JP2814158B2 - 静電荷像現像用現像剤、画像形成装置、装置ユニット及びファクシミリ装置 - Google Patents
静電荷像現像用現像剤、画像形成装置、装置ユニット及びファクシミリ装置Info
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
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- G03G9/09775—Organic compounds containing atoms other than carbon, hydrogen or oxygen
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Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、電子写真、静電記録及
び静電印刷の如き画像形成方法における静電荷潜像を顕
像化するための静電荷像現像用現像剤、該静電荷像現像
用現像剤を用いた画像形成装置、装置ユニット及びファ
クシミリ装置に関する。
び静電印刷の如き画像形成方法における静電荷潜像を顕
像化するための静電荷像現像用現像剤、該静電荷像現像
用現像剤を用いた画像形成装置、装置ユニット及びファ
クシミリ装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、電子写真法としては米国特許第
2,297,691号明細書、特公昭42−23910
号公報、および特公昭43−24748号公報に種々の
方法が記載されている。
2,297,691号明細書、特公昭42−23910
号公報、および特公昭43−24748号公報に種々の
方法が記載されている。
【0003】これらの電子写真法に適用される現像方法
としては、大別して乾式現像法と湿式現像法とがある。
前者は、さらに二成分系現像剤を用いる方法と一成分系
現像剤を用いる方法に分けられる。
としては、大別して乾式現像法と湿式現像法とがある。
前者は、さらに二成分系現像剤を用いる方法と一成分系
現像剤を用いる方法に分けられる。
【0004】乾式現像法に適用する現像剤が含有するト
ナーとしては、従来、天然あるいは合成樹脂中に染料、
顔料を分散させた微粉体が使用されている。例えば、ポ
リスチレンの如き結着樹脂中に着色剤を分散させたもの
を1〜30μm程度に微粉砕した粒子がトナーとして用
いられる。磁性トナーとしては、結着樹脂中にマグネタ
イトの如き磁性体粒子を含有させたものが用いられてい
る。二成分系現像剤を用いる方式の場合には、トナーは
通常、ガラスビーズ、鉄粉の如きキャリア粒子と混合し
て用いられる。
ナーとしては、従来、天然あるいは合成樹脂中に染料、
顔料を分散させた微粉体が使用されている。例えば、ポ
リスチレンの如き結着樹脂中に着色剤を分散させたもの
を1〜30μm程度に微粉砕した粒子がトナーとして用
いられる。磁性トナーとしては、結着樹脂中にマグネタ
イトの如き磁性体粒子を含有させたものが用いられてい
る。二成分系現像剤を用いる方式の場合には、トナーは
通常、ガラスビーズ、鉄粉の如きキャリア粒子と混合し
て用いられる。
【0005】いずれのトナーも、現像される静電荷潜像
の極性に応じて、正または負の電荷を有する必要があ
る。
の極性に応じて、正または負の電荷を有する必要があ
る。
【0006】トナーに電荷を保有させるために、トナー
の成分である樹脂の摩擦帯電性を利用することも出来
る。この方法はトナーの帯電性が低いので、現像により
得られる画像はカブリが生じやすく、不鮮明なものとな
る。適切な摩擦帯電性をトナーに付与するために、帯電
性を付与する染料、顔料、或いは電荷制御剤を添加する
ことが行われている。
の成分である樹脂の摩擦帯電性を利用することも出来
る。この方法はトナーの帯電性が低いので、現像により
得られる画像はカブリが生じやすく、不鮮明なものとな
る。適切な摩擦帯電性をトナーに付与するために、帯電
性を付与する染料、顔料、或いは電荷制御剤を添加する
ことが行われている。
【0007】今日、当該技術分野で知られている電荷制
御剤としては、モノアゾ染料の金属錯塩、サリチル酸、
ナフトエ酸、ダイカルボン酸の金属錯塩及び銅フタロシ
アニン顔料が知られている。
御剤としては、モノアゾ染料の金属錯塩、サリチル酸、
ナフトエ酸、ダイカルボン酸の金属錯塩及び銅フタロシ
アニン顔料が知られている。
【0008】これらの電荷制御剤の中である種の電荷制
御剤は、スリーブあるいはキャリアの如きトナー担持体
を汚染し易いために、該電荷制御剤を用いたトナーは複
写枚数の増加に伴い摩擦帯電量が低下し、画像濃度の低
下を引き起こす。ある種の電荷制御剤は、摩擦帯電量が
不充分であり、温湿度の影響を受け易いために、環境変
動により画像濃度が低下する。ある種の電荷制御剤は、
保存安定性が悪く、長期間保存中に摩擦帯電能が低下す
る。ある種の電荷制御剤は、樹脂に対する分散性が良く
ないために、これを用いたトナーは粒子間の摩擦帯電量
が不均一であり、カブリが生じ易い。ある種の電荷制御
剤は、熱安定性が悪くトナー製造時の加熱混練過程にお
いて分解変質することがあり、このような電荷制御剤を
用いたトナーの一部を再利用し製造されたトナーは、逆
帯電性粒子を生成しやすいため、カブリを生じやすい、
ある種の電荷制御剤は、有色であり、カラートナーには
使用できない。
御剤は、スリーブあるいはキャリアの如きトナー担持体
を汚染し易いために、該電荷制御剤を用いたトナーは複
写枚数の増加に伴い摩擦帯電量が低下し、画像濃度の低
下を引き起こす。ある種の電荷制御剤は、摩擦帯電量が
不充分であり、温湿度の影響を受け易いために、環境変
動により画像濃度が低下する。ある種の電荷制御剤は、
保存安定性が悪く、長期間保存中に摩擦帯電能が低下す
る。ある種の電荷制御剤は、樹脂に対する分散性が良く
ないために、これを用いたトナーは粒子間の摩擦帯電量
が不均一であり、カブリが生じ易い。ある種の電荷制御
剤は、熱安定性が悪くトナー製造時の加熱混練過程にお
いて分解変質することがあり、このような電荷制御剤を
用いたトナーの一部を再利用し製造されたトナーは、逆
帯電性粒子を生成しやすいため、カブリを生じやすい、
ある種の電荷制御剤は、有色であり、カラートナーには
使用できない。
【0009】これら全てを満足する電荷制御剤の開発が
強く要請されているのが現状である。
強く要請されているのが現状である。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の問題点を解決した静電荷像現像用現像剤、該静電荷像
現像用現像剤を用いた画像形成装置、装置ユニット及び
ファクシミリ装置を提供することである。
の問題点を解決した静電荷像現像用現像剤、該静電荷像
現像用現像剤を用いた画像形成装置、装置ユニット及び
ファクシミリ装置を提供することである。
【0011】本発明の目的は、スリーブあるいはキャリ
アの如き現像剤担持体を汚染しにくく、複写枚数の増加
に伴い摩擦帯電量が低下せず、安定した画像濃度の得ら
れる静電荷像現像用現像剤、該静電荷像現像用現像剤を
用いた画像形成装置、装置ユニット及びファクシミリ装
置を提供することである。
アの如き現像剤担持体を汚染しにくく、複写枚数の増加
に伴い摩擦帯電量が低下せず、安定した画像濃度の得ら
れる静電荷像現像用現像剤、該静電荷像現像用現像剤を
用いた画像形成装置、装置ユニット及びファクシミリ装
置を提供することである。
【0012】本発明の目的は、摩擦帯電性に優れ、温湿
度の環境を受けることの少ない静電荷像現像用現像剤、
該静電荷像現像用現像剤を用いた画像形成装置、装置ユ
ニット及びファクシミリ装置を提供することである。
度の環境を受けることの少ない静電荷像現像用現像剤、
該静電荷像現像用現像剤を用いた画像形成装置、装置ユ
ニット及びファクシミリ装置を提供することである。
【0013】本発明の目的は、保存安定性が良好であ
り、長期間の保存によって摩擦帯電能の低下がない又は
少ない静電荷像現像用現像剤、該静電荷像現像用現像剤
を用いた画像形成装置、装置ユニット及びファクシミリ
装置を提供することである。
り、長期間の保存によって摩擦帯電能の低下がない又は
少ない静電荷像現像用現像剤、該静電荷像現像用現像剤
を用いた画像形成装置、装置ユニット及びファクシミリ
装置を提供することである。
【0014】本発明の目的は、電荷制御剤が樹脂に対し
て均一に分散したトナー粒子間の摩擦帯電量が均一でカ
ブリの生じにくい静電荷像現像用現像剤、該静電荷像現
像用現像剤を用いた画像形成装置、装置ユニット及びフ
ァクシミリ装置を提供することである。
て均一に分散したトナー粒子間の摩擦帯電量が均一でカ
ブリの生じにくい静電荷像現像用現像剤、該静電荷像現
像用現像剤を用いた画像形成装置、装置ユニット及びフ
ァクシミリ装置を提供することである。
【0015】本発明の目的は、熱安定性が良くトナーの
加熱混練過程において分散変質することの少ない電荷制
御剤を有するリサイクル可能なカブリの生じにくい静電
荷像現像用現像剤、該静電荷像現像用現像剤を用いた画
像形成装置、装置ユニット及びファクシミリ装置を提供
することである。
加熱混練過程において分散変質することの少ない電荷制
御剤を有するリサイクル可能なカブリの生じにくい静電
荷像現像用現像剤、該静電荷像現像用現像剤を用いた画
像形成装置、装置ユニット及びファクシミリ装置を提供
することである。
【0016】本発明の目的は、無色又は淡色である電荷
制御剤を有するカラートナーを有する静電荷像現像用現
像剤、該静電荷像現像用現像剤を用いた画像形成装置、
装置ユニット及びファクシミリ装置を提供することであ
る。
制御剤を有するカラートナーを有する静電荷像現像用現
像剤、該静電荷像現像用現像剤を用いた画像形成装置、
装置ユニット及びファクシミリ装置を提供することであ
る。
【0017】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは、
前記目的を達成するため鋭意検討した結果、アリール尿
素;少なくとも一つ以上の電子吸引基又は、少なくとも
一つ以上の電子供与基を有するアリール尿素;或いは、
アリール尿素又は少なくとも一つ以上の電子吸引基又は
少なくとも一つ以上の電子供与基を有するアリール尿素
を繰り返し単位として有する尿素多量化物は実質的に無
色であり、トナーに含有せしめた場合に、このトナーは
十分な摩擦帯電量を持ち、かつ、上記問題点を解決する
ことを見出し、本発明に到達した。
前記目的を達成するため鋭意検討した結果、アリール尿
素;少なくとも一つ以上の電子吸引基又は、少なくとも
一つ以上の電子供与基を有するアリール尿素;或いは、
アリール尿素又は少なくとも一つ以上の電子吸引基又は
少なくとも一つ以上の電子供与基を有するアリール尿素
を繰り返し単位として有する尿素多量化物は実質的に無
色であり、トナーに含有せしめた場合に、このトナーは
十分な摩擦帯電量を持ち、かつ、上記問題点を解決する
ことを見出し、本発明に到達した。
【0018】尿素誘導体を電荷制御剤として用いること
は知られていないが、類似化合物であるチオ尿素誘導体
を電荷制御剤として用いた例は、特開昭61−1101
57号公報に記載されている。本発明者らは、チオ尿素
誘導体の摩擦帯電性を調べたところ、負摩擦帯電性を有
するものの不十分であることが分かった。さらに、チオ
尿素誘導体は導入する置換基による帯電量の変化が比較
的小さく、チオ尿素誘導体の種類を変えることで、所望
の摩擦帯電量のトナーを得ることは困難である。本発明
者らは、十分な摩擦帯電性を有し、しかも置換基の種類
を変えることで摩擦帯電量を大きく変化し得る電荷制御
剤を検討した結果、尿素誘導体を見出した。しかも、尿
素誘導体の多くは無色であり、着色したとしても淡色で
あり、実質的に無色と見なし得るので、カラートナー用
電荷制御剤としても最適である。尿素誘導体は熱的及び
機械的にも安定で、現像器内での撹拌による分解なども
起こさないので、複写回数の増加に係わらず常に、カブ
リの少ない鮮明な画像を得ることができる。以上のよう
に本発明の尿素誘導体を含有させたトナーが、従来の電
荷制御剤を含有せしめたトナーに比べ優れた性質を有し
ていることを見出し本発明に至った。
は知られていないが、類似化合物であるチオ尿素誘導体
を電荷制御剤として用いた例は、特開昭61−1101
57号公報に記載されている。本発明者らは、チオ尿素
誘導体の摩擦帯電性を調べたところ、負摩擦帯電性を有
するものの不十分であることが分かった。さらに、チオ
尿素誘導体は導入する置換基による帯電量の変化が比較
的小さく、チオ尿素誘導体の種類を変えることで、所望
の摩擦帯電量のトナーを得ることは困難である。本発明
者らは、十分な摩擦帯電性を有し、しかも置換基の種類
を変えることで摩擦帯電量を大きく変化し得る電荷制御
剤を検討した結果、尿素誘導体を見出した。しかも、尿
素誘導体の多くは無色であり、着色したとしても淡色で
あり、実質的に無色と見なし得るので、カラートナー用
電荷制御剤としても最適である。尿素誘導体は熱的及び
機械的にも安定で、現像器内での撹拌による分解なども
起こさないので、複写回数の増加に係わらず常に、カブ
リの少ない鮮明な画像を得ることができる。以上のよう
に本発明の尿素誘導体を含有させたトナーが、従来の電
荷制御剤を含有せしめたトナーに比べ優れた性質を有し
ていることを見出し本発明に至った。
【0019】本発明の静電荷像現像用現像剤は、電荷制
御剤として、アリール尿素又はアリール尿素を繰り返し
単位として有する尿素多量化物を有している。特に、ア
リール尿素に少なくとも1つ以上の電子吸引基又は、電
子供与基を導入することにより、現像剤に用いた際の該
現像剤の摩擦帯電量を任意に制御することができるので
好ましい。また化合物自身の環境への安全性もより良好
になる。
御剤として、アリール尿素又はアリール尿素を繰り返し
単位として有する尿素多量化物を有している。特に、ア
リール尿素に少なくとも1つ以上の電子吸引基又は、電
子供与基を導入することにより、現像剤に用いた際の該
現像剤の摩擦帯電量を任意に制御することができるので
好ましい。また化合物自身の環境への安全性もより良好
になる。
【0020】少なくとも1つ以上の電子吸引基を有する
アリール尿素又は、少なくとも1つ以上の電子吸引基を
有するアリール尿素を繰り返し単位として有する尿素多
量化物としては、特に一般式(I)で示すN,N’−ビ
スアリール尿素誘導体が合成の容易さの点で好ましい。
アリール尿素又は、少なくとも1つ以上の電子吸引基を
有するアリール尿素を繰り返し単位として有する尿素多
量化物としては、特に一般式(I)で示すN,N’−ビ
スアリール尿素誘導体が合成の容易さの点で好ましい。
【0021】
【化1】 式中、Y1 及びY2 はフェニル基又はナフチル基を示
し、R1 及びR2 はハロゲン原子、ニトロ基、スルホン
酸基、カルボキシル基、カルボン酸エステル基、シアノ
基又はカルボニル基を示し、同一でも異なっていても良
く、R3 及びR4 は水素原子、アルキル基、アルコキシ
基、置換基を有しても良いフェニル基又は置換基を有し
ても良いアラルキル基を示し、R5 及びR6 は水素原子
または炭素数1〜8の炭化水素基を示し、k及びlは
0、1、2又は3のいずれかの数で、同時に0ではな
く、m及びnは1または2である。
し、R1 及びR2 はハロゲン原子、ニトロ基、スルホン
酸基、カルボキシル基、カルボン酸エステル基、シアノ
基又はカルボニル基を示し、同一でも異なっていても良
く、R3 及びR4 は水素原子、アルキル基、アルコキシ
基、置換基を有しても良いフェニル基又は置換基を有し
ても良いアラルキル基を示し、R5 及びR6 は水素原子
または炭素数1〜8の炭化水素基を示し、k及びlは
0、1、2又は3のいずれかの数で、同時に0ではな
く、m及びnは1または2である。
【0022】フェニル基又はアラルキル基の有しても良
い置換基としては、ハロゲン原子、ニトロ基、スルホン
酸基、カルボキシル基、カルボン酸エステル基、シアノ
基又はカルボニル基が挙げられ、その中でも特にハロゲ
ン原子、カルボキシル基及びカルボン酸エステル基が好
ましい。
い置換基としては、ハロゲン原子、ニトロ基、スルホン
酸基、カルボキシル基、カルボン酸エステル基、シアノ
基又はカルボニル基が挙げられ、その中でも特にハロゲ
ン原子、カルボキシル基及びカルボン酸エステル基が好
ましい。
【0023】以下に本発明の静電荷像現像用現像剤に使
用し得る尿素誘導体及び少なくとも1つ以上の電子吸引
基を有する尿素誘導体の具体例を示すが、これは取り扱
いの容易さなども考慮した代表例であり本発明の化合物
を何ら限定するものではない。
