JP2792068B2 - ポリエステルフィルム及び磁気記録媒体 - Google Patents

ポリエステルフィルム及び磁気記録媒体

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JP2792068B2
JP2792068B2 JP63503614A JP50361488A JP2792068B2 JP 2792068 B2 JP2792068 B2 JP 2792068B2 JP 63503614 A JP63503614 A JP 63503614A JP 50361488 A JP50361488 A JP 50361488A JP 2792068 B2 JP2792068 B2 JP 2792068B2
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雅章 小野
孝雄 井篠
和男 岡部
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TORE KK
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、ポリエステルフィルム、特に易滑性ポリエ
ステルフィルムに関する。このポリエステルフィルム
は、磁気テープ等、特に強磁性体薄膜を記録層とする磁
気記録媒体用のベースフィルムに好適である。
背景技術 磁気記録媒体用に、特に、強磁性体薄膜用のベースフ
ィルムとしては、 （１）平滑な熱可塑性フィルムと微粒子含有熱可塑性フ
ィルムとの積層体の微粒子含有フィルム層の外表面に滑
剤主体の被覆層が形成された複合フィルム（例えば、特
開昭58−153639号公報）、 （２）滑剤が分散された塗膜が一面に形成されて易滑化
されており、他面が平滑なポリエステルフィルム（例え
ば、特開昭57−162123号公報）、 （３）固有粘度の異なるポリエチレンテレフタレートか
らなる２つのフィルムが積層された複合ポリエステルフ
ィルムであり、強磁性体金属薄膜が固有粘度の低い層の
表面に設けることを特徴としたもの（例えば、特開昭57
−200932号公報）、 （４）微細突起が形成された平滑な二軸配向、ポリエス
テルフィルムであって、その表面粗さ、縦方向ヤング
率、横方向熱収縮率が限定されるとともに、片面に滑剤
含有塗膜が形成されたもの（例えば、特開昭62−32048
号公報）、 （５）平滑なポリエステルフィルムの片面に粒状の突起
が形成されたもの（例えば、特開昭54−94574号公
報）、 （６）平滑なポリエステルフィルムの両面にミミズ状皮
膜構造が形成されたもの（例えば、特開昭56−10455号
公報）、 （７）少なくとも片面に厚さ50nm以下の水溶性高分子を
主体とする不連続皮膜が設けられたポリエステルフィル
ム（例えば、特開昭58−62826号公報）、 （８）少なくとも片面に厚さ50nm以下の水溶性高分子及
びシランカップリング剤を主体とする不連続皮膜が設け
られたポリエステルフィルム（例えば、特開昭58−6565
8号公報）、 （９）少なくとも片面に、易接着性樹脂含有のポリマー
ブレンドと粒径５〜50nmの微細粒子と主体とする厚さ50
nm以下の不連続皮膜が設けられたポリエステルフィルム
（例えば、特開昭60−180839号公報）、 （10）高さ10〜200nmで１mm2当り平均１万〜100万個の
突起を有するポリエステルフィルム（例えば、特開昭58
−100221号公報）、 （11）高さ５〜60nmで１mm2当り平均１×105〜１×108
個の突起を有するポリエステルフィルム（例えば、特開
昭60−93636号公報）、 （12）微粒子含有のポリエステルフィルムであって、そ
の微粒子により表面突起が形成され、かつ表面には、さ
らに表面突起より高さの低い有極性高分子主体の不連続
皮膜が形成されていることを特徴とするポリエステルフ
ィルム（例えば、特開昭62−130848号公報）、 （13）平滑な熱可塑性フィルムと微粒子含有熱可塑性フ
ィルムとの積層体の平滑フィルム層の外表面に不連続皮
膜が形成され、かつ微粒子含有フィルム層の外表面に滑
剤主体の被覆層が形成された複合フィルム（例えば、特
開昭58−153640号公報）、等が知られている。
また、一般的磁気テープ用ベースフィルムとしては、 （14）固有粘度、密度、およびフィルム平面に垂直方向
の屈折率ｎが規定された、特にｎ1.491であるポリエ
ステルフィルム（例えば、特開昭53−138477号）、 （15）長手方向より幅方向が高度に延伸配向された二軸
延伸ポリエステルフィルムであり、厚さ方向の屈折率nZ
と、長手方向の屈折率と幅方向の屈折率との差Δｎ、ポ
リエステルフィルムの固有粘度〔η〕との間に一定の関
係が成立することを特徴とするもの（例えば、特開昭57
−162126号）等が知られている。
また、透明ポリエステルフィルムとしては、 （16）ゲルマニウム化合物を触媒の一部として用い重縮
合した厚み25〜500μｍのポリエステルフィルム（例え
ば、特開昭60−85925号）、 （17）ゲルマニウムを主要触媒として用いて重合したポ
リエステルフィルムの少なくとも片面に無機粒子含有塗
膜を塗設したことを特徴とするポリエステルフィルム
（例えば、特開昭60−89334号）等が知られている。
上記（１），（２）及び（５）のフィルムは、平滑な
熱可塑性フィルム表面に金属薄膜層を設けることによ
り、他面の易滑被覆層の特性を活かし、走行性の満足さ
れた高密度磁気記録体が得られる。
上記（３）のフィルムは、強磁性体金属薄膜によるカ
ール防止が図られた平面性の良い密度磁気記録媒体が得
られる。
上記（４）のフィルムに強磁性金属薄膜層を設ける
と、走行時の耐久性に優れ、かつS/N比のすぐれた高密
度磁気記録媒体が得られる。
上記（６）のいずれかのミミズ状皮膜構造形成面に強
磁性体薄膜を形成させたものはヘッドとの走行性に優れ
た高密度磁気記録層となる。
上記（７），（８）の不連続皮膜形成面に強磁性体薄
膜を形成させた金属薄膜層もヘッドとの走行性に優れた
高密度磁気記録層となる。
上記（９），（10），（11）の不連続皮膜または、突
起形成面に強磁性体薄膜を形成させた金属薄膜の耐久性
は非常に高く、極めて多数回の繰り返し録画・再生を施
した場合においても、蒸着磁性薄膜がはく離したり、削
れおちることはない。
上記（12）のフィルムに強磁性体金属薄膜を形成させ
た磁気記録媒体のヘッド目詰り防止効果は優れている。
上記（13）のフィルムは、不連続皮膜形成フィルム表
面に金属薄膜層を設けることにより、ヘッドとの走行性
に優れ、かつ他面に積層された滑剤主体の被覆層が形成
された微粒子含有の熱可塑性フィルムの効果により、非
磁性層の走行性も満足された、高密度磁気記録媒体が得
られる。
上記（14）のフィルムは、オリゴマー析出防止性能に
優れたポリエチレンテレフタレートフィルムを与える
が、粗さの規定がなく、またベース内異物の存在によ
り、フィルムに強磁性金属薄膜層を設けても、S/N比の
すぐれたドロップアウトの少ない高密度磁気記録媒体と
はならない。
上記（15）のフィルムは、磁性体を塗設又は蒸着した
フィルムのスリット性を改良させるが、上記（14）のフ
ィルムと同様に、S/N比のすぐれたドロップアウトの少
ない高密度磁気記録媒体は得られない。
上記（16）のフィルムは、透明でベース内異物の少な
いポリエステルフィルムを与えるが、厚みが大きく、磁
気テープ用ベースフィルムとはならない。また、厚みを
薄くして磁気テープ用ベースとして強磁性体薄膜を形成
させても、上記（１）から（13）のフィルムと同様に、
強磁性体金属薄膜による磁気ヘッドの損傷、金属薄膜表
面のすり傷発生という問題がある。
上記（17）のフィルムも透明、易滑フィルムを与える
が、強磁性体金属薄膜を形成させても、上記（17）と同
様の磁気ヘッドの損傷、金属薄膜表面のすり傷発生とい
う問題がある。
しかし、安定した記録、再生特性を得るため、ビデオ
テープレコーダー内でのテープ強磁性層金属薄膜と磁気
ヘッドとを均一接触走行させようとする場合、強磁性体
金属薄膜は全てヤング率が非常に高く、硬いため、磁気
ヘッドとの接触によって磁気ヘッドの損傷、金属薄膜表
面のすり傷発生という問題を生じる。
上述のような従来技術の欠点に鑑み、本発明の目的
は、ポリエステルフィルム表面上に設けた強磁性体金属
薄膜層がしなやかさを有し、磁気ヘッドとの機械的接触
によって金属薄膜に傷が発生したり磁気ヘッドが損傷す
ることもない、強磁性体金属薄膜形成磁気記録媒体用ポ
リエステルフィルムを提供するにある。
発明の開示 本発明は、その一面において、ゲルマニウム化合物を
重合触媒として用い製造されたポリエチレンテレフタレ
ートからなり、長手方向のヤング率EMD及び幅方向のヤ
ング率ETDが、 EMD≧350kg/mm2 ETD≧350kg/mm2 EMD×ETD≧250000kg2／mm4 を満足し、厚さ方向の屈折率nZDが、 1.480≦nZD≦1.492 を満足し、かつ少なくとも片側表面の最大粗さRtが、 Rt≦100nm を満足するフィルム（以下、「ポリエステルフィルム
a1」という）を基材層とし、その片側表面に有極性高分
子、有機滑剤及び無機微粒子を含有する被覆層が設けら
れていることを特徴とする強磁性体金属薄膜形成磁気記
録媒体用ポリエステルフィルム（以下、「被覆ポリエス
テルフィルムa2」という）を提供する。
本発明は、他の一面において、それぞれ、ゲルマニウ
ム化合物を重合触媒として用い製造されたポリエチレン
テレフタレートからなる層Ａと層Ｂとの積層体からな
り、この積層体は長手方向のヤング率EMD、幅方向のヤ
ング率ETDおよび厚さ方向の屈折率nZDが上記要件を満足
するとともに、層Ｂ中に微細粒子が含有され、層Ａの外
表面の最大粗さRt≦100nmを満足し、層Ｂの外表面の最
大粗さRtが30〜150nmであることを特徴とする強磁性体
金属薄膜形成磁気記録媒体用ポリエステルフィルム（以
下、「複合ポリエステルフィルムa8」という。）を提供
する。
本発明は、さらに他の一面において、上述のようなポ
リエステルフィルムa2または複合ポリエステルフィルム
a8の少くとも一面に鉄、コバルト、ニッケルおよびこれ
らの合金の中から選ばれた少くとも一種の強磁性体を含
む薄膜が形成されていることを特徴とする強磁性体金属
薄膜形成磁気記録媒体を提供する。
発明を実施するための最良の形態 本発明に用いるポリエステルフィルムa1のヤング率
は、長手方向ヤング率EMD、幅方向のヤング率ETDのいず
れも各々350kg/mm2以上であり、かつその積が250000kg2
／mm4以上である。EMDとETDの積が280000kg2／mm4以上
であるとより好ましい。一般に、EMDおよびETDは約1000
kg/mm2までの値をとり得る。ポリエステルフィルムのヤ
ング率が前記条件を満たさないと、そのポリエステルフ
ィルムに強磁性体金属薄膜を設けて磁気記録媒体とした
ときの機械特性が不十分であり、例えば磁気テープとし
た場合は、テープのいわゆる腰がなくなり、ビデオテー
