JP2000160210A - 微粒子の製造方法 - Google Patents
微粒子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 特定の官能基をもった保護高分子を使用し、
還元剤を使用せずに残留不純物を減らした簡便な方法で
微粒子を作製することができる微粒子の製造方法を提供
する。 【解決手段】 塩化金酸と、分子の末端あるいは側鎖も
しくはこれらの両方にアミノ基を有する保護高分子とを
加熱混合することにより、金微粒子を室温でロウ状の保
護高分子中に分散させた微粒子の製造方法にある。
還元剤を使用せずに残留不純物を減らした簡便な方法で
微粒子を作製することができる微粒子の製造方法を提供
する。 【解決手段】 塩化金酸と、分子の末端あるいは側鎖も
しくはこれらの両方にアミノ基を有する保護高分子とを
加熱混合することにより、金微粒子を室温でロウ状の保
護高分子中に分散させた微粒子の製造方法にある。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は微粒子の製造方法に
係り、詳しくは還元反応を利用した簡便な微粒子の製造
方法に関する。
係り、詳しくは還元反応を利用した簡便な微粒子の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来における微粒子を調製する場合、細
分化法（ｂｒｅａｋｉｎｇ−ｄｏｗｎｐｒｏｃｅｓｓ）
と成長法（ｂｕｉｌｄｉｎｇ−ｕｐ ｐｒｏｃｅｓｓ）
がある。ナノサイズの微粒子を調整する場合、一般に成
長法が用いられる。成長法はイオン、原子、分子から核
生成と粒成長の二つの過程によって液相中あるいは気相
中で微粒子を調製する方法である。例えば、液相中で微
粒子を調製する場合には、水溶液に塩化金酸などの化合
物を溶かした後、水溶液中に還元剤を入れて金イオンを
還元反応によって微粒子化していた。
分化法（ｂｒｅａｋｉｎｇ−ｄｏｗｎｐｒｏｃｅｓｓ）
と成長法（ｂｕｉｌｄｉｎｇ−ｕｐ ｐｒｏｃｅｓｓ）
がある。ナノサイズの微粒子を調整する場合、一般に成
長法が用いられる。成長法はイオン、原子、分子から核
生成と粒成長の二つの過程によって液相中あるいは気相
中で微粒子を調製する方法である。例えば、液相中で微
粒子を調製する場合には、水溶液に塩化金酸などの化合
物を溶かした後、水溶液中に還元剤を入れて金イオンを
還元反応によって微粒子化していた。
【０００３】上記液相法において、水素化触媒などに用
いられる粒径１μｍ以下の金属微粒子分散溶液は、金属
塩溶液から還元反応によって得られる。一般に金属微粒
子は疎水性であり、溶液中では速やかに凝集するが、金
属イオンの還元時に保護作用をもつ親水性高分子などを
くわえると、これが生成した微粒子の周りを保護し、粒
子同士の凝集、つまり二次粒子を形成しない安定な金属
微粒子分散液が調節できる。溶媒、還元剤（水素化ホウ
素ナトリウム、クエン酸、アルコール等）、金属塩、保
護剤（ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、
ポリビニルエーテル等）の４つの原料が金属微粒子分散
液の調製に使用されている。
いられる粒径１μｍ以下の金属微粒子分散溶液は、金属
塩溶液から還元反応によって得られる。一般に金属微粒
子は疎水性であり、溶液中では速やかに凝集するが、金
属イオンの還元時に保護作用をもつ親水性高分子などを
くわえると、これが生成した微粒子の周りを保護し、粒
子同士の凝集、つまり二次粒子を形成しない安定な金属
微粒子分散液が調節できる。溶媒、還元剤（水素化ホウ
素ナトリウム、クエン酸、アルコール等）、金属塩、保
護剤（ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、
ポリビニルエーテル等）の４つの原料が金属微粒子分散
液の調製に使用されている。
【０００４】一方、気相中で微粒子を調製する方法の場
合には、１）蒸発して得られた金属の微粒子を基板に付
着させ、得られた微粒子を基板から剥ぎ取る、２）蒸発
して得られた金属の微粒子を界面活性剤の蒸気に触れさ
せ、金属微粒子を落としてコロイドとする、３）蒸発し
て得られた金属の微粒子をオイル上に捕捉して粒成長を
起こさせないように集める、などの方法がある。
