JP2752968B2 - シリカ系被膜の形成法 - Google Patents
シリカ系被膜の形成法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、シリカ系被膜の形成方法に関し、特に基板
上に被膜特性の高い緻密化されたシリカ系被膜を形成さ
せる方法に関する。 〔従来の技術〕 シリカ系被膜は近年その用途が多種多様に広がってお
り、例えば液晶表示素子の絶縁膜または配向制御膜；セ
ラミックス、プラスチックまたは金属に対する表面保護
膜；半導体素子の表面安定化膜または層間絶縁膜などに
使用されている。 このような用途に使用されるシリカ系被膜に要求され
る特性としては、ピンホールやクラックなどの欠陥がな
く均一であり、機械的強度に優れ、かつ耐薬品性、耐湿
性に優れていることである。 これらの特性のうち機械的強度、耐薬品性、耐湿性は
シリカ系被膜自体の緻密性により大きく影響されること
がわかっており、この緻密性は、一般に被膜の屈折率の
増加やエッチング処理による膜べり速度の減少などによ
り評価することができる。従来よりSiO2膜などのシリカ
系被膜の緻密化を向上させるために、SiO2膜を被着後、
加熱処理を行う方法が提案されている（特公昭52−3735
3号公報）。 しかしながら、この方法はSiO2膜の緻密化を目的とし
たものであるが、実際にこの方法を利用して得られるSi
O2膜はピンホールやクラックが生じ、十分な膜特性を得
ることができないという問題点を有している。 また半導体基板の表面にガラス粉末層を被着し、これ
にスチームを含む雰囲気中にて焼成を施すことでピンホ
ールやクラックのないガラス被膜を形成する方法も提案
されている（特開昭55−121651号公報）。この方法はア
モルファスなガラス粉末を溶融して被膜を形成するた
め、実用的な被膜を得るためのプロセス管理が難しいな
どの問題点を有しており、被膜自体の緻密化を達成でき
る方法ではない。 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明者らは上記従来方法の問題点を改良し、被膜特
性が高く、かつ被膜自体の緻密性も優れたシリカ系被膜
の形成方法の提供を目的として鋭意研究を行なった結
果、テトラハロゲン化シラン又はテトラアルコキシシラ
ンの加水分解物を含んでなるシリカ系被膜形成用塗布液
を基板上に被着後、水蒸気を含む雰囲気中にて特定条件
で加熱処理することにより、その目的を達成できること
を見い出し、本発明をなすに至った。 〔課題を解決するための手段〕 すなわち本発明は、基板上にテトラハロゲン化シラン
又はテトラアルコキシシランの加水分解物を含んでなる
シリカ系被膜形成用塗布液を塗布し、乾燥したのち、加
熱処理することによりシリカ系被膜を形成する方法にお
いて該加熱処理が水蒸気を含む雰囲気中にて100〜200℃
の低温域から、この温度範囲以上1000℃以下の高温域へ
連続的又は不連続的に加熱することを特徴とするシリカ
系被膜の形成法である。 以下本発明を詳細に説明する。 本発明で使用するシリカ系被膜形成用塗布液は、テト
ラハロゲン化シラン又はテトラアルコキシシランの加水
分解物を含んでなるシリカ系被膜形成用塗布液であるこ
とが必要である。 テトラハロゲン化シランとしては、テトラブロモシラ
ン、テトラクロロシランなどを挙げることができる。 また、テトラアルコキシシランとしては、テトラメト
キシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシ
シラン、テトラブトキシシランなどを挙げることができ
る。 上記したハロゲン化シランおよびアルコキシシランは
単独でも、また２種以上混合しても使用できる。 これらのテトラハロゲン化シラン又はテトラアルコキ
シシランの加水分解物は有機溶剤に溶解され、塗布液と
して調製されるが、使用される有機溶剤としては、アル
コール類、エステル類、ケトン類および芳香族炭化水素
類が好適であり、アルコール類としては、例えばメチル
アルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、
ブチルアルコール、シクロヘキサノール、ベンジルアル
コール、ジメチロールベンゼン、フルフリルアルコー
