JP2752968B2 - Method of forming silica-based coating - Google Patents
Method of forming silica-based coatingInfo
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、シリカ系被膜の形成方法に関し、特に基板
上に被膜特性の高い緻密化されたシリカ系被膜を形成さ
せる方法に関する。
〔従来の技術〕
シリカ系被膜は近年その用途が多種多様に広がってお
り、例えば液晶表示素子の絶縁膜または配向制御膜；セ
ラミックス、プラスチックまたは金属に対する表面保護
膜；半導体素子の表面安定化膜または層間絶縁膜などに
使用されている。
このような用途に使用されるシリカ系被膜に要求され
る特性としては、ピンホールやクラックなどの欠陥がな
く均一であり、機械的強度に優れ、かつ耐薬品性、耐湿
性に優れていることである。
これらの特性のうち機械的強度、耐薬品性、耐湿性は
シリカ系被膜自体の緻密性により大きく影響されること
がわかっており、この緻密性は、一般に被膜の屈折率の
増加やエッチング処理による膜べり速度の減少などによ
り評価することができる。従来よりSiO2膜などのシリカ
系被膜の緻密化を向上させるために、SiO2膜を被着後、
加熱処理を行う方法が提案されている（特公昭52−3735
3号公報）。
しかしながら、この方法はSiO2膜の緻密化を目的とし
たものであるが、実際にこの方法を利用して得られるSi
O2膜はピンホールやクラックが生じ、十分な膜特性を得
ることができないという問題点を有している。
また半導体基板の表面にガラス粉末層を被着し、これ
にスチームを含む雰囲気中にて焼成を施すことでピンホ
ールやクラックのないガラス被膜を形成する方法も提案
されている（特開昭55−121651号公報）。この方法はア
モルファスなガラス粉末を溶融して被膜を形成するた
め、実用的な被膜を得るためのプロセス管理が難しいな
どの問題点を有しており、被膜自体の緻密化を達成でき
る方法ではない。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明者らは上記従来方法の問題点を改良し、被膜特
性が高く、かつ被膜自体の緻密性も優れたシリカ系被膜
の形成方法の提供を目的として鋭意研究を行なった結
果、テトラハロゲン化シラン又はテトラアルコキシシラ
ンの加水分解物を含んでなるシリカ系被膜形成用塗布液
を基板上に被着後、水蒸気を含む雰囲気中にて特定条件
で加熱処理することにより、その目的を達成できること
を見い出し、本発明をなすに至った。
〔課題を解決するための手段〕
すなわち本発明は、基板上にテトラハロゲン化シラン
又はテトラアルコキシシランの加水分解物を含んでなる
シリカ系被膜形成用塗布液を塗布し、乾燥したのち、加
熱処理することによりシリカ系被膜を形成する方法にお
いて該加熱処理が水蒸気を含む雰囲気中にて100〜200℃
の低温域から、この温度範囲以上1000℃以下の高温域へ
連続的又は不連続的に加熱することを特徴とするシリカ
系被膜の形成法である。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明で使用するシリカ系被膜形成用塗布液は、テト
ラハロゲン化シラン又はテトラアルコキシシランの加水
分解物を含んでなるシリカ系被膜形成用塗布液であるこ
とが必要である。
テトラハロゲン化シランとしては、テトラブロモシラ
ン、テトラクロロシランなどを挙げることができる。
また、テトラアルコキシシランとしては、テトラメト
キシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシ
シラン、テトラブトキシシランなどを挙げることができ
る。
上記したハロゲン化シランおよびアルコキシシランは
単独でも、また２種以上混合しても使用できる。
これらのテトラハロゲン化シラン又はテトラアルコキ
シシランの加水分解物は有機溶剤に溶解され、塗布液と
して調製されるが、使用される有機溶剤としては、アル
コール類、エステル類、ケトン類および芳香族炭化水素
類が好適であり、アルコール類としては、例えばメチル
アルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、
ブチルアルコール、シクロヘキサノール、ベンジルアル
コール、ジメチロールベンゼン、フルフリルアルコー
ル、テトラヒドロフルフリルアルコール、ジアセトンア
ルコール、エチレングリコールモノアルキルエーテル、
ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、トリエチ
レングリコールモノアルキルエーテル、プロピレングリ
コールモノアルキルエーテルなどを挙げることができ、
エステル類としては、例えば酢酸アルキルエステル、ジ
エチレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、
トリエチレングリコールモノアルキルエーテルアセテー
ト、プロピレングリコールモノアルキルエーテルアセテ
ート、アセト酢酸エチルエステル、乳酸アルキルエステ
ル、安息香酸アルキルエステル、ベンジルアセテート、
グリセリンジアセテートなどを挙げることができる。ま
たケトン類としては、例えばアセトン、メチルエチルケ
トン、シクロヘキサノン、アセチルアセトン、イソホロ
ン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチル
ｎ−ブチルケトン、アセトニルアセトンなどを挙げるこ
とができ、芳香族炭化水素類としては、例えばベンゼ
ン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ジエチルベ
ンゼン、クメン、テトラリンなどを挙げることができ
る。これらは単独でもよいし、２種以上混合しても用い
ることができる。
本発明において、通常は前記したシリコン化合物の加
水分解物を含有する有機溶剤溶液を調製し、濃縮して得
られる溶液がシリカ系被膜形成用塗布液として好ましく
使用される。
加水分解物を含有する有機溶剤の調製方法としては、
例えばシリコン化合物の有機溶剤溶液に水と有機酸また
は無機酸を添加する方法やハロゲン化シランとカルボン
酸との反応生成物にアルコールと反応させる方法（特公
昭52−16488号公報）やアルコキシシランと有機カルボ
ン酸とアルコールの混合物に無機酸を添加する方法（特
公昭56−34234号公報）などを挙げることができ、これ
らの方法により容易に製造されるシリコン化合物の加水
分解物を、前記した有機溶剤に通常５〜50重量％、好ま
しくは10〜30重量％の濃度に溶解し、次いでこの溶液を
200℃未満の温度、必要により減圧下で脱水縮合反応さ
せ、２×10-3〜0.2Pa・ｓ程度の粘度に調整することで
実用上好適なシリカ系被膜形成用塗布液を得ることがで
きる。
また、このシリカ系被膜形成用塗布液には、必要によ
り、ガラス質形成剤としてLi、Ｂ、Na、Ｋ、Fe、Ni、C
r、Mg、Al、Ｐ、Ca、Ti、Zr、Mo、In、Sn、Sb、Ba、T
