JP2782189B2 - ニッケル基超合金鍛造品の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は鋳物材より出発してガンマプライムにて強化
されたニッケル基超合金鍛造用プリフォーム及びかかる
プリフォームの鍛造品を製造する方法に係る。 従来の技術 ニッケル基超合金はガスタービンエンジンに於て広く
使用されている。その一つの用途はタービンディスクで
ある。エンジン性能の向上につれてディスクに対する要
求特性も増大している。初期のエンジンに於てはディス
ク材料として容易に鍛造可能な鋼や鋼より誘導された合
金が使用されていた。これらの材料は、鍛造可能である
が鍛造に或る程度の困難を伴なうWaspaloyの如き第一世
代のニッケル基超合金によりまもなく取って代わられ
た。 ニッケル基超合金の強度の大部分はガンマプライム相
による。ニッケル基超合金の開発傾向は強度を増大させ
るべくガンマプライムの体積率を増大させることであっ
た。初期のガスタービンエンジンのディスクに使用され
ていたWaspaloy合金は約25vol％のガンマプライム相を
含んでいるのに対し、より最近になって開発されたディ
スク用合金は約40〜70vol％のガンマプライム相を含ん
でいる。ガンマプライム相の体積率が増大すると鍛造性
が低下する。Waspaloy材料は出発原料としての鍛造イン
ゴットより鍛造され得るものであるが、それより後に開
発された強力なディスク用材料は信頼性よく鍛造し得る
ものではなく、鍛造ししかる後最終寸法に経済的に機械
加工し得るディスクプリフォームを製造するためには、
より高価な粉末冶金法を使用することを要する。エンジ
ン用ディスクの製造に適した一つの粉末冶金法が米国特
許第3,529,503号及び同第4,081,295号に記載されてい
る。この方法は粉末冶金の出材料には非常に有効である
が、鋳物の出発材料には有効ではないことが解った。 デイスク材料の鍛造に関する他の特許として、米国特
許第3,802,938号、同第3,975,219号、同第4,110,131
号、同第4,574,015号、4,579,602号がある。本発明は幾
つかの点に於て米国特許第4,574,015号の方法の延長線
上にある。 以上要するには、高強度のディスク材料を開発せんと
する過程に於て高価な粉末冶金法によってしか解決され
ない製造上の種々の困難が生じた。 発明の概要 本発明の一つの目的は、高強度の超合金鋳物材料を容易
に鍛造することを可能にする方法を提供することであ
る。 本発明の他の一つの目的は、約40vol％を越えるガン
マプライム相を含み本発明の方法によらなければ鍛造で
きない超合金鋳物より鍛造品を製造する方法を提供する
ことである。 本発明の更に他の一つの目的は、空孔がなく均一な再
結晶粒を有する完全に再結晶化したミクロ組織を有する
超合金物品を製造することを可能にする熱処理と押出し
成形と鍛造との組合わせを提供することである。 本発明の更に他の一つの目的は、平均ガンマプライム
寸法が約２μｍを越える過時効ガンマプライム相及び完
全に再結晶化したミクロ組織を有する高度に鍛造可能な
ニッケル基超合金より鍛造品を製造する方法を提供する
ことである。 ニッケル基超合金の強度の大部分はガンマ相マトリッ
クス中にガンマプライム粒が分散していることによる。
ガンマプライム相は化学物Ni₃Alをベースとするもので
あり、Alは部分的にTi及びNbの如き種々の合金元素に置
換えられてよい。Mo、Ｗ、Ta、Nbの如き高融点元素はガ
ンマプライム相を強化する。又一般にCr、Coの如き元素
がＣ、Ｂ、Zrの如き少量の元素と共に添加されてよい。 表１は熱間加工により成形される種々の超合金の公称
組成を示している。Waspaloyはもともと鋳物の状態にて
鍛造し得るものである。他の合金は通常直接HIP処理又
は焼結された粉末プリフォームを鍛造することにより粉
末より形成されるものであり、これらの組成物の鋳物プ