ル、テトラヒドロフルフリルアルコール、ジアセトンア
ルコール、エチレングリコールモノアルキルエーテル、
ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、トリエチ
レングリコールモノアルキルエーテル、プロピレングリ
コールモノアルキルエーテルなどを挙げることができ、
エステル類としては、例えば酢酸アルキルエステル、ジ
エチレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、
トリエチレングリコールモノアルキルエーテルアセテー
ト、プロピレングリコールモノアルキルエーテルアセテ
ート、アセト酢酸エチルエステル、乳酸アルキルエステ
ル、安息香酸アルキルエステル、ベンジルアセテート、
グリセリンジアセテートなどを挙げることができる。ま
たケトン類としては、例えばアセトン、メチルエチルケ
トン、シクロヘキサノン、アセチルアセトン、イソホロ
ン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチル
ｎ−ブチルケトン、アセトニルアセトンなどを挙げるこ
とができ、芳香族炭化水素類としては、例えばベンゼ
ン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ジエチルベ
ンゼン、クメン、テトラリンなどを挙げることができ
る。これらは単独でもよいし、２種以上混合しても用い
ることができる。 本発明において、通常は前記したシリコン化合物の加
水分解物を含有する有機溶剤溶液を調製し、濃縮して得
られる溶液がシリカ系被膜形成用塗布液として好ましく
使用される。 加水分解物を含有する有機溶剤の調製方法としては、
例えばシリコン化合物の有機溶剤溶液に水と有機酸また
は無機酸を添加する方法やハロゲン化シランとカルボン
酸との反応生成物にアルコールと反応させる方法（特公
昭52−16488号公報）やアルコキシシランと有機カルボ
ン酸とアルコールの混合物に無機酸を添加する方法（特
公昭56−34234号公報）などを挙げることができ、これ
らの方法により容易に製造されるシリコン化合物の加水
分解物を、前記した有機溶剤に通常５〜50重量％、好ま
しくは10〜30重量％の濃度に溶解し、次いでこの溶液を
200℃未満の温度、必要により減圧下で脱水縮合反応さ
せ、２×10-3〜0.2Pa・ｓ程度の粘度に調整することで
実用上好適なシリカ系被膜形成用塗布液を得ることがで
きる。 また、このシリカ系被膜形成用塗布液には、必要によ
り、ガラス質形成剤としてLi、Ｂ、Na、Ｋ、Fe、Ni、C
r、Mg、Al、Ｐ、Ca、Ti、Zr、Mo、In、Sn、Sb、Ba、T
a、Ｗ、Mn、Pb、Pt、Au、Ceなどの金属のハロゲン化
物、水酸化物、酸化物、無機酸塩、有機酸塩、アルコキ
シ化合物、キレート化合物および有機金属化合物を添加
することができる。これらの添加量はシリコン化合物に
対し、金属換算で１〜50重量％が好ましい。 本発明のシリカ系被膜の形成法は、テトラハロゲン化
シラン又はテトラアルコキシシランの加水分解物を含ん
でなるシリカ系被膜形成用塗布液を、ガラス、セラミッ
クス、金属、シリコンウエハーなどの基板上にスピンナ
ー法、浸漬法、スプレー法、印刷法、刷毛塗り法などの
慣用方法により所定膜厚に塗布し、乾燥することにより
基板上にシリカ系被膜を被着する。この場合の乾燥条件
はできるだけ低温で行うのが好ましく、100℃未満、特
に50〜90℃で10〜30分間の乾燥が好適である。 本発明では乾燥後、その被膜を水蒸気を含む雰囲気中
にて100〜200℃の低温域からこの温度範囲以上1000℃以
下の高温域へ連続的又は不連続的に加熱処理するが、水
蒸気は窒素ガス、酸素ガス、窒素と酸素との混合ガスま
たは空気中に含有され、その中の水蒸気量は多いほど良
く、少なくとも0.2×10-5Pa以上の水蒸気圧を有してい
ることが必要である。また加熱処理は100〜200℃の低温
域から、この温度範囲以上1000℃以下の高温域へ連続的
又は不連続的に行うことが必要である。この加熱処理時
における水蒸気を含むガスの導入方法としては、一定量
で連続的に導入するのが実用的で、また加熱時間として
は通常20〜60分間で行われるが、特に限定される事項で
