JP2716532B2 - 微細分散造粒を使用しての冷却ドウからの洗剤粒状物 - Google Patents

微細分散造粒を使用しての冷却ドウからの洗剤粒状物

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、凝縮（condensed）洗剤粒状物の製法に関
する。
発明の背景 粒状洗剤組成物は、従来、主として噴霧乾燥によって
調製されている。噴霧乾燥法においては、界面活性剤、
ビルダーなどの洗剤成分は、水35〜50％程度と混合して
スラリーを調製している。得られたスラリーは、加熱
し、噴霧乾燥しており、このことは高価である。しかし
ながら、良好な凝集法は、余り高価ではないことがあ
る。
噴霧乾燥は、水30〜40重量％を除去することを必要と
する。噴霧乾燥を生ずるのに使用する装置は、高価であ
る。得られた粒状物は、良好な溶解度を有するが、低い
嵩密度を有し、それゆえ、充填容量は大きい。また、噴
霧乾燥によって得られた粒状物の流動性は、大きい表面
不整によって悪影響を及ぼされ、このように粒状物は不
良な外観を有する。噴霧乾燥によって粒状洗剤を調製す
る際には他の既知の不利がある。
洗剤粒状物を調製する多くの従来技術の非噴霧乾燥法
がある。それらも欠点を有する。大部分は、１よりも多
いミキサーおよび別個の造粒操作を必要とする。他のも
のは、作動するために酸形態の界面活性剤の使用を必要
とする。若干の他のものは、出発物質を劣化する高温を
必要とする。高活性界面活性剤ペーストは、粘着性のた
め回避されている。
高剪断冷間混合法自体は、既知であるが、余分の粉砕
工程または若干の他の作用を必要とする。例えば、若干
のものは、酸形態の界面活性剤を炭酸ナトリウムと混合
する乾式中和技術を使用している。例えば、米国特許第
4,515,707号明細書、特開昭58-183540号公報および特開
昭61-118500号参照。典型的には、過剰の炭酸塩が、界
面活性剤酸の合理的な転化を保証するのに必要とされる
（２〜10モル過剰）。過剰の炭酸塩は、洗浄水pHを、特
に若干の無リン処方物の場合に望ましくないことがある
非常にアルカリ性の範囲に釣り上げてしまう。
また、界面活性剤酸の使用は、即刻の使用または低温
貯蔵を必要とする。その理由は、アルキル硫酸などの高
反応性酸が冷却しなければ劣化しやすく、貯蔵時に加水
分解を受けて遊離硫酸およびアルコールを生成する傾向
があるからである。実際上、このような従来技術の方法
は、追加の資本投下を必要とする界面活性剤酸生産と造
粒との密結合を必要とする。
酸形態の界面活性剤を若干の応用で使用することが望
ましくない別の理由は、他の処方物成分（例えば、低い
可溶性のピロホスフェート種に転化するトリポリホスイ
フェート）の潜在的劣化である。
米国特許第4,162,994号明細書には、カルシウム塩が
陰イオン界面活性剤のナトリウム塩および或る非イオン
界面活性剤をベースとする処方物を非噴霧乾燥（即ち、
機械的）手段によって加工する際の課題を解消するのに
必要とされることが開示されている。その方法の欠点
は、不溶性カルシウム塩が処方物の溶解度を下げること
であり、このことは応力状況、例えば、パウチ型処方物
において特定の重要性を有する。
本発明の重要な目的は、噴霧乾燥法に対立するものと
しての凝集法によって密な濃厚洗剤粒状製品を調製する
ことにある。本発明の他の目的は、下記のことに鑑みて
明らかであろう。
発明の概要 本発明は、微細分散造粒を使用して冷却ドウから密な
濃厚洗剤粒状製品を調製するためのより経済的な方法に
関する。
発明の具体的な説明 本法は、高活性界面活性剤ペーストおよび乾燥洗浄性
ビルダーを微細分散混合して均一なクッキードウ状中間
体を調製することからなる。しかしながら、多くの処方
物用ドウは、ドウ調製温度で余りに粘着性であるので、
微細分散混合を使用して成功裡に造粒できず、それゆ
え、混合しながら、ドウを造粒温度に冷却し、大きい個
別の（discrete）粒子（粒状物）が驚異的なことにミキ
サー中で適当に調製される。「冷間」造粒は、約5m/秒
〜約50m/秒の臨界的微細分散混合先端速度を使用して−
25℃から20℃で達成される。ドライアイスは、好ましい
冷却手段である。
本発明に従って調製された粒状物は、大きく、低ダス
トであり且つ自由流動性であり、好ましくは嵩密度約0.