プレコーダー中でのテープとヘッドとの均一接触が不可
能となる。
なお、ポリエステルフィルムのヤング率は、引張試験
測定により得られる応力−ひずみ曲線におけるスタート
点の立上がり勾配からASTM D−882−67に準じて求め
る。
ポリエステルフィルムa1の厚さ方向の屈折率nznは1.4
80以上1.492以下である。nZDは、好ましくは1.480以上
1.491以下である。厚さ方向の屈折率nznは厚さ方向の硬
度に関係する。nZDが1.480以上1.492以下であると、そ
の表面上に設けた金属薄膜の見掛けの硬度が最適化さ
れ、ビデオテープレコーダーヘッドとの機械的接触によ
る金属薄膜の傷発生が防止できるし、磁気ヘッドの損傷
が防止できる。nZDが1.480未満であると厚さ方向の硬度
の大幅低下により金属薄膜の見掛け硬度の低下が著し
く、金属薄膜と磁気ヘッドとの接触不良がおこり、磁気
テープの電磁変換特性が低下する。nZDが1.492を越える
と、逆に金属薄膜の見掛け硬度が大幅に増大し、磁気ヘ
ッドにより金属薄膜が容易に傷つきやすくなる。また、
磁気ヘッド損傷も大きくなり好ましくない。
なお、屈折率は、アッベの屈折計を用いて25℃にてNa
−Ｄ線に対して測定せる値である。
ポリエステルフィルムa1の少なくとも片側表面の最大
粗さRtは、100nm以下である。Rtは、好ましくは5nm以上
100nm以下、より好ましくは6nm以上60nm以下である。こ
のポリエステルフィルムの片側表面に強磁性体金属薄膜
を設けて磁気記録媒体とする場合は、最大粗さRtが100n
m以下である表面に強磁性体金属薄膜を設けるが、強磁
性薄膜の厚さは通常0.05〜1.0μｍ程度で非常に薄いた
め、ベースフィルム表面形状がそのまま強磁性薄膜表面
形状となる。Rt値が100nmを超えると、その表面が粗と
なり、電磁変換特性が顕著に劣化し、実用性能に劣る。
なお、最大粗さRtは、高精度の触針式表面粗さ計（例
えば、英国ランクテーラーホブソン社製タリステップ）
にて実測されるものであり、カットオフ値0.08mmで測定
長500μｍの粗さ曲線における最大の山の高さと最深の
谷の深さ間の距離である。少なくとも５回以上の測定を
行ない、その平均値をRtとする。
ポリエステルフィルムa1を構成するポリエチレンテレ
フタレートは、ゲルマニウム化合物を重合接触として用
い製造され、ヤング率が前記要件を満たし、厚さ方向の
屈折率が1.480以上、1.492以下となるものであれば、特
に限定されるものではない。ゲルマニウム化合物を重合
触媒として用い製造されたポリエチレンテレフタレート
でなければ、ポリエチレンテレフタレート中に触媒残査
が残存し、異物となり、フィルムに製膜後のフィルム表
面粗大欠陥が増大し、強磁性体薄膜形成後の磁気テープ
のドロップアウトが増大する。
さらに、上記のポリエチレンテレフタレートには、こ
れと非反応性のスルホン酸のアルカリ金属塩誘導体、該
ポリエチレンテレフタレートに実質的に不溶なポリアル
キレングリコールなどを、本発明の作用効果を損わない
範囲で、例えば５重量％を越えない範囲で混合してもよ
い。
上記ポリエチレンテレフタレートは、直重法およびDM
T法のいずれによってもよいが、DMT法のときはエステル
交換触媒として酢酸カルシウムを用いることが好まし
い。また、重合段階ではゲルマニウム化合物を重合触媒
として用いる。ゲルマニウム触媒としては、特公昭48−
37759,48−35954,48−37760に示されている様に、 （イ）無定形酸化ゲルマニウム、 （ロ）５μ以下の結晶性酸化ゲルマニウム、 （ハ）酸化ゲルマニウムをアルカリ金属又はアルカリ土
類金属もしくはそれらの化合物の存在下にグリコールに
溶解した溶液、および （ニ）酸化ゲルマニウムを水に溶解し、これにグリコー
ルを加え水を留去して調整した酸化ゲルマニウムのグリ
コール溶液 等が用いられる。
ポリエステルフィルムa1は、上記のポリエチレンテレ
フタレートをフィルム状に成形したもの、例えば上記の
ポリエステルを溶融してシート又は円筒状に押出しこれ
を二軸方向に延伸して形成したものであり、フィルムの
厚さは、特に限定されるものではないが、通常４〜25μ
ｍ、好ましくは４〜21μｍのものである。
上記のポリエステルフィルムa1を基材層とし、該基材
層の片側表面に、有極性高分子、有機滑剤及び無機微粒
子を含有する被覆層を設けると、フィルムのすべり性が
改善され、ロール状巻き取りでのしわの発生が防止さ
れ、かつ加工プロセスでのハンドリング性が改善され
る。ここで、基材層の両側表面が同質のときは、即ちい
ずれの表面もRt≦100nmを満足しているときは、該被覆
層は基材層のいずれの表面に設けてもよいが、基材層の
両側表面が異質のとき、すなわち、いずれか一方の表面
のみがRt≦100nmを満足し、他方の表面がRt≦100nmを満
足していないときは、該被覆層はRt≦100nmを満足して
いない方の表面に設けるのが好ましい。
被覆ポリエステルフィルムa2に設けられた被覆層は、
有機滑剤及び無機微粒子の両方を含むものである。有機
滑剤としては、シリコーン、ろう、フッ素化合物、脂肪
族エステル、脂肪酸エステル、脂肪族アミド等が用いら
れる。無機微粒子としては、粒径が10〜200nm、好まし
くは15〜100nmのものが用いられる。無機微粒子の例と
しては、Mg,Zn,Ca,Ba,Al,Si,TiおよびMnなどの酸化物、
炭酸塩および硫酸塩が挙げられ、具体例としてはMgO,Zn
O,MgCO3，CaCO3，BaSO4，Al2O3，SiO2およびTiO2があ
る。
有機滑剤及び無機微粒子を含む被覆層は、基材層に密
着するために、有極性高分子をマトリックス樹脂として
含む。有極性高分子としては、ポリビニルアルコール、
トラガントゴム、カゼイン、ゼラチン、セルロース誘導
体、水溶性ポリエステル、水溶性ポリエステルエーテ
ル、共重合体、ポリウレタン、エポキシ樹脂、アルキッ
ド樹脂、アクリル樹脂等が使用でき、これらのブレンド
体も適用できる。
被覆層中の有機滑剤および無機微粒子の量は、有機性
高分子100重量部に対し、有機滑剤２〜15重量％、無機
微粒子４〜30重量％であることが好ましい。
該被覆層表面の金属（SUS）との動摩擦係数が2.0以
下、フィルムの被覆層表面と非被覆面との静摩擦係数が
3.0以下、動摩擦係数が2.0以下であることが好ましい。
金属との動摩擦係数が2.0を上まわると、特に加工工程
でのハンドリング性が不良となる。フィルム／フィルム
間の静および動摩擦係数がそれぞれ3.0および2.0を上ま
わると、特にフィルムにしわが入り、フィルムを変形な
く巻き上げることができなくなる。
基材層（ポリエステルフィルムa1の表面粗さは非常に
低いので、被覆層は有機滑剤及び無機微粒子の両方を含
めることにより初めて上記摩擦係数を満足せしめること
ができる。
被覆層は、摩擦係数を満足させると共に、粗さもある
程度細かくないといけない。被覆層表面のカットオフ値
0.08mmでの最大粗さRt値は、好ましくは30〜150nm、よ
り好ましくは50〜120nmである。Rt値が150nmを上まわる
と、フィルムを巻いた状態で、微細突起のピーク部分が
被覆層非形成表面に転写し、強磁性薄膜形成面の表面に
変形を及ぼし、好ましくない。また、真空蒸着により強
磁性金属薄膜を形成する際、ベースフィルムは冷却キャ
ンに沿わせ、蒸着金属の潜熱を奪い、ベースフィルム基
板の温度上昇、熱負けを防止させる。Rt値が150nmを上
まわると、被覆層の冷却キャンとの接触が不良となり十
分な冷却効果が得られなくなる。Rt値が30nmを下まわる
と、被覆層のすべり性が低下する。
被覆層の具体例としては、シリコーン［Ａ］、シリカ
（SiO2）粒子［Ｂ］、水溶性ポリウレタン［Ｃ］、セル
ロース誘導体［Ｄ］、シランカップリング剤［Ｅ］から
なり、［Ａ］：［Ｂ］：［Ｃ］：［Ｄ］：［Ｅ］＝５〜
20:10〜10:100:40〜100:8〜14の混合割合（重量比）
で、不連続皮膜形状を有したものを例示することができ
る。
ここで［Ａ］，［Ｂ］が上記下限を下まわると、すべ
り性が不足する。［Ａ］が上限を上まわると、滑剤が逆
面に転写し、蒸着不良をおこす。［Ｂ］が、上記上限を
越えると、微粒子が脱落しやすくなる。［Ｃ］が上記下
限を下まわると、シリカ粒子の保持が困難となり、上限
を越えると、不連続状皮膜構造とならず、すべり性が悪
化する。［Ｄ］は不連続状皮膜構造形成のために用いら
れる。［Ｅ］は微細粒子保持のために用いられ、上記下
限を下まわると、保持能力が低下し、上限を越えると、
被覆層が硬くなりすぎ、削れやすくなる。
本発明の複合ポリエステルフィルムa8においては、フ
ィルムのすべり性の改善、ロール状巻き取りでのしわの
発生の防止及び加工プロセスでのハンドリング性を改善
するために、ポリエステルフィルムa1を、共にポリエチ
レンテレフタレートからなる層Ａ及び層Ｂの積層体で構
成し、層Ｂ中に微細粒子を含有せしめ、層Ｂ側表面の最
大粗さRtを30〜150nmとしたものである。
即ち、本発明に係るもう一つのポリエステルフィルム
は、共にゲルマニウム化合物を重合触媒として用い製造
されたポリエチレンテレフタレートからなる層Ａ及び層
Ｂの積層体からなり、層Ｂ中に微細粒子が含有され、積
層体の長手方向のヤング率EMD及び幅方向のヤング率ETD
が、各々350kg/mm2以上であり、かつその積（EMD×
ETD）が250000kg2／mm4であり、厚さ方向の屈折率nZDが
1.480〜1.492であり、層Ａの外表面がRt≦100nmを満足
し、層Ｂの外表面の最大粗さRtが30〜150nmであること
を特徴とする複合ポリエステルフィルムa8である。
複合ポリエステルフィルムa8において、層Ａ及び層Ｂ
を構成するポリエチレンテレフタレートには、既述のポ
リエステルフィルムa1を構成するポリエチレンテレフタ
レートと同種のものが使用できる。層Ａを構成するポリ
エチレンテレフタレートと層Ｂを構成するポリエチレン
テレフタレートは、必ずしも同一のものを使用する必要
はないが、同一のものを使用するのが好ましい。
複合ポリエステルフィルムa8の層Ｂ中に含有せしめる
微細粒子は、ポリエステル樹脂重合触媒残渣により形成
されたものでも、外部添加粒子でもよく、それらの併用
であってもよい。ポリエステル樹脂重合触媒残渣により
形成された微細粒子としては、例えばCa,Si,Mn,Mg,Sb,G
e,P,Li,K,Na等を含む触媒残渣で構成されるポリマー不
溶解組成物を例示することができ、また、外部添加粒子
としては、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、硫酸バリウ
ム、炭酸カルシウム等を例示することができるが、これ
らに限定されるものではない。
層Ｂ中に含有せしめる微細粒子の粒径は、特に限定す
るものではないが、好ましくは0.5〜5.0μｍ、より好ま
しくは1.0〜3.0μｍである。また、微細粒子の添加量
は、特に限定するものではないが、好ましくは0.01〜1.
