JP2702796B2 - 銀合金導電性ペースト - Google Patents

銀合金導電性ペースト

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JP2702796B2 JP2041091A JP4109190A JP2702796B2 JP 2702796 B2 JP2702796 B2 JP 2702796B2 JP 2041091 A JP2041091 A JP 2041091A JP 4109190 A JP4109190 A JP 4109190A JP 2702796 B2 JP2702796 B2 JP 2702796B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、導電性に優れ、かつ耐酸化性が良く、銀の
耐マイグレーション性に優れた特性を有し、安価な導電
性ペースト及び該ペーストを用いた導電体に関するもの
であり、電磁シールド、ICダイボンデイングペースト、
コンデンサー電極、導電性接着剤、接点材料、導電回路
用ペースト、低抵抗体ペーストとして応用できる。
（従来技術） 従来、導電性を有する材料として、カーボン、銅、ア
ルミニウムや、銀、パラジウム等の貴金属、銀メッキ複
合粉が用いられており、これら導電性の粉末を有機バイ
ンダー、必要に応じて溶剤、添加剤を加え分散させたペ
ーストが公知である。
（発明が解決しようとする課題） 公知導電性ペーストとして用いられているカーボン、
銅、ニッケル、銀及び貴金属粉、銀メッキ複合粉は、以
下の欠点がある。銅、ニッケルは、安価であるが、酸化
により塗膜の導電性が低下しやすい。また、銀は高価で
あり、電場中、特に高湿度下で銀がマイグレーションを
起こし、絶縁不良を起こし易い。銀メッキ粉末は、剥が
れが生じ易く、また銀のマイグレーションの問題があ
る。カーボン粉末を用いたペーストは、導電性が悪いと
いう欠点を有している。また、銀と銅、ニッケルを機械
的強制結合により合金粉を作製する方法が開示されてい
るが（例えば、特開昭56−155259,57−98572号）、機械
的強制結合のため、銀のマイグレーションの防止には効
果に乏しい欠点を有する。
（課題を解決するための手段） 本発明は、導電性に優れ、かつ長期にわたり耐酸化性
に優れ、銀マイグレーションを起こさない安価な導電性
ペーストに関するものである。
本発明の導電性ペーストに用いる銀系合金粉末は、高
い導電性、耐酸化性、低銀マイグレーションを有するも
のである。
本発明に用いる銀系合金粉末は、アトマイズ法により
作製されるが、高圧水アトマイズ法、高圧ガスアトマイ
ズ法が好ましいが、特に、先に同一出願人により出願し
た特願平１−205569号において詳細に説明されており、
高圧ガスアトマイズ法を用いるのが好ましい。開示内容
によれば、該組成の銀とＭ（但し,MはCu,Fe,Co,Niより
選ばれた１種以上）を混合し、不活性ガス雰囲気中、る
つぼ中で高周波誘導加熱を用いて融解する。さらに、る
つぼ先端より融液を不活性ガス雰囲気中へ噴出する。噴
出と同時に、高圧の不活性ガスを断熱膨張させて発生し
た高速気流を融液に向かって噴出、アトマイズ化し、微
粒子を作製する方法である。ここで用いられる不活性ガ
スとは、かかる組成の融液と全くか、あるいは極めてゆ
るやかにしか反応しないガスを意味する。例えば、窒
素、ヘリウム、アルゴン、それらの混合物などが挙げら
れる。また、本発明で用いる銀合金の特性に影響を与え
ない程度であれば、若干の不純物ガスが混じっていても
構わない。
ガスの圧力（膨張前）は、70kg/cm2G以上が好ましく、1
00kg/cm2G以上がさらに好ましい。高速気流の速度は、
融液との衝突位値で100m/秒以上が好ましく、さらに、3
00m/秒以上が好ましく、600m/秒以上が最も好ましい。
ガスと融液との質量速度比は２以上が好ましく、さらに
４以上が好ましい。
