JP2902381B2 - Ultra fine powder production method - Google Patents
Ultra fine powder production methodInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は気相熱化学反応を利
用した金属やセラミックスの超微粉の製造方法に関する
ものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing ultrafine metal or ceramic powder utilizing a gas phase thermochemical reaction.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来の気相熱化学反応による超微粉の製
造方法は図５（Ｈ． Ｌａｍｐｒｅｙａｎｄ Ｒ．
Ｌ． Ｒｉｐｌｅｙ； Ｊ． Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ
ｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ， １０９，７１３ （’６
２）や図４（特公昭５９−７７６５）に示すように気化
した金属化合物と反応気体（通常は水素）とを常圧（大
気圧）以上で反応させている。2. Description of the Related Art A conventional method for producing ultrafine powder by a gas phase thermochemical reaction is shown in FIG.
L. Ripley; Electrochem
Ical Society, 109, 713 ('6
As shown in 2) and FIG. 4 (JP-B-59-7765), the vaporized metal compound reacts with the reaction gas (usually hydrogen) at normal pressure (atmospheric pressure) or higher.
【０００３】これらの反応器内部においては、易気化性
金属化合物の蒸気およびこれと反応する気体とが混合さ
れた後、気相（均一相）で反応して、金属やセラミック
スの原子、分子を生じ、それらが会合（凝集）すること
により核が生じて、さらに核同士の会合や核への析出反
応により超微粒子へと生長していくと考えられている。
（吉沢、大塚；粉体工学会誌、２１，７５９（’８
４）） 粒径の制御は易気化性金属化合物の濃度（分圧）の調整
によって可能であり、小粒径を得るためには不活性ガス
により希釈する必要がある。[0003] In these reactors, a vapor of a vaporizable metal compound and a gas reacting with the vapor are mixed and then reacted in a gas phase (homogeneous phase) to remove atoms and molecules of metals and ceramics. It is believed that the nuclei are generated by their association (aggregation), and the nuclei are further grown into ultrafine particles by the association between the nuclei and the precipitation reaction to the nuclei.
(Yoshizawa, Otsuka; Journal of the Society of Powder Technology, 21, 759 ('8
4)) The particle size can be controlled by adjusting the concentration (partial pressure) of the vaporizable metal compound, and it is necessary to dilute with an inert gas to obtain a small particle size.
【０００４】ところが、これらは全て常圧において行わ
れているため、反応気体の濃度が大きく、核生成、生長
が急速に進行し、反応に応じて決まるある大きさ以下の
超微粒子を得ることが極めて困難であった。例えば塩化
第一銅の気相水素還元においては常圧の下では、希釈の
ために大量のアルゴンガスを用いても０．０６μｍ程度
が得られる最小平均粒径である。However, since these are all performed at normal pressure, the concentration of the reaction gas is high, nucleation and growth progress rapidly, and it is possible to obtain ultrafine particles of a certain size or less determined according to the reaction. It was extremely difficult. For example, in the gas phase hydrogen reduction of cuprous chloride, under normal pressure, the minimum average particle diameter is about 0.06 μm even when a large amount of argon gas is used for dilution.
【０００５】塩化第一鉄の水素還元による鉄超微粉では
０．０２μｍ、四塩化チタンの酸化による二酸化チタン
では０．０４μｍ程度である。大量の希釈ガスを用いる
ことは経済的には、ガスの価格がコストに加算されるの
みならず、その加熱と冷却とによりさらにコストアップ
となる要因を抱えていることになる。さらに小粒径を得
るために急冷することにより粒子の生長を抑制しようと
する試みもあるが、高温の反応域から急激に冷却するこ
とは技術的に困難な点が多く（例えば冷却プレートを設
けるとそれに粉末が付着する）熱損失も大きい。[0005] It is about 0.02 µm for ultra-fine iron powder obtained by hydrogen reduction of ferrous chloride, and about 0.04 µm for titanium dioxide obtained by oxidation of titanium tetrachloride. The use of a large amount of diluting gas is economically not only adding the cost of the gas to the cost, but also has a factor that further increases the cost by heating and cooling. There have been attempts to suppress the growth of particles by quenching to obtain a smaller particle size. However, it is technically difficult to rapidly cool from a high-temperature reaction zone (for example, providing a cooling plate). And powder adheres to it).
