CN113106299B - Ni基锻造合金材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种Ni基锻造合金材料的制造方法，该Ni基锻造合金材料具有在700℃的温度时在γ相的母相中析出50体积％以上70体积％以下的γ’相的化学组成，γ’相包含在γ相的晶粒中析出的时效析出γ’相粒和在γ相的晶粒之间析出且Ni和Al的含有率高于时效析出γ’相粒的共晶反应γ’相粒，该制造方法具有：熔解/铸造工序，将原料熔解、铸造，形成合金铸锭；准均质化热处理工序，对合金铸锭实施均热处理，准备准均质化合金铸锭；锻造加工工序，对准均质化合金铸锭实施锻造加工，形成锻造加工成形材；溶体化/结晶粗大化热处理工序，将锻造加工成形材加热，准备再结晶粗大化材；以及时效热处理工序，使时效析出γ’相粒在γ相中析出。

Description

Ni基锻造合金材料的制造方法
本发明是申请号为2017800503252、申请日为2017年11月17日、发明名称为“Ni基锻造合金材料以及使用其的涡轮高温部件”的发明申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及Ni(镍)基锻造合金的技术，尤其是涉及高温时的机械特性优异的Ni基锻造合金材料的制造方法。
背景技术
对于飞机、火力发电厂的涡轮(燃气涡轮、蒸汽涡轮)，以提高热效率为目的的主流体温度的高温化成为一个技术趋势，提高涡轮部件的高温机械特性是重要的技术课题。暴露于最为严酷环境下的涡轮高温部件(例如，涡轮叶片(动叶片、固定叶片)、涡轮盘、燃烧器部件、锅炉部件)由于反复受到运行中的旋转离心力、振动、伴随起动/停止的热应力，从而提高机械特性(例如，蠕变特性、拉伸特性、疲劳特性)尤为重要。
为了满足所要求的各种机械特性，作为涡轮高温部件的材料，广泛使用析出强化Ni基合金材料。尤其是在高温特性变得重要的情况下，使用提高了在成为母相的γ(Gamma)相中析出的γ’(Gamma Prime)相(例如Ni3(Al,Ti,Ta)相)的比率的强析出强化Ni基合金材料(例如，析出30体积％以上的γ’相的Ni基合金材料)。
为了实现涡轮的高效率化，不仅上述主流体温度的高温化是有效的，通过涡轮叶片(动叶片、固定叶片)的长尺化来扩大涡轮环带面积、通过涡轮叶片的薄壁化来降低主流体的流动损失也是有效的。而且，为了应对涡轮叶片的长尺化、薄壁化，对涡轮叶片的材料要求相比于以往更高的拉伸特性以及疲劳特性。
对于涡轮叶片，一直以来蠕变特性受到重视，因此为了满足该蠕变特性的要求，多采用通过精密铸造法(特别是单向凝固法、单晶凝固法)所制造的Ni基铸造合金材料。这是因为横穿应力方向的晶界少时对于蠕变特性而言是有利的。
另一方面，对于涡轮盘、燃烧器部件，相比于蠕变特性，更多地重视拉伸特性、疲劳特性，因而经常使用由热锻法制造的Ni基锻造合金材料。这是因为晶体粒径小(晶界密度高)时对于拉伸特性、疲劳特性而言是有利的。
这里，在考虑到应对涡轮叶片的长尺化、薄壁化时，由于单向凝固、单晶生长中的长尺化、薄壁化在制造技术方面的障碍非常高，因此担心由单向凝固材、单晶凝固材构成的涡轮叶片的制造成品率大幅下降(即制造成本大幅增加)。换言之，以锻造合金材料为基础，开发满足涡轮叶片所要求的高温特性(例如，蠕变特性)的材料，从制造成本的观点出发被认为是有利的。
如上所述，析出强化Ni基合金材料中，为了提高高温特性，一般提高γ’相的体积率。但是，如果要提高锻造合金材料中γ’相的体积率，则会有加工性、成形性恶化而制造成品率易于下降(制造成本易于增加)的缺点。因此，在研究Ni基锻造合金材料的特性提高的同时，也进行了各种稳定制造该Ni基锻造合金材料的技术研究。
例如，在专利文献1(日本特开平9-302450)中公开了一种方法，其为由锻造用预制体来制造具有得到控制的晶粒度的Ni基超合金物品的方法，包括：准备Ni基超合金预制体，其具有包含γ相与γ’相的混合物的微观组织、再结晶温度及γ’溶线温度(solvustemperature)(此处，γ’相占Ni基超合金的至少30容量％)；在约1600°F以上但低于γ’溶线温度的温度下，将应变速度设为每秒约0.03～约10，对上述超合金预制体进行热模锻造；对所得到的热模锻造超合金工作物进行等温锻造以形成加工后物品；对由此完成的物品进行超固溶(supersolvus)热处理以生成ASTM大致6～8的实质上均匀的粒子微观组织；将物品从超固溶热处理温度开始冷却。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9－302450号公报
专利文献2：日本专利第5869624号公报
发明内容
发明所要解决的课题
根据专利文献1，即使是γ’相的体积率较高的Ni基合金材，也能够不发生裂纹而以较高的制造成品率来制造锻造品。然而，专利文献1的技术由于实施通过低应变速度进行的超塑性变形的热锻工序以及此后的等温锻造工序，因此存在需要特殊的制造装置同时需要较长的处理时间(即，装置成本以及工艺成本较高)的弱点。
此外，对于工业制品，当然存在低成本化的强烈要求，以低成本制造制品的技术的确立是最重要的课题之一。
