JP3308555B2 - 微細化エマルション組成物の製造方法 - Google Patents
微細化エマルション組成物の製造方法Info
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Description
H安定性に優れ、化粧品,医薬品等の分野に利用される
微細化エマルション組成物の製造方法に関するものであ
る。
子を微細化し、透明な組成物(微細化エマルション)を
得るには、一般に多量の界面活性剤を必要とするため
(油分:界面活性剤≒1:5〜20)、これを化粧料と
して応用する場合には、官能特性,皮膚安全性の低下な
どの問題点がある。
No.4533254及び特公昭59−15005号
公報に、乳化物同士を衝突させるか、乳化物を器壁に衝
突させることにより乳化粒子を微細化し、界面活性剤の
配合量を抑制する方法が示されている。
ルションは、官能特性や皮膚安全性には優れているが、
保存安定性に乏しく、加熱や経時で粒子が合一したり、
分離し微細化されている状態を維持できないという欠点
を有している。
向上せしめたものとして、液状の油性物質,非イオン界
面活性剤,及び水を含む予備エマルションを衝突させる
ことにより調製されるエマルションに、イオン性界面活
性剤を加えることによって得られる微細化エマルション
組成物を本発明と同じ出願人が出願している(特願平2
−158349号)。
成物を詳細に調べると、これに配合されるポリオキシエ
チレンソルビタン脂肪酸エステル等のノニオン界面活性
剤が長期保存下で加水分解され、系内のpHを低下せし
める結果、微細化エマルションとしての長期保存安定性
が必ずしも充分でないことが明らかとなった。
のノニオン界面活性剤が加水分解されず、系のpHが変
動しない、換言するとpH安定性に優れた微細化エマル
ション組成物を得るために、公知技術としての緩衝剤の
添加を試みたところ、その添加のために乳化バランスが
崩れると共に微細化エマルションの粒子相互の合一が促
進される結果、長期保存安定性に乏しくなることがわか
った。
マルション組成物においては、長期保存安定性及び長期
保存下でもpHが変動しない、いわゆるpH安定性の点
で充分に満足するものは見当らなかった。
たものであって、長期保存安定性,長期保存化でもpH
が変動しない、いわゆるpH安定性に優れた微細化エマ
ルション組成物の製造方法を提供することをその目的と
するものである。
めに、本発明は、次のような構成をとる。即ち、 (a) 室温にて液状の油性物質 (b) HLB値が7.0〜16.0の範囲である非イ
オン性界面活性剤 (c) 水 から成る予備エマルション同士を衝突させる又は該予備
エマルションを壁に衝突させることにより得られる平均
粒径が10〜200nmのエマルションに、 (d) 親水性のイオン性界面活性剤及び (e) エデト酸塩 を加えることによって得られる微細化エマルション組成
物の製造方法である。
は、常温下で液状を呈する油類であって、例えば流動パ
ラフィン,スクワラン,液状の合成エステル油類(イソ
プロピルミリステート,イソプロピルパルミテート,ミ
リスチン酸オクチルドデシル等),植物油(オリーブ
油,大豆油,米ぬか油,綿実油等),メチルフェニルポ
リシロキサン等を挙げることができるが、これらに限定
されるものではない。そして、この液状の油性物質類
は、単独または2種以上組み合わせて使用される。
は、微細化エマルション全量を100重量%(以下wt
%と略記する)として0.1〜30wt%が好ましい
が、これに限定されるものではない。
活性剤は、通常化粧品などの原料として用いられるもの
でよく、特に限定はされない。例えば、ポリオキシエチ
レン(以下、POEという)ソルビタンモノオレエー
ト,POEソルビタンモノステアレート,POEソルビ
タントリオレエート等のPOEソルビタン脂肪酸エステ
ル類,POEソルビットモノオレエート,POEソルビ
ットペンタオレエート,POEソルビットモノステアレ
ート等のPOEソルビット脂肪酸エステル類,POEグ
リセリンモノステアレート,POEグリセリンモノイソ
ステアレート,POEグリセリントリイソステアレート
等のPOEグリセリン脂肪酸エステル類,グリセリンモ
ノステアレート,グリセリンモノイソステアレート等の
グリセリン脂肪酸エステル類,POEモノオレエート,
POEジステアレート,POEジオレエート等のPOE
脂肪酸エステル類,POEオレイルエーテル,POEス