本発明の一般式AgxM1-x（但し、ＭはCu、Ni、Co、Fe
より選ばれた一種以上で、且つＭがCuを含有する場合に
は、Ni、Co、Feより選ばれた１種以上を含む）合金粉末
は、0.01≦ｘ≦0.4（原子比）であるが、ｘが0.01未満
では、充分な導電性が得られず、また、ｘが0.4を越え
る程の銀量は必要ない。本発明の導電性銀合金粉末は、
銀濃度が、表面近くで粉末の表面に向かって次第に増加
する領域を有する。表面の銀濃度は平均の銀濃度の2.1
倍以上であるが、３倍以上20倍以下が好ましく、６倍以
上15倍以下が最も好ましい。本発明で用いられる銀合金
粉末の特徴である低融点である銀が表面に濃縮された粉
体の生成機構については以下のように考えられるが、こ
の考えは本発明の範囲を規定するものではない。
すなわち、高圧ガスの断熱膨張で生じた高速気流との衝
突により生じた微細な金属液滴が高速気流に同伴し高速
走行しながら急冷凝固する。この凝固過程で低融点であ
る銀成分に富んだ液相が表面に排出されて遅れて固化
し、表面に銀が濃縮された粉末ができるものと考えられ
る。
高圧水アトマイズ方を用いる場合には、該組成の融液
をるつぼ先端より噴出する。噴出と同時に、ノズル先端
より噴出された融液に向かって、加圧された水をノズル
より噴出し、該組成の融液と衝突させ、微粒子化し、急
冷凝固する。この時、水の質量速度／融液の質量速度比
が10以上であるのが好ましく、40以上であるのがさらに
好ましい。また、水と融液との衝突位置における水の速
度は80m/秒以上がこのましく、さらに、100m/秒以上が
好ましい。加圧水をノズル先端より噴出する時の圧力
は、50kg/cm2G以上が好ましく、100kg/cm2G以上がさら
に好ましい。
高圧水アトマイズにより作製された急冷凝固粉末は、
不規則形状のものが多く含まれるが、本発明では、球状
粒子の範疇に入る。この場合には、各粒子の長兄を各粒
子の粒径とする。
ここに、銀濃度とはAg/（Ag＋Ｍ）（原子比、ＭはNi,
Co,Cu,Feより選ばれた１種以上の金属）を意味する。表
面並びに表面近くの銀濃度の測定はXPS（Ｘ線光電子分
光分析装置）を用いて下記の方法で行った。
装置:KRATOS社製XSAM800 資料：試料台に両面接着テープをはりつけ、試料粉末を
両面接着テープ上を完全に覆うように付着させた。
エッチング条件：アルゴンイオンガンを加速電圧3KeVで
用い、アルゴンイオンビームの試料面に対する入射角45
度、室内圧力10-7torrで毎回10分間行った。
銀濃度の測定条件：マグネシウムのＫα線（電圧12kv、
電流10mA）を入射させ、光電子の取り出し角は試料面に
対し90度、室内圧力10-8torrで行った。銀濃度の測定は
測定ついでエッチングを５回繰り返し行い、最初の２回
の測定の平均値を表面の銀濃度とした。
平均の銀濃度の測定は、試料を濃硝酸中で溶解し、IC
P（高周波誘導結合型プラズマ発光分析計）を用いて測
定した。
本発明で用いるCu,Ni,Fe,Coは、高い導電性を有する
が、特にNi,Fe,Coは時期的特性に優れ、電磁波シールド
特性に優れる。本発明で用いられる銀合金粉末の平均粒
子径は、0.1〜100μｍであるが、１〜30μｍが好まし
く、１〜10μｍが最も好ましい。100μｍを越える場合
には、印刷適性、チキソトロピー、粘性が悪く、かえっ
て導電性が悪く、また、0.1μｍ未満では接触抵抗が増
加し、かえって導電性が劣る。
形状は、球状、樹枝状、鱗片状及びそれらの混合物が
用いられるが、球状、鱗片状及びそれらの混合物が好ま
しい。鱗片状粒子の形状は、径／厚みが３以上であるの
が好ましい。粒形及び形状の測定には、走査型電子顕微
鏡を用い、視野内の100個の粒子の測定値の平均値を用
いた。
鱗片状粉を得るには、本発明で用いられる銀合金粉末
を公知な方法で機械的に変形させる方法でよい。例え
ば、スタンプミル、ボールミル、振動式ボールミル等の
方法が好ましい。ボールミルを用いる場合には、不活性