0重量％、より好ましくは0.02〜0.5重量％である。微粒
子粒径および添加量が、前記値を下まわるとＢ層の滑り
性が低下し、しわの発生、ハンドリング性の不良をもた
らす。微粒子粒径および添加量が前記値を上まわるとＢ
層が粗面化しすぎ、フィルムを巻いた状態で微細突起の
ピーク部分が他面層に転写され、強磁性薄膜形成面の表
面に変形を及ぼし、好ましくない。また、真空蒸着の
際、冷却キャンとの接触が不良となり充分な冷却効果が
得られなくなる。
該複合ポリエステルフィルムa8の層Ｂの外表面の最大
粗さRtは30〜150nmであり、好ましくは50〜120nmであ
る。Rt値が上記値を上まわると、フィルムを巻いた状態
で、粗さのピーク部分が他面層に転写され、強磁性薄膜
形成面の表面に変形を及ぼし好ましくない。また、真空
蒸着の際、冷却キャンとの接触が不良となり充分な冷却
効果が得られなくなる。Rt値が上記値を下まわると、Ｂ
層の滑り性が低下し、しわの発生、ハンドリング性の不
良をもたらす。
被覆ポリエステルフィルムa2の基材層中に微細粒子を
含有せしめ、基材層表面の最大粗さRtを５〜100nmとす
ると、フィルムに金属薄膜を設けたあとの強磁性薄膜表
面が適度に粗面化し、磁気ヘッドに対する金属薄膜の削
れ耐久性が向上する。
また、同様に、複合ポリエステルフィルムa8の層Ａ中
に微細粒子を含有せしめ、層Ａの外表面の最大粗さRtを
５〜100nmとすることが同様に好ましい。
被覆ポリエステルフィルムa2の基材層又は複合ポリエ
ステルフィルムa8の層Ａに含有せしめる微細粒子は、ポ
リエチレンテレフタレートに添加前の粒径が10〜300n
m、好ましくは30〜200nmのもので、具体的には、MgO,Zn
O,MgCO3，CaCO3，BaSO4，SiO2，Al2O3，TiO2等の無機粒
子等が用いられるが、これに限定されるものではない。
微細粒子の含有量は0.003〜1.0重量％であり、微細粒子
によりポリエステルフィルム表面上に形成される微細表
面突起の高さは５〜100nmであり、個数は103〜107ケ／m
m2であるのが好ましい。より望ましくは高さ６〜60nm、
個数103〜106ケ／mm2の範囲にあるのが好ましい。
上記微細表面突起の高さは後記瘤状突起の高さと同様
な方法によって測定される。微細表面突起の高さが5nm
を下まわると、また上記個数を下まわると、ベースノィ
ルム表面上に設けた強磁性体金属薄膜表面が平滑となり
すぎ、磁気ヘッドにより容易に金属薄膜が削りとられて
しまう。表面突起の高さが100nmをこえると、また個数
が107ケ／mm2を上まわると、その上に設けられる金属薄
膜表面が粗となり、電磁変換特性が劣化し、実用性能が
発揮できなくなる。
被覆ポリエステルフィルムa2の基材層の外表面（有極
性高分子、有機滑剤及び無機微粒子を含有する被覆層が
設けられていない表面）に、水溶性高分子を主体とする
高さ30nm以下の不連続皮膜を形成せしめると、不連続皮
膜により基材層表面はテープ化工程においてすり傷が発
生しにくくなり、この面に磁性薄膜を形成させた薄膜形
成面もより易滑で、ビデオテープレコーダー内での実際
走行において回転ヘッドドラムと接触してはりつけ現象
をおこしたり、すり傷が発生したりすることがより少な
くなる。
また、同様に、複合ポリエステルフィルムa8の層Ａの
外表面に水溶性高分子を主体とする高さ30nm以下の不連
続皮膜を形成せしめると、同様に好ましい。
本発明において、不連続皮膜とは、フィルム表面に網
状に又は／及び点在した形状で存在する皮膜をいい、電
子顕微鏡写真（倍率500倍〜10万倍）で観察した場合に
フィルム表面を部分的に覆った皮膜をいう。なお、不連
続皮膜がフィルム面上に占める割合は10〜90％が好まし
く、30〜80％がより好ましい。
この不連続皮膜を、ポリエステルフィルムが単層構造
の場合には有極性高分子、有機滑剤及び無機微粒子を含
有する被覆層が設けられた表面とは反対側の表面に、ポ
リエステルフィルムが層Ａと層Ｂの積層構造の場合には
層Ａの外表面に、設けることにより、テープ化工程にお
けるすり傷発生防止効果、磁性薄膜形成後の薄膜形成面
の易滑性、ビデオテープレコーダー内の実際走行におい
ての回転ドラムとの接触によるはりつけ現象防止効果、
すり傷発生防止効果が改良される。
この不連続皮膜は、水溶性高分子を主体にしたものか
ら形成される。不連続皮膜を構成する水溶性高分子とし
ては、水酸基、エーテル基、エステル基、アミド基、メ
トキシ基、ヒドロキシプロポキシ基等の極性基を持ち、
分子量が１万〜200万、好ましくは10万〜100万のものが
使用される。分子量が１万を下まわると、皮膜が柔らか
くなり、構造保持が難しくなり、耐久性が悪くなる。分
子量200万を上まわると皮膜がかたくなりすぎ、もろく
なり、やはり耐久性が悪くなる。かかる水溶性高分子の
具体例としては、ポリビニルアルコール、トラガントゴ
ム、アラビアゴム、カゼイン、ゼラチン、メチルセルロ
ース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチル
セルロース、水溶性ポリエステルエーテル共重合体等が
適用でき、これらのブレンド体も適用できる。水溶性高
分子の極性のために、強磁性薄膜の付着強度が上昇す
る。
この不連続皮膜を微細粒子が実質的に含有されていな
いポリエステルフィルムの表面に設ける場合には、その
不連続皮膜に無機微細粒子を含有させることが好まし
い。無機微細粒子を含有させることにより、さらに極め
て過酷な使用環境下（例えば高温高湿条件下など）での
蒸着膜の耐久性を付与させることができる。なお、微細
粒子を含有するポリエステルフィルムの表面にこの不連
続皮膜を設ける場合には、その不連続皮膜に必ずしも無
機微細粒子を含有せしめる必要はない。
不連続皮膜に含有させる無機微細粒子の種類は、特に
限定するものではないが、例えば、Mg,Zn,Ca,Ba,Al,Si,
Ti,Mnなどの酸化物、炭酸塩および硫酸塩が挙げられ
る。具体例としては、MgO,ZnO,MgCO3，CaCO3，BaSO4，A
l2O3，SiO2，TiO2などが挙げられる。これらの無機微細
粒子は単独で使用してもよいし、複数種を併用してもよ
い。
不連続皮膜に含有させる無機微細粒子の平均粒径は３
〜50nmが好ましく、好ましくは５〜40nmがより好まし
い。ここでいう平均粒径とは、いわゆる顕微鏡法により
測定される平均粒径をいう。即ち、電子顕微鏡の視野に
置かれた個々の粒子について、任意な一定方向の２平行
線で挟んだ距離を測定し、その距離の算術平均値を求め
たものである。測定する粒子数は通常200個以上とす
る。この顕微鏡法による粒径の測定方法は、例えば大山
義人氏著『化学工学II』（岩波全書254、（株）岩波書
店、1970年３月30日発行）第15〜16頁に記載されてい
る。平均粒径が小さすぎると、この不連続皮膜上に磁性
体を蒸着してなる蒸着薄膜面の走行性は向上せず、逆に
平均粒径が大きすぎると該磁性面の電磁変換特性が悪化
する。微細粒子の形状は、特に限定されるものではな
く、球形、楕円球形、長方体形、立方体形などいずれで
あってもよい。
不連続皮膜中に無機微細粒子を含有させる場合、その
含有量は水溶性高分子100重量部（後記のように、不連
続皮膜中にシランカップリング剤又はチタンカップリン
グ剤を含有させるときは、水溶性高分子と該カップリン
グ剤の合計量100重量部）に対し５〜50重量部が好まし
く、10〜40重量部がより好ましい。無機微細粒子の含有
量がこの範囲にあると、無機微細粒子の不連続皮膜から
の脱落がなく、また電磁変換特性も向上する。
不連続皮膜に含有させた無機微細粒子は、不連続皮膜
の中および不連続皮膜の表面に存在するものであるが、
表面の存在個数は104〜1011個／mm2であることが好まし
い。表面の存在個数が1011個／mm2を越えると、該磁性
面の電子変換特性のうち、特にS/N比が悪化する。ま
た、微細粒子が脱落しやすくなり、好ましくない。な
お、この表面の存在個数は電子顕微鏡で観察することに
より求めることができる。
この不連続皮膜の高さは、微細粒子が実質的に含有さ
れていないポリエステルフィルムの表面にこの不連続皮
膜を設ける場合には、30nm以下、好ましくは３〜10nmと
する。一方、微細粒子を含有するポリエステルフィルム
の表面にこの不連続皮膜を設ける場合にも、その不連続
皮膜の高さは30nm以下、より好ましくは３〜10nmとし、
ポリエステルフィルム中に含有された微細粒子によりフ
ィルム表面に形成された微細表面突起の高さより低くす
る。いずれの場合も、不連続皮膜の高さが高すぎると、
金属薄膜を設けたあとの磁気記録媒体の電磁変換特性、
特にS/N比を悪化させる。微細粒子を含有するポリエス
テルフィルムの表面にこの不連続皮膜を設ける場合にお
いて、その不連続皮膜の高さをポリエステルフィルム中
に含有された微細粒子によりフィルム表面に形成された
微細表面突起の高さより高くすると、微細表面突起によ
るヘッド目詰り防止効果が発現されない。
なお、この不連続皮膜の高さは、触針式表面粗さ計に
より得られる断面曲線において、平均的な山の平均的高
さと谷の平均的深さとの間隔を求めて得られる値であ
る。
なお、本発明における不連続皮膜には、シランカップ
リング剤又はチタンカップリング剤を含むのが好まし
い。シランカップリング剤又はチタンカップリング剤を
含有させることにより、不連続皮膜とポリエステルフィ
ルムとの接着性、さらに、不連続皮膜中に微細粒子が存
在する場合には微細粒子の保持力を一段と増大すること
ができる。
シランカップリング剤とは、その分子中に２個以上の
異なった反応基をもつ有機ケイ素単量体であり、反応基
の一つはメトキシ基、エトキシ基、シラノール基などで
あり、もう一つの反応基は、ビニル基、エポキシ基、メ
タアクリル酸、アミノ酸、メルカプト基などである。反
応基はポリマーブレンド構造体の側鎖、末端基およびポ
リエステルと結合するものを選ぶが、シランカップリン
グ剤としてビニルトリクロルシラン、ビニルトリエトキ
シシラン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シラ
ン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ
−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−
β（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメトキ
シシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ
−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノ
プロピルトリエトキシシラン等が適用できる。
不連続皮膜に含有させるシランカップリング剤又はチ
タンカップリング剤の量は、水溶性高分子100重量部に
対し、50重量部以下が好ましく、１〜40重量部がより好
ましい。この範囲でシランカップリング剤またはチタン
カップリング剤を加えると、不連続皮膜とポリエステル
フィルムとの接着性、不連続皮膜内微細粒子の保持力が
向上するばかりでなく、蒸着膜の付着強度が向上し、皮
膜のもろさも改善される。
不連続皮膜は、基材層中に微細粒子を含有せしめた被
覆ポリエステルフィルムa2の基材層表面に形成してもよ
い。また、層Ａ中に微細粒子を含有せしめた複合ポリエ
ステルフィルムa8の層Ａの外表面に形成してもよい。こ
れらの場合は、不連続皮膜中に、無機微細粒子を含有せ
しめる必要はなく、高さは30nm以下が好ましい。即ち、
複合ポリエステルフィルムa2の基材層中に微細粒子を含
有せしめ、かつ該基材層の外表面に水溶性高分子を主体