5〜約1.1g/cc、より好ましくは約0.7〜約0.9g/ccを有す
る。本発明の粒子の重量平均粒径は、約300〜約1200μ
である。このようにして調製された好ましい粒状物は、
500〜900μの粒径範囲を有する。ドウのより好ましい造
粒温度は、約−15℃から約15℃、最も好ましくは約−10
℃から約10℃である。
ドウの冷却法 ドウを造粒温度に冷却するいかなる好適な方法も、使
用できる。冷却ジャケットまたはコイルは、ミキサーの
回りまたはミキサー内に一体化できる。チップ化ドライ
アイスまたは液体CO2は、均一なドウに添加または注入
できる。アイディアは、ドウが微細分散または「造粒」
されて個別の粒子とすることができるように、ドウ温度
を造粒温度に下げることである。
ドウ水分 ドウの含水量は、25％を超えるべきではないことが重
要である。ドウ中の合計水分は、約１〜25％であり得る
が、好ましくは約２〜20％、最も好ましくは約４〜10％
である。より低いドウ造粒温度は、より少ないビルダー
および／またはより多い水分処方物の場合に使用でき
る。逆に、より高い造粒温度は、より多いビルダーおよ
び／またはより少ない水分処方物の場合に使用できる。
より少ない含水量５％未満、例えば、約１％〜４％を
有する組成物は、有効量の液体ドウ調製加工助剤を含有
できる。このような助剤の例は、好適な有機液体、例え
ば、非イオン物質、鉱油、グリセリンなどから選ばれ
る。ドウ調製加工助剤は、好ましくは、ドウの「0.5〜2
0重量％」、より好ましくは約１〜15重量％、最も好ま
しくは約２〜10重量％の量で使用できる。
驚異的なことに、ドウおよび得られた粒状物は、全組
成物の成分のすべて、または実質上すべての組み合わせ
からなることができ、このように追加の材料を混合する
必要を大幅に減少するか排除しさえする。また、輸送
時、取扱時または貯蔵時の成分の偏析の可能性は、大幅
に減少される。
混合時、造粒時および乾燥時に系内の合計水量を最小
限にするために高活性界面活性剤ペーストを使用するこ
とが好ましい。より少ない水量は、（１）より高い活性
界面活性剤対ビルダーの比率、例えば、1:1;（２）ドウ
または粒状粘着を生じずに処方物中のより多量の他の液
体；（３）より高い造粒温度によるより少ない冷却；お
よび（４）最終水分限度を満たすためにより短い粒状乾
燥を可能にする。
混合／造粒工程に影響を及ぼす界面活性剤ペーストの
２つの重要なパラメーターは、ペースト温度および粘度
である。粘度は、濃度および温度の関数であり、本願に
おいては約10,000cps〜10,000,000cpsの範囲内である。
好ましくは、粘度は、約70,000〜約7,000,000cps、より
好ましくは約100,000〜約1,000,000cpsである。本発明
のペーストの粘度は、50℃の温度で測定する。
ペーストは、約５〜70℃、好ましくは約20〜30℃の範
囲内の初期温度でミキサーに導入できる。より高い温度
は、粘度を下げるが、約70℃よりも高い温度は、増大さ
れた製品粘着性のため不良な混合をもたらすことがあ
る。好ましくは、ドウは、15〜35℃の範囲内の温度で調
製する。
驚異的なことに、大きいが使用可能な粒状物は、本発
明の方法で調製できる。好ましくは、それらは、300〜1
200μの範囲内である。このような大きい粒状物は、プ
ロセス流動性を改良し、より重要なことに、ダストの形
成は最小限にされる。低ダストは、（１）製品との消費
者接触を回避し且つ（２）単位化パウチ形態の便利さお
よび取り散らしていないという知覚を強化しようとする
単位化投与パウチ状製品からなる消費応用において重要
である。所望ならば、不十分な大きさの粒状物は、乾燥
後に篩分けし、微細分散ミキサーに再循環することがで
きる。
乾燥 本発明の自由流動性粒状物の所望の含水量は、ペース
ト／ビルダーのビルダー量を調節するか加工助剤を冷却
造粒前にドウ調製において使用することによって調節で
きる。このように、追加の「乾燥」は、低水分処方物に
おいて任意であり、不要であることがある。
望ましい時には、冷却ドウから調製された個別の粒状
物を乾燥することは、標準の流動床乾燥機で達成でき
る。アイディアは、所望の含水量１〜８％、好ましくは
２〜４％を有する自由流動性粒状物を与えることであ
る。
微細分散混合および造粒 ここで使用する「微細分散混合および／または造粒」
なる用語は、特に断らない限り、ブレード先端速度約5m
/秒〜約50m/秒での微細分散ミキサー中での上記ドウの
混合および／または造粒を意味する。混合／造粒プロセ
スの合計滞留時間は、好ましくは、0.1〜10分程度、よ
り好ましくは0.5〜８分、最も好ましくは１〜６分であ
る。より好ましい混合先端速度および造粒先端速度は、
約10〜40m/秒および約15〜35m/秒であり、これは造粒に
はより臨界的であり且つドウ調製には非常に好ましい。
内部細断ブレードを有するリトルフォード（Littlefo
rd）ミキサー、モデル＃FM-130-D-12および7.75インチ
（19.7cm）のブレードを有するクイジナート・フード・
プロセッサー（Cuisinart Food Processor）、モデル
＃DCX-Plusは、好適なミキサーの２つの例である。微細
分散混合および造粒能力を有し且つ滞留時間0.1〜10分
程度を有するいかなる他のミキサーも、使用できる。回