の溶剤、並びにボール等を球状粉末とともに用いて鱗片
化するのが好ましい。
本発明で用いる銀合金粉末は一般式AgxM1-x（但し、
ＭはCu、Ni、Co、Feより選ばれた一種以上で、且つＭが
Cuを含有する場合には、Ni、Co、Feより選ばれた１種以
上を含む、0.01≦ｘ≦0.4、原子比）であるが、特性を
損なわない程度であれば、Al、Zn、Sn、Pb、Si、Mn、B
i、Mo、Cr、Ir、Nb、Sb、Ｂ、Ｐ、Mg、Li、Ｃ、Na、B
a、Ti、In、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Zr、Hf、Ｙ、Laなど
の金属、半金属、及びそれらの化合物を添加しても構わ
ない。
本発明に用いる有機バインダーとしては、熱可塑性樹
脂、熱硬化性樹脂より選ばれた１種以上であるが、熱可
塑性樹脂としては、例えば、熱可塑性アクリル樹脂、ア
ルキッド樹脂、塩化ビニル樹脂、ウレタン樹脂、ポリエ
ステル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、酢酸ビ
ニル樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリカーボ
ネート樹脂、スチレン系樹脂などが挙げられる。中で
も、熱可塑性アクリル樹脂が好ましい。また、熱硬化性
樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミ
ン樹脂、アルキッド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエス
テル樹脂、熱硬化性アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、メ
ラミンアルキッド樹脂及びそれらの変性樹脂の１種以上
の組合せがあげられる。中でも、エポキシ樹脂、フェノ
ール樹脂の１種、或は２種以上の組合せが好ましい。エ
ポキシ樹脂としては、分子量380〜8000のビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ブロ
ム化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ
樹脂あるいはそれらの変性樹脂、脂肪酸変性樹脂などが
あげられる。フェノール樹脂としては、ノボラック型、
レゾール型のフェノール樹脂、ロジン変性フェノール樹
脂を単独或はエポキシ樹脂の架橋剤として用いるのが好
ましい。
メラミン樹脂としては、例えばメチロール化メラミン
樹脂あるいはアルキル化メイロールメラミン樹脂等をエ
ポキシ樹脂の架橋剤として混ぜ合わせて用いるのが好ま
しい。エポキシ樹脂の熱硬化剤としては、必要に応じて
有機ポリアミン、酸無水物、ジシアンジアミド、ベンゾ
グアナミン、ビグアニド、アルキルフェニルビグアニ
ド、ヂフェニルビグアニド、三ふっかほう素などの公知
の硬化剤などが用いられる。
本発明の導電性ペーストは、銀合金粉末100重量部に
対して、有機バインダー５〜100重量部を有するが、５
重量部未満の場合は、塗膜中の導電性金属粉末を結合さ
せておくに充分な樹脂量がなく、導電性、機械的強度を
低下させる。また、100重量部を越える場合には、導電
性金属の量が足りず、充分な導電性が得られない。好ま
しくは、10〜50重量部である。本発明の導電性ペースト
を用いる場合、必要に応じて溶剤を用いることができ
る。溶剤の量としては、銀合金粉末と有機バインダーの
合計100重量部に対して０〜100重量部を含有することが
好ましい。
本発明で用いることのできる溶剤としては、樹脂によ
って異なるが、公知の溶剤で構わない。例えば、トルエ
ン、キシレンなどの芳香族類、メチルエチルケトン、メ
チルイソブチルケトンなどのケトン類、酢酸ブチル、酢
酸エチルなどのエステル、ブチルセロソルブ、エチルセ
ロソルブなどのセロソルブ類、α−テルペノール、イソ
プロパノール、ブタノールなどのアルコール類、フェノ