用し得る尿素誘導体及び少なくとも1つ以上の電子吸引
基を有する尿素誘導体の具体例を示すが、これは取り扱
いの容易さなども考慮した代表例であり本発明の化合物
を何ら限定するものではない。
【0024】
【化2】
【0025】
【化3】
【0026】
【化4】 少なくとも1つ以上の電子供与基を有するアリール尿素
又は、少なくとも1つ以上の電子供与基を有するアリー
ル尿素を繰り返し単位として有する尿素多量化物として
は、特に一般式(II)で示すN,N’−ビスアリール
尿素誘導体が合成の容易さの点で好ましい。
又は、少なくとも1つ以上の電子供与基を有するアリー
ル尿素を繰り返し単位として有する尿素多量化物として
は、特に一般式(II)で示すN,N’−ビスアリール
尿素誘導体が合成の容易さの点で好ましい。
【0027】
【化5】 式中、Y1 及びY2 は、フェニル基、ナフチル基又はア
ントリル基を示し、R1 及びR2 はアルキル基、アルコ
キシ基又はアミノ基を示し、同一でも異なっていても良
く、R3 及びR4 は、水素原子、アルキル基、アルコキ
シ基、アミノ基、置換基を有しても良いフェニル基又は
置換基を有しても良いアラルキル基を示す。R5 及びR
6 は、水素原子又は炭素数1〜8の炭化水素を示し、k
及びlは、0、1、2又は3のいずれかの数で同時に0
ではなく、m及びnは1又は2のいずれかの数である。
ントリル基を示し、R1 及びR2 はアルキル基、アルコ
キシ基又はアミノ基を示し、同一でも異なっていても良
く、R3 及びR4 は、水素原子、アルキル基、アルコキ
シ基、アミノ基、置換基を有しても良いフェニル基又は
置換基を有しても良いアラルキル基を示す。R5 及びR
6 は、水素原子又は炭素数1〜8の炭化水素を示し、k
及びlは、0、1、2又は3のいずれかの数で同時に0
ではなく、m及びnは1又は2のいずれかの数である。
【0028】フェニル基又はアラルキル基の有しても良
い置換基としては、アルキル基、アルコキシ基又はアミ
ノ基が挙げられ、その中でも特にアルキル基が好まし
い。
い置換基としては、アルキル基、アルコキシ基又はアミ
ノ基が挙げられ、その中でも特にアルキル基が好まし
い。
【0029】以下に本発明の静電荷像現像用現像剤に使
用し得る少なくとも1つ以上の電子供与基を有する尿素
誘導体の具体例を示すが、これは取り扱いの容易さ等も
考慮した代表例であり本発明の化合物を何ら限定するも
のではない。
用し得る少なくとも1つ以上の電子供与基を有する尿素
誘導体の具体例を示すが、これは取り扱いの容易さ等も
考慮した代表例であり本発明の化合物を何ら限定するも
のではない。
【0030】
【化6】
【0031】
【化7】 本発明の尿素誘導体は、通常の方法で合成できる。例え
ば、アニリン誘導体とイソシアネート誘導体をベンゼン
溶媒中で作用させれば得られる。化合物例(1)のパラ
クロル体は、以下のように合成した。
ば、アニリン誘導体とイソシアネート誘導体をベンゼン
溶媒中で作用させれば得られる。化合物例(1)のパラ
クロル体は、以下のように合成した。
【0032】4−クロロルアニリン372.7gとベン
ゼン2.51を四ツ口フラスコに仕込み、4−クロロフ
ェニルイソシアネート448.7gとベンゼン0.51
の溶液を40分間で滴下した。滴下時に発熱が起こり、
55℃まで昇温した。滴下後、そのまま加熱し、還流状
態(81℃)で1.5時間反応させた。冷却後、濾過
し、濾液が透明になるまでメタノールで洗浄した。50
℃の熱風乾燥機で24時間乾燥して、灰白色粉末を80
5g得た。化合物の同定はFTIR(日立赤外分光光度
計270−30型)及び 1H−NMR(日立核磁気共
鳴装置R−24B型)で行なった。図1及び図2参照。
ゼン2.51を四ツ口フラスコに仕込み、4−クロロフ
ェニルイソシアネート448.7gとベンゼン0.51
の溶液を40分間で滴下した。滴下時に発熱が起こり、
55℃まで昇温した。滴下後、そのまま加熱し、還流状
態(81℃)で1.5時間反応させた。冷却後、濾過
し、濾液が透明になるまでメタノールで洗浄した。50
℃の熱風乾燥機で24時間乾燥して、灰白色粉末を80
5g得た。化合物の同定はFTIR(日立赤外分光光度
計270−30型)及び 1H−NMR(日立核磁気共
鳴装置R−24B型)で行なった。図1及び図2参照。
【0033】化合物例(23)のパラメチル体は、以下
の様に合成した。
の様に合成した。
【0034】4−メトキシアニリン320gとベンゼン
2.5リットルとを四ツ口フラスコに仕込み、この中へ
4−メトキシフェニルイソシアネート395gとベンゼ
ン0.5リットルとからなる溶液を40分間かけて滴下
した。
2.5リットルとを四ツ口フラスコに仕込み、この中へ
4−メトキシフェニルイソシアネート395gとベンゼ
ン0.5リットルとからなる溶液を40分間かけて滴下
した。
【0035】滴下終了後、そのまま加熱し、還流状態
(81℃)で1.5時間反応させた。冷却後、これを濾
過し、濾液が透明になるまでメタノールで洗浄した。
(81℃)で1.5時間反応させた。冷却後、これを濾
過し、濾液が透明になるまでメタノールで洗浄した。
【0036】50℃の熱風乾燥機で24時間乾燥して、
灰白色粉末を695g得た。
灰白色粉末を695g得た。
【0037】尚、得られた化合物の同定は、化合物例
(1)と同様にFTIR(日立赤外分光光度計270−
30型)及び 1H−NMR(日立核磁気共鳴装置R−
24B型)で行なった。図3及び図4参照。
(1)と同様にFTIR(日立赤外分光光度計270−
30型)及び 1H−NMR(日立核磁気共鳴装置R−
24B型)で行なった。図3及び図4参照。
【0038】化合物例(21)のパラメチル体は、以下
の様に合成した。
の様に合成した。
【0039】4−メチルアニリン312.8gとベンゼ
ン2.5リットルとを四ツ口フラスコに仕込み、この中
へ4−メチルフェニルイソシアネート388.8gとベ
ンゼン0.5リットルとからなる溶液を40分間かけて
滴下した。
ン2.5リットルとを四ツ口フラスコに仕込み、この中
へ4−メチルフェニルイソシアネート388.8gとベ
ンゼン0.5リットルとからなる溶液を40分間かけて
滴下した。
【0040】滴下終了後、そのまま加熱し、還流状態
(81℃)で1.5時間反応させた。冷却後、これを濾
過し、濾液が透明になるまでメタノールで洗浄した。
(81℃)で1.5時間反応させた。冷却後、これを濾
過し、濾液が透明になるまでメタノールで洗浄した。
【0041】50℃の熱風乾燥機で24時間乾燥して、
灰白色粉末を695g得た。
灰白色粉末を695g得た。
【0042】尚、得られた化合物の同定は、化合物例
(23)の合成と同様にFTIR(日立赤外分光光度計
270−30型)及び 1H−NMR(日立核磁気共鳴
装置R−24B型)で行なった。
(23)の合成と同様にFTIR(日立赤外分光光度計
270−30型)及び 1H−NMR(日立核磁気共鳴
装置R−24B型)で行なった。
【0043】本発明に係る尿素誘導体をトナーに含有さ
せる方法としては、トナー内部に添加する方法と外添す
る方法とがある。これらの化合物の使用量は、結着樹脂
の種類、必要に応じて使用される添加剤の有無、分散方
法を含めたトナー製造方法によって決定されるもので、
一義的に限定されるものではないが、内添する場合は、
好ましくは結着樹脂100重量部に対して0.1〜10
重量部、より好ましくは0.1〜5重量部の範囲が良
い。外添する場合は、好ましくは結着樹脂100重量部
に対して0.01〜10重量部、より好ましくは0.0
5〜1重量部の範囲が良い。外添する場合は特に結着樹
脂、着色剤よりなる微粒子の表面近傍に図5に示すよう
な装置を用いて機械的衝撃により固着または埋没させる
のが好ましい。
せる方法としては、トナー内部に添加する方法と外添す
る方法とがある。これらの化合物の使用量は、結着樹脂
の種類、必要に応じて使用される添加剤の有無、分散方
法を含めたトナー製造方法によって決定されるもので、
一義的に限定されるものではないが、内添する場合は、
好ましくは結着樹脂100重量部に対して0.1〜10
重量部、より好ましくは0.1〜5重量部の範囲が良
い。外添する場合は、好ましくは結着樹脂100重量部
に対して0.01〜10重量部、より好ましくは0.0
5〜1重量部の範囲が良い。外添する場合は特に結着樹
脂、着色剤よりなる微粒子の表面近傍に図5に示すよう
な装置を用いて機械的衝撃により固着または埋没させる
のが好ましい。
【0044】トナー及び尿素誘導体は、図5に示す装置
の導入口13より投入され、入口室9を通り、ケーシン
グ6内でモータ駆動により回転軸1の回転にともなって
分散羽根3及びブレード4が回転し、その際発生する気
流にのって入口室9から装置中央に運ばれブレード4と
ライナー7の間の衝撃部8を通り、出口室10、リター
ン路11及びブロワー14を通り、再び同回路を循環す
る。処理終了後、尿素誘導体を有するトナーが製品取り
出し口12から取り出される。
の導入口13より投入され、入口室9を通り、ケーシン
グ6内でモータ駆動により回転軸1の回転にともなって
分散羽根3及びブレード4が回転し、その際発生する気
流にのって入口室9から装置中央に運ばれブレード4と
ライナー7の間の衝撃部8を通り、出口室10、リター
ン路11及びブロワー14を通り、再び同回路を循環す
る。処理終了後、尿素誘導体を有するトナーが製品取り
出し口12から取り出される。
【0045】処理されるトナー及び尿素誘導体は、衝撃
部8でブレード4とライナー7の間で衝撃を受け、処理
がなされるものである。処理するにあたり、必要により
ジャケット15に冷却水を流して雰囲気温度を調整して
もよい。2はブレード4を支持するローターであり、5
は仕切円板である。
部8でブレード4とライナー7の間で衝撃を受け、処理
がなされるものである。処理するにあたり、必要により
ジャケット15に冷却水を流して雰囲気温度を調整して
もよい。2はブレード4を支持するローターであり、5
は仕切円板である。
【0046】回転するブレード4の周速としては30〜
130m/sec、好ましくは30〜100m/sec
がトナーには適している。
130m/sec、好ましくは30〜100m/sec
がトナーには適している。
【0047】ブレード4とライナー7との間の間隔は
0.5〜10mm程度が好ましく、更に好ましくは1〜
7mmに調整した場合によい結果が得られる。
0.5〜10mm程度が好ましく、更に好ましくは1〜
7mmに調整した場合によい結果が得られる。
【0048】ライナーの形状は特に限定されるものでは
なく、波型,鋸刃状,フラット形状でも必要な効果は得
られる。
なく、波型,鋸刃状,フラット形状でも必要な効果は得
られる。
【0049】本発明の尿素誘導体は、従来公知の電荷制
御剤と組み合わせて使用することもできる。
御剤と組み合わせて使用することもできる。
【0050】本発明に係るトナーにおいては、トナーに
シリカ微粉体を外添して使用することができる。シリカ
微粉体としては、乾式法及び湿式法で製造したシリカ微
粉体が使用できる。
シリカ微粉体を外添して使用することができる。シリカ
微粉体としては、乾式法及び湿式法で製造したシリカ微
粉体が使用できる。
【0051】ここで言う乾式法とは、ケイ素ハロゲン化
合物の気相酸化により生成するシリカ微粉体の製造法で
ある。例えば、四塩化ケイ素ガスの酸素水素中における
熱分解酸化反応を利用する方法で、基礎となる反応式は
次の様なものである。
合物の気相酸化により生成するシリカ微粉体の製造法で
ある。例えば、四塩化ケイ素ガスの酸素水素中における
熱分解酸化反応を利用する方法で、基礎となる反応式は
次の様なものである。
【0052】 SiCl4 +2H2 +O2 →SiO2 +4HCl この製造工程において例えば、塩化アルミニウム及び塩
化チタンの如き他の金属ハロゲン化合物をケイ素ハロゲ
ン化合物と共に用いることによってシリカと他の金属酸
化物の複合微粉体を得ることも可能である。本発明に係
るシリカ微粉体はそれらも包含する。
化チタンの如き他の金属ハロゲン化合物をケイ素ハロゲ
ン化合物と共に用いることによってシリカと他の金属酸
化物の複合微粉体を得ることも可能である。本発明に係
るシリカ微粉体はそれらも包含する。
【0053】本発明に用いられるシリカ微粉体を湿式法
で製造する方法は、従来公知である種々の方法を適用で
きる。
で製造する方法は、従来公知である種々の方法を適用で
きる。
【0054】例えば、一般反応式 Na2 O・XSiO2 +HCl+H2 O→SiO2 ・nH2 O+NaCl で示すケイ素ナトリウムを酸により分解する方法;(以
下反応式は略す)ケイ酸ナトリウムをアンモニア塩類、
又はアルカリ塩類により分解する方法;ケイ酸ナトリウ
ムよりアルカリ土類金属ケイ酸塩を生成せしめた後、酸
で分解しケイ酸とする方法;ケイ酸ナトリウム溶液をイ
オン交換樹脂によりケイ酸とする方法;天然ケイ酸又は
ケイ酸塩を利用する方法がある。
下反応式は略す)ケイ酸ナトリウムをアンモニア塩類、
又はアルカリ塩類により分解する方法;ケイ酸ナトリウ
ムよりアルカリ土類金属ケイ酸塩を生成せしめた後、酸
で分解しケイ酸とする方法;ケイ酸ナトリウム溶液をイ
オン交換樹脂によりケイ酸とする方法;天然ケイ酸又は
ケイ酸塩を利用する方法がある。
【0055】ここでいうシリカ微粉体には、無水二酸化
ケイ素(シリカ)、その他、ケイ酸アルミニウム、ケイ
酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、ケイ酸マグネシウム、
ケイ酸亜鉛などのケイ酸塩をいずれも適用できる。
ケイ素(シリカ)、その他、ケイ酸アルミニウム、ケイ
酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、ケイ酸マグネシウム、
ケイ酸亜鉛などのケイ酸塩をいずれも適用できる。
【0056】上記シリカ微粉体は、BET法で測定した
窒素吸着による比表面積が30m2/g以上(特に50
〜400m2 /g)の範囲内のものが良い。
窒素吸着による比表面積が30m2/g以上(特に50
〜400m2 /g)の範囲内のものが良い。
【0057】本発明に用いられるシリカ微粉体は、必要
に応じてシランカップリング剤、疎水化の目的で有機ケ
イ素化合物の如き処理剤で処理されていても良く、その
方法も公知の方法が用いられ、シリカ微粉体と反応或い
は物理吸着する該処理剤で処理される。その様な処理剤
としては、例えば、ヘキサメチルジシラザン、トリメチ
ルシラン、トリメチルクロルシラン、トリメチルエトキ
シシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルトリクロル
シラン、アリルジメチルクロルシラン、アリルフェニル
ジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、プロ
ムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリ
クロルシラン、β−クロルエチルトリクロルシラン、ク
ロルメチルジメチルクロルシラン、トリオルガノシリル
メルカプタン、トリメチルシリルメルカプタン、トリオ
ルガノシリルアクリレート、ビニルジメチルアセトキシ
シラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルジメトキシ
シラン、ジフェニルジエトキシシラン、ヘキサメチルジ
シロキサン、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサ
ン、1,3−ジフェニルテトラメチルジシロキサン、及
び1分子当り2から12個のシロキサン単位を有し末端
に位置する単位にそれぞれ1個宛のSiに結合した水酸
基を含有するジメチルポリシロキサンがあげられる。こ
れらは1個或いは2種以上の混合物で用いられる。
に応じてシランカップリング剤、疎水化の目的で有機ケ
イ素化合物の如き処理剤で処理されていても良く、その
方法も公知の方法が用いられ、シリカ微粉体と反応或い
は物理吸着する該処理剤で処理される。その様な処理剤
としては、例えば、ヘキサメチルジシラザン、トリメチ
ルシラン、トリメチルクロルシラン、トリメチルエトキ
シシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルトリクロル
シラン、アリルジメチルクロルシラン、アリルフェニル
ジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、プロ
ムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリ
クロルシラン、β−クロルエチルトリクロルシラン、ク