はない。本発明における連続的加熱処理とは、一定の昇
温速度による加熱を意味し、また不連続的加熱処理とは
段階的に昇温させる加熱を意味する。このような加熱処
理を施すことにより緻密性の高い均一なシリカ系被膜を
形成することができる。 〔実施例〕 実施例１ 氷酢酸400gとテトラクロロシラン125gとを混合し、常
温でかきまぜながら反応させたものを減圧蒸留して得ら
れた残留物にエチルアルコール420gを加え溶解し、60℃
でかきまぜながら10時間反応させることで濃度6.0重量
％のシリカ系被膜形成用塗布液を得た。この塗布液を用
いて４インチシリコンウエハー上にスピンナー法により
3000rpmで塗布し、80℃で20分間乾燥させたのち、120℃
に設定され、かつ常圧下で発生させた飽和水蒸気を含有
した空気が10／分で導入されている加熱炉内に搬入
し、この加熱炉を13℃／分の昇温速度に設定し、900℃
になるまで加熱処理を施すことにより得られたシリカ系
被膜は均一でピンホールやクラックの発生がなく、膜厚
1200Å、屈折率1.440であった。次いでこのシリカ系被
膜を0.5重量％HF水溶液に25℃で１分間浸漬し、その浸
漬前後におけるシリカ系被膜の膜厚の変化から膜べり速
度を求めたところ4.0Å／秒であった。 実施例２ テトラメトキシシラン208gと氷酢酸240gとエチルアル
コール184gとを混合し、この中ヘマレイン酸15.0gをか
きまぜながら添加させ、50℃で５時間かきまぜたのち、
室温で３日間放置させ、濃度11.0重量％のシリカ系被膜
形成用塗布液を得た。 この塗布液を用いて４インチシリコンウエハー上にス
ピンナー法により3000rpmで塗布し、80℃で20分間乾燥
させたのち、180℃に設定され、かつ常圧下で発生させ
た飽和水蒸気を含有した空気が15／分で導入されてい
る加熱炉内に搬入し、この加熱炉を８℃／分の昇温速度
に設定し、700℃になるまで加熱処理を施すことで得ら
れたシリカ系被膜は均一でピンホールやクラックの発生
がなく、膜厚1300Å、屈折率1.438であった。そして実
施例１と同様にして得られた膜べり速度は6.0Å／秒で
あった。 比較例１ プロピオン酸400gとモノメチルトリクロロシラン125g
とを混合し、常温でかきまぜながら反応させたものを減
圧蒸留して得られた残留物にメチルアルコール420gを加
えて溶解させ、室温で５日間放置したのち、B2O3 0.5g
を溶解することにより濃度5.9重量％のシリカ系被膜形
成用塗布液を得た。 この塗布液を用いて、４インチシリコンウエハー上に
スピンナー法により3000rpmで塗布し、80℃で20分間乾
燥させたのち、150℃に設定され、かつ常圧下で発生さ
せた飽和水蒸気を含有した空気が５／分で導入されて
いる加熱炉内に搬入し、この加熱炉を10℃／分の昇温速
度に設定し、800℃になるまで加熱処理を施すことによ
り得られらシリカ系被膜は均一でピンホールやクラック
の発生がなく、膜厚1200Å、屈折率1.450、膜べり速度
6.5Å／秒であった。 比較例２〜４ 実施例１〜２の加熱処理において、水蒸気ガスを導入
しないこと以外は実施例１〜２と同様の操作を施したも
のを比較例２〜３とし、さらにまた比較例１において、
水蒸気ガスを導入しないこと以外は比較例１と同様の操
作を施したものを比較例４とし、それぞれ得られたシリ
カ系被膜の膜厚、屈折率および膜べり速度を求め、その
値を実施例１〜２と比較して以下の表に示す。 この表から水蒸気ガスを導入する実施例１〜２の値が
比較例２〜３に比べ、膜厚では薄くなり、屈折率では高
くなり、そして膜べり速度では遅くなっていることがわ
かる。また比較例１は実施例に比べて膜べり速度が早
く、さらに比較例１と比較例４とを対比すると水蒸気ガ
スを導入しない比較例４の方が膜べり速度が早いことが
わかる。これらの結果から、シリカ系被膜の緻密性を向
上させるために、本発明方法が有効であることが確認さ
れた。 〔発明の効果〕 本発明のシリカ系被膜の形成方法では、基板上にテト
ラハロゲン化シラン又はテトラアルコキシシランの加水
分解物を含んでなるシリカ系被膜形成用塗布液を塗布
し、乾燥した後水蒸気を含む雰囲気中で加熱処理するこ
とにより、シリカ系被膜を構造的に変成させながら焼成
するとができるため、緻密性の高いシリカ系被膜を得る
