JP2803515B2 - 染色ポリシランフィルムの製造方法 - Google Patents

染色ポリシランフィルムの製造方法

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栄一 田部井
滋 森
章 林田
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、特に光学機器や照明装
置などのカラーフィルタの用途に好適な染色ポリシラン
フィルムの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】光学機
器や照明装置などにおいて用いるカラーフィルタの製造
方法としては、従来、染色法、印刷法、顔料分散法、電
着法などが採用されている。
【0003】染色法は、ガラス基板表面に感光性の重ク
ロム酸塩を添加した高分子材料を塗布し、マスク露光を
行い、現像することによって所望のパターンのフィルム
を形成し、このフィルムを染料で染色した後、フィルム
上に防汚層を塗布する工程を複数回繰り返すことにより
カラーフィルタを製造する方法である。この染色法でカ
ラーフィルタを製造した場合、完成度が高いカラーフィ
ルタを得ることができるが、製造工程が複雑であり、コ
スト的にも不利であるという問題点がある。
【0004】また、印刷法としては孔版印刷法、オフセ
ット印刷法、グラビア印刷法などがあり、製造工程が簡
単である反面、精度及び安定性が課題となっている。
【0005】顔料分散法はカラーレジスト法とも呼ば
れ、顔料を分散させた着色剤をフォトリソグラフィー技
術を用いてパターニングする工程を繰り返すことにより
カラーフィルタを製造する方法である。この方法で製造
されたカラーフィルタは耐熱性、耐光性に優れるもので
あるが、製造工程が複雑であり、コスト的にも不利であ
るという問題がある。
【0006】上記カラーフィルタの製造方法の問題点を
解決した方法として、ポリシランフィルムを用いてカラ
ーフィルタを製造する方法が提案されている。即ち、ポ
リシランフィルムは、紫外線を露光し、カチオン系染料
水溶液に浸漬することにより露光部分のみが染色され、
更に、単一のフィルムに対して多色パターン染色も可能
であることが見い出だされた(横山ら、日本化学会第6
3春季年会4F8 08)。この製造方法によれば、簡
略化された製造工程でカラーフィルタを製造することが
可能であり、従って、カラーフィルタの低コスト化が実
現できるものである。
【0007】しかしながら、上記カラーフィルタの製造
方法は、従来の製造方法と比較して簡略化されているも
のの、露光時間が長いこと、ポリシランフィルムが機械
的強度に劣ることという問題がある。
【0008】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
露光時間が短くて済むため、簡単な製造工程で製造する
ことができ、かつ機械的強度に優れた染色ポリシランフ
ィルムを得ることができる染色ポリシランフィルムの製
造方法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、下記一般式
(1) 〔(R12Si)n(R34Si)mP …(1) (但し、R1,R2,R3,R4は互に同一又は異種の非置
換もしくは置換の炭素数1〜12のアルキル基又はアリ
ール基、n,m,pは0≦n≦10,0≦m≦10,n
+m≧10,p≧1を満たす正数である。)で表される
ポリシランとエステル系化合物とを含有してなる染色性
ポリシラン組成物を有機溶媒に溶解するなどして基板表
面に塗布し、これを乾燥させてポリシランフィルムを形
成し、得られたポリシランフィルムに対して紫外線を露
光し、カチオン系染料で該露光部分を染色する方法によ
って染色ポリシランフィルムを製造した場合、紫外線照
射量が少なくてもポリシランフィルムが効率良く染色さ
れるため、露光工程が短時間で済み、かつ得られた染色
ポリシランフィルムは機械的強度に優れ、カラーフィル
タの用途に好適であることを知見し、本発明をなすに至
った。
【0010】従って、本発明は、上記一般式(1)で表
されるポリシランとエステル系化合物とを含有してなる