ロルメチルジメチルクロルシラン、トリオルガノシリル
メルカプタン、トリメチルシリルメルカプタン、トリオ
ルガノシリルアクリレート、ビニルジメチルアセトキシ
シラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルジメトキシ
シラン、ジフェニルジエトキシシラン、ヘキサメチルジ
シロキサン、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサ
ン、1,3−ジフェニルテトラメチルジシロキサン、及
び1分子当り2から12個のシロキサン単位を有し末端
に位置する単位にそれぞれ1個宛のSiに結合した水酸
基を含有するジメチルポリシロキサンがあげられる。こ
れらは1個或いは2種以上の混合物で用いられる。
【0058】最終的に、処理されたシリカ微粉体の疎水
化度がメタノール滴定試験によって測定された疎水化度
で、30〜80の範囲の値となる様に疎水化された場合
に、この様なシリカ微粉体を含有する現像剤の摩擦帯電
量がシャープで、均一な正荷電性を示す様になるので好
ましい。メタノール滴定試験では疎水化された表面を有
するシリカ微粉体の疎水化度の程度が確認される。
化度がメタノール滴定試験によって測定された疎水化度
で、30〜80の範囲の値となる様に疎水化された場合
に、この様なシリカ微粉体を含有する現像剤の摩擦帯電
量がシャープで、均一な正荷電性を示す様になるので好
ましい。メタノール滴定試験では疎水化された表面を有
するシリカ微粉体の疎水化度の程度が確認される。
【0059】処理されたシリカ微粉体の疎水化度を評価
するために本明細書において規定される“メタノール滴
定試験”は次の如く行う。供試シリカ微粉体0.2gを
容量250mlの三角フラスコ中の水50mlに添加す
る。メタノールをビューレットからシリカの全量が湿潤
されるまで滴定する。この際、フラスコ内の溶液はマグ
ネチックスターラーで常時撹拌する。その終点はシリカ
微粉体の全量が液体中に懸濁されることによって観察さ
れ、疎水化度は終点に達した際のメタノール及び水の液
状混合物中のメタノールの百分率として表わされる。
するために本明細書において規定される“メタノール滴
定試験”は次の如く行う。供試シリカ微粉体0.2gを
容量250mlの三角フラスコ中の水50mlに添加す
る。メタノールをビューレットからシリカの全量が湿潤
されるまで滴定する。この際、フラスコ内の溶液はマグ
ネチックスターラーで常時撹拌する。その終点はシリカ
微粉体の全量が液体中に懸濁されることによって観察さ
れ、疎水化度は終点に達した際のメタノール及び水の液
状混合物中のメタノールの百分率として表わされる。
【0060】本発明の現像剤に使用することのできる着
色剤としては、カーボンブラック、ランプブラック、鉄
黒、群青、ニグロシン染料、アニリンブルー、フタロシ
アニンブルー、フタロシアニングリーン、ハンザイエロ
ーG、ローダミン6G、カルコオイルブルー、クロムイ
エロー、キナクリドン、ベンジジンイエロー、ローズベ
ンガル、トリアリールメタン系染料、モノアゾ系染顔料
及びジスアゾ系染顔料の如き従来公知の染顔料があげら
れ、これらは単独或いは混合して使用し得る。
色剤としては、カーボンブラック、ランプブラック、鉄
黒、群青、ニグロシン染料、アニリンブルー、フタロシ
アニンブルー、フタロシアニングリーン、ハンザイエロ
ーG、ローダミン6G、カルコオイルブルー、クロムイ
エロー、キナクリドン、ベンジジンイエロー、ローズベ
ンガル、トリアリールメタン系染料、モノアゾ系染顔料
及びジスアゾ系染顔料の如き従来公知の染顔料があげら
れ、これらは単独或いは混合して使用し得る。
【0061】本発明の現像剤の結着樹脂として使用する
ことのできる樹脂としては、例えば、ポリスチレン、ポ
リ−p−クロルスチレン及びポリビニルトルエンの如き
スチレン及びその置換体の単重合体;スチレン−p−ク
ロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重
合体、スチレン−ビニルナフタレン共重合体、スチレン
−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル
酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル
酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合
体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレ
ン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニル
メチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合
体、スチレン−イソプレン共重合体及びスチレン−アク
リロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重
合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェ
ノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹
脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニール、シリコーン樹
脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹
脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビ
ニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂
及び石油系樹脂があげられる。
ことのできる樹脂としては、例えば、ポリスチレン、ポ
リ−p−クロルスチレン及びポリビニルトルエンの如き
スチレン及びその置換体の単重合体;スチレン−p−ク
ロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重
合体、スチレン−ビニルナフタレン共重合体、スチレン
−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル
酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル
酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合
体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレ
ン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニル
メチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合
体、スチレン−イソプレン共重合体及びスチレン−アク
リロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重
合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェ
ノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹
脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニール、シリコーン樹
脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹
脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビ
ニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂
及び石油系樹脂があげられる。
【0062】本発明の現像剤の結着樹脂は架橋されてい
ても良く、特に架橋されたスチレン系共重合体が好まし
い。
ても良く、特に架橋されたスチレン系共重合体が好まし
い。
【0063】スチレン系共重合体のスチレンモノマーに
対するコモノマーとしては、例えば、アクリル酸、アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、
アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸
−2−エチルヘキシル、アクリル酸フェニル、メタクリ
ル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタ
クリル酸ブチル、メタクリル酸オクチル、アクリロニト
リル、メタクリロニトリル及びアクリルアミドの如き二
重結合を有するモノカルボン酸もしくはその置換体;例
えば、マレイン酸、マレイン酸ブチル、マレイン酸メチ
ル及びマレイン酸ジメチルの如き二重結合を有するジカ
ルボン酸及びその置換体;例えば塩化ビニル、酢酸ビニ
ル及び安息香酸ビニルの如きビニルエステル類;例えば
エチレン、プロピレン及びブチレンの如きエチレン系オ
レフィン類;例えばビニルメチルケトン及びビニルヘキ
シルケトンの如きビニルケトン類;例えばビニルメチル
エーテル、ビニルエチルエーテル及びビニルイソブチル
エーテルの如きビニルエーテル類があげられ、これらの
ビニル単量体はスチレン単量体に対して単独もしくは2
つ以上用いられる。
対するコモノマーとしては、例えば、アクリル酸、アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、
アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸
−2−エチルヘキシル、アクリル酸フェニル、メタクリ
ル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタ
クリル酸ブチル、メタクリル酸オクチル、アクリロニト
リル、メタクリロニトリル及びアクリルアミドの如き二
重結合を有するモノカルボン酸もしくはその置換体;例
えば、マレイン酸、マレイン酸ブチル、マレイン酸メチ
ル及びマレイン酸ジメチルの如き二重結合を有するジカ
ルボン酸及びその置換体;例えば塩化ビニル、酢酸ビニ
ル及び安息香酸ビニルの如きビニルエステル類;例えば
エチレン、プロピレン及びブチレンの如きエチレン系オ
レフィン類;例えばビニルメチルケトン及びビニルヘキ
シルケトンの如きビニルケトン類;例えばビニルメチル
エーテル、ビニルエチルエーテル及びビニルイソブチル
エーテルの如きビニルエーテル類があげられ、これらの
ビニル単量体はスチレン単量体に対して単独もしくは2
つ以上用いられる。
【0064】架橋剤としては、主として2個以上の重合
可能な二重結合を有する化合物が用いられ、例えば、ジ
ビニルベンゼン及びジビニルナフタレンの如き芳香族ジ
ビニル化合物;例えばエチレングリコールジアクリレー
ト、エチレングリコールジメタクリレート及び1,3−
ブタンジオールジメタクリレートの如き二重結合を2個
有するカルボン酸エステル;ジビニルアニリン、ジビニ
ルエーテル、ジビニルスルフィド及びジビニルスルホン
の如きジビニル化合物;及び3個以上のビニル基を有す
る化合物があげられ、これらは単独もしくは混合物とし
て用いられる。
可能な二重結合を有する化合物が用いられ、例えば、ジ
ビニルベンゼン及びジビニルナフタレンの如き芳香族ジ
ビニル化合物;例えばエチレングリコールジアクリレー
ト、エチレングリコールジメタクリレート及び1,3−
ブタンジオールジメタクリレートの如き二重結合を2個
有するカルボン酸エステル;ジビニルアニリン、ジビニ
ルエーテル、ジビニルスルフィド及びジビニルスルホン
の如きジビニル化合物;及び3個以上のビニル基を有す
る化合物があげられ、これらは単独もしくは混合物とし
て用いられる。
【0065】加圧定着方式を用いる場合には、圧力定着
トナー用結着樹脂の使用が可能であり、この圧力定着ト
ナー用結着樹脂としては、例えばポリエチレン、ポリプ
ロピレン、ポリメチレン、ポリウレタンエラストマー、
エチレン−エチルアクリレート共重合体、エチレン−酢
酸ビニル共重合体、アイオノマー樹脂、スチレン−ブタ
ジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、線状
飽和ポリエステル及びパラフィンがあげられる。
トナー用結着樹脂の使用が可能であり、この圧力定着ト
ナー用結着樹脂としては、例えばポリエチレン、ポリプ
ロピレン、ポリメチレン、ポリウレタンエラストマー、
エチレン−エチルアクリレート共重合体、エチレン−酢
酸ビニル共重合体、アイオノマー樹脂、スチレン−ブタ
ジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、線状
飽和ポリエステル及びパラフィンがあげられる。
【0066】本発明の静電荷像現像用現像剤のトナー
は、トナー中に磁性材料を含有させて磁性トナーとして
用いることも出来る。この磁性材料としては、例えばマ
グネタイト、γ−酸化鉄、フェライト及び鉄過剰型フェ
ライトの如き酸化鉄;鉄、コバルト、ニッケルの如き金
属或いはこれらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、
鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウ
ム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セ
レン、チタン、タングステン及びバナジウムの如き金属
との合金およびその混合物が挙げられる。これらの磁性
材料は平均粒径が好ましくは0.1〜1μm、より好ま
しくは0.1〜0.5μm程度のものが良く、磁性トナ
ー中に含有させる量としては結着樹脂成分100重量部
に対して好ましくは、40〜150重量部、より好まし
くは60〜120重量部が良い。
は、トナー中に磁性材料を含有させて磁性トナーとして
用いることも出来る。この磁性材料としては、例えばマ
グネタイト、γ−酸化鉄、フェライト及び鉄過剰型フェ
ライトの如き酸化鉄;鉄、コバルト、ニッケルの如き金
属或いはこれらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、
鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウ
ム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セ
レン、チタン、タングステン及びバナジウムの如き金属
との合金およびその混合物が挙げられる。これらの磁性
材料は平均粒径が好ましくは0.1〜1μm、より好ま
しくは0.1〜0.5μm程度のものが良く、磁性トナ
ー中に含有させる量としては結着樹脂成分100重量部
に対して好ましくは、40〜150重量部、より好まし
くは60〜120重量部が良い。
【0067】本発明に係る電荷制御剤を用いたトナーに
おいては、重量平均粒径が3〜15μmのトナーが使用
可能である。特に、5μm以下の粒径を有するトナー粒
子が12〜60個数%含有され、8〜12.7μmの粒
径を有するトナー粒子が1〜33個数%含有され、16
μm以上の粒径を有するトナー粒子が2.0重量%以下
含有され、トナーの重量平均粒径が4〜10μmである
ことが現像特性の上からより好ましい。
おいては、重量平均粒径が3〜15μmのトナーが使用
可能である。特に、5μm以下の粒径を有するトナー粒
子が12〜60個数%含有され、8〜12.7μmの粒
径を有するトナー粒子が1〜33個数%含有され、16
μm以上の粒径を有するトナー粒子が2.0重量%以下
含有され、トナーの重量平均粒径が4〜10μmである
ことが現像特性の上からより好ましい。
【0068】トナーの粒度分布は種々の方法によって測
定できるが、本発明においてはコールターカウンターを
用いて行うのが適当である。
定できるが、本発明においてはコールターカウンターを
用いて行うのが適当である。
【0069】測定装置としてはコールターカウンターT
A−II型(コールター社製)を用い、個数分布、体積
分布を出力するインターフェイス(日科機製)及びCX
−1パーソナルコンピュータ(キヤノン製)を接続し、
電解液は、1級塩化ナトリウムを用いて約1%NaCl
水溶液を調整する。例えば、ISOTON(R)−II
(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使
用できる。測定法としては前記電解水溶液100〜15
0ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキ
ルベンゼンスルホン酸塩を0.1〜5ml加え、さらに
測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液
は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行い、前記
コールターカウンターTA−II型により、アパチャー
として100μmアパーチャーを用いて、トナーの体
積、個数を測定して2〜40μmの粒子の体積分布と個
数分布とを算出した。
A−II型(コールター社製)を用い、個数分布、体積
分布を出力するインターフェイス(日科機製)及びCX
−1パーソナルコンピュータ(キヤノン製)を接続し、
電解液は、1級塩化ナトリウムを用いて約1%NaCl
水溶液を調整する。例えば、ISOTON(R)−II
(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使
用できる。測定法としては前記電解水溶液100〜15
0ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキ
ルベンゼンスルホン酸塩を0.1〜5ml加え、さらに
測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液
は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行い、前記
コールターカウンターTA−II型により、アパチャー
として100μmアパーチャーを用いて、トナーの体
積、個数を測定して2〜40μmの粒子の体積分布と個
数分布とを算出した。
【0070】さらに本発明の現像剤は、キャリアとトナ
ーを混合して二成分系現像剤として用いることもでき
る。本発明の二成分系現像剤に使用し得るキャリアとし
ては、公知のものが使用可能であり、例えば粉体、フェ
ライト粉、ニッケル粉の様な磁性を有する鉄粉、ガラス
ビーズ、及びこれらの表面を樹脂等で処理したものが挙
げられる。キャリア表面を被覆する樹脂としては、例え
ばスチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−
メタクリル酸エステル共重合体、アクリル酸エステル共
重合体、メタクリル酸エステル共重合体、シリコーン樹
脂、フッ素含有樹脂、ポリアミド樹脂、アイオノマー樹
脂及びポリフェニレンサルファイド樹脂があげられ、こ
れらは単独で或いは混合物として用いることができる。
ーを混合して二成分系現像剤として用いることもでき
る。本発明の二成分系現像剤に使用し得るキャリアとし
ては、公知のものが使用可能であり、例えば粉体、フェ
ライト粉、ニッケル粉の様な磁性を有する鉄粉、ガラス
ビーズ、及びこれらの表面を樹脂等で処理したものが挙
げられる。キャリア表面を被覆する樹脂としては、例え
ばスチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−
メタクリル酸エステル共重合体、アクリル酸エステル共
重合体、メタクリル酸エステル共重合体、シリコーン樹
脂、フッ素含有樹脂、ポリアミド樹脂、アイオノマー樹
脂及びポリフェニレンサルファイド樹脂があげられ、こ
れらは単独で或いは混合物として用いることができる。
【0071】本発明の現像剤には、必要に応じて添加剤
を混合してもよい。この添加剤としては、例えば、ステ
アリン酸亜鉛の如き滑剤;酸化セリウム及び炭化ケイ素
の如き研磨剤;酸化アルミニウムの如き流動性付与剤;
ケーキング防止剤;カーボンブラック及び酸化スズの如
き導電性付与剤があげられる。
を混合してもよい。この添加剤としては、例えば、ステ
アリン酸亜鉛の如き滑剤;酸化セリウム及び炭化ケイ素
の如き研磨剤;酸化アルミニウムの如き流動性付与剤;
ケーキング防止剤;カーボンブラック及び酸化スズの如
き導電性付与剤があげられる。
【0072】ポリビニリデンフルオライド微粉末の如き
弗素含有重合体微粉末も流動性、研磨性及び帯電安定性
の点から好ましい添加剤である。
弗素含有重合体微粉末も流動性、研磨性及び帯電安定性
の点から好ましい添加剤である。
【0073】熱ロール定着時の離型性を良くする目的で
トナーに離型性物質を添加することができる。この離型
性物質としては、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリ
プロピレン、マイクロクリスタリンワックス、カルナバ
ワックス、サゾールワックス及びパラフィンワックスの
如きワックス状物質が挙げられる。これらの離型性物質
は、トナー基準で0.5〜5重量%程度トナーに加える
ことが好ましい。
トナーに離型性物質を添加することができる。この離型
性物質としては、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリ
プロピレン、マイクロクリスタリンワックス、カルナバ
ワックス、サゾールワックス及びパラフィンワックスの
如きワックス状物質が挙げられる。これらの離型性物質
は、トナー基準で0.5〜5重量%程度トナーに加える
ことが好ましい。
【0074】本発明に係るトナーを製造するにあたって
は、上述した様なトナー構成材料をボールミルその他の
混合機により充分混合した後、熱ロールニーダー、エク
ストルーダーの熱混練機を用いて良く混練し、冷却固化
後、機械的な粉砕、分級によってトナーを得る方法が好
ましい。他のトナーの製造方法は結着樹脂溶液中に構成
材料を分散した後、噴霧乾燥することによりトナーを得
る方法;コア材及びシェル材から成るいわゆるマイクロ
カプセルトナーにおいて、コア材、シェル材、或いはこ
れらの両方に所定の材料を含有させる方法;結着樹脂を
構成すべき単量体に所定材料を混合して乳化懸濁液とし
た後に重合させてトナーを得る重合法トナー製造方法が
あげられる。
は、上述した様なトナー構成材料をボールミルその他の
混合機により充分混合した後、熱ロールニーダー、エク
ストルーダーの熱混練機を用いて良く混練し、冷却固化
後、機械的な粉砕、分級によってトナーを得る方法が好
ましい。他のトナーの製造方法は結着樹脂溶液中に構成
材料を分散した後、噴霧乾燥することによりトナーを得
る方法;コア材及びシェル材から成るいわゆるマイクロ
カプセルトナーにおいて、コア材、シェル材、或いはこ
れらの両方に所定の材料を含有させる方法;結着樹脂を
構成すべき単量体に所定材料を混合して乳化懸濁液とし
た後に重合させてトナーを得る重合法トナー製造方法が
あげられる。
【0075】さらに得られたトナーは、必要に応じ所望
の添加剤をヘンシェルミキサーの如き混合機により充分
に混合し、本発明の現像剤を製造することができる。
の添加剤をヘンシェルミキサーの如き混合機により充分
に混合し、本発明の現像剤を製造することができる。
【0076】本発明の現像剤は、従来公知の手段で、電
子写真、静電記録及び静電印刷における静電荷像を顕像
化する為の現像には全て使用可能なものである。
子写真、静電記録及び静電印刷における静電荷像を顕像
化する為の現像には全て使用可能なものである。
【0077】次に本発明の画像形成装置を図6及び図7
を用いて説明する。
を用いて説明する。
【0078】22は荷像担持体としての感光体ドラム2
1を帯電するための帯電手段としての帯電器である。3
5はこの帯電器22に電圧を印加するための電源部であ
り、所定の電圧を帯電器に供給する。23は転写手段と
しての転写用帯電器である。転写用帯電器23には定電
圧電源34から所定のバイアスが印加される。バイアス
条件は、電流値が0.1〜50μAであり、電圧値(絶
対値)が500〜4000Vであることが好ましい。
1を帯電するための帯電手段としての帯電器である。3
5はこの帯電器22に電圧を印加するための電源部であ
り、所定の電圧を帯電器に供給する。23は転写手段と
しての転写用帯電器である。転写用帯電器23には定電
圧電源34から所定のバイアスが印加される。バイアス
条件は、電流値が0.1〜50μAであり、電圧値(絶
対値)が500〜4000Vであることが好ましい。
【0079】電源部(電圧印加手段)35を有する帯電
手段としての帯電器22で、OPC感光体表面を例えば
負極性に帯電し、潜像形成手段としての光像露光により
露光静電荷潜像を形成する。鉄製磁性ブレード31およ
び、磁石240を内包している現像剤担持体としての非
磁性の現像スリーブ24を具備する現像器29に保有さ
れている本発明の一成分系の負帯電性磁性現像剤30で
該潜像を反転現像する。現像スリーブ24は直径50m
mの複数の球状痕跡窪みを有するステンレススリーブ
(SUS304)を用いる。現像部において感光ドラム
21の導電性基体と現像スリーブ24との間で、バイア
ス印加手段32から交互バイアス、パルスバイアスおよ
び/または直流バイアスが印加されている。転写紙Pが
搬送されて、転写部にくると転写用帯電器23により転
写紙Pの背面(感光ドラム側と反対面)から電圧印加手
段34によって帯電をすることにより、感光ドラム21
の表面上の現像画像が転写紙P上へ静電転写される。感
光ドラム21から分離された転写紙Pは、加熱加圧ロー
ラ定着器27により転写紙P上の現像画像を定着するた
めに定着処理される。
手段としての帯電器22で、OPC感光体表面を例えば
負極性に帯電し、潜像形成手段としての光像露光により
露光静電荷潜像を形成する。鉄製磁性ブレード31およ
び、磁石240を内包している現像剤担持体としての非
磁性の現像スリーブ24を具備する現像器29に保有さ
れている本発明の一成分系の負帯電性磁性現像剤30で
該潜像を反転現像する。現像スリーブ24は直径50m
mの複数の球状痕跡窪みを有するステンレススリーブ
(SUS304)を用いる。現像部において感光ドラム
21の導電性基体と現像スリーブ24との間で、バイア
ス印加手段32から交互バイアス、パルスバイアスおよ
び/または直流バイアスが印加されている。転写紙Pが
搬送されて、転写部にくると転写用帯電器23により転
写紙Pの背面(感光ドラム側と反対面)から電圧印加手
段34によって帯電をすることにより、感光ドラム21
の表面上の現像画像が転写紙P上へ静電転写される。感
光ドラム21から分離された転写紙Pは、加熱加圧ロー
ラ定着器27により転写紙P上の現像画像を定着するた
めに定着処理される。
【0080】転写工程後の感光ドラム21に残留する負
帯電性磁性現像剤30は、クリーニングブレードを有す
るクリーニング器28で除去される。クリーニング工程
後の感光ドラム21はイレース露光26により徐電さ
れ、再度、帯電器22による帯電工程から始まる工程が
繰り返される。
帯電性磁性現像剤30は、クリーニングブレードを有す
るクリーニング器28で除去される。クリーニング工程
後の感光ドラム21はイレース露光26により徐電さ
れ、再度、帯電器22による帯電工程から始まる工程が
繰り返される。
【0081】感光ドラム21はOPC感光層および導電
性基体を有し、矢印方向に動く。現像剤担持体である非
磁性円筒の現像スリーブ24は、現像部において感光ド
ラム21の表面と同方向に進むように回転する。現像ス
リーブ24の内部には、磁界発生手段である多極永久磁
石240(マグネットロール)が回転しないように配さ
れている。多極永久磁石240は、磁極N1 =500〜
900ガウス、磁極N2 =600〜1100ガウス、磁
極S1=800〜1500ガウス、および磁極S2 =4
00〜800ガウスに設定するのが好ましい。現像器2
9内の負帯電性磁性現像剤30は現像スリーブ24に塗
布され、現像スリーブ24の表面と負帯電性磁性現像剤
30との摩擦によって、負帯電性磁性現像剤30は、マ
イナスのトリボ電荷が与えられる。さらに鉄製の磁性ド
クターブレード31を現像スリーブ24の円筒表面に近
接して(間隔50μm乃至500μm)かつ、多極永久
磁石240の一つの磁極位置に対向して配置することに
より、現像剤層300の厚さを薄く(30μm乃至30
0μm)かつ均一に規制して、現像部における感光ドラ
ム21と現像スリーブ24の間隔よりも薄い現像剤層3
00を感光ドラム21と非接触となるように形成する。
この現像スリーブ24の回転速度を調整して、現像スリ
ーブ24の表面速度が感光ドラム21の表面の速度と実
質的に同一速度、もしくはそれに近い速度となるように
する。磁性ドクターブレード31として鉄のかわりに永
久磁石を用いて対向磁極を形成してもよい。現像部にお
いて現像スリーブ24と感光ドラム21の表面との間で
交流バイアス又はパルスバイアスをバイアス手段として
のバイアス電源23から印加しても良い。バイアス条件
としては、交流バイアスとしてVpp=1500乃至2
300V、f=900〜1600(Hz)でありおよび
直流バイアスとしてDC=−100〜−350Vである
ことが好ましい。現像スリーブ(現像剤担持体)24と
感光ドラム21との最接近部および近傍において形成さ
れた現像部での現像剤30の移転に際し、感光ドラム2
1の静電荷像担持面の有する静電的力、および、交流バ
イアスまたはパルスバイアスの作用によって現像スリー
ブ24と感光ドラム21との間を往復運動しながら現像
剤30は感光ドラム21側に転移する。
性基体を有し、矢印方向に動く。現像剤担持体である非
磁性円筒の現像スリーブ24は、現像部において感光ド
ラム21の表面と同方向に進むように回転する。現像ス
リーブ24の内部には、磁界発生手段である多極永久磁
石240(マグネットロール)が回転しないように配さ
れている。多極永久磁石240は、磁極N1 =500〜
900ガウス、磁極N2 =600〜1100ガウス、磁
極S1=800〜1500ガウス、および磁極S2 =4
00〜800ガウスに設定するのが好ましい。現像器2
9内の負帯電性磁性現像剤30は現像スリーブ24に塗
布され、現像スリーブ24の表面と負帯電性磁性現像剤
30との摩擦によって、負帯電性磁性現像剤30は、マ
イナスのトリボ電荷が与えられる。さらに鉄製の磁性ド
クターブレード31を現像スリーブ24の円筒表面に近
接して(間隔50μm乃至500μm)かつ、多極永久
磁石240の一つの磁極位置に対向して配置することに
より、現像剤層300の厚さを薄く(30μm乃至30
0μm)かつ均一に規制して、現像部における感光ドラ
ム21と現像スリーブ24の間隔よりも薄い現像剤層3
00を感光ドラム21と非接触となるように形成する。
この現像スリーブ24の回転速度を調整して、現像スリ
ーブ24の表面速度が感光ドラム21の表面の速度と実
質的に同一速度、もしくはそれに近い速度となるように
する。磁性ドクターブレード31として鉄のかわりに永
久磁石を用いて対向磁極を形成してもよい。現像部にお
いて現像スリーブ24と感光ドラム21の表面との間で
交流バイアス又はパルスバイアスをバイアス手段として
のバイアス電源23から印加しても良い。バイアス条件
としては、交流バイアスとしてVpp=1500乃至2
300V、f=900〜1600(Hz)でありおよび
直流バイアスとしてDC=−100〜−350Vである
ことが好ましい。現像スリーブ(現像剤担持体)24と
感光ドラム21との最接近部および近傍において形成さ
れた現像部での現像剤30の移転に際し、感光ドラム2
1の静電荷像担持面の有する静電的力、および、交流バ
イアスまたはパルスバイアスの作用によって現像スリー
ブ24と感光ドラム21との間を往復運動しながら現像
剤30は感光ドラム21側に転移する。
【0082】現像剤層規制部材として磁性ドクターブレ
ード31のかわりに、シリコンゴムの如き弾性材料で形
成された弾性ブレードを用いて、該弾性ブレードを感光
ドラム21の表面に押圧することによって現像剤層30
0の層厚を規制し、現像スリーブ24上に所定層厚を有
する現像剤層を形成しても良い。
ード31のかわりに、シリコンゴムの如き弾性材料で形
成された弾性ブレードを用いて、該弾性ブレードを感光
ドラム21の表面に押圧することによって現像剤層30
0の層厚を規制し、現像スリーブ24上に所定層厚を有
する現像剤層を形成しても良い。
【0083】感光ドラム21としてはOPC感光ドラム
に代えて静電記録用絶縁ドラムやα−Se、CdS、Z
nO2 、およびα−Siの如き光導電絶縁物質層を持つ
感光ドラムを現像条件に合わせて適宜選択使用すること
ができる。
に代えて静電記録用絶縁ドラムやα−Se、CdS、Z
nO2 、およびα−Siの如き光導電絶縁物質層を持つ
感光ドラムを現像条件に合わせて適宜選択使用すること
ができる。
【0084】画像形成装置として、上述の感光ドラム
(像担持体)現像手段、帯電手段およびクリーニング手
段の如き構成要素のうち、複数のものを装置ユニットと
