JP2755588B2 - 結晶引上げ方法 - Google Patents
結晶引上げ方法Info
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- JP2755588B2 JP2755588B2 JP63039152A JP3915288A JP2755588B2 JP 2755588 B2 JP2755588 B2 JP 2755588B2 JP 63039152 A JP63039152 A JP 63039152A JP 3915288 A JP3915288 A JP 3915288A JP 2755588 B2 JP2755588 B2 JP 2755588B2
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- crystal
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
- C30B15/12—Double crucible methods
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- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1032—Seed pulling
- Y10T117/1052—Seed pulling including a sectioned crucible [e.g., double crucible, baffle]
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、シリコンなど半導体結晶の引上げ方法に関
し、より詳しくは内室と外室とに区分された一体型二重
構造ルツボを用いる結晶引上げによって比抵抗その他の
結晶特性を制御する方法に係るものである。
し、より詳しくは内室と外室とに区分された一体型二重
構造ルツボを用いる結晶引上げによって比抵抗その他の
結晶特性を制御する方法に係るものである。
（従来技術） 従来、チョクラルスキー法（CZ法）によってルツボ内
の融液から棒状の半導体単結晶を成長させた場合には、
よく知られているように成長した単結晶の長さ方向にお
ける不純物濃度分布Ｃは Ｃ＝kC0（１−Ｇ）k-1 （但し、ｋはドーパントの偏析係数、C0は融液の初期の
不純物濃度、Ｇは固化率）で表される。従って、長さ方
向における不純物濃度分布は、特にｋが小さい場合に大
きく変化し、必要な不純物濃度範囲（この不純物が電気
的に活性な物質つまり電導不純物の場合は比抵抗範囲）
を有する単結晶の収率を大巾に低下させる。
の融液から棒状の半導体単結晶を成長させた場合には、
よく知られているように成長した単結晶の長さ方向にお
ける不純物濃度分布Ｃは Ｃ＝kC0（１−Ｇ）k-1 （但し、ｋはドーパントの偏析係数、C0は融液の初期の
不純物濃度、Ｇは固化率）で表される。従って、長さ方
向における不純物濃度分布は、特にｋが小さい場合に大
きく変化し、必要な不純物濃度範囲（この不純物が電気
的に活性な物質つまり電導不純物の場合は比抵抗範囲）
を有する単結晶の収率を大巾に低下させる。
こうした問題点を解決するために、内側ルツボ内液面
に一定にする浮き型二重ルツボ法が提案されており、ゲ
ルマニウムやシリコンの単結晶成長に適用されている。
これを第14図を参照して説明する。同図において、外側
ルツボ１の内部に浮きルツボのようにして内側ルツボ２
が配置されており、内側ルツボ２の底部には小孔３が開
けられている。内側ルツボ６内の融液４から結晶６を引
き上げる際、内側ルツボの浮力と動力との釣合いが利用
されたり、固定した内側ルツボに対し外側ルツボを上昇
させるなどして、外側ルツボ内融液５を小孔３から補給
して内側ルツボ内融液４の液面高さｈを一定にする。こ
の液面高さｈを一定にする引上げで、外側ルツボ内融得
５中の不純物濃度をC0、内側ルツボ内融液４中の不純物
濃度をC0/k（但し、ｋは不純物の偏析係数）とすると、
引き上げ結晶６を取り込まれる不純物濃度はC0となり、
結晶育成に使われたのと等量の融液（純粋なシリコンや
ゲルマニウム）と不純物とが常に外側ルツボ内融液５か
ら内側ルツボ内融液４に供給されることになる。従って
内側ルツボ内融液４の不純物濃度は常に一定値C0/kに保
され、それゆえ引上げ結晶６の不純物濃度も一定値C0に
保たれる。
に一定にする浮き型二重ルツボ法が提案されており、ゲ
ルマニウムやシリコンの単結晶成長に適用されている。
これを第14図を参照して説明する。同図において、外側
ルツボ１の内部に浮きルツボのようにして内側ルツボ２
が配置されており、内側ルツボ２の底部には小孔３が開
けられている。内側ルツボ６内の融液４から結晶６を引
き上げる際、内側ルツボの浮力と動力との釣合いが利用
されたり、固定した内側ルツボに対し外側ルツボを上昇
させるなどして、外側ルツボ内融液５を小孔３から補給
して内側ルツボ内融液４の液面高さｈを一定にする。こ
の液面高さｈを一定にする引上げで、外側ルツボ内融得
５中の不純物濃度をC0、内側ルツボ内融液４中の不純物
濃度をC0/k（但し、ｋは不純物の偏析係数）とすると、
引き上げ結晶６を取り込まれる不純物濃度はC0となり、
結晶育成に使われたのと等量の融液（純粋なシリコンや
ゲルマニウム）と不純物とが常に外側ルツボ内融液５か
ら内側ルツボ内融液４に供給されることになる。従って
内側ルツボ内融液４の不純物濃度は常に一定値C0/kに保
され、それゆえ引上げ結晶６の不純物濃度も一定値C0に
保たれる。
しかしながら、引上げに伴って融液が消費され、内側
ルツボ２の底部が外側ルツボ１の底部に着いてから後
は、このような不純物濃度一定の関係は成り立たなくな
り、結晶６中の不純物濃度も固化率とともに変化（濃
縮）する。すなわち、固化率をＧとしたとき ０≦Ｇ≦１−（h/H） …（Ｉ） （但し、Ｈは外側ルツボ内融液の初期液面高さ、ｈは引
上げ中一定に保つべき内側ルツボ内融液の液面高さであ
る）なる固化率の範囲でしか不純物濃度一定の結晶を得