転軸上に数個のブレードを有する「タービン型」インペ
ラーミキサーが、好ましい。本発明は、バッチ法または
連続法として実施できる。
ミキサーは、ペーストおよび他の成分を微細分散して
クッキー状ドウ段階にしなければならない。ドウを冷却
する時には、混合は、ドウを造粒して個別の粒子とする
ために上記微細分散先端速度で実施しなければならな
い。造粒工程で余りに低い先端速度または余りに高い先
端速度を使用しないように注意を払わなければならな
い。理論によって限定されるものではないが、「余りに
高い剪断」は、より高い先端速度によって生ずる各種の
応力およびより広い粒径分布のため、造粒を防止すると
推測される。
冷間ドウ造粒工程での微細分散混合および造粒は、パ
ン型ミキサーなどの標準凝集型ミキサーで調製された粒
状製品よりも（１）少量の造粒微粉；（２）均一な粒径
分布；（３）少ない劣化、例えば、ピロホスフェートへ
のトリポリリン酸ナトリウム転化；および（４）高密度
粒状物を与えると推測される。
高活性界面活性剤ペースト 水性界面活性剤ペーストの活性は、少なくとも40％で
あり、約90％まで行くことができる。好ましい活性は50
〜80％および65〜75％である。ペーストの残部は主とし
て水であるが、非イオン界面活性剤などの加工助剤を包
含できる。より高い活性濃度においては、ほとんどまた
は何のビルダーもペーストの冷間造粒に必要とされな
い。得られる濃厚界面活性剤粒状物は、乾燥ビルダーに
添加でき、または通常の凝集操作で使用できる。
水性界面活性剤ペーストは、陰イオン界面活性剤、双
性界面活性剤、両性界面活性剤、陽イオン界面活性剤、
およびそれらの混合物からなる群から選ばれる有機界面
活性剤を含有する。陰イオン界面活性剤が好ましい。非
イオン界面活性剤は、二次界面活性剤または加工助剤と
して使用され、本発明では「活性」界面活性剤としては
包含されない。本発明で有用な界面活性剤は、米国特許
第3,664,961号明細書および米国特許第3,919,678号明細
書に記載されている。有用な陽イオン界面活性剤として
は、米国特許第4,222,905号明細書および米国特許第4,2
39,659号明細書に記載のものも挙げられる。しかしなが
ら、陽イオン界面活性剤は、一般に、本発明のアルミノ
シリケート物質と余り相容性ではないので、好ましくは
少しでもあるならば本組成物で少量で使用される。下記
のものは、本組成物で有用な界面活性剤の代表例であ
る。
高級脂肪酸の水溶性塩、即ち、「石鹸」は、本組成物
で有用な陰イオン界面活性剤である。この種の界面活性
剤としては、アルカリ金属石鹸、例えば、炭素数約８〜
約24、好ましくは炭素数約12〜約18の高級脂肪酸のナト
リウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩およびアルキロ
ールアンモニウム塩が挙げられる。石鹸は、油脂の直接
ケン化により、または遊離脂肪酸の中和により生成でき
る。ヤシ油およびタローに由来する脂肪酸の混合物のナ
トリウム塩およびカリウム塩、即ち、ナトリウムまたは
カリウムのタロー石鹸およびココナッツ石鹸が、特に有
用である。
また、有用な陰イオン界面活性剤としては、分子構造
中に炭素数約10〜約20のアルキル基およびスルホン酸エ
ステル基または硫酸エステル基を有する有機硫酸反応生
成物の水溶性塩、好ましくはアルカリ金属塩、アンモニ
ウム塩およびアルキロールアンモニウム塩が挙げられる
（「アルキル」なる用語にはアシル基のアルキル部分が
包含される）。この群の合成界面活性剤の例は、アルキ
ル硫酸ナトリウムおよびアルキル硫酸カルウム、特に高
級アルコール（C8〜C18炭素原子）、例えば、タローま
たはヤシ油のグリセリドを還元することにより生成され
たものを硫酸化することによって得られるもの；および
アルキル基が直鎖または分枝鎖配置に約９〜約15個の炭
素原子を有するアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム
およびアルキルベンゼンスルホン酸カリウム、例えば、
米国特許第2,220,099号明細書および第2,477,383号明細
書に記載の種類のものである。アルキル基中の炭素原子
の平均数が約11〜13である線状直鎖アルキルベンゼンス
ルホネート（略称C11〜C13LAS）が、特に価値がある。
本発明の他の陰イオン界面活性剤は、アルキルグリセ
リルエーテルスルホン酸ナトリウム、特にタローおよび
ヤシ油に由来する高級アルコールのエーテル；ヤシ油脂
肪酸モノグリセリドスルホン酸ナトリウムおよびヤシ油
脂肪酸モノグリセリド硫酸ナトリウム;1分子当たり約１
〜約10単位のエチレンオキシドを含有し且つアルキル基
が約８〜約12個の炭素原子を有するアルキルフェノール
エチレンオキシドエーテル硫酸のナトリウム塩またはカ
リウム塩；および１分子当たり約１〜約10単位のエチレ
ンオキシドを含有し且つアルキル基が約10〜約20個の炭
素原子を有するアルキルエチレンオキシドエーテル硫酸
のナトリウム塩またはカリウム塩である。
本発明で有用な他の陰イオン界面活性剤としては、脂
肪酸基中に約６〜20個の炭素原子を有し且つエステル基
中に約１〜10個の炭素原子を有するα−スルホン化脂肪
酸エステルの水溶性塩；アシル基中に約２〜９個の炭素
