【００２１】が得られる。ｇ1 （ｘ）をσ1 で展開する
と、
と、
【００２２】
【数７】
【００２３】となる。ここで、
【００２４】
【数８】
【００２５】であり、この級数のΔσ／σ以外の項は減
少するから、第２項までで近似すると、σの微小変化に
対しては、
少するから、第２項までで近似すると、σの微小変化に
対しては、
【００２６】
【数９】
【００２７】となる。次に、ｇ1 （ｘ）とｇ2 （ｘ）と
の差を作ると下記のようになる。
の差を作ると下記のようになる。
【００２８】
【数１０】
【００２９】従って、前記した（３），（４）式が得ら
れる。
れる。
【００３０】以上のようにして補正項が求められたの
で、それを標準試料のピークに応用する。標準試料Ａの
ピークをｇA ｓ（ｘ）S2とし、状態Ｓ１でのピークｇA
ｓ（ｘ）S1（これは推定によるしか知る方法がない）を
ｇA ｓ（ｘ）S2と補正因子Δを使って推定すると以下の
ようになる。
で、それを標準試料のピークに応用する。標準試料Ａの
ピークをｇA ｓ（ｘ）S2とし、状態Ｓ１でのピークｇA
ｓ（ｘ）S1（これは推定によるしか知る方法がない）を
ｇA ｓ（ｘ）S2と補正因子Δを使って推定すると以下の
ようになる。
【００３１】
【数１１】
【００３２】補正されたＸ線強度ＩA ｓS1は、
【００３３】
【数１２】
【００３４】によって求められ、この結果、（２）式に
よってＫA ′を求めることができる。同様に、ＫB ′も
求めることができる。なお、標準試料のピークの場合、
ゼロピークと異なり、バックグラウンド成分があるが、
それは、一次式，二次式のゆっくり変化する成分を持っ
ているため、２次微分を行うことによって除去され、そ
の影響は実質的に無視できる。
よってＫA ′を求めることができる。同様に、ＫB ′も
求めることができる。なお、標準試料のピークの場合、
ゼロピークと異なり、バックグラウンド成分があるが、
それは、一次式，二次式のゆっくり変化する成分を持っ
ているため、２次微分を行うことによって除去され、そ
の影響は実質的に無視できる。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に基づくＸ
線分析方法は、標準試料と未知試料の夫々に電子ビーム
を照射し、その結果検出されたＸ線信号の夫々にゼロピ
ークを発生させ、この２種のゼロピークから測定回路系
の揺らぎの補正項を求めるようにしているので、この補
正項を利用することによって正確な元素濃度の分析を簡
単に行うことかできる。
線分析方法は、標準試料と未知試料の夫々に電子ビーム
を照射し、その結果検出されたＸ線信号の夫々にゼロピ
ークを発生させ、この２種のゼロピークから測定回路系
の揺らぎの補正項を求めるようにしているので、この補
正項を利用することによって正確な元素濃度の分析を簡
単に行うことかできる。
【図１】 本発明に基づく方法を実施するためのＥＰＭ
Ａの一例を示す図である。
Ａの一例を示す図である。
【図２】 未知試料に基づくＸ線スペクトルを示す図で
ある。
ある。
【図３】 標準試料に基づくＸ線スペクトルを示す図で
ある。
ある。
１…集束レンズ ２…対物レンズ ３…試料 ４…Ｘ線検出器 ５…信号処理回路 ６…アナライザ ７…コンピュータ ８…ピーク発生装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−130345（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−209345（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 23/22 - 23/227
Claims (1)
- 【請求項１】 電子ビームを試料に照射し、試料から発
生したＸ線をエネルギー分散型Ｘ線検出器で検出し、検
出信号に基づいて試料の分析を行うようにしたＸ線分析
方法において、未知試料に電子ビームを照射し、その結
果該検出器から得られた検出信号の内、特定のエネルギ
ー位置にゼロピークｇ1 （ｘ）を発生させるステップ、
標準試料に電子ビームを照射し、その結果該検出器から
得られた検出信号の内、特定のエネルギー位置にゼロピ
ークｇ2 （ｘ）を発生させるステップ、ゼロピークｇ1
（ｘ）の標準偏差をσ1 、ゼロピークｇ2 （ｘ）の標準
偏差をσ2 、更に、Δσ＝σ2 −σ1 とした場合、次式
によって補正因子Δを求めるステップ、 Δ＝（σ2 2 ／σ1 ）・Δσ 標準試料のピークをｇｓ2 （ｘ）とした場合、次式の処
理を行って補正された標準試料のピークｇｓ1 （ｘ）を
求めるステップ、 ｇｓ1 （ｘ）＝ｇｓ2 （ｘ）＋Δ・ｇｓ2 ″（ｘ） 補正された標準試料のピークｇｓ1 （ｘ）からＸ線強度
を求め、この求めたＸ線強度と未知試料のピークのＸ線
強度とから未知試料に含まれる特定元素の濃度を求める
ステップから成るＸ線分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3079859A JP2956713B2 (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | Ｘ線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3079859A JP2956713B2 (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | Ｘ線分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05240810A JPH05240810A (ja) | 1993-09-21 |
| JP2956713B2 true JP2956713B2 (ja) | 1999-10-04 |
Family
ID=13701928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3079859A Expired - Fee Related JP2956713B2 (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | Ｘ線分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2956713B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3500264B2 (ja) * | 1997-01-29 | 2004-02-23 | 株式会社日立製作所 | 試料分析装置 |
| JP4499125B2 (ja) * | 2007-03-05 | 2010-07-07 | 日本電子株式会社 | 試料分析装置における定量分析方法 |
-
1991
- 1991-04-12 JP JP3079859A patent/JP2956713B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05240810A (ja) | 1993-09-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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