a、Ｗ、Mn、Pb、Pt、Au、Ceなどの金属のハロゲン化
物、水酸化物、酸化物、無機酸塩、有機酸塩、アルコキ
シ化合物、キレート化合物および有機金属化合物を添加
することができる。これらの添加量はシリコン化合物に
対し、金属換算で１〜50重量％が好ましい。
本発明のシリカ系被膜の形成法は、テトラハロゲン化
シラン又はテトラアルコキシシランの加水分解物を含ん
でなるシリカ系被膜形成用塗布液を、ガラス、セラミッ
クス、金属、シリコンウエハーなどの基板上にスピンナ
ー法、浸漬法、スプレー法、印刷法、刷毛塗り法などの
慣用方法により所定膜厚に塗布し、乾燥することにより
基板上にシリカ系被膜を被着する。この場合の乾燥条件
はできるだけ低温で行うのが好ましく、100℃未満、特
に50〜90℃で10〜30分間の乾燥が好適である。
本発明では乾燥後、その被膜を水蒸気を含む雰囲気中
にて100〜200℃の低温域からこの温度範囲以上1000℃以
下の高温域へ連続的又は不連続的に加熱処理するが、水
蒸気は窒素ガス、酸素ガス、窒素と酸素との混合ガスま
たは空気中に含有され、その中の水蒸気量は多いほど良
く、少なくとも0.2×10-5Pa以上の水蒸気圧を有してい
ることが必要である。また加熱処理は100〜200℃の低温
域から、この温度範囲以上1000℃以下の高温域へ連続的
又は不連続的に行うことが必要である。この加熱処理時
における水蒸気を含むガスの導入方法としては、一定量
で連続的に導入するのが実用的で、また加熱時間として
は通常20〜60分間で行われるが、特に限定される事項で
はない。本発明における連続的加熱処理とは、一定の昇
温速度による加熱を意味し、また不連続的加熱処理とは
段階的に昇温させる加熱を意味する。このような加熱処
理を施すことにより緻密性の高い均一なシリカ系被膜を
形成することができる。
〔実施例〕
実施例１
氷酢酸400gとテトラクロロシラン125gとを混合し、常
温でかきまぜながら反応させたものを減圧蒸留して得ら
れた残留物にエチルアルコール420gを加え溶解し、60℃
でかきまぜながら10時間反応させることで濃度6.0重量
％のシリカ系被膜形成用塗布液を得た。この塗布液を用
いて４インチシリコンウエハー上にスピンナー法により
3000rpmで塗布し、80℃で20分間乾燥させたのち、120℃
に設定され、かつ常圧下で発生させた飽和水蒸気を含有
した空気が10／分で導入されている加熱炉内に搬入
し、この加熱炉を13℃／分の昇温速度に設定し、900℃
になるまで加熱処理を施すことにより得られたシリカ系
被膜は均一でピンホールやクラックの発生がなく、膜厚
1200Å、屈折率1.440であった。次いでこのシリカ系被
膜を0.5重量％HF水溶液に25℃で１分間浸漬し、その浸
漬前後におけるシリカ系被膜の膜厚の変化から膜べり速
度を求めたところ4.0Å／秒であった。
実施例２
テトラメトキシシラン208gと氷酢酸240gとエチルアル
コール184gとを混合し、この中ヘマレイン酸15.0gをか
きまぜながら添加させ、50℃で５時間かきまぜたのち、
室温で３日間放置させ、濃度11.0重量％のシリカ系被膜
形成用塗布液を得た。
この塗布液を用いて４インチシリコンウエハー上にス
ピンナー法により3000rpmで塗布し、80℃で20分間乾燥
させたのち、180℃に設定され、かつ常圧下で発生させ
た飽和水蒸気を含有した空気が15／分で導入されてい
る加熱炉内に搬入し、この加熱炉を８℃／分の昇温速度
に設定し、700℃になるまで加熱処理を施すことで得ら
れたシリカ系被膜は均一でピンホールやクラックの発生
がなく、膜厚1300Å、屈折率1.438であった。そして実
施例１と同様にして得られた膜べり速度は6.0Å／秒で
あった。
比較例１
プロピオン酸400gとモノメチルトリクロロシラン125g
とを混合し、常温でかきまぜながら反応させたものを減
圧蒸留して得られた残留物にメチルアルコール420gを加
えて溶解させ、室温で５日間放置したのち、B2O3 0.5g
を溶解することにより濃度5.9重量％のシリカ系被膜形
成用塗布液を得た。
この塗布液を用いて、４インチシリコンウエハー上に
スピンナー法により3000rpmで塗布し、80℃で20分間乾
燥させたのち、150℃に設定され、かつ常圧下で発生さ
せた飽和水蒸気を含有した空気が５／分で導入されて
いる加熱炉内に搬入し、この加熱炉を10℃／分の昇温速
度に設定し、800℃になるまで加熱処理を施すことによ
り得られらシリカ系被膜は均一でピンホールやクラック
の発生がなく、膜厚1200Å、屈折率1.450、膜べり速度
6.5Å／秒であった。
比較例２〜４
実施例１〜２の加熱処理において、水蒸気ガスを導入
しないこと以外は実施例１〜２と同様の操作を施したも
のを比較例２〜３とし、さらにまた比較例１において、
水蒸気ガスを導入しないこと以外は比較例１と同様の操
作を施したものを比較例４とし、それぞれ得られたシリ
カ系被膜の膜厚、屈折率および膜べり速度を求め、その
値を実施例１〜２と比較して以下の表に示す。
この表から水蒸気ガスを導入する実施例１〜２の値が
比較例２〜３に比べ、膜厚では薄くなり、屈折率では高
くなり、そして膜べり速度では遅くなっていることがわ
かる。また比較例１は実施例に比べて膜べり速度が早
く、さらに比較例１と比較例４とを対比すると水蒸気ガ
スを導入しない比較例４の方が膜べり速度が早いことが
わかる。これらの結果から、シリカ系被膜の緻密性を向
上させるために、本発明方法が有効であることが確認さ
れた。
〔発明の効果〕
本発明のシリカ系被膜の形成方法では、基板上にテト
ラハロゲン化シラン又はテトラアルコキシシランの加水
分解物を含んでなるシリカ系被膜形成用塗布液を塗布
し、乾燥した後水蒸気を含む雰囲気中で加熱処理するこ
とにより、シリカ系被膜を構造的に変成させながら焼成
するとができるため、緻密性の高いシリカ系被膜を得る
ことができ、ピホールやクラックのない均一なシリカ系
被膜を簡単に形成することができる。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for forming a silica-based coating, and more particularly to a method for forming a dense silica-based coating having high coating properties on a substrate. [Related Art] Silica-based coatings have recently been used in a wide variety of applications, such as insulating films or alignment control films for liquid crystal display devices; surface protective films for ceramics, plastics or metals; surface stabilizing films for semiconductor devices or Used for interlayer