ール、クロルフェノール等のフェノール類、ブチルカル
ビトール、ブチルカルビトールアセテートを１種以上含
むものなどが好ましく、銀合金粉末と有機バインダー合
計100重量部に対して０〜100重量部を含有させるのがよ
い。100重量部を越える場合には、印刷時ににじみ等が
生じ導電性を損ねる。１〜50重量部が好ましい。
本発明の銀合金導電性ペーストは銀合金粉末100重量
部に対して添加剤を0.1ないし25重量部を含有するが、
それは主に、分散性の向上、粉末表面の金属酸化物を除
去あるいは還元するなどの効果を有する。。本発明で用
いる添加剤としては、飽和脂肪酸の金属塩、不飽和脂肪
酸の金属塩、高級脂肪族アミン、有機チタネート化合
物、有機リン化合物、ヒドロキノン及びその誘導体、金
属キレート形成剤、フェノール化合物、Ｌ−アスコルビ
ン酸誘導体、アントラセン及びその誘導体、ロジンより
選ばれた１種以上である。飽和あるいは不飽和脂肪酸の
金属塩としては、炭素数６以上、特に炭素数15〜18の脂
肪酸の金属塩が好ましい。例えば、ステアリン酸、パル
ミチン酸、リノール酸、リノレン酸、オレイン酸、エラ
イジン酸）、脂肪族ジカルボン酸としてアジピン酸、ピ
メリン酸、スペリン酸、セバシン酸、マレイン酸、フマ
ル酸等の金属塩であるが、構成する金属としては、リチ
ウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウ
ム、バリウム、亜鉛、銅、銀、鉄、ニッケル等が好まし
い。
高級脂肪族アミンとしては、溶剤に可溶の炭素数８〜
22のものが好ましく、例えば、ステアリルアミン、パリ
ミチルアミン、ベヘニルアミン、セチルアミン、オクチ
ルアミン、デシルアミン、ラウリルアミンのような飽和
モノアミン、不飽和アミンとしてはオレイルアミン、ジ
アミンとしてはステアリルプロピレンジアミン、オレイ
ルプロピレンジアミンなどが挙げられる。
金属キレート形成剤としては、モノエタノールアミ
ン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチ
レンジアミン、トリエチレンテトラミンなどや、アセチ
ルアセトン、トリフルオルアセチルアセトン、ヘキサフ
ルオルアセチルアセトン、ベンゾイルアセトンなどが挙
げられる。
フェノール化合物、ヒドロキノン誘導体としては、例
えば、フェノール、ハイドロキノン、カテコール、２−
メチルハイドロキノン、tert−ブチルハイドロキノン、
クロルハイドロキノン、フェニルハイドロキノン、ピロ
ガロール、1,2,4−ベンゼントリオールなどが挙げられ
る。
有機チタン化合物としては、R1−Ti−（R2)3（式中R1
は炭素数１〜４、好ましくは炭素数１〜３のアルコキシ
基、R2は炭素数１〜20、好ましくは炭素数２〜18のカル
ボン酸エステル）があげられ、例えば、イソプロピルト
リイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリオク
タノイルチタネートなどが挙げられる。
アントラセン及びアントラセン誘導体としては、例え
ば、アントラセンカルボン酸があげられる。
ロジンとしては、例えば、部分水添ロジン、完全水添
ロジン、エステル化ロジン、マレイン化ロジン、不均化
ロジン、重合ロジンなどの変性ロジンなどが挙げられ
る。
Ｌ−アスコルビン酸誘導体としては、例えば、Ｌ−ア
スコルビン酸ジパルミテート、Ｌ−アスコルビン酸−６
−ステアレートなどが挙げられる。
添加剤の量としては、銀合金粉末100重量部に対し
て、前記添加剤の１種以上を0.1〜25重量部添加するの
が良い。
本発明の導電性ペーストに用いる銀合金粉末は、接点
抵抗の低く、高い導電性を有するものであり、また、銀
が合金化しているために、銀のマイグレション防止効果
に優れる。さらに、前述の添加剤を加えることで、分散
性、導電性を向上できる効果がある。
本発明の導電性ペーストを用いる際に、公知の粘度調