とする高さ30nm以下の不連続皮膜を形成せしめると、ま
た、複合ポリエステルフィルムa8の層Ａ中に微細粒子を
含有せしめ、かつ層Ａの外表面に水溶性高分子を主体と
する高さ30nm以下の不連続皮膜を形成せしめると、不連
続皮膜により、この表面はテープ化工程においてすり傷
が発生しにくくなり、この面に磁性薄膜を形成させた薄
膜形成面もより易滑で、ビデオテープレコーダー内での
実際走行において回転ヘッドドラムと接触してはりつけ
現象をおこしたり、すり傷が発生したりすることを防止
する効果がさらに改善される。
不連続皮膜に代えて、瘤状突起を、被覆ポリエステル
フィルムa2の基材層の外表面（有極性高分子、有機滑剤
及び無機微粒子を含有する被覆層が設けられていない表
面）に、又は複合ポリエステルフィルムa8の層Ａの外表
面に、形成せしめてもよい。
この瘤状突起を、ポリエステルフィルムが単層構造の
場合には有極性高分子、有機滑剤及び無機微粒子を含有
する被覆層が設けられた表面とは反対側の表面に、ポリ
エステルフィルムが層Ａと層Ｂの積層構造の場合には層
Ａの外表面に、設けることにより、この表面側に設けた
強磁性金属薄膜の磁気ヘッドに対する走行性が向上し、
高温高湿条件下でのテープ走行性能が改良される。
瘤状突起の高さは30nm以下であり、好ましくは５〜30
nmである。高さが大きすぎると、この表面側に設けた強
磁性金属薄膜が粗くなり磁気記録媒体の電磁変換特性が
悪化する。
瘤状突起の直径（底面の直径）は、特に限定するもの
ではないが、0.05〜1.0μｍが好ましく、0.1〜0.7μｍ
がより好ましい。瘤状突起の高さＨと直径Ｄの寸法比H/
Dは0.01〜0.1であり、0.02〜0.1が好ましい。瘤状突起
の個数は104〜108個／mm2が好ましく、105〜107個／mm2
がより好ましい。瘤状突起の高さ若しくは直径が小さす
ぎると、又はその個数が少なすぎると、この表面側に設
けた金属薄膜面の磁気ヘッドに対する走行性が悪化し、
高温高湿条件下でのテープ走行性能を満足させ得ない。
逆に、瘤状突起の高さ若しくは直径が大きすぎると、又
はその個数が多すぎると、この表面側に設けた強磁性金
属薄膜が粗くなり磁気記録媒体の電磁変換特性が悪化す
る。高さＨと直径Ｄの寸法比H/Dが0.1より大きいと、瘤
状突起がフィルム加工の際に各種工程ロールでけずられ
やすくなり、また、フィルム上に記録層を形成し、テー
プ化した後のテープ表面に形成された突起も削られやす
くなり好ましくない。逆にH/Dが0.01を下回ると、テー
プ化した後のテープ表面に形成された突起がなめらかに
なりすぎ、強磁性体金属薄膜の走行性能が低下し、高温
高湿条件下のテープ走行性能を満足させない。
瘤状突起の高さは、高精度の触針式表面粗さ計を用
い、横倍率を1000倍以上、縦倍率を100万倍以上にして
得られる断面曲線から求める。断面曲線が形成する谷−
山−谷からなる凹凸の瘤状突起の各形状に対応する断面
曲線の一つの凹凸において、山頂からその山に隣接する
両谷底の平均深さまでの距離を各突起の高さとする。こ
のようにして、20個の凹凸について高さを測定し、その
平均値を瘤状突起の高さとする。
瘤状突起の直径、個数は、微分干渉式光学顕微鏡又は
電子顕微鏡で観測できるが、拡大倍率5000倍以上の電子
顕微鏡観測により測定するのが好ましい。直径は、瘤状
突起を10個以上観察し、平均値を求め、個数は上記観測
において顕微鏡写真をとり、写真中の個数から１mm2当
たりに換算して求めることができる。
瘤状突起は上記形状を満足するものであれば、特に材
質は限定しないが、有機化合物が好ましく、例えばポリ
スチレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアクリル
酸エステル、ポリメチルメタクリレート、ポリエポキシ
樹脂、ポリ酢酸ビニル、アクリル−スチレン共重合体、
アクリル系共重合体、各種変成アクリル系樹脂、スチレ
ン−ブタジエン共重合体、各種変成スチレン−ブタジエ
ン共重合物等が用いられる。特に、アルコール基、カル
ボン酸基、エステル基等を有機化合物中に有し、極性が
あるものが好ましい。極性基が金属薄膜との密着性を増
大させる役割を有する。また、有機化合物のガラス転移
温度は90℃以下であるのが好ましい。
瘤状突起とポリエステルフィルムとの密着性を増すた
めに、シランカップリング剤又はチタンカップリング剤
を瘤状突起とポリエステルフィルムとの間に介在させる
のが好ましい。カップリング剤の使用量は、瘤状突起の
量100重量部に対し20重量部以下、好ましくは１〜10重
量部である。カップリング剤の使用量がこの範囲を越え
ると、カップリング剤が瘤状突起の表面に存在しすぎる
ようになり瘤状突起が脆くなる傾向にある。
本発明の複合ポリエステルフィルムa8の層Ｂの外表面
に、さらに有極性高分子、有機滑剤及び無機微粒子を含
有する被覆層を設けてもよい。この被覆層を設けると、
さらにフィルムのすべり性が改善され、ロール状巻き取
りでのしわの発生が防止され、かつ加工プロセスでのハ
ンドリング性が改善される。
次に、本発明のポリエステルフィルムの製造方法につ
いて説明する。
ゲルマニウム化合物を重合触媒として用い製造された
ポリエチレンテレフタレート原料に、必要に応じて、所
定の微細粒子を所定量添加し、通常の製模機により溶融
押出しし、冷却固化後、70〜110℃で３〜５倍に一軸延
伸し、次いで直角方向に90〜130℃の温度で３〜５倍の
延伸を行ない、更に前記一方向に1.1〜2.0倍の再延伸を
施し、150〜250℃の温度で熱処理するか、熱処理と同時
に、あるいは熱処理後に1.05〜2.0倍の直角延伸を行な
うことにより、所定のヤング率及び最大粗さRtを満足す
るポリエステルフィルムが得られるが、このすべてが厚
み方向の屈折率nZDの条件を満たすわけではなく、製模
機の条件とポリエチレンテレフタレート原料に基づく条
件を適宜選択することにより本発明の要件を満たす必要
がある。例えば、ゲルマニウム化合物を重合触媒として
用い製造された軟化点が254〜260℃のポリエチレンテレ
フタレートを原料として使用し、前記延伸条件において
最初の延伸倍率を3.0〜3.5倍、次の直角延伸倍率を3.3
〜4.0倍とし、更に前記一方向に1.4〜2.0倍の再延伸を
施し、180〜210℃の温度で熱処理するか、前記直角延伸
後の温度180〜210℃での熱処理時、あるいは熱処理後に
1.05〜2.0倍の直角延伸を行なうことにより、nZDが1.48
0以上、1.492以下の要件を満たすことができる。
ポリエステルフィルムを層Ａ及び層Ｂの積層構造にす
るには、いわゆる共押出し技術を用いればよい。即ち、
前述の製造方法中において、層Ａ用のポリエチレンテレ
フタレート原料と所定の微細粒子を含有する層Ｂ用のポ
リエチレンテレフタレート原料とを、溶融し、共押出し
する。
有極性高分子、有機滑剤及び無機微粒子を含有する被
覆層を設ける場合には、前述の製造方法中において、最
初の一軸延伸の後、次の直角方向への延伸の前に、一軸
延伸した縦延伸フィルムの片面（該被覆層を設けようと
する面）に、有極性高分子、有機滑剤及び無機微粒子を
含有する塗液を塗布し、100〜120℃で乾燥する工程を付
加すればよい。
水溶性高分子を主体とする不連続皮膜を形成させるた
めには、前述の製造方法中において、最初の一軸延伸の
後、次の直角方向への延伸の前に、一軸延伸した縦延伸
フィルムの片面に、所定の水溶性高分子を含んだ溶液を
含む塗液を塗布し、100〜120℃で乾燥する工程を付加す
ればよい。塗液中には、必要に応じて、所定の無機微粒
子又は／及びシランカップリング剤を含有させる。
瘤状突起を形成させるためには、前述の製造方法中に
おいて、最初の一軸延伸の後、次の直角方向への延伸の
前に、一軸延伸した縦延伸フィルムの片面に、瘤状突起
となる粒状化合物を含む塗液を塗布し、100〜120℃で乾
燥する工程を付加すればよい。
瘤状突起となる粒状化合物を含む塗液としては、前記
説明の有機化合物のエマルジョンに増粘剤を加えたも
の、あるいは界面活性剤を加えた水分散液等が用いられ
る。塗液中には、必要に応じて、アミノシラン系等のシ
ランカップリング剤、チタンカップリング剤等のカップ
リング剤を含ませる。有機化合物のガラス転移温度は90
℃以下であるのが好ましく、ガラス転移温度以上の温度
で延伸を行ない、150℃以上の熱処理を行なうことによ
り、前記のなだらかな瘤状突起が得られる。
なお原料、製膜条件は、任意に選択されるものであ
り、上記に特に限定されるものではない。
本発明の被覆ポリエステルフィルム及び複合ポリエス
テルフィルムは、その少なくとも片側表面に強磁性体金
属薄膜を設けて磁気記録媒体をつくるのに、好適に使用
できる。
被覆ポリエステルフィルムa2の場合は、有極性高分
子、有機滑剤及び無機微粒子を含有する被覆層を形成し
たのとは反対側表面に強磁性体金属薄膜を設ける。複合
ポリエステルフィルムa8の場合は、層Ａ側表面に強磁性
体金属薄膜を設ける。被覆ポリエステルフィルムa2又は
複合ポリエステルフィルムa8の表面に不連続皮膜又は瘤
状突起を形成したときは、不連続皮膜又は瘤状突起を形
成した表面に強磁性体金属薄膜を設ける。
強磁性体薄膜が設けられる面の最大粗さは、カットオ
フ値0.08mmのRt値で100nm以下、好ましくは、5nm以上、
100nm以下、より好ましくは6nm以上、60nm以下である。
強磁性体金属薄膜としては、公知のものが使用でき、
特に限定されないが、鉄、コバルトもしくはニッケル又
はそれらの合金の強磁性体からなるものが好ましい。強
磁性体金属薄膜は、真空蒸着により、ベースフィルム
に、直接、又はベースフィルム上に微細粒子を更に設け
た上に、又はアルミニウム、チタン、クロム等の下地薄
膜を介して、常法に従って形成させることができる。
金属薄膜厚さは、0.05から0.25μｍ、好ましくは0.10
から0.20μｍが望ましい。0.05μｍを下まわると磁気層
としての機能が低下する。0.25μｍを上まわると高域の
電磁変換特性が低下する。
次に、実施例に基づき、本発明を説明する。
なお、実施例において用いた評価方法及び測定法は次
のとおりである。
（１）本発明フィルム被覆層形成表面の金属との動摩擦
係数は、SUS固定ガイド棒にフィルムをテープ状にして1
80°の角度で走行させ、求めた。
（２）本発明フィルムのフィルム／フィルム間の摩擦係
数は、ASTM D−1894−63に準じた方法で求めた。
（３）本発明フィルムに強磁性体薄膜を設けた磁気記録
媒体、すなわち、テープの特性は、市販の８ミリビデオ
テープレコーダーを用い測定した。電磁変換特性として
ビデオS/N比、ドロップアウト（DO）を求めた。S/N比、
ドロップアウトの測定には、TV試験信号発生器から信号
を供給し、ビデオノイズメーター、ドロップアウトカウ
ンターを用いた。ビデオS/N比は市販の８ミリビデオテ
ープを零デジベル（dB）として比較測定した。ドロップ
アウトは、再生信号の減衰が−16dB以上、長さが15マイ
クロ秒以上のものを求めた。S/N比、ドロップアウトは
常温常湿（25℃,60％RH）で、テープ製造後の初期特性
を最初に調べた。ビデオ録画、再生を100回繰返して行
ない、テープのS/N比、ドロップアウトを調べた。ま
た、その時のテープ表面、磁気ヘッドも観察して、すり
傷特性、磁気ヘッド損傷特性もみた。
実施例１ 酢酸マグネシウムを触媒として用いジメチルテレフタ
レートとエチレングリコールよりビスヒドロキシメチル
テレフタレートを得た。ビスヒドロキシメチルテレフタ
レートの重合を酸化ゲルマニウム触媒を用いて実施し、
重合触媒残査等に基づき形成される微細粒子、即ち内部
粒子をできる限り含まない実質的に無配向、非結晶の軟
化点258℃のポリエチレンテレフタレートを得た。この
ポリエチレンテレフタレートに粒径45nmのSiO2粒子を0.
