JP2678810B2 - 八チタン酸カリウム多結晶繊維の製造方法 - Google Patents
八チタン酸カリウム多結晶繊維の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、摩擦材、イオン交換体等の構成材料、ある
いはプラスチックや金属等の強化材等として有用な八チ
タン酸カリウム多結晶繊維の製造方法に関する。
いはプラスチックや金属等の強化材等として有用な八チ
タン酸カリウム多結晶繊維の製造方法に関する。
チタン酸カリウム繊維（六チタン酸カリウム繊維、四
チタン酸カリウム繊維等）は、耐摩耗性、耐熱性、補強
性等を備えた合成無機繊維であり、アスベスト繊維代替
品として各種分野での応用が期待されている。チタン酸
カリウム繊維の製造法は、フラックス法、溶融法、焼成
法等に大別され、各製造法についてこれまで多くの改良
・工夫がなされている。
チタン酸カリウム繊維等）は、耐摩耗性、耐熱性、補強
性等を備えた合成無機繊維であり、アスベスト繊維代替
品として各種分野での応用が期待されている。チタン酸
カリウム繊維の製造法は、フラックス法、溶融法、焼成
法等に大別され、各製造法についてこれまで多くの改良
・工夫がなされている。
近時、チタン酸カリウム繊維として新たに八チタン酸
カリウム繊維に関する製法および結晶構造等についての
報告がなされている（無機材質研究所研究報告第57号、
1989年、p.97〜103,）。同報告書では、フラックス法で
育成した四チタン酸カリウム（K2Ti4O9）の繊維状結晶
を出発原料とし、これを塩酸水溶液で処理して水素型四
チタン酸塩（H2Ti4O9・nH2O）となし、その水素イオン
の半分を陽イオン（K+）で置換したうえ、脱水処理に付
し、約140℃までの温度域での急激な脱水と、それ以降
の比較的緩慢な脱水との２段階の脱水工程を経ることに
より最終生成物として八チタン酸塩が得られること、ま
たその結晶構造については、TiO6八面体の連鎖により形
成されるトンネルの容積に比し陽イオン配位数が少な
く、チタン酸塩として比較的大きな空洞を含むことが結
晶構造上の特徴であること等が記載されている。
カリウム繊維に関する製法および結晶構造等についての
報告がなされている（無機材質研究所研究報告第57号、
1989年、p.97〜103,）。同報告書では、フラックス法で
育成した四チタン酸カリウム（K2Ti4O9）の繊維状結晶
を出発原料とし、これを塩酸水溶液で処理して水素型四
チタン酸塩（H2Ti4O9・nH2O）となし、その水素イオン
の半分を陽イオン（K+）で置換したうえ、脱水処理に付
し、約140℃までの温度域での急激な脱水と、それ以降
の比較的緩慢な脱水との２段階の脱水工程を経ることに
より最終生成物として八チタン酸塩が得られること、ま
たその結晶構造については、TiO6八面体の連鎖により形
成されるトンネルの容積に比し陽イオン配位数が少な
く、チタン酸塩として比較的大きな空洞を含むことが結
晶構造上の特徴であること等が記載されている。
八チタン酸カリウム繊維は、六チタン酸カリウム繊維
等と同様に各種分野における多様な工学的応用が期待さ
れる繊維である。そのためには、大量生産に適し、コス
ト的にも有利な繊維製造法が確立されなければならな
い。また、工業的応用を図る場合に重要な点の１つは繊
維の形態・サイズである。例えば自動車等の制動装置の
摺動部材（ディスクパッド等）を構成する基材繊維とし
て使用する場合などにおいては、補強作用、その他の点
から、大径・長寸の繊維形態を有する多結晶繊維である
ことが有利であり、その他、多結晶繊維であることが望
まれる用途は多岐に亘る。
