JP2857722B2 - 活性化研磨組成物 - Google Patents

活性化研磨組成物

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JP2857722B2 JP7508250A JP50825094A JP2857722B2 JP 2857722 B2 JP2857722 B2 JP 2857722B2 JP 7508250 A JP7508250 A JP 7508250A JP 50825094 A JP50825094 A JP 50825094A JP 2857722 B2 JP2857722 B2 JP 2857722B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 技術分野 本発明は、一般的には、ガラス、半導体および集積回
路の研磨に関する。より詳細には、本発明はより敏速な
研磨速度が望まれる被加工物の表面処理に関する。
従来の技術 研磨溶液またはスラリーは、一般的には、ある濃度の
研磨粒子を含む溶液から成る。基板に押しつけられ、回
されるエラストマーパッドと共に、部品または基板がス
ラリー中に浸漬されるか、あるいは、その中で濯がれ
て、スラリー粒子が荷重下で基板に押しつけられる。パ
ッドの横方向運動によって、スラリー粒子は基板表面を
横断することになり、その結果、基板表面に磨耗あるい
は容積除去をもたらす。
表面除去の速度（研磨速度）は、主として、印加圧力
の大きさ、パッドの回転速度および研磨粒子の化学的活
性により決まる。サイズが充分に小さければ、事実上ど
のような粒子も研磨用に使えるものの、経済的に有用な
高い研磨速度が得られるのは比較的少数の化合物に限ら
れる。多くの基板（例えばSiO2またはケイ酸塩）におい
ては、主としてCeO2またはZrO2から成る組成で最高の研
磨速度が得られる。従って、これら２つ酸化物を基にし
た研磨スラリーの組成および調製を開示する多くの先行
技術が存在する。
研磨工程をより経済的にするため、研磨速度を加速す
る添加剤を開発するための広範囲の努力がなされてき
た。このような加速剤は一般的にエッチ液として分類さ
れ、それ自体で基板、あるいは、研磨剤自体に添加され
た時に研磨速度を増す研磨化合物加速剤を溶解する。ア
メリカ特許第4,169,337号に開示されているようなエッ
チ液加速剤が、一般的にSiO2研磨剤と共に用いられ、シ
リコンウェハを研磨する。これらの添加剤は次の２つの
カテゴリに分類できる。即ち、（１）溶液のpHを増加ま
たは緩和する添加剤（例えば有機アミン）、または、
（２）一般的にアミンである有機化合物で、Siを錯体化
したり解離したりすることでSi腐食速度をさらに増加す
るもの（例えば、エチレンジアミンまたはピペラジ
ン）。これらカテゴリのエッチ液加速剤は、本発明で用
いる加速剤とは明らかに異なるものである。
種々の研磨化合物加速剤が現在まで開示されている
が、これらは次の２つの主たるカテゴリに分類できる。
即ち、（１）焼成に先立って主研磨剤と共同沈殿される
添加剤、および（２）最終研磨スラリーに加えられる水
溶性添加剤である。第１カテゴリに属する先行技術例と
しては、アメリカ特許第3,262,766号（ノナメーカー（N
onamaker））、第3,768,989号（ゲッツィンガー（Goetz
inger）及びシルバーネイル（Silvernail））、第3,30
1,646号（スムート（Smoot））が見られる。これらの例
は、活性物質を共同沈殿させる最初の先行技術としての
道筋を示しており、重要である。
ノナメーカーの特許は、最終焼成物における研磨速度
を加速するため、焼成に先立って、少量のSiO2（＜５
％）を、主として希土類酸化物（CeO2を含む）から成る
混合物へ混合することを教えている。この効果の詳しい
メカニズムは理解されていない。
同様に、ゲッツィンガー及びシルバーネイルの特許
は、主としてセリウム炭酸塩である希土類炭酸塩と、ウ
ォルステナイト（Wollastonite）（カルシウムメタケイ
酸塩）との共同沈殿を教えている。共同沈殿物は、その