ることができない。従って、ドナーあるいはアクセプタ
ーとなる不純物を用い、長さ方向に比抵抗均一なる結晶
を育成しようとしても、それはたかだか固化率0.6〜0.7
までで、それ以後は急激に比抵抗が変化してしまうとい
う欠点をもつ。
ルツボ２の底部が外側ルツボ１の底部に着いてから後
は、このような不純物濃度一定の関係は成り立たなくな
り、結晶６中の不純物濃度も固化率とともに変化（濃
縮）する。すなわち、固化率をＧとしたとき ０≦Ｇ≦１−（h/H） …（Ｉ） （但し、Ｈは外側ルツボ内融液の初期液面高さ、ｈは引
上げ中一定に保つべき内側ルツボ内融液の液面高さであ
る）なる固化率の範囲でしか不純物濃度一定の結晶を得
ることができない。従って、ドナーあるいはアクセプタ
ーとなる不純物を用い、長さ方向に比抵抗均一なる結晶
を育成しようとしても、それはたかだか固化率0.6〜0.7
までで、それ以後は急激に比抵抗が変化してしまうとい
う欠点をもつ。
さて、他の単結晶育成方法としてフローティングゾー
ン法（FZ法）があるが、この方法によれば１本の棒状単
結晶の長さ方向に不純物濃度均一の単結晶を育成するこ
とが可能である。しかしながら、FZ法による単結晶は一
般にドーパント不純物の結晶径方向断面内の分布がCZ法
単結晶に比べると非常に悪いことがわかっている。例を
５″の（111）Si単結晶ウエハにとると、４端針の比抵
抗値測定による比抵抗ρの面内分布は、CZ法のΔρが６
〜15％であるのに対してFZ法のΔρは20〜50％にも達す
る。ここで、Δρ＝（ρmax−ρmin）／ρminである。
また広がり抵抗測定による面内抵抗バラツキΔρSRは、
CZ結晶で10〜20％であるのに対してFZ結晶では30〜50％
に達する。
ン法（FZ法）があるが、この方法によれば１本の棒状単
結晶の長さ方向に不純物濃度均一の単結晶を育成するこ
とが可能である。しかしながら、FZ法による単結晶は一
般にドーパント不純物の結晶径方向断面内の分布がCZ法
単結晶に比べると非常に悪いことがわかっている。例を
５″の（111）Si単結晶ウエハにとると、４端針の比抵
抗値測定による比抵抗ρの面内分布は、CZ法のΔρが６
〜15％であるのに対してFZ法のΔρは20〜50％にも達す
る。ここで、Δρ＝（ρmax−ρmin）／ρminである。
また広がり抵抗測定による面内抵抗バラツキΔρSRは、
CZ結晶で10〜20％であるのに対してFZ結晶では30〜50％
に達する。
またシリコン単結晶に話を限定すると、CZ法では融液
を収容している石英ルツボから酸素が結晶中に〜１×10
18atoms/cc程度混入するが、FZ法ではルツボとの接触が
ないから酸素の混入は少ない。ところがこのシリコン結
晶中の酸素はウエハを固くする性質があるので、FZ法ウ
エハはCZ法ウエハに比べ熱処理中にウエハが反りやす
い、またスリップが入りやすい等の欠点があることがわ
かっている。
を収容している石英ルツボから酸素が結晶中に〜１×10
18atoms/cc程度混入するが、FZ法ではルツボとの接触が
ないから酸素の混入は少ない。ところがこのシリコン結
晶中の酸素はウエハを固くする性質があるので、FZ法ウ
エハはCZ法ウエハに比べ熱処理中にウエハが反りやす
い、またスリップが入りやすい等の欠点があることがわ
かっている。
本発明者らは、上記のCZ法、浮き型二重ルツボ法、FZ
法の問題点を解決するものとして、既に新規な一体型二
重ルツボをもつ結晶引上げ装置を提案した（特願昭61−
221896号、関連出願は特願昭61−238034号、特願昭62−
200839号、特願昭62−229632号である）。本願はこれら
既提案を改良し、展開させたものである。
法の問題点を解決するものとして、既に新規な一体型二
重ルツボをもつ結晶引上げ装置を提案した（特願昭61−
221896号、関連出願は特願昭61−238034号、特願昭62−
200839号、特願昭62−229632号である）。本願はこれら
既提案を改良し、展開させたものである。
（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的は、育成された半導体単結晶における面
内の比抵抗値が比較的均一であり、かつ結晶長さ方向に
おける比抵抗を、あるいは比抵抗とともに他の特性を制
御する結晶引上げ方法を提供することであり、また別の
目的は、該特性を所望の範囲内にした単結晶を収率よく
育成する結晶引上げ方法を提供することである。
内の比抵抗値が比較的均一であり、かつ結晶長さ方向に
おける比抵抗を、あるいは比抵抗とともに他の特性を制
御する結晶引上げ方法を提供することであり、また別の
目的は、該特性を所望の範囲内にした単結晶を収率よく
育成する結晶引上げ方法を提供することである。
［発明の構成］ （課題を解決するための手段と作用） この出願の発明に共通する一体型二重ルツボによる結
晶引上げは、半導体原料融液を収納するルツボ内にルツ
ボと同心で筒状の隔離壁を設けて、上記ルツボ内を内室
及び外室に区分し、該隔離壁の側壁部における小孔と該
小孔につらなるパイプ状通路のような内室と外室との間
を連通する連通管を具備させ、この連通管を通じて外室
内の原料融液を内室内に供給しながら外室内融液の不純
物組成とは異なって制御された不純物組成の内室内融液
から結晶を引き上げるものである。
晶引上げは、半導体原料融液を収納するルツボ内にルツ
ボと同心で筒状の隔離壁を設けて、上記ルツボ内を内室
及び外室に区分し、該隔離壁の側壁部における小孔と該
小孔につらなるパイプ状通路のような内室と外室との間
を連通する連通管を具備させ、この連通管を通じて外室
内の原料融液を内室内に供給しながら外室内融液の不純
物組成とは異なって制御された不純物組成の内室内融液
から結晶を引き上げるものである。
従って、この一体型二重ルツボにおける連通管は、外
室から内室へ融液を容易に移動させうるとともに、内室
から外室へ実質的に不純物が流出しえないものであるこ
とが必要である。
室から内室へ融液を容易に移動させうるとともに、内室