リフォームを鍛造することはそれらのガンマプライム含
有量が高いことにより一般には不可能である。但しAstr
oloyは粉末冶金法によらないで鍛造されることがある。 表１に示された合金及び本発明により処理可能である
他の合金を含む組成範囲は重量％で５〜25％Co、８〜20
％のCr、１〜６％Al、１〜５％Ti、０〜６％Mo、０〜７
％Ｗ、０〜５％Ta、０〜５％Re、０〜２％Hf、０〜２％
Ｖ、０〜５％Nb、残部実質的にNi及び少量のＣ、Ｂ、Zr
である。Al及びTiの合計の含有量は通常４〜10％であ
り、Mo、Ｗ、Ta、Nbの合計の含有量は通常2.5〜12％で
ある。本発明は広義にはガンマプライム含有量は約75vo
l％までであるニッケル基超合金に適用可能であるが、4
0vol％以上、好ましくは50vol％以上のガンマプライム
相を含み、従って従来の粉末冶金法以外の方法によって
は鍛造不可能な合金に使用されるのに特に適したもので
ある。 鍛造用ニッケル基超合金に於てはガンマプライム相は
共晶及び非共晶の二つの形態にて生じる。共晶ガンマプ
ライムは凝固中に形成されるのに対し、非共晶ガンマプ
ライムは凝固後の冷却中に析出によって形成される。共
晶ガンマプライム相は主として結晶粒界に見られ、100
μｍまでの比較的大きい粒径を有している。これに対し
合金の強化機構の大部分を担う非共晶ガンマプライム相
は結晶粒中に見られ、典型的には0.3〜0.5μｍの粒径を
有している。 ガンマプライム相はそれを含む材料を高温に加熱する
ことにより溶解する。或る相が溶解する温度はそのソル
バス温度である。非共晶ガンマプライムの加熱時による
溶解（又は冷却時による析出）は或る温度範囲に亙り発
生する。本明細書に於ては、ソルバス開始温度という言
葉は、観察し得る溶解が開始する温度を指すために使用
され、室温までゆっくりと冷却されることにより生じた
ガンマプライム相が約5vol％溶解したことが光学顕微鏡
によって判定される温度として定義され、またソルバス
終了温度という言葉は溶解が実質的に完了したことが光
学顕微鏡によって判定される温度を指す。更に「開始」
及び「終了」という修飾語を伴わないガンマプライムソ
ルバス温度はソルバス終了温度を意味するものである。 共晶ガンマプライム及び非共晶ガンマプライムは互い
に異なる態様にて生じ、またそれぞれ互いに異なる組成
及びソルバス温度を有している。非共晶ガンマプライム
のソルバス開始温度及び終了温度は典型的には共晶ガン
マプライムソルバス温度よりも28〜83℃（50〜150゜F）
低い。MERL79組成物に於ては、非共晶ガンマプライムソ
ルバス開始温度は1121℃（2050゜F）であり、ソルバス
終了温度は1196℃（2185゜F）である。共晶ガンマプラ
イムソルバス開始温度は1176℃（2170゜F）であり、ソ
ルバス終了温度は1218℃（2225゜F）である。初期溶融
温度は1196℃（2185゜F）であるので、共晶ガンマプラ
イムが完全に溶解される場合には必ず部分的な溶解が生
じる。 本発明は、その最も広い形態に於ては、材料を押出し
して微細な完全に再結晶化した組織を形成し、その再結
晶化した材料を所望の形状に鍛造し、しかる後その鍛造
された材料をHIP処理することを含んでいる。一般に材
料は押出しされる前に過時効熱処理に付される。 二者択一的な処理工程を含む本発明の各工程を示すフ
ローチャートである第１図を参照することにより本発明
の方法を概観することができる。第１図のフローチャー
トによれば、出発材料は微細な結晶粒を有する鋳造イン
ゴットであり、インゴットは空孔を消去し或る程度の均
質化を行うべく随意の予備的なHIP処理に付されてよ
く、或いは均質化を行うための予備的な熱処理に付され
てよい。次いで材料はガンマプライム粒の大きさを大き
くするために、好ましくは米国特許第4,574,015号に従
って過時効熱処理に付される。次いで熱処理されたイン
ゴットは表面割れを最小限に抑える目的で好ましくは容