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】核生成を比較的容易に
行わせ、しかも核の生長を抑制し、粒径の小さい超微粒
子を得るためには、核同士の合体する確率を小さくする
ことが必要である。そのためには従来、反応系を不活性
ガスで希釈していた。これまで、プラズマやレーザを用
いて反応を励起する場合には、プラズマやレーザの制御
のために、反応系を減圧にすることが必然的に行われて
いた。In order to make nucleation relatively easy, suppress growth of nuclei, and obtain ultrafine particles having a small particle diameter, it is necessary to reduce the probability of coalescence of nuclei. is necessary. For this purpose, the reaction system has conventionally been diluted with an inert gas. Heretofore, when a reaction is excited using plasma or laser, it has been necessary to reduce the pressure of the reaction system in order to control the plasma or laser.
【０００７】しかしながら、熱励起による化学反応の場
合には、減圧ＣＶＤによるコーティングは実施されてい
るが、減圧下で超微粉を回収することは容易ではなく、
粉末を製造する際には減圧にすることは行われていなか
った。本発明はこのような問題を解決し、系を減圧と
し、低圧で反応を行わせることによって核の合体を少な
くし粒生長を抑えることに着目し、減圧条件を決定する
ことにより開発されたものであり、超微粉の製造方法を
提供することを目的とする。However, in the case of a chemical reaction caused by thermal excitation, coating by reduced pressure CVD is performed, but it is not easy to recover ultrafine powder under reduced pressure.
No depressurization was performed when producing the powder. The present invention has been developed by solving such problems, reducing the system pressure, and conducting the reaction at a low pressure to reduce the coalescence of nuclei and suppress the grain growth, and has been developed by determining the pressure reduction conditions. And an object of the present invention is to provide a method for producing ultrafine powder.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明は、気化した金属
化合物を不活性なキャリアガスと共に加熱された反応器
内に導き、それとは別に反応ガスを前記反応器内に導い
て、反応器内で気相熱化学反応により金属またはセラミ
ックスの超微粉を製造する製造方法において、前記反応
器内を５００Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒｒの状態に保つこと
を特徴とする超微粉の製造方法である。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a method for introducing a vaporized metal compound into a heated reactor together with an inert carrier gas, and separately introducing a reaction gas into the reactor. A method for producing ultrafine metal or ceramic powder by a gas phase thermochemical reaction, wherein the inside of the reactor is maintained at 500 Torr to 50 Torr.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】図１に本発明方法を好適に実施す
ることができる装置例の構成を示した。気相化学反応を
行う反応器８の下流に第１段集粉器、第２段集粉器、反
応生成物除去装置など数段のフイルタ１１を備え、真空
ポンプ１２をその下流に結合している。反応器８の上流
には反応ガス１、キャリアガス２を導入する圧力調整弁
を備える。図１中に示した反応生成物除去装置は必要の
ない場合もある。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 1 shows the configuration of an example of an apparatus capable of suitably executing the method of the present invention. Downstream of the reactor 8 for performing a gas phase chemical reaction, there are provided several stages of filters 11 such as a first stage dust collector, a second stage dust collector, a reaction product removing device, and a vacuum pump 12 is connected downstream thereof. I have. A pressure regulating valve for introducing the reaction gas 1 and the carrier gas 2 is provided upstream of the reactor 8. The reaction product removal device shown in FIG. 1 may not be necessary.
【００１０】図２は図１をさらに具体化した例を示した
ものである。易気化性金属化合物を搬送するためのキャ
リアガス２と該易気化性金属化合物と気相において反応
する反応ガス１とをそれぞれ流量計３、圧力調整弁４を
通して気化部入口および反応器８へ導入する。反応器内
には易気化性金属化合物が容器５内に収納されている。
電気炉６、７は反応雰囲気を加熱する。反応により生成
した超微粉は水冷部９で冷却されフィルタ１１で回収さ
れる。図２ではフイルタ１１は１段のみを示している
が、本発明では多段に構成される。フイルタ１１を通過
した残りの反応ガス、キャリアガス、未反応の易気化性
金属化合物および生成ガスは、図３に示したような、本
発明方法の実施に最適な一例である真空ポンプ１２を備
えたアスピレータ１３によって吸引される。FIG. 2 shows a more specific example of FIG. A carrier gas 2 for transporting the vaporizable metal compound and a reaction gas 1 reacting with the vaporizable metal compound in the gas phase are introduced into the vaporization section inlet and the reactor 8 through the flow meter 3 and the pressure regulating valve 4 respectively. I do. An easily vaporizable metal compound is contained in the container 5 in the reactor.