例如，专利文献2(日本专利第5869624)中公开了一种Ni基合金软化材料的制造方法，其为由γ’相的固溶温度为1050℃以上的Ni基合金构成的Ni基合金软化材料的制造方法，其特征在于，包括：原材料准备工序，准备在下一工序中用于实施软化处理的Ni基合金原材料；以及软化处理工序，使上述Ni基合金原材料软化而提高加工性，所述软化处理工序是在低于所述γ’相的固溶温度的温度区域进行的工序，其包括：将所述Ni基合金原材料在低于所述γ’相的固溶温度的温度下进行热锻的第一工序；以及第二工序，从低于所述γ’相的固溶温度的温度开始以100℃/h以下的冷却速度进行缓慢冷却从而使得在所述Ni基合金的作为母相的γ相晶粒的晶界上析出的非匹配γ’相的晶粒量增加20体积％以上，得到Ni基合金软化材料。专利文献2中报道的技术能够以低成本加工、成形强析出强化镍基合金材料，在这一点上被认为是划时代的技术。
本发明人等以专利文献2的技术为基础进一步进行了研究，结果判定：在γ’相的体积率为50体积％以上的超强析出强化Ni基合金材料(例如，以50～70体积％析出γ’相的Ni基合金材料)中，上述第一工序(在低于γ’相的固溶温度的温度进行热锻的工序)难以控制，制造成品率易于下降。换言之，认为需要进一步的技术革新。
从近年来的节能及地球环境保护的观点出发，认为，以提高涡轮的热效率为目的的主流体温度的高温化以及涡轮叶片的长尺化、薄壁化，未来将会日益发展。这意味着涡轮高温部件的使用环境今后会变得日益严酷，对涡轮高温部件要求进一步提高机械特性。另一方面，如上所述，工业制品的低成本化是最重要课题之一。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于，提供一种使用超强析出强化Ni基合金，能够高制造成品率且简易地(即，尽可能以低成本)制造机械特性(特别是拉伸特性、蠕变特性)与以往相比高水平地平衡的Ni基锻造合金材料。
解决课题的方法
(I)本发明的一个方面提供一种Ni基锻造合金材料的制造方法，其特征在于，上述Ni基锻造合金材料具有在700℃的温度时在γ相的母相中析出50体积％以上70体积％以下的γ’相的化学组成，
上述γ’相包含在上述γ相的晶粒中析出的时效析出γ’相粒和在上述γ相的晶粒之间析出且Ni和Al(铝)的含有率高于上述时效析出γ’相粒的共晶反应γ’相粒，
上述制造方法具有如下工序：
熔解/铸造工序，将原料熔解以准备熔液，将该熔液进行铸造，从而形成具有上述化学组成的合金铸锭；
准均质化热处理工序，对于上述合金铸锭，实施加热至预定温度后通过空冷、气冷或水冷而冷却至700℃的均热处理，从而准备有意地使上述共晶反应γ’相以1体积％以上15体积％以下的范围残存的准均质化合金铸锭；
锻造加工工序，对上述准均质化合金铸锭实施锻造加工，形成具有所希望形状且上述共晶反应γ’相粒的平均粒径为2μm以上40μm以下的锻造加工成形材；
溶体化/结晶粗大化热处理工序，将上述锻造加工成形材加热至另一预定温度，在使上述共晶反应γ’相粒之外的析出相溶体化的同时，使上述γ相的晶粒再结晶粗大化，从而准备再结晶粗大化材；以及
时效热处理工序，对上述再结晶粗大化材实施时效热处理，使上述时效析出γ’相粒在上述γ相的晶粒中析出。
本发明对于上述Ni基锻造合金材料的制造方法(I)可以施加如下的改进、变更。
(i)上述准均质化热处理工序中的上述预定温度为1140℃以上1260℃以下。
(ii)上述锻造加工工序在上述时效析出γ’相粒的固溶温度以上且低于上述Ni基锻造合金材料的共晶温度的温度进行热锻。
(iii)上述溶体化/结晶粗大化热处理工序中的上述预定温度在上述时效析出γ’相粒的固溶温度以上且低于上述共晶反应γ’相粒的固溶温度。
(iv)上述化学组成含有4.0质量％以上18质量％以下的Cr(铬)、2.0质量％以上25质量％以下的Co(钴)、14质量％以下的W(钨)、8.0质量％以下的Mo(钼)、2.0质量％以上7.0质量％以下的Al、8.0质量％以下的Ti(钛)、10质量％以下的Ta(钽)、3.0质量％以下的Nb(铌)、3.0质量％以下的Hf(铪)、2.0质量％以下的Re(铼)、2.0质量％以下的Fe(铁)、0.1质量％以下的Zr(锆)、0.001质量％以上0.15质量％以下的C(碳)、以及0.001质量％以上0.1质量％以下的B(硼)，余量由Ni和不可避免的杂质构成；由式“P值＝0.18×Al含有率+0.08×Ti含有率+0.03×Ta含有率”所表示的P值为1.0以上。
(v)上述γ相的晶粒的平均粒径为15μm以上200μm以下。
(vi)上述Ni基锻造合金材料的室温拉伸强度为1200MPa以上，并且在温度780℃时应力500MPa的蠕变断裂时间为100小时以上。
发明效果
根据本发明，能够提供一种使用超强析出强化Ni基合金，不伴随特别的成本增加而制造拉伸特性和蠕变特性与以往相比高水平地平衡的Ni基锻造合金材料的方法。
附图说明
图1是显示本发明所涉及的Ni基锻造合金材料的制造的方法的一例的工序图。
图2是显示本发明中的准均质化合金铸锭的截面微细组织的一例的扫描电子显微镜像。
图3是显示作为本发明所涉及的涡轮高温部件的涡轮动叶片的一例的立体示意图。