整剤、希釈剤、沈降防止剤、レベリング剤、泡消剤、シ
ランカップリング剤、チタンカップリング剤等の添加剤
を適宜配合しても良いことは言うまでもない。
本発明の導電性ペーストを電子回路、電子機器など
に、素子間の導線、導電性接着剤、電磁波シールド膜と
して応用する場合、スクリーン印刷、スプレー法、刷
毛、バーコート法、ドクターブレード法などの印刷、塗
布法などの公知な方法で良い。
本発明の導電性ペーストからなる塗膜の導電性は、４
端子法を用いて測定した。また、銀のマイグレーション
は、1mm間隔に塗布した２本の塗膜（幅10mm、長さ30m
m）を作製子、お0.2mlの水滴を塗膜間に滴下し、（この
時、水滴が２本の塗膜のどちらにも充分接触するように
する。）、直流の電圧5Vを２本の塗膜に印可し、塗膜間
に流れる直流電流を測定する。電流値が100μＡを越え
る場合を銀のマイグレーションが生じたものとする。
（発明の効果） 本発明は、導電性に優れ、長期にわたり耐酸化性が良
く、銀のマイグレーションが起こらない、少量の銀を用
いた安価な銀合金導電性ペーストを供するものであり、
電子回路用導体、導電性接着剤、電磁シールドペース
ト、コンデンサー電極用ペースト、低抵抗用ペースト及
びそれらを用いた導電体として使用できる。
（実施例） 以下、実施例と比較例によって本発明を具体的に説明
する。
参考例１ 銅粉（純度99.9％以上、高純度化学製）630g、銀粉
（純度99.9％以上、みつわ化学製）216gを混合し、黒鉛
るつぼに入れ高周波誘導加熱を用いてアルゴン雰囲気通
1600℃まで溶解した。溶解後、アルゴン雰囲気中は先端
に取り付けたBN（ボロンナイトライド）ノズルより40秒
間で噴出した。噴出と同時に、ボンベ入りアルゴンガス
（ボンベ圧160気圧）4.2NTPm3を融液に向かって周囲の
ノズルより噴出した（ガス線速度360m/秒）。この時の
ガス質量速度／液質量速度比は8.6であった。
得られた粉末を走査型電子顕微鏡で粒子径を測定した
ところ、平均粒径18μｍの球状粉末であった。
この粉末をXPSを用いて分析した。測定値はAg/（Ag＋
Cu）（原子比）は表面より内部に向かって0.65,0.55,0.
45,0.37,0.33であり表面の銀濃度は、定義により最初の
２つの測定値の平均値0.60であった。ICPにより測定し
た平均の銀濃度は、0.168であり、表面の銀濃度は平均
の銀濃度の3.57倍であった。
得られた粉末のうち10μｍ以下の粉末10gをミネラル
スピリット100mlとともに振動式ボールミルで展延し
た。得られた粉末は、鱗片状で平均径は20μｍ、厚さ１
μｍであった。得られた鱗片状粉末のうち10μｍ以下9g
と熱可塑性アクリル樹脂3.3g、トルエン2g,エチルセロ
ソルブ2g、リノレン酸0.3gを混合し、ガラスエポキシ樹
脂基板上へ塗布した。塗布後、50℃、大気中１日乾燥し
た。乾燥後の塗膜の膜厚は18μｍであり、体積抵抗率
は、４×10-4Ω・cmであった。乾燥後の塗膜を60℃、90
％湿度中2000時間放置したところ、体積抵抗率は殆ど変
化がなかった。また、銀のマイグレーション試験をした
ところ、銀のマイグレーションは殆ど認められなかっ
た。
参考例２ 実施例１で用いた鱗片状粉末のうち10μｍ以下の粉末
11gとエポキシ樹脂（AER331）1gとエポキシ樹脂（AER33
7）2g、ジシアンジアミド0.05g、ハイドロキノン0.2gを
混合し、ガラスエポキシ樹脂基板上へ塗布した。塗布
後、160℃、30分間大気中で加熱硬化した。硬化後の膜
厚は、18μｍであり、体積抵抗率は６×10-4Ω・cmであ
った。硬化後の塗膜を60℃、90％湿度中2000時間放置し
たところ、体積抵抗率の変化は殆ど認められなかった。
参考例３ 実施例１で得られた鱗片状粉末のうち10μｍ以下の粉
末9gとエポキシ樹脂（AER661）1g、メラミン樹脂（メラ
ン27）2g、ブチルカルビトールアセテート2.8g、リノー
ル酸0.1g、ピロガロール0.2gとを混合し、ガラスエポキ