ことができ、ピホールやクラックのない均一なシリカ系
被膜を簡単に形成することができる。
上に被膜特性の高い緻密化されたシリカ系被膜を形成さ
せる方法に関する。 〔従来の技術〕 シリカ系被膜は近年その用途が多種多様に広がってお
り、例えば液晶表示素子の絶縁膜または配向制御膜；セ
ラミックス、プラスチックまたは金属に対する表面保護
膜；半導体素子の表面安定化膜または層間絶縁膜などに
使用されている。 このような用途に使用されるシリカ系被膜に要求され
る特性としては、ピンホールやクラックなどの欠陥がな
く均一であり、機械的強度に優れ、かつ耐薬品性、耐湿
性に優れていることである。 これらの特性のうち機械的強度、耐薬品性、耐湿性は
シリカ系被膜自体の緻密性により大きく影響されること
がわかっており、この緻密性は、一般に被膜の屈折率の
増加やエッチング処理による膜べり速度の減少などによ
り評価することができる。従来よりSiO2膜などのシリカ
系被膜の緻密化を向上させるために、SiO2膜を被着後、
加熱処理を行う方法が提案されている（特公昭52−3735
3号公報）。 しかしながら、この方法はSiO2膜の緻密化を目的とし
たものであるが、実際にこの方法を利用して得られるSi
O2膜はピンホールやクラックが生じ、十分な膜特性を得
ることができないという問題点を有している。 また半導体基板の表面にガラス粉末層を被着し、これ
にスチームを含む雰囲気中にて焼成を施すことでピンホ
ールやクラックのないガラス被膜を形成する方法も提案
されている（特開昭55−121651号公報）。この方法はア
モルファスなガラス粉末を溶融して被膜を形成するた
め、実用的な被膜を得るためのプロセス管理が難しいな
どの問題点を有しており、被膜自体の緻密化を達成でき
る方法ではない。 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明者らは上記従来方法の問題点を改良し、被膜特
性が高く、かつ被膜自体の緻密性も優れたシリカ系被膜
の形成方法の提供を目的として鋭意研究を行なった結
果、テトラハロゲン化シラン又はテトラアルコキシシラ
ンの加水分解物を含んでなるシリカ系被膜形成用塗布液
を基板上に被着後、水蒸気を含む雰囲気中にて特定条件
で加熱処理することにより、その目的を達成できること
を見い出し、本発明をなすに至った。 〔課題を解決するための手段〕 すなわち本発明は、基板上にテトラハロゲン化シラン
又はテトラアルコキシシランの加水分解物を含んでなる
シリカ系被膜形成用塗布液を塗布し、乾燥したのち、加
熱処理することによりシリカ系被膜を形成する方法にお
いて該加熱処理が水蒸気を含む雰囲気中にて100〜200℃
の低温域から、この温度範囲以上1000℃以下の高温域へ
連続的又は不連続的に加熱することを特徴とするシリカ
系被膜の形成法である。 以下本発明を詳細に説明する。 本発明で使用するシリカ系被膜形成用塗布液は、テト
ラハロゲン化シラン又はテトラアルコキシシランの加水
分解物を含んでなるシリカ系被膜形成用塗布液であるこ
とが必要である。 テトラハロゲン化シランとしては、テトラブロモシラ
ン、テトラクロロシランなどを挙げることができる。 また、テトラアルコキシシランとしては、テトラメト
キシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシ
シラン、テトラブトキシシランなどを挙げることができ
る。 上記したハロゲン化シランおよびアルコキシシランは
単独でも、また２種以上混合しても使用できる。 これらのテトラハロゲン化シラン又はテトラアルコキ
シシランの加水分解物は有機溶剤に溶解され、塗布液と
して調製されるが、使用される有機溶剤としては、アル
コール類、エステル類、ケトン類および芳香族炭化水素
類が好適であり、アルコール類としては、例えばメチル
アルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、
ブチルアルコール、シクロヘキサノール、ベンジルアル
コール、ジメチロールベンゼン、フルフリルアルコー
ル、テトラヒドロフルフリルアルコール、ジアセトンア
ルコール、エチレングリコールモノアルキルエーテル、
ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、トリエチ