から外室へ実質的に不純物が流出しえないものであるこ
とが必要である。
本発明は、そのための条件として、（イ）上記連通管
の内径をａ、上記内室の内周をｂとしたとき、上記連通
管の長さＬをｂ＞Ｌ≧10aとすること、及び（ホ）原料
融液に磁場を印加することを特徴とする結晶引上げ方法
である。このＬ≧10a条件を満足すれば、連通管の内径
ａにかかわらずまたルツボの回転その他に依存せず、不
純物流出の抑制効果が顕著であり、またｂ＞Ｌであれば
融液移動が容易である。なお、連通管の断面形状は、長
方形や楕円形であっても差支えないが、その場合にはそ
れらの短径を内径ａとみなす。
の内径をａ、上記内室の内周をｂとしたとき、上記連通
管の長さＬをｂ＞Ｌ≧10aとすること、及び（ホ）原料
融液に磁場を印加することを特徴とする結晶引上げ方法
である。このＬ≧10a条件を満足すれば、連通管の内径
ａにかかわらずまたルツボの回転その他に依存せず、不
純物流出の抑制効果が顕著であり、またｂ＞Ｌであれば
融液移動が容易である。なお、連通管の断面形状は、長
方形や楕円形であっても差支えないが、その場合にはそ
れらの短径を内径ａとみなす。
また、原料融液に磁場を印加することによって、内室
から外室への融液移動の抑制を一層有効確実にすること
ができる。また、シリコン単結晶の引上げの場合、
（ロ）連通管の内径ａを、ａ≧2mmとすれば融液は容易
に移動することができ、30mm＞ａとすれば不純物の流出
がなく、さらに（ハ）融離壁の外側近傍における外室内
融液の温度が隔離壁の内側近傍の内室内融液の温度より
少なくとも15℃以上高温にすることにより隔離壁表面か
らの結晶析出異常が防止できる。
から外室への融液移動の抑制を一層有効確実にすること
ができる。また、シリコン単結晶の引上げの場合、
（ロ）連通管の内径ａを、ａ≧2mmとすれば融液は容易
に移動することができ、30mm＞ａとすれば不純物の流出
がなく、さらに（ハ）融離壁の外側近傍における外室内
融液の温度が隔離壁の内側近傍の内室内融液の温度より
少なくとも15℃以上高温にすることにより隔離壁表面か
らの結晶析出異常が防止できる。
また、内室にドープ融液を外室にアンドープ融液をそ
れぞれ収容し、前記（イ）の条件とともに（ニ）ルツボ
本体の内径を2R、それと同心筒状の隔離壁の内径を2rと
したとき、式Keff＝（R/r）2kで示される見かけの偏析
係数keffが１となるようにr/Rを選ぶならば、単結晶長
さ方向のその不純物濃度は固化率にかかわらず理論上に
もまた実用上にも一定になる。また、見かけの偏析係数
keffが１に近づくようにr/Rを選ぶならば、比抵抗とと
もにそれ以外の特性についても所望の範囲に制御するこ
とができる。この場合においても、原料融液に磁場を印
加することによって、内室から外室への融液移動の抑制
を有効確実にすることができる。
れぞれ収容し、前記（イ）の条件とともに（ニ）ルツボ
本体の内径を2R、それと同心筒状の隔離壁の内径を2rと
したとき、式Keff＝（R/r）2kで示される見かけの偏析
係数keffが１となるようにr/Rを選ぶならば、単結晶長
さ方向のその不純物濃度は固化率にかかわらず理論上に
もまた実用上にも一定になる。また、見かけの偏析係数
keffが１に近づくようにr/Rを選ぶならば、比抵抗とと
もにそれ以外の特性についても所望の範囲に制御するこ
とができる。この場合においても、原料融液に磁場を印
加することによって、内室から外室への融液移動の抑制
を有効確実にすることができる。
そのほかの本発明については実施例の項で説明され
る。
る。
（実施例） 第１図は本実施例に使用した結晶引上げ装置を示す。
ここでは図を簡単にするため、ホットゾーンを収容する
容器、保温筒、ヒーターなどを省いている。
ここでは図を簡単にするため、ホットゾーンを収容する
容器、保温筒、ヒーターなどを省いている。
第１図において、12は上下動及び回転可能なルツボ軸
13上に固定されたグラファイトルツボ、11はグラファイ
トルツボ12の内面に密着して配置された石英製円筒容器
状の外側ルツボで、この外側ルツボ11はグラファイトル
ツボ12によって補強（保持）されている。外側ルツボ11
内には、図示のごとく隔離壁貫通孔15とそれにつらなる
石英製パイプ状連通管16を有する石英製円筒状の隔離壁
14が配置されている。円筒状の隔離壁14は外側ルツボ11
の内底面に融着加工されており、従って融離壁14の内部
は融液20を収容する内室を、また隔離壁14と外側ルツボ
11との間は融液21を収容する外室を構成している。
13上に固定されたグラファイトルツボ、11はグラファイ
トルツボ12の内面に密着して配置された石英製円筒容器
状の外側ルツボで、この外側ルツボ11はグラファイトル
ツボ12によって補強（保持）されている。外側ルツボ11
内には、図示のごとく隔離壁貫通孔15とそれにつらなる
石英製パイプ状連通管16を有する石英製円筒状の隔離壁
14が配置されている。円筒状の隔離壁14は外側ルツボ11
の内底面に融着加工されており、従って融離壁14の内部
は融液20を収容する内室を、また隔離壁14と外側ルツボ
11との間は融液21を収容する外室を構成している。
第２図は隔離壁を融着加工した第１図装置におけるル
ツボの平面図を示す。連通管16は隔離壁14の貫通小孔15
の内側つまり内室側に連なってもよいが、この実施例で
は、連通管16を小孔15から外側つまり外室側に連ね、円
筒状の隔離壁14の外面に巻き付けて融着加工した。ま
た、隔離壁14は第1,2図のように円筒状のものでよい
が、第３図に示すように、円筒容器状の内ルツボ24を外
側ルツボ11に融着させることもできる。
ツボの平面図を示す。連通管16は隔離壁14の貫通小孔15
の内側つまり内室側に連なってもよいが、この実施例で
は、連通管16を小孔15から外側つまり外室側に連ね、円
筒状の隔離壁14の外面に巻き付けて融着加工した。ま
た、隔離壁14は第1,2図のように円筒状のものでよい
が、第３図に示すように、円筒容器状の内ルツボ24を外
側ルツボ11に融着させることもできる。