して一体に結合して構成し、この装置ユニットを装置本
体に対して着脱自在に装着する構成にしても良い。例え
ば、帯電手段、感光ドラムおよびクリーニング手段の少
なくとも1つを現像手段とともに一体に支持してユニッ
トを形成し、装置本体に着脱自在の装置ユニットとし
て、装置本体のレールなどの案内手段を用いて着脱自在
に装着する構成にしても良い。このとき、上記の装置ユ
ニットのほうに帯電手段、クリーニング手段および/ま
たは感光ドラムを伴って構成しても良い。
(像担持体)現像手段、帯電手段およびクリーニング手
段の如き構成要素のうち、複数のものを装置ユニットと
して一体に結合して構成し、この装置ユニットを装置本
体に対して着脱自在に装着する構成にしても良い。例え
ば、帯電手段、感光ドラムおよびクリーニング手段の少
なくとも1つを現像手段とともに一体に支持してユニッ
トを形成し、装置本体に着脱自在の装置ユニットとし
て、装置本体のレールなどの案内手段を用いて着脱自在
に装着する構成にしても良い。このとき、上記の装置ユ
ニットのほうに帯電手段、クリーニング手段および/ま
たは感光ドラムを伴って構成しても良い。
【0085】本発明の画像形成装置の如き電子写真装置
を、ファクシミリのプリンターとして使用する場合に
は、潜像形成手段としての光像露光25は受信データを
プリントするためのレーザー光によるデジタル露光であ
る。この場合の一具体例を図8のブロック図に示す。
を、ファクシミリのプリンターとして使用する場合に
は、潜像形成手段としての光像露光25は受信データを
プリントするためのレーザー光によるデジタル露光であ
る。この場合の一具体例を図8のブロック図に示す。
【0086】コントローラ111は画像読取部110と
プリンター119を制御する。コントローラ111の全
体はCPU117により制御されている。画像読取部か
らの読取データは、送信回路113を通して相手局に送
信される。相手局から受けたデータは受信回路112を
通してプリンター119に送られる。画像メモリには所
定の画像データが記憶される。プリンタコントロール1
18はプリンター119を制御している。114は電話
である。
プリンター119を制御する。コントローラ111の全
体はCPU117により制御されている。画像読取部か
らの読取データは、送信回路113を通して相手局に送
信される。相手局から受けたデータは受信回路112を
通してプリンター119に送られる。画像メモリには所
定の画像データが記憶される。プリンタコントロール1
18はプリンター119を制御している。114は電話
である。
【0087】回線115から受信された画像(回線を介
して接続されたリモート端末からの画像情報)は、受信
回路112で復調された後、CPU117によって画像
情報の復合処理を行い、順次画像メモリ116に格納さ
れる。少なくとも1ページの画像がメモリ116に格納
されると、そのページの画像記録を行う。CPU117
は、メモリ116により1ページの画像情報を読み出し
プリンタコントローラ118に復号化された1ページの
画像情報を送出する。プリンタコントローラ118は、
CPU117からの1ページの画像情報を受け取るとそ
のページの画像情報記録を行うべく、プリンタ119を
制御する。
して接続されたリモート端末からの画像情報)は、受信
回路112で復調された後、CPU117によって画像
情報の復合処理を行い、順次画像メモリ116に格納さ
れる。少なくとも1ページの画像がメモリ116に格納
されると、そのページの画像記録を行う。CPU117
は、メモリ116により1ページの画像情報を読み出し
プリンタコントローラ118に復号化された1ページの
画像情報を送出する。プリンタコントローラ118は、
CPU117からの1ページの画像情報を受け取るとそ
のページの画像情報記録を行うべく、プリンタ119を
制御する。
【0088】CPU117は、プリンタ119による記
録中に、次のページの受信を行っている。
録中に、次のページの受信を行っている。
【0089】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、これは本発明を何ら限定するものではない。以下
の配合における部数は全て重量部である。
るが、これは本発明を何ら限定するものではない。以下
の配合における部数は全て重量部である。
【0090】実施例1 スチレン/n−ブチルメタクリレート 100部 カーボンブラック 5部 化合物例(1)のパラクロル体 2部 上記材料をブレンダーでよく混合した後、150℃に設
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
【0091】さらに、得られた分級粉をコアンダ効果を
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して重量平均
粒径8.5μmの黒色微粉体(トナー)を得た。
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して重量平均
粒径8.5μmの黒色微粉体(トナー)を得た。
【0092】得られた黒色微粉体は、5μm以下の粒径
を有する粒子が23個数%含有され、8〜12.7μm
の粒径を有する粒子が26個数%含有され、16μm以
上の粒径を有する粒子が0.3重量%含有されていた。
を有する粒子が23個数%含有され、8〜12.7μm
の粒径を有する粒子が26個数%含有され、16μm以
上の粒径を有する粒子が0.3重量%含有されていた。
【0093】得られた黒色微粉体(トナー)100部に
ジメチルジクロルシランで疎水化処理したシリカ微粉末
を0.6部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した。こ
のシリカ微粉末を有するトナーの摩擦帯電量を温度/湿
度が23℃/60%Rhの常温、常湿環境下でキャリア
95gに対し、該トナー5gを混合しブローオフ法で測
定したところ−28μC/gであった。
ジメチルジクロルシランで疎水化処理したシリカ微粉末
を0.6部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した。こ
のシリカ微粉末を有するトナーの摩擦帯電量を温度/湿
度が23℃/60%Rhの常温、常湿環境下でキャリア
95gに対し、該トナー5gを混合しブローオフ法で測
定したところ−28μC/gであった。
【0094】次いで平均粒径65μmのアクリルコート
フェライトキャリア100部に対してシリカ微粉末を有
するトナー5部を混合して二成分系現像剤を得た。
フェライトキャリア100部に対してシリカ微粉末を有
するトナー5部を混合して二成分系現像剤を得た。
【0095】この二成分系現像剤を市販のカラー電子写
真複写機CLC−500(キヤノン(株)製)に用いて
複写試験を行なった。
真複写機CLC−500(キヤノン(株)製)に用いて
複写試験を行なった。
【0096】その結果、23℃/60%Rhの常温、常
湿環境条件下で、初期から画像濃度1.51の鮮やかな
黒色画像が得られ、1万枚複写後の劣化は認められなか
った。
湿環境条件下で、初期から画像濃度1.51の鮮やかな
黒色画像が得られ、1万枚複写後の劣化は認められなか
った。
【0097】次に、15℃/10%Rhの低温、低湿環
境条件下で複写試験したところ、初期から1.47の高
濃度の画像が得られた。更に、35℃/85%Rhの高
温、高湿環境条件下においても、濃度1.55の良好な
画像が得られた。
境条件下で複写試験したところ、初期から1.47の高
濃度の画像が得られた。更に、35℃/85%Rhの高
温、高湿環境条件下においても、濃度1.55の良好な
画像が得られた。
【0098】実施例2 実施例1におけるカーボンブラック5部を銅フタロシア
ニン顔料(C.I.ピグメントブルー15)4部に変え
る以外は実施例1と同様に重量平均粒径8.3μmの青
色微粉体(トナー)を得、さらにシリカ微粉末を混合し
た。
ニン顔料(C.I.ピグメントブルー15)4部に変え
る以外は実施例1と同様に重量平均粒径8.3μmの青
色微粉体(トナー)を得、さらにシリカ微粉末を混合し
た。
【0099】次いで、実施例1と同じキャリアを同一比
率で混合し、二成分系現像剤を得た。
率で混合し、二成分系現像剤を得た。
【0100】この二成分系現像剤を実施例1と同じ方法
で複写試験を行った。その結果、23℃/60%Rhの
常温、常湿環境条件下で、初期から、濃度1.56のカ
ブリのない良好な青色画像が得られた。1万枚複写後も
画質の劣化は認められなかった。
で複写試験を行った。その結果、23℃/60%Rhの
常温、常湿環境条件下で、初期から、濃度1.56のカ
ブリのない良好な青色画像が得られた。1万枚複写後も
画質の劣化は認められなかった。
【0101】35℃/85%Rhの高温、高湿および1
5℃/10%Rhの低温、低湿環境条件下で複写試験を
行ったが、23℃/60%Rhの常温、常湿の場合と同
様に良好な結果が得られた。
5℃/10%Rhの低温、低湿環境条件下で複写試験を
行ったが、23℃/60%Rhの常温、常湿の場合と同
様に良好な結果が得られた。
【0102】実施例3 実施例1におけるカーボンブラック5部をキナクリドン
系顔料(C.I.ピグメントレッド122)4部に変え
る以外は実施例1と同様に重量平均粒径8.2μmの赤
色微粉体(トナー)を得、さらにシリカ微粉末を混合し
た。
系顔料(C.I.ピグメントレッド122)4部に変え
る以外は実施例1と同様に重量平均粒径8.2μmの赤
色微粉体(トナー)を得、さらにシリカ微粉末を混合し
た。
【0103】次いで、実施例1と同じキャリアを同一比
率で混合し、二成分系現像剤を得た。
率で混合し、二成分系現像剤を得た。
【0104】この二成分系現像剤を実施例1と同じ方法
で複写試験を行った。その結果、23℃/60%Rhの
常温、常湿環境条件下で、初期から、濃度1.57のカ
ブリのない良好なマゼンタ画像が得られた。1万枚複写
後も画質の劣化は認められなかった。
で複写試験を行った。その結果、23℃/60%Rhの
常温、常湿環境条件下で、初期から、濃度1.57のカ
ブリのない良好なマゼンタ画像が得られた。1万枚複写
後も画質の劣化は認められなかった。
【0105】35℃/85%Rhの高温、高湿および1
5℃/10%Rhの低温、低湿環境条件下で複写試験を
行ったが、23℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下
の場合と同様に良好な結果が得られた。
5℃/10%Rhの低温、低湿環境条件下で複写試験を
行ったが、23℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下
の場合と同様に良好な結果が得られた。
【0106】実施例4 実施例1におけるカーボンブラック5部を黄色顔料
(C.I.ピグメントイエロー17)5部に変える以外
は実施例1と同様に重量平均粒径8.1μmの黄色微粉
体(トナー)を得、さらにシリカ微粉末を混合した。
(C.I.ピグメントイエロー17)5部に変える以外
は実施例1と同様に重量平均粒径8.1μmの黄色微粉
体(トナー)を得、さらにシリカ微粉末を混合した。
【0107】次いで、実施例1と同じキャリアをキャリ
ア100部に対しシリカ微粉末を有するトナー6部を混
合して、二成分系現像剤を得た。
ア100部に対しシリカ微粉末を有するトナー6部を混
合して、二成分系現像剤を得た。
【0108】この二成分系現像剤を実施例1と同じ方法
で複写試験を行った。その結果、23℃/60%Rhの
常温、常湿環境条件下で、初期から、濃度1.53のカ
ブリのない良好な黄色画像が得られた。1万枚複写後も
画質の劣化は認められなかった。
で複写試験を行った。その結果、23℃/60%Rhの
常温、常湿環境条件下で、初期から、濃度1.53のカ
ブリのない良好な黄色画像が得られた。1万枚複写後も
画質の劣化は認められなかった。
【0109】35℃/85%Rhの高温、高湿および1
5℃/10%Rhの低温、低湿環境条件下で複写試験を
行ったが、23℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下
の場合と同様に良好な結果が得られた。
5℃/10%Rhの低温、低湿環境条件下で複写試験を
行ったが、23℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下
の場合と同様に良好な結果が得られた。
【0110】実施例5 実施例1〜4で用いたブラック、シアン、マゼンタ及び
イエローの現像剤を用いて、フルカラー画像を得た所、
混色性、階調性に優れた鮮やかなフルカラー画像が得ら
れた。
イエローの現像剤を用いて、フルカラー画像を得た所、
混色性、階調性に優れた鮮やかなフルカラー画像が得ら
れた。
【0111】比較例1 実施例1における化合物例(1)2部をN,N’−ビス
(4−クロルフェニル)チオ尿素2部に変える以外は、
実施例1と同様な方法により重量平均粒径8.4μmの
黒色微粉体(トナー)を得、さらに同じシリカ微粉末を
同比率で混合した。得られたシリカ微粉末を有するトナ
ーの摩擦帯電量は実施例1と同様にして測定したところ
−11μC/gであった。次いで、実施例1と同じキャ
リアを同一比率で混合し二成分系現像剤を得た。この二
成分系現像剤を実施例1と同様に市販のカラー電子写真
複写機CLC−500(キヤノン(株)製)に適用して
23℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試
験をしたところ、画像濃度1.39の画像が得られた。
しかし、連続複写試験を行って耐久性能を調べたとこ
ろ、2000枚で画像濃度1.20と低下し、かつ地カ
ブリが生じ、実用上問題となる品質であった。複写機内
でのトナー飛散がひどく実用に供せる現像剤ではなかっ
た。
(4−クロルフェニル)チオ尿素2部に変える以外は、
実施例1と同様な方法により重量平均粒径8.4μmの
黒色微粉体(トナー)を得、さらに同じシリカ微粉末を
同比率で混合した。得られたシリカ微粉末を有するトナ
ーの摩擦帯電量は実施例1と同様にして測定したところ
−11μC/gであった。次いで、実施例1と同じキャ
リアを同一比率で混合し二成分系現像剤を得た。この二
成分系現像剤を実施例1と同様に市販のカラー電子写真
複写機CLC−500(キヤノン(株)製)に適用して
23℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試
験をしたところ、画像濃度1.39の画像が得られた。
しかし、連続複写試験を行って耐久性能を調べたとこ
ろ、2000枚で画像濃度1.20と低下し、かつ地カ
ブリが生じ、実用上問題となる品質であった。複写機内
でのトナー飛散がひどく実用に供せる現像剤ではなかっ
た。
【0112】実施例6 スチレン/n−ブチルメタクリレート 100部 磁性体 80部 低分子量ポリプロピレンワックス 3部 化合物例(2)のパラフルオロ体 3部 上記材料をブレンダーでよく混合した後、140℃に設
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
【0113】さらに、得られた分級粉をコアンダ効果を
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して重量平均
粒径8.3μmの黒色微粉体(磁性トナー)を得た。
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して重量平均
粒径8.3μmの黒色微粉体(磁性トナー)を得た。
【0114】得られた黒色微粉体100部にヘキサメチ
ルジシラザンで疎水化処理したシリカ微粉末0.6部を
加え、ヘンシェルミキサーで混合して一成分系現像剤を
得た。
ルジシラザンで疎水化処理したシリカ微粉末0.6部を
加え、ヘンシェルミキサーで混合して一成分系現像剤を
得た。
【0115】この一成分系現像剤を市販の複写機(商品
名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して23
℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験を
したところ、画像濃度1.41のカブリやがさつきがな
く、解像性が6.3本/mmの鮮明な画像が得られた。
さらに3万枚連続複写して耐久性能を調べたところ、画
像濃度1.39、解像性6.3本/mmと初期の画像と
比較して遜色のない良好な画像が得られた。現像スリー
ブ上の現像剤の摩擦帯電量を測定したところ、初期にお
いては−11.5μC/g、3万枚複写後は、−10.