图4是显示作为本发明所涉及的涡轮高温部件的固定销的一例的立体示意图。
图5是显示作为本发明所涉及的涡轮高温部件的试片的一例的立体示意图。
图6是显示本发明所涉及的Ni基锻造合金材料的截面微细组织的一例的扫描电子显微镜像。
图7是显示本发明的限定之外的Ni基锻造合金材料的截面微细组织的一例的扫描电子显微镜像。
符号说明
10：合金铸锭，20：准均质化合金铸锭，30：锻造加工成形材，40：再结晶粗大化材，50：Ni基锻造合金材料，100：涡轮动叶片，110：叶片部，120：柄部，121：平台部，122：径向翅片，130：根部，200：固定销，300：试片，310：冷却孔。
具体实施方式
[初期研究以及本发明的基本思想]
如上所述，由单向凝固法、单晶凝固法制造的晶粒尺寸大的Ni基铸造合金材料，虽然蠕变特性优异，但拉伸特性、疲劳特性方面存在弱点。与此相对，由热锻法制造的晶粒尺寸小的Ni基锻造合金材料，虽然拉伸特性、疲劳特性优异，但在蠕变特性方面存在弱点。即，一般而言，Ni基铸造合金材料和Ni基锻造合金材存在作用效果相反的关系。
另一方面，为了应对以提高涡轮热效率为目的的主流体温度的高温化以及涡轮叶片的长尺化、薄壁化，需要蠕变特性和拉伸特性与以往相比高水平地平衡的材料。
本发明人等着眼于Ni基合金材料的蠕变特性与母相晶界的滑动难度(所谓的晶界强度)强烈关联，制定了通过在锻造合金材料中将母相晶粒的尺寸控制(再结晶粗大化)与用于束缚母相晶粒的晶界滑动的析出物的导入进行组合，从而应该得到蠕变特性和拉伸特性高水平地平衡的锻造合金材料的方针。此外，作为晶界滑动的束缚析出物，考虑了应用γ’相粒子。
本发明人等基于上述方针进行了各种实验作为初期研究。作为在母相晶粒的晶界上析出γ’相粒子的方法，利用了专利文献2中记载的技术。在最终成形加工后，为了提高蠕变特性而进行了控制母相晶粒尺寸(使之再结晶粗大化)的热处理，结果得知，虽然晶粒粗大化，但另一方面，会产生晶界上的γ’相粒子逐渐固溶而使晶界滑动的束缚效果显著降低(即，不会如所期待的那样提高蠕变特性)的问题。
通过初期研究结果的详细调查和考察，注意到在专利文献2中记载的技术中，在热锻加工的温度区域析出的γ’相与在时效热处理中析出的γ’相同样地是在较低温度析出/晶出的γ’相。换言之，认为，由于该γ’相的固溶温度存在于与Ni基合金的共晶温度相比充分低的温度区域，而且适于使母相晶粒再结晶粗大化的热处理温度在该γ’相的固溶温度的同等程度以上，因而在晶界滑动的束缚析出物有效残存的状态下，母相晶粒难以再结晶粗大化。
因此，为了找出在比适于使母相晶粒再结晶粗大化的热处理温度更高的温度区域具有固溶温度的析出相，与热力学的考察一起对Ni基合金材料的制造工艺进行了详细的再研究。其中，着眼于在准备Ni基合金铸锭的铸造/凝固过程中伴随共晶反应而晶出的γ’相(以下，将该γ’相简称为“共晶反应γ’相”)。共晶反应γ’相由于伴随共晶反应而晶出，因此当然具有高固溶温度。需说明的是，本发明中，将通过时效热处理而在γ相晶粒内析出的γ’相称为“时效析出γ’相”。
共晶反应γ’相易于在铸锭中形成较大的粒子，易于成为后续工序的锻造加工中的阻碍粒子，因而通常被认定为有害析出相。因此，在现有技术中，是要通过对铸锭进行均质化热处理(均热)而在锻造加工前消除的析出相。
本发明人等着眼于共晶反应γ’相的高固溶温度，发现在均热处理中，通过在消除铸锭中的化学成分的不希望的偏析的同时，有意地以某种程度残存共晶反应γ’相，从而能够将该共晶反应γ’相灵活用作晶界滑动的束缚析出物而解决课题。而且，对合金化学组成、均热处理条件、微细组织形态以及机械特性的关系进行了认真的调查研究，从而完成了本发明。
以下，对于本发明的实施方式，一边参照附图一边按照Ni基锻造合金材料的制造步骤来进行说明。但是，本发明不限定于这里列举的实施方式，在不脱离发明的技术思想的范围内，可以与公知技术进行适当组合、或者基于公知技术进行改进。
[Ni基锻造合金材料的制造方法]
图1是显示本发明所涉及的Ni基锻造合金材料的制造方法的一例的工序图。如图1所示，本发明的Ni基锻造合金材料的制造方法包含熔解/铸造工序(S1)、准均质化热处理工序(S2)、锻造加工工序(S3)、溶体化/结晶粗大化热处理工序(S4)以及时效热处理工序(S5)。以下对各工序进行更具体的说明。
(熔解/铸造工序)
熔解/铸造工序S1中，将原料熔解以成为所希望的合金组成，从而准备熔液，将该熔液注入适当的铸模中，形成合金铸锭10。原料的熔解方法以及铸造方法没有特别限定，可以对Ni基合金材料采用现有的方法。
需说明的是，为了进一步降低合金中的杂质成分(例如，P(磷)、S(硫)、O(氧)、N(氮))的含有率(提高合金的纯净度)，熔解/铸造工序S1更优选包含在形成熔液后使其暂时凝固从而形成原料合金块的原料合金块形成子工序(S1a)以及将该原料合金块再熔解而准备纯净化熔液的再熔解子工序(S1b)。只要能提高合金的纯净度，就对再熔解方法没有特别限定，可以优选利用例如真空电弧再熔解(VAR)法。
这里，对所希望的合金组成进行说明。
Cr成分：4.0质量％以上18质量％以下