また、第３図の内ルツボ24の内径rbと外側ルツボ11の
内径Ｒの比、r/Rを可変にして使用することが多いため
に、内ルツボ24と外側ルツボ11とを融着することなく、
治具などの手段により同軸にかつ底部を接触させて着脱
可能に固定することが有効である。例えば、第４図
（ａ）に示した、先端が内側ルツボ内壁に接するように
上縁から３本以上放射状にでている位置決め、棒24aを
もつ内ルツボ24bと、同図（ｂ）に示した外側ルツボ11a
とを、同図（ｃ）のように組合せて両ルツボ11a,24bを
同軸にかつ底部を接せしめて着脱自在に固定したもの、
同図（ｄ）ののように位置決め棒24cが外側ルツボ11bの
上縁に位置決めされて同様に固定するもの、同図（ｅ）
のように位置決め棒24dが外側ルツボ11cの上縁に立てら
れたガイド棒11dによって位置決めされて固定するもの
などを挙げることができる。
内径Ｒの比、r/Rを可変にして使用することが多いため
に、内ルツボ24と外側ルツボ11とを融着することなく、
治具などの手段により同軸にかつ底部を接触させて着脱
可能に固定することが有効である。例えば、第４図
（ａ）に示した、先端が内側ルツボ内壁に接するように
上縁から３本以上放射状にでている位置決め、棒24aを
もつ内ルツボ24bと、同図（ｂ）に示した外側ルツボ11a
とを、同図（ｃ）のように組合せて両ルツボ11a,24bを
同軸にかつ底部を接せしめて着脱自在に固定したもの、
同図（ｄ）ののように位置決め棒24cが外側ルツボ11bの
上縁に位置決めされて同様に固定するもの、同図（ｅ）
のように位置決め棒24dが外側ルツボ11cの上縁に立てら
れたガイド棒11dによって位置決めされて固定するもの
などを挙げることができる。
第５図には、連通管の内径ａ及び長さＬ（第２図参
照）を振ったときの不純物流出抑制の効果が示される。
この実験は、外側ルツボ14″φ、内側ルツボ８″φ、シ
リコン原料20kgチャージ、ルツボ回転8rpmのルツボで、
メルト完了後内側ルツボにＰ（リン）をドープして２時
間回転を続けた後に、内側ルツボの融液中のＰ濃度Cin
と、外側ルツボの融液濃度Coutを調べたものである。第
５図には、そのうちの内径ａを2mm、3mm、6mmとしてL/a
を１〜32（横軸）としたときの、Cout/Cin比（縦軸）を
示した。
照）を振ったときの不純物流出抑制の効果が示される。
この実験は、外側ルツボ14″φ、内側ルツボ８″φ、シ
リコン原料20kgチャージ、ルツボ回転8rpmのルツボで、
メルト完了後内側ルツボにＰ（リン）をドープして２時
間回転を続けた後に、内側ルツボの融液中のＰ濃度Cin
と、外側ルツボの融液濃度Coutを調べたものである。第
５図には、そのうちの内径ａを2mm、3mm、6mmとしてL/a
を１〜32（横軸）としたときの、Cout/Cin比（縦軸）を
示した。
また第６図には、第５図におけると同じルツボと融液
量とドープ量で、内径ａが6mmの条件でルツボの回転数
を0rpm、3rpm、8rpmに振ったとき及び回転数0rpmでさら
に3000ガウスの磁場を印加したときの、２時間経過後の
Cout/Cinを示した。
量とドープ量で、内径ａが6mmの条件でルツボの回転数
を0rpm、3rpm、8rpmに振ったとき及び回転数0rpmでさら
に3000ガウスの磁場を印加したときの、２時間経過後の
Cout/Cinを示した。
第６図の結果について考える。一般に、ルツボ内の融
液にはルツボ回転による強制対流や熱対流が存在する。
また、シリコン融液が強磁流体であるため、強磁場印加
のもとでは対流が著しく抑制される。従って第６図の４
条件のうちでは、対流が一番弱いのがルツボ回転0rpmで
3000ガウス磁場印加の場合であり、あとはルツボ回転0r
pm、3rpm、8rpmの順で強くなっている。そのようにみれ
ば、内室内融液中の不純物の流出は、このルツボ内の対
流、つまり連通管の出入口近傍に発生する渦流、乱流等
により、連通管を通して融液が直接的に交換されるため
であって、単純な拡散による不純物の伝播に主に支配さ
れる（Leverton,W.F.（1958）,J.Appl.Phys,29,1241、B
lackwell,G.R.（1961）,J.Electronics and Controll,1
0,459参照）ものでないことがわかる。
液にはルツボ回転による強制対流や熱対流が存在する。
また、シリコン融液が強磁流体であるため、強磁場印加
のもとでは対流が著しく抑制される。従って第６図の４
条件のうちでは、対流が一番弱いのがルツボ回転0rpmで
3000ガウス磁場印加の場合であり、あとはルツボ回転0r
pm、3rpm、8rpmの順で強くなっている。そのようにみれ
ば、内室内融液中の不純物の流出は、このルツボ内の対
流、つまり連通管の出入口近傍に発生する渦流、乱流等
により、連通管を通して融液が直接的に交換されるため
であって、単純な拡散による不純物の伝播に主に支配さ
れる（Leverton,W.F.（1958）,J.Appl.Phys,29,1241、B
lackwell,G.R.（1961）,J.Electronics and Controll,1
0,459参照）ものでないことがわかる。
この融液の直接的な交換を抑えるには、第５図及び第
６図の実験から、L/aを４以上にすればよく、より好ま
しくは10以上にすればよいと結論された。
６図の実験から、L/aを４以上にすればよく、より好ま
しくは10以上にすればよいと結論された。
またシリコン単結晶引上げて、連通管の内径ａが1mm
では石英材の軟化・変形によって孔づまりがあり、2mm
ではかろうじて供給ができる程度で、3mm以上では安定
して供給できることが確認された。また内径ａが30mmを
超えてはL/aを４以上としても不純物の流出を抑制する
効果があまり見られなかった。
では石英材の軟化・変形によって孔づまりがあり、2mm
ではかろうじて供給ができる程度で、3mm以上では安定
して供給できることが確認された。また内径ａが30mmを
超えてはL/aを４以上としても不純物の流出を抑制する
