JP2683429B2 - 大気中の窒素酸化物の分析方法 - Google Patents
大気中の窒素酸化物の分析方法Info
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- JP2683429B2 JP2683429B2 JP25434789A JP25434789A JP2683429B2 JP 2683429 B2 JP2683429 B2 JP 2683429B2 JP 25434789 A JP25434789 A JP 25434789A JP 25434789 A JP25434789 A JP 25434789A JP 2683429 B2 JP2683429 B2 JP 2683429B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、大気中の一酸化窒素、二酸化窒素を同時測
定する際、高感度で、迅速に分析を行う、フローインジ
ェクション分析装置を用いた大気中の窒素酸化物の分析
方法に関するものである。
定する際、高感度で、迅速に分析を行う、フローインジ
ェクション分析装置を用いた大気中の窒素酸化物の分析
方法に関するものである。
最近、気体の分子拡散を利用し、さらに一酸化窒素の
酸化剤にPTIO（２−フェニル−4,4,5,5−テトラメチル
イミダゾリン−３−オキシド−１−オキシル）を用い
て、一般環境濃度レベルの大気中の一酸化窒素、二酸化
窒素を簡便に、同時測定できるような捕集原理の窒素酸
化物測定用サンプラーが開発された（実開昭58−130249
及び58−130250号）。従来から使用されているNa2Cr3O7
などの酸化剤は、特に高湿度時の一酸化窒素の捕集効率
の低下が問題となっているが、PTIOはこの欠点を解消し
た極めて有用な酸化剤である。現在このサンプラーは、
道路周辺の窒素酸化物の平面分布や立体調査などに利用
されており、また、近年は環境濃度に及ぼす自動車排出
ガスの影響を把握するとともに、今後の排出ガス対策の
効果を評価するための測定器としても有効に利用されて
いる。
酸化剤にPTIO（２−フェニル−4,4,5,5−テトラメチル
イミダゾリン−３−オキシド−１−オキシル）を用い
て、一般環境濃度レベルの大気中の一酸化窒素、二酸化
窒素を簡便に、同時測定できるような捕集原理の窒素酸
化物測定用サンプラーが開発された（実開昭58−130249
及び58−130250号）。従来から使用されているNa2Cr3O7
などの酸化剤は、特に高湿度時の一酸化窒素の捕集効率
の低下が問題となっているが、PTIOはこの欠点を解消し
た極めて有用な酸化剤である。現在このサンプラーは、
道路周辺の窒素酸化物の平面分布や立体調査などに利用
されており、また、近年は環境濃度に及ぼす自動車排出
ガスの影響を把握するとともに、今後の排出ガス対策の
効果を評価するための測定器としても有効に利用されて
いる。
このサンプラーにおいては窒化酸化物NO2として捕集
される。即ちPTIOを含むエレメントではNOはPTIOにより
NO2に酸化された後トリエタノールアミンを用いて捕集
される。即ち、捕集されたNO2はNO＋NO2（NOx）であ
る。一方、PTIOを含まないエレメントではNO2のみ捕集
される。これらの試料は水に抽出した後、スルファニル
アミドとＮ−（１−ナフチル）エチレンジアミンの発色
試薬で分析することになっている〔環境と測定技術、12
巻12号、32頁〜39頁（1985）参照〕。
される。即ちPTIOを含むエレメントではNOはPTIOにより
NO2に酸化された後トリエタノールアミンを用いて捕集
される。即ち、捕集されたNO2はNO＋NO2（NOx）であ
る。一方、PTIOを含まないエレメントではNO2のみ捕集
される。これらの試料は水に抽出した後、スルファニル
アミドとＮ−（１−ナフチル）エチレンジアミンの発色
試薬で分析することになっている〔環境と測定技術、12
巻12号、32頁〜39頁（1985）参照〕。
併しながらこの分析に当たっては、一酸化窒素の酸化
剤として使用するPTIOの影響で試薬ブランクが高く、し
かも吸光度が時間と共に増加する傾向があり、精度、再
現性に問題をもっている。また冷却下で発色試薬を添加
する必要があり、さらに吸光度を測定するまで冷却下で
の放置を必要としている。従って、従来のバッチ法によ
ると多数のサンプルを短時間で分析できない欠点があ
る。また、サンプラーの設置場所により日射の影響を受
け、捕集時にPTIOの分解が促進され、実際の試薬ブラン
クと異なる値を示し、測定値の信頼性にかけるという欠
点がある。
剤として使用するPTIOの影響で試薬ブランクが高く、し
