JP2684413B2 - 金超微粒子の調製方法 - Google Patents
金超微粒子の調製方法Info
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- JP2684413B2 JP2684413B2 JP9976889A JP9976889A JP2684413B2 JP 2684413 B2 JP2684413 B2 JP 2684413B2 JP 9976889 A JP9976889 A JP 9976889A JP 9976889 A JP9976889 A JP 9976889A JP 2684413 B2 JP2684413 B2 JP 2684413B2
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は触媒、各種ペースト、コロイド溶液等金の超
微粒子を調製する方法に関するものである。
微粒子を調製する方法に関するものである。
(従来技術とその問題点) 従来、金の微粒子としては200Å以上の大きさのもの
しか安定した微粒子として調製することが出来ていな
い。
しか安定した微粒子として調製することが出来ていな
い。
その主な方法として、金の酸性溶液に保護コロイドと
してゼラチン等を加え、金を水素やヒドラジン等の還元
剤で還元する方法や、金を有機溶媒に抽出したのち、該
有機溶媒を微細な粒子として不活性ガス気流中に分散さ
せ加熱分解して、金に還元し微粒子とする方法等があ
る。
してゼラチン等を加え、金を水素やヒドラジン等の還元
剤で還元する方法や、金を有機溶媒に抽出したのち、該
有機溶媒を微細な粒子として不活性ガス気流中に分散さ
せ加熱分解して、金に還元し微粒子とする方法等があ
る。
しかし、金の溶液の濃度や保護コロイドの量や、他の
高分子の界面活性剤等の種類や量を変えても安定した微
粒子として調製できるのは粒子径が200Å程度が限界で
あった。
高分子の界面活性剤等の種類や量を変えても安定した微
粒子として調製できるのは粒子径が200Å程度が限界で
あった。
(発明の目的) 本発明は、上記の欠点を解決するために成されたもの
で、金の超微粒子として粒子系が30〜200Åで粒子系の
範囲がせまく安定したものを調製する方法を提供するこ
とを目的とする。
で、金の超微粒子として粒子系が30〜200Åで粒子系の
範囲がせまく安定したものを調製する方法を提供するこ
とを目的とする。
(問題点を解決するための手段) 本発明は、金含有溶液と還元剤を含む溶液を反応させ
て、金の超微粒子を調製するに際し、金含有溶液に水溶
性キチンを加えてのちに還元剤を含む溶液を加えて反応
させることを特徴とする金超微粒子の調製方法であり、
水溶性キチンがキチンを脱アセチル変した構造のものを
含む還元剤を含む溶液が水酸化アルカリを含むホルムア
ルデヒド溶液である。
て、金の超微粒子を調製するに際し、金含有溶液に水溶
性キチンを加えてのちに還元剤を含む溶液を加えて反応
させることを特徴とする金超微粒子の調製方法であり、
水溶性キチンがキチンを脱アセチル変した構造のものを
含む還元剤を含む溶液が水酸化アルカリを含むホルムア
ルデヒド溶液である。
以下、本発明の詳細について説明する。
本発明の金含有溶液は最も一般的である塩化金酸の水
溶液でよく、金濃度は0.01〜0.5g/であることが好ま
しい。
溶液でよく、金濃度は0.01〜0.5g/であることが好ま
しい。
上記の理由は調製した金の超微粒子が凝集せずまた調
製する量が経済的な範囲であるからである。
製する量が経済的な範囲であるからである。
水溶性キチンはキチン(N−アセチル−D−グルコサ
ミンが約850連なったもの)を脱アセチル化した構造の
ものを含むものであり、水溶性の高分子化合物として金
の超微粒子が安定させる効果を有するものと考えられ
る。
ミンが約850連なったもの)を脱アセチル化した構造の
ものを含むものであり、水溶性の高分子化合物として金
の超微粒子が安定させる効果を有するものと考えられ
る。
上記水溶性キチンのの加える量は反応させる溶液中の
濃度を0.2〜3g/とすることにより、金の粒子径を30〜
200Åに調製することができ、粒子径と水溶性キチンと
の関係は水溶性キチンの濃度を高くするに従い粒子径が
小さくなり、粒子径の分布範囲は平均粒子径の±20%で
85%以上のものが得られる。
濃度を0.2〜3g/とすることにより、金の粒子径を30〜
200Åに調製することができ、粒子径と水溶性キチンと
の関係は水溶性キチンの濃度を高くするに従い粒子径が
小さくなり、粒子径の分布範囲は平均粒子径の±20%で
85%以上のものが得られる。
還元剤を含む溶液は水酸化アルカリとして水酸化ナト
リウムまたは水酸化カリウムを加えてあるホルムアルデ
ヒド3%前後の水溶液で、水酸化アルカリを加えるのは
金をホルムアルデヒドで還元させやすい反応条件とする
ためである。
リウムまたは水酸化カリウムを加えてあるホルムアルデ
ヒド3%前後の水溶液で、水酸化アルカリを加えるのは
金をホルムアルデヒドで還元させやすい反応条件とする
ためである。
また、還元剤としてのホルムアルデヒドの加える量は
金に対して70倍当量となるようにするのが好ましく、過
剰に加えると経済的でないばかりか金の超微粒子の粒子
径の分布が広くなってしまう等の問題が生ずる。
金に対して70倍当量となるようにするのが好ましく、過
剰に加えると経済的でないばかりか金の超微粒子の粒子