テアリルエーテル,POEベヘニルエーテル,POE2
−オクチルドデシルエーテル,POE2−ヘキシルデシ
ルエーテル,POE2−ヘプチルウンデシルエーテル,
POE2−デシルテトラデシルエーテル,POE2−デ
シルペンタデシルエーテル,POEコレスタノールエー
テル等のPOEアルキルエーテル類,POEノニルフェ
ニルエーテル等のPOEアルキルフェニルエーテル類,
POE・POPブロックコポリマー類,POE・POP
セチルエーテル,POE・POP2−デシルテトラデシ
ルエーテル,POE・POP水添ラノリン等のPOE・
POPアルキルエーテル類,POEヒマシ油等のPOE
ヒマシ油または硬化ヒマシ油誘導体,POEソルビット
ミツロウ等のPOEミツロウ・ラノリン誘導体,ショ糖
オレイン酸モノエステル等のシュガーエステル類,ポリ
グリセリンモノアルキルエステルおよびモノアルキルエ
ーテル類等が挙げられる。
ち、HLB値が7.0〜16.0の範囲のものまたは、
2種以上を組合せることによってHLB値を7.0〜1
6.0に調整したものが用いられる。
加量は、微細化エマルション全量を100wt%として
約0.1〜30.0wt%であるが、油性物質との比率
が1:0.5〜5となる範囲が好ましく、1:1〜3の
範囲がより好ましい。
対する割合が少ないと微細化エマルションが生成せず、
又含有量自体が多いと皮膚安全性,官能特性に劣る。こ
れら非イオン性界面活性剤と乳化分散に通した液状の油
性物質の組み合せは、次の表1に示すようなものが挙げ
られるが、もちろんこれらの組み合わせに限定されるも
のではない。
水が挙げられるが、これに限定されるものではない。そ
して、本発明における水の添加量は、微細化エマルショ
ン全量を100wt%として約40〜99wt%であ
る。
化させる手段としては、例えばノズルによる噴射があ
る。この場合、噴射圧力を例えば300〜1000kg
/cm2 ,温度5〜40℃の範囲内に設定することによ
って、前述の所望の微細化エマルションを得ることがで
きる。但し、これは、用いる装置により異なるものであ
って、特に限定されるものではない。
の平均粒径は、10〜200nmである。これは、平均
粒径が200nmを超えると外観が劣り好ましくないた
めである。
剤は、通常、化粧品などの原料として用いられるもので
よく、特に限定はされない。例えば、陰イオン界面活性
剤としては、ラウリン酸ナトリウム,パルミチン酸カリ
ウム等の脂肪酸セッケン,ラウリル硫酸ナトリウム,ラ
ウリル硫酸カリウム等の高級アルキル硫酸エステル塩,
ポリオキシエチレン(以下、POEという)ラウリル硫
酸トリエタノールアミン等のアルキルエーテル硫酸エス
テル塩,ラウロイルサルコシンナトリウム等のN−アシ
ルサルコシン酸,N−ミリストイル−N−メチルタウリ
ンナトリウム等の高級脂肪酸アミドスルホン酸塩,PO
Eオレイルエーテルリン酸ナトリウム,POEステアリ
ルエーテルリン酸等のリン酸エステル塩,ジ−2−エチ
ルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム等のスルホコハク
酸塩,ラウリル酸ナトリウム,ラウリル酸トリエタノー
ルアミン,ラウリル酸等のアルキルベンゼンスルホン酸
塩,N−ラウロイルグルタミン酸モノナトリウム、N−
ステアロイルグルタミン酸ジナトリウム、N−ミリスト
イル−L−グルタミン酸モノナトリウム等のN−アシル
グルタミン酸塩等が挙げられる。
化ステアリルトリメチルアンモニウム,塩化ラウリルト
リメチルアンモニウム等のアルキルトリメチルアンモニ
ウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩,アルキル
アミン塩等が挙げられる。
ンデシル−N,N,N−(ヒドロキシエチルカルボキシ
メチル)−2−イミダゾリンナトリウム,2−ココイル
−2−イミダゾリニウムヒドロキサイド−1−カルボキ
シエチロキシ2ナトリウム塩等のイミダゾリン系両性界
面活性剤,2−ヘプタデシル−N−カルボキシメチル−
N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン,ラウ
リルジメチルアミノ酢酸ベタイン,アルキルベタイン,
アミドベタイン,スルホベタイン等のベタイン系界面活
性剤,N−ラウリル−β−アラニン,N−ステアリル−
βアラニン等のアミノ酸塩,リゾレシチン等のリン脂質
等が挙げられる。
または2種以上の組合せで用いられる。
剤の添加量は、微細化エマルション全量に対して約0.