器内に装入された後熱間押出しされる。本発明の方法の
好ましい実施例に於ては、次いで材料はHIP処理され、
これにより後に鍛造によって最終形状に加工されてよい
鍛造用プリフォームが形成される。本発明の方法の一つ
の修正例に於ては、押出された材料はHIP処理される前
に鍛造される。 以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例につい
て詳細に説明する。 発明を実施するための最良の形態 前述の如き組成を有する出発材料は、特にその表面領
域に於て微細な結晶組織を有していなければならない。
微細な結晶組織を有する鋳物を製造する種々の方法が既
に存在しており、米国特許第4,261,412号に記載された
方法はかかる方法の一つである。本発明の方法の開発段
階に於て生じた全ての割れは鋳物の表面より開始した割
れであり、表面領域の結晶粒が大きい鋳物に於て生じ
た。本発明に於ては、軟鋼製のコンテナ（その典型的な
厚さは9.5mm（3/8inch）である）内に出発鋳物を装入
し、これにより押出し時に於ける摩擦に関連する表面割
れを低減することが好ましく、この場合コンテナは他の
種々のものであってもよい。 本願発明者等は、表面領域の結晶寸法が直径で1.6〜
6.35mm（1/16〜1/4inch）程度（ガンマプライム相の体
積率が比較的高い合金については上述の範囲の下限値の
結晶寸法が好ましい）である材料を殆ど表面割れを生じ
ることなく良好に押出し成形することができた。押出し
成形は加工片が変形中に圧縮されるので材料の緻密度を
上げる上で有益な加工法である。 鋳物の内部の結晶寸法、即ち鋳物の表面より12.7mm
（0.5inch）以上内側の結晶粒の寸法は表面割れの発生
には影響しないので表面結晶よりも粗大であってよい。
鋳物内部の結晶粒の大きさに関する制限は、結晶粒が余
り粗大になると鋳物に科学的な不均一性や偏析が生ずる
ことによって課せられる。 押出し工程及び鍛造工程中に結晶寸法を維持すること
も同様に重要である。実質的な結晶成長を惹起こすよう
な処理条件は、結晶寸法が大きくなることによって高温
変形能が減少するので、好ましくない。 鋳放し状態の出発材料は押出し工程前にHIP処理（熱
間静水圧プレス処理）されてよいが、このことは随意の
事柄である。後にHIP処理工程が行われれば一般には不
要である。他の一つの随意の事柄は均質化を行うための
予備的な熱処理である。 ニッケル基超合金の如き析出強化型材料の機械的性質
は、ガンマプライム析出相の大きさの関係として変化す
る。最良の機械的性質はガンマプライム相の大きさ0.1
〜0.5μｍ程度である場合に得られる。押出しを容易に
する目的でガンマプライム相の寸法を最良の性質を与え
る寸法以上にする条件下に於て時効処理が行われると、
過時効組織と呼ばれる組織が形成される。過時効組織
は、非共晶ガンマプライム相の平均寸法が直径で見て最
良の性質を与れるガンマプライム相の大きさの少なくと
も２倍（好ましくは少なくとも５倍）である組織として
定義される。これらの大きさは相対的な大きさであり、
絶対的な数値で表現するためには少なくとも1.5μｍ、
好ましくは少なくとも４μｍのガンマプライム粒子の平
均直径を要する。押出し成形性がこの論議の対象である
ので、上述のガンマプライムの大きさは押出し成形時の
温度に於ける大きさである。 本発明の方法の一つは好ましい形態に於ては、鋳造さ
れた出発材料は非共晶ガンマプライムのソルバス開始温
度とソルバス終了温度との間の或る温度（非共晶ガンマ
プライムソルバス温度範囲内の或る温度）に加熱され
る。この温度に於ては、非共晶ガンマプライムの一部が
溶解する。本発明に於ては、非共晶ガンマプライム相の
少なくとも40％、好ましくは少なくとも60％が溶解され
ることが好ましい。 非常に緩慢な冷却温度を採用すると、非共晶ガンマプ
ライムは粗大な形態にて再析出し、その粒径は２μｍ程
度、更には10μｍ程にもなる。かかる粗大な粒径のガン