合には、１）蒸発して得られた金属の微粒子を基板に付
着させ、得られた微粒子を基板から剥ぎ取る、２）蒸発
して得られた金属の微粒子を界面活性剤の蒸気に触れさ
せ、金属微粒子を落としてコロイドとする、３）蒸発し
て得られた金属の微粒子をオイル上に捕捉して粒成長を
起こさせないように集める、などの方法がある。
【０００５】更に、他の方法として、特公平６−９９５
８５号公報に、高分子材料を融解後、これにより生じた
物を急速固化した熱力学的に非平衡状態とした高分子層
の表面に金属層を密着させた後、この高分子層を平衡状
態になるまで緩和させることで、該金属層を微粒子化し
た金属そして／あるいはその酸化物を高分子層内に分散
させる方法が開示されている。
８５号公報に、高分子材料を融解後、これにより生じた
物を急速固化した熱力学的に非平衡状態とした高分子層
の表面に金属層を密着させた後、この高分子層を平衡状
態になるまで緩和させることで、該金属層を微粒子化し
た金属そして／あるいはその酸化物を高分子層内に分散
させる方法が開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、溶液中で微粒
子を作製する方法では、溶液中には金微粒子以外の還元
剤のような不純物が存在する問題があり、またそのまま
では金微粒子は不安定であり、通常、安定化させるため
に界面活性剤等を加えていた。また、微粒子の高濃度化
には不向きであることも問題であった。
子を作製する方法では、溶液中には金微粒子以外の還元
剤のような不純物が存在する問題があり、またそのまま
では金微粒子は不安定であり、通常、安定化させるため
に界面活性剤等を加えていた。また、微粒子の高濃度化
には不向きであることも問題であった。
【０００７】一方、気相中で微粒子を作製する方法の場
合でも、１）では微粒子を分散させて他の用途に使用す
ることはできないこと、２）では固体にすると凝集して
再度分散できない、３）ではコロイドとして安定化でき
ないので凝集してしまう問題があった。更に、高分子層
内に微粒子化した金属そして／あるいは金属酸化物を分
散させる方法では、微粒子の濃度を高めることが困難で
あった。
合でも、１）では微粒子を分散させて他の用途に使用す
ることはできないこと、２）では固体にすると凝集して
再度分散できない、３）ではコロイドとして安定化でき
ないので凝集してしまう問題があった。更に、高分子層
内に微粒子化した金属そして／あるいは金属酸化物を分
散させる方法では、微粒子の濃度を高めることが困難で
あった。
【０００８】本発明は、このような問題点を改善するも
のであり、特定の官能基をもった保護高分子を使用し、
還元剤を使用せずに残留不純物を減らした簡便な方法で
微粒子を作製することができる微粒子の製造方法を提供
する。
のであり、特定の官能基をもった保護高分子を使用し、
還元剤を使用せずに残留不純物を減らした簡便な方法で
微粒子を作製することができる微粒子の製造方法を提供
する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】即ち、本願請求項１の発
明は、塩化金酸と、分子の末端あるいは側鎖もしくはこ
れらの両方にアミノ基を有する保護高分子とを加熱混合
することにより、金微粒子を室温でロウ状の保護高分子
中に分散させてなる微粒子の製造方法にある。
明は、塩化金酸と、分子の末端あるいは側鎖もしくはこ
れらの両方にアミノ基を有する保護高分子とを加熱混合
することにより、金微粒子を室温でロウ状の保護高分子
中に分散させてなる微粒子の製造方法にある。
【００１０】本願請求項２の発明は、保護高分子がポリ
エチレンオキサイド末端ジアミンである微粒子の製造方
法にある。
エチレンオキサイド末端ジアミンである微粒子の製造方
法にある。
【００１１】本願請求項３の発明は、アルカリ成分を添
加して中和してなる微粒子の製造方法にある。
加して中和してなる微粒子の製造方法にある。
【００１２】上記の方法で作製した微粒子分散高分子で
は、水、アルコールに可溶である低融点の高分子マトリ
クス中にナノサイズの金微粒子を分散させたものであ
り、室温でロウ状の物質である。このため、保存時に
は、固体内に微粒子を閉じ込めこの微粒子の凝集・沈殿
を防ぎ、必要に応じて融解、溶解させて用いることがで
きる。また、還元剤を用いておらず、還元反応後、残留