The electric furnaces 6 and 7 heat the reaction atmosphere. The ultrafine powder generated by the reaction is cooled by the water cooling unit 9 and collected by the filter 11. Although only one filter 11 is shown in FIG. 2, the filter 11 is configured in multiple stages in the present invention. The remaining reaction gas, carrier gas, unreacted easily vaporizable metal compound, and product gas that have passed through the filter 11 are provided with a vacuum pump 12 as shown in FIG. The suction is performed by the aspirator 13.
【００１１】真空ポンプ１２の作用により反応系は減圧
となるが、ガスの一部はポンプ１４によって循環される
液体により液中に吸収する場合もある。減圧の程度は圧
力調整弁４の開度と反応器８などの大きさ、 真空ポンプ
１２の能力などにより決まる。凝縮性ガスを発生する反
応の場合には、トラップを設け、凝縮性ガスを除いてか
ら真空ポンプで引くと良い。Although the pressure of the reaction system is reduced by the action of the vacuum pump 12, a part of the gas may be absorbed in the liquid by the liquid circulated by the pump 14. The degree of pressure reduction is determined by the degree of opening of the pressure control valve 4, the size of the reactor 8, etc., the capacity of the vacuum pump 12, and the like. In the case of a reaction that generates a condensable gas, a trap may be provided to remove the condensable gas, and then a vacuum pump may be used.
【００１２】さらに、粉末はそのまま真空ポンプに使用
する液体中に捕集してしまうのがよい。減圧の程度につ
いては、本発明による生成超微粉の粒径の減少効果は５
００Ｔｏｒｒ以下において顕著となり、５０Ｔｏｒｒを
超えて低くなると粒径減少に効果はあるが、実質的に意
味のある超微粉の生成速度とならない。従って、本発明
の反応器内の減圧状態は５００〜５０Ｔｏｒｒと規定し
た。Further, the powder is preferably collected as it is in a liquid used for a vacuum pump. Regarding the degree of reduced pressure, the effect of reducing the particle size of the produced ultrafine powder according to the present invention is 5%.
It becomes remarkable at 00 Torr or less, and when it is lower than 50 Torr, it has an effect on particle size reduction, but it does not substantially produce a meaningful ultrafine powder generation rate. Therefore, the reduced pressure state in the reactor of the present invention was defined as 500 to 50 Torr.
【００１３】また減圧状態では反応器内の流れが均一化
するため、粒子の形状・粒度分布も均一化し、さらに反
応器内への付着量が減少するメリットがある。[0013] Further, since the flow in the reactor is made uniform under reduced pressure, there is an advantage that the shape and particle size distribution of the particles are made uniform, and the amount of adhesion to the reactor is reduced.
【００１４】[0014]
実施例−１ 易気化性金属化合物として塩化第一銅を、反応性ガスと
して水素、キャリアガスとしてＡｒを用い、図１に示し
た装置によって、銅超微粉を試作した。以下、記号Ｎｌ
／分は常温・常圧に換算した時の１分当りのガス流量を
表わす。Example-1 Copper ultrafine powder was experimentally produced using the apparatus shown in FIG. 1 using cuprous chloride as an easily vaporizable metal compound, hydrogen as a reactive gas, and Ar as a carrier gas. Hereinafter, the symbol Nl
/ Min represents the gas flow per minute when converted to normal temperature and normal pressure.
【００１５】アスピレータの循環液には水を使用した。
先ず系を減圧とせずに、 気化部の温度：９００℃ 反応部の温度：１０００℃ アルゴンガス流量：４Ｎｌ／分 水素流量 ：２Ｎｌ／分 とし、系内をほぼ大気圧かまたはフィルタへの超微粉の
堆積による若干の加圧状態（０．０１気圧程度）で得ら
れた銅超微粉の平均粒径は０．１μｍであった。Water was used as the circulating fluid for the aspirator.
First, without reducing the pressure of the system, the temperature of the vaporization section: 900 ° C. The temperature of the reaction section: 1000 ° C. Argon gas flow rate: 4 Nl / min Hydrogen flow rate: 2 Nl / min The average particle size of the ultrafine copper powder obtained in a slightly pressurized state (about 0.01 atm) due to the deposition of was 0.1 μm.
