JPH02277705A - 金超微粒子の調製方法 - Google Patents
金超微粒子の調製方法Info
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- JPH02277705A JPH02277705A JP9976889A JP9976889A JPH02277705A JP H02277705 A JPH02277705 A JP H02277705A JP 9976889 A JP9976889 A JP 9976889A JP 9976889 A JP9976889 A JP 9976889A JP H02277705 A JPH02277705 A JP H02277705A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は触媒、各種ペースト、コロイド溶液等金の超微
粒子を調製する方法に関するものである。
粒子を調製する方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、金の微粒子としては２００Å以上の大きさのもの
しか安定した微粒子として調製することが出来ていない
。
しか安定した微粒子として調製することが出来ていない
。
その主な方法として、金の酸性溶液に保護コロイドとし
てゼラチン等を加え、金を水素やヒドラジン等の還元剤
で還元する方法や、金を有機溶媒に抽出したのち、該有
機溶媒を微細な粒子として不活性ガス気流中に分散させ
加熱分解して、金に還元し微粒子とする方法等がある。
てゼラチン等を加え、金を水素やヒドラジン等の還元剤
で還元する方法や、金を有機溶媒に抽出したのち、該有
機溶媒を微細な粒子として不活性ガス気流中に分散させ
加熱分解して、金に還元し微粒子とする方法等がある。
しかし、金の溶液の濃度や保護コロイドの量や、他の高
分子の界面活性剤等の種類や量を変えても安定した微粒
子として調製できるのは粒子径が２００Ａ程度が限界で
あった。
分子の界面活性剤等の種類や量を変えても安定した微粒
子として調製できるのは粒子径が２００Ａ程度が限界で
あった。
（発明の目的）
本発明は、上記の欠点を解決するために成されたもので
、金の超微粒子として粒子径が３０〜２０ＯＡで粒子径
の範囲がせまく安定したのものを調製する方法を提供す
ることを目的とする。
、金の超微粒子として粒子径が３０〜２０ＯＡで粒子径
の範囲がせまく安定したのものを調製する方法を提供す
ることを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、金含有溶液と還元剤を含む溶液を反応させて
、金の超微粒子を調製するに際し、金含有溶液に水溶性
キチンを加えてのちに還元剤を含む溶液を加えて反応さ
せることを特徴とする金超微粒子の調製方法であり、水
溶性キチンがキチンを脱アセチル化した構造のものを含
む還元剤を含む溶液が水酸化アルカリを含むホルムアル
デヒド溶液である。
、金の超微粒子を調製するに際し、金含有溶液に水溶性
キチンを加えてのちに還元剤を含む溶液を加えて反応さ
せることを特徴とする金超微粒子の調製方法であり、水
溶性キチンがキチンを脱アセチル化した構造のものを含
む還元剤を含む溶液が水酸化アルカリを含むホルムアル
デヒド溶液である。
以下、本発明の詳細について説明する。
本発明の金含有溶液は最も一般的である塩化金酸の水溶
液でよく、全濃度は０．０１〜０．５ｇ／ｌであること
が好ましい。
液でよく、全濃度は０．０１〜０．５ｇ／ｌであること
が好ましい。
上記の理由はｌｉ製した金の超微粒子が凝集せずまた調
製する量が経済的な範囲であるからである。
製する量が経済的な範囲であるからである。
水溶性キチンはキチン（Ｎ−アセチル−Ｄ−グルコサミ
ンが約８５０連なったもの）を脱アセチル化した構造の
ものを含むものであり、水溶性の高分子化合物として金
の超微粒子が安定させる効果を有するものと考えられる
。
ンが約８５０連なったもの）を脱アセチル化した構造の
ものを含むものであり、水溶性の高分子化合物として金
の超微粒子が安定させる効果を有するものと考えられる
。
上記水溶性キチンの加える量は反応させる溶液中の濃度
を０．２〜３ｇ／ｌとすることにより、金の粒子径を３
０〜２００人に調製することができ、粒子径と水溶性キ
チンとの関係は水溶性キチンの濃度を高くするに従い粒
子径が小さくなり、粒子径の分布範囲は平均粒子径の±
２０％で８５％以上のものが得られる。
を０．２〜３ｇ／ｌとすることにより、金の粒子径を３
０〜２００人に調製することができ、粒子径と水溶性キ
チンとの関係は水溶性キチンの濃度を高くするに従い粒
子径が小さくなり、粒子径の分布範囲は平均粒子径の±
２０％で８５％以上のものが得られる。
還元剤を含む溶液は水酸化アルカリとして水酸化ナトリ
ウムまたは水酸化カリウムを加えであるホルムアルデヒ
ド３％前後の水溶液で、水酸化アルカリを加えるのは金
をホルムアルデヒドで還元させやすい反応条件とするた
めである。
ウムまたは水酸化カリウムを加えであるホルムアルデヒ
ド３％前後の水溶液で、水酸化アルカリを加えるのは金
をホルムアルデヒドで還元させやすい反応条件とするた
めである。
また、還元剤としてのホルムアルデヒドの加える量は金
に対して７０倍当量となるようにするのが好ましく、過
剰に加えると経済的でないばかりか金の超微粒子の粒子
径の分布が広くなってしまう等の問題が生ずる。
に対して７０倍当量となるようにするのが好ましく、過
剰に加えると経済的でないばかりか金の超微粒子の粒子
径の分布が広くなってしまう等の問題が生ずる。
尚、反応させる溶液のそれぞれの液温は室温でよい。
以下、本発明の実施例について言己載するが、該実施例
は本発明を限定するものではない。
は本発明を限定するものではない。
（実施例１）
塩化金酸溶液（Ａｕｇ、０５ｇ／ｌ）を５０ｍ１比色管
に取り、水溶性キチン（０，５ｇを水に溶解して５０ｒ
ｎ１にメスアップしたもの）を１ｍｌ加えて十分に攪拌
したのち、ホルムアルデヒド溶液（ＩＮ−ＫＯＨを５ｍ
ｊ！十水を２０ｍｆ＋３５％ホルムアルデヒドを２．
５ｍ１２）を１−加えて攪拌して反応させたところ、溶