効果があまり見られなかった。
次に、第７図（ａ）はシリコン単結晶引上げで外室と
内室のシリコン融液表面温度の分布を示したが、隔離壁
近傍の外室内融液と内室内融液の温度差ΔＴが小さい
と、第７図（ｂ）のように隔離壁14から張り出し結晶20
aが成長する。ΔＴが５℃と10℃のときは、それぞれ５
回の実験すべてで張り出しがみられ、15℃では５回中張
り出しが２回あったが３回はなく、20℃では５回中張り
出しが１回で４回はなく、30℃以上では全く張り出しは
みられなくなる。従って隔離壁近傍の外室融液温度を内
室のそれより少なくとも15℃以上高くすることにより、
シリコン単結晶の順調な引上げが可能になる。
内室のシリコン融液表面温度の分布を示したが、隔離壁
近傍の外室内融液と内室内融液の温度差ΔＴが小さい
と、第７図（ｂ）のように隔離壁14から張り出し結晶20
aが成長する。ΔＴが５℃と10℃のときは、それぞれ５
回の実験すべてで張り出しがみられ、15℃では５回中張
り出しが２回あったが３回はなく、20℃では５回中張り
出しが１回で４回はなく、30℃以上では全く張り出しは
みられなくなる。従って隔離壁近傍の外室融液温度を内
室のそれより少なくとも15℃以上高くすることにより、
シリコン単結晶の順調な引上げが可能になる。
ところで、一体型二重ルツボにおける原料融液を収容
する室数は、第１図ないし第３図にみたように、従来の
CZ法のように１室ではなく、従来の浮き型二重ルツボと
同様に２室である。しかし、浮き型二重ルツボでは上下
に配置された内側ルツボと外側ルツボの２室であるのに
対して、第１図ないし第３図の一体型二重ルツボは実質
的に同じレベルに配置された内室と外室の２室である。
そして浮き型二重ルツボでは前記したように内側ルツボ
の液面高さが一定にされるが、第１図ないし第３図に示
した一体型二重ルツボでは、引上げ中の内室内融液の液
面高さと外室内融液のそれとは連通管によって実質的に
等しくされており、また引上げ原料融液である内室内融
液の液面高さは次第に低下して一定にならない。しか
し、本発明における一体型二重ルツボの本質は、内室と
外室との２室が同心筒状の隔離壁によって区分されるこ
とと不純物の流出を抑制する連通管を設けることの２点
にあるのであって、第１図ないし第３図におけるように
内室内融液と外室内融液の液面高さを等しくすること
や、引上げ中の内室内融液の液面高さを一定にするかど
うかなどにはかかわりがない。
する室数は、第１図ないし第３図にみたように、従来の
CZ法のように１室ではなく、従来の浮き型二重ルツボと
同様に２室である。しかし、浮き型二重ルツボでは上下
に配置された内側ルツボと外側ルツボの２室であるのに
対して、第１図ないし第３図の一体型二重ルツボは実質
的に同じレベルに配置された内室と外室の２室である。
そして浮き型二重ルツボでは前記したように内側ルツボ
の液面高さが一定にされるが、第１図ないし第３図に示
した一体型二重ルツボでは、引上げ中の内室内融液の液
面高さと外室内融液のそれとは連通管によって実質的に
等しくされており、また引上げ原料融液である内室内融
液の液面高さは次第に低下して一定にならない。しか
し、本発明における一体型二重ルツボの本質は、内室と
外室との２室が同心筒状の隔離壁によって区分されるこ
とと不純物の流出を抑制する連通管を設けることの２点
にあるのであって、第１図ないし第３図におけるように
内室内融液と外室内融液の液面高さを等しくすること
や、引上げ中の内室内融液の液面高さを一定にするかど
うかなどにはかかわりがない。
実施例 １ この実施例によって、結晶長さ方向におけるドナーや
アクセプターの不純物濃度の制御について説明する。
アクセプターの不純物濃度の制御について説明する。
さて、第１図のように構成された結晶引上げ装置にお
いて、ルツボの外室内融液21をアンドープとし、外側ル
ツボ11の内径をＲ、隔離壁14の内径をrbとするとき、内
室内のドープ融液20から引き上げられる結晶17内の不純
物の偏析は、次式で表されるみかけの偏析係数keff、 Keff＝（R/r）2k に従うことになる。一般の不純物については偏析係数ｋ
は１より小さい（Ｐ、Ｂ、Sbのｋはそれぞれ0.35、0.8
0、0.20である）ので、融離壁14の内径ｒを適当に選ぶ
ことによりkeffを１とし又は１に近づけることができ
る。keffが１であることは、結局引き上げられる結晶の
長さ方向の不純物濃度（低抵抗の場合は比抵抗値）が均
一であることを意味する。
いて、ルツボの外室内融液21をアンドープとし、外側ル
ツボ11の内径をＲ、隔離壁14の内径をrbとするとき、内
室内のドープ融液20から引き上げられる結晶17内の不純
物の偏析は、次式で表されるみかけの偏析係数keff、 Keff＝（R/r）2k に従うことになる。一般の不純物については偏析係数ｋ
は１より小さい（Ｐ、Ｂ、Sbのｋはそれぞれ0.35、0.8
0、0.20である）ので、融離壁14の内径ｒを適当に選ぶ
ことによりkeffを１とし又は１に近づけることができ
る。keffが１であることは、結局引き上げられる結晶の
長さ方向の不純物濃度（低抵抗の場合は比抵抗値）が均
一であることを意味する。
さて、引き上げられる結晶中の長さ方向の不純物濃度
分布を均一に制御する場合の本発明条件として外室内の
融液が常にアンドープになっていないといけない。そこ
で、特にメルトやネックダウンのように内室、外室間で
の融液の量的な移動がほとんどない場合においても内室
内の融液20から外室内の融液21への不純物の流出が生じ
ないという、第５図及び第６図で説明した連通管16の一
条件を選択した。すなわち連通管16の内径ａを4mm、長
さ50mmとした。ルツボにはシリコン投入量14kgの12″φ
の外側ルツボを用い、円筒状隔離壁の内径ｒをｒ0.6R
（Ｐの偏析係数ｋ＝0.35であるから）とし、不純物とし
てＰをドープした内室の原料融液から比抵抗５〜６Ω・
cmの４″φ（111）シリコン単結晶をCZ法と同様に成長
させた。
分布を均一に制御する場合の本発明条件として外室内の