insulating films and the like. The characteristics required for silica-based coatings used in such applications are that they are uniform without defects such as pinholes and cracks, have excellent mechanical strength, and are excellent in chemical resistance and moisture resistance. It is. Among these properties, mechanical strength, chemical resistance, and moisture resistance are known to be greatly affected by the denseness of the silica-based coating itself, and this denseness is generally caused by an increase in the refractive index of the coating or etching treatment. It can be evaluated based on a decrease in the film sliding speed. To improve the densification of the silica-based coating, such as conventionally SiO 2 film, after depositing SiO 2 film,
A method of performing heat treatment has been proposed (Japanese Patent Publication No. 52-3735).
No. 3). However, although this method aims at densification of the SiO 2 film, the Si actually obtained by this method is used.
The O 2 film has a problem that pinholes and cracks are generated and sufficient film characteristics cannot be obtained. There has also been proposed a method in which a glass powder layer is applied to the surface of a semiconductor substrate and baked in an atmosphere containing steam to form a glass film without pinholes or cracks (Japanese Patent Application Laid-Open No. 55-55). -121651). Since this method melts amorphous glass powder to form a film, it has problems such as difficulty in process control to obtain a practical film, and is not a method that can achieve densification of the film itself. . [Problems to be Solved by the Invention] The present inventors have enthusiastically improved the above-mentioned problems of the conventional method and provided a method for forming a silica-based film having high film characteristics and excellent denseness of the film itself. As a result of research, after applying a coating solution for forming a silica-based film containing a hydrolyzate of tetrahalogenated silane or tetraalkoxysilane on a substrate, heat treatment is performed under specific conditions in an atmosphere containing water vapor. As a result, it has been found that the object can be achieved, and the present invention has been accomplished. [Means for Solving the Problems] That is, the present invention provides a method for forming a silica-based coating film containing a hydrolyzate of a tetrahalogenated silane or a tetraalkoxysilane on a substrate, followed by drying and heating. In the method of forming a silica-based coating by performing the heat treatment in an atmosphere containing water vapor 100 ~ 200 ℃
Is a method for forming a silica-based coating characterized by heating continuously or discontinuously from a low temperature range to a high temperature range of not less than this temperature range and not more than 1000 ° C. Hereinafter, the present invention will be described in detail. The coating liquid for forming a silica-based coating used in the present invention needs to be a coating liquid for forming a silica-based coating containing a hydrolyzate of a