JP2912426B2 - 微細化エマルション組成物 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、液状の油性物質、非イオン性界面活性剤，
水を含む予備エマルションを衝突させることにより調製
されるエマルションに、イオン性界面活性剤を加えるこ
とによって成る微細化エマルション組成物の製造方法に
関する。

さらに詳しくは、化粧品，医薬品などの分野に利用で
きる、皮膚安全性，官能特性，保存安定性にすぐれた微
細化エマルション組成物の製造方法に関する。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕

乳化粒子を微細化し、透明な組成物を得るには、一般
に多量の界面活性剤を必要とする為（油分：界面活性剤
≒1:5〜20）、これを化粧料として応用する場合には、
官能特性，皮膚安全性の低下などの問題点がある。

これを解決する方法として、特公昭59-15005号公報
に、乳化物同士を衝突させるか、乳化物を器壁に衝突さ
せることにより乳化粒子を微細化する方法が示されてい
る。

しかし、これによって得られる乳化物は、官能特性や
皮膚安全性には優れているが、安定性にとぼしく、加熱
や経時で粒子が合一したり、分離し微細化されている状
態を維持できないという欠点を有している。

従って本発明の目的は、安定性のよい微細化エマルシ
ョンの製造方法を提供することにある。

〔課題を解決する為の手段〕

本発明は、 （ａ） 室温にて液状の油性物質 （ｂ） HLB値が7.0〜16.0の範囲である非イオン性界面
活性剤 （ｃ） 水 から成る予備エマルション同士を衝突させる又は該予備
エマルションを壁に衝突させることにより得られる平均
粒径が10〜200nmのエマルションに （ｄ） 親水性のイオン性界面活性剤 を加えることによって得られる微細化エマルション組成
物の製造方法である。

以下本発明の構成について詳述する。

本発明に用いる室温にて液状の油性物質とは、常温下
で液状を呈する油類であって、例えば流動パラフィン，
スクワラン，液状の合成エステル油類（イソプロピルミ
リステート，イソプロピルパルミテート，ミリスチン酸
オクチルドデシル等），植物油（オリーブ油，大豆油，
米ぬか油，綿実油等），メチルフェニルポリシロキサン
等を挙げることができる。但し、これらに限定されるも
のではない。液状の油性物質類は、単独または２種以上
組み合わせて使用される。

本発明におけるこれら油性物質の含有量は、微細化エ
マルション全量を100重量％（以下wt％と略記する）と
して0.1〜30wt％が好ましいが、これに限定されるもの
ではない。

本発明において用いられる非イオン性界面活性剤は、
通常化粧品などの原料として用いられるものでよく、特
に限定はされない。例えば、ポリオキシエチレン（以
下、POEという）ソルビタンモノオレエート,POEソルビ
タンモノステアレート,POEソルビタントリオレエート等
のPOEソルビタン脂肪酸エステル類,POEソルビットモノ
オレエート,POEソルビットペンタオレエート,POEソルビ
ットモノステアレート等のPOEソルビット脂肪酸エステ
ル類,POEグリセリンモノステアレート,POEグリセリンモ
ノイソステアレート,POEグリセリントリイソステアレー
ト等のPOEグリセリン脂肪酸エステル類，グリセリルモ
ノステアレート，グリセリルモノイソステアレート等の
グリセリン脂肪酸エステル類,POEモノオレエート,POEジ
ステアレート,POEジオレエート等のPOE脂肪酸エステル
類,POEオレイルエーテル,POEステアリルエーテル,POEベ
ヘニルエーテル,POE2−オクチルドデシルエーテル,POE2
−ヘキシルデシルエーテル,POE2−ヘプチルウンデシル
エーテル,POE2−デシルテトラデシルエーテル,POE2−デ
シルペンタデシルエーテル,POEコレスタノールエーテル
等のPOEアルキルエーテル類,POEノニルフェニルエーテ
ル等のPOEアルキルフェニルエーテル類,POE・POPブロッ
クコポリマー類,POE・POPセチルエーテル,POE・POP2−
デシルテトラデシルエーテル,POE・POP水添ラノリン等
のPOE・POPアルキルエーテル類,POEヒマシ油等のPOEヒ
マシ油または硬化ヒマシ油誘導体,POEソルビットミツロ
ウ等のPOEミツロウ・ラノリン誘導体，ショ糖オレイン
酸モノエステル等のシュガーエステル類，ポリグリセリ
ンモノアルキルエステルおよびモノアルキルエーテル類
等が挙げられる。

これらの非イオン性界面活性剤のうち、HLB値が7.0〜
16.0の範囲のものまたは、２種以上を組合せることによ
ってHLB値を7.0〜16.0に調整したものが用いられる。