融液が常にアンドープになっていないといけない。そこ
で、特にメルトやネックダウンのように内室、外室間で
の融液の量的な移動がほとんどない場合においても内室
内の融液20から外室内の融液21への不純物の流出が生じ
ないという、第５図及び第６図で説明した連通管16の一
条件を選択した。すなわち連通管16の内径ａを4mm、長
さ50mmとした。ルツボにはシリコン投入量14kgの12″φ
の外側ルツボを用い、円筒状隔離壁の内径ｒをｒ0.6R
（Ｐの偏析係数ｋ＝0.35であるから）とし、不純物とし
てＰをドープした内室の原料融液から比抵抗５〜６Ω・
cmの４″φ（111）シリコン単結晶をCZ法と同様に成長
させた。
第８図はこの実施例で得られた単結晶の固化率（横
軸）と比抵抗値（縦軸）の関係を●印で示し、比較のた
め従来の浮き型二重ルツボ法（○印）とCZ法（◇印）に
よるものも示した。このように狭い比抵抗範囲のウエハ
を得るには、従来CZ法では30％以下、従来の浮き型二重
ルツボ法でも60％程度（１−h/Hの固化率まで）である
のに対して、本発明方法では単結晶の長さ方向すべてが
この範囲に入っている。
軸）と比抵抗値（縦軸）の関係を●印で示し、比較のた
め従来の浮き型二重ルツボ法（○印）とCZ法（◇印）に
よるものも示した。このように狭い比抵抗範囲のウエハ
を得るには、従来CZ法では30％以下、従来の浮き型二重
ルツボ法でも60％程度（１−h/Hの固化率まで）である
のに対して、本発明方法では単結晶の長さ方向すべてが
この範囲に入っている。
この実施例で得られるウエハの比抵抗面内分布は、Δ
ρが６〜15％であり、FZ法ウエハのΔρ15〜50％より優
れ、通常のCZ法ウエハとほぼ同等の分布を示しているこ
とが確認された。上記の結果は磁場印加をしないときの
データであるが、磁場印加をするときには、同じ結果が
より確実に得られる。
ρが６〜15％であり、FZ法ウエハのΔρ15〜50％より優
れ、通常のCZ法ウエハとほぼ同等の分布を示しているこ
とが確認された。上記の結果は磁場印加をしないときの
データであるが、磁場印加をするときには、同じ結果が
より確実に得られる。
実施例 ２ 結晶品質に関する要求は比抵抗値だけではなく、例え
ば酸素濃度がある。この実施例では、Ｐドープ比抵抗7.
5〜12Ω・cmの範囲、酸素濃度1.45〜1.80×1018atoms/c
cの範囲と、電導不純物Ｐと酸素の両濃度の制御をした
ものを示す。
ば酸素濃度がある。この実施例では、Ｐドープ比抵抗7.
5〜12Ω・cmの範囲、酸素濃度1.45〜1.80×1018atoms/c
cの範囲と、電導不純物Ｐと酸素の両濃度の制御をした
ものを示す。
一般に小さなルツボから比較的大きな結晶を引き上げ
るとき酸素濃度が高くなる。そこで、r/R比を0.6、0.
7、0.8、0.9、1.0（このうちr/R比1.0の場合は通常のCZ
法にあたる）として固化率に対する比抵抗値（第９図）
及び酸素濃度（第10図）が得られた。比抵抗値について
の歩留りを、よく使用される（スペック良品重量）／
（スペックフリー可能重量）の有効材料歩留りで示すと
第１表のとおりであった。
るとき酸素濃度が高くなる。そこで、r/R比を0.6、0.
7、0.8、0.9、1.0（このうちr/R比1.0の場合は通常のCZ
法にあたる）として固化率に対する比抵抗値（第９図）
及び酸素濃度（第10図）が得られた。比抵抗値について
の歩留りを、よく使用される（スペック良品重量）／
（スペックフリー可能重量）の有効材料歩留りで示すと
第１表のとおりであった。
第９図と第10図の結果から、比抵抗値が長さ方向に均
一になるのは実施例１のとおりr/R＝0.6の条件である
が、比抵抗値と酸素濃度の双方が所望範囲にあるのはr/
R＝0.7の条件（有効材料歩留りは90.7％）である。その
ように、r/Rを適切に選び、見かけの偏析係数keffをで
きるだけ１に近づけることにより、比抵抗と酸素濃度を
かなりの割合で所望範囲内に入れることができる（r/R
＝0.67にするのが最適でその場合歩留りはほぼ100％と
なる）。
一になるのは実施例１のとおりr/R＝0.6の条件である
が、比抵抗値と酸素濃度の双方が所望範囲にあるのはr/
R＝0.7の条件（有効材料歩留りは90.7％）である。その
ように、r/Rを適切に選び、見かけの偏析係数keffをで
きるだけ１に近づけることにより、比抵抗と酸素濃度を
かなりの割合で所望範囲内に入れることができる（r/R
＝0.67にするのが最適でその場合歩留りはほぼ100％と
なる）。
r/Rの選択は、酸素のようなドーパント以外の不純物
に関するばかりでなく、結晶育成条件の点からも行われ
る。結晶育成は結晶の径に対しなるべく大きい径のルツ
ボ（倍以上であることが望ましい）を使用する方が容易
である。従って、要求される比抵抗値に幅があるときに
は、その幅に対応するkeffの範囲内でできるだけ大きな
ｒの値を選ぶことにより結晶育成がより容易になる。以
上のデータは、磁場印加をしないときのものであるが、
また磁場を印加することによって酸素濃度の抑制が可能
であることは理解できよう。
に関するばかりでなく、結晶育成条件の点からも行われ
る。結晶育成は結晶の径に対しなるべく大きい径のルツ
ボ（倍以上であることが望ましい）を使用する方が容易
である。従って、要求される比抵抗値に幅があるときに
は、その幅に対応するkeffの範囲内でできるだけ大きな
ｒの値を選ぶことにより結晶育成がより容易になる。以
上のデータは、磁場印加をしないときのものであるが、
また磁場を印加することによって酸素濃度の抑制が可能
であることは理解できよう。
実施例 ３ この実施例は、結晶に欠陥が導入されたとき、原料融
液を初期状態に戻し再引上げをしたものである。この場
合にも内室から外室へ不純物の流出が抑制できる連通管
をもつ一体型二重ルツボの効果が発揮される（従来技術
は特開昭55−47300,特開昭61−261288,特開昭56−10479
6,特開昭62−56399参照） 第11図は、この実施例で使用した装置の概念図であ