シ樹脂基板上へ塗布した。塗膜を150℃、40分間加熱硬
化した。硬化後の膜厚は19μｍであり、体積抵抗率は４
×10-4Ω・cmであった。硬化後の塗膜を60℃、90％湿度
中2000時間放置したところ、体積抵抗率は殆ど変化なか
った。また、銀のマイグレーション試験をしたところ、
銀のマイグレーションは殆ど観測されなかった。
参考例４ 銅粉（純度99.9％以上、高純度化学製）630g、銀粉
（純度99.9％以上、みつわ化学製）540gとを混合し、黒
鉛ルツボ中、アルゴン雰囲気下1600℃まで溶解した。溶
解後、ルツボ先端に取り付けたBNノズルより30秒間でア
ルゴン雰囲気中へ噴出した。噴出と同時にボンベ入りア
ルゴンガス（ボンベ圧150気圧）4NTPm3を融液に向かっ
て周囲のノズルより噴出した（ガス線速度330m/秒）。
この時のガス線速度／液線速度比は5.9であった。
得られた粉末は、平均粒径20μｍの球状粉末であっ
た。この粉末をXPSで測定したところ、測定値Ag/（Ag＋
Cu）（原子比）は表面より内部に向かって0.88,0.78、
0.65、0.56、0.46であり、表面の銀濃度は定義により最
初の２つの測定値の平均値0.83であった。また、ICPで
測定したところ、平均の銀濃度は0.335であり、表面の
銀濃度は平均の銀濃度の2.47であった。この粉末のうち
10μｍ以下の粉末10gをミネラルスピリット100mlととも
に振動式ボールミルで展延した。得られた粉末は平均径
25μｍ、厚さ１μｍの鱗片状粉末であった。得られた鱗
片状粉末のうち10以下の粉末9gとフェノール樹脂（CJ10
04）3.8g、ブチルカルビオトール1.1g、メチルエチルケ
トン1.8g、アントラセン0.2g、ステアリルアミン0.05g
を混合し、ガラスエポキシ樹脂基板上へ塗布した。塗布
膜を150℃、40分間加熱硬化した。硬化後の膜厚は、21
μｍ、体積抵抗率は2.5×10-4Ω・cmであった。硬化後
の膜を60℃、90％湿度中2000時間放置したところ、体積
抵抗率の変化は殆どなかった。また、銀のマイグレーシ
ョン試験をしたところ、銀のマイグレーションは殆ど観
測されなかった。
実施例５ ニッケル粉（純度99.9％以上、みつわ化学製）587g、
銀粉（純度99.9％以上、みつわ化学製）30gとを混合
し、BNるつぼ中、アルゴン雰囲気下で1650℃ｎまで溶解
した。溶解後、30秒間でアルゴン雰囲気中へ先端に取り
付けたBNノズルより噴出した。噴出と同時にボンベ入り
アルゴンガス（ボンベ圧150気圧）4NTPm3を周囲のノズ
ルより融液に向かって噴出した（ガス線速度330m/
秒）。この時、ガス質量速度／液質量速度比は11.2であ
った。得られた粉末は平均径19μｍの球状粉末であっ
た。XPSで測定したところ、Ag/（Ag＋Ni）（原子比）は
表面より内部に向かって0.25、0.21、0.16、0.10、0.06
であり、表面の銀濃度は定義により最初の２つの測定の
平均値0.23であった。1CPにより平均の銀濃度は0.027で
あり表面の銀濃度は平均の銀濃度の8.5倍であった。得
られた粉末のうち10μｍ以下の粉末10gをミネラルスピ
リット100mlとともに振動式ボールミルで展延した。得
られた粉末は、平均粒径18μｍ、厚さ1.5μｍの鱗片状
粉末であった。得られた鱗片状粉末のうち10μｍ以下9g
とアクリル樹脂3g、エチルセロソルブ1g、トルエン2g、
フェノール0.1g、パルミチン酸0.15gを混合し、ガラス
エポキシ樹脂基板上へ塗布した。塗布後、50℃、大気中
１日乾燥した。乾燥後の塗膜の膜厚は、19μｍ、体積抵
抗率は２×10-4Ω・cmであった。乾燥後の塗膜を60℃、
90％湿度中2000時間放置したところ、体積低効率は殆ど
変化なかった。また、銀のマイグレーション試験をした
ところ、銀のマイグレーションは殆ど認められなかっ
た。
実施例６ 銅粉（純度99.9％以上、高純度化学製）100g、ニッケ