Cr是固溶于γ相并具有提高高温耐蚀性的作用效果的成分。为了得到该作用效果，优选为4.0质量％以上的含有率。另一方面，如果Cr含有率超过18质量％，则易于析出有害相(例如，α-Cr相)，蠕变特性降低。Cr含有率更优选为6.0质量％以上16质量％以下，进一步优选为8.0质量％以上14质量％以下。
Co成分：2.0质量％以上25质量％以下
Co是具有使γ’相(共晶反应γ’相、时效析出γ’相)固溶强化同时提高高温耐蚀性的作用效果的成分。为了得到该作用效果，优选为2.0质量％以上的含有率。另一方面，如果Co含有率超过25质量％，则会抑制γ’相的析出，机械特性降低。Co含有率更优选为5.0质量％以上20质量％以下，进一步优选为8.0质量％以上15质量％以下。
W成分：14质量％以下
W是具有使γ相固溶强化同时提高γ’相的固溶温度、提高蠕变特性的作用效果的成分。本发明中W成分虽不是必需成分，但从其作用效果方面优选添加。但是，如果W含有率超过14质量％，则易于析出不希望的相(例如，α-W相)，蠕变特性、高温耐蚀性以及韧性降低。此外，由于是密度大的元素，因此如果过剩含有，则会有涡轮高温部件的质量增加(产生由此导致的缺点)的弱点。W含有率更优选为1.0质量％以上12质量％以下，进一步优选为4.0质量％以上10质量％以下。
Mo成分：8.0质量％以下
Mo与W同样，是具有使γ相固溶强化同时提高γ’相的固溶温度、提高蠕变特性的作用效果的成分。本发明中Mo成分虽不是必需成分，但从其作用效果方面优选添加。但是，如果Mo含有率超过8.0质量％，则耐氧化性以及高温耐蚀性会降低。Mo含有率更优选为0.5质量％以上6质量％以下，进一步优选为1.0质量％以上4.0质量％以下。
Al成分：2.0质量％以上7.0质量％以下
Al是形成作为析出强化相的γ’相的必需成分。为了形成所希望的量的γ’相，优选为2.0质量％以上的含有率。另一方面，如果Al含有率超过7.0质量％，则易于析出不希望的相(例如，σ相、α-Cr相)，机械特性以及耐蚀性降低。Al含有率更优选为2.5质量％以上6.5质量％以下，进一步优选为3.0质量％以上6.0质量％以下。
Ti成分：8.0质量％以下
Ti固溶于γ’相的Al位，是具有有助于提高机械特性同时提高高温耐蚀性的作用效果的成分。本发明中Ti成分虽不是必需成分，但从其作用效果方面优选添加。但是，如果Ti含有率超过8.0质量％，则耐氧化性会降低。Ti含有率更优选为1.0质量％以上6.0质量％以下，进一步优选为2.0质量％以上5.0质量％以下。
Ta成分：10质量％以下
Ta与Ti同样地固溶于γ’相的Al位，是具有有助于提高机械特性的作用效果的成分。本发明中Ta成分虽不是必需成分，但从其作用效果方面优选添加。但是，如果Ta含有率超过10质量％，则易于析出不希望的相(例如，σ相)，蠕变特性降低。Ta含有率更优选为2.0质量％以上8.0质量％以下，进一步优选为3.0质量％以上6.0质量％以下。
Nb成分：3.0质量％以下
Nb与Ti同样地固溶于γ’相的Al位，是具有有助于提高机械特性的作用效果的成分。本发明中Nb成分虽不是必需成分，但从其作用效果方面可以添加。但是，如果Nb含有率超过3.0质量％，则易于析出不希望的相(例如，σ相、η相)，蠕变特性降低。Nb含有率更优选为2.0质量％以下，进一步优选为1.0质量％以下。
Hf成分：3.0质量％以下
Hf是具有提高在Ni基合金材料的表面形成的保护皮膜(例如，Cr2O3、Al2O3)的密合性，提高高温耐蚀性、耐氧化性的作用效果的成分。本发明中Hf成分虽不是必需成分，但从其作用效果方面可以添加。但是，如果Hf含有率超过3.0质量％，则会降低Ni基合金材料的熔点，因此蠕变特性降低。Hf含有率更优选为2.0质量％以下，进一步优选为1.5质量％以下。
Re成分：2.0质量％以下
Re与W同样地是具有使γ相固溶强化同时提高耐蚀性的作用效果的成分。本发明中Re成分虽不是必需成分，但从其作用效果方面可以添加。但是，如果Re含有率超过2.0质量％，则易于析出不希望的相，机械特性降低。此外，由于Re是价格高的元素，因此添加量的增加会伴随合金的成本增加。Re含有率更优选为1.5质量％以下。
Fe成分：2.0质量％以下
Fe是与Ni相比延展性高且具有提高热加工性的作用效果的成分。此外，Fe与其他元素相比价格低，因而还具有降低材料成本的效果。本发明中Fe成分虽不是必需成分，但从其作用效果方面可以添加。但是，如果Fe含有率超过2.0质量％，则γ’相的热稳定性会降低，蠕变特性降低。Fe含有率更优选为1.0质量％以下。
Zr成分：0.1质量％以下
Zr是具有偏析于γ相的晶界而提高晶界强度的作用效果的成分。本发明中Zr成分虽不是必需成分，但从其作用效果方面优选添加。但是，如果Zr含有率超过0.1质量％，则易于析出不希望的相(例如，Ni3Zr相)，延展性降低。Zr含有率更优选为0.005质量％以上0.08质量％以下，进一步优选为0.01质量％以上0.05质量％以下。
C成分：0.001质量％以上0.15质量％以下
C是具有偏析于γ相的晶界而形成碳化物粒子从而提高晶界强度的作用效果的成分。为了得到该作用效果，优选为0.001质量％以上的含有率。另一方面，如果C含有率超过0.15质量％，则碳化物过剩地形成，蠕变特性、延展性以及耐蚀性会降低。此外，过剩的碳化物还具有易于导致铸造缺陷的缺点。C含有率更优选为0.01质量％以上0.12质量％以下，进一步优选为0.02质量％以上0.1质量％以下。