染色性ポリシラン組成物の溶液を基板表面に塗布し、得
られたポリシランフィルムに対して紫外線を露光し、該
露光部分をカチオン系染料で染色することを特徴とする
染色ポリシランフィルムの製造方法を提供する。
【0011】以下、本発明を更に詳しく説明すると、本
発明は、下記一般式(1)で表されるポリシランとエス
テル系化合物とを含有する染色性ポリシラン組成物を使
用するものである。
【0012】 〔(R12Si)n(R34Si)mP …(1) (但し、R1,R2,R3,R4は互に同一又は異種の非置
換もしくは置換の炭素数1〜12のアルキル基又はアリ
ール基、n,m,pは0≦n≦10,0≦m≦10,n
+m≧10,p≧1を満たす正数である。)
【0013】ここで、R1,R2,R3,R4は互に同一又
は異種の非置換もしくは置換の炭素数1〜12のアルキ
ル基又はアリール基である。アルキル基として具体的に
はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシ
ル基などが挙げられる。アリール基としてはフェニル
基、トリル基など及びこれらの基の水素原子の一部又は
全部をアルキル基、アルコキシ基等で置換したアリール
基などが挙げられる。n,m,pは0≦n≦10,0≦
m≦10,n+m≧10,p≧1を満たす正数である。
【0014】一方、エステル系化合物としては、フタル
酸エステル類等の芳香族カルボン酸エステル類、脂肪酸
エステル類、多価アルコールのエステル類、リン酸エス
テル類などが挙げられる。
【0015】このエステル系化合物の配合量は上記ポリ
シラン100部(重量部、以下同じ)に対して1〜10
0部、特に30〜40部とすることが好ましい。
【0016】本発明の染色性ポリシラン組成物は、上記
成分を混合することにより得ることができる。
【0017】上記染色性ポリシラン組成物を用いて染色
ポリシランフィルムを製造するには、まず、このポリシ
ラン組成物を有機溶媒に溶解するなどしてガラスなどの
透明基板上に塗布し、乾燥させることによりポリシラン
フィルムを形成する。
【0018】この場合、有機溶媒としてはトルエン、キ
シレンなどを用いることができる。上記ポリシラン組成
物を有機溶媒に溶解するときの濃度は1〜30%(重量
%、以下同じ)とすることが好ましい。また、ポリシラ
ン組成物の溶液を基板上に塗布する方法としては、スピ
ンコートなどの方法を採用することができる。
【0019】なお、乾燥後のポリシランフィルムの厚さ
は、本発明に係る染色ポリシランフィルムをカラーフィ
ルタの用途に用いる場合、0.5〜20μmとすること
が好ましい。
【0020】次いで、得られたポリシランフィルムに対
して紫外線を露光する。この場合、必要に応じて所望の
マスクパターンを用いてパターン露光することができ
る。なお、紫外線照射線量は0.1〜10J/cm2
より望ましくは3〜5J/cm2とすることが好まし
い。その後、カチオン系染料のアセトニトリル水溶液に
浸漬するなどのことにより、染色されたポリシランフィ
ルムパターンを得ることができる。
【0021】ここで、カチオン系染料としてはローダミ
ン6G、ローダミンB、サフラニンT、ブリリアントグ
リーン、マラカイトグリーン、クリスタルバイオレッ
ト、ベーシックブルー3、インドインブルーなどが挙げ
られる。これらカチオン系染料はアセトニトリルなどの
水溶液に0.01〜10%濃度で溶解することが好まし
い。この場合、アセトニトリル水溶液としてはアセトニ
トリル100部に対して水500〜2000部を混合し
たものを用いることができる。
【0022】また、ポリシランフィルムのカチオン系染
料のアセトニトリルなどの水溶液への浸漬時間は1〜1
0分間とすることが好ましい。
【0023】以上のようにして得られた染色ポリシラン
フィルムはカラーフィルタの用途に好適なものである。
【0024】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【0025】[実施例1] メチルフェニルポリシラン[(CH
i)]100部とn−ブチルオレート(エステル系化
合物)30部を混合し、これをトルエンに溶解して濃度
が20%のトルエン溶液を得た。次いで、この溶液を石