ル粉（純度99.9％以上、みつわ化学製）450g,銀粉（純
度99.9％以上、みつわ化学製）30gを混合し、BNるつぼ
中、アルゴン雰囲気下で1700℃まで溶解した。溶解後、
30秒間で先端に取り付けたBNノズルよりアルゴン雰囲気
中へ噴出した。噴出と同時に、ボンベ入りアルゴンガス
（ボンベ圧150気圧）４NTPm3を周囲のノズルより融液に
向かって噴出した（ガス線速度330m/秒）。この時、ガ
ス質量速度／液質量速度比は12であった。得られた粉末
は、平均粒径18μｍの球状粉であった。また、XPSで測
定したところ、Ag/（Ag＋Ni＋Cu）（原子比）は表面よ
り内部に向かって0.24、0.20、0.15、0.10、0.05であ
り、定義により最初の２つの測定の平均値0.22であっ
た。1CPにより平均の銀濃度を測定したところ、0.0293
であり、表面の銀濃度は平均の銀濃度の7.5倍であっ
た。得られた粉末のうち10以下の粉末10gをミネラルス
ピリット100mlとともに振動式ボールミルで展延した。
得られた粉末は、平均径19μｍ、厚さ1.2μｍの鱗片状
であった。得られた鱗片状粉末のうち10μｍ以下6gと10
μｍ以下の球状粉3gとを混合し、さらにエポキシ樹脂
（AER661）1g、メラミン樹脂（メラン27）2g、ブチルカ
ルビトールアセテート3g、ピロカテコール0.1g、リノレ
ン酸0.2gとを混ぜ合わせガラスエポキシ樹脂基板上へ塗
布した。塗膜を145℃、１時間大気中加熱硬化した。硬
化後の塗膜は膜厚20μｍ、体積抵抗率は３×10-4Ω・cm
であった。硬化後の塗膜を60℃、90％湿度中2000時間放
置したところ、体積抵抗率の変化は殆ど認められなかっ
た。また、銀のマイグレーション試験をしたところ、銀
のマイグレーションは殆ど認められなかった。
実施例７ 銅粉（純度99.9％以上、高純度化学製）500g、鉄粉
（純度99.9％以上、高純度化学製）20g、コバルト粉
（純度99.9％以上、高純度化学製）50g、銀粉（純度99.
9％以上、みつわ化学製）500gを混合し、BNるつぼ中、
アルオン雰囲気下で1700℃まで溶解した。溶解後、アル
ゴン雰囲気下に先端に取り付けたBNノズルより30秒で噴
出した。噴出と同時に、周囲に取り付けたガスノズルよ
り、ボンベ入りアルゴンガス（ボンベ圧150気圧）4NTPm
3を融液に向かって噴出した（ガス線速度330m/秒）。こ
の時、ガス質量速度／液質量速度比は6.5であった。得
られた粉末は、平均粒径20μｍの球状粉であった。XPS
で測定したところ、測定値Ag/（Ag＋Cu＋Fe＋Co）（原
子比）は表面から内部に向かって0.9、0.86、0.7、0.5
3、0.36であり定義により最初の２つの測定値の平均値
より表面銀濃度は0.88であり、ICP測定で求めた平均の
銀濃度は0.337であり、表面の銀濃度は平均の銀濃度の
2.6倍であえった。
得られた粉末のうち10μｍ以下の粉末10gとミネラルス
ピリット100mlを振動式ボールミルで展延した。得られ
た粉末は平均粒径19μｍ、厚さ1.6μｍの鱗片状であっ
た。得られた鱗片状粉末のうち10μｍ以下9gと熱可塑性
アクリル樹脂3.3g、トルエン2g、エチルセソルブ2g、リ
ノレン酸0.3gを混合し、ガラスエポキシ樹脂基板上へ塗
布した。塗膜を50℃、大気中１日乾燥した。乾燥後の塗
膜の膜厚は、19μｍ、体積抵抗率は４×10-4Ω・cmであ
り、60℃、90％湿度中2000時間放置でも体積抵抗率は殆
ど変化がなかった。また、銀のマイグレーション試験の
結果、殆ど銀のマイグレーションは観測されなかった。
（比較例） 比較例１ 実施例１で用いた鱗片上粉末のうち10μｍ以下9gと実
施例１で用いたアクリル樹脂15g、トルエン5g、エチル
セロソルブ1g、リノレン酸0.9gを混合し、ガラスエポキ
シ樹脂基板上へ塗布した。塗膜を50℃、大気中１日放置
した。乾燥後の塗膜の膜厚は、20μｍ、体積抵抗率は８
×107Ω・cmと高かった。