る。同図において、31は35kgの融液を収容する16″φの
ルツボで、10″φの円筒隔離壁（Ｐドープのため10″/1
6″の値はＰの偏析係数ｋの開平にほぼ等しくしてあ
る）と、内径6mm長さ100mmの連通管をもつ一体型二重ル
ツボ、32は転位の入った結晶、33はゲートバルブ33aで
隔離することのできるプルチャンバ、34はアンドープ原
料の投入器、35はドープ剤の投入器である。
液を初期状態に戻し再引上げをしたものである。この場
合にも内室から外室へ不純物の流出が抑制できる連通管
をもつ一体型二重ルツボの効果が発揮される（従来技術
は特開昭55−47300,特開昭61−261288,特開昭56−10479
6,特開昭62−56399参照） 第11図は、この実施例で使用した装置の概念図であ
る。同図において、31は35kgの融液を収容する16″φの
ルツボで、10″φの円筒隔離壁（Ｐドープのため10″/1
6″の値はＰの偏析係数ｋの開平にほぼ等しくしてあ
る）と、内径6mm長さ100mmの連通管をもつ一体型二重ル
ツボ、32は転位の入った結晶、33はゲートバルブ33aで
隔離することのできるプルチャンバ、34はアンドープ原
料の投入器、35はドープ剤の投入器である。
内室融液のＰ不純物濃度をC0、外室融液をアンドープ
とし、５″φの結晶Wkg（5kg）を引き上げたところで結
晶に転位が入ったために引上げを中止し、結晶32をプル
チャンバ33に納め、ゲートバルブ33aを閉じて結晶32を
除去し、種結晶をセットしなおす。次にアンドープ原料
Wkgを投入器34からルツボ31の外室に投入溶解した後、
除去結晶32内のドーパント量（kC0W/ρ，但しρは固体S
iの比重）に相当する１×1019atoms/cc濃度のドープ剤6
24mgを投入器35から内室に投入し、ルツボ31内の融液状
態を初期状態に戻して引上げを再開し、31kgの５″φ無
転位結晶を得た。転移結晶32の引上げ中止回収後、引上
げ再開まで５時間を要した。対照のため、再引上げをし
ない一体型二重ルツボの引上げ（一発法という）、及び
一体型二重ルツボのメルトバック法（5kgの不良結晶を
戻し溶解をして再引上げする）の引上げを、他の条件は
この実施例と同じにして行った。
とし、５″φの結晶Wkg（5kg）を引き上げたところで結
晶に転位が入ったために引上げを中止し、結晶32をプル
チャンバ33に納め、ゲートバルブ33aを閉じて結晶32を
除去し、種結晶をセットしなおす。次にアンドープ原料
Wkgを投入器34からルツボ31の外室に投入溶解した後、
除去結晶32内のドーパント量（kC0W/ρ，但しρは固体S
iの比重）に相当する１×1019atoms/cc濃度のドープ剤6
24mgを投入器35から内室に投入し、ルツボ31内の融液状
態を初期状態に戻して引上げを再開し、31kgの５″φ無
転位結晶を得た。転移結晶32の引上げ中止回収後、引上
げ再開まで５時間を要した。対照のため、再引上げをし
ない一体型二重ルツボの引上げ（一発法という）、及び
一体型二重ルツボのメルトバック法（5kgの不良結晶を
戻し溶解をして再引上げする）の引上げを、他の条件は
この実施例と同じにして行った。
第12図にこれらの固化率に対する比抵抗値を示す。同
図の結果から、一体型二重ルツボでは再引上げのため長
時間の操作をしても、L/a＞10以上の連通管で不純物流
出抑制作用が十分あるため、再引上げをしない一発法の
場合とほぼ同等の比抵抗均一性が保たれている。また一
体型二重ルツボの引上げでは、従来のCZ法でよくなされ
るようなメルトバック法を行うと、メルトバックにより
内室内融液が外室に流出するため、結晶長さ方向の比抵
抗を均一にすることはできない。以上のデータは、磁場
印加をしないときのものであるが、磁場を印加すること
によって前記の効果はより有効確実とすることができ
る。
図の結果から、一体型二重ルツボでは再引上げのため長
時間の操作をしても、L/a＞10以上の連通管で不純物流
出抑制作用が十分あるため、再引上げをしない一発法の
場合とほぼ同等の比抵抗均一性が保たれている。また一
体型二重ルツボの引上げでは、従来のCZ法でよくなされ
るようなメルトバック法を行うと、メルトバックにより
内室内融液が外室に流出するため、結晶長さ方向の比抵
抗を均一にすることはできない。以上のデータは、磁場
印加をしないときのものであるが、磁場を印加すること
によって前記の効果はより有効確実とすることができ
る。
以上、本発明の実施例につき述べたが、本発明におけ
る不純物流出防止の連通管又はkeffが１又は１に近くな
るよう選択するr/Rの技術的思想は、上記実施例以外に
種々の変型が可能である。連通管はその位置、形状が自
由であり、第13図（ａ）のようなルツボの底部肉内の連
通管41でも、第13図（ｂ）のようなルツボ底部の外の連
通管42でもよい。ルツボ、隔離壁又は連通管の材質は、
石英製のほかの耐熱性材質で作られたもの、あるいはコ
ーティングを施したものでもよい。連通管としての小孔
とパイプ状通路は複数形成してもよい。また、keffが１
又は１に近くなるようr/Rの選択をする本発明の技術的
思想によるならば、当業者が想到する連通管以外の機構
を適用することもできよう。
る不純物流出防止の連通管又はkeffが１又は１に近くな
るよう選択するr/Rの技術的思想は、上記実施例以外に
種々の変型が可能である。連通管はその位置、形状が自
由であり、第13図（ａ）のようなルツボの底部肉内の連
通管41でも、第13図（ｂ）のようなルツボ底部の外の連
通管42でもよい。ルツボ、隔離壁又は連通管の材質は、
石英製のほかの耐熱性材質で作られたもの、あるいはコ
ーティングを施したものでもよい。連通管としての小孔
とパイプ状通路は複数形成してもよい。また、keffが１
又は１に近くなるようr/Rの選択をする本発明の技術的
思想によるならば、当業者が想到する連通管以外の機構
を適用することもできよう。
［発明の効果］ 本発明によれば、一体型二重ルツボ法における連通管
につき（イ）ないし（ハ）および（ホ）の構成にしたか
ら、内室から外室への不純物流出が確実に抑制され、ま