7μC/gで、ほとんどスリーブ汚染は認められなかっ
た。次いで、15℃/10%Rhの環境条件下で、複写
試験したところ、同様に高濃度で良好な画質の画像が得
られた。3万枚の連続複写試験においても同様に良好な
結果であった。35℃/85%Rhの環境条件下で、同
じ複写試験及び連続複写試験を行ったところ、良好な結
果が得られた。更にこの環境条件下、この現像剤を1か
月間放置した後に同じ複写試験及び連続複写試験を行っ
たが、問題のない十分な結果が得られた。
名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して23
℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験を
したところ、画像濃度1.41のカブリやがさつきがな
く、解像性が6.3本/mmの鮮明な画像が得られた。
さらに3万枚連続複写して耐久性能を調べたところ、画
像濃度1.39、解像性6.3本/mmと初期の画像と
比較して遜色のない良好な画像が得られた。現像スリー
ブ上の現像剤の摩擦帯電量を測定したところ、初期にお
いては−11.5μC/g、3万枚複写後は、−10.
7μC/gで、ほとんどスリーブ汚染は認められなかっ
た。次いで、15℃/10%Rhの環境条件下で、複写
試験したところ、同様に高濃度で良好な画質の画像が得
られた。3万枚の連続複写試験においても同様に良好な
結果であった。35℃/85%Rhの環境条件下で、同
じ複写試験及び連続複写試験を行ったところ、良好な結
果が得られた。更にこの環境条件下、この現像剤を1か
月間放置した後に同じ複写試験及び連続複写試験を行っ
たが、問題のない十分な結果が得られた。
【0116】実施例7 実施例6における化合物例(2)3部を化合物例(3)
のパラクロル体3部に代え、磁性体量を80部から60
部に減量する以外は実施例6と同様にして重量平均粒径
11.4μmの黒色微粉体(磁性トナー)を得た。
のパラクロル体3部に代え、磁性体量を80部から60
部に減量する以外は実施例6と同様にして重量平均粒径
11.4μmの黒色微粉体(磁性トナー)を得た。
【0117】この黒色微粉体100部に、シリコンオイ
ルで疎水化処理したシリカ微粉末を0.5部を加え、ヘ
ンシェルミキサーで混合して一成分系現像剤を得た。
ルで疎水化処理したシリカ微粉末を0.5部を加え、ヘ
ンシェルミキサーで混合して一成分系現像剤を得た。
【0118】この一成分系現像剤を市販の複写機(商品
名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して23
℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験を
したところ、画像濃度1.40と高く、カブリやがさつ
きのない鮮明な画像が得られた。さらに、3万枚連続複
写して耐久性能を調べたところ、初期の画像と比較して
遜色のない良好な画像が得られた。現像スリーブ上の現
像剤の摩擦帯電量を測定したところ、初期においては−
10.6μC/gであり、3万枚複写後は、−10.2
μC/gであり、ほとんどスリーブ汚染は認められなか
った。次いで、15℃/10%Rhの低温、低湿環境条
件下で、複写試験をしたところ、同様に高濃度で良好な
画質の画像が得られた。3万枚の連続複写試験において
も同様に良好な結果であった。
名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して23
℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験を
したところ、画像濃度1.40と高く、カブリやがさつ
きのない鮮明な画像が得られた。さらに、3万枚連続複
写して耐久性能を調べたところ、初期の画像と比較して
遜色のない良好な画像が得られた。現像スリーブ上の現
像剤の摩擦帯電量を測定したところ、初期においては−
10.6μC/gであり、3万枚複写後は、−10.2
μC/gであり、ほとんどスリーブ汚染は認められなか
った。次いで、15℃/10%Rhの低温、低湿環境条
件下で、複写試験をしたところ、同様に高濃度で良好な
画質の画像が得られた。3万枚の連続複写試験において
も同様に良好な結果であった。
【0119】35℃/85%Rhの高温、高湿環境条件
下、同じ複写試験及び連続複写試験を行ったところ、良
好な結果であった。更にこの環境条件下この一成分系現
像剤を1か月間放置した後、同じ複写試験及び連続複写
試験を行ったが、問題のない十分な結果であった。
下、同じ複写試験及び連続複写試験を行ったところ、良
好な結果であった。更にこの環境条件下この一成分系現
像剤を1か月間放置した後、同じ複写試験及び連続複写
試験を行ったが、問題のない十分な結果であった。
【0120】実施例8 スチレン/n−ブチルメタクリレート 100部 銅フタロシアニン顔料(C.I.ピグメントブル−15) 5部 低分子量ポリプロピレンワックス 3部 化合物例(4)のオルトクロル体 4部 上記材料をブレンダーでよく混合した後、140℃に設
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
【0121】さらに、得られた分級粉をコアンダ効果を
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して重量平均
粒径11.5μmの青色微粉体(トナー)を得た。
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して重量平均
粒径11.5μmの青色微粉体(トナー)を得た。
【0122】得られた青色微粉体100部にジメチルジ
クロロシランで疎水化処理したシリカ微粉末0.5部を
加え、ヘンシェルミキサーで混合した。
クロロシランで疎水化処理したシリカ微粉末0.5部を
加え、ヘンシェルミキサーで混合した。
【0123】次いで平均粒径65μmのアクリルコート
フェライトキャリア100部に対して得られたシリカ微
粉末を有するトナー7部を混合して二成分系現像剤を得
た。
フェライトキャリア100部に対して得られたシリカ微
粉末を有するトナー7部を混合して二成分系現像剤を得
た。
【0124】この二成分系現像剤を市販の複写機(商品
名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して23
℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験を
したところ、画像濃度1.35の良好な画質の画像が得
られた。上記二成分系現像剤を用いて、5,000枚連
続複写して耐久性能を調べたところ、初期の画像と比較
して遜色のない良好な画像が得られた。
名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して23
℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験を
したところ、画像濃度1.35の良好な画質の画像が得
られた。上記二成分系現像剤を用いて、5,000枚連
続複写して耐久性能を調べたところ、初期の画像と比較
して遜色のない良好な画像が得られた。
【0125】次いで、15℃/10%Rhの低温、低
湿、35℃/85%Rhの高温、高湿環境条件下で、複
写試験をしたところ、同様に良好な結果が得られた。
湿、35℃/85%Rhの高温、高湿環境条件下で、複
写試験をしたところ、同様に良好な結果が得られた。
【0126】実施例9 ポリエステル 100部 (酸価9.5mgKOH/g、水酸基価16.3mgKOH/g) カーボンブラック 5部 化合物例(5)のメタニトロ体 2部 上記材料をブレンダーでよく混合した後、150℃に設
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
【0127】得られた分級粉をコアンダ効果を利用した
多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット分級機)
で超微粉を同時に厳密に分級除去して重量平均粒径8.
2μmの黒色微粉体(トナー)を得た。
多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット分級機)
で超微粉を同時に厳密に分級除去して重量平均粒径8.
2μmの黒色微粉体(トナー)を得た。
【0128】得られた微粉体100部にヘキサメチルジ
シラザンで疎水化処理したシリカ微粉末0.6部を加
え、ヘンシェルミキサーで混合した。
シラザンで疎水化処理したシリカ微粉末0.6部を加
え、ヘンシェルミキサーで混合した。
【0129】次いで平均粒径65μmのアクリルコート
フェライトキャリア100部に対して得られたシリカ微
粉末を有するトナー6部を混合して二成分系現像剤を得
た。
フェライトキャリア100部に対して得られたシリカ微
粉末を有するトナー6部を混合して二成分系現像剤を得
た。
【0130】この二成分系現像剤を市販のカラー電子写
真複写機CLC−500(キヤノン(株)製)に用いて
複写テストを行なった。
真複写機CLC−500(キヤノン(株)製)に用いて
複写テストを行なった。
【0131】その結果、23℃/60%Rhの常温、常
湿環境条件下で、初期から画像濃度1.42の鮮やかな
黒色画像が得られ、1万枚複写後の劣化は認められなか
った。
湿環境条件下で、初期から画像濃度1.42の鮮やかな
黒色画像が得られ、1万枚複写後の劣化は認められなか
った。
【0132】更に、15℃/10%Rhの低温、低湿環
境条件下で複写試験したところ、初期から1.38の高
濃度の画像が得られた。更に、35℃/85%Rhの高
温、高湿環境条件下においても、画像濃度1.48の良
好な画像が得られた。
境条件下で複写試験したところ、初期から1.38の高
濃度の画像が得られた。更に、35℃/85%Rhの高
温、高湿環境条件下においても、画像濃度1.48の良
好な画像が得られた。
【0133】実施例10 スチレン−2−エチルヘキシルアクリレート共重合体 90部 スチレン−ブタジエン共重合体 10部 マグネタイト 75部 低分子量ポリプロピレン 4部 上記材料をブレンダーでよく混合した後、150℃に設
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
【0134】さらに、得られた分級粉をコアンダ効果を
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して重量平均
粒径8.7μmの微粉体を得た。
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して重量平均
粒径8.7μmの微粉体を得た。
【0135】この微粉体100部に対し、添加物質とし
て化合物例(6)の4−フルオロ体1.0部、シリカ微
粉末0.3部をヘンシェルミキサーで混合し、前処理を
行った。
て化合物例(6)の4−フルオロ体1.0部、シリカ微
粉末0.3部をヘンシェルミキサーで混合し、前処理を
行った。
【0136】次に図5に示した粒子を固着、埋設する装
置を用いて最短間隙1mm、ブレードの周速60m/s
ec、処理時間5分間の条件にて処理し処理物(磁性ト
ナー)を得た。この処理物を電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、トナー表面に部分的に添加物質が固着、埋設されて
いるのが観察された。さらにこの処理物100部にヘキ
サメチルジシラザンで疎水化処理したシリカ微粉末0.
5部を添加混合し一成分系現像剤を得た。
置を用いて最短間隙1mm、ブレードの周速60m/s
ec、処理時間5分間の条件にて処理し処理物(磁性ト
ナー)を得た。この処理物を電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、トナー表面に部分的に添加物質が固着、埋設されて
いるのが観察された。さらにこの処理物100部にヘキ
サメチルジシラザンで疎水化処理したシリカ微粉末0.
5部を添加混合し一成分系現像剤を得た。
【0137】この一成分系現像剤を市販の複写機(商品
名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して23
℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験を
したところ、画像濃度1.38、解像性6.3本/mm
のカブリやがさつきのない鮮明な画像が得られた。さら
に2万枚連続複写して耐久性能を調べたところ、画像濃
度1.32と初期の画像と比較して遜色のない良好な画
像が得られた。
名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して23
℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験を
したところ、画像濃度1.38、解像性6.3本/mm
のカブリやがさつきのない鮮明な画像が得られた。さら
に2万枚連続複写して耐久性能を調べたところ、画像濃
度1.32と初期の画像と比較して遜色のない良好な画
像が得られた。
【0138】次いで、15℃/10%Rhの低温、低湿
環境条件下で、複写試験を行ったところ、同様に高濃度
で良好な画質の画像が得られた。2万枚の連続複写試験
においても同様に良好な成績であった。
環境条件下で、複写試験を行ったところ、同様に高濃度
で良好な画質の画像が得られた。2万枚の連続複写試験
においても同様に良好な成績であった。
【0139】さらに、35℃/85%Rhの高温、高湿
環境条件下で、同じ複写試験及び連続複写試験を行った
ところ、良好な結果が得られた。
環境条件下で、同じ複写試験及び連続複写試験を行った
ところ、良好な結果が得られた。
【0140】実施例11 スチレン/n−ブチルメタクリレート 100部 磁性体 80部 低分子量ポリプロピレンワックス 3部 化合物例(2)のパラフルオロ体 1部 上記材料をブレンダーでよく混合した後、140℃に設
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
【0141】さらに、得られた分級粉をコアンダ効果を
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して重量平均
粒径8.1μmの黒色微粉体(磁性トナー)を得た。
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して重量平均
粒径8.1μmの黒色微粉体(磁性トナー)を得た。
【0142】得られた黒色微粉体100部にジメチルシ
リコーンオイルで疎水化処理したシリカ微粉末を0.6
部を加え、ヘンシェルミキサーで混合して一成分系現像
剤を得た。
リコーンオイルで疎水化処理したシリカ微粉末を0.6
部を加え、ヘンシェルミキサーで混合して一成分系現像
剤を得た。
【0143】この一成分系現像剤を市販のレーザー・ビ
ーム・プリンター(商品名LBP−8II、キヤノン
(株)製)に適用して23℃/60%Rhの常温、常湿
環境条件下で、複写試験をしたところ、画像濃度1.4
1のカブリのない鮮明な画像が得られた。さらに3,0
00枚連続複写して耐久性能を調べたところ、画像濃度
1.40と初期の画像と比較して遜色のない良好な画像
が得られた。
ーム・プリンター(商品名LBP−8II、キヤノン
(株)製)に適用して23℃/60%Rhの常温、常湿
環境条件下で、複写試験をしたところ、画像濃度1.4
1のカブリのない鮮明な画像が得られた。さらに3,0
00枚連続複写して耐久性能を調べたところ、画像濃度
1.40と初期の画像と比較して遜色のない良好な画像
が得られた。
【0144】次いで、15℃/10%Rhの低温、低湿
環境条件下で、複写試験を行なったところ、同様に高濃
度で良好な画質の画像が得られた。3,000枚の連続
複写試験においても同様に良好な成績であった。
環境条件下で、複写試験を行なったところ、同様に高濃
度で良好な画質の画像が得られた。3,000枚の連続
複写試験においても同様に良好な成績であった。
【0145】35℃/85%Rhの高温、高湿環境条件
下で、同じ複写試験及び連続複写試験を行ったところ、
良好な結果が得られた。
下で、同じ複写試験及び連続複写試験を行ったところ、
良好な結果が得られた。
【0146】実施例12 スチレン/n−ブチルメタクリレート 100部 カーボンブラック 5部 化合物例(21)のパラメチル体 2部 上記材料をブレンダーでよく混合した後、150℃で2
軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を冷却し、
カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流を用いた
微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉を固定壁
型風力分級機で分級した。
軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を冷却し、
カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流を用いた
微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉を固定壁
型風力分級機で分級した。
【0147】さらに、得られた分級粉をコアンダ効果を
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して重量平均
粒径7.9μmの黒色微粉体(トナー)を得た。
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して重量平均
粒径7.9μmの黒色微粉体(トナー)を得た。
【0148】得られた黒色微粉体100部にジメチルジ
クロルシランで疎水化処理したシリカ微粉末0.6部を
加え、ヘンシェルミキサーで混合した。
クロルシランで疎水化処理したシリカ微粉末0.6部を
加え、ヘンシェルミキサーで混合した。
【0149】次いで、平均粒径65μmのアクリルコー
トフェライトキャリア100部に対して、得られたシリ
カ微粉末を有するトナー5部を混合して二成分系現像剤
を得た。
トフェライトキャリア100部に対して、得られたシリ
カ微粉末を有するトナー5部を混合して二成分系現像剤
を得た。
【0150】この二成分系現像剤を、市販のカラー電子
写真複写機CLC−500(キヤノン(株)製)に用い
て複写試験を行なった。
写真複写機CLC−500(キヤノン(株)製)に用い
て複写試験を行なった。
【0151】その結果、23℃/60%Rhの常温、常
湿環境条件下で、初期から画像濃度1.47の鮮やかな
黒色画像が得られ、1万枚複写後の劣化は認められなか
った。帯電量をブローオフ法により測定したところ、−
24μC/gであった。
湿環境条件下で、初期から画像濃度1.47の鮮やかな
黒色画像が得られ、1万枚複写後の劣化は認められなか
った。帯電量をブローオフ法により測定したところ、−
24μC/gであった。
【0152】次に、15℃/10%Rhの低温、低湿環
境条件下で複写試験したところ、初期から1.43の高
濃度の画像が得られた。更に、35℃/85%Rhの高
温、高湿環境条件下においても、画像濃度1.52の良
好な画像が得られた。
境条件下で複写試験したところ、初期から1.43の高
濃度の画像が得られた。更に、35℃/85%Rhの高
温、高湿環境条件下においても、画像濃度1.52の良
好な画像が得られた。
【0153】実施例13 実施例12におけるカーボンブラック5部を、銅フタロ
シアニン顔料(C.I.ピグメントブルー15)4部に
代える以外は実施例12と同様にして、重量平均粒径
8.5μmの青色微粉体(トナー)を得、更に、シリカ
微粉末を混合した。
シアニン顔料(C.I.ピグメントブルー15)4部に
代える以外は実施例12と同様にして、重量平均粒径
8.5μmの青色微粉体(トナー)を得、更に、シリカ
微粉末を混合した。
【0154】次いで、実施例12と同じキャリアを同一
比率で混合し、二成分系現像剤を得た。
比率で混合し、二成分系現像剤を得た。
【0155】この二成分系現像剤を、実施例12と同じ
方法で複写試験を行なった。その結果、23℃/60%
Rhの常温、常湿環境条件下で、初期から、画像濃度
1.48のカブリのない良好な青色画像が得られた。1
万枚複写後も画質の劣化は認められなかった。
方法で複写試験を行なった。その結果、23℃/60%
Rhの常温、常湿環境条件下で、初期から、画像濃度
1.48のカブリのない良好な青色画像が得られた。1
万枚複写後も画質の劣化は認められなかった。
【0156】35℃/85%Rhの高温、高湿及び15
℃/10%Rhの低温、低湿環境条件下でも複写試験を
行なったが、23℃/60%Rhの常温、常湿環境条件
下の場合と同様に良好な結果が得られた。
℃/10%Rhの低温、低湿環境条件下でも複写試験を
行なったが、23℃/60%Rhの常温、常湿環境条件
下の場合と同様に良好な結果が得られた。
【0157】実施例14 実施例12におけるカーボンブラック5部を、キナクリ
ドン系顔料(C.I.ピグメントレッド122)4部に
代える以外は実施例12と同様にして、重量平均粒径
8.0μmの赤色微粉体(トナー)を得、更に、シリカ
微粉末を混合した。
ドン系顔料(C.I.ピグメントレッド122)4部に
代える以外は実施例12と同様にして、重量平均粒径
8.0μmの赤色微粉体(トナー)を得、更に、シリカ
微粉末を混合した。
【0158】次いで、実施例12と同じキャリアを同一
比率で混合し、二成分系現像剤を得た。
比率で混合し、二成分系現像剤を得た。
【0159】この二成分系現像剤を実施例12と同じ方
法で複写試験を行なった。その結果、23℃/60%R
hの常温、常湿環境条件下で、初期から、画像濃度1.