原子を有し且つアルカン部分中に約９〜約23個の炭素原
子を有する２−アシルオキシアルカン−１−スルホン酸
の水溶性塩；アルキル基中に約10〜20個の炭素原子を有
し且つエチレンオキシド約１〜30モルを有するアルキル
エーテルサルフェート；約12〜24個の炭素原子を有する
オレフィンスルホン酸の水溶性塩；およびアルキル基中
に約１〜３個の炭素原子を有し且つアルカン部分中に約
８〜約20個の炭素原子を有するβ−アルキルオキシアル
カンスルホネートが挙げられる。酸性塩が典型的には論
じられ且つ使用されるが、酸中和は、微細分散混合工程
の一部分として実施できる。
好ましい陰イオン界面活性剤ペーストは、炭素数10〜
16のアルキルを有する線状または分枝アルキルベンゼン
スルホネートと炭素数10〜18のアルキルを有するアルキ
ルサルフェートとの混合物である。これらのペースト
は、通常、液体有機物質を三酸化硫黄と反応させてスル
ホン酸または硫酸を生成し、次いで、酸を中和して、そ
の酸の塩を生成することによって調製する。塩は、本明
細書全体にわたって論ずる界面活性剤ペーストである。
ナトリウム塩は、他の中和剤と比較してのNaOHの性能上
の利益およびコストのため好ましいが、KOHなどの他の
薬剤を使用してもよいので、必要ではない。中和は、微
細分散混合工程の一部分として実施できるが、酸生成と
協力しての酸の予備中和が好ましい。
水溶性非イオン界面活性剤も、本発明の組成物で二次
界面活性剤として有用である。事実、好ましい方法は、
陰イオン界面活性剤／非イオン界面活性剤ブレンドを使
用する。特に好ましいペーストは、比率約0.01:1から約
1:1、より好ましくは約0.05:1を有する非イオン界面活
性剤と陰イオン界面活性剤とのブレンドを含む。非イオ
ン界面活性剤は、一次有機界面活性剤の等量まで使用で
きる。このような非イオン物質としては、アルキレンオ
キシド基（性状が親水性）と性状が脂肪族またはアルキ
ル芳香族であってもよい有機疎水性化合物との縮合によ
って生成される化合物が挙げられる。特定の疎水基と縮
合されるポリオキシアルキレン基の長さは、親水性エレ
メントと疎水性エレメントとの間の所望のバランス度を
有する水溶性化合物を生成するように容易に調節でき
る。
好適な非イオン界面活性剤としては、アルキルフェノ
ールのポリエチレンオキシド縮合物、例えば、直鎖また
は分枝配置のいずれかに約６〜16個の炭素原子を有する
アルキル基を有するアルキルフェノールとアルキルフェ
ノール１モル当たり約４〜25モルのエチレンオキシドと
の縮合物が挙げられる。
好ましい非イオン界面活性剤は、直鎖または分枝配置
のいずれかに８〜22個の炭素原子を有する脂肪族アルコ
ールとアルコール１モル当たり４〜25モルのエチレンオ
キシドとの水溶性縮合物である。炭素数約９〜15のアル
キル基を有するアルコールとアルコール１モル当たり約
４〜25モルのエチレンオキシドとの縮合物、およびプロ
ピレングリコールとエチレンオキシドとの縮合物が、特
に好ましい。
半極性非イオン洗剤界面活性剤としては、炭素数約10
〜18のアルキル部分１個および炭素数１〜約３のアルキ
ル基およびヒドロキシアルキル基からなる群から選ばれ
る部分２個を含有する水溶性アミンオキシド；炭素数約
10〜18のアルキル部分１個および炭素数約１〜３のアル
キル基およびヒドロキシアルキル基からなる群から選ば
れる部分２個を含有する水溶性ホスフィンオキシド；お
よび炭素数約10〜18のアルキル部分１個および炭素数約
１〜３のアルキルおよびヒドロキシアルキル部分からな
る群から選ばれる部分１個を含有する水溶性スルホキシ
ドが挙げられる。
両性界面活性剤としては、脂肪族部分が直鎖または分
枝であることができ、脂肪族置換基の１つが約８〜18個
の炭素原子を有し、且つ少なくとも１つの脂肪族置換基
が陰イオン水溶化基を含有する脂肪族第二級および第三
級アミンの誘導体または複素環式第二級および第三級ア
ミンの脂肪族誘導体が挙げられる。
双性界面活性剤としては、脂肪族置換基の１つが約８
〜18個の炭素原子を有する脂肪族第四級アンモニウム、
ホスホニウムおよびスルホニウム化合物の誘導体が挙げ
られる。
本発明で特に好ましい界面活性剤としては、アルキル
基中に約11〜14個の炭素原子を有する線状アルキルベン
ゼンスルホネート；タローアルキルサルフェート；ココ
ナッツアルキルグリセリルエーテルスルホネート；アル
キル部分が約14〜18個の炭素原子を有し且つ平均エトキ
シ化度が約１〜４であるアルキルエーテルサルフェー
ト；炭素数約14〜16のオレフィンスルホネートまたはパ
ラフィンスルホネート；アルキル基が約11〜16個の炭素
原子を有するアルキルジメチルアミンオキシド；アルキ
ル基が約14〜18個の炭素原子を有するアルキルジメチル
アンモニオプロパンスルホネートおよびアルキルジメチ
ルアンモニオヒドロキシプロパンスルホネート；炭素数
約12〜18の高級脂肪酸の石鹸；C9〜C15アルコールとエ
チレンオキシド約３〜８モルとの縮合物、およびそれら
の混合物が挙げられる。
本発明で使用するのに好ましい特定の界面活性剤とし
ては、線状C11〜C13アルキルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム；C11〜C13アルキルベンゼンスルホン酸トリエタノ