不純物がなく、また簡便な作製方法のため低コストで作
製でき、更には溶媒を用いておらず微粒子の高濃度化に
適している。
は、水、アルコールに可溶である低融点の高分子マトリ
クス中にナノサイズの金微粒子を分散させたものであ
り、室温でロウ状の物質である。このため、保存時に
は、固体内に微粒子を閉じ込めこの微粒子の凝集・沈殿
を防ぎ、必要に応じて融解、溶解させて用いることがで
きる。また、還元剤を用いておらず、還元反応後、残留
不純物がなく、また簡便な作製方法のため低コストで作
製でき、更には溶媒を用いておらず微粒子の高濃度化に
適している。
【００１３】
【発明の実施の形態】上記保護高分子は、分子の末端そ
して／あるいは側鎖にアミノ基（−ＮＨ2 ）の官能基を
有するもので、その骨格にはポリエチレングリコール、
ポリビニルアルコール等からなり、その融点あるいは軟
化点は４０〜１００°Ｃである。オリゴマーの平均分子
量も特に制限はないが、５００〜５，０００程度であ
る。上記官能基は特に金微粒子を形成する金原子と共有
結合や配位結合を形成しやすく、粒成長を抑制し、微粒
子の分散性を高めることになる。
して／あるいは側鎖にアミノ基（−ＮＨ2 ）の官能基を
有するもので、その骨格にはポリエチレングリコール、
ポリビニルアルコール等からなり、その融点あるいは軟
化点は４０〜１００°Ｃである。オリゴマーの平均分子
量も特に制限はないが、５００〜５，０００程度であ
る。上記官能基は特に金微粒子を形成する金原子と共有
結合や配位結合を形成しやすく、粒成長を抑制し、微粒
子の分散性を高めることになる。
【００１４】中でも、骨格としてポリエチレングリコー
ル、ポリビニルアルコールを有する分子量が１０００〜
４０００の高分子あるいはオリゴマーは、水あるいは水
と混合できるアルコール類に可溶であり、微粒子分散液
を製造することができる。
ル、ポリビニルアルコールを有する分子量が１０００〜
４０００の高分子あるいはオリゴマーは、水あるいは水
と混合できるアルコール類に可溶であり、微粒子分散液
を製造することができる。
【００１５】上記塩化金酸と保護高分子とは、室温で乾
燥空気に置換したグローブボックス内で１０〜６０分
間、温度５０〜１５０℃で加熱混合しながら攪拌するこ
とにより、目的物を得ることができる。上記保護高分子
と塩化金酸との混合比率は、保護高分子１００重量部に
対して塩化金酸を０．１〜２．０重量部添加する。２．
０重量部を越えると、粒成長が抑えきれなるなる可能性
が高い。
燥空気に置換したグローブボックス内で１０〜６０分
間、温度５０〜１５０℃で加熱混合しながら攪拌するこ
とにより、目的物を得ることができる。上記保護高分子
と塩化金酸との混合比率は、保護高分子１００重量部に
対して塩化金酸を０．１〜２．０重量部添加する。２．
０重量部を越えると、粒成長が抑えきれなるなる可能性
が高い。
【００１６】ここにおいて、保護高分子と塩化金酸との
反応機構では、金イオンと保護高分子との錯形成が起こ
り、還元剤により金イオンが金原子に還元され、金原子
の凝集が起こり１〜１００ｎｍのナノサイズの微粒子に
成長する。粒成長でナノサイズの大きさに止まるのは、
錯形成していた高分子が周りを保護し、成長を阻止する
ためと考えられる。
反応機構では、金イオンと保護高分子との錯形成が起こ
り、還元剤により金イオンが金原子に還元され、金原子
の凝集が起こり１〜１００ｎｍのナノサイズの微粒子に
成長する。粒成長でナノサイズの大きさに止まるのは、
錯形成していた高分子が周りを保護し、成長を阻止する
ためと考えられる。
【００１７】得られた微粒子分散高分子は、室温でロウ
状であり、５０〜７０℃で加熱すると溶融する。また、
アミノ基（−ＮＨ2 ）を有する保護高分子を使用する場
合、塩酸のような酸性成分を含んでいるときには、これ
を中和する水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のよう
なアルカリ成分を添加すれば、保護高分子に対して金濃
度を高めることができる。得られたものが液状体であれ
ば、加熱して水分を除去しロウ状にすることができる。
また、水素化ホウ素ナトリウム、硫酸第一鉄、塩化第一
鉄のような還元剤を添加していないため、微粒子分散高
分子は不必要な物質を含んでいない。
状であり、５０〜７０℃で加熱すると溶融する。また、