等と同様に各種分野における多様な工学的応用が期待さ
れる繊維である。そのためには、大量生産に適し、コス
ト的にも有利な繊維製造法が確立されなければならな
い。また、工業的応用を図る場合に重要な点の１つは繊
維の形態・サイズである。例えば自動車等の制動装置の
摺動部材（ディスクパッド等）を構成する基材繊維とし
て使用する場合などにおいては、補強作用、その他の点
から、大径・長寸の繊維形態を有する多結晶繊維である
ことが有利であり、その他、多結晶繊維であることが望
まれる用途は多岐に亘る。
本発明は上記に鑑みてなされたものであり、溶融法に
よる八チタン酸カリウム多結晶繊維の製造方法を提供す
る。
よる八チタン酸カリウム多結晶繊維の製造方法を提供す
る。
本発明の八チタン酸カリウム多結晶繊維の製造方法
は、 加熱により二酸化チタン（TiO2）となるチタン化合物
と、加熱により酸化カリウム（K2O）となるカリウム化
合物とを、TiO2/K2Oのモル比が1.5〜2.5となるように混
合した混合物を加熱溶融する工程、 上記加熱溶融物を指向性凝固させて二チタン酸カリウ
ム繊維の束状集合体である繊維塊を得る工程、 上記繊維塊を洗液で処理してK+イオンを溶出させると
共に解繊することにより、四チタン酸カリウム組成を有
する水和チタン酸カリウムの多結晶繊維を回収し、乾燥
後焼成処理することにより構造変換して四チタン酸カリ
ウムの多結晶繊維を得る工程、 上記四チタン酸カリウム多結晶繊維を洗液で処理して
K+イオンを溶出させることにより八チタン酸カリウム組
成の水和チタン酸カリウム多結晶繊維に組成変換し、乾
燥後焼成処理することにより八チタン酸カリウムに構造
変換する工程、 からなることを特徴としている。
は、 加熱により二酸化チタン（TiO2）となるチタン化合物
と、加熱により酸化カリウム（K2O）となるカリウム化
合物とを、TiO2/K2Oのモル比が1.5〜2.5となるように混
合した混合物を加熱溶融する工程、 上記加熱溶融物を指向性凝固させて二チタン酸カリウ
ム繊維の束状集合体である繊維塊を得る工程、 上記繊維塊を洗液で処理してK+イオンを溶出させると
共に解繊することにより、四チタン酸カリウム組成を有
する水和チタン酸カリウムの多結晶繊維を回収し、乾燥
後焼成処理することにより構造変換して四チタン酸カリ
ウムの多結晶繊維を得る工程、 上記四チタン酸カリウム多結晶繊維を洗液で処理して
K+イオンを溶出させることにより八チタン酸カリウム組
成の水和チタン酸カリウム多結晶繊維に組成変換し、乾
燥後焼成処理することにより八チタン酸カリウムに構造
変換する工程、 からなることを特徴としている。
本発明方法により得られる八チタン酸カリウム繊維
は、繊維径約30〜150μm,アスペクト比約５〜10程度の
繊維サイズを有する多結晶繊維である。このものは、例
えば自動車の制動装置のディスクパッドを構成する基材
繊維として好適であり、後記実施例に示したように六チ
タン酸カリウム多結晶繊維を基材繊維として形成したデ
ィスクパッドを凌ぐ改良された摩擦特性を示す。
は、繊維径約30〜150μm,アスペクト比約５〜10程度の
繊維サイズを有する多結晶繊維である。このものは、例
えば自動車の制動装置のディスクパッドを構成する基材
繊維として好適であり、後記実施例に示したように六チ
タン酸カリウム多結晶繊維を基材繊維として形成したデ
ィスクパッドを凌ぐ改良された摩擦特性を示す。
以下、本発明について工程順に説明する。
本発明における出発原料は、加熱により二酸化チタン
（TiO2）となるチタン化合物と、加熱により酸化カリウ
ム（K2O）となるカリウム化合物からなる混合物として
調製される。チタン化合物としては、精製酸化チタン、