レングリコールモノアルキルエーテル、プロピレングリ
コールモノアルキルエーテルなどを挙げることができ、
エステル類としては、例えば酢酸アルキルエステル、ジ
エチレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、
トリエチレングリコールモノアルキルエーテルアセテー
ト、プロピレングリコールモノアルキルエーテルアセテ
ート、アセト酢酸エチルエステル、乳酸アルキルエステ
ル、安息香酸アルキルエステル、ベンジルアセテート、
グリセリンジアセテートなどを挙げることができる。ま
たケトン類としては、例えばアセトン、メチルエチルケ
トン、シクロヘキサノン、アセチルアセトン、イソホロ
ン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチル
ｎ−ブチルケトン、アセトニルアセトンなどを挙げるこ
とができ、芳香族炭化水素類としては、例えばベンゼ
ン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ジエチルベ
ンゼン、クメン、テトラリンなどを挙げることができ
る。これらは単独でもよいし、２種以上混合しても用い
ることができる。 本発明において、通常は前記したシリコン化合物の加
水分解物を含有する有機溶剤溶液を調製し、濃縮して得
られる溶液がシリカ系被膜形成用塗布液として好ましく
使用される。 加水分解物を含有する有機溶剤の調製方法としては、
例えばシリコン化合物の有機溶剤溶液に水と有機酸また
は無機酸を添加する方法やハロゲン化シランとカルボン
酸との反応生成物にアルコールと反応させる方法（特公
昭52−16488号公報）やアルコキシシランと有機カルボ
ン酸とアルコールの混合物に無機酸を添加する方法（特
公昭56−34234号公報）などを挙げることができ、これ
らの方法により容易に製造されるシリコン化合物の加水
分解物を、前記した有機溶剤に通常５〜50重量％、好ま
しくは10〜30重量％の濃度に溶解し、次いでこの溶液を
200℃未満の温度、必要により減圧下で脱水縮合反応さ
せ、２×10-3〜0.2Pa・ｓ程度の粘度に調整することで
実用上好適なシリカ系被膜形成用塗布液を得ることがで
きる。 また、このシリカ系被膜形成用塗布液には、必要によ
り、ガラス質形成剤としてLi、Ｂ、Na、Ｋ、Fe、Ni、C
r、Mg、Al、Ｐ、Ca、Ti、Zr、Mo、In、Sn、Sb、Ba、T
a、Ｗ、Mn、Pb、Pt、Au、Ceなどの金属のハロゲン化
物、水酸化物、酸化物、無機酸塩、有機酸塩、アルコキ
シ化合物、キレート化合物および有機金属化合物を添加
することができる。これらの添加量はシリコン化合物に
対し、金属換算で１〜50重量％が好ましい。 本発明のシリカ系被膜の形成法は、テトラハロゲン化
シラン又はテトラアルコキシシランの加水分解物を含ん
でなるシリカ系被膜形成用塗布液を、ガラス、セラミッ
クス、金属、シリコンウエハーなどの基板上にスピンナ
ー法、浸漬法、スプレー法、印刷法、刷毛塗り法などの
慣用方法により所定膜厚に塗布し、乾燥することにより
基板上にシリカ系被膜を被着する。この場合の乾燥条件
はできるだけ低温で行うのが好ましく、100℃未満、特
に50〜90℃で10〜30分間の乾燥が好適である。 本発明では乾燥後、その被膜を水蒸気を含む雰囲気中
にて100〜200℃の低温域からこの温度範囲以上1000℃以
下の高温域へ連続的又は不連続的に加熱処理するが、水
蒸気は窒素ガス、酸素ガス、窒素と酸素との混合ガスま
たは空気中に含有され、その中の水蒸気量は多いほど良
く、少なくとも0.2×10-5Pa以上の水蒸気圧を有してい
ることが必要である。また加熱処理は100〜200℃の低温
域から、この温度範囲以上1000℃以下の高温域へ連続的
又は不連続的に行うことが必要である。この加熱処理時
における水蒸気を含むガスの導入方法としては、一定量
で連続的に導入するのが実用的で、また加熱時間として
は通常20〜60分間で行われるが、特に限定される事項で
はない。本発明における連続的加熱処理とは、一定の昇
温速度による加熱を意味し、また不連続的加熱処理とは
段階的に昇温させる加熱を意味する。このような加熱処