04重量％含有させた原料を約20℃に維持された回転ドラ
ム上に溶融押出し、次に90℃で3.0倍の機械方向への延
伸を施し、その後、下記水性塗液を固形分濃度で20mg/m
2片面塗布した。
・ポリジメチルシロキサンエマルジョン（固形分濃度25
重量％）： 0.05重量％ ・平均粒径25nmの極微細シリカ： 0.06重量％ ・水溶性ポリエステル共重合体（テレフタル酸40モル
％、イソフタル酸33モル％、アジピン酸20モル％及び５
−ナトリウムスルホイソフタル酸７モル％の酸成分と、
ジエチレングリコール40モル％及びエチレングリコール
69モル％のグリコール成分との1:1の共重合体）： 0.35重量％ ・メチルセルロース： 0.25重量％ ・シランカップリング剤 N−β（アミノエチル）γ−ア
ミノプロピルメチルジメトキシシラン： 0.035重量％ その後、ステンターを通し、115℃で乾燥、予熱、横
延伸した。横延伸倍率は3.8倍とした。次に200℃の熱処
理を施しながら、更に横方向に1.17倍の横延伸を施し
た。
平均高さ20nmの微細表面突起が3.0×105個／mm2形成
され、Rtが30nm、厚さ方向の屈折率（nZD）が1.489であ
り、片面にシリコーンとシリカ微細粒子を含むRtが86nm
の、金属との動摩擦係数が0.70の被覆層が形成された厚
さ10μｍの縦方向のヤング率が420kg/mm2、横方向のヤ
ング率が750kg/mm2を有し、フィルム表面と裏面間の静
／動摩擦係数が0.9/0.6であるポリエチレンテレフタレ
ートフィルムを得た。
このポリエステルフィルムの被覆層非形成表面に真空
蒸着によりコバルト−ニッケル合金薄膜を150nmの膜厚
で形成した。続いて、エポキシ樹脂、シリコーン、シラ
ンカップリング剤とからなる保護膜層をコバルト−ニッ
ケル合金薄膜表面上に0.1μｍの膜厚で設け逆面の層Ｂ
面に、カーボンブラックを含むエポキシ樹脂、シリコー
ン及びシランカップリング剤とからなるバックコート層
を１μｍ厚で設けた後、所定の幅に長手方向に切断し、
磁気テープとした。
得られた磁気テープの特性を第１表に示した。
実施例２ 実施例１のフィルム製造において、200℃の熱処理前
に、温度110℃で、機械方向に1.5倍の再延伸を施した。
熱処理と同時の横方向の延伸は実施することなく、他は
実施例１と同様にして厚さ10μｍのポリエステルフィル
ムを得た。このフィルムにおいては、平均高さ19nmの微
細表面突起が2.5×105個／mm2形成され、Rtが29nm、nZ
が1.488であり、片面にシリコーンとシリカ微細粒子を
含みRtが83nm、金属との動摩擦係数が0.75の被覆層が形
成されており、フィルムの縦方向のヤング率は630kg/mm
2、横方向のヤング率は450kg/mm2、フィルム片面／他面
間の静／動摩擦係数は0.9/0.7であった。このフィルム
を用い、実施例１と同様にして磁気テープを得た。得ら
れた磁気テープの特性を第１表に示した。
実施例３ 実施例１のフィルム製造において、200℃の熱処理前
に、温度110℃で、機械方向に1.4倍の再延伸を施した。
熱処理時の横延伸倍率を1.10倍とした。他は実施例１と
同様にして厚さ10μｍのポリエステルフィルムを得た。
このフィルムにおいては、平均高さ19nmの微細表面突起
が2.4×105個／mm2形成され、Rtが29nm、nZDが1.484で
あり、片面にシリコーンとシリカ微細粒子を含みRtが82
nm、金属との動摩擦係数が0.77の被覆層が形成されてお
り、フィルムの縦方向のヤング率は580kg/mm2、横方向
のヤング率は600kg/mm2、フィルム表面と裏面間の静／
動摩擦係数は1.0/0.8であった。このフィルムを用い、
実施例１と同様にして磁気テープを得た。得られた磁気
テープの特性を第１表に示した。
実施例４ 実施例３のフィルム製造において、200℃の熱処理前
の機械方向への延伸倍率を1.2倍に、熱処理と同時の横
延伸倍率を1.08倍とした。他は実施例３と同様にして厚
さ10μｍのポリエステルフィルムを得た。このフィルム
においては、平均高さ20nmの微細表面突起が3.0×105個
／mm2形成され、Rtが30nm、nZDが1.492であり、片面に
シリコーンとシリカ微細粒子を含みRtが83nm、金属との
動摩擦係数が0.75の被覆層が形成されており、フィルム
の縦方向のヤング率は500kg/mm2、横方向のヤング率は5
30kg/mm2、フィルム表面と裏面間の静／動摩擦係数は0.
9/0.7であった。このフィルムを用い、実施例１と同様
にして磁気テープを得た。得られた磁気テープの特性を
第１表に示した。
実施例５ 実施例１のフィルム製造において、原料に添加される
SiO2粒子の粒径を200nmのものに変更した。他は実施例
１と同様にして厚さ10μｍのポリエステルフィルムを得
た。このフィルムにおいては、平均高さ45nmの微細表面
突起が4.0×104個／mm2形成され、Rtが50nm、nZDが1.48
9であり、片面にシリコーンとシリカ微細粒子を含みRt
が86nm、金属との動摩擦係数が0.75の被覆層が形成され
ており、フィルムの縦方向のヤング率は420kg/mm2、横
方向のヤング率は750kg/mm2、フィルム表面と裏面間の
静／動摩擦係数は0.8/0.6であった。このフィルムを用
い、実施例１と同様にして磁気テープを得た。得られた
磁気テープの特性を第１表に示した。
実施例６ 実施例１のフィルム製造において、塗液塗布量を40mg
/m2と変更した。他は実施例１と同様にして厚さ10μｍ
のポリエステルフィルムを得た。このフィルムにおいて
は、平均高さ20nmの微細表面突起が3.0×105個／mm2形
成され、Rtが30nm、nZDが1.489であり、片面にシリコー
ンとシリカ微細粒子を含みRtが110nm、金属との動摩擦
係数が0.60の被覆層が形成されており、フィルムの縦方
向のヤング率は420kg/mm2、横方向のヤング率は750kg/m
m2、フィルム表面と裏面間の静／動摩擦係数は0.7/0.4
であった。このフィルムを用い、実施例１と同様にして
磁気テープを得た。得られた磁気テープの特性を第１表
に示した。
実施例７ 実施例１のフィルム製造において、200℃の熱処理と
同時に施こす横延伸を倍率を1.12倍とした。他は実施例
１と同様にして厚さ10μｍのポリエステルフィルムを得
た。このフィルムにおいては、平均高さ21nmの微細表面
突起が3.0×105個／mm2形成され、Rtが30nm、nZDが1.49
0であり、片面にシリコーンとシリカ微細粒子を含みRt
が86nm、金属との動摩擦係数が0.70の被覆層が形成され
ており、フィルムの縦方向のヤング率は410kg/mm2、横
方向のヤング率は640kg/mm2、フィルム表面と裏面間の
静／動摩擦係数は0.9/0.6であった。このフィルムを用
い、実施例１と同様にして磁気テープを得た。得られた
磁気テープの特性を第１表に示した。
実施例８ 実施例１のフィルム製造において、原料に添加される
SiO2粒子の粒径を90nmとし、添加量を0.8重量％とし
た。他は実施例１と同様にして厚さ10μｍのポリエステ
ルフィルムを得た。このフィルムにおいては、平均高さ
33nmの微細表面突起が8.0×106個／mm2形成され、Rtが4
0nm、nZDが1.489であり、片面にシリコーンとシリカ微
細粒子を含みRtが40nm、金属との動摩擦係数が0.07の被
覆層が形成されており、フィルムの縦方向のヤング率は
420kg/mm2、横方向のヤング率は750kg/mm2、フィルム表
面と裏面間の静／動摩擦係数は0.7/0.5であった。この
フィルムを用い、実施例１と同様にして磁気テープを得
た。得られたフィルム及びそのフィルムを用いた磁気テ
ープの特性を第１表に示した。
実施例９ 実施例５のフィルム製造において、粒径200nmのSiO2
粒子添加量を0.006重量％とした。他は実施例５と同様
にして厚さ10μｍのポリエステルフィルムを得た。この
フィルムにおいては、平均高さ45nmの微細表面突起が5.
0×103個／mm2形成され、Rtが49nm、nZDが1.489であ
り、片面にシリコーンとシリカ微細粒子を含みRtが86n
m、金属との動摩擦係数が0.70の被覆層が形成されてお
り、フィルムの縦方向のヤング率は420kg.mm2、横方向
のヤング率は750kg/mm2、フィルム表面と裏面間の静／
動摩擦係数は0.9/0.7であった。このフィルムを用い、
実施例５と同様にして磁気テープを得た。得られたフィ
ルム及びそのフィルムを用いた磁気テープの特性を第１
表に示した。
実施例10 実施例１のフィルム製造において粒径45nmのSiO2粒子
の添加を施さず、実施例１の水性塗液塗布面と逆面側
に、メチルセルロース0.20重量％、シランカップリング
剤Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジ
メトキシシラン0.05重量％水溶液を固形分濃度で20mg/m
2塗布した。
他は実施例１と同様にして、平均高さが23nmの不連続
皮膜が片面に形成され、かつRtが30nm、厚さ方向の屈折
率nZDが1.489であり、他面にシリコーンとシリカ微細粒
子を含む厚さ10μｍのポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを得た。このフィルムには、Rtが86nm、金属との動
摩擦係数が0.70被覆層が形成されており、フィルムの縦
方向のヤング率は420kg/mm2、横方向のヤング率は750kg
/mm2、フィルム表面と裏面間の静／動摩擦係数は0.7/0.