tetrahalogenated silane or a tetraalkoxysilane. Examples of the tetrahalogenated silane include tetrabromosilane and tetrachlorosilane. Examples of the tetraalkoxysilane include tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetrapropoxysilane, and tetrabutoxysilane. The above-mentioned halogenated silanes and alkoxysilanes can be used alone or in combination of two or more. The hydrolyzate of these tetrahalogenated silanes or tetraalkoxysilanes is dissolved in an organic solvent and prepared as a coating solution. Examples of the organic solvent used include alcohols, esters, ketones and aromatic hydrocarbons. Are preferred, and as the alcohols, for example, methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol,
Butyl alcohol, cyclohexanol, benzyl alcohol, dimethylolbenzene, furfuryl alcohol, tetrahydrofurfuryl alcohol, diacetone alcohol, ethylene glycol monoalkyl ether,
Diethylene glycol monoalkyl ether, triethylene glycol monoalkyl ether, propylene glycol monoalkyl ether and the like,
As the esters, for example, alkyl acetate, diethylene glycol monoalkyl ether acetate,
Triethylene glycol monoalkyl ether acetate, propylene glycol monoalkyl ether acetate, ethyl acetoacetate, alkyl lactate, alkyl benzoate, benzyl acetate,
Glycerin diacetate and the like can be mentioned. Examples of ketones include acetone, methyl ethyl ketone, cyclohexanone, acetylacetone, isophorone, diethyl ketone, methyl isobutyl ketone, methyl n-butyl ketone, acetonylacetone, and the like.Examples of aromatic hydrocarbons include benzene, Examples thereof include toluene, xylene, ethylbenzene, diethylbenzene, cumene, and tetralin. These may be used alone or in combination of two or more. In the present invention, usually, a solution obtained by preparing an organic solvent solution containing the hydrolyzate of the silicon compound and concentrating the solution is preferably used as a coating solution for forming a silica-based film. As a method for preparing an organic solvent containing a hydrolyzate,
For example, a method of adding water and an organic acid or an inorganic acid to an organic solvent solution of a silicon compound, a method of reacting a reaction product of a halogenated silane with a carboxylic acid with an alcohol (Japanese Patent Publication No. 52-16488), and a method of using an alkoxysilane A method of adding an inorganic acid to a mixture of an organic carboxylic acid and an alcohol (Japanese Patent Publication No. 56-34234) can be mentioned. The hydrolyzate of a silicon compound easily produced by these methods can be used as the organic compound described above. It is usually dissolved in a solvent to a concentration of 5 to 50% by weight, preferably 10 to 30% by weight.
A dehydration-condensation reaction is carried out at a temperature of less than 200 ° C. and, if necessary, under reduced pressure, whereby a practically suitable coating liquid for forming a silica-based film can be obtained by adjusting the viscosity to about 2 × 10 −3 to 0.2 Pa · s. . In addition, if necessary, Li, B, Na, K, Fe, Ni, C
r, Mg, Al, P, Ca, Ti, Zr, Mo, In, Sn, Sb, Ba, T