理を施すことにより緻密性の高い均一なシリカ系被膜を
形成することができる。 〔実施例〕 実施例１ 氷酢酸400gとテトラクロロシラン125gとを混合し、常
温でかきまぜながら反応させたものを減圧蒸留して得ら
れた残留物にエチルアルコール420gを加え溶解し、60℃
でかきまぜながら10時間反応させることで濃度6.0重量
％のシリカ系被膜形成用塗布液を得た。この塗布液を用
いて４インチシリコンウエハー上にスピンナー法により
3000rpmで塗布し、80℃で20分間乾燥させたのち、120℃
に設定され、かつ常圧下で発生させた飽和水蒸気を含有
した空気が10／分で導入されている加熱炉内に搬入
し、この加熱炉を13℃／分の昇温速度に設定し、900℃
になるまで加熱処理を施すことにより得られたシリカ系
被膜は均一でピンホールやクラックの発生がなく、膜厚
1200Å、屈折率1.440であった。次いでこのシリカ系被
膜を0.5重量％HF水溶液に25℃で１分間浸漬し、その浸
漬前後におけるシリカ系被膜の膜厚の変化から膜べり速
度を求めたところ4.0Å／秒であった。 実施例２ テトラメトキシシラン208gと氷酢酸240gとエチルアル
コール184gとを混合し、この中ヘマレイン酸15.0gをか
きまぜながら添加させ、50℃で５時間かきまぜたのち、
室温で３日間放置させ、濃度11.0重量％のシリカ系被膜
形成用塗布液を得た。 この塗布液を用いて４インチシリコンウエハー上にス
ピンナー法により3000rpmで塗布し、80℃で20分間乾燥
させたのち、180℃に設定され、かつ常圧下で発生させ
た飽和水蒸気を含有した空気が15／分で導入されてい
る加熱炉内に搬入し、この加熱炉を８℃／分の昇温速度
に設定し、700℃になるまで加熱処理を施すことで得ら
れたシリカ系被膜は均一でピンホールやクラックの発生
がなく、膜厚1300Å、屈折率1.438であった。そして実
施例１と同様にして得られた膜べり速度は6.0Å／秒で
あった。 比較例１ プロピオン酸400gとモノメチルトリクロロシラン125g
とを混合し、常温でかきまぜながら反応させたものを減
圧蒸留して得られた残留物にメチルアルコール420gを加
えて溶解させ、室温で５日間放置したのち、B2O3 0.5g
を溶解することにより濃度5.9重量％のシリカ系被膜形
成用塗布液を得た。 この塗布液を用いて、４インチシリコンウエハー上に
スピンナー法により3000rpmで塗布し、80℃で20分間乾
燥させたのち、150℃に設定され、かつ常圧下で発生さ
せた飽和水蒸気を含有した空気が５／分で導入されて
いる加熱炉内に搬入し、この加熱炉を10℃／分の昇温速
度に設定し、800℃になるまで加熱処理を施すことによ
り得られらシリカ系被膜は均一でピンホールやクラック
の発生がなく、膜厚1200Å、屈折率1.450、膜べり速度
6.5Å／秒であった。 比較例２〜４ 実施例１〜２の加熱処理において、水蒸気ガスを導入
しないこと以外は実施例１〜２と同様の操作を施したも
のを比較例２〜３とし、さらにまた比較例１において、
水蒸気ガスを導入しないこと以外は比較例１と同様の操
作を施したものを比較例４とし、それぞれ得られたシリ
カ系被膜の膜厚、屈折率および膜べり速度を求め、その
値を実施例１〜２と比較して以下の表に示す。 この表から水蒸気ガスを導入する実施例１〜２の値が
比較例２〜３に比べ、膜厚では薄くなり、屈折率では高
くなり、そして膜べり速度では遅くなっていることがわ
かる。また比較例１は実施例に比べて膜べり速度が早
く、さらに比較例１と比較例４とを対比すると水蒸気ガ
スを導入しない比較例４の方が膜べり速度が早いことが
わかる。これらの結果から、シリカ系被膜の緻密性を向
上させるために、本発明方法が有効であることが確認さ
れた。 〔発明の効果〕 本発明のシリカ系被膜の形成方法では、基板上にテト
ラハロゲン化シラン又はテトラアルコキシシランの加水
分解物を含んでなるシリカ系被膜形成用塗布液を塗布
し、乾燥した後水蒸気を含む雰囲気中で加熱処理するこ
とにより、シリカ系被膜を構造的に変成させながら焼成
するとができるため、緻密性の高いシリカ系被膜を得る
ことができ、ピホールやクラックのない均一なシリカ系
被膜を簡単に形成することができる。