マプライムは材料の押出し成形性を著しく改善する。緩
慢な冷却工程は二つのソルバス温度の間の熱処理温度に
て開始され、１時間当り11℃（20゜F）未満の冷却が速
度にて温度が低下され、非共晶ガンマプライムソルバス
開始温度近傍であって好ましくはそれよりも低い或る温
度にて終了する。 第２図は表１に示されたRCM82合金について冷却速度
とガンマプライム相の粒径との間の関係を示している。
第２図より、冷却速度が小さくなればなる程ガンマプラ
イム相の粒径が大きくなることが解る。これと同様の関
係が他の超合金に於ても存在するが、曲線の傾斜及び位
置は超合金によって異なる。第3A図、第3B図、及び第3C
図は、共晶ガンマプライムのソルバス温度と非共晶ガン
マプライムのソルバス温度との間の温度124℃（2200゜
F）からガンマプライムソルバス開始温度よりも低い温
度1038℃（1900゜F）まで１時間当りそれぞれ１℃（２
゜F）、2.7℃（５゜F）、5.5℃（10゜F）にて冷却され
たRCM82合金のミクロ組織を示している。これらの図よ
り、ガンマプライムの粒径が異なっていることは明瞭で
ある。冷却速度は１時間当り8.5℃（15゜F）未満、好ま
しくは5.5℃（10゜F）未満でなければならない。 特にガンマプライム粒子の量が例えば60％未満の如く
比較的少ない合金について、断面積減少率の高い押出し
を採用しなければならない状況に於ては、過時効の熱処
理は省略されてもよい。このように熱処理を省略するこ
との弊害として、割れ（降伏強さの減少）、断面積の減
少、不完全な再結晶等がある。断面積減少率が高い（約
4:1以上）場合に於ける他の一つの方法は、過時効され
たガンマプライムのミクロ組織を形成すべく、長時間に
亙りガンマプライムソルバス開始温度に非常に近く且つ
それよりも低い温度にて行われる等温過時効処理であ
る。 前述の通り過時効熱処理中には結晶の大きさが増大し
ないことが非常に望ましい。結晶成長を防止する一つの
方法は、全てのガンマプライム相が溶解する温度よりも
低い温度にて材料を処理することである。少量であるが
十分な量（例えば５〜30vol％）のガンマプライム相を
溶解しないよう維持することにより、結晶成形が遅らさ
れる。このことは通常、共晶ガンマプライム相と非共晶
ガンマプライム相との間のソルバス温度の差を調べるこ
とにより、即ち共晶ガンマプライム終了温度を越えない
ようにすることにより達成される。結晶の大きさを制御
する他の方法が米国特許第4,574,015号に記載されてい
る。 本発明の方法の一つの効果は、均一且つ微細な結晶粒
の再結晶化したミクロ組織が超過時効された組織を比較
的少量変形させることにより得られることである。押出
しについては、本発明の方法は断面積を約2.5:1にて低
減することによりかかるミクロ組織を形成し、従来の出
発組織に於ては断面積を少なくとも約4:1低減すること
が必要である。このことは、現在の微細結晶鋳造法によ
っては極く限られた直径の鋳物しか製造することができ
ないことに鑑み、鍛造用プリフォームを実際に製造する
上で重要である。或る限られた大きさの出発寸法より必
要な最終寸法（押出し後）にするためには、押出しの際
の断面積減少率をできるだけ小さい値にしなければなら
ない。好ましい再結晶化した状態での結晶寸法はASTM8
−10又はそれ以下であり、通常ASTM11−13である。 押出し工程は加熱されたダイスを用いてう行われる。
押出しの予熱温度は通常非共晶ガンマプライムのソルバ
ス開始温度の近傍（例えばそれより27.7℃（50゜F）以
内）である。 所要の押出し条件は、合金、ダイスのジオメトリー、
押出し装置の能力によって異なり、当業者は所要の条件
を容易に選定することができる。所謂流線ダイスのジオ
メトリーを用いて良好な結果が得られた。 押出し工程は合金中に再結晶化を誘発し、非常に微細
且均一な結晶粒を形成することにより合金をその後の鍛
造工程に備えて条件調整する。米国特許第3,519,503号