【００１６】次にアスピレータを接続し、水の循環量と
バルブ４を調節することにより、反応管内の圧力を５０
０Ｔｏｒｒとして他は同条件として、銅超微粉を作成し
たところ平均粒径は０．０５μｍとなった。また反応管
内の圧力を６００Ｔｏｒｒとした時は平均粒径は０．０
９μｍであった。 実施例−２ 気化部の温度：９００℃ 反応部の温度：１０００℃ アルゴンガス流量：２Ｎｌ／分 水素ガス流量：１Ｎｌ／分 とし、系内を５０Ｔｏｒｒとした時、塩化第一銅の水素
還元による銅超微粉の平均粒径は０．０３μｍとなっ
た。この時超微粉生成速度は０．１ｇ／分であったが、
圧力をさらに３０Ｔｏｒｒとしたところ、生成速度は
０．０６ｇ／分に低下した。Next, by connecting an aspirator and adjusting the circulation amount of water and the valve 4, the pressure in the reaction tube is reduced to 50%.
Under the same conditions except for 0 Torr, when an ultrafine copper powder was prepared, the average particle size was 0.05 μm. When the pressure in the reaction tube was 600 Torr, the average particle size was 0.0
It was 9 μm. Example 2 Temperature of vaporization section: 900 ° C. Temperature of reaction section: 1000 ° C. Argon gas flow rate: 2 Nl / min Hydrogen gas flow rate: 1 Nl / min When the system was set to 50 Torr, hydrogen reduction of cuprous chloride was performed. The average particle size of the copper ultrafine powder was 0.03 μm. At this time, the ultrafine powder generation rate was 0.1 g / min,
When the pressure was further increased to 30 Torr, the production rate was reduced to 0.06 g / min.
【００１７】実施例−３ 図１と同様の装置を用い、易気化性金属化合物として四
塩化錫を用い、これと水蒸気を反応させて酸化錫の超微
粒子を作製した。四塩化錫は室温では液体で蒸気圧が高
く、室温で十分な量が気化する。従って、室温で気化さ
せながら、４Ｎｌ／分のアルゴンガスで、搬送した。一
方反応ガスである水蒸気は０．２Ｎｌ／分（０．１５ｇ
／分）発生させ、０．２Ｎｌ／分のアルゴンガスで搬送
し、８００℃の反応部に導いた。Example 3 Using the same apparatus as in FIG. 1, tin tetrachloride was used as an easily vaporizable metal compound, and this was reacted with steam to produce ultrafine tin oxide particles. Tin tetrachloride is liquid at room temperature and has a high vapor pressure, and a sufficient amount is vaporized at room temperature. Therefore, it was transported with 4 Nl / min of argon gas while being vaporized at room temperature. On the other hand, water vapor as a reaction gas is 0.2 Nl / min (0.15 g
/ Min), transported with argon gas at 0.2 Nl / min, and led to a reaction section at 800 ° C.
【００１８】減圧装置を用いない場合は、０．０７μｍ
の平均粒径の酸化錫超微粒子が得られたが、２８０Ｔｏ
ｒｒに減圧することにより、平均粒径は０．０２μｍと
なった。常圧の条件においてさらに小粒径を得るため
に、四塩化錫のキャリアガスのＡｒを１０Ｎｌ／分と
し、水蒸気のキャリアガスのＡｒを０．８Ｎｌ／分に増
加させたが、得られた超微粉の平均粒径は０．０４μｍ
に止まった。When no decompression device is used, 0.07 μm
Was obtained, but tin oxide ultrafine particles having an average particle size of 280 To
By reducing the pressure to rr, the average particle size became 0.02 μm. In order to obtain an even smaller particle size under normal pressure conditions, the carrier gas Ar of tin tetrachloride was set to 10 Nl / min, and the carrier gas Ar of steam was increased to 0.8 Nl / min. Average particle size of fine powder is 0.04μm
Stopped at
【００１９】実施例−４ 図１と同様の装置を用い、二酸化チタンを作製した。四
塩化チタンは室温で蒸発させて、アルゴンガス流量２Ｎ
ｌ／分と共に反応部へ搬送し、一方、反応ガスである酸
素は１Ｎｌ／分とした。反応温度１１００℃において常
圧においては平均粒径０．１５μｍであったが、３００
Ｔｏｒｒに減圧すると０．０６μｍと微細化した。Example-4 Titanium dioxide was produced using the same apparatus as in FIG. Titanium tetrachloride is evaporated at room temperature and the argon gas flow rate is 2N
The reaction gas was conveyed to the reaction section together with 1 / min, while the reaction gas oxygen was 1 Nl / min. At an ordinary pressure at a reaction temperature of 1100 ° C., the average particle size was 0.15 μm.
When the pressure was reduced to Torr, the size was reduced to 0.06 μm.