かも吸光度が時間と共に増加する傾向があり、精度、再
現性に問題をもっている。また冷却下で発色試薬を添加
する必要があり、さらに吸光度を測定するまで冷却下で
の放置を必要としている。従って、従来のバッチ法によ
ると多数のサンプルを短時間で分析できない欠点があ
る。また、サンプラーの設置場所により日射の影響を受
け、捕集時にPTIOの分解が促進され、実際の試薬ブラン
クと異なる値を示し、測定値の信頼性にかけるという欠
点がある。
本発明の目的は、酸化剤、特にPTIOによる発色の際の
妨害を排除し、大気環境中の一酸化炭素及び二酸化炭素
の同時測定を高感度で簡便かつ迅速に分析できる窒素酸
化物分析法を提供することである。
妨害を排除し、大気環境中の一酸化炭素及び二酸化炭素
の同時測定を高感度で簡便かつ迅速に分析できる窒素酸
化物分析法を提供することである。
本発明者等は分析操作にフローインジェクション分析
を適用することに着目し、種々検討の結果、本発明に到
ったものである。
を適用することに着目し、種々検討の結果、本発明に到
ったものである。
即ち本発明は、一酸化窒素（NO）を酸化剤で二酸化窒
素（NO2）に変えることにより、大気中のNO,NO2を同時
測定するに当たって、フローインジェクション分析装置
を用い、捕集された窒素酸化物と残存した過剰の酸化剤
が含まれている試料溶液を流路中のキャリヤー溶液中に
注入した後、流路に組み入れた還元カラムを通過させて
酸化剤を分解し、次いでこれに発色剤溶液を合流反応さ
せ、この反応液の吸光度を分光光度計にて検出して窒素
酸化物量を測定することを特徴とする大気中の窒素酸化
物の分析方法に係るものである。
素（NO2）に変えることにより、大気中のNO,NO2を同時
測定するに当たって、フローインジェクション分析装置
を用い、捕集された窒素酸化物と残存した過剰の酸化剤
が含まれている試料溶液を流路中のキャリヤー溶液中に
注入した後、流路に組み入れた還元カラムを通過させて
酸化剤を分解し、次いでこれに発色剤溶液を合流反応さ
せ、この反応液の吸光度を分光光度計にて検出して窒素
酸化物量を測定することを特徴とする大気中の窒素酸化
物の分析方法に係るものである。
本発明の好ましい実施態様としては、大気中の窒素酸
化物を専用のサンプラーで捕集し、測定する際、その分
析操作において試料溶液を硝酸性窒素還元用カドミウム
−銅を充填したカラムに通し、共存するPTIOを還元した
後、発色剤を添加し、分光光度計にて検出を行う一連の
操作をフローインジェクション分析のシステム内で行
う。
化物を専用のサンプラーで捕集し、測定する際、その分
析操作において試料溶液を硝酸性窒素還元用カドミウム
−銅を充填したカラムに通し、共存するPTIOを還元した
後、発色剤を添加し、分光光度計にて検出を行う一連の
操作をフローインジェクション分析のシステム内で行
う。
フローインジェクション分析法はそれ自体公知であ
り、平成元年２月JIS K 0126（1989）としてフローイン
ジェクション分析方法通則が制定された。
り、平成元年２月JIS K 0126（1989）としてフローイン
ジェクション分析方法通則が制定された。
本発明はこのシステムを利用した自動分析法であり、
本発明方法によれば、分析操作の簡便化、迅速化が可能
となり、かつ従来のバッチ式分析法での試薬ブランクの
問題と吸光度の経時変化の問題を同時に解決することが
できる。さらに捕集時の気候の差に影響をされず、高精
度で再現性の高い分析法である。
本発明方法によれば、分析操作の簡便化、迅速化が可能
となり、かつ従来のバッチ式分析法での試薬ブランクの
問題と吸光度の経時変化の問題を同時に解決することが
できる。さらに捕集時の気候の差に影響をされず、高精
度で再現性の高い分析法である。
以下本発明の詳細を図面について説明する。
第１図は大気中の窒素酸化物を捕集するためのPTIOを
NO酸化剤としたNO,NO2同時測定用サンプラーの一例の断
面図であり、PTIOを含むNOx捕集エレメントとPTIOを含
まないNO2捕集エレメントから構成されている。第１図
中１はポリエチレン多孔栓、２はステンレス金網、３は
NO2捕集エレメント、４はテフロンリング、５はテフロ
ン板、６はアクリル円筒、７はNOx捕集エレメント７に
おいて、一酸化窒素はPTIOにより酸化した後トリエタノ
ールアミンを用いて捕集する。即ち、捕集されたNO2はN
OとNO2の合量である。一方、PTIOを含まないNO2エレメ
ント３ではNO2のみ捕集され、その差からNO量を算出す
る。捕集サンプラーの大きさや、試薬量を変えることに
より、捕集時間も数時間から１カ月間までの範囲にわた