合成ルチル、チタンスラグ、天然ルチルサンドや天然ア
ナターゼサンド等、各種のチタン化合物が用いられる。
チタン化合物に配合されるカリウム化合物は代表的には
炭酸カリウム（K2CO3）であり、そのほか、例えば水酸
化物、硝酸塩などを使用することもできる。
（TiO2）となるチタン化合物と、加熱により酸化カリウ
ム（K2O）となるカリウム化合物からなる混合物として
調製される。チタン化合物としては、精製酸化チタン、
合成ルチル、チタンスラグ、天然ルチルサンドや天然ア
ナターゼサンド等、各種のチタン化合物が用いられる。
チタン化合物に配合されるカリウム化合物は代表的には
炭酸カリウム（K2CO3）であり、そのほか、例えば水酸
化物、硝酸塩などを使用することもできる。
チタン化合物とカリウム化合物の混合割合を、TiO2/K
2Oモル比で1.5/2.5の範囲に限定したのは、加熱溶融物
の冷却凝固過程において、初生相二チタン酸カリウム繊
維の効率良い生成・成長を行わせるためである。また、
二チタン酸カリウム繊維を初生相繊維として形成させる
こととしたのは、このものが結晶構造上、繊維塊の脱カ
リウムと解繊を比較的容易に行うことができるからであ
る。より好ましいモル比は、1.8〜2.2である。
2Oモル比で1.5/2.5の範囲に限定したのは、加熱溶融物
の冷却凝固過程において、初生相二チタン酸カリウム繊
維の効率良い生成・成長を行わせるためである。また、
二チタン酸カリウム繊維を初生相繊維として形成させる
こととしたのは、このものが結晶構造上、繊維塊の脱カ
リウムと解繊を比較的容易に行うことができるからであ
る。より好ましいモル比は、1.8〜2.2である。
チタン化合物とカリウム化合物の混合物を、溶解ルツ
ボに装入し、融点以上の温度に加熱して溶解したのち、
一方向または多方向に指向性凝固させる冷却処理によ
り、二チタン酸カリウム繊維〔K2Ti2O5〕の集束繊維塊
を得る。
ボに装入し、融点以上の温度に加熱して溶解したのち、
一方向または多方向に指向性凝固させる冷却処理によ
り、二チタン酸カリウム繊維〔K2Ti2O5〕の集束繊維塊
を得る。
ついで、上記繊維塊を洗液による処理に付し、解繊と
K+イオンの溶出（脱カリウム）とを行うことにより四チ
タン酸カリウム組成（K2Ti4O9）を有する水和チタン酸
カリウム多結晶繊維を回収する。
K+イオンの溶出（脱カリウム）とを行うことにより四チ
タン酸カリウム組成（K2Ti4O9）を有する水和チタン酸
カリウム多結晶繊維を回収する。
上記解繊・脱カリウムのための洗液としては、水（常
温）、熱水（例えば、50〜80℃）、または酸液（例え
ば、0.05〜0.3％の硫酸水溶液、0.05〜0.3％の塩酸水溶
液、0.1〜１％の酢酸水溶液）等が使用され、通常は水
で十分であるが、酸液を使用することにより、処理時間
の短縮を図ることができる。また、必要に応じて、ミキ
サ等による洗液の攪拌が施される。
温）、熱水（例えば、50〜80℃）、または酸液（例え
ば、0.05〜0.3％の硫酸水溶液、0.05〜0.3％の塩酸水溶
液、0.1〜１％の酢酸水溶液）等が使用され、通常は水
で十分であるが、酸液を使用することにより、処理時間
の短縮を図ることができる。また、必要に応じて、ミキ
サ等による洗液の攪拌が施される。
上記洗液による処理を経て得られる水和チタン酸カリ
ウム多結晶繊維は、四チタン酸カリウム組成を有してい
るが、構造的にはその先駆体である初生相二チタン酸カ
リウムの結晶構造（TiO5三角両錐体の連鎖が積層した層
状構造）のなごりをとどめている。そこで、これを乾燥
（例えば風乾）し、焼成処理に付して四チタン酸カリウ