5であった。
このポリエステルフィルムの不連続皮膜形成面表面に
実施例１と同様のコバルト−ニッケル合金薄膜を150nm
の膜厚で形成した。その後同様にして磁気テープとし
た。得られた磁気テープの特性を第１表に示した。
実施例11 実施例10のフィルム製造において、メチルセルロース
／シランカップリング剤水溶液の代りに、 ・水溶性ポリエステル共重合体（テレフタル酸40モル
％、イソフタル酸33モル％、アジピン酸20モル％及び５
−ナトリウムスルホイソフタル酸７モル％の酸成分と、
ジエチレングリコール40モル％及びエチレングリコール
60モル％のグリコール成分との1:1の共重合体）： 0.35重量％ ・メチルセルロース： 0.25重量％ ・平均粒径20nmの極微細シリカ： 0.15重量％ の混合水溶液を塗布した。
他は実施例10と同様にして、微細粒子を含みそれによ
る突起が存在する高さ18nmの不連続皮膜が片面に形成さ
れ、かつRtが23nm、厚さ方向の屈折率nZDが1.489であ
り、他面にシリコーンとシリカ微細粒子を含む厚さ10μ
ｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。この
フィルムには、Rtが86nm、金属との動摩擦係数が0.70の
被覆層が形成されており、フィルムの縦方向のヤング率
は420kg/mm2、横方向のヤング率は750kg/mm2、フィルム
表面と裏面間の静／動摩擦係数は0.5/0.4であった。
このポリエステルフィルムの微細粒子を含む不連続皮
膜形成面表面に実施例10と同様のコバルト−ニッケル合
金薄膜を形成し、磁気テープとした。得られた磁気テー
プの特性を第１表に示した。
実施例12 実施例10のフィルム製造において、メチルセルロース
／シランカップリング剤水溶液の代りに、 ・ノニオン系界面活性剤： 0.20重量％ ・ポリアクリル酸エステルエマルジョン（平均粒径0.2
μｍ、固形分濃度40重量％）： 0.5重量％ ・シランカップリング剤Ｎ−β（アミノエチル）γ−ア
ミノプロピルメチルジメトキシシラン： 0.035重量％ からなる水性エマルジョンを塗布した。
他は実施例10と同様にして、平均径0.30μｍ、高さ20
nm、高さ／径の比が0.066の瘤状微細突起が２×106個／
mm2片面に形成され、かつRtが25nm、厚さ方向の屈折率n
ZDが1.489であり、他面にシリコーンとシリカ微細粒子
を含む厚さ10μｍのポリエチレンテレフタレートフィル
ムを得た。このフィルムにはRtが86nm、金属との動摩擦
係数が0.70の被覆層が形成されており、フィルムの縦方
向のヤング率は420kg/mm2、横方向のヤング率は750kg/m
m2、フィルム表面と裏面間の静／動摩擦係数は0.5/0.4
であった。
このポリエステルフィルムの瘤状突起形成面表面に実
施例10と同様のコバルト−ニッケル合金薄膜を形成し、
磁気テープとした。得られたフィルム及び磁気テープの
特性を第１表に示した。
実施例13 実施例１のフィルム製造において、使用SiO2粒子の粒
径を110nmとし、かつ実施例１の水性塗液塗布面と逆面
側に、メチルセルロース0.15重量％、シランカップリン
グ剤Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチル
ジメトキシシラン0.05重量％の水溶液を固形分濃度で20
mg/m2塗布した。
他は実施例１と同様にして、平均高さが8nmの不連続
皮膜が片面に形成され、かつ高さが14nmの微細突起が２
×104個／mm2の割合で存在し、Rtが25nm、厚さ方向の屈
折率nZDが1.489であり、他面にシリコーンとシリカ微細
粒子を含む厚さ10μｍのポリエチレンテレフタレートフ
ィルムを得た。このフィルムには、Rtが86nm、金属との
動摩擦係数が0.70の被覆層が形成されており、フィルム
の縦方向のヤング率は420kg/mm2、横方向のヤング率は7
50kg/mm2、フィルム表面と裏面間の静／動摩擦係数は0.
6/0.5であった。
このポリエステルフィルムの平均高さ8nmの不連続皮
膜形成面表面に実施例１と同様のコバルト−ニッケル合
金薄膜を形成し、磁気テープとした。得られたフィルム
及び磁気テープの特性を第１表に示した。
実施例14 層Ａ用として、重合触媒残査等に基づき形成される微
細粒子、即ち内部粒子をできる限り含まない実質的に無
配向、非結晶の軟化点258℃のポリエチレンテレフタレ
ート原料、及び層Ｂ用として、層Ａ用原料に平均粒径30
0nmのSiO2粒子を0.2重量％含むポリエチレンテレフタレ
ート原料を、厚み比9:1の割合で、約20℃に維持された
回転ドラム上に溶融押出し、次に90℃で3.0倍の機械方
向への延伸を施し、その後、下記水性塗液を層Ａ側表面
に固形分濃度で15mg/m2塗布した。
・水溶性ポリエステル共重合体（テレフタル酸40モル
％、イソフタル酸33モル％、アジピン酸20モル％及び５
−ナトリウムスルホイソフタル酸７モル％の酸成分と、
ジエチレングリコール40モル％及びエチレングリコール
60モル％のグリコール成分との1:1の共重合体）： 0.35重量％ ・メチルセルロース 0.25重量％ ・平均粒径20nmの極微細シリカ 0.15重量％ その後、ステンターを通し、115℃で乾燥、予熱、横
延伸した。横延伸倍率は3.8倍とした。次に200℃の熱処
理を施しながら、更に横方向に1.17倍の横延伸を施し
た。
微細粒子を含み、それによる突起が存在する高さ18nm
の不連続皮膜が形成され、かつRtが23nm、厚さ方向の屈
折率（nZD）が1.489であるＡ面が、また層Ｂの外面はRt
が110nmであるＢ面が形成された厚さ10μｍのポリエチ
レンテレフタレートフィルムを得た。このフィルムにお
いては、Ｂ面のRtは110nm、Ｂ面の金属との動摩擦係数
は0.55であり、フィルムの縦方向のヤング率は420kg/mm
2、横方向のヤング率は750kg/mm2、フィルム表面と裏面
間の静／動摩擦係数は0.5/0.4であった。
この複合ポリエステルフィルムのＡ面に実施例１と同
様にコバルト−ニッケル合金薄膜を形成し、磁気テープ
とした。得られた磁気テープの特性を第１表に示した。
実施例15 実施例14のポリエステル複合フィルム製造において、
使用水性塗液を下記処方の水性エマルジョンに変えた。
・ノニオン系界面活性剤： 0.20重量％ ・ポリアクリル酸エステルエマルジョン（平均粒径0.2
μｍ、固形分濃度40重量％）： 0.5重量％ ・シランカップリング剤Ｎ−β（アミノエチル）γ−ア
ミノプロピルメチルジメトキシシラン： 0.020重量％ 他は実施例14と同様にして、平均径0.30μｍ、高さ20
nm、高さ／径の比が0.066の瘤状微細突起が２×106個／
mm2片面に形成され、かつRtが25nm、厚さ方向の屈折率n
ZDが1.489であるＡ面が、また層Ｂの外面はRtが110nmで
あるＢ面が形成された厚さ10μｍのポリエステル複合フ
ィルムを得た。このフィルムのＢ面のRtは110nm、金属
との動摩擦計数は0.55であり、フィルムの縦方向のヤン
グ率は420kg/mm2、横方向のヤング率は750kg/mm2、フィ
ルム表面と裏面間の静／動摩擦係数は0.4/0.3であっ
た。
この複合ポリエステルフィルムの瘤状突起が形成され
たＡ面表面に実施例10と同様のコバルト−ニッケル合金
薄膜を形成し、磁気テープとした。得られた磁気テープ
の特性を第１表に示した。
実施例16 実施例14のポリエステル複合フィルム製造において、
3.0倍の機械方向への延伸後の水性塗液塗布後に、その
塗布面の逆の面、すなわち層Ｂの外面に、実施例１と同
様の水性塗液を、固形分濃度で20mg/m2さらに塗布し
た。
他は実施例14と同様にして、微細粒子を含み、それに
よる突起が存在する高さ18nmの不連続皮膜が片面に形成
され、かつRtが23nm、厚さ方向の屈折率nZDが1.489であ
るＡ面が、また層Ｂの外面はRtが120nmであり、シリコ
ーンとシリカ微細粒子を含む被覆層が形成されたＢ面が
形成された厚さ10μｍのポリエステル複合フィルムを得
た。このフィルムのＢ面の金属との動摩擦係数は0.50で
あり、フィルムの縦方向のヤング率は420kg/mm2、横方
向のヤング率は750kg/mm2、フィルム表面と裏面間の静
／動摩擦係数は0.3/0.2であった。
この複合ポリエステルフィルムのＡ面に実施例10と同
様のコバルト−ニッケル合金薄膜を形成し、磁気テープ
とした。得られた磁気テープの特性を第１表に示した。
実施例17 実施例15のポリエステル複合フィルム製造において、
3.0倍の機械方向への延伸後の水性エマルジョン塗布後
に、その塗布面の逆の面、すなわち層Ｂの外面に、実施
例１と同様の水性塗液を、固形分濃度で20mg/m2さらに
塗布した。
他は実施例15と同様にして、平均径0.30μｍ、高さ20
nm、高さ／径の比が0.066の瘤状微細突起が２×106個／
mm2片面に形成され、かつRtが25nm、厚さ方向の屈折率n
ZDが1.489であるＡ面が、また層Ｂの外面はRtが120nmで
あり、シリコーンとシリカ微細粒子を含む被覆層が形成
されたＢ面が形成された厚さ10μｍのポリエステル複合
フィルムを得た。このフィルムのＢ面の金属との動摩擦
係数は0.50であり、フィルムの縦方向のヤング率は420k
g/mm2、横方向のヤング率は750kg/mm2、フィルム表面と
裏面間の静／動摩擦係数は0.3/0.2であった。
この複合ポリエステルフィルムのＡ面に実施例10と同
様のコバルト−ニッケル合金薄膜を形成し、磁気テープ
とした。得られた磁気テープの特性を第１表に示した。
実施例18 実施例14において、層Ａ用として、実施例１のポリエ
チレンテレフタレート原料、及び層Ｂ用として、層Ａ用
原料に粒径400nmのCaCO3粒子を0.2重量％含むポリエチ
レンテレフタレート原料を使用し、水性塗液の塗布を実
施せず、他は実施例14と同様にして、平均高さ20nmの微
細表面突起が3.0×105個／mm2形成され、かつRtが30n
m、厚さ方向の屈折率nZDが1.489であるＡ面が、また層
Ｂの外面はRtが140nmであるＢ面が形成された厚さ10μ
ｍのポリエステル複合フィルムを得た。このフィルムの
Ｂ面の金属との動摩擦係数は0.45であり、フィルムの縦
方向のヤング率は420kg/mm2、横方向のヤング率は750kg
/mm2、フィルム表面と裏面間の静／動摩擦係数は0.3/0.