た実用上有効な一体型二重ルツボによる結晶引上げ方法
が提供される。また内室にはドープした融液を外室には
アンドープ融液をそれぞれ収容し、これらを（ニ）keff
が１又は１に近くなるようr/Rの選択をして前記（イ）
および（ホ）の条件で連通させたから、比抵抗を制御し
て100％に近く引上げ結晶の比抵抗歩留りを向上させ、
あるいは比抵抗とその他の特性をともに制御してその歩
留りを従来になく顕著に増大させることができる。
につき（イ）ないし（ハ）および（ホ）の構成にしたか
ら、内室から外室への不純物流出が確実に抑制され、ま
た実用上有効な一体型二重ルツボによる結晶引上げ方法
が提供される。また内室にはドープした融液を外室には
アンドープ融液をそれぞれ収容し、これらを（ニ）keff
が１又は１に近くなるようr/Rの選択をして前記（イ）
および（ホ）の条件で連通させたから、比抵抗を制御し
て100％に近く引上げ結晶の比抵抗歩留りを向上させ、
あるいは比抵抗とその他の特性をともに制御してその歩
留りを従来になく顕著に増大させることができる。
第１図は本発明実施例１で使用した結晶引上げ装置の概
念的断面図、第２図は第１図装置の一体型二重ルツボの
平面図、第３図は本発明方法に使用する別の一体型二重
ルツボの縦断面図、第４図（ａ）ないし（ｅ）は第３図
ルツボの着脱自在固定方法の例を示す縦断面図、第５図
及び第６図は本発明方法の連通管作用を説明するグラ
フ、第７図（ａ）及び（ｂ）は本発明方法における融液
温度の選択に関する説明図、第８図は実施例１の効果を
説明するグラフ、第９図及び第10図は実施例２の効果を
説明するグラフ、第11図は実施例３に使用する結晶引上
げ装置の要部断面図、第12図は実施例３の効果を説明す
るグラフ、第13図（ａ）及び（ｂ）は本発明方法に使用
する別の一体型二重ルツボの縦断面図、第14図は従来の
浮き型二重ルツボ引上げ装置の要部断面図である。 11……ルツボ本体、14……隔離壁、15……小孔、16,41,
42……連通管、20……内室内融液、21……外室内融液、
6,17,32……半導体結晶、24……内ルツボ、34……アン
ドープ原料投入器、35……ドープ剤投入器、ａ……連通
管内径、Ｌ……連通管長さ、ｒ……内室の径、Ｒ……外
室の径。
念的断面図、第２図は第１図装置の一体型二重ルツボの
平面図、第３図は本発明方法に使用する別の一体型二重
ルツボの縦断面図、第４図（ａ）ないし（ｅ）は第３図
ルツボの着脱自在固定方法の例を示す縦断面図、第５図
及び第６図は本発明方法の連通管作用を説明するグラ
フ、第７図（ａ）及び（ｂ）は本発明方法における融液
温度の選択に関する説明図、第８図は実施例１の効果を
説明するグラフ、第９図及び第10図は実施例２の効果を
説明するグラフ、第11図は実施例３に使用する結晶引上
げ装置の要部断面図、第12図は実施例３の効果を説明す
るグラフ、第13図（ａ）及び（ｂ）は本発明方法に使用
する別の一体型二重ルツボの縦断面図、第14図は従来の
浮き型二重ルツボ引上げ装置の要部断面図である。 11……ルツボ本体、14……隔離壁、15……小孔、16,41,
42……連通管、20……内室内融液、21……外室内融液、
6,17,32……半導体結晶、24……内ルツボ、34……アン
ドープ原料投入器、35……ドープ剤投入器、ａ……連通
管内径、Ｌ……連通管長さ、ｒ……内室の径、Ｒ……外
室の径。
Claims (6)
- 【請求項１】半導体結晶引上げ用のルツボ内に同心筒状
の隔離壁を設けて、該ルツボ内を内室と外室とに区分す
るとともに、該内室と該外室との間に設けた連通管を通
じて、外室内に収容された原料融液を内室内に供給しな
がら内室内の原料融液から半導体結晶を引き上げる方法
であって、 （イ）上記連通管の内径をａ、上記内室の内周をｂとし
たとき、上記連通管の長さＬをｂ＞Ｌ≧10ａとするこ
と、及び （ホ）原料融液に磁場を印加すること を特徴とする結晶引上げ方法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項記載の結晶引上げ方
法において、原料融液及び結晶の半導体がシリコンであ
るとともにルツボ及び隔離壁の材質が石英であり、かつ （ロ）連通管の内径ａを、30mm＞ａ≧2mmとする結晶引
上げ方法。 - 【請求項３】特許請求の範囲第２項記載の結晶引上げ方
法において、 （ハ）隔離壁の外側近傍における外室内融液の温度を、
隔離壁の内側近傍の内室内融液の温度より少なくとも15
℃以上高温にして結晶を引き上げる結晶引上げ方法。 - 【請求項４】特許請求の範囲第１項記載の結晶引上げ方
法において、ルツボの本体に収納されるとともにルツボ
本体とほぼ相似形の内ルツボを、ルツボ本体に対して同
軸にかつ底部を接触させて着脱可能に固定し、該内ルツ
ボの側壁を隔離壁とする結晶引上げ方法。 - 【請求項５】半導体結晶引上げ用のルツボ内の同心筒状
の隔離壁を設けて、該ルツボ内を内室と外室とに区分
し、該内室に偏析係数ｋのドーパントによりドープした
融液を収容するとともに、該外室にアンドープ融液を収
容し、該内室と該外室との間に設けた連通管を通じて外
室内のアンドープ融液を内室内に供給しながら、内室内
のドープ融液から半導体結晶を引き上げる結晶引上げ方
法であって、 （イ）上記連通管の内径をａ、上記内室の内周をｂとし
たとき、上記連通管の長さＬをｂ＞Ｌ≧10ａとするこ
と、 （ニ）ルツボ本体の内径を2R、同心筒状の隔離壁の内径
を2rとしたとき、見かけの偏析係数keffが１又は１に近
づくようにr/Rを選ぶこと、及び （ホ）原料融液に磁場を印加すること を特徴とする結晶引上げ方法。 - 【請求項６】特許請求の範囲第５項記載の結晶引上げ方
法において、半導体結晶の引上げ過程で、該結晶を炉外
に除去した後、内室にドープ剤を追加投入するとともに
外室にアンドープ原料を追加溶融して初期状態を設定
し、しかる後半導体結晶を再引上げする結晶引上げ方
法。
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