ールアンモニウム；タローアルキル硫酸ナトリウム；コ
コナッツアルキルグリセリルエーテルスルホン酸ナトリ
ウム；タローアルコールとエチレンオキシド約４モルと
の硫酸化縮合物のナトリウム塩；ココナッツ脂肪アルコ
ールとエチレンオキシド約６モルとの縮合物；タロー脂
肪アルコールとエチレンオキシド約11モルとの縮合物；
炭素数約14〜約15の脂肪アルコールとエチレンオキシド
約７モルとの縮合物；C12〜C13脂肪アルコールとエチレ
ンオキシド約３モルとの縮合物;3−（N,N−ジメチル−
Ｎ−ココナッツアルキルアンモニオ）−２−ヒドロキシ
プロパン−１−スルホネート;3−（N,N−ジメチル−Ｎ
−ココナッツアルキルアンモニオ）−プロパン−１−ス
ルホネート;6−（Ｎ−ドデシルベンジル−N,N−ジメチ
ルアンモニオ）ヘキサノエート；ドデシルジメチルアミ
ンオキシド；ココナッツアルキルジメチルアミンオキシ
ド；およびココナッツ脂肪酸およびタロー脂肪酸の水溶
性ナトリウム塩およびカリウム塩が挙げられる。
ここで使用する「界面活性剤」なる用語は、特に断ら
ない限り、非イオン界面活性剤ではない界面活性剤（no
n-nonionic surfactant）を意味する。界面活性剤活性
成分（非イオン界面活性剤を除外）対乾燥洗浄性ビルダ
ーの比率は、0.05:1から1.5:1、より好ましくは0.1:1か
ら1.2:1である。一層好ましい上記界面活性剤活性成分
対ビルダーの比率は、0.15:1から1:1;および0.2:1から
0.5:1である。
洗浄性ビルダー いかなる相容性洗浄性ビルダーまたはビルダーの組み
合わせも、本発明の方法および組成物で使用できる。
本発明の洗剤組成物は、式 Naz[(A102)z・(SiO2)y]・xH2O （式中、ｚおよびｙは少なくとも約６であり、ｚ対ｙの
モル比は約1.0〜約0.4であり、ｘは約10〜約264であ
る） の結晶性アルミノシリケートイオン交換物質を含有でき
る。本発明で有用な非晶質水和アルミノシリケート物質
は、実験式 Mz(zA102・ySiO2) （式中、Ｍはナトリウム、カリウム、アンモニウムまた
は置換アンモニウムであり、ｚは約0.5〜約２であり、
ｙは１である） を有する（上記物質はマグネシウムイオン交換容量少な
くともCaCO3硬度50mg当量／無水アルミノシリケートｇ
を有する）。粒径約１〜10μを有する水和ナトリウムゼ
オライトＡが、好ましい。
本発明のアルミノシリケートイオン交換ビルダー物質
は、水和形態であり、結晶性ならば水約10〜約28重量％
を含有し、非晶質ならば潜在的に一層多量の水を含有す
る。高度に好ましい結晶性アルミノシリケートイオン交
換物質は、それらの結晶マトリックス中に水約18％〜約
22％を含有する。結晶性アルミノシリケートイオン交換
物質は、粒径約0.1μ〜約10μによって更に特徴づけら
れる。非晶質物質は、しばしば、より小さく、例えば、
約0.01μ以下である。好ましいイオン交換物質は、粒径
約0.2μ〜約４μを有する。ここで「粒径」なる用語
は、通常の分析技術、例えば、走査型電子顕微鏡を利用
する顕微鏡測定により測定する時の所定のイオン交換物
質の平均粒径（重量）を意味する。本発明の結晶性アル
ミノシリケートイオン交換物質は、通常、CaCO3水硬度
少なくとも約200mg当量／アルミノシリケートｇ（無水
基準で計算）であり、一般に約300mg当量/g〜約352mg当
量/gの範囲内であるカルシウムイオン交換容量によって
更に特徴づけられる。本発明のアルミノシリケートイオ
ン交換物質は、少なくとも約２グレンCa++／ガロン／分
/g/ガロン（アルミノシリケート；無水基準）、一般に
約２グレン／ガロン／分/g/ガロン〜約６グレン／ガロ
ン／分/g/ガロン（カルシウムイオン硬度基準）の範囲
内であるカルシウムイオン交換速度によってなお更に特
徴づけられる。ビルダー目的に最適のアルミノシリケー
トは、カルシウムイオン交換速度少なくとも約４グレン
／ガロン／分/g/ガロンを示す。
非晶質アルミノシリケートイオン交換物質は、通常、
Mg++交換容量少なくとも約50mg当量CaCO3/g（Mg++12mg/
g）およびMg++交換速度少なくとも約１グレン／ガロン
／分/g/ガロンを有する。非晶質物質は、Cu放射線（1.5
4Å単位）によって調べる時には観察可能な回折図を示
さない。
本発明の実施で有用なアルミノシリケートイオン交換
物質は、市販されている。本発明で有用なアルミノシリ
ケートは、構造が結晶性または非晶質であることがで
き、天然産アルミノシリケートであることができ、また
は合成的に誘導できる。アルミノシリケートイオン交換
物質の製法は、米国特許第3,985,669号明細書に論じら
れている。本発明で有用な好ましい合成結晶性アルミノ
シリケートイオン交換物質は、ゼオライトＡ、ゼオライ
トＢ、およびゼオライトＸなる呼称で入手できる。特に
好ましい態様においては、結晶性アルミノシリケートイ
オン交換物質は、式 Na12[(A102)12・(SiO2)12]・xH2O （式中、ｘは約20〜約30、特に約27である）を有し且つ
粒径一般に約５μ以下を有する。
本発明の粒状洗剤は、溶液中pH7以上を有する中性塩
またはアルカリ性塩を含有でき、且つ性状は有機または
無機のいずれかであることができる。ビルダー塩は、所
望の密度および嵩を本発明の洗剤粒状物に与えるのを助