径の分布が広くなってしまう等の問題が生ずる。
尚、反応させる溶液のそれぞれの液温は室温でよい。
以下、本発明の実施例について記載するが、該実施例
は本発明を限定するものではない。
は本発明を限定するものではない。
(実施例1) 塩化金酸溶液(Au0.05g/)を50ml比色管に取り、水
溶性キチン(0.5gを水に溶解して50mlにメスアップした
もの)を1ml加えて十分に撹拌したのち、ホルムアルデ
ヒド溶液(1N−KOHを5ml+水を20ml+35%ホルムアルデ
ヒドを2.5ml)を1ml加えて撹拌して反応させたところ、
溶液は赤紫に変化して金の微粒子が生成した。
溶性キチン(0.5gを水に溶解して50mlにメスアップした
もの)を1ml加えて十分に撹拌したのち、ホルムアルデ
ヒド溶液(1N−KOHを5ml+水を20ml+35%ホルムアルデ
ヒドを2.5ml)を1ml加えて撹拌して反応させたところ、
溶液は赤紫に変化して金の微粒子が生成した。
この微粒子を拡大して観察したところ、平均粒子径は
200Åで±20%の範囲に85%が入るもので、30日間凝集
せずに安定していた。
200Åで±20%の範囲に85%が入るもので、30日間凝集
せずに安定していた。
(実施例2) 水溶性キチンの加えた量が、2ml、5ml、15mlの3段階
にした以外は実施例1と同様の方法で行ったところ下記
の表−1の様な結果であった。
にした以外は実施例1と同様の方法で行ったところ下記
の表−1の様な結果であった。
(比較例) 水溶性キチンの加えた量が、0.1ml、0.2ml、0.5mlの
3段階にした以外は実施例1と同様の方法で行ったとこ
ろ下記の表−2の様な結果であった。
3段階にした以外は実施例1と同様の方法で行ったとこ
ろ下記の表−2の様な結果であった。
(発明の効果) 本発明は、以上の結果から明確なように、従来法では
得られなかった30〜200Åの金超微粒子の粒子径を調製
することができ、反応条件等も極めて簡便であり、金の
超微粒子を金の特性を利用した触媒、ペースト、あるい
は薄膜形成用材料の原料等広く利用することが期待され
るものである。
得られなかった30〜200Åの金超微粒子の粒子径を調製
することができ、反応条件等も極めて簡便であり、金の
超微粒子を金の特性を利用した触媒、ペースト、あるい
は薄膜形成用材料の原料等広く利用することが期待され
るものである。
Claims (3)
- 【請求項1】金含有溶液と還元剤を含む溶液を反応させ
て、金の超微粒子を調製するに際し、金含有溶液に水溶
性キチンを加えたのちに還元剤を含む溶液を加えて反応
させることを特徴とする金超微粒子の調製方法。 - 【請求項2】水溶性キチンがキチンを脱アセチル化した
構造のものを含むことを特徴とする請求項1の金超微粒
子の調製方法。 - 【請求項3】還元剤を含む溶液が水酸化アルカリを含む
ホルムアルデヒド溶液であることを特徴とする請求項1
の金超微粒子の調製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9976889A JP2684413B2 (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 金超微粒子の調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9976889A JP2684413B2 (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 金超微粒子の調製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02277705A JPH02277705A (ja) | 1990-11-14 |
JP2684413B2 true JP2684413B2 (ja) | 1997-12-03 |
Family
ID=14256150
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9976889A Expired - Lifetime JP2684413B2 (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 金超微粒子の調製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2684413B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4640570B2 (ja) * | 2003-06-23 | 2011-03-02 | 三菱マテリアル株式会社 | 金属微粒子とその製造方法 |
JP4706835B2 (ja) * | 2004-11-02 | 2011-06-22 | 三菱マテリアル株式会社 | 金微粒子の製造方法 |
JP5282915B2 (ja) * | 2004-11-02 | 2013-09-04 | 三菱マテリアル株式会社 | 金ナノ粒子 |
-
1989
- 1989-04-19 JP JP9976889A patent/JP2684413B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH02277705A (ja) | 1990-11-14 |
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