15であった。
この複合ポリエステルフィルムのＡ面に実施例10と同
様のコバルト−ニッケル合金薄膜を形成し、磁気テープ
とした。得られた磁気テープの特性を第１表に示した。
実施例19 実施例18のポリエステル複合フィルム製造において、
3.0倍の機械方向への延伸後、層Ｂ側外面に、実施例１
と同様の水性塗液を固形分濃度で20mg/m2さらに塗布し
た。
他は実施例18と同様にして、平均高さ20nmの微細表面
突起が3.0×105個／mm2形成され、かつRtが30nm、厚さ
方向の屈折率nZDが1.489であるＡ面が、また層Ｂの外面
はRtが140nmであり、シリコーンとシリカ微細粒子を含
む被覆層が形成されたＢ面が形成された厚さ10μｍのポ
リエステル複合フィルムを得た。このフィルムのＢ面の
被覆層の金属との動摩擦係数は0.45であり、フィルムの
縦方向のヤング率は420kg/mm2、横方向のヤング率は750
kg/mm2、フィルム表面と裏面間の静／動摩擦係数は0.3/
0.15であった。
この複合ポリエステルフィルムのＡ面に実施例10と同
様のコバルト−ニッケル合金薄膜を形成し、磁気テープ
とした。得られた磁気テープの特性を第１表に示した。
実施例20 実施例14において、層Ａのポリエチレンテレフタレー
ト原料として実施例13のポリエチレンテレフタレート原
料を用いた。層Ａ側表面への水性塗液を実施例13のメチ
ルセルロース、シランカップリング剤水溶液に変更し
た。層Ａ側塗布の後、その塗布面の逆の面、すなわち層
Ｂの外面に、実施例１と同様の水性塗液を、固形分濃度
で20mg/m2さらに塗布した。
他は実施例14と同様にして、平均高さ8nmの不連続皮
膜が片面に形成され、かつ高さが14nmの微細突起が２×
104個／mm2の割合で存在し、Rtが25nm、厚さ方向の屈折
率nZDが1.489であるＡ面が、また層Ｂの外面はRtが120n
mであり、シリコーンとシリカ微細粒子を含む被覆層が
形成されたＢ面が形成された厚さ10μｍのポリエステル
複合フィルムを得た。Ｂ面の金属との動摩擦係数は0.50
であり、フィルムの縦方向のヤング率は420kg/mm2、横
方向のヤング率は750kg/mm2、フィルム表面と裏面間の
静／動摩擦係数は0.3/0.2であった。
この複合ポリエステルフィルムのＡ面に実施例10と同
様のコバルト−ニッケル合金薄膜を形成し、磁気テープ
とした。得られた磁気テープの特性を第１表に示した。
実施例21 重合触媒残査等に基づき形成される微細粒子、即ち内
部粒子をできる限り含まない実質的に無配向、非結晶の
軟化点258℃のポリエチレンテレフタレートに粒径200nm
のSiO2粒子を0.08重量％含有させた原料を約20℃に維持
された回転ドラム上に溶融押出し、次に90℃で30倍の機
械方向への延伸を施し、その後、ステンターを通し、11
5℃で予熱、横延伸した。横延伸倍率は3.8倍とした。次
に200℃の熱処理を施しながら、更に横方向に1.17倍の
横延伸を施した。
平均高さ90nmの微細表面突起が3.0×104個／mm2形成
され、Rtが95nm、厚さ方向の屈折率（nZD）が1.489であ
り、金属との動摩擦係数が0.70、縦方向のヤング率が42
0kg/mm2、横方向のヤング率が750kg/mm2、フィルム表／
裏面間の静／動摩擦係数が0.9/0.7である厚さ10μｍの
ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
このポリエステルフィルム表面に真空蒸着によりコバ
ルト−ニッケル合金薄膜を150nmの膜厚で形成した。続
いてエポキシ樹脂、シリコーン、シランカップリング剤
とからなる保護膜層をコバルト−ニッケル合金薄膜表面
上に0.1μｍの膜厚で設け逆面の層Ｂ面に、カーボンブ
ラックを含むエポキシ樹脂、シリコーン及びシランカッ
プリング剤とからなるバックコート層を１μｍ厚で設け
た後、所定の幅に長手方向に切断し、磁気テープとし
た。
磁気テープの特性を第１表に示した。
比較例１ 実施例１のフィルム製造において、200℃の熱処理と
同時に施す横延伸の倍率を1.08倍とした。他は実施例１
と同様にして厚さ10μｍのポリエステルフィルムを得
た。このフィルムにおいては、平均高さ21nmの微細表面
突起が3.0×105個／mm2形成され、Rtが32nm、nZDが1.49
3であり、片面にシリコーンとシリカ微細粒子を含みRt
が87nm、金属との動摩擦係数が0.68の被覆層が形成され
ており、フィルムの縦方向のヤング率は420kg/mm2、横
方向のヤング率は530kg/mm2、フィルム表面と裏面間の
／動摩擦係数は0.9/0.5であった。このフィルムを用
い、実施例１と同様にして磁気テープを得た。得られた
磁気テープの特性を第１表に示した。
比較例２ 実施例２のフィルム製造において、200℃の熱処理前
に、温度110℃で、機械方向に1.2倍の再延伸を施した。
他は実施例２と同様にして厚さ10μｍのポリエステルフ
ィルムを得た。このフィルムを用い、実施例２と同様に
して磁気テープを得た。このフィルムにおいては、平均
高さ20nmの微細表面突起が3.0×105個／mm2形成され、R
tが30nm、nZDが1.493であり、片面にシリコーンとシリ
カ微細粒子を含みRtが84nm、金属との動摩擦係数が0.69
の被覆層が形成されており、フィルムの縦方向のヤング
率は500kg/mm2、横方向のヤング率は420kg/mm2、フィル
ム表面と裏面間の静／動摩擦係数は0.9/0.5であった。
得られた磁気テープの特性を第１表に示した。
比較例３ 実施例３のフィルム製造において、熱処理温度を230
℃に増大させた。他は実施例１と同様にして厚さ10μｍ
のポリエステルフィルムを得た。このフィルムにおいて
は、平均高さ19nmの微細表面突起が2.4×105個／mm2形
成され、Rtが29nm、nZDが1.503であり、片面にシリコー
ンとシリカ微細粒子を含みRtが29nm、金属との動摩擦係
数が0.77の被覆層が形成されており、フィルムの縦方向
のヤング率は575kg/mm2、横方向のヤング率は595kg/m
m2、フィルム表面と裏面間の静／動摩擦係数は1.0/0.8
であった。このフィルムを用い、実施例１と同様にして
磁気テープを得た。得られた磁気テープの特性を第１表
に示した。
比較例４ 実施例１のフィルム製造において、熱処理温度を225
℃に変更した。他は実施例１と同様にして厚さ10μｍの
ポリエステルフィルムを得た。このフィルムにおいて
は、平均高さ19nmの微細表面突起が2.4×105個／mm2形
成され、Rtが29nm、nZDが1.498であり、片面にシリコー
ンとシリカ微細粒子を含みRtが82nm、金属との動摩擦係
数が0.77の被覆層が形成されており、フィルムの縦方向
のヤング率は410kg/mm2、横方向のヤング率は740kg/m
m2、フィルム表面と裏面間の静／動摩擦係数は1.0/0.8
であった。このフィルムを用い、実施例１と同様にして
磁気テープを得た。得られた磁気テープの特性を第１表
に示した。
比較例５ 実施例１のフィルム製造において、使用原料のポリエ
チレンテレフタレートの軟化点を250℃と変更した。他
は実施例１と同様にして厚さ10μｍのポリエステルフィ
ルムを得た。このフィルムにおいては、平均高さ20nmの
微細表面突起が3.0×105個／mm2形成され、Rtが30nm、n
ZDが1.475であり、片面にシリコーンとシリカ微細粒子
を含みRtが86nm、金属との動摩擦係数が0.70の被覆層が
形成されており、フィルムの縦方向のヤング率は420kg/
mm2、横方向のヤング率は750kg/mm2、フィルム表面と裏
面間の静／動摩擦係数は0.9/0.6であった。このフィル
ムを用い、実施例１と同様にして磁気テープを得た。得
られた磁気テープの特性を第１表に示した。
比較例６ 実施例１のフィルム製造において、200℃の使用原料
として、軟化点258℃のポリエチレンテレフタレート
と、軟化点250℃のポリエチレンテレフタレートの１対
１ブレンドを用いた。他は実施例１と同様にして厚さ10
μｍのポリエステルフィルムを得た。このフィルムにお
いては、平均高さ20nmの微細表面突起が3.0×105個／mm
2形成され、Rtが30nm、nZDが1.478であり、片面にシリ
コーンとシリカ微細粒子を含みRtが87nm、金属との動摩
擦係数が0.70の被覆層が形成されており、フィルムの縦
方向のヤング率は420kg/mm2、横方向のヤング率は750kg
/mm2、フィルム表面と裏面間の静／動摩擦係数は0.9/0.
6であった。このフィルムを用い、実施例１と同様にし
て磁気テープを得た。得られた磁気テープの特性を第１
表に示した。
比較例７ 実施例１のフィルム製造において、200℃の使用SiO2
粒子の粒径を330nmのものに変更した。他は実施例１と
同様にして厚さ10μｍのポリエステルフィルムを得た。
このフィルムにおいては、平均高さ100nmの微細表面突
起が3.0×103個／mm2形成され、Rtが120nm、nZDが1.489
であり、片面にシリコーンとシリカ微細粒子を含みRtが
86nm、金属との動摩擦係数が0.70の被覆層が形成されて
おり、フィルムの縦方向のヤング率は420kg/mm2、横方
向のヤング率は750kg/mm2、フィルム表面と裏面間の静
／動摩擦係数は0.9/0.6であった。このフィルムを用
い、実施例１と同様にして磁気テープを得た。得られた
フィルム及びそのフィルムを用いた磁気テープの特性を
第１表に示した。
比較例８ 実施例２のフィルム製造において、200℃の熱処理前
に施す機械方向の再延伸倍率を1.7倍とし、200℃の熱処
理時の横延伸は実施しなかった。他は実施例１と同様に
して厚さ10μｍのポリエステルフィルムを得た。このフ
ィルムにおいては、平均高さ25nmの微細表面突起が3.5
×105個／mm2形成され、Rtが35nm、nZDが1.488であり、
片面にシリコーンとシリカ微細粒子を含みRtが90nm、金
属との動摩擦係数が0.66の被覆層が形成されており、フ
ィルムの縦方向のヤング率は780kg/mm2、横方向のヤン
グ率は310kg/mm2、フィルム表面と裏面間の静／動摩擦
係数は0.8/0.4であった。このフィルムを用い、実施例
１と同様にして磁気テープを得た。得られた磁気テープ
の特性を第１表に示した。
比較例９ 実施例１のフィルム製造において、最初の機械方向へ
の延伸倍率2.5倍とした。他は実施例１と同様にして厚
さ10μｍのポリエステルフィルムを得た。このフィルム
においては、平均高さ23nmの微細表面突起が4.0×105個
／mm2形成され、Rtが35nm、nZDが1.485であり、片面に
シリコーンとシリカ微細粒子を含みRtが85nm、金属との
動摩擦係数が0.68の被覆層が形成されており、フィルム
の縦方向のヤング率は325kg/mm2、横方向のヤング率は7
90kg/mm2、フィルム表面と裏面間の静／動摩擦係数は0.