液は赤紫に変化して金の微粒子が生成した。
に取り、水溶性キチン（０，５ｇを水に溶解して５０ｒ
ｎ１にメスアップしたもの）を１ｍｌ加えて十分に攪拌
したのち、ホルムアルデヒド溶液（ＩＮ−ＫＯＨを５ｍ
ｊ！十水を２０ｍｆ＋３５％ホルムアルデヒドを２．
５ｍ１２）を１−加えて攪拌して反応させたところ、溶
液は赤紫に変化して金の微粒子が生成した。
この微粒子を拡大して観察したところ、平均粒子径は２
００人で±２０％の範囲に８５％が入るもので、３０日
間凝集せずに安定していた。
００人で±２０％の範囲に８５％が入るもので、３０日
間凝集せずに安定していた。
（実施例２）
水溶性キチンの加えた量が、２ｍｌ、５−１１５−の３
段階にした以外は実施例１と同様の方法で行ったと、こ
ろ下記の表−１の様な結果であった。
段階にした以外は実施例１と同様の方法で行ったと、こ
ろ下記の表−１の様な結果であった。
（以下余白）
表−１
（比較例）
水溶性キチンの加えた量が、Ｏ，１ｍ、０． ２−１０
．５ｍｌの３段階にした以外は実施例１と同様の方法で
行ったところ下記の表−２の様な結果であった。
．５ｍｌの３段階にした以外は実施例１と同様の方法で
行ったところ下記の表−２の様な結果であった。
（発明の効果）
本発明は、以上の結果から明確なように、従来法では得
られなかった３０〜２００人の金超微粒子の粒子径を調
製することができ、反応条件等も極めて簡便であり、金
の超微粒子を金の特性を利用した触媒、ペースト、ある
いは薄膜形成用材料の原料等広く利用することが期待さ
れるものである。
られなかった３０〜２００人の金超微粒子の粒子径を調
製することができ、反応条件等も極めて簡便であり、金
の超微粒子を金の特性を利用した触媒、ペースト、ある
いは薄膜形成用材料の原料等広く利用することが期待さ
れるものである。
出願人 田中貴金属工業株式会社
目黒謙次部
江角邦男
Claims (3)
- （１）金含有溶液と還元剤を含む溶液を反応させて、金
の超微粒子を調製するに際し、金含有溶液に水溶性キチ
ンを加えたのちに還元剤を含む溶液を加えて反応させる
ことを特徴とする金超微粒子の調製方法。 - （２）水溶性キチンがキチンを脱アセチル化した構造の
ものを含むことを特徴とする請求項１の金超微粒子の調
製方法。 - （３）還元剤を含む溶液が水酸化アルカリを含むホルム
アルデヒド溶液であることを特徴とする請求項１の金超
微粒子の調製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9976889A JP2684413B2 (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 金超微粒子の調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9976889A JP2684413B2 (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 金超微粒子の調製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02277705A true JPH02277705A (ja) | 1990-11-14 |
| JP2684413B2 JP2684413B2 (ja) | 1997-12-03 |
Family
ID=14256150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9976889A Expired - Lifetime JP2684413B2 (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 金超微粒子の調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2684413B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005036316A (ja) * | 2003-06-23 | 2005-02-10 | Mitsubishi Materials Corp | 金属微粒子とその製造方法 |
| JP2006152438A (ja) * | 2004-11-02 | 2006-06-15 | Mitsubishi Materials Corp | 金微粒子とその製造方法 |
| JP2011094234A (ja) * | 2004-11-02 | 2011-05-12 | Mitsubishi Materials Corp | 金ナノ粒子 |
-
1989
- 1989-04-19 JP JP9976889A patent/JP2684413B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005036316A (ja) * | 2003-06-23 | 2005-02-10 | Mitsubishi Materials Corp | 金属微粒子とその製造方法 |
| JP4640570B2 (ja) * | 2003-06-23 | 2011-03-02 | 三菱マテリアル株式会社 | 金属微粒子とその製造方法 |
| JP2006152438A (ja) * | 2004-11-02 | 2006-06-15 | Mitsubishi Materials Corp | 金微粒子とその製造方法 |
| JP2011094234A (ja) * | 2004-11-02 | 2011-05-12 | Mitsubishi Materials Corp | 金ナノ粒子 |
| JP4706835B2 (ja) * | 2004-11-02 | 2011-06-22 | 三菱マテリアル株式会社 | 金微粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2684413B2 (ja) | 1997-12-03 |
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