a, W, Mn, Pb, Pt, Au, Ce and other metal halides, hydroxides, oxides, inorganic acid salts, organic acid salts, alkoxy compounds, chelate compounds and organometallic compounds can be added. . The addition amount of these is preferably 1 to 50% by weight in terms of metal based on the silicon compound. The method for forming a silica-based coating film of the present invention comprises the steps of: applying a silica-based coating film-forming coating solution containing a hydrolyzate of tetrahalogenated silane or tetraalkoxysilane onto a substrate such as a glass, ceramics, metal, or silicon wafer. A silica-based coating is applied on a substrate by applying the coating to a predetermined thickness by a conventional method such as a coating method, a dipping method, a spraying method, a printing method, and a brush coating method, followed by drying. In this case, drying conditions are preferably as low as possible, and drying at less than 100 ° C., particularly at 50 to 90 ° C. for 10 to 30 minutes is suitable. In the present invention, after drying, the coating is continuously or discontinuously heat-treated from a low temperature range of 100 to 200 ° C. to a high temperature range of 1000 ° C. or lower in an atmosphere containing water vapor. It is contained in gas, oxygen gas, mixed gas of nitrogen and oxygen or air, and the larger the amount of water vapor in it, the better, it is necessary to have a water vapor pressure of at least 0.2 × 10 -5 Pa or more . Further, it is necessary to perform the heat treatment continuously or discontinuously from a low temperature range of 100 to 200 ° C to a high temperature range of not less than this temperature range and not more than 1000 ° C. As a method for introducing a gas containing water vapor during this heat treatment, it is practical to continuously introduce a gas in a constant amount, and the heating time is usually 20 to 60 minutes, but in particular, in particular limited matters Absent. In the present invention, the continuous heat treatment means heating at a constant heating rate, and the discontinuous heat treatment means heating in which the temperature is increased stepwise. By performing such a heat treatment, a highly dense uniform silica-based coating can be formed. Example 1 Example 1 400 g of glacial acetic acid and 125 g of tetrachlorosilane were mixed and reacted at room temperature while stirring, and 420 g of ethyl alcohol was added to a residue obtained by distillation under reduced pressure.
The mixture was reacted for 10 hours while stirring to obtain a coating solution for forming a silica-based film having a concentration of 6.0% by weight. Using this coating solution on a 4-inch silicon wafer by spinner method
Apply at 3000 rpm, dry at 80 ° C for 20 minutes, then 120 ° C
, And air containing saturated steam generated under normal pressure is introduced at a rate of 10 / min into a heating furnace, and the heating furnace is set at a heating rate of 13 ° C./min. ° C
The silica-based coating obtained by heat treatment until it becomes uniform is free of pinholes and cracks,