ムの結晶構造（TiO6八面体の連鎖により形成された層状
構造）に変換する。焼成処理温度は、結晶構造の完全な
変換を達成するために800℃以上とするのがよい。しか
し、あまり高くすると焼結が生じるので、焼結防止の点
から1050℃を上限とするのが適当である。また、繊維の
板状形態を維持するために、焼成処理後の冷却は、200
℃/Hr以上の急速冷却とすることが望ましい。
ウム多結晶繊維は、四チタン酸カリウム組成を有してい
るが、構造的にはその先駆体である初生相二チタン酸カ
リウムの結晶構造（TiO5三角両錐体の連鎖が積層した層
状構造）のなごりをとどめている。そこで、これを乾燥
（例えば風乾）し、焼成処理に付して四チタン酸カリウ
ムの結晶構造（TiO6八面体の連鎖により形成された層状
構造）に変換する。焼成処理温度は、結晶構造の完全な
変換を達成するために800℃以上とするのがよい。しか
し、あまり高くすると焼結が生じるので、焼結防止の点
から1050℃を上限とするのが適当である。また、繊維の
板状形態を維持するために、焼成処理後の冷却は、200
℃/Hr以上の急速冷却とすることが望ましい。
上記焼成処理を経て得られた四チタン酸カリウム多結
晶繊維を、更に洗液による処理（二次溶出処理）に付
し、四チタン酸カリウムからK+イオンを溶出させて八チ
タン酸カリウム組成を有する水和チタン酸カリウムの多
結晶繊維に組成変換する。その洗液は、前記のそれと同
様に、水、熱水、酸水溶液等を用いればよく、処理時間
の短縮のためには酸溶液が用いられ、また必要に応じ攪
拌が加えられることも前記の洗液処理と同様である。
晶繊維を、更に洗液による処理（二次溶出処理）に付
し、四チタン酸カリウムからK+イオンを溶出させて八チ
タン酸カリウム組成を有する水和チタン酸カリウムの多
結晶繊維に組成変換する。その洗液は、前記のそれと同
様に、水、熱水、酸水溶液等を用いればよく、処理時間
の短縮のためには酸溶液が用いられ、また必要に応じ攪
拌が加えられることも前記の洗液処理と同様である。
二次溶出処理により四チタン酸カリウムから八チタン
酸カリウムに組成変換（脱カリウム）されて回収される
水和チタン酸カリウム多結晶繊維は、そのまヽでは、四
チタン酸カリウムの結晶構造（層状構造）のなごりをと
どめているので、これを乾燥（例えば風乾）し、焼成処
理を施して結晶構造を八チタン酸カリムウのそれ（トン
ネル構造）に構造変換せしめる。焼成処理を効率よく行
わせるために、その処理温度は約300℃以上とするのが
よいが、あまり高くすると、六チタン酸カリウム相（K2
Ti6O13）とチタニア相（TiO2）とに熱分解するので、約
600℃を上限とすべきである。
酸カリウムに組成変換（脱カリウム）されて回収される
水和チタン酸カリウム多結晶繊維は、そのまヽでは、四
チタン酸カリウムの結晶構造（層状構造）のなごりをと
どめているので、これを乾燥（例えば風乾）し、焼成処
理を施して結晶構造を八チタン酸カリムウのそれ（トン
ネル構造）に構造変換せしめる。焼成処理を効率よく行
わせるために、その処理温度は約300℃以上とするのが
よいが、あまり高くすると、六チタン酸カリウム相（K2
Ti6O13）とチタニア相（TiO2）とに熱分解するので、約
600℃を上限とすべきである。
上記焼成処理による構造変換を経て目的とする八チタ
ン酸カリウム多結晶繊維が得られる。
ン酸カリウム多結晶繊維が得られる。
本発明方法の初生相繊維（二チタン酸カリウム）から
最終繊維（八チタン酸カリウム）に到る二段階の組成変
換（脱カリウム処理）と構造変換（焼成処理）を経由す
る工程における中間段階の繊維は、前記のように四チタ
ン酸カリウム繊維であることを要する。仮にその中間段