及び同第4,081,295号に従えば、次の工程は加熱された
ダイスを用いて小さい歪み速度にて材料を最終の形状に
鍛造することである。しかし本願発明者等は、共晶ガン
マプライム粒子に関連する空孔が押出し工程中に生じる
ことを見出した。粗大で硬い粒子は金属の均一な流動を
阻害し、周囲の金属マトリックスより離れた状態にな
り、これにより空孔を生じる。本願発明者等は、その後
の鍛造工程はかかる空孔を完全に消去するには不十分で
あり、従って鍛造工程後の機械的性質が低下することを
見出した。従って本発明に於ては、HIP処理工程により
最適の疲労特性を有する最終材料が形成される。HIP処
理工程は鍛造工程前に行われても鍛造工程後に行われて
もよい。HIP処理工程は実質的な結晶成長が発生しない
程十分低い温度及び空孔を消去するに十分な金属流動を
発生させるに十分な程高いガスにて行われなければなら
ない。典型的な条件は、ガンマプライムソルバス温度よ
り27.7〜55.5℃（50〜100゜F）低い温度、103.4MPa（15
ksi）の圧力、４時間である。 次いで材料は、米国特許第3,519,503号及び同第4,08
1,296号の方法に於て最終工程として記載されている如
く、加熱された金型を用いて圧縮状態にて鍛造される。 幾つかのミクロ組織の特徴が第４図、第5A図、第5Bに
図示されている。第４図は鋳造材料のミクロ組織を示し
ている。この材料は本発明の熱処理が行われなかったも
のである。第４図には多量のガンマプライム相を含む結
晶粒界が現われている。結晶粒の中心には大きさが0.5
μｍ未満の微細なガンマプライム粒が存在していること
が解る。 第5A図は本発明の熱処理が付された後であって押出し
が行われる以前に於ける同一の合金の組織を示してい
る。元の結晶粒界は共晶ガンマプライムの領域を含んで
いることが解る。結晶粒の内部は第６図に示された対応
するガンマプライム粒よりも遥かに大きいガンマプライ
ム粒を含んでいる。第5A図に於てはガンマプライム粒は
8.5μｍの大きさを有している。押出し（2.5:1の断面積
減少率）後に於ては、ミクロ組織は第5B図に示された実
質的な再結晶化し一様な組織となるが、共晶ガンマプラ
イムが残存していることが解る。第5C図は4:1の断面積
減少率にて押出しされ従来の方法により1121℃（2050゜
F）にて４時間に亙り時効処理された材料の組織を示し
ており、再結晶化していない大きい領域が存在すること
が解る。 第6A図は押出しされた状態の材料中に存在する空孔を
示している。また第6B図はこれらの空孔の一つが低サイ
クル疲労試験中に破壊開始部位として作用したことを示
している。 例 ハウニウムが添加されなかった点を除き、表１に於て
MERL76として示された合金組成物と同一の組成物の処理
について説明する。 鋳放し状態の材料（米国特許第4,261,412号に記載さ
れた方法を用いて形成された材料）は3.17mm（1/8inc
h）の表面結晶寸法を有していた。この出発鋳物は1185
℃（2165゜F）、103.4MPa（15ksi）にて４時間に亙りHI
P処理された。次いでこの材料は1188℃（2170゜F）にて
４時間に亙り熱処理され、１時間当り5.5℃（10゜F）の
冷却速度にて1065℃（1950゜F）に冷却され、しかる後
室温にまで冷却され、これにより３μｍのガンマプライ
ムが形成された。次いでこの材料は円筒体に機械加工さ
れ、壁厚95mm（3/8inch）の軟鋼製のカン内に配置され
た。かくしてカン内に配置された材料は、押出し前に11
21℃（2050゜F）に予熱され、371℃（700゜F）に予熱さ
れた45゜のジオメトリーを有する押出しダイスを用いて
3.5:1の断面積減少率にて押出しされた。押出しは１分
間当り203cm（80inch）の割合にて行われた。次いでこ
の材料は1135℃（2075゜F）、103.4MPa（15ksi）のガス
圧にて３時間に亙りHIP処理された。次いでこの材料は