The refractive index was 1200 ° and the refractive index was 1.440. Next, this silica-based coating was immersed in a 0.5% by weight aqueous HF solution at 25 ° C. for 1 minute, and the film sliding speed was determined from the change in the thickness of the silica-based coating before and after the immersion. Example 2 208 g of tetramethoxysilane, 240 g of glacial acetic acid, and 184 g of ethyl alcohol were mixed, and 15.0 g of hemaleic acid was added thereto with stirring, followed by stirring at 50 ° C. for 5 hours.
The mixture was allowed to stand at room temperature for 3 days to obtain a coating liquid for forming a silica-based film having a concentration of 11.0% by weight. This coating solution is applied on a 4-inch silicon wafer at 3000 rpm by a spinner method, dried at 80 ° C. for 20 minutes, and then set at 180 ° C. and containing air containing saturated steam generated under normal pressure. The silica-based coating obtained by carrying into the heating furnace introduced at 15 / min, setting this heating furnace at a heating rate of 8 ° C / min, and applying heat treatment to 700 ° C is uniform. No pinholes or cracks occurred, and the film thickness was 1300 mm and the refractive index was 1.438. The film sliding speed obtained in the same manner as in Example 1 was 6.0 ° / sec. Comparative Example 1 400 g of propionic acid and 125 g of monomethyltrichlorosilane
Was mixed and reacted at room temperature while stirring, and the residue obtained by distillation under reduced pressure was dissolved by adding 420 g of methyl alcohol and left at room temperature for 5 days, followed by 0.5 g of B 2 O 3
Was dissolved to obtain a coating solution for forming a silica-based film having a concentration of 5.9% by weight. Using this coating solution, a 4 inch silicon wafer is coated at 3000 rpm by a spinner method, dried at 80 ° C. for 20 minutes, and then set at 150 ° C. and containing saturated steam generated under normal pressure. Is introduced into the heating furnace at a rate of 5 / min, the heating furnace is set at a heating rate of 10 ° C./min, and is heated to 800 ° C. to obtain a silica-based coating. Uniform and free of pinholes and cracks, 1200 膜厚 film thickness, refractive index 1.450, film sliding speed
6.5Å / sec. Comparative Examples 2 to 4 In the heat treatment of Examples 1 and 2, those obtained by performing the same operation as in Examples 1 and 2 except that steam gas was not introduced were referred to as Comparative Examples 2 and 3, and further in Comparative Example 1. ,
The same operation as in Comparative Example 1 except that no steam gas was introduced was used as Comparative Example 4, and the film thickness, refractive index, and film sliding speed of each of the obtained silica-based coatings were determined, and the values were used in Examples. The results are shown in the following table in comparison with Nos. 1 and 2. From this table, it can be seen that the values of Examples 1 and 2 in which steam gas is introduced are thinner in film thickness, higher in refractive index, and lower in film sliding speed than Comparative Examples 2 and 3. Further, Comparative Example 1 has a higher film sliding speed than that