って適用することが可能である。
NO酸化剤としたNO,NO2同時測定用サンプラーの一例の断
面図であり、PTIOを含むNOx捕集エレメントとPTIOを含
まないNO2捕集エレメントから構成されている。第１図
中１はポリエチレン多孔栓、２はステンレス金網、３は
NO2捕集エレメント、４はテフロンリング、５はテフロ
ン板、６はアクリル円筒、７はNOx捕集エレメント７に
おいて、一酸化窒素はPTIOにより酸化した後トリエタノ
ールアミンを用いて捕集する。即ち、捕集されたNO2はN
OとNO2の合量である。一方、PTIOを含まないNO2エレメ
ント３ではNO2のみ捕集され、その差からNO量を算出す
る。捕集サンプラーの大きさや、試薬量を変えることに
より、捕集時間も数時間から１カ月間までの範囲にわた
って適用することが可能である。
第２図は本発明の実施に用いたフローインジェクショ
ン分析装置の一例をフローシートを示す図である。第２
図において、EDTAと塩化アンモニウムを含むキャリヤー
溶液８及びスルファニルアミドとＮ−（１−ナフチル）
エチレンジアミンの希塩酸溶液からなる発色剤溶液９は
ダブルプランジャー式ポンプ10により送液される。一定
量の試料は試料注入器11より注入され、まず還元カラム
12に送られる。この時の試料とは、窒素酸化物を捕集し
た濾紙から窒素酸化物を水に抽出した水溶液のことであ
る。還元カラム12を通った試料の流れは混合点Ｍにおい
て発色剤溶液９の流れと合流し、反応コイル13に送られ
る。反応コイル13は恒温槽14によって一定温度に保た
れ、試料と発色剤の反応は促進される。反応生成物は分
光光度計15に導き分析する。分析後の液はライン16より
排出される。この装置の各ライン、反応コイルなどは、
例えばポリテトラフロロエチレン管で内径0.5mmのもの
を使用するのが好ましい。
ン分析装置の一例をフローシートを示す図である。第２
図において、EDTAと塩化アンモニウムを含むキャリヤー
溶液８及びスルファニルアミドとＮ−（１−ナフチル）
エチレンジアミンの希塩酸溶液からなる発色剤溶液９は
ダブルプランジャー式ポンプ10により送液される。一定
量の試料は試料注入器11より注入され、まず還元カラム
12に送られる。この時の試料とは、窒素酸化物を捕集し
た濾紙から窒素酸化物を水に抽出した水溶液のことであ
る。還元カラム12を通った試料の流れは混合点Ｍにおい
て発色剤溶液９の流れと合流し、反応コイル13に送られ
る。反応コイル13は恒温槽14によって一定温度に保た
れ、試料と発色剤の反応は促進される。反応生成物は分
光光度計15に導き分析する。分析後の液はライン16より
排出される。この装置の各ライン、反応コイルなどは、
例えばポリテトラフロロエチレン管で内径0.5mmのもの
を使用するのが好ましい。
第３図は還元カラム12を通すことによるPTIO水溶液の
分光光度計による吸収曲線の変化を測定した一例を示す
図である。第３図に示す如く、PTIOを示す図である。第
３図に示す如く、PTIOを含む水溶液（2.30×10-4mol/
）の吸収曲線ａは560nm付近に吸収極大をもつ。しか
し、還元カラム12を通すことにより吸収曲線はｂに変化
し、可視領域にはほとんど吸収はなく、無色溶液となる
ことがわかる。これにより、バッチ式分析における試薬
ブランクや吸光度の経時変化の問題は解消される。な
お、捕集したNO2やPTIOを含まないNO2捕集エレメントの
成分は還元カラムを通過してもそのままで、それ以上変
化することはない。
分光光度計による吸収曲線の変化を測定した一例を示す
図である。第３図に示す如く、PTIOを示す図である。第
３図に示す如く、PTIOを含む水溶液（2.30×10-4mol/
）の吸収曲線ａは560nm付近に吸収極大をもつ。しか
し、還元カラム12を通すことにより吸収曲線はｂに変化
し、可視領域にはほとんど吸収はなく、無色溶液となる
ことがわかる。これにより、バッチ式分析における試薬
ブランクや吸光度の経時変化の問題は解消される。な
お、捕集したNO2やPTIOを含まないNO2捕集エレメントの
成分は還元カラムを通過してもそのままで、それ以上変
化することはない。
本発明に用いる還元カラムとしては、例えば内径２〜
3mm、長さ10〜15cmのガラス管又はテフロンチューブの
材質で、充填剤としては硝酸性窒素還元用カドミウム−
銅、径0.5〜2mmのものが好ましく用いられる。
3mm、長さ10〜15cmのガラス管又はテフロンチューブの
材質で、充填剤としては硝酸性窒素還元用カドミウム−
銅、径0.5〜2mmのものが好ましく用いられる。
第４図は本発明の方法により、PTIO共存下でNO2 -の濃