加熱された金型を用いて鍛造された。 鍛造後に機械的性質が測定された。その結果を表２に
示す。表２より、HIP処理工程を採用することにより、
押出し後にHIP処理工程が行われない材料に比して機械
的性質が実質的に改善されることが解る。本発明の方法
が適用された材料の機械的性質は高価な粉末冶金法を用
いて処理された従来の材料の機械的性質にほぼ匹敵して
いる。かくして本発明は、米国特許第3,519,503号、同
第4,081,295号、同第4,574,015号に記載された方法に基
礎を置くものであり、微細結晶の鋳物より出発して高強
度の鍛造された材料を製造する低廉な方法を提供するも
のであることが解る。 以上に於ては本発明を特定の実施例について詳細に説
明したが、本発明はかかる実施例に限定されるものでは
なく、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能であ
ることは当業者にとって明らかであろう。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の方法の各工程を示すフローチャートで
ある。 第２図は冷却速度とガンマプライム粒の大きさとの間の
関係を示すグラフである。 第3A図、第3B図、第3C図は種々の冷却速度にて冷却され
た材料の組織を示す顕微鏡写真を模した図である。 第４図は鋳放し状態の材料の組織を示す顕微鏡写真を模
した図である。 第5A図及び第5B図は本発明の熱処理が行われた後の材料
の組織をそれぞれ押出し前及び押出し後について示す顕
微鏡写真を模した図である。 第5C図は従来の方法により時効処理され押出しされた材
料の組織を示す顕微鏡写真を模した図である。 第6A図及び第6B図は押出しにより形成された空孔を示し
ている。

Claims (1)

1. (57)【特許請求の範囲】 １．実質的に40vol％以上のガンマプライム相を含む微
   細結晶粒の鋳造インゴットよりニッケル基超合金鍛造品
   を製造する方法にして、 過時効された非共晶ガンマプライム粒のミクロ組織を形
   成するよう前記インゴットを熱処理する過程と、 完全に再結晶化された微細結晶粒のミクロ組織を形成す
   るに十分な断面積減少率にて前記熱処理されたインゴッ
   トを押出す過程と、 実質的な結晶成長を阻止するに十分な程低い温度にて空
   孔を消去するよう前記押出しされた材料をHIP処理する
   過程と、 加熱された金型を用いて前記材料を鍛造する過程と、 を含む方法。 ２．実質的に40vol％以上のガンマプライム相を含む微
   細結晶粒の鋳造インゴットよりニッケル基超合金鍛造品
   を製造する方法にして、 過時効された非共晶ガンマプライム粒のミクロ組織を形
   成するよう前記インゴットを熱処理する過程と、 完全に再結晶化された微細結晶粒のミクロ組織を形成す
   るに十分な断面積減少率にて前記熱処理されたインゴッ
   トを押出す過程と、 加熱された金型を用いて前記材料を鍛造する過程と、 実質的な結晶成長を阻止するに十分な程低い温度にて空
   孔を消去するよう前記鍛造された材料をHIP処理する過
   程と、 を含む方法。 ３．ガンマプライム相を含む微細結晶粒の鋳造インゴッ
   トよりニッケル基超合金鍛造品を製造する方法にして、 表面領域の結晶寸法が直径で1.6〜6.35mmであるインゴ
   ットを準備する過程と、 前記インゴットを非共晶ガンマプライムのソルバス開始
   温度とソルバス終了温度との間の温度に加熱し、該温度
   より１時間当たり11℃以下の冷却速度にて冷却する過程
   と、 かくして熱処理されたインゴットを4.0:1より実質的に
   小さい断面積減少率にて押し出す過程と、 かくして押出された材料を非共晶ガンマプライムのソル
   バス温度より６〜11℃低い温度にてHIP処理する過程
   と、 かくして得られた材料を加熱された金型を用いて鍛造す
   る過程と を含む方法。