of the Example, and it can be seen that Comparative Example 4 in which steam gas is not introduced has a higher film sliding speed when Comparative Example 1 and Comparative Example 4 are compared. From these results, it was confirmed that the method of the present invention is effective for improving the denseness of the silica-based coating. [Effect of the Invention] In the method for forming a silica-based film of the present invention, a coating solution for forming a silica-based film containing a hydrolyzate of a tetrahalogenated silane or a tetraalkoxysilane is applied onto a substrate, dried, and then dried. By performing heat treatment in an atmosphere containing, the silica-based coating can be baked while structurally denaturing, so that a highly dense silica-based coating can be obtained, and a uniform silica-based coating free of pores and cracks can be obtained. Can be easily formed.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/768 Ｈ０１Ｌ 21/90 Ｑ (72)発明者 佐藤 善美 川崎市多摩区東生田１−17−24 横山コ ーポ１―２ (56)参考文献 特開 昭48−83110（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−191219（ＪＰ，Ａ) 特公 昭48−41068（ＪＰ，Ｂ１)──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification symbol FI H01L 21/768 H01L 21/90 Q (72) Inventor Yoshimi Sato 1-17-24 Higashi Ikuta, Tama-ku, Kawasaki-shi Yokoyama Corporation 1 -2 (56) References JP-A-48-83110 (JP, A) JP-A-57-191219 (JP, A) JP-B-48-41068 (JP, B1)
Claims (1)
キシシランの加水分解物を含んでなるシリカ系被膜形成
用塗布液を塗布し、乾燥したのち、加熱処理することに
より、シリカ系被膜を形成する方法において、該加熱処
理が水蒸気を含む雰囲気中にて100〜200℃の低温域か
ら、この温度範囲以上1000℃以下の高温域へ連続的又は
不連続的に加熱することを特徴とするシリカ系被膜の形
成法。(57) [Claims] A method for forming a silica-based coating by applying a coating solution for forming a silica-based coating containing a hydrolyzate of a tetrahalogenated silane or a tetraalkoxysilane on a substrate, followed by drying and heat treatment. A method for forming a silica-based coating, wherein the heat treatment is performed continuously or discontinuously from a low temperature range of 100 to 200 ° C. to a high temperature range of 1000 ° C. or lower in an atmosphere containing steam. .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62109778A JP2752968B2 (en) | 1987-05-07 | 1987-05-07 | Method of forming silica-based coating |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62109778A JP2752968B2 (en) | 1987-05-07 | 1987-05-07 | Method of forming silica-based coating |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63275124A JPS63275124A (en) | 1988-11-11 |
| JP2752968B2 true JP2752968B2 (en) | 1998-05-18 |
Family
ID=14518987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62109778A Expired - Lifetime JP2752968B2 (en) | 1987-05-07 | 1987-05-07 | Method of forming silica-based coating |
Country Status (1)
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| JP (1) | JP2752968B2 (en) |
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Family Cites Families (3)
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-
1987
- 1987-05-07 JP JP62109778A patent/JP2752968B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63275124A (en) | 1988-11-11 |
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