後、焼成され、活性最終生成物を生ずる。ここでも、活
性化の詳しいメカニズムは開示されていない。
スムートの特許は、構造用セラミックとして広く用い
られている材料であるカルシウム安定化立方酸化ジルコ
ニウムを生成するため、カルシウムまたは他の２価イオ
ン（例えばMg2+）を酸化ジルコニウムへ意図的に混合す
ることを教示している。この工程は、ZrO2と代表的には
CaCO3である安定化化合物の乾式バッチ混合からなり、
これに続いて、混合物は温度を上げて（〜2100゜F）焼
成され、立方ZrO2生成物を形成する。安定化立方ジルコ
ニアは、カルシウム加速剤を添加せずに得られるジルコ
ニアの通常の単斜晶相に比例する加速された研磨速度を
有すること判っている。
活性化の第２の道筋は、水溶性添加剤を最終溶液に添
加することによるスラリーの活性化である。シルバーネ
イル（「ガラス研磨のメカニズム」ガラスインダストリ
ー、第52号、172−５頁、1971年）が観察しているよう
に、Ce（OH）４を研磨スラリーに添加すると、研磨速度
を著しく増加することができる。特に、Tb4O7のよう
な、以前には不活性であったある種の酸化物が、Ce（O
H）４を添加すると高い研磨速度を示している。その他
の化合物も加速剤として用いられている。シュリシェビ
スキー（Shlishevskii）及びミグスキナ（Migus'kina）
（ソビエト ジャーナル オブ オプティカル テクノ
ロジー（Sov.J.Opt.technol.），第44号、680−１頁、1
977年）は、２％のアンモニウムモリブデン酸塩、１％
のモール塩（NH4）SO4・FeSO4、または１％の亜鉛硫酸
塩がCeO2系研磨スラリーへ添加さされた時、研磨速度が
２倍にも改善することを照明している。この効果の基本
原理は、ケイ酸塩反応生成物が添加化合物と複合して、
これらが基板表面へ戻る再沈澱を防ぐためであるとされ
ている。
研磨機能を高めるための先行技術の方法には多くの欠
点がある。第１に、エッチ液添加剤は基板の表面除去の
全体的速度は増加できるものの、その作用は等方的、す
なわち、どの位置であろうと関係なく露出している基板
表面のすべての部分を浸食する。このことは、研磨後の
基板に、極めて品質を低下させる表面の粗度や表面構造
を残すことになる。従って、これら添加剤を混合するこ
とは、一般的には、高品質表面をつくる（即ち、最終研
磨をする）のに用いるスラリーには望ましくないと考え
られる。Siウェハの研磨については、特に望ましくな
い。
研磨化合物添加剤に関して、焼成前に添加剤を添加す
ることの主な欠点は、最終研磨化合物の形成の後に研磨
速度が調整できないことである。さらに、この技術が、
Siウェハおよび集積回路研磨に一般的に用いられる、技
術的に重要な研磨剤、特にSiO2に容易に適用できないこ
とも欠点である。Ce（OH）４のような溶液添加剤は一貫
した活性化をもたらさず、ゲル化のためSiO2系研磨スラ
リーと共に用いることができない。
さらに、研磨速度の低いスラリー（例えばSiO2）の研
磨速度をあげる他の明らかな方法は、単に、そのスラリ
ーに別のスラリー（例えばCeO2）を一部添加することで
あろう。この方法は先行技術が開示している主題ではな
いものの、研磨技術では一般的な手法である。この技術
には２つの欠点がある。第１に、加速の割合が、添加さ
れた第２のスラリーの量に直線的に比例することであ
る。従って、大きな加速量を得るためには、添加される
第２材料の割合を大きくしなくてはならない。第２に、
そしてより致命的であるのは、両方の粒子サイズ分布が
正確に調和しない限り、第２スラリーを添加すると、元
のスラリーの粒子サイズ分布を変えてしまうことであ
る。両方の粒子サイズ分布を正確に調和させることが可
能であるとしても、経済的に実現可能とはいえない。こ
れはSiウェハ研磨に用いられるようなコロイド状シリカ
の場合には、特に、経済的に実現不可能である。これら
のスラリーは極めて小さい、典型的には50〜100nmの粒
子サイズを有する。これに対して、公知のすべての市販
されているCeO2系スラリーは、1000nmを超える平均粒子