49のカブリのない良好なマゼンタ画像が得られた。1
万枚複写後も画質の劣化は認められなかった。
法で複写試験を行なった。その結果、23℃/60%R
hの常温、常湿環境条件下で、初期から、画像濃度1.
49のカブリのない良好なマゼンタ画像が得られた。1
万枚複写後も画質の劣化は認められなかった。
【0160】35℃/85%Rhの高温、高湿及び15
℃/10%Rhの低温、低湿環境条件下でも複写試験を
行なったが、23℃/60%Rhの常温、常湿環境条件
下の場合と同様にして、良好な結果が得られた。
℃/10%Rhの低温、低湿環境条件下でも複写試験を
行なったが、23℃/60%Rhの常温、常湿環境条件
下の場合と同様にして、良好な結果が得られた。
【0161】実施例15 実施例12におけるカーボンブラック5部を、黄色顔料
(C.I.ピグメントイエロー17)5部に代える以外
は実施例12と同様に重量平均粒径8.3μmの黄色微
粉体(トナー)を得、更にシリカ微粉末を混合した。
(C.I.ピグメントイエロー17)5部に代える以外
は実施例12と同様に重量平均粒径8.3μmの黄色微
粉体(トナー)を得、更にシリカ微粉末を混合した。
【0162】次いで、実施例12と同じキャリアをキャ
リア100部に対し、シリカ微粉末を有するトナー6部
を混合して、二成分系現像剤を得た。
リア100部に対し、シリカ微粉末を有するトナー6部
を混合して、二成分系現像剤を得た。
【0163】この二成分系現像剤を、実施例12と同じ
方法で複写試験を行った。その結果、23℃/60%R
hの常温、常湿環境条件下で、初期から、画像濃度1.
46のカブリのない良好な黄色画像が得られた。1万枚
複写後も画質の劣化は認められなかった。
方法で複写試験を行った。その結果、23℃/60%R
hの常温、常湿環境条件下で、初期から、画像濃度1.
46のカブリのない良好な黄色画像が得られた。1万枚
複写後も画質の劣化は認められなかった。
【0164】35℃/85%Rhの高温、高湿及び15
℃/10%Rhの低温、低湿環境条件下でも複写試験を
行なったが、23℃/60%Rhの常温、常湿環境条件
下の場合と同様に良好な結果が得られた。
℃/10%Rhの低温、低湿環境条件下でも複写試験を
行なったが、23℃/60%Rhの常温、常湿環境条件
下の場合と同様に良好な結果が得られた。
【0165】実施例16 実施例12〜15で用いたブラック、シアン、マゼンタ
及びイエローの4種類の現像剤を用いてフルカラー画像
を得たところ、混色性、階調性に優れた鮮やかなフルカ
ラー画像が得られた。
及びイエローの4種類の現像剤を用いてフルカラー画像
を得たところ、混色性、階調性に優れた鮮やかなフルカ
ラー画像が得られた。
【0166】実施例17 スチレン/n−ブチルメタクリレート 100部 磁性体 80部 低分子量ポリプロピレンワックス 3部 化合物例(22)のパライソプロピル体 3部 上記材料をブレンダーでよく混合した後、140℃に設
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
【0167】更に、得られた分級粉を、コアンダ効果を
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して、重量平
均粒径8.0μmの黒色微粉体(磁性トナー)を得た。
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して、重量平
均粒径8.0μmの黒色微粉体(磁性トナー)を得た。
【0168】得られた黒色微粉体100部に、ヘキサメ
チルジシラザンで疎水化処理したシリカ微粉末0.6部
を加え、ヘンシェルミキサーで混合して一成分系現像剤
を得た。
チルジシラザンで疎水化処理したシリカ微粉末0.6部
を加え、ヘンシェルミキサーで混合して一成分系現像剤
を得た。
【0169】この一成分系現像剤を、市販の複写機(商
品名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して2
3℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験
をしたところ、画像濃度1.39で、カブリやがさつき
がなく、解像性が6.3本/mmの鮮明な画像が得られ
た。更に、3万枚連続複写してトナーの耐久性能を調べ
たところ、画像濃度1.36、解像性6.3本/mmと
初期の画像と比較して遜色のない良好な画像が得られ
た。現像スリーブ上の現像剤の摩擦帯電量を測定したと
ころ、初期においては−9.5μC/g、3万枚複写後
は、−9.0μC/gで、ほとんどスリーブ汚染は認め
られなかった。
品名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して2
3℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験
をしたところ、画像濃度1.39で、カブリやがさつき
がなく、解像性が6.3本/mmの鮮明な画像が得られ
た。更に、3万枚連続複写してトナーの耐久性能を調べ
たところ、画像濃度1.36、解像性6.3本/mmと
初期の画像と比較して遜色のない良好な画像が得られ
た。現像スリーブ上の現像剤の摩擦帯電量を測定したと
ころ、初期においては−9.5μC/g、3万枚複写後
は、−9.0μC/gで、ほとんどスリーブ汚染は認め
られなかった。
【0170】次いで、15℃/10%Rhの低温、低湿
環境条件下で、複写試験をしたところ、同様に高濃度で
良好な画質の画像が得られた。3万枚の連続複写試験に
おいても同様に良好な結果であった。
環境条件下で、複写試験をしたところ、同様に高濃度で
良好な画質の画像が得られた。3万枚の連続複写試験に
おいても同様に良好な結果であった。
【0171】35℃/85%Rhの高温、高湿環境条件
下で、同じ複写試験及び連続複写試験を行ったところ、
良好な結果が得られた。更にこの環境条件下、この現像
剤を1か月間放置した後に同じ複写試験及び連続複写試
験を行ったが、問題のない十分な結果が得られた。
下で、同じ複写試験及び連続複写試験を行ったところ、
良好な結果が得られた。更にこの環境条件下、この現像
剤を1か月間放置した後に同じ複写試験及び連続複写試
験を行ったが、問題のない十分な結果が得られた。
【0172】実施例18 実施例17における化合物例(22)3部を化合物例
(23)のパラメトキシ体3部に代え、磁性体量を80
部から60部に減量する以外は実施例17と同様にし
て、重量平均粒径10.2μmの黒色微粉体(磁性トナ
ー)を得た。
(23)のパラメトキシ体3部に代え、磁性体量を80
部から60部に減量する以外は実施例17と同様にし
て、重量平均粒径10.2μmの黒色微粉体(磁性トナ
ー)を得た。
【0173】この黒色微粉体100部に、シリコンオイ
ルで疎水化処理したシリカ微粉末0.5部を加え、ヘン
シェルミキサーで混合して一成分系現像剤を得た。
ルで疎水化処理したシリカ微粉末0.5部を加え、ヘン
シェルミキサーで混合して一成分系現像剤を得た。
【0174】この一成分系現像剤を市販の複写機(商品
名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して、2
3℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験
をしたところ、画像濃度は1.36と高く、カブリやが
さつきのない鮮明な画像が得られた。さらに、3万枚連
続複写してトナーの耐久性能を調べたところ、初期の画
像と比較して遜色のない良好な画像が得られた。現像ス
リーブ上の現像剤の摩擦帯電量を測定したところ、初期
においては−9.6μC/gであり、3万枚複写後は、
−9.0μC/gであり、ほとんどスリーブ汚染は認め
られなかった。
名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して、2
3℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験
をしたところ、画像濃度は1.36と高く、カブリやが
さつきのない鮮明な画像が得られた。さらに、3万枚連
続複写してトナーの耐久性能を調べたところ、初期の画
像と比較して遜色のない良好な画像が得られた。現像ス
リーブ上の現像剤の摩擦帯電量を測定したところ、初期
においては−9.6μC/gであり、3万枚複写後は、
−9.0μC/gであり、ほとんどスリーブ汚染は認め
られなかった。
【0175】次いで、15℃/10%Rhの低温、低湿
環境条件下で、複写試験をしたところ、同様に高濃度で
良好な画質の画像が得られた。3万枚の連続複写試験に
おいても同様に良好な結果であった。
環境条件下で、複写試験をしたところ、同様に高濃度で
良好な画質の画像が得られた。3万枚の連続複写試験に
おいても同様に良好な結果であった。
【0176】35℃/85%Rhの高温、高湿環境条件
下で、上記と同じ複写試験及び連続複写試験を行ったと
ころ、良好な結果であった。更にこの環境条件下、この
一成分系現像剤を1か月間放置した後、同じ複写試験及
び連続複写試験を行ったが、問題のない十分な結果が得
られた。
下で、上記と同じ複写試験及び連続複写試験を行ったと
ころ、良好な結果であった。更にこの環境条件下、この
一成分系現像剤を1か月間放置した後、同じ複写試験及
び連続複写試験を行ったが、問題のない十分な結果が得
られた。
【0177】実施例19 スチレン/n−ブチルメタクリレート 100部 銅フタロシアニン顔料(C.I.ピグメントブル−15) 5部 低分子量ポリプロピレンワックス 3部 化合物例(24)のオルトエチル体 4部 上記の材料をブレンダーでよく混合した後、140℃に
設定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物
を冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気
流を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕
粉を固定壁型風力分級機で分級した。
設定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物
を冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気
流を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕
粉を固定壁型風力分級機で分級した。
【0178】更に、得られた分級粉を、コアンダ効果を
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して、重量平
均粒径11.7μmの青色微粉体(トナー)を得た。
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して、重量平
均粒径11.7μmの青色微粉体(トナー)を得た。
【0179】得られた青色微粉体100部に、ジメチル
ジクロロシランで疎水化処理したシリカ微粉末0.5部
を加え、ヘンシェルミキサーで混合した。
ジクロロシランで疎水化処理したシリカ微粉末0.5部
を加え、ヘンシェルミキサーで混合した。
【0180】次いで、平均粒径65μmのアクリルコー
トフェライトキャリア100部に対して、得られたシリ
カ微粉末を有するトナー7部を混合して二成分系現像剤
を得た。
トフェライトキャリア100部に対して、得られたシリ
カ微粉末を有するトナー7部を混合して二成分系現像剤
を得た。
【0181】この二成分系現像剤を市販の複写機(商品
名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して、2
3℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験
をしたところ、画像濃度1.32の良好な画質の画像が
得られた。上記二成分系現像剤を用いて、5,000枚
連続複写して耐久性能を調べたところ、初期の画像と比
較して遜色のない良好な画像が得られた。
名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して、2
3℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験
をしたところ、画像濃度1.32の良好な画質の画像が
得られた。上記二成分系現像剤を用いて、5,000枚
連続複写して耐久性能を調べたところ、初期の画像と比
較して遜色のない良好な画像が得られた。
【0182】次いで、15℃/10%Rhの低温、低
湿、35℃/85%Rhの高温、高湿環境条件下で、複
写試験をしたところ、同様に良好な結果が得られた。
湿、35℃/85%Rhの高温、高湿環境条件下で、複
写試験をしたところ、同様に良好な結果が得られた。
【0183】実施例20 ポリエステル 100部 (酸価9.5mgKOH/g、水酸基価16.3mgKOH/g) カーボンブラック 5部 化合物例(25)のメタブチル体 2部 上記材料をブレンダーでよく混合した後、150℃に設
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
【0184】得られた分級粉をコアンダ効果を利用した
多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット分級機)
で超微粉を同時に厳密に分級除去して、重量平均粒径
7.7μmの黒色微粉体(トナー)を得た。
多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット分級機)
で超微粉を同時に厳密に分級除去して、重量平均粒径
7.7μmの黒色微粉体(トナー)を得た。
【0185】この様にして得られた微粉体100部に、
ヘキサメチルジシラザンで疎水化処理したシリカ微粉末
0.6部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した。
ヘキサメチルジシラザンで疎水化処理したシリカ微粉末
0.6部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した。
【0186】次いで、平均粒径65μmのアクリルコー
トフェライトキャリア100部に対して、得られたシリ
カ微粉末を有するトナー6部を混合して二成分系現像剤
を得た。
トフェライトキャリア100部に対して、得られたシリ
カ微粉末を有するトナー6部を混合して二成分系現像剤
を得た。
【0187】この二成分系現像剤を、市販のカラー電子
写真複写機CLC−500(キヤノン(株)製)に適用
して、複写テストを行なった。
写真複写機CLC−500(キヤノン(株)製)に適用
して、複写テストを行なった。
【0188】その結果、23℃/60%Rhの環境条件
下で、初期から画像濃度1.44の鮮やかな黒色画像が
得られ、1万枚複写後の劣化も認められなかった。
下で、初期から画像濃度1.44の鮮やかな黒色画像が
得られ、1万枚複写後の劣化も認められなかった。
【0189】更に、15℃/10%Rhの環境条件下
で、複写試験したところ、初期から画像濃度1.36の
高濃度の画像が得られた。更に、35℃/85%Rhの
環境条件下においても、画像濃度1.48の良好な画像
が得られた。
で、複写試験したところ、初期から画像濃度1.36の
高濃度の画像が得られた。更に、35℃/85%Rhの
環境条件下においても、画像濃度1.48の良好な画像
が得られた。
【0190】実施例21 スチレン−2−エチルヘキシルアクリレート共重合体 90部 スチレン−ブタジエン共重合体 10部 マグネタイト 75部 低分子量ポリプロピレン 4部 上記材料をブレンダーでよく混合した後、150℃に設
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
【0191】更に、得られた分級粉を、コアンダ効果を
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して、重量平
均粒径8.7μmの微粉体を得た。