8/0.4であった。このフィルムを用い、実施例１と同様
にして磁気テープを得た。得られた磁気テープの特性を
第１表に示した。
比較例10 実施例１のフィルム製造において、ポリエチレンテレ
フタレート重合触媒として使用した酸化ゲルマニウムの
かわりに、酸化アンチモンを使用して、軟化点262℃の
ポリエチレンテレフタレートを得た。このポリエチレン
テレフタレートを用い、他は実施例１と同様にして、厚
さ10μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを得
た。このフィルムにおいては、平均高さ20nmの微細表面
突起が3.0×105個／mm2形成され、Rtが30nm、厚さ方向
の屈折率（nZ）が1.493であり、片面にシリコーンとシ
リカ微細粒子を含みRtが86nm、金属との動摩擦係数が0.
70の被覆層が形成されており、フィルムの縦方向のヤン
グ率は420kg/mm2、横方向のヤング率は750kg/mm2、フィ
ルム表面と裏面間の静／動摩擦係数は0.9/0.6であっ
た。このフィルムを用い、実施例１と同様にして磁気テ
ープを得た。得られた磁気テープの特性を第１表に示し
た。
産業上の利用可能性 本発明のポリエステルフィルム及び複合ポリエステル
フィルムは、磁気記録媒体の基材フィルムとして有用で
ある。フィルムの表面に強磁性体金属薄膜を真空蒸着に
より設けて磁気記録媒体とした場合に、加工性が良く、
また、その磁気記録媒体はドロップアウトが少なく、磁
気ヘッドと均一接触をして、しかも耐すり傷性が良く、
磁気ヘッド損傷性もなく、電磁変換特性も良好であると
いう優れた効果を発揮する。
本発明のポリエステルフィルムの特長を、さらに詳し
く説明すると、長手方向、幅方向のヤング率が350kg/mm
2以上、その積が250000kg2／mm4以上、厚み方向の屈折
率が1.480以上、1.492以下、Rtが100nm以下であるの
で、この表面上に設けた強磁性体金属薄膜層はしなやか
さを有し、機械的接触に対して衝撃が低くなり、機械的
接触による金属薄膜の傷発生が防止されると共に、磁気
ヘッドに対する損傷も防止される。全体としての機械特
性もヤング率が350kg/mm2以上あるので、ビデオテープ
レコーダー内で、伸びたり、折れたりすることがない。
また、長手方向、幅方向のヤング率の積が250000kg2／m
m4以上であるので、ビデオテープレコーダー中でテープ
と磁気ヘッドの均一接触が図られる。
さらに、本発明のポリエステルフィルムの片面に、有
極性高分子、有機滑剤及び無機微粒子を含有する被覆層
を設けると、すべり性が良く、フィルムを巻き取る段階
でしわの発生もなく、強磁性体金属薄膜形成加工プロセ
スにおいてもハンドリング性が良好である。
また、ポリエステルフィルムを、共にポリエステルか
らなる層Ａ及び層Ｂの積層体とし、層Ｂ中に微細粒子を
含有せしめ、層Ｂの外表面のRtを30〜150nmとすると、
同様に、すべり性が良く、フィルムを巻き取る段階でし
わの発生もなく、強磁性体金属薄膜形成加工プロセスに
おいてもハンドリング性が良好である。
さらに、被覆ポリエステルフィルムa2の基材層中に微
細粒子を含有せしめ、又は複合ポリエステルフィルムの
a8の層Ａ中に微細粒子を含有せしめると、該微細粒子に
より、基材層表面又は層Ａの外表面に微細突起が形成さ
れ、この微細突起により、金属薄膜を設けたあとのヘッ
ド目詰り防止効果が得られる。
さらに、本発明のポリエステルフィルムの片面（強磁
性体金属薄膜を設ける面）に、無機微細粒子を含んだ水
溶性高分子を主体とする高さ30nm以下の不連続皮膜を形
成すると、この不連続皮膜により、強磁性体金属薄膜を
設けたあとのテープのヘッドタッチ、ヘッド走行性の改
良が図られる。
さらに、本発明のポリエステルフィルムの片面（強磁
性体金属薄膜を設ける面）に、高さ30nm以下の瘤状突起
を形成すると、この瘤状突起形成面に、金属薄膜を設け
磁気記録媒体とした場合、その媒体は、磁気ヘッドに対
するすべりが高温高湿下でも良好で、ヘッド目詰まり現
象を起さない。また突起形状はなめらかであるので、金
属薄膜が磁気ヘッドにより削られることはない。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−167530（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−209128（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−32029（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−7526（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−240431（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−259227（ＪＰ，Ａ)

Claims (19)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ゲルマニウム化合物を重合触媒として用い
    製造されたポリエチレンテレフタレートからなり、長手
    方向のヤング率EMD及び幅方向のヤング率ETDが、 EMD≧350kg/mm2 ETD≧350kg/mm2 EMD×ETD≧250000kg2／mm4 を満足し、厚さ方向の屈折率nZDが、 1.480≦nZD≦1.492 を満足し、かつ少なくとも片側表面の最大粗さRtが、 Rt≦100nm を満足するフィルムを基材層とし、その片側表面に有極
    性高分子、有機滑剤及び無機微粒子を含有する被覆層が
    設けられていることを特徴とする強磁性体金属薄膜形成
    磁気記録媒体用ポリエステルフィルム。
  2. 【請求項２】該被覆層が、該基材層の両側表面のいずれ
    もがRt≦100nmを満足しているときはそのいずれかの表
    面に、またはその片側表面のみがRt≦100nmを満足して
    いるときはRt≦100nmを満足していない表面に設けられ
    ている請求の範囲１項記載のポリエステルフィルム。
  3. 【請求項３】該被覆層が設けられていない表面に、水溶
    性高分子から形成された高さ30nm以下の不連続皮膜を有
    する請求の範囲第２項記載のポリエステルフィルム。
  4. 【請求項４】該不連続皮膜が無機微細粒子を含む請求の
    範囲第３項記載のポリエステルフィルム。
  5. 【請求項５】該被覆層が設けられていない表面に、高さ
    Ｈが30nm以下であり、高さＨと直径Ｄの寸法比H/Dが0.0
    1〜0.1である瘤状突起が形成されている請求の範囲第２
    項記載のポリエステルフィルム。
  6. 【請求項６】基材層中に微細粒子が含有され、基材層外
    表面の最大粗さRtが５〜100nmである請求の範囲第２項
    記載のポリエステルフィルム。
  7. 【請求項７】基材層中の微細粒子の粒径が10〜300nm、
    含有量が0.003〜1.0重量％であり、該微細粒子により基
    材層表面に高さ５〜100nmの微細表面突起が103〜107個
    ／mm2形成されている請求の範囲第６項記載のポリエス
    テルフィルム。
  8. 【請求項８】該被覆層が設けられていない表面に、水溶
    性高分子から形成された高さ30nm以下の不連続皮膜を有
    する請求の範囲第６項記載のポリエステルフィルム。
  9. 【請求項９】それぞれ、ゲルマニウム化合物を重合触媒
    として用い製造されたポリエチレンテレフタレートから
    なる層Ａと層Ｂとの積層体からなり、該積層体はその長
    手方向のヤング率EMD及び幅方向のヤング率ETDが、 EMD≧350kg/mm2 ETD≧350kg/mm2 EMD×ETD≧250000kg2／mm4 を満足し、厚さ方向の屈折率nZDが、 1.480≦nZD≦1.492 を満足するとともに、層Ｂ中に微細粒子が含有され、層
    Ａの外表面の最大粗さRtが Rt≦100nm を満足し、層Ｂの外表面の最大粗さRtが30〜150nmであ
    ることを特徴とする強磁性体金属薄膜形成磁気記録媒体
    用ポリエステルフィルム。
  10. 【請求項１０】層Ａの外表面に、無機微細粒子を含み、
    水溶性高分子から形成された高さ30nm以下の不連続皮膜
    を有する請求の範囲第９項記載のポリエステルフィル
    ム。
  11. 【請求項１１】層Ａの外表面に、高さＨが30nm以下であ
    り、高さＨと直径Ｄの寸法比H/Dが0.01〜0.1である瘤状
    突起が形成されている請求の範囲第９項記載のポリエス
    テルフィルム。
  12. 【請求項１２】層Ａ中に微細粒子が含有され、層Ａの外
    表面の最大粗さRtが５〜100nmである請求の範囲第９項
    記載のポリエステルフィルム。
  13. 【請求項１３】層Ａ中の微細粒子の粒径が10〜300nm、
    含有量が0.003〜1.0重量％であり、該微細粒子により層
    Ａの外表面に高さ５〜100nmの微細表面突起が103〜107
    個／mm2形成されている請求の範囲第12項記載のポリエ
    ステルフィルム。
  14. 【請求項１４】層Ｂの外表面に、有極性高分子、有機滑
    剤及び無機微粒子を含有する被覆層が設けられている請
    求の範囲第10項記載のポリエステルフィルム。
  15. 【請求項１５】層Ｂの外表面に、有極性高分子、有機滑
    剤及び無機微粒子を含有する被覆層が設けられている請
    求の範囲第11項記載のポリエステルフィルム。
  16. 【請求項１６】層Ｂの外表面に、有極性高分子、有機滑
    剤及び無機微粒子を含有する被覆層が設けられている請
    求の範囲第12項記載のポリエステルフィルム。
  17. 【請求項１７】層Ａの外表面に、水溶性高分子から形成
    された高さ30nm以下の不連続皮膜を有する請求の範囲第
    16項記載のポリエステルフィルム。
  18. 【請求項１８】ポリエステルフィルムの少くとも一表面
    に鉄、コバルト、ニッケルおよびそれらの合金の中から
    選ばれた少くとも一種の強磁性体金属を含む薄膜が形成
    されている磁気記録媒体において、該ポリエステルフィ
    ルムが、ゲルマニウム化合物を重合触媒として用い製造
    されたポリエチレンテレフタレートからなり、長手方向
    のヤング率EMD及び幅方向のヤング率ETDが、 EMD≧350kg/mm2 ETD≧350kg/mm2 EMD×ETD≧250000kg2／mm4 を満足し、厚さ方向の屈折率nZDが、 1.480≦nZD≦1.492 を満足し、かつ少なくとも片側表面の最大粗さRtが、 Rt≦100nm を満足するフィルムを基材層とし、その片側表面に有極
    性高分子、有機滑剤及び無機微粒子を含有する被覆層が
    設けられていることを特徴とする強磁性体金属薄膜形成
    磁気記録媒体。
  19. 【請求項１９】ポリエステルフィルムの少くとも一表面
    に鉄、コバルト、ニッケルおよびそれらの合金の中から
    選ばれた少くとも一種の強磁性体金属を含む薄膜が形成
    されている磁気記録媒体において、該ポリエステルフィ
    ルムが、それぞれ、ゲルマニウム化合物を重合触媒とし
    て用い製造されたポリエチレンテレフタレートからなる
    層Ａと層Ｂとの積層体からなり、該積層体はその長手方
    向のヤング率EMD及び幅方向のヤング率ETDが、 EMD≧350kg/mm2 ETD≧350kg/mm2 EMD×ETD≧250000kg2／mm4 を満足し、厚さ方向の屈折率nZDが、 1.480≦nZD≦1.492 を満足するとともに、層Ｂ中に微細粒子が含有され、層
    Ａの外表面の最大粗さRtが、 Rt≦100nm を満足し、層Ｂの外表面の最大粗さRtが30〜150nmであ
    ることを特徴とする強磁性体金属薄膜形成磁気記録媒
    体。
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