径を有する。このような大きい粒子を混合すると、研磨
後に得られるSiウェハ表面の品質に壊滅的な影響を与え
る。
上記から、基板の静腐食を増やさずに研磨速度を上げ
ることができ、粒子生成後種々の研磨剤、特にSiO2に適
用可能であり、さらに元のスラリー粒子サイズを変えな
いで適用できる添加剤によって、先行技術にまさる重要
な改良が可能となることなるが明らかである。
従って、本発明の目的は、研磨溶液の全体的な腐食性
を増やさずにスラリーの研磨速度をあげる改善された手
段であって、種々の研磨粒子、特にSiO2に容易に適用可
能であり、元の粒子サイズを変えることなく使用できる
手段を提供することにある。
本発明の目的は、また、前記手段により得られる著し
く改善された機能を備える研磨スラリーを提供すること
にある。
本発明の上記および他の目的は、以下の説明および実
施例によって当業者に明らかとなるであろう。
発明の概要 本発明の目的は、表面、特に集積回路を研磨するに適
した溶液を調製する工程を提供することで達成され、こ
の工程において、SiO2等の主研磨剤が陽イオンの添加に
より活性化され、その酸化物は、主研磨剤単独よりも高
い研磨速度を呈する。この活性化は、活性化陽イオンが
主研磨剤へ化学吸着することによって起こる。また、こ
の吸着は、活性化陽イオンが主研磨剤表面上に吸着する
のに好ましいpHのレベルにある水性媒体中で、主研磨剤
と少量の活性化酸化物を共粉砕することで達成される。
別の方法として、それ自体が前記活性化陽イオンから成
るか、あるいは前記活性化陽イオンを含む粉砕研磨剤
を、同じ溶液条件の下で用いても同じ結果が得られる。
発明の説明 この調製方法は、吸着に対する特定の最少条件が満足
されることを条件として、種々の主研磨剤粒子に適用可
能であり、研磨剤のその後の熱処理が不要であり、さら
に、粉砕研磨剤が活性化陽イオンの原料として用いられ
る時、粒子サイズ分布を悪い方へ変える可能性のあるい
かなる異物粒子もスラリーに添加されない点で、先行技
術の活性化工程とは大きく異なる。
さらに、下記の実施例に示されるように、研磨速度を
大きく増すためには、ほんの少量の活性化陽イオンが必
要とされるだけである。このことは、本発明の技術を、
より活発な第２の研磨剤成分を単に添加するだけの場合
と明らかに異なるものにしている。
この効果の基本原理は、活性陽イオンが、この固形原
料と共に循環衝撃により主研磨剤表面へと移ることによ
る。この吸着の結果、研磨剤粒子が活性化イオンそれ自
体の表面特性を帯びることになる。このようにして、Zr
O2原料と共に処理されたSiO2粒子は、ZrO2粒子と同様の
表面荷重特性を呈する。研磨工程においては、従って、
粒子は、SiO2研磨剤の速度特性というよりもZrO2研磨剤
の速度特性を示す。
固形または粒子状表面の表面荷重を第２陽イオンの吸
着により変化させる広範囲の先行技術（例えば、SiO2上
のAl3+、アール イラー（R.Iler）著、「シリカの化学
（The Chemistry of Silica）」，ウィレイ−インター
サイエンス（Wiley−Interscience）（ニューヨーク）
出版,1979年,667−76頁参照）が存在するが、これは専
ら溶液からの吸着によるものである。これとは全く対照
的に、本発明が提案するメカニズムは、瞬間的に粒子間
結合がなされ、衝撃工程の間にその結合は壊されて、主
粒子表面上に活性化陽イオンが表面集中保持される。
対象となる活性化陽イオンが主研磨剤表面へ吸着する
のに好ましい溶液条件下で前記循環衝撃を行うと、その
活性化陽イオンの保持を高めることができる。活性化陽
イオンの主研磨剤への保持を安定化するために溶液pHを
制御することが重要であると認識することが、本発明の
成功の鍵となる。活性化陽イオンと主研磨剤の組み合わ
せのそれぞれに最適な特定pH範囲があり、この範囲が比
較的狭い組合せも極めて広い組合せもある。実際的に対
象とされる陽イオン、特にZr4+はついては、シリカ表面
への強力な吸着は、実際的に全pH範囲にわたって生じる
ので、粉砕工程の間のpHの細かい制御の重要性は第２次
的になる。このような陽イオンが好ましい。活性化シリ