B成分：0.001质量％以上0.1质量％以下
B是具有偏析于γ相的晶界而形成硼化物粒子从而提高晶界强度的作用效果的成分。为了得到该作用效果，优选为0.001质量％以上的含有率。另一方面，如果B含有率超过0.1质量％，则制造工序中的溶体化处理的可适用温度范围会变窄，成为蠕变特性降低的主要原因。B含有率更优选为0.005质量％以上0.08质量％以下，进一步优选为0.01质量％以上0.04质量％以下。
余量成分：Ni成分以及不可避免的杂质
Ni是主要成分之一，是含有率最大的成分。不可避免的杂质是指极难避免其混入但希望含有率尽可能少的杂质成分，例如，可列举Si(硅)、Mn(锰)、P、S、O、N。需说明的是，0.01质量％以下的Si、0.02质量％以下的Mn、0.01质量％以下的P、0.01质量％以下的S、0.005质量％以下的O以及0.005质量％以下的N是容许混入的范围。
式“P值＝0.18×Al含有率+0.08×Ti含有率+0.03×Ta含有率”：P值1.0以上
P值是对γ’相的析出量产生影响的参数。为了使700℃时的γ’相的析出量为50体积％以上，优选控制合金组成以使得P值成为1.0以上。P值更优选为1.1以上。
需说明的是，在后续工序的准均质化热处理工序以及锻造加工工序中，为了使所希望量的共晶反应γ’相残存，共晶反应γ’相优选具有1100℃以上的固溶温度，更优选具有1180℃以上的固溶温度。换言之，优选控制合金组成以使得具有这样的固溶温度的共晶反应γ’相析出。
(准均质化热处理工序)
准均质化热处理工序S2中，对于在熔解/铸造工序S1中准备的合金铸锭10，进行用于消除化学成分的不希望的偏析的均热处理。其中，本发明中的准均质化热处理工序S2具有如下显著特征：准备有意地使在铸锭10中晶出的共晶反应γ’相以某种程度残存的准均质化合金铸锭20。
作为在准均质化合金铸锭20中残存的共晶反应γ’相的量，优选控制在1体积％以上15体积％以下的范围，更优选为1体积％以上8体积％以下。如果共晶反应γ’相的量低于1体积％，则在最终的Ni基锻造合金材料中，γ相晶粒的晶界滑动的束缚作用效果变得不充分。另一方面，如果共晶反应γ’相的量超过15体积％，则最终的Ni基锻造合金材料中，时效析出γ’相的量会减少，析出强化的作用效果变得不充分。
为了消除合金铸锭10中的不希望的偏析且控制共晶反应γ’相的残存量，作为均热处理条件，优选1140～1260℃的热处理。此外，为了尽可能抑制在热处理后的冷却中γ’相的析出量变化，优选快速通过γ’相易于析出的温度区域(尤其是1260～700℃的温度区域)。作为冷却方法，适合的是例如空冷、气冷、水冷。
本工序S2的阶段中，共晶反应γ’相的粒子的形态强烈受到熔解/铸造工序S1的影响，因此，准均质化合金铸锭20中存在的共晶反应γ’相的粒子通常具有粒径1μm～100μm程度的广泛分布。
图2是显示本发明中的准均质化合金铸锭的截面微细组织的一例的扫描电子显微镜像(SEM像)。如图2所示，可知如下情况：在作为母相的γ相的晶粒之间，析出有具有广泛粒径分布的共晶反应γ’相的粒子。
(锻造加工工序)
锻造加工工序S3中，对准均质化合金铸锭20实施锻造加工，形成具有所希望形状的锻造加工成形材30。锻造加工方法没有特别限定，可以使用现有的方法(例如，热锻、温锻、冷锻)。其中，作为锻造加工的温度，优选尽可能避免时效析出γ’相易于析出的温度区域。
需说明的是，本发明的锻造加工除了模锻之外，还包含挤出加工、压延加工、镦锻加工、冲压加工、熨烫加工、拉丝加工等。
如上所述，准均质化合金铸锭20主要包含γ相和共晶反应γ’相，共晶反应γ’相的粒子具有粒径1μm～100μm程度的广泛分布。如果对这样的准均质化合金铸锭20实施锻造加工，则伴随着加工的进展，粒径大的共晶反应γ’相的粒子会被破碎而分散，同时，共晶反应γ’相的粒子会束缚因塑性加工而产生的γ相的晶界移动。其结果是，锻造加工成形材30呈现出共晶反应γ’相的粒子以在γ相的晶界上进入γ相的晶粒中的方式存在的微细组织。
锻造加工成形材30中的共晶反应γ’相粒子的平均粒径优选为2μm以上40μm以下，更优选为3μm以上30μm以下，进一步优选为5μm以上25μm以下。如果共晶反应γ’相粒子的平均粒径低于2μm，则在最终的Ni基锻造合金材料中，γ相晶粒的晶界滑动的束缚效果会变得不充分。另一方面，如果共晶反应γ’相粒子的平均粒径超过40μm，则在最终的Ni基锻造合金材料中，共晶反应γ’相的粒子数变得过少，γ相晶粒的晶界滑动的束缚效果会变得不充分。
需说明的是，本发明中，锻造加工成形材30并不排除包含共晶反应γ’相之外的析出相(例如，本工序S3中析出的时效析出γ’相、η相、碳化物相、硼化物相)。
(溶体化/结晶粗大化热处理工序)
溶体化/结晶粗大化热处理工序S4中，对于锻造加工成形材30实施较高温度的热处理，在使共晶反应γ’相之外的析出相溶体化的同时，使γ相的晶粒再结晶粗大化，从而准备再结晶粗大化材40。作为本工序S4的热处理条件，优选在时效析出γ’相的固溶温度以上且低于共晶反应γ’相的固溶温度(实质上低于该Ni基合金材料的共晶温度)。