アミノ基（−ＮＨ2 ）を有する保護高分子を使用する場
合、塩酸のような酸性成分を含んでいるときには、これ
を中和する水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のよう
なアルカリ成分を添加すれば、保護高分子に対して金濃
度を高めることができる。得られたものが液状体であれ
ば、加熱して水分を除去しロウ状にすることができる。
また、水素化ホウ素ナトリウム、硫酸第一鉄、塩化第一
鉄のような還元剤を添加していないため、微粒子分散高
分子は不必要な物質を含んでいない。
【００１８】このようにして得られた微粒子分散高分子
は、導電性高分子、導電性ペーストを初めとして、微粒
子化金属の極めて大きい触媒活性をもち、しかも高分子
あるいはオリゴマーが被覆した形状になっているため安
定に保持された触媒、微粒子化したことで大きなメモリ
容量が期待される磁気メモリ、光もしくは熱等の刺激に
よって高分子あるいはオリゴマーを前記微粒子の間の構
造、距離が変化することを利用する光もしくは熱応答
材、高分子あるいはオリゴマーの種類を適当に選定する
ことによって透明でしかも固有の色を示すことから液晶
カラー表示などの光学材、微粒子によって粉末金属の焼
結温度が低下することを利用する焼結促進剤及び接合
材、微粒子の比熱容量が大きいことを利用する微粒子複
合物による熱交換膜、大容量コンデンサ材、各種ガスセ
ンサなどに適用される。
は、導電性高分子、導電性ペーストを初めとして、微粒
子化金属の極めて大きい触媒活性をもち、しかも高分子
あるいはオリゴマーが被覆した形状になっているため安
定に保持された触媒、微粒子化したことで大きなメモリ
容量が期待される磁気メモリ、光もしくは熱等の刺激に
よって高分子あるいはオリゴマーを前記微粒子の間の構
造、距離が変化することを利用する光もしくは熱応答
材、高分子あるいはオリゴマーの種類を適当に選定する
ことによって透明でしかも固有の色を示すことから液晶
カラー表示などの光学材、微粒子によって粉末金属の焼
結温度が低下することを利用する焼結促進剤及び接合
材、微粒子の比熱容量が大きいことを利用する微粒子複
合物による熱交換膜、大容量コンデンサ材、各種ガスセ
ンサなどに適用される。
【００１９】
【実施例】次に、本発明を具体的な実施例により更に詳
細に説明する。 実施例１〜５、比較例１〜２ 分子の末端をジアミノ化した平均分子量２０００（ＧＰ
Ｃ測定による）のポリエチレンオキサイド（ゼネラルサ
イエンスコーポレイション社製）３ｇに塩化金酸・四水
和物（ＨＡｕＣｌ4・４Ｈ2Ｏ）を所定量加えた後、ホッ
トプレートスターラーで約１００°Ｃで、約３０分間加
熱攪拌して室温でロウ状の微粒子分散高分子を得た。表
１に配合と配合剤を加熱攪拌する前の色、加熱攪拌した
直後の生成物の色、そして加熱攪拌１０日後の生成物の
色をそれぞれ示す。
細に説明する。 実施例１〜５、比較例１〜２ 分子の末端をジアミノ化した平均分子量２０００（ＧＰ
Ｃ測定による）のポリエチレンオキサイド（ゼネラルサ
イエンスコーポレイション社製）３ｇに塩化金酸・四水
和物（ＨＡｕＣｌ4・４Ｈ2Ｏ）を所定量加えた後、ホッ
トプレートスターラーで約１００°Ｃで、約３０分間加
熱攪拌して室温でロウ状の微粒子分散高分子を得た。表
１に配合と配合剤を加熱攪拌する前の色、加熱攪拌した
直後の生成物の色、そして加熱攪拌１０日後の生成物の
色をそれぞれ示す。
【００２０】また、実施例３に示す配合物の加熱攪拌前
の生成物と加熱攪拌後の生成物の可視吸収スペクトルを
測定した結果を図１に示す。この結果、５４０ｎｍ付近
に金微粒子の表面プラズモンに起因する極大ピ−クが観
察され、また図２は加熱攪拌後の生成物を電子顕微鏡に
より観察した結果を示すものであり、この結果粒径８．
１〜３１．９ｎｍ（平均粒径１７．５ｎｍ）の金微粒子
が確認できた。
の生成物と加熱攪拌後の生成物の可視吸収スペクトルを
測定した結果を図１に示す。この結果、５４０ｎｍ付近
に金微粒子の表面プラズモンに起因する極大ピ−クが観
察され、また図２は加熱攪拌後の生成物を電子顕微鏡に
より観察した結果を示すものであり、この結果粒径８．
１〜３１．９ｎｍ（平均粒径１７．５ｎｍ）の金微粒子
が確認できた。
【００２１】
【表１】
【００２２】この結果、実施例では、加熱攪拌後の生成