【００２０】実施例−５ Ｆｅ−Ｃｏ系の磁性粉を製造するため、塩化第一鉄と塩
化コバルトを気化部の温度１０００℃でＡｒ気流中で蒸
発させ、（キャリアガス合計４Ｎｌ／分）、２Ｎｌ／分
の水素で還元した。常圧では蒸発温度１０００℃、反応
温度１０００℃で、得られた粉末は０．０８μｍとな
り、これらの粉末のＨｃ（保磁力）は５４０エールステ
ッドに過ぎなかったが、４２０Ｔｏｒｒの減圧下では、
粒径は０．０４μｍとなり、Ｈｃは１２５０エールステ
ッドに上昇した。これは磁気テープ用粉末として好適で
ある。Example-5 To produce Fe-Co based magnetic powder, ferrous chloride and cobalt chloride were evaporated in an Ar gas stream at a vaporizing section temperature of 1000 ° C. (total carrier gas: 4 Nl / min). Reduction with 2 Nl / min of hydrogen. At normal pressure, at an evaporation temperature of 1000 ° C. and a reaction temperature of 1000 ° C., the obtained powder was 0.08 μm, and the Hc (coercive force) of these powders was only 540 Oersteds, but under a reduced pressure of 420 Torr,
The particle size became 0.04 μm and Hc rose to 1250 Oersteds. This is suitable as a powder for a magnetic tape.
【００２１】[0021]
【発明の効果】本発明により従来の気相熱化学反応法に
よっては非常に困難であった小粒径の金属およびセラミ
ックス超微粉を容易に得ることができる。According to the present invention, it is possible to easily obtain ultrafine metal and ceramic powder having a small particle diameter, which has been extremely difficult by the conventional gas phase thermochemical reaction method.
【図１】本発明の超微粉の製造装置の構成を示す説明図
である。FIG. 1 is an explanatory view showing the configuration of an apparatus for producing ultrafine powder according to the present invention.
【図２】本発明の超微粉の製造装置の構成を示す説明図
である。FIG. 2 is an explanatory diagram showing a configuration of an apparatus for producing an ultrafine powder according to the present invention.
【図３】液封ポンプの構造例を示す断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view illustrating a structural example of a liquid ring pump.
【図４】従来の超微粉の製造装置を示す説明図である。FIG. 4 is an explanatory view showing a conventional ultrafine powder production apparatus.
【図５】従来の超微粉の製造装置を示す説明図である。FIG. 5 is an explanatory view showing a conventional ultrafine powder production apparatus.
１ 反応ガス ２ キャリアガス ３ 流量計 ４ 圧力調整弁 ５ 易気化性金属化合物容器 ６ 気化部加熱用電気炉 ７ 反応部加熱用電気炉 ８ 反応管（反応器） ９ 水冷部 １０ ストップ弁 １１ フィルタ １２ 真空ポンプ １３ アスピレータ １４ 液循環ポンプ １５ ガス処理後排気 １６ 圧力計 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Reaction gas 2 Carrier gas 3 Flowmeter 4 Pressure control valve 5 Vaporizable metal compound container 6 Electric furnace for vaporization part heating 7 Electric furnace for reaction part heating 8 Reaction tube (reactor) 9 Water cooling part 10 Stop valve 11 Filter 12 Vacuum pump 13 Aspirator 14 Liquid circulation pump 15 Evacuation after gas treatment 16 Pressure gauge
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０１Ｇ 23/07 Ｃ０１Ｇ 23/07 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01J 19/00 B01J 3/02 B01J 12/02 B22F 9/28 C01G 19/02 C01G 23/07 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 identification code FI C01G 23/07 C01G 23/07 (58) Field surveyed (Int.Cl. 6 , DB name) B01J 19/00 B01J 3/02 B01J 12/02 B22F 9/28 C01G 19/02 C01G 23/07
Claims (1)
ガスと共に加熱された反応器内に導き、それとは別に反
応ガスを前記反応器に導いて、該反応器内で気相熱化学
反応により金属またはセラミックスの超微粉を製造する
製造方法において、前記反応器内を５００Ｔｏｒｒ〜５
０Ｔｏｒｒの状態に保つことを特徴とする超微粉の製造
方法。1. A vaporized metal compound is introduced into a heated reactor together with an inert carrier gas. Separately, a reaction gas is introduced into the reactor, and the metal compound is subjected to a gas phase thermochemical reaction in the reactor. Alternatively, in the production method for producing an ultrafine ceramic powder, the inside of the reactor may be 500 Torr to 5 Torr.
A method for producing ultrafine powder, which is maintained at 0 Torr.
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- 1997-06-09 JP JP15117197A patent/JP2902381B2/en not_active Expired - Fee Related
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