長する。塩の若干は不活性であるが、それらの多くは、
洗濯液で洗浄性ビルダー物質としても機能する。
中性水溶性塩の例としては、アルカリ金属、アンモニ
ウムまたは置換アンモニウムの塩化物、フッ化物および
硫酸塩が挙げられる。上記のもののアルカリ金属塩、特
にナトリウム塩が、好ましい。硫酸ナトリウムは、典型
的には、洗剤粒状物で使用され且つ特に好ましい塩であ
る。
他の有用な水溶性塩としては、洗浄性ビルダー物質と
して通常既知の化合物が挙げられる。ビルダーは、一般
に、各種の水溶性のアルカリ金属、アンモニウムまたは
置換アンモニウムのリン酸塩、ポリリン酸塩、ホスホン
酸塩、ポリホスホン酸塩、炭酸塩、ケイ酸塩、ホウ酸
塩、およびポリヒドロキシスルホン酸塩から選ばれる。
上記のもののアルカリ金属塩、特にナトリウム塩が、好
ましい。
無機ホスフェートビルダーの特定例は、ナトリウムお
よびカリウムのトリポリリン酸塩、、ピロリン酸塩、、
重合度約６〜約21を有する高分子メタリン酸塩、および
オルトリン酸塩である。ポリホスホネートビルダーの例
は、エチレンジホスホン酸のナトリウム塩およびカリウ
ム塩、エタン−１−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸の
ナトリウム塩およびカリウム塩、およびエタン−1,1,2
−トリホスホン酸のナトリウム塩およびカリウム塩であ
る。他のリンビルダー化合物は、米国特許第3,159,581
号明細書、第3,213,030号明細書、第3,422,021号明細
書、第3,422,137号明細書、第3,400,176号明細書、およ
び第3,400,148号明細書に開示されている。
無リン無機ビルダーの例は、ナトリウムおよびカリウ
ムの炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩、四ホウ酸塩10水
和物、およびSiO2対アルカリ金属酸化物のモル比約0.5
〜約4.0、好ましくは約1.0〜約2.4を有するケイ酸塩で
ある。本発明の方法によって調製された組成物は、加工
に過剰の炭酸塩を必要とせず、好ましくは米国特許第4,
196,093号明細書に開示のように微粉砕炭酸カルシウム
２％以上を含有せず、好ましくは後者を含まない。
１つの好ましい組成物は、エーテルポリカルボキシレ
ートビルダー（EPB）少なくとも26重量％を含有する。
別の組成物は、クエン酸の有機塩約５％〜約35％を含有
する。なお別の組成物は、エーテルポリカルボキシレー
ト約３％〜約25％およびクエン酸の有機塩約１％〜約15
％、より好ましくは比率2:1から1:2を有するエーテルポ
リカルボキシレートとクエン酸塩約５％〜約15％を含有
する。
EPBは、アルミノシリケート洗浄性ビルダー、特に粒
径約５μ以下を有する水和ゼオライトＡと組み合わせる
時に相乗クリーニング性能を与える。利益は、EPB対ア
ルミノシリケートの比率1:1までの少量のEPBの場合に最
大である。
エーテルポリカルボキシレート洗浄性ビルダーの特定
の好ましい例、その製法などは、1986年１月30日出願の
米国特許出願第823,909号明細書「エーテルカルボキシ
レート洗浄性ビルダーおよびその製法」に開示されてい
る。本発明で有用な他のエーテルポリカルボキシレート
洗浄性ビルダーは、第3,635,830号明細書、第3,784,486
号明細書、第4,021,376号明細書、第3,965,169号明細
書、第3,970,698号明細書、第4,566,984号明細書、およ
び第4,066,687号明細書に開示されている。
任意成分 洗剤組成物で常用されている他の成分は、本発明の組
成物に配合できる。これらとしては、流動助剤、色斑点
取り剤（color speckles）、漂白剤および漂白活性剤、
泡立て増進剤または抑泡剤、曇り防止剤および耐食剤、
汚れ沈殿防止剤、汚れ放出剤、染料、充填剤、光学増白
剤、殺菌剤、pH調節剤、非ビルダーアルカリ性源、ヒド
ロトロープ、酵素、酵素安定剤、キレート化剤および香
料が挙げられる。
本発明の洗剤粒状物は、パウチ入りスルー・ザ・ウォ
ッシュ（through-the-wash）製品で特に有用である。過
ホウ酸ナトリウム４水和物、１水和物などの物質は、本
発明の粒状洗剤組成物の一部分として配合できる。パウ
チ入りスルー・ザ・ウォッシュ製品は、技術上開示され
ており、例えば、米国特許第4,740,326号明細書に開示
のものである。別の有用なパウチは、微細開口化高分子
フィルムから作られる壁を少なくとも１つ有する。
ここで使用する「LAS」および「AS」なる用語は、そ
れぞれ「ラウリルベンゼンスルホン酸ナトリウム」およ
び「アルキルサルフェート」を意味する。「C45」のよ
うな用語は、特に断らない限り、C14およびC15アルキル
を意味する。
本発明は、下記非限定例に鑑みてより良く理解される
であろう。％は、特に断らない限り、乾燥前の重量基準
である。表に続いて加工の追加の開示を示す。
表脚注 （ａ）非イオン物質／陰イオン物質の比率を計算する際
に使用 （ｂ）ペースト／ビルダーの比率を計算する際に使用 （ｃ）タージトール80L-50Nをネオドールの代わりに使
用し、エトキシ化プロポキシ化しEO 5.3およびPO 0.9、
大体アルキル鎖長C8（20％）〜C10（80％）を有する。