比較例２ 実施例１で用いた鱗片状粉末のうち10以下9g、実施例
１で用いたアクリル樹脂0.1g、トルエン3g,エチルセロ
ソルブ3g、リノール酸5gを混合し、ガラスエポキシ樹脂
基板上へ塗布した。塗膜を50℃、大気中１日乾燥した。
乾燥後の塗膜厚は21μｍであり、体積抵抗率は６×105
Ω・cmと高かった。
比較例３ 市販の銅粉末（FCC115）10g、実施例１で用いたアク
リル樹脂4g、トルエン3g、エチルセロソルブ2g、リノレ
ン酸0.3gを混合し、ガラスエポキシ樹脂基板上へ塗布し
た。塗膜を50、大気中１日乾燥した。乾燥後の塗膜の膜
厚は19μｍであり、体積抵抗率は３×10-3Ω・cmであっ
た。乾燥後の塗膜を60℃、90％湿度中2000時間大気中放
置したら体積抵抗率は６×10-2Ω・cmに増加していた。
比較例４ 市販の銀粉末（平均粒径２μｍ）10gを実施例１で用
いたアクリル樹脂4g、トルエン2g、エチルセロソルブ2
g、リノール酸0.1gを混ぜ合わせラスエポキシ樹脂基板
上へ塗布した。塗膜を50℃、大気中１日乾燥した。乾燥
後の塗膜の膜厚は、20μｍ、体積抵抗率は５×10-5Ω・
cmであった。しかし、銀のマイグレーション試験の結
果、15秒程度で銀のマイグレーションが認められた（＞
100μＡ）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−185806（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−39211（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−282401（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−238230（ＪＰ，Ａ) 特公 昭60−58268（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】一般式AgxM1-x（但し、ＭはCu、Ni、Co、F
    eより選ばれた一種以上で、且つＭがCuを含有する場合
    には、Ni、Co、Feより選ばれた一種以上を含む、0.01≦
    ｘ≦0.4、原子比）で表され、粒子表面の銀濃度が平均
    の銀濃度より高く、且つ表面に向かって銀濃度が増加す
    る領域を有し、且つかかる組成の融液を高圧ガスアトマ
    イズ法を用いて急冷凝固して得られる銀合金粉末100重
    量部に対して有機バインダー５〜100重量部、且つ添加
    剤0.1〜25重量部を有する銀合金導電性ペースト。
  2. 【請求項２】特許請求の範囲第１項記載の銀合金粉末に
    おいて、粒子表面の銀濃度が平均の銀濃度の2.1倍以上
    （≧2.1）であることを特徴とする第１項に記載の銀合
    金導電性ペースト。
  3. 【請求項３】特許請求の範囲第１又は２項記載の銀合金
    粉末の平均粒子径及び形状が、0.1μｍ〜100μｍである
    球状、樹枝状、鱗片状或いはそれらの１種以上の混合物
    であることを特徴とする第１又は２項記載の銀合金導電
    性ペースト。
  4. 【請求項４】特許請求の範囲第１項記載の有機バインダ
    ーが熱可塑性樹脂或いは熱硬化性樹脂より選ばれた１種
    以上であることを特徴とする第１〜３項のいずれかに記
    載の銀合金導電性ペースト。
  5. 【請求項５】特許請求の範囲第１項記載の添加剤が、飽
    和脂肪酸の金属塩、不飽和脂肪酸の金属塩、高級脂肪族
    アミン、有機チタネート化合物、有機リン化合物、ヒド
    ロキノン誘導体、金属キレート形成剤、フェノール化合
    物、Ｌ−アスコルビン酸誘導体、アントラセン及びその
    誘導体、ロジンより選ばれた１種以上である銀合金導電
    性ペースト。
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