物は金微粒子が高分子中に分散しているが、塩化金酸の
添加量が所定量より多くなると加熱攪拌直後の生成物に
おいては不透明で沈殿物を含んだ溶液になり、生成物の
色から判断すると、金微粒子が生成していないことが判
る。即ち、金イオンと保護高分子のみで金微粒子が生成
し、これは末端をジアミノ化したポリエチレンオキサイ
ドが溶媒、還元剤、保護高分子の役割をしていることが
判る。
物は金微粒子が高分子中に分散しているが、塩化金酸の
添加量が所定量より多くなると加熱攪拌直後の生成物に
おいては不透明で沈殿物を含んだ溶液になり、生成物の
色から判断すると、金微粒子が生成していないことが判
る。即ち、金イオンと保護高分子のみで金微粒子が生成
し、これは末端をジアミノ化したポリエチレンオキサイ
ドが溶媒、還元剤、保護高分子の役割をしていることが
判る。
【００２３】比較例３〜７ 所定量のポリエチレングルコール（平均分子量１００
０）に塩化金酸・四水和物（ＨＡｕＣｌ4・４Ｈ2Ｏ）を
所定量加えた後、ホットプレートスターラーで約１００
°Ｃで、約３０分間加熱攪拌した。その配合と配合剤を
加熱攪拌する前の色、加熱攪拌した直後の生成物の色、
そして加熱攪拌１０日後の生成物の色をそれぞれ表２に
示す。尚、比較例３の加熱攪拌前のサンプルと加熱攪拌
後の生成物の可視吸収スペクトルを測定した結果を図３
に示す。
０）に塩化金酸・四水和物（ＨＡｕＣｌ4・４Ｈ2Ｏ）を
所定量加えた後、ホットプレートスターラーで約１００
°Ｃで、約３０分間加熱攪拌した。その配合と配合剤を
加熱攪拌する前の色、加熱攪拌した直後の生成物の色、
そして加熱攪拌１０日後の生成物の色をそれぞれ表２に
示す。尚、比較例３の加熱攪拌前のサンプルと加熱攪拌
後の生成物の可視吸収スペクトルを測定した結果を図３
に示す。
【００２４】
【表２】
【００２５】いずれも場合にも、加熱攪拌した直後の生
成物の色、そして加熱攪拌１０日後の生成物の色から判
断すると、金微粒子が生成していないことが判る。
成物の色、そして加熱攪拌１０日後の生成物の色から判
断すると、金微粒子が生成していないことが判る。
【００２６】比較例８〜１１ 所定量の分子の末端をジアミノ化した平均分子量２００
０（ＧＰＣ測定による）のポリエチレンオキサイド（ゼ
ネラルサイエンスコーポレイション社製）に塩化白金酸
・六水和物（Ｈ2ＰｔＣｌ6・６Ｈ2Ｏ）もしくは硝酸銀
（ＡｇＮＯ3）を所定量加えた後、ホットプレートスタ
ーラーで約１００°Ｃで、約３０分間加熱攪拌した。そ
の配合と配合剤を加熱攪拌する前の色、加熱攪拌した直
後の生成物の色、そして加熱攪拌１０日後の生成物の色
をそれぞれ表３に示す。
０（ＧＰＣ測定による）のポリエチレンオキサイド（ゼ
ネラルサイエンスコーポレイション社製）に塩化白金酸
・六水和物（Ｈ2ＰｔＣｌ6・６Ｈ2Ｏ）もしくは硝酸銀
（ＡｇＮＯ3）を所定量加えた後、ホットプレートスタ
ーラーで約１００°Ｃで、約３０分間加熱攪拌した。そ
の配合と配合剤を加熱攪拌する前の色、加熱攪拌した直
後の生成物の色、そして加熱攪拌１０日後の生成物の色
をそれぞれ表３に示す。
【００２７】
【表３】
【００２８】塩化白金酸や硝酸銀を使用しても、加熱攪
拌した直後の生成物の色、そして加熱攪拌１０日後の生
成物の色から判断すると、微粒子が生成しておらず、塩
化金酸が有効な金属塩であることが判る。
拌した直後の生成物の色、そして加熱攪拌１０日後の生
成物の色から判断すると、微粒子が生成しておらず、塩
化金酸が有効な金属塩であることが判る。
【００２９】実施例６〜１２ 乾燥空気を置換したグローブブックス内で分子の末端を
ジアミノ化した平均分子量２０００（ＧＰＣ測定によ
る）のポリエチレンオキサイド（ゼネラルサイエンスコ
ーポレイション社製）に所定量の塩化金酸・四水和物
（ＨＡｕＣｌ4・４Ｈ2Ｏ）を加えた後、また０．１Ｎの
水酸化ナトリウムを金イオンと同モル数添加してホット
プレート付マグネティックスターラーで約１００°Ｃ
で、約６０分間加熱攪拌して微粒子分散高分子を得た。
表４に配合と配合剤を加熱攪拌する前の色、加熱攪拌し
た直後の生成物の色、そして加熱攪拌１０日後の生成物
の色をそれぞれ結果を示す。
ジアミノ化した平均分子量２０００（ＧＰＣ測定によ
る）のポリエチレンオキサイド（ゼネラルサイエンスコ
ーポレイション社製）に所定量の塩化金酸・四水和物
（ＨＡｕＣｌ4・４Ｈ2Ｏ）を加えた後、また０．１Ｎの