（ｄ）Ｌ＝18.6、27.9および37.3m/秒のそれぞれの先端
速度の場合に3500rpmで操作された直径４、６および８
インチ（約10.2、15.2および20.3cm）の高速内部細断ブ
レードを有するバッチ式リトルフォード、モデル＃FM-1
30-D-12。
Ｃ＝1800rpmで19.7cm（7.75インチ）のブレードを有す
るクイジナート・フード・プロセッサー、モデル＃DCX-
Plus。先端速度18.55m/秒。
（ｅ）粒状物を調製しなかった。
（ｆ）ブルックフィールドHAT通し＃ 74002を使用して測定された粘度。LASの場合には50℃に
おいてスピンドルＴ−Ａで0.5rpmで。ASの場合には50℃
においてスピンドルＴ−Ｅで0.5rpmで。
（ｇ）LAS活性成分＝49％;AS活性成分＝70％。
（ｈ）ネオドール23-6.5は公称6.5モルのエチレンオキ
シドを有する第一級アルコールエトキシレート（C12〜C
13）。
（ｉ）ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム。
例１ 表中の例１を参照すると、洗剤活性成分70％を有する
水性ペースト（残部は水）を高速内部細断ブレード付き
リトルフォードミキサー、モデル＃FM-130-D-12中で乾
燥洗浄性ビルダーおよび他の処方物微量成分と混合し
て、洗剤ドウを調製する。乾燥成分を先ず加え、１分未
満混合する。次いで、ペーストおよび液体を加える。粘
度は、C45ASペーストの場合には約7MMcpであり、C13LAS
の場合には約800Mcpである。ペースト温度は、約25℃で
ある。主要ミキサー軸を60rpmで操作し、３組の細断ブ
レード（ｄ）を3500rpmで操作する。ドウの含水量は8.9
％であり、ペースト／ビルダーの比率は0.36であり、ド
ウの温度は造粒前に28℃であり且つ非イオン物質／陰イ
オン物質の比率は0.07である。ドライアイスを必要に応
じてミキサーに加えて、ドウ温度を約28℃から約10℃に
下げて洗剤の個別の粒子（粒状物）を調製する。70℃の
空気を使用して、粒状物をバッチ式流動床乾燥機で乾燥
して、含水量を8.9％から2.5％に減少する。完成粒状物
は、低ダストであり且つ自由流動性であり、嵩密度0.86
g/ccを有する。本例の方法および洗剤粒状物は、本発明
の特に好ましい形態である。
例２ 表を参照すると、例２は、例１と同様である。主要な
差は、無リンビルダー（サイトレートおよびアルミノシ
リケート）をトリポリリン酸ナトリウム（STPP）に取り
替えること、より低いペースト／ビルダーの比率0.27
（vs0.36）およびより低いドウ水分6.8％を包含する。
他の差は、わずかにより低い混合温度および造粒温度、
わずかにより高いペースト活性73％、より長い混合時
間、および完成粒状物の嵩密度0.74g/ccを包含する。
例３ 表を参照すると、AS/LASの異なる比率を使用し（30/7
0vs50/50）且つタージトールを非イオン物質としてネオ
ドールの代わりに使用する以外は、例３は、例２と同様
である。完成粒状物は、嵩密度0.84g/ccを有する。
例４ 例４は、微細分散ミキサーとして、1800rpmで操作す
る7.75インチ（19.7cm）の金属製ブレードを有するクイ
ジナート・フード・プロセッサー、モデル＃DCX-Plusを
使用する。ペースト粘度は、C45ASの場合には約7MMであ
り、C13LASの場合には約800Mであり、温度は約27℃であ
る。ドウの含水量は13.2％であり、ペースト／ビルダー
の比率は0.68であり、非イオン物質／陰イオン物質の比
率は０である。ドライアイスを加えて、ドウ温度を27℃
から−３℃に下げて洗剤粒状物を調製する。粒状物を流
動床乾燥機で乾燥して、最終含水量1.8％および密度0.8
2g/ccとする。
例５（比較例） 例５は、個別の粒状物を調製するためにこのような処
方物用ドウを冷却する臨界的重要性を例示する。ペース
トの性質は、例４と同様である。ドウの含水量は5.02％
であり、ペースト／ビルダーの比率は0.12であり且つ非
イオン物質／陰イオン物質の比率は1.00である。しか
し、ドウ温度は24℃である。ドライアイスをこのドウに
は加えず、粒状物は調製されない。問題解決に関しては
例６参照。
例６ 例６は、例５の続きである。ドライアイスをミキサー
に加えて、温度を−23℃に下げる。個別の洗剤粒状物が
調製される。乾燥後、粒状物は、含水量2.4％および嵩
密度0.78g/ccを有する。
例７ クイジナート・フード・プロセッサーを微細分散ミキ
サーとしてリトルフォード・ミキサーの代わりに使用す
る以外は、例７は、例１と同様である。
例８ 例８は、上記の他の例よりも少ない活性C13LAS（活性
成分49％、粘度約20Mcp）を使用する。ドウの含水量
は、21.5％である。ドライアイスを加えて、温度を26℃
から−10℃に下げて、洗剤粒状物を調製した。非乾燥粒
状物の流動性は、高い含水量のため、中位である（only
fair）。乾燥後、粒状物は、自由流動性であり、含水
量2.5％および嵩密度0.73g/ccを有する。
本発明を上記非限定例で例示する。例５（比較例）
は、ドウ温度が造粒には余りに高いので、造粒し損な
う。同様に、混合先端速度が余りに高いならば、ドウ
は、造粒しないであろう。このように、本発明は、下記
の６つの利点を有する迅速で効率が良い造粒法である：