英基板上にスピンコートし、減圧乾燥を行い、厚さが約
3μmのポリシランフィルムを形成した。次に、このフ
ィルムに対して、高圧水銀灯を用いて紫外線を3J/c
照射した。光照射後、ローダミンBの0.1%アセ
トニトリル水溶液(アセトニトリル/水=10/10
0)に10分間浸漬し、ポリシランフィルムを染色し
た。
【0026】得られた染色フィルムの可視吸収スペクト
ルを測定したところ、染料の特性吸収(556nm)に
由来する透過率は0.06%であり、ポリシランフィル
ムは十分に染色されていた。
【0027】[実施例2]エステル系化合物としてジエ
チレングリコールジベンゾエートを用いた以外は実施例
1と同様にして染色ポリシランフィルムを得た。得られ
た染色フィルムの可視吸収スペクトルを測定したとこ
ろ、染料の特性吸収(556nm)に由来する透過率は
0.06%であり、十分に染色されていた。
【0028】[比較例1]エステル系化合物を添加しな
い以外は実施例1と同様にして染色ポリシランフィルム
を得た(紫外線照射量3J/cm2)。得られた染色フ
ィルムの可視吸収スペクトルを測定したところ、染料の
特性吸収(556nm)に由来する透過率は28%であ
り、染色の程度が不十分であった。
【0029】[実施例3]エステル系化合物としてジエ
チレングリコールジベンゾエートを使用し、ポリシラン
100部に対する添加量を10,20,30,40,5
0部と変化させたサンプルを用意し、高圧水銀灯を用い
て紫外線を3J/cm2照射し、染色ポリシランフィル
ムを得た。得られた染色フィルムの可視吸収スペクトル
を測定したところ、染料の特性吸収(556nm)に由
来する透過率はそれぞれ0.60%、0.24%、0.
06%、0.12%、0.30%であり、十分染色され
ていた。
【0030】[実施例4]エステル化合物としてアジピ
ン酸ジ(エチルヘキシル)を使用した以外は実施例1と
同様にしてポリシランフィルムを形成した。次に、線幅
が20μmの格子パターンマスクを用い、実施例1と同
様の照射条件でパターン露光を行い、得られたポリシラ
ンフィルムパターンを実施例1と同様にして染色したと
ころ、はっきりした染色パターンを得ることができた。
【0031】
【発明の効果】本発明の染色ポリシラン組成物を染色ポ
リシランフィルムの製造に用いた場合、ポリシランフィ
ルムに対する光照射量が少なくても効率良く染色される
ため、露光工程が短時間で済み、また、得られた染色フ
ィルムは機械的強度に優れ、カラーフィルタの用途に好
適なものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI G02B 1/10 G03F 7/075 511 G03F 7/075 511 G02B 1/10 Z (72)発明者 林田 章 神奈川県川崎市高津区坂戸3丁目2番1 号 信越化学工業株式会社 コーポレー トリサーチセンター内 (72)発明者 梅原 寿 神奈川県川崎市高津区坂戸3丁目2番1 号 信越化学工業株式会社 コーポレー トリサーチセンター内 (56)参考文献 特開 平6−172656(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C08L 83/16 C08J 5/18 C08K 5/10 C09D 183/16

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記一般式(1) 〔(RSi)(RSi) …(1) (但し、R,R,R,Rは互に同一又は異種の
    非置換もしくは置換の炭素数1〜12のアルキル基又は
    アリール基、n,m,pは0≦n≦10,0≦m≦1
    0,n+m≧10,p≧1を満たす正数である。)で表
    されるポリシランとエステル系化合物とを含有してなる
    染色性ポリシラン組成物の溶液を基板表面に塗布し、得
    られたポリシランフィルムに対して紫外線を露光し、該
    露光部分をカチオン系染料で染色することを特徴とする
    染色ポリシランフィルムの製造方法。
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