水酸化ナトリウムを金イオンと同モル数添加してホット
プレート付マグネティックスターラーで約１００°Ｃ
で、約６０分間加熱攪拌して微粒子分散高分子を得た。
表４に配合と配合剤を加熱攪拌する前の色、加熱攪拌し
た直後の生成物の色、そして加熱攪拌１０日後の生成物
の色をそれぞれ結果を示す。
【００３０】
【表４】
【００３１】この結果、生成物が塩酸を含んでいるた
め、中和剤として水酸化ナトリウムを添加して中和する
ことにより、保護高分子に対して塩化金酸の添加量が多
くなっても金微粒子が生成している。
め、中和剤として水酸化ナトリウムを添加して中和する
ことにより、保護高分子に対して塩化金酸の添加量が多
くなっても金微粒子が生成している。
【００３２】
【発明の効果】以上のように、本願各請求項の発明は、
塩化金酸と、分子の末端あるいは側鎖もしくはこれらの
両方にアミノ基を有する保護高分子とを加熱混合するこ
とにより、金微粒子を室温でロウ状の保護高分子中に分
散させてなる微粒子の製造方法にあり、作製した微粒子
分散高分子においては水、アルコールに可溶である低融
点の高分子マトリクス中にナノサイズの金微粒子を分散
させたものであり、室温でロウ状の物質である。このた
め、保存時には、固体内に微粒子を閉じ込めこの微粒子
の凝集・沈殿を防ぎ、必要に応じて融解、溶解させて用
いることができる。また、還元剤を用いておらず、還元
反応後、残留不純物がなく、また簡便な作製方法のため
低コストで作製でき、更には溶媒を用いておらず微粒子
の高濃度化に適している。また、アルカリ成分を添加し
て中和することにより、保護高分子に対して金濃度を高
めることができる。
塩化金酸と、分子の末端あるいは側鎖もしくはこれらの
両方にアミノ基を有する保護高分子とを加熱混合するこ
とにより、金微粒子を室温でロウ状の保護高分子中に分
散させてなる微粒子の製造方法にあり、作製した微粒子
分散高分子においては水、アルコールに可溶である低融
点の高分子マトリクス中にナノサイズの金微粒子を分散
させたものであり、室温でロウ状の物質である。このた
め、保存時には、固体内に微粒子を閉じ込めこの微粒子
の凝集・沈殿を防ぎ、必要に応じて融解、溶解させて用
いることができる。また、還元剤を用いておらず、還元
反応後、残留不純物がなく、また簡便な作製方法のため
低コストで作製でき、更には溶媒を用いておらず微粒子
の高濃度化に適している。また、アルカリ成分を添加し
て中和することにより、保護高分子に対して金濃度を高
めることができる。
【図１】本実施例における加熱攪拌前のサンプルと加熱
攪拌後の生成物の可視吸収スペクトルを測定した結果を
示す。
攪拌後の生成物の可視吸収スペクトルを測定した結果を
示す。
【図２】本実施例に係る加熱攪拌後の生成物を電子顕微
鏡により観察した結果を示す写真図である。
鏡により観察した結果を示す写真図である。
【図３】比較例における加熱攪拌前のサンプルと加熱攪
拌後の生成物の可視吸収スペクトルを測定した結果を示
す。
拌後の生成物の可視吸収スペクトルを測定した結果を示
す。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G065 AB10Y AB17Y AB29Y BA07 BA13 BB07 CA11 CA13 DA04 4G075 AA27 BB05 BB08 BD16 CA02 CA53 ED08 4K017 AA03 BA02 CA08 DA01 DA09 EH18 FB07
Claims (3)
- 【請求項１】 塩化金酸と、分子の末端あるいは側鎖も
しくはこれらの両方にアミノ基を有する保護高分子とを
加熱混合することにより、金微粒子を室温でロウ状の保
護高分子中に分散させてなることを特徴とする微粒子の
製造方法。 - 【請求項２】 保護高分子がポリエチレンオキサイド末
端ジアミンである請求項１記載の微粒子の製造方法。 - 【請求項３】 アルカリ成分を添加してなる請求項１ま