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(51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ
Ｈ０１Ｌ 21/768 Ｈ０１Ｌ 21/90 Ｑ
(72)発明者 佐藤 善美
川崎市多摩区東生田１−17−24 横山コ
ーポ１―２
(56)参考文献 特開 昭48−83110（ＪＰ，Ａ)
特開 昭57−191219（ＪＰ，Ａ)
特公 昭48−41068（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．基板上にテトラハロゲン化シラン又はテトラアルコ
キシシランの加水分解物を含んでなるシリカ系被膜形成
用塗布液を塗布し、乾燥したのち、加熱処理することに
より、シリカ系被膜を形成する方法において、該加熱処
理が水蒸気を含む雰囲気中にて100〜200℃の低温域か
ら、この温度範囲以上1000℃以下の高温域へ連続的又は
不連続的に加熱することを特徴とするシリカ系被膜の形
成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62109778A JP2752968B2 (ja) | 1987-05-07 | 1987-05-07 | シリカ系被膜の形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62109778A JP2752968B2 (ja) | 1987-05-07 | 1987-05-07 | シリカ系被膜の形成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63275124A JPS63275124A (ja) | 1988-11-11 |
| JP2752968B2 true JP2752968B2 (ja) | 1998-05-18 |
Family
ID=14518987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62109778A Expired - Lifetime JP2752968B2 (ja) | 1987-05-07 | 1987-05-07 | シリカ系被膜の形成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2752968B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5014709B2 (ja) * | 2006-08-28 | 2012-08-29 | 日揮触媒化成株式会社 | 低誘電率非晶質シリカ系被膜の形成方法および該方法より得られる低誘電率非晶質シリカ系被膜 |
| CN105776883A (zh) * | 2014-12-24 | 2016-07-20 | 北京有色金属研究总院 | 一种二氧化硅颗粒成膜制备减反射膜的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4841068A (ja) * | 1971-09-29 | 1973-06-16 | ||
| DE2302148C2 (de) * | 1972-01-18 | 1983-02-10 | N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken, 5621 Eindhoven | Verfahren zur Herstellung eines Phosphorsilicatglasschichtmusters |
| JPS57191219A (en) * | 1981-05-20 | 1982-11-25 | Tokyo Denshi Kagaku Kabushiki | Formation of silica coating pattern |
-
1987
- 1987-05-07 JP JP62109778A patent/JP2752968B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63275124A (ja) | 1988-11-11 |
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