度を変えて測定した検線量ピークを示す図であり、第５
図はこの時のピーク高と試料濃度との関係を示す図であ
る。NO2 -濃度としては0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0,2.4μg/m
lを用いた。この場合キャリヤー溶液としては、水１
中にEDTA 2Na・2H2Oを0.7gと塩化アンモニウム3gを溶か
し、6N NaOHでpH8.0〜8.5に調整したもの、発色剤溶液
としては濃塩酸10mlを含む１中にスルファニルアミド
1gとＮ−（１−ナフチル）エチレンジアミン−塩酸塩0.
1gを溶かしたものを用いた。
度を変えて測定した検線量ピークを示す図であり、第５
図はこの時のピーク高と試料濃度との関係を示す図であ
る。NO2 -濃度としては0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0,2.4μg/m
lを用いた。この場合キャリヤー溶液としては、水１
中にEDTA 2Na・2H2Oを0.7gと塩化アンモニウム3gを溶か
し、6N NaOHでpH8.0〜8.5に調整したもの、発色剤溶液
としては濃塩酸10mlを含む１中にスルファニルアミド
1gとＮ−（１−ナフチル）エチレンジアミン−塩酸塩0.
1gを溶かしたものを用いた。
反応系の温度は、室温から任意の温度において測定を
行うことができるが、加熱することにより反応が促進
し、測定に有利な方向に進むので、恒温槽を用いて40℃
±２℃にコントロールした。第６図は本発明による分析
法において、NO2 -濃度1.2μg/mlについてPTIO共存下で
の20回繰り返し測定精度の一例である。この時の相対標
準偏差は0.3％であった。
行うことができるが、加熱することにより反応が促進
し、測定に有利な方向に進むので、恒温槽を用いて40℃
±２℃にコントロールした。第６図は本発明による分析
法において、NO2 -濃度1.2μg/mlについてPTIO共存下で
の20回繰り返し測定精度の一例である。この時の相対標
準偏差は0.3％であった。
本発明の分析操作はすべて室温下で行うことができ
る。さらに、濾紙からの抽出液は冷所に保管すれば少な
くとも３カ月間は安定である。
る。さらに、濾紙からの抽出液は冷所に保管すれば少な
くとも３カ月間は安定である。
本発明では流路に還元カラム、特に硝酸性窒素還元用
カドミウム−銅を充填したカラムを組み入れることによ
り、共存する酸化剤、特にPTIOを還元し試薬ブランクを
除去すると同時に経時変化の影響を受けなくなった。こ
れにより分析精度は向上し、より低濃度レベルの分析も
可能になる。
カドミウム−銅を充填したカラムを組み入れることによ
り、共存する酸化剤、特にPTIOを還元し試薬ブランクを
除去すると同時に経時変化の影響を受けなくなった。こ
れにより分析精度は向上し、より低濃度レベルの分析も
可能になる。
また、フローインジェクション分析装置を用いるの
で、分析する際は試料を注入するだけでよく、省力化に
寄与できる。また分析能力は１軸間に50〜60試料と迅速
な分析が可能である。システムの構成は、ポンプ、試料
注入器、分光光度計、記録計などがあればよく、簡単な
ので自動化が容易である。従って、本発明の方法は比較
的大量のサンプル数の分析を必要とする大気分析におい
て極めて有用であり、利用価値は大きい。
で、分析する際は試料を注入するだけでよく、省力化に
寄与できる。また分析能力は１軸間に50〜60試料と迅速
な分析が可能である。システムの構成は、ポンプ、試料
注入器、分光光度計、記録計などがあればよく、簡単な
ので自動化が容易である。従って、本発明の方法は比較
的大量のサンプル数の分析を必要とする大気分析におい
て極めて有用であり、利用価値は大きい。
第１図は窒素酸化物捕集サンプラーの一例の構成を示す
断面図、第２図は本発明方法の実施に用いる測定システ
ムの一例を示す概略図、第３図はPTIO水溶液と同還元溶
液の吸収曲線を示す図、第４図は本測定システムによっ
てNO2 -濃度０〜2.4μg/mlの分析を行った場合の検量線
ピーク、第５図はこの時のピーク高と試料濃度の関係を
示すグラフ、第６図は本発明の分析法により繰り返し測
定した場合のピークの再現性を示す図である。 １……ポリエチレン多孔栓 ２……ステンレス金網 ３……NO2捕集エレメント ４……テフロンリング ５……テフロン板 ６……アクリル円筒 ７……NOx捕集エレメント ８……キャリヤー溶液 ９……発色剤溶液 10……送液ポンプ 11……試料注入器 12……還元カラム 13……反応コイル 14……恒温槽 15……分光光度計 16……排出