本発明における非イオン性界面活性剤の含有量は、微
細化エマルション全量を100として約0.1〜30.0重量％で
あるが、油性物質との比率が1:0.5〜５となる範囲が好
ましく、1:1〜３の範囲がより好ましい。非イオン性界
面活性剤の油性物質に対する割合が少ないと微細化エマ
ルションが生成せず、又含有量自体が多いと皮膚安全
性，官能特性に劣る。これら非イオン性界面活性剤と乳
化分散に通した液状の油性物質の組み合せは、次の様な
ものが挙げられる。

もちろん、これらの組み合わせに、限定されるもので
はない。

本発明で用いられる水は、蒸留水等の精製水が挙げら
れるが、これに限定されるものではない。

本発明における水の含有量は、微細化エマルション全
量を100wt％として約40〜99wt％である。

本発明に於いて、予備エマルションを微細化させる手
段としては、例えばノズルによる噴射がある。この場
合、噴射圧力を例えば300〜1000kg/cm²，温度５〜40℃
の範囲で設定することによって、前述所望の微細化エマ
ルションを得ることができる。但し、これは、装置機械
により異なるものであって特に限定されるものではな
い。

本発明に於ける微細化エマルションの平均粒径は、10
〜200nmであるが200nmを超えると外観が劣るため好まし
くない。

本発明に用いる親水性のイオン性界面活性剤は、通
常、化粧品などの原料として用いられるものでよく、特
に限定はされない。例えば、陰イオン界面活性剤として
は、ラウリン酸ナトリウム，パルミチン酸カリウム等の
脂肪酸セッケン，ラウリル硫酸ナトリウム，ラウリル硫
酸カリウム等の高級アルキル硫酸エステル塩，ポリオキ
シエチレン（以下、POEという）ラウリル硫酸トリエタ
ノールアミン等のアルキルエーテル硫酸エステル塩，ラ
ウロイルサルコシンナトリウム等のＮ−アシルサルコシ
ン酸,N−ミリストイル−Ｎ−メチルタウリンナトリウム
等の高級脂肪酸アミドスルホン酸塩、POEオレイルエー
テルリン酸ナトリウム,POEステアリルエーテルリン酸等
のリン酸エステル塩，ジ−２−エチルヘキシルスルホコ
ハク酸ナトリウム等のスルホコハク酸塩，リニアドデシ
ルベンゼンスルホン酸ナトリウム、リニアドデシルベン
ゼンスルホン酸トリエタノールアミン，リニアドデシル
ベンゼンスルホン酸等のアルキルベンゼンスルホン酸
塩,N−ラウロイルグルタミン酸モノナトリウム、Ｎ−ス
テアロイルグルタミン酸ジナトリウム、Ｎ−ミリストイ
ル−Ｌ−グルタミン酸モノナトリウム等のＮ−アシルグ
ルタミン酸塩等があげられる。

陽イオン界面活性剤としては、例えば、塩化ステアリ
ルトリメチルアンモニウム，塩化ラウリルトリメチルア
ンモニウム等のアルキルトリメチルアンモニウム塩、ジ
アルキルジメチルアンモニウム塩，アルキル四級アンモ
ニウム塩，アルキルアミン塩等が挙げられる。

両性界面活性剤としては、例えば、２−ウンデシル−
N,N,N−（ヒドロキシエチルカルボキシメチル）−２−
イミダゾリンナトリウム,2−ココイル−２−イミダゾリ
ニウムヒドロキサイド−１−カルボキシエチロキシ２ナ
トリウム塩等のイミダゾリン系両性界面活性剤,2−ヘプ
タデシル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチ
ルイミダゾリニウムベタイン，ラウリルジメチルアミノ
酢酸ベタイン，アルキルベタイン，アミドベタイン，ス
ルホベタイン等のベタイン系界面活性剤,N−ラウリルβ
−アラニン,N−ステアリルβアラニン等のアミノ酸塩，
リゾレシチン等のリン脂質等が挙げられる。

これらイオン性界面活性剤は１種または２種以上の組
合せで用いられる。

本発明における親水性のイオン性界面活性剤の含有量
は、微細化エマルション全量に対して約0.001〜20.0wt
％であるが、油性物質との比率が、1:0.01〜2.0となる
範囲が好ましく、1:0.1〜1.0がより好ましい。含有量が
少ないと効果が少なく、多くしても、それに見合った効
果の向上はなく逆に、皮膚安全性、官能特性が低下す
る。

これら親水性のイオン性界面活性剤は、微細化エマル
ション調製後に加えるものであり、微細化エマルション
調製前の予備エマルションに加えた場合には、本発明に
於いて所望する微細化エマルションにはならない。ま
た、親水性のイオン性界面活性剤を微細化エマルション
に加えてもその平均粒径には変化はない。

尚、本発明の微細化エマルションには、上記必須成分
の他に、色素，香料，防腐剤，顔料，抗酸化剤，増粘
剤，保湿剤，紫外線吸収剤，キレート剤，その他の油，
界面活性剤，活性助剤等を本発明の目的を達成する範囲
内で適宜配合することができる。