需说明的是，在前续工序的锻造加工工序S3中进行热锻而使锻造加工成形材30充分地再结晶粗大化的情况下，可以省略本工序S4。这种情况下，将锻造加工成形材30直接作为再结晶粗大化材40来处理。另一方面，在因热锻而再结晶粗大化不充分时、进行温锻或冷锻时，优选对锻造加工成形材30进行本工序S4。
本工序S4中，残存的共晶反应γ’相的粒子会束缚γ相的晶粒在再结晶时的晶界移动。换言之，在共晶反应γ’相的粒子残存于γ相的晶界上的状态下使γ相的晶粒再结晶粗大化。具体而言，在共晶反应γ’相的析出量较少时，γ相的平均粒径会变得较大。在共晶反应γ’相的析出量较多时，γ相的平均粒径会变得较小。
更具体而言，γ相的平均粒径优选为15μm以上200μm以下，更优选为30μm以上180μm以下，进一步优选为50μm以上150μm以下。如果γ相的平均粒径低于15μm，则在最终的Ni基锻造合金材料中，难以得到充分的蠕变特性。另一方面，如果γ相的平均粒径超过200μm，则在最终的Ni基锻造合金材料中，难以得到充分的拉伸特性。
(时效热处理工序)
时效热处理工序S5中，对于再结晶粗大化材40实施时效热处理，使时效析出γ’相在γ相晶粒中析出。由此，得到本发明的Ni基锻造合金材料50。本工序S5的热处理条件没有特别限定，可以适用以往的条件(例如，600～1100℃)。
如上说明，本发明的Ni基锻造合金材料50具有如下显著特征：在其制造方法中具有准备准均质化铸锭20的准均质化热处理工序S2，但不需要特殊的制造装置。换言之，本发明具有如下优点：能够以与以往的Ni基锻造合金材料同等的制造成品率(即，不伴随特别的成本增加)来得到使用超强析出强化Ni基合金的Ni基锻造合金材料。
[使用Ni基锻造合金材料的制造物]
图3是显示作为本发明所涉及的涡轮高温部件的涡轮动叶片的一例的立体示意图。如图3所示，涡轮动叶片100概略地由叶片部110、柄部120和根部(也称为燕尾部)130构成。柄部120具有平台部121和径向翅片122。需说明的是，在燃气涡轮的情形下，以往的涡轮动叶片的大小(图中纵向的长度)为10～100cm程度，重量为1～10kg程度。
本发明的涡轮动叶片100具有除了在作为母相的γ相的晶粒内析出的时效析出γ’相粒之外，在γ相的晶粒间还存在共晶反应γ’相粒的微细组织，因而具有拉伸特性和蠕变特性与以往相比高水平地平衡的机械特性。其结果可以说，能够应对以提高涡轮的热效率为目的的主流体温度的高温化以及涡轮叶片的长尺化、薄壁化。
图4是显示作为本发明所涉及的涡轮高温部件的固定销的一例的立体示意图。如果对图4所示的固定销200加工出螺纹，则还可以用作螺栓。图5是显示作为本发明所涉及的涡轮高温部件的试片的一例的立体示意图。图5所示的试片300形成有冷却孔310，例如，可以用作涡轮固定叶片的前缘部的试片。
本发明的固定销200、螺栓、试片300与上述涡轮动叶片100同样地，具有拉伸特性和蠕变特性与以往相比高水平地平衡的机械特性，因此能够对提高涡轮的热效率做出贡献。
实施例
以下，通过实验例对本发明进行更具体的说明。需说明的是，本发明不限于这些实验例。
[实验1]
(合金铸锭AI-1～AI-8的制作)
按照上述熔解/铸造工序S1制作具有表1所示的名义化学组成的合金铸锭AI-1～AI-8。需说明的是，表1中Ni成分的“余量”包含不可避免的杂质。此外，表中的“－”表示未有意添加。
[表1]
表1合金铸锭AI-1～AI-8的名义化学组成(单位：质量％)
Ni Cr Co W Mo Al Ti Ta Nb Hf Re Fe Zr C B P值
AI-1 余量 10.1 6.9 6.0 1.6 4.3 3.4 4.8 0.5 - - - 0.02 0.07 0.01 1.2
AI-2 余量 8.3 9.3 9.4 0.5 5.6 0.7 3.2 - 1.4 - - 0.01 0.08 0.02 1.2
AI-3 余量 6.8 10.5 11.8 0.9 5.2 - 3.7 0.8 1.5 1.4 - - 0.07 0.02 1.1
AI-4 余量 13.1 9.7 4.5 1.7 4.0 2.4 4.9 - - - 0.3 0.03 0.08 0.02 1.1
AI-5 余量 12.3 23.9 1.2 2.7 2.5 6.9 - - - - - 0.03 0.02 0.02 1.0
AI-6 余量 13.2 10.0 4.6 1.7 3.6 2.5 7.7 - - - - 0.02 0.05 0.02 1.1
AI-7 余量 13.2 10.0 4.6 1.7 4.0 2.5 5.7 - - - - 0.03 0.07 0.02 1.1
AI-8 余量 15.6 8.4 2.6 3.0 2.3 3.5 - 1.1 - - 3.9 0.03 0.02 0.01 0.7
P值＝0.18×Al含有率+0.08×Ti含有率+0.03×Ta含有率
如表1所示，合金铸锭AI-1～AI-7是满足本发明的化学组成的限定的合金铸锭。另一方面，合金铸锭AI-8是P值为本发明的限定之外的合金铸锭。
[实验2]
(准均质化合金铸锭HI-1～HI-7以及完全均质化合金铸锭HI-8～HI-11的准备)