たは２記載の微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10334023A JP2000160210A (ja) | 1998-11-25 | 1998-11-25 | 微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10334023A JP2000160210A (ja) | 1998-11-25 | 1998-11-25 | 微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000160210A true JP2000160210A (ja) | 2000-06-13 |
Family
ID=18272647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10334023A Pending JP2000160210A (ja) | 1998-11-25 | 1998-11-25 | 微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000160210A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002018080A1 (fr) * | 2000-08-03 | 2002-03-07 | Upepo & Maji Inc. | Composition de solution colloidale metallique et conducteur ou encre destine a la formation d'un motif semi-conducteur la renfermant, et procede de formation d'un motif conducteur ou semi-conducteur |
| WO2002020200A1 (fr) * | 2000-09-08 | 2002-03-14 | Japan Science And Technology Corporation | Metal fonctionnel a fines particules et semi-conducteur fonctionnel a fines particules presentant chacun une stabilite de dispersion et procede de production |
| KR20050049272A (ko) * | 2003-11-21 | 2005-05-25 | 김영근 | 금 수용액의 제조방법 |
| JP2007523067A (ja) * | 2004-01-28 | 2007-08-16 | サイトイミューン サイエンシズ インコーポレイテッド | 官能化コロイド金属組成物および方法 |
| EP2329902A1 (en) | 2004-06-25 | 2011-06-08 | Mitsubishi Materials Corporation | Metal colloid particles, metal colloid and use of the colloid |
| CN103512855A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-01-15 | 湖南大学 | 还原型谷胱甘肽的检测方法 |
| US8785202B2 (en) | 2001-04-30 | 2014-07-22 | Cytimmune Sciences, Inc. | Colloidal metal compositions and methods |
| JP2018053361A (ja) * | 2016-09-16 | 2018-04-05 | 大日本塗料株式会社 | 表面上の第四級アンモニウムカチオン並びに／又は金及び／若しくは銀のハロゲン化物の量が低減された金ナノ粒子の懸濁液 |
-
1998
- 1998-11-25 JP JP10334023A patent/JP2000160210A/ja active Pending
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| JP2018053361A (ja) * | 2016-09-16 | 2018-04-05 | 大日本塗料株式会社 | 表面上の第四級アンモニウムカチオン並びに／又は金及び／若しくは銀のハロゲン化物の量が低減された金ナノ粒子の懸濁液 |
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