本発明の微細化エマルションは、例えば次の様にして
調製される。

室温で液状の油性物質に、室温又は加温下で非イオン
性界面活性剤を均一に溶解する。これに水及びその他の
水溶性成分を加えて混合攪拌し、予備エマルションとす
る。これをマイクロフルイダイザー等によって微細化し
た後、親水性のイオン性界面活性剤を加えることによっ
て、安定な微細化エマルションを調製することができ
る。

本発明の微細化エマルションの製造方法は、例えばロ
ーション類，ヘアートニック，ヘアーオイル，クレンジ
ングオイル，エアゾール製品，医薬用液剤等の製品に適
用することができる。

〔実施例〕

以下、実施例及び比較例に基づいて本発明を詳細に説
明する。

実施例に記載の皮膚安全性，官能特性，保存安全性に
関する試験法は、下記の通りである。

（１） 皮膚安全性試験 被験者25名の前腕屈側部の皮膚に、試料0.05gを直径
1.0cmの円型リント布のついたパッチテスト用絆創膏を
用いて24時間閉塞貼布した後、下記の判定基準に従い、
各試料について被験者25名の皮膚の状態を評価判定し
た。

判定結果は、絆創膏除去１時間後及び24時間後のうち
反応の強い方を採用し、評価が（±）以上の人数で示し
た。

（２） 官能特性評価 被験者20名が試料を10日間連用した後、試料の特性を
評価した。

試験結果は、各々「べとつき感またはぬめり感が無
い」，「皮膚とのなじみが良い」，「好ましい油性感で
ある」と回答した人数で示した。

（３） 保存安定性試験 試料を45℃の恒温室に２週間保存した後、試料の外観
を観察して、異常が認められない場合（外観が透明ある
いは半透明である）は○とし、異常が認められる場合
（油が分離した場合，白濁した場合等）は×とした。ま
た、調製時にすでに白濁していたものは××とした。

（４） 平均粒径の測定 光子相関分光法を応用した、粒度分布分析装置サブミ
クロンサイザーBI-90（BROOKHAVEN INSTRUMENTS CORPOR
ATION製）を用い、調製直後の平均粒径を測定した。

〔実施例１〜14,比較例１〜４ 透明化粧水〕 第１表の組成に従って透明化粧水を調製し、前述の諸
試験を実施した。

（１） 組成 （２） 調製法 （Ａ）成分に（Ｂ）成分を室温または加温で均一に溶
解せしめ、混合した。これに（Ｃ）成分を順次加えゆ
き、混合攪拌して予備エマルションとした。

これを、マイクロフルイダイザー（Microfluidics社
製）により、700kg/cm²,30℃にて微細化し（比較例1,2
を除く）微細化エマルションとした後、（Ｄ）成分を加
えた。

比較例3,4については、（Ａ）成分に（Ｂ）成分、及
び（Ｄ）成分を均一に溶解せしめ、混合し、これに
（Ｃ）成分を順次加えてゆき、混合攪拌して予備エマル
ションとした後、上述同様にマイクロフルイダイザー処
理した。

（３） 特性 第4,5表に示す如く、本発明の微細化エマルションの
製造方法によって得られた実施例１〜14は、皮膚安全性
試験，官能特性評価，保存安定性試験の全てに亘って、
良好なる評価が得られた。

特に、マイクロフルイダイザー処理後に、親水性のイ
オン性界面活性剤を少量加えることにより、微細化エマ
ルションの保存安定性が著しく向上することが明らかに
認められた。

これに対し、マイクロフルイダイザー処理をしなかっ
た比較例１は平均粒径が大きく、調製時にすでに白濁し
ていた。また、親水性のイオン性界面活性剤を含有しな
い比較例２は調製直後の粒径は、小さいものの、２週間
保存すると白濁した。マイクロフルイダイザー処理をす
る前に親水性イオン性界面活性剤を加えた比較例3,4
は、微細化されず平均粒径が大きいため、調製時にすで
に白濁していた。

〔発明の効果〕 以上記載の如く、本発明は、従来の可溶化系と比べ
て、はるかに少量の非イオン界面活性剤で、大量の油性
成分を配合でき、皮膚安全性が高く、官能特性に優れて
おり、また保存安定性にも優れている微細化エマルショ
ン組成物の製造方法を提供することは明らかである。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】（ａ） 室温にて液状の油性物質 （ｂ） HLB値が7.0〜16.0の範囲である非イオン性界面
   活性剤 （ｃ） 水 からなる予備エマルション同士を衝突させるか又は該予
   備エマルションを壁に衝突させることにより得られる平
   均粒径10〜200nmのエマルションに （ｄ） 親水性のイオン性界面活性剤を加えることによ
   って得られる微細化エマルション組成物の製造方法。