按照上述准均质化热处理工序S2，准备有意残存有共晶反应γ’相的准均质化合金铸锭HI-1～HI-7。此外，实施以往的均质化热处理，准备将γ’相完全溶体化的完全均质化合金铸锭HI-8～HI-11。
将准均质化合金铸锭HI-1～HI-7以及完全均质化合金铸锭HI-8～HI-11的规格示于表2。需说明的是，700℃时的γ’相的平衡体积率是使用材料物性值计算软件(JMatPro，UES软件亚洲公司)和热力学数据库算出的值。此外，共晶反应γ’相的体积率是针对截面微细组织的SEM像(例如，参照图2)使用图像处理软件(ImageJ，国立卫生研究院(NationalInstitutes of Health，NIH)开发的公共域软件)进行图像解析而算出的值。
[表2]
表2准均质化合金铸锭HI-1～HI-7以及完全均质化合金铸锭HI-8～HI-11的规格
Figure BDA0003032297650000161
如表2所示，可知：准均质化合金铸锭HI-1～HI-7的P值为1.0以上，且700℃时的γ’相的平衡体积率为50体积％以上，并且残存有共晶反应γ’相。需说明的是，上述图2是准均质化合金铸锭HI-3的截面微细组织的SEM像。对于其他准均质化合金铸锭，也另外确认到具有与图2同样的截面微细组织。
另一方面，完全均质化合金铸锭HI-8～HI-10各自以合金铸锭AI-2、AI-4、AI-5为基础，因此，P值为1.0以上，700℃时的γ’相的平衡体积率为50体积％以上，但未残存共晶反应γ’相。此外，完全均质化合金铸锭HI-11的P值小于1.0，700℃时的γ’相的平衡体积率小于50体积％，并且也未残存共晶反应γ’相。
[实验3]
(Ni基锻造合金材料FA-1～FA-11的制作)
对于实验2中准备的准均质化合金铸锭HI-1～HI-7以及完全均质化合金铸锭HI-8～HI-11，按照上述的锻造加工工序S3～时效热处理工序S5来制作Ni基锻造合金材料FA-1～FA-11。具体而言，作为锻造加工工序S3，在时效析出γ’相的固溶温度以上且低于Ni基合金材料的共晶温度进行热锻(锻造比2以上)。作为溶体化/结晶粗大化热处理工序S4，进行保持为与热锻相同的温度的热处理。作为时效热处理工序S5，进行保持为800℃的热处理。
[实验4]
(Ni基锻造合金材料FA-1～FA-11的微细组织观察以及机械特性的测定)
使用扫描电子显微镜-能量色散型X射线分析装置(SEM-EDX)进行微细组织观察。对于所得到的SEM像使用图像处理软件(ImageJ)进行图像解析，算出γ相的平均粒径以及共晶反应γ’相的平均粒径。γ相的平均粒径以及共晶反应γ’相的平均粒径的结果示于后述的表3。
图6是显示使用准均质化合金铸锭HI-2制作的Ni基锻造合金材料FA-2的截面微细组织的一例的SEM像。如图6所示，本发明所涉及的Ni基锻造合金材料FA-2具有在γ相的晶粒间析出有共晶反应γ’相粒且在γ相的晶粒内析出时效析出γ’相粒的微细组织。对于使用其他准均质化合金铸锭制作的Ni基锻造合金材料(FA-1、FA-3～FA-7)，也另外确认到具有同样的微细组织。
图7是显示使用完全均质化合金铸锭HI-8制作的Ni基锻造合金材料FA-8的截面微细组织的一例的SEM像。如图7所示，Ni基锻造合金材料FA-8具有在γ相的晶粒内析出有时效析出γ’相粒但在γ相的晶粒间没有析出共晶反应γ’相粒的微细组织(换言之，现有技术的微细组织)。对于使用其他完全均质化合金铸锭制作的Ni基锻造合金材料(FA-9～FA-11)，也另外确认到具有同样的微细组织。
机械特性的测定中，作为蠕变特性，在温度780℃、应力500MPa的条件下进行蠕变试验，测定蠕变断裂时间。本发明中，基于对作为对象的涡轮高温部件所要求的特性，将蠕变断裂时间为100小时以上判定为“合格”，将小于100小时判定为“不合格”。合格的蠕变特性意味着在应力500MPa时蠕变断裂时间达到10万小时的温度为650℃以上。这样的蠕变特性可以说是与Ni基合金单向凝固材同等的蠕变特性。将结果一并记载于表3。
此外，作为拉伸特性，依据JIS Z 2241进行室温拉伸试验，测定拉伸强度。本发明中，考虑到对作为对象的涡轮高温部件所要求的特性，要求拉伸强度为1200MPa以上。因此，将1200MPa以上的拉伸强度判定为“合格”，将小于1200MPa判定为“不合格”。将结果一并记载于表3。
[表3]
表3 Ni基锻造合金材料FA-1～FA-11的规格以及机械特性的测定结果
Figure BDA0003032297650000181
如表3所示可确认，本发明的Ni基锻造合金材料FA-1～FA-7的蠕变特性以及拉伸特性均合格。另一方面可知，具有现有技术的微细组织的Ni基锻造合金材料FA-8～FA-10即使以与本发明的Ni基锻造合金材料相同的合金铸锭为基础，蠕变特性也不满足合格基准。此外可确认，以700℃时的γ’相的平衡体积率小于50体积％的合金铸锭AI-8为基础的Ni基锻造合金材料FA-11的蠕变特性以及拉伸特性均不合格。
由实验4的结果可以确认，具有在γ相的晶界上析出有共晶反应γ’相的粒子的微细组织的本发明的Ni基锻造合金材料的蠕变特性和拉伸特性能够高水平地平衡。