断面図、第２図は本発明方法の実施に用いる測定システ
ムの一例を示す概略図、第３図はPTIO水溶液と同還元溶
液の吸収曲線を示す図、第４図は本測定システムによっ
てNO2 -濃度０〜2.4μg/mlの分析を行った場合の検量線
ピーク、第５図はこの時のピーク高と試料濃度の関係を
示すグラフ、第６図は本発明の分析法により繰り返し測
定した場合のピークの再現性を示す図である。 １……ポリエチレン多孔栓 ２……ステンレス金網 ３……NO2捕集エレメント ４……テフロンリング ５……テフロン板 ６……アクリル円筒 ７……NOx捕集エレメント ８……キャリヤー溶液 ９……発色剤溶液 10……送液ポンプ 11……試料注入器 12……還元カラム 13……反応コイル 14……恒温槽 15……分光光度計 16……排出
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭52−11982（ＪＰ，Ａ) 実開 昭58−130250（ＪＰ，Ｕ)
Claims (3)
- 【請求項１】一酸化窒素（NO）を酸化剤で二酸化窒素
（NO2）に変えることにより、大気中のNO,NO2を同時測
定するに当たって、フローインジェクション分析装置を
用い、捕集された窒素酸化物と残存した過剰の酸化剤が
含まれている試料溶液を流路中のキャリヤー溶液中に注
入した後、流路に組み入れた還元カラムを通過させて酸
化剤を分解し、次いでこれに発色剤溶液を合流反応さ
せ、この反応液の吸光度を分光光度計にて検出して窒素
酸化物量を測定することを特徴とする大気中の窒素酸化
物の分析方法。 - 【請求項２】酸化剤が２−フェニル−4,4,5,5−テトラ
メチルイミダゾリン−３−オキシド−１−オキシル（２
−Phenyl−4,4,5,5−tetramethylimidazoline−３−oxi
de−１−oxyl、PTIO）である請求項１記載の大気中の窒
素酸化物の分析方法。 - 【請求項３】還元カラムが硝酸性窒素還元用カドミウム
−銅を充填したカラムである請求項１記載の大気中の窒
素酸化物の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25434789A JP2683429B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 大気中の窒素酸化物の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25434789A JP2683429B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 大気中の窒素酸化物の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03115974A JPH03115974A (ja) | 1991-05-16 |
| JP2683429B2 true JP2683429B2 (ja) | 1997-11-26 |
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ID=17263732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25434789A Expired - Fee Related JP2683429B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 大気中の窒素酸化物の分析方法 |
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| JP (1) | JP2683429B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP6468591B2 (ja) * | 2015-02-04 | 2019-02-13 | 学校法人東北工業大学 | 一酸化窒素ガス検知方法、一酸化窒素ガス検知素子、一酸化窒素ガス検知装置 |
| CN106769929B (zh) * | 2016-12-16 | 2023-06-09 | 北京大学 | 基于流动注射分析的大气气态硝酸在线测量方法和装置 |
-
1989
- 1989-09-29 JP JP25434789A patent/JP2683429B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH03115974A (ja) | 1991-05-16 |
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