001〜20.0wt%であるが、油性物質との比率
が、1:0.01〜2.0となる範囲が好ましく、1:
0.1〜1.0がより好ましい。この含有量が少ないと
効果が少なく、また過度に多くしても、それに見合った
効果の向上はない。
化エマルション調製後に加えるものであり、微細化エマ
ルション調製前の予備エマルションに加えた場合には、
本発明において所望する微細化エマルションにはならな
い。また、親水性のイオン性界面活性剤を微細化エマル
ションに加えてもその平均粒径には変化はない。
ト酸二ナトリウム(EDTA−2Na),エデト酸三ナ
トリウム(EDTA−3Na),エデト酸四ナトリウム
(EDTA−4Na)等のナトリウム塩が挙げられる
が、他の金属塩,有機塩でもよい。そして、これらエデ
ト酸塩は1種又は2種以上の組合せで用いられる。
細化エマルション全量に対して、約0.001〜1.0
wt%であり、好ましくは0.01〜0.5wt%であ
る。この含有量が少ないと効果が少なく、また多くして
も、それに見合った効果の向上はない。尚、これらエデ
ト酸塩の添加については、微細化エマルション調製前、
調製後のいずれであってもかまわない。
微細化エマルションには、上記必須成分の他に、色素,
香料,防腐剤,顔料,抗酸化剤,増粘剤,保湿剤,紫外
線吸収剤,その他の油,界面活性剤,界面活性助剤,キ
レート剤等を本発明の目的を達成する範囲内で適宜配合
することができる。
化エマルションは、例えば次の様にして調製される。
で非イオン性界面活性剤を均一に溶解する。これに水及
びその他の水溶性成分を加えて混合攪拌し、予備エマル
ションとする。これをマイクロフルイダイザー等によっ
て微細化した後、親水性のイオン性界面活性剤及び、エ
デト酸塩を加えることによって、安定な微細化エマルシ
ョンを調製することができる。
化エマルション組成物は、例えばローション類,ヘアー
トニック,ヘアーオイル,クレンジングオイル,エアゾ
ール製品,医薬用液剤等の製品に使用することができ
る。
詳細に説明する。尚、この実施例に記載の平均粒径,長
期保存安定性,及びpH安定性に関する試験(評価・測
定)法は、下記の通りである。
ンサイザーBL−90(BROOKHAVEN INS
TRUMENTS CORPORATION製)を用
い、調製直後の平均粒径を測定した。
観を観察して、異常が認められない(外観が透明あるい
は半透明である)場合は○とし、異常が認められる(油
が分離した場合,白濁した場合等)場合は×とした。ま
た、調製時にすでに白濁していたものは××とした。
H値の差が1.0未満のものは○とし、1.0以上のも
のは×とした。
化粧水〕 表2に示す組成の透明化粧水を(2)の調製法によって
調製し、前述の諸試験を実施した。 (1) 組成
せしめ、混合した。これに(C)成分を順次加え、混合
攪拌して予備エマルションとした。これを、マイクロフ
ルイダイザー(Microfluidics社製)によ
り、700kg/cm2 ,30℃にて微細化し(比較例
1,2を除く)、微細化エマルションとした後、(D)
及び(E)成分を加えた。
(B)成分、及び(D)成分を均一に溶解せしめ、混合
し、これに(C)成分を順次加えてゆき、混合攪拌して
予備エマルションとした後、上述同様にマイクロフルイ
ダイザー処理し、微細化エマルションとした後、(E)
成分を加えた。
て得られた実施例1〜14は、長期安定性試験,pH安
定性試験の全てに亘って、良好なる評価が得られた。
親水性のイオン性界面活性剤及びエデト酸塩の添加によ
り、微細化エマルションの長期保存安定性及び、長期保
存下でもpHが変動しないこと、即ち、pH安定性が著
しく向上することが明らかに認められた。
フルイダイザー処理をしなかった比較例1は平均粒径が
大きく、調製時にすでに白濁していた。また、親水性の
イオン性界面活性剤を含有しない比較例2は、調製直後
の粒径は小さいものの、1ケ月間保存すると白濁した。
マイクロフルイダイザー処理をする前に親水性イオン性
界面活性剤を加えた比較例3,4は、微細化されず平均
粒径が大きいため、調製時にすでに白濁していた。
5,6は、45℃で1ケ月間保存した場合、保存安定性
が十分でなく、pHの変化も著しかった。
例7〜11は、緩衝剤添加直後、あるいは45℃の温度
下、数日で白濁してしまった。
よって得られる微細化エマルション組成物が、長期保存
安定性及び長期保存下でもpHが変動しない、いわゆる
pH安定性に優れていることは明らかである。
Claims (1)
- 【請求項1】 (a) 室温にて液状の油性物質 (b) HLB値が7.0〜16.0の範囲である非イ
オン性界面活性剤 (c) 水 からなる予備エマルション同士を衝突させるか又は該予
備エマルションを壁に衝突させることにより得られる平
均粒径が10〜200nmのエマルションに、 (d) 親水性のイオン性界面活性剤及び (e) エデト酸塩 を加えることを特徴とする微細化エマルション組成物の
製造方法。
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JP06871891A JP3308555B2 (ja) | 1991-03-08 | 1991-03-08 | 微細化エマルション組成物の製造方法 |
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JPH04281835A JPH04281835A (ja) | 1992-10-07 |
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