[实验5]
(γ相、时效析出γ’相以及共晶反应γ’相的组成分析)
对于实验2中准备的准均质化合金铸锭HI-1～HI-实施过时效处理，准备以5μm左右的粒径粗大化析出了时效析出γ’相的粒子的组成分析用试样。使用SEM-EDX对该试样进行γ相、时效析出γ’相以及共晶反应γ’相的组成分析。
具体而言，对于各相进行10个位置的点分析，求出其平均。分析对象元素为Ni、Cr、Co、W、Mo、Al、Ti、Ta这8种元素，以该8种元素的合计为100质量％来算出。将以准均质化合金铸锭HI-2为基础的组成分析用试样的结果示于表4。
[表4]
表4准均质化合金铸锭HI-2中的γ相、时效析出γ’相、共晶反应γ’相的组成分析结果(质量％)
Ni Cr Co W Mo Al Ti Ta
γ相 56.2 15.6 13.7 10.7 0.8 2.5 0.3 0.2
时效析出γ’相 70.6 3.5 7.0 7.6 0.4 6.6 1.0 3.3
共晶反应γ’相 74.8 3.9 7.3 1.3 0.4 7.6 1.4 3.3
如表4所示可确认，时效析出γ’相以及共晶反应γ’相与母相的γ相相比，Ni、Al、Ti、Ta的比率高。此外，如果比较时效析出γ’相和共晶反应γ’相，则判明共晶反应γ’相与时效析出γ’相相比，Ni、Al、Ti的比率高，W的比率低。这样的差异可以认为是起因于从γ相析出的时效析出γ’相与从液相共晶析出的共晶反应γ’相的析出机理的差异。而且，这样的组成差异可认为与固溶温度的差异相关联。
对于以其他准均质化合金铸锭(HI-1、HI-3～HI-7)为基础的组成分析用试样，也另外确认到可得到同样的组成分析结果。需说明的是，以准均质化合金铸锭HI-3为基础的试样中，由于原本不含Ti成分，因而关于Ti成分，在时效析出γ’相与共晶反应γ’相之间不产生特别的差异。
上述的实施方式、实验例是用于帮助理解本发明的说明，本发明不仅限于所记载的具体构成。例如，可以将实施方式的构成的一部分置换为本领域技术人员的技术常识的构成，此外，还可以在实施方式的构成中加入本领域技术人员的技术常识的构成。即，本发明中，对于本说明书的实施方式、实验例的构成的一部分，在不脱离发明的技术思想的范围内，可以删除、置换为其他构成、追加其他构成。

Claims (4)

1.一种Ni基锻造合金材料的制造方法，其特征在于，所述Ni基锻造合金材料具有在700℃的温度时在γ相的母相中析出50体积％以上70体积％以下的γ’相的化学组成，
所述γ’相包含在所述γ相的晶粒中析出的时效析出γ’相粒和在所述γ相的晶粒之间析出且Ni和Al的含有率高于所述时效析出γ’相粒的共晶反应γ’相粒，
所述制造方法具有如下工序：
熔解/铸造工序，将原料熔解以准备熔液，将该熔液进行铸造，从而形成具有所述化学组成的合金铸锭；
准均质化热处理工序，对于所述合金铸锭，实施加热至预定温度后通过空冷、气冷或水冷而冷却至700℃的均热处理，从而准备有意地使所述共晶反应γ’相以1体积％以上15体积％以下的范围残存的准均质化合金铸锭；
锻造加工工序，对所述准均质化合金铸锭实施锻造加工，形成具有所希望形状且所述共晶反应γ’相粒的平均粒径为2μm以上40μm以下的锻造加工成形材；
溶体化/结晶粗大化热处理工序，将所述锻造加工成形材加热至另一预定温度，在使所述共晶反应γ’相粒之外的析出相溶体化的同时，使所述γ相的晶粒再结晶粗大化，从而准备再结晶粗大化材；以及
时效热处理工序，对所述再结晶粗大化材实施时效热处理，使所述时效析出γ’相粒在所述γ相的晶粒中析出，
所述化学组成含有4.0质量％以上18质量％以下的Cr、2.0质量％以上25质量％以下的Co、14质量％以下的W、8.0质量％以下的Mo、2.0质量％以上7.0质量％以下的Al、8.0质量％以下的Ti、10质量％以下的Ta、3.0质量％以下的Nb、3.0质量％以下的Hf、2.0质量％以下的Re、2.0质量％以下的Fe、0.1质量％以下的Zr、0.001质量％以上0.15质量％以下的C和0.001质量％以上0.1质量％以下的B，余量由Ni和不可避免的杂质构成，
由式“P值＝0.18×Al含有率+0.08×Ti含有率+0.03×Ta含有率”所表示的P值为1.0以上，
所述准均质化热处理工序中的所述预定温度为1140℃以上1260℃以下，
所述溶体化/结晶粗大化热处理工序中的所述另一预定温度在所述时效析出γ’相粒的固溶温度以上且低于所述共晶反应γ’相粒的固溶温度。
2.如权利要求1所述的Ni基锻造合金材料的制造方法，其特征在于，所述锻造加工工序在所述时效析出γ’相粒的固溶温度以上且低于所述Ni基锻造合金材料的共晶温度的温度进行热锻。
3.如权利要求1或权利要求2所述的Ni基锻造合金材料的制造方法，其特征在于，所述再结晶粗大化材中，所述γ相的晶粒的平均粒径为15μm以上200μm以下。
4.如权利要求1或权利要求2所述的Ni基锻造合金材料的制造方法，其特征在于，所述Ni基锻造合金材料的室温拉伸强度为1200MPa以上，并且在温度780℃时应力500MPa的蠕变断裂时间为100小时以上。
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