カ研磨スラリーの製造に際し、より広い許容度が得られ
るからである。
本発明の主要な特徴と結果を説明するために、本発明
により調製される研磨スラリーの実施例が以下に示され
ている。しかしながら、これら実施例に限定されるもの
ではない。
実施例 例１ 研磨スラリー（組成物１・ａ）は以下のように調製さ
れた。30kgのフュームドシリカが70kgの純水（脱イオン
水）に添加され、高速ミキサーで十分に分散するまで混
合された。この混合物は、次に、ジルコニウムケイ酸塩
粉末媒体を入れた撹拌ミルに供給された。こうしてでき
たシリカ混合物は、1.5／分の流量でミルにかけら
れ、第２タンクに通された。ミル処理後、ミル処理され
た生成物を13％の固形物濃度に希釈するために十分な水
が添加され、次いで最終溶液のpHを10.5に調整するため
に水酸化アンモニウムが添加された。組成物１・ａの化
学分析は、最終組成物において1.4ppmのZrO2含有量を示
した。高純度シリカゾール（2355）および高純度ZrO2ゾ
ールに対するミル処理粒子の表面荷電を査定するため、
表面電位（ゼータ電位）が電気泳動法（acoustophoresi
s）を用いて測定された。図１に示されているように、
組成物１・ａに対するゼータ電位は、高純度シリカゾー
ル（2355）のそれとは極めて異なっていた。等電pH、即
ち、ゼータ電位がゼロであるpHは、より高いpHへ（2.2
から４へ）大きく移行した。この値はシリカの参照サン
プル値とジルコニアのそれとの中間にある。
同様のスラリー（組成物１・ｂ）が上記と同じ方法
で、但し、ミル処理なしに調製された。組成物１・ｂの
化学分析はZrO2が全く存在しないことを示し、よって、
組成物１・ａで観察されたZrO2がジルコニウムケイ酸塩
粉末媒体から生じたものであることが確認された。
両組成物が次いでSi基板上で熱によって成長したSiO2
のサンプルを研磨するため用いられ、ストラスボー（St
rasbaugh）モデル6DSプレナライザを用いて研磨機能が
査定された。研磨条件は、圧力7psi、テーブル速度20rp
m、スラリー流量150ml/分で、IC1000研磨パッドを使用
し、サンプル間にドレシング行った。組成物１・ａは12
00オングストローム／分の研磨速度を示した。これとは
対照的に、組成物１・ｂは600オングストローム／分で
研磨しかせず、２倍の相違があった。
例２ 上記の例と同様に、４ロットのスラリー（以下、組成
物２・ａ〜２・ｄと呼ぶ）が調製された。組成物２・ａ
は組成物１・ａとあらゆる点で同一であり、組成物２・
ｂ、２・ｃ、２・ｄは、SiO2に代えて、それぞれ１％、
２％、および４％のCeO2で調製した。CeO2はミル処理前
に、初期分散液に添加された。
溶液調製の後、市販されているシリカ系研磨化合物
（キャボット社（Cabot Corp）のSC−112）と共に、す
べての溶液が、Si基板上で熱によって成長したSiO2のサ
ンプルを研磨するため用いられ、ストラスボー（Strasb
augh）モデル6CA研磨機が研磨機能の査定に用いられ
た。研磨条件は、圧力7psi、テーブル速度20rpm、スラ
リー流量150ml/分で、IC1000研磨パッドを使用した。パ
ッドにはコンディンショニングを行わなかった。平均研
磨速度は下記の通りである。
組成物２・ａは、予想通り、組成物１・ａと等しい研
磨速度を示した。CeO2を添加した場合、より大きな顕著
な活性化が認められた。しかしながら、活性化は明らか
に非直線的であり、２％までのCeO2の閾値濃度が最も明
確な効果を示した。さらにCeO2を添加しても、研磨速度
はそれ以上の増加を示さなかった（２・ｃと２・ｄを比
較）。この閾値活性化効果は、スラリーに対してCeO2を
単に添加することから予想される直線的効果とは極めて
異なる。また、例１の場合のように、活性化に求められ
るCeO2の量は、単に２つのスラリーを混合して研磨速度
を高めるため通常用いられるレベルよりもかなり少ない
ものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ブランカレオニ グレゴリー アメリカ合衆国 デラウェア州 19702 ニューアーク フォー シーズンズ ドライブ １―７ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09K 3/14 C01B 33/18 H01L 21/304 ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ) ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims (16)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】主研磨剤が、陽イオンがその主研磨剤の表
    面に化学吸着することによって活性化し、当該イオンの
    酸化物は前記主研磨剤のみよりも高い研磨速度を呈する
    研磨用組成物の調製方法であって、この方法が、前記陽
    イオンが前記主研磨剤表面に吸着するのに好ましいpHで
    ある水溶性媒体中で、前記主研磨剤と前記陽イオンを含
    む化合物が、循環衝撃を受ける工程からなる研磨用組成
    物の調製方法。
  2. 【請求項２】前記主研磨剤と陽イオンを含む化合物が、
    共粉砕によって循環衝撃を受けることを特徴とする請求
    項１記載の方法。
  3. 【請求項３】前記陽イオンを含む化合物が粉砕工程で使
    用される粉砕研磨剤の中にあることを特徴とする請求項
    ２記載の方法。
  4. 【請求項４】前記主研磨剤がSiO2であることを特徴とす
    る請求項１乃至３記載の方法。
  5. 【請求項５】前記陽イオンがCe4+であることを特徴とす
    る請求項１乃至３記載の方法。
  6. 【請求項６】前記陽イオンがCe4+であることを特徴とす
    る請求項４記載の方法。
  7. 【請求項７】前記陽イオンがZr4+であることを特徴とす
    る請求項１乃至３記載の方法。
  8. 【請求項８】前記陽イオンがZr4+であることを特徴とす
    る請求項４記載の方法。
  9. 【請求項９】主研磨剤が、陽イオンがその主研磨剤の表
    面に化学吸着することによって活性化し、当該イオンの
    酸化物は前記主研磨剤のみよりも高い研磨速度を呈する
    研磨用組成物であって、前記陽イオンが前記主研磨剤表
    面に吸着するのに好ましいpHである水溶性媒体中で、前
    記主研磨剤と前記陽イオンを含む化合物が循環衝撃を受
    けることによって前記吸着が行われる研磨用組成物。
  10. 【請求項１０】前記主研磨剤と陽イオンを含む合成物
    が、共粉砕によって循環衝撃を受けるものであることを
    特徴とする請求項９記載の研磨用組成物。
  11. 【請求項１１】前記陽イオンを含む化合物が、粉砕工程
    で使用される粉砕研磨剤の中にあることを特徴とする請
    求項10記載の研磨用組成物。
  12. 【請求項１２】前記主研磨剤がSiO2であることを特徴と
    する請求項９乃至11記載の研磨用組成物。
  13. 【請求項１３】前記陽イオンがCe4+であることを特徴と
    する請求項９乃至11記載の研磨用組成物。
  14. 【請求項１４】前記陽イオンがCe4+であることを特徴と
    する請求項12記載の研磨用組成物。
  15. 【請求項１５】前記陽イオンがZr4+であることを特徴と
    する請求項９乃至12記載の研磨用組成物。
  16. 【請求項１６】前記陽イオンがZr4+であることを特徴と
    する請求項12記載の研磨用組成物。
JP7508250A 1993-09-03 1994-09-02 活性化研磨組成物 Expired - Lifetime JP2857722B2 (ja)

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US08/116,322 1993-09-03
US116,322 1993-09-03
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