（１）噴霧塔および環境排出上の不都合の回避；（２）
出発物質としての酸形態の界面活性剤の依存性を排除し
て、輸送コストを節約すること；（３）水が少なくてす
み、それゆえ、出発物質を乾燥するのにエネルギーが少
なくてすむこと；（４）冷却による粘着性粒状物の問題
の回避；（５）製品が魅力的な高い嵩密度の自由流動性
粒状物であること；および（６）良好な製品溶解度のた
めの処方融通性。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 チャールズ、ルイス、スターンズ アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナ チ、ジョンキル、メドー、ドライブ、 1562 (72)発明者 トーマス、ユージーン、ローボー アメリカ合衆国オハイオ州、フレモン ト、メロディー、コート、1910 デイビ ッド、ヤング方 (56)参考文献 特開 昭60−72999（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−96698（ＪＰ，Ａ)

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）界面活性剤活性成分量少なくとも40
    ％を有する有効量の水性界面活性剤ペーストおよび有効
    量の乾燥洗浄性ビルダーを混合し（界面活性剤活性成分
    対ビルダーの比率は0.05:1から1.5:1である）； （Ｂ）上記混合物から均一なドウを15℃〜35℃のドウ温
    度で調製し； （Ｃ）上記ドウを−25℃から20℃の造粒温度に冷却し； （Ｄ）５〜50m/秒の先端速度での微細分散混合を使用し
    て、上記冷却ドウを造粒して個別の洗剤粒状物とし、 上記界面活性剤は陰イオン界面活性剤、双性界面活性
    剤、両性界面活性剤、陽イオン界面活性剤およびそれら
    の混合物からなる群から選ばれ、且つミキサー滞留時間
    0.1〜10分でもって上記混合および造粒を実施すること
    を特徴とする自由流動性粒状洗剤の製法。
  2. 【請求項２】上記ドウの上記造粒温度が、−15℃から15
    ℃である、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】上記先端速度が10〜40m/秒であり且つ上記
    滞留時間が0.5〜８分である、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】上記界面活性剤活性成分および上記乾燥洗
    浄性ビルダーが0.1:1から1.2:1の重量比範囲を有し、上
    記ペーストが界面活性剤活性成分量90％までを有し且つ
    上記ペーストが粘度10,000〜10,000,000cpsを有する、
    請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】上記界面活性剤活性成分および上記乾燥洗
    浄性ビルダーが0.15:1から1:1の比率を有し、上記ペー
    ストが界面活性剤活性成分量50〜80％を有し、上記ペー
    ストが粘度70,000〜7,000,000cpsを有し、上記ペースト
    が20〜30℃の初期温度で使用され、上記造粒温度が−15
    ℃から15℃であり、上記ドウから調製された上記の個別
    の洗剤粒状物が平均粒径300μ〜1200μを有し且つ上記
    乾燥粒状物が嵩密度0.5〜1.1g/ccを有する、請求項１に
    記載の方法。
  6. 【請求項６】上記界面活性剤活性成分と上記乾燥洗浄性
    ビルダーとの比率が0.2:1から0.5:1であり、上記ペース
    トが界面活性剤活性成分量65〜75％を有し、且つ上記粒
    状物の嵩密度が0.7〜0.9g/ccである、請求項１に記載の
    方法。
  7. 【請求項７】上記ペーストが、0.01:1から1:1の比率を
    有する非イオン界面活性剤および陰イオン界面活性剤活
    性成分を含む、請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】上記の個別の粒状物中の水分が、流動床乾
    燥機中で乾燥することによって含水量１〜８％に減少す
    る、請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】上記の個別の粒子の含水量が、２〜４％で
    ある、請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】陰イオン界面活性剤、双性界面活性剤、
    両性界面活性剤、陽イオン界面活性剤およびそれらの混
    合物からなる群から選ばれる界面活性剤、および乾燥洗
    浄性ビルダーを、該界面活性剤対該ビルダーの比率0.0
    5:1から1.5:1で含んでなる自由流動性粒状洗剤であっ
    て、該粒状洗剤は嵩密度0.5〜1.1g/cc、平均粒径300〜1
    200μ、及び含水量１〜８％を有し、かつ請求項１に記
    載の方法によって調製される自由流動性粒状洗剤。
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