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して、重量平
均粒径8.7μmの微粉体を得た。
【0192】この微粉体100部に対し、添加物質とし
て化合物例(26)の4−アミノ体1.0部、シリカ微
粉末0.3部をヘンシェルミキサーで混合し、前処理を
行った。
て化合物例(26)の4−アミノ体1.0部、シリカ微
粉末0.3部をヘンシェルミキサーで混合し、前処理を
行った。
【0193】次に、図5に示した粒子を固着、埋設する
装置を用いて最短間隙1mm、ブレードの周速60m/
sec、処理時間5分間の条件にて処理し処理物(磁性
トナー)を得た。この処理物を電子顕微鏡で観察したと
ころ、トナー表面に部分的に添加物質である4−アミノ
体が固着、埋設されているのが観察された。
装置を用いて最短間隙1mm、ブレードの周速60m/
sec、処理時間5分間の条件にて処理し処理物(磁性
トナー)を得た。この処理物を電子顕微鏡で観察したと
ころ、トナー表面に部分的に添加物質である4−アミノ
体が固着、埋設されているのが観察された。
【0194】更に、この処理物100部に、ヘキサメチ
ルジシラザンで疎水化処理したシリカ微粉末0.5部を
添加混合し一成分系現像剤を得た。
ルジシラザンで疎水化処理したシリカ微粉末0.5部を
添加混合し一成分系現像剤を得た。
【0195】この一成分系現像剤を市販の複写機(商品
名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して、2
3℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験
をしたところ、画像濃度1.32、解像性6.3本/m
のカブリやがさつきのない鮮明な画像が得られた。2万
枚連続複写して現像剤の耐久性能を調べたところ、画像
濃度1.28と初期の画像と比較して遜色のない良好な
画像が得られた。
名NP−6650、キヤノン(株)製)に適用して、2
3℃/60%Rhの常温、常湿環境条件下で、複写試験
をしたところ、画像濃度1.32、解像性6.3本/m
のカブリやがさつきのない鮮明な画像が得られた。2万
枚連続複写して現像剤の耐久性能を調べたところ、画像
濃度1.28と初期の画像と比較して遜色のない良好な
画像が得られた。
【0196】次いで、15℃/10%Rhの低温、低湿
環境条件下で、複写試験を行なったところ、同様に高濃
度で良好な画質の画像が得られた。2万枚の連続複写試
験においても同様に良好な成績であった。
環境条件下で、複写試験を行なったところ、同様に高濃
度で良好な画質の画像が得られた。2万枚の連続複写試
験においても同様に良好な成績であった。
【0197】更に、35℃/85%Rhの高温、高湿環
境条件下で、同じ複写試験、連続複写試験を行ったとこ
ろ、良好な結果が得られた。
境条件下で、同じ複写試験、連続複写試験を行ったとこ
ろ、良好な結果が得られた。
【0198】実施例22 スチレン/n−ブチルメタクリレート 100部 磁性体 80部 低分子量ポリプロピレンワックス 3部 化合物例(22)のオルトイソプロピル体 1部 上記材料をブレンダーでよく混合した後、140℃に設
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
定した2軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級した。
【0199】更に、得られた分級粉を、コアンダ効果を
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して、重量平
均粒径8.3μmの黒色微粉体(磁性トナー)を得た。
利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機)で超微粉を同時に厳密に分級除去して、重量平
均粒径8.3μmの黒色微粉体(磁性トナー)を得た。
【0200】得られた黒色微粉体100部に、ジメチル
シリコーンオイルで疎水化処理したシリカ微粉末0.6
部を加え、ヘンシェルミキサーで混合して一成分系現像
剤を得た。
シリコーンオイルで疎水化処理したシリカ微粉末0.6
部を加え、ヘンシェルミキサーで混合して一成分系現像
剤を得た。
【0201】この一成分系現像剤を、市販のレーザー・
ビーム・プリンター(商品名LBP−8II、キヤノン
(株)製)に適用して、23℃/60%Rhの常温、常
湿環境条件下で、複写試験を行ったところ、画像濃度
1.37のカブリの少ない鮮明な画像が得られた。更
に、3,000枚連続複写して耐久性能を調べたとこ
ろ、画像濃度1.34と初期の画像と比較して遜色のな
い良好な画像が得られた。
ビーム・プリンター(商品名LBP−8II、キヤノン
(株)製)に適用して、23℃/60%Rhの常温、常
湿環境条件下で、複写試験を行ったところ、画像濃度
1.37のカブリの少ない鮮明な画像が得られた。更
に、3,000枚連続複写して耐久性能を調べたとこ
ろ、画像濃度1.34と初期の画像と比較して遜色のな
い良好な画像が得られた。
【0202】次いで、15℃/10%Rhの低温、低湿
環境条件下で、複写試験を行なったところ、同様に高濃
度で良好な画質の画像が得られた。3,000枚の連続
複写試験においても同様に良好な成績であった。
環境条件下で、複写試験を行なったところ、同様に高濃
度で良好な画質の画像が得られた。3,000枚の連続
複写試験においても同様に良好な成績であった。
【0203】35℃/85%Rhの高温、高湿環境条件
下で、同じ複写試験、連続複写試験を行ったところ、良
好な結果であった。
下で、同じ複写試験、連続複写試験を行ったところ、良
好な結果であった。
【0204】
【発明の効果】本発明に係る尿素誘導体は、現像剤担持
体を汚染しにくく無色或いは淡色であり、熱的、機械的
に安定であり良好な摩擦帯電性を有する。
体を汚染しにくく無色或いは淡色であり、熱的、機械的
に安定であり良好な摩擦帯電性を有する。
【0205】したがって、本発明の静電荷像現像用現像
剤は、温湿度の影響を受け難く、かつ連続複写による画
質劣化を起こし難く、しかも濃度均一性の優れた画像を
提供し得る。保存安定性に優れ、長期の保存によって摩
擦帯電性が低下することが少ない。カラートナーに適用
した場合には、鮮やかなカラー画像を提供し得る。
剤は、温湿度の影響を受け難く、かつ連続複写による画
質劣化を起こし難く、しかも濃度均一性の優れた画像を
提供し得る。保存安定性に優れ、長期の保存によって摩
擦帯電性が低下することが少ない。カラートナーに適用
した場合には、鮮やかなカラー画像を提供し得る。
【0206】置換基の種類により摩擦帯電性が大きく変
化するので、多様な現像方法に対応できる。
化するので、多様な現像方法に対応できる。
【図1】 化合物例1の尿素誘導体のFTIRのチャー
ト図を示す。
ト図を示す。
【図2】 化合物例1の尿素誘導体の 1H−NMRの
チャート図を示す。
チャート図を示す。
【図3】 化合物例21の尿素誘導体のFTIMのチャ
ート図を示す。
ート図を示す。
【図4】 化合物例21の尿素誘導体の 1H−NMR
のチャート図を示す。
のチャート図を示す。
【図5】 粒子(A)に粒子(B)を固着埋設するため
の装置の一例を概略的に示した説明図である。
の装置の一例を概略的に示した説明図である。
【図6】 本発明の画像形成装置を示す概略図である。
【図7】 本発明の画像形成装置の現像部を示す図6の
部分拡大図である。
部分拡大図である。
【図8】 電子写真装置をプリンターとして用いたファ
クシミリ装置のブロック図である。
クシミリ装置のブロック図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ▲瀧▼口 剛 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キ ヤノン株式会社内 (56)参考文献 特開 昭61−110157(JP,A) 特開 平5−142848(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G03G 9/097 CA(STN)
Claims (12)
- 【請求項1】 結着樹脂及び荷電制御剤を含有するトナ
ーを有する静電荷像現像用現像剤において、 該荷電制御剤は、アリール尿素;少なくとも1つ以上の
電子吸引基又は少なくとも1つ以上の電子供与基を有す
るアリール尿素;或いは、アリール尿素又は少なくとも
1つ以上の電子吸引基又は少なくとも1つ以上の電子供
与基を有するアリール尿素を繰り返し単位として有する
尿素多量化物を有することを特徴とする静電荷像現像用
現像剤。 - 【請求項2】 該アリール尿素は、電子吸引基を有する
ことを特徴とする請求項1記載の静電荷像現像用現像
剤。 - 【請求項3】 該アリール尿素は、下記一般式を有する
N−N’−ビスアリール尿素誘導体 一般式 [式中、Y1 及びY2 はフェニル基又はナフチル基を示
し、R1 及びR2 はハロゲン原子、ニトロ基、スルホン
酸基、カルボキシル基、カルボン酸エステル基、シアノ
基又はカルボニル基を示し、同一でも異なっていても良
く、R3 及びR4 は水素原子、アルキル基、アルコキシ
基、置換基を有しても良いフェニル基又は置換基を有し
ても良いアラルキル基を示し、R5 及びR6 は水素原子
又は炭素数1〜8の炭化水素基を示し、k及びlは0、
1、2又は3のいずれかの数で、同時に0ではなく、m
及びnは1又は2である。]を有することを特徴とする
請求項2記載の静電荷像現像用現像剤。 - 【請求項4】 該現像剤は、トナーを有する一成分系現
像剤である請求項2記載の静電荷像現像用現像剤。 - 【請求項5】 該現像剤は、トナー及びキャリアを有す
る二成分系現像剤である請求項2記載の静電荷像現像用
現像剤。 - 【請求項6】 該アリール尿素は、電子供与基を有する
ことを特徴とする請求項1記載の静電荷像現像用現像
剤。 - 【請求項7】 該アリール尿素は、下記一般式を有する
N−N’−ビスアリール尿素誘導体 一般式 [式中、Y1 及びY2 はフェニル基、ナフチル基又はア
ントリル基を示し、R1 及びR2 は、アルキル基、アル
コキシ基又はアミノ基を示し、同一でも異なっていても
良く、R3 及びR4 は水素原子、アルキル基、アルコキ
シ基、アミノ基、置換基を有しても良いフェニル基又は
置換基を有しても良いアラルキル基を示し、R5 及びR
6 は水素原子又は炭素数1〜8の炭化水素を示し、k及
びlは0、1、2又は3のいずれかの数で、同時に0で
はなく、m及びnは1又は2のいずれかの数である。]
を有することを特徴とする請求項6記載の静電荷像現像
用現像剤。 - 【請求項8】 該現像剤は、トナーを有する一成分系現
像剤である請求項6記載の静電荷像現像用現像剤。 - 【請求項9】 該現像剤は、トナー及びキャリアを有す
る二成分系現像剤である請求項6記載の静電荷像現像用
現像剤。 - 【請求項10】 静電荷潜像を担持するための潜像担持
体、 該潜像担持体を帯電するための帯電手段、 帯電している潜像担持体に静電荷潜像を形成するための
潜像形成手段、 該静電荷潜像を現像し潜像担持体上にトナー画像を形成
するための現像手段、 該トナー画像を潜像担持体から転写材に転写するための
転写手段、 該潜像担持体上の転写されずに残ったトナーを除去する
ためのクリーニング手段及び該転写材に転写されたトナ
ー画像を熱と圧力の作用で定着するための定着手段を有
する画像形成装置において、 該現像手段は、結着樹脂及び荷電制御剤を含有するトナ
ーを有する現像剤を保有しており、 該荷電制御剤は、アリール尿素;少なくとも1つ以上の
電子吸引基又は少なくとも1つ以上の電子供与基を有す
るアリール尿素;或いは、アリール尿素又は少なくとも
1つ以上の電子吸引基又は少なくとも1つ以上の電子供
与基を有するアリール尿素を繰り返し単位として有する
尿素多量化物を有することを特徴とする画像形成装置。 - 【請求項11】 静電荷潜像を担持するための潜像担持
体、該潜像担持体を帯電するための帯電手段、及び該潜
像担持体上の転写されずに残ったトナーを除去するため
のクリーニング手段からなるグループから選択される少
なくとも1つが、該静電荷潜像を現像し該潜像担持体上
にトナー画像を形成するための現像手段と共に一体に支
持されてユニットが形成され、 該ユニットは、帯電している潜像担持体に静電荷潜像を
形成するための潜像形成手段、トナー画像を潜像担持体
から転写材に転写するための転写手段及び転写材に転写
されたトナー画像を熱と圧力の作用で定着するための定
着手段を少なくとも有する装置本体に脱着自在に装着さ
れる装置ユニットにおいて、 該現像手段は、結着樹脂及び荷電制御剤を含有するトナ
ーを有する現像剤を保有しており、該荷電制御剤は、ア
リール尿素;少なくとも1つ以上の電子吸引基又は少な
くとも1つ以上の電子供与基を有するアリール尿素;或
いは、アリール尿素又は少なくとも1つ以上の電子吸引
基又は少なくとも1つ以上の電子供与基を有するアリー
ル尿素を繰り返し単位として有する尿素多量化物を有す
ることを特徴とする装置ユニット。 - 【請求項12】 静電荷潜像を担持するための潜像担持
体、該潜像担持体を帯電するための帯電手段、帯電して
いる潜像担持体に静電荷潜像を形成するための潜像形成
手段、該静電荷潜像を現像し潜像担持体上にトナー画像
を形成するための現像手段、該トナー画像を潜像担持体
から転写材に転写するための転写手段、該潜像担持体上
の転写されずに残ったトナーを除去するためのクリーニ
ング手段、及び該転写材に転写されたトナー画像を熱と
作用で定着するための定着手段を有する電子写真装置、
及びリモート端末からの画像情報を受信するための受信
手段を有するファクシミリ装置において、 該現像手段は、結着樹脂及び荷電制御剤を含有するトナ
ーを有する現像剤を保有しており、該荷電制御剤は、ア
リール尿素;少なくとも1つ以上の電子吸引基又は少な
くとも1つ以上の電子供与基を有するアリール尿素;或
いは、アリール尿素又は少なくとも1つ以上の電子吸引
基又は少なくとも1つ以上の電子供与基を有するアリー
ル尿素を繰り返し単位として有する尿素多量化物を有す
ることを特徴とするファクシミリ装置。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33909590 | 1990-11-30 | ||
JP2-339095 | 1991-05-20 | ||
JP3-142763 | 1991-05-20 | ||
JP14276391 | 1991-05-20 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0534985A JPH0534985A (ja) | 1993-02-12 |
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---|---|---|---|
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---|---|
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US6537671B2 (en) * | 2000-12-05 | 2003-03-25 | Alpha Coating Technologies, Llc | Coating powders having enhanced electrostatic chargeability |
JP2003177604A (ja) * | 2001-12-11 | 2003-06-27 | Ricoh Co Ltd | トナー飛散防止装置および画像形成装置 |
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DE69124348D1 (de) | 1997-03-06 |
DE69124348T2 (de) | 1997-06-05 |
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---|---|---|---|
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