階の繊維として六チタン酸カリウム（このものは安定相
である）を生成させたのでは、その後の処理においてこ
れを八チタン酸カリウムに変換することができない。ま
た、二段階の脱カリウムと焼成処理の反復を避け、一段
階の脱カリウム処理と焼成処理とで初生相繊維から最終
繊維への変換を達成しようとして、最初の洗液による処
理（初生相繊維塊の解繊と脱カリウム）で八チタン酸カ
リウム組成になるまで脱カリウムを進めても、目的とす
る八チタン酸カリウム繊維を効率よく得ることはできな
い。それというのは、その八チタン酸カリウム組成を有
する水和チタン酸カリウム繊維（構造上、二チタン酸カ
リウム結晶のなごりをとどめている）の焼成処理におい
て八チタン酸カリウム結晶への構造変換を生起させるこ
とが困難であり、構造変換を促すべく処理温度を高める
と前述のように、六チタン酸カリウム（K2Ti6O13）とチ
タニア（TiO2）の２相に熱分解してしまうからである。
すなわち、初生相の二チタン酸カリウム繊維を最終繊維
の八チタン酸カリウム繊維に変換するには、その中間段
階として四チタン酸カリウム繊維を経由する二段階の脱
カリウムと焼成処理を必要とし、それにより目的とする
八チタン酸カリウム繊維の効率よい収得が可能応となる
のである。なお、そのための脱カリウム量の制御は、例
えば洗液中の溶出K+イオン濃度をチェックしながら脱カ
リウム処理を進めることにより容易に達成することがで
きる。
最終繊維（八チタン酸カリウム）に到る二段階の組成変
換（脱カリウム処理）と構造変換（焼成処理）を経由す
る工程における中間段階の繊維は、前記のように四チタ
ン酸カリウム繊維であることを要する。仮にその中間段
階の繊維として六チタン酸カリウム（このものは安定相
である）を生成させたのでは、その後の処理においてこ
れを八チタン酸カリウムに変換することができない。ま
た、二段階の脱カリウムと焼成処理の反復を避け、一段
階の脱カリウム処理と焼成処理とで初生相繊維から最終
繊維への変換を達成しようとして、最初の洗液による処
理（初生相繊維塊の解繊と脱カリウム）で八チタン酸カ
リウム組成になるまで脱カリウムを進めても、目的とす
る八チタン酸カリウム繊維を効率よく得ることはできな
い。それというのは、その八チタン酸カリウム組成を有
する水和チタン酸カリウム繊維（構造上、二チタン酸カ
リウム結晶のなごりをとどめている）の焼成処理におい
て八チタン酸カリウム結晶への構造変換を生起させるこ
とが困難であり、構造変換を促すべく処理温度を高める
と前述のように、六チタン酸カリウム（K2Ti6O13）とチ
タニア（TiO2）の２相に熱分解してしまうからである。
すなわち、初生相の二チタン酸カリウム繊維を最終繊維
の八チタン酸カリウム繊維に変換するには、その中間段
階として四チタン酸カリウム繊維を経由する二段階の脱
カリウムと焼成処理を必要とし、それにより目的とする
八チタン酸カリウム繊維の効率よい収得が可能応となる
のである。なお、そのための脱カリウム量の制御は、例
えば洗液中の溶出K+イオン濃度をチェックしながら脱カ
リウム処理を進めることにより容易に達成することがで
きる。
各実施例で使用したチタン化合物は天然ルチルサンド
（オーストラリア産、純度95.6％）であり、カリウム化
合物は炭酸カリウム（K2CO3,純度99.5％）である。
（オーストラリア産、純度95.6％）であり、カリウム化
合物は炭酸カリウム（K2CO3,純度99.5％）である。
実施例１ 〔Ｉ〕出発原料配合 TiO2/K2Oモル比:2.0。
〔II〕加熱溶融 出発原料混合物を白金ルツボに入れ、1100℃で１時間
を要して加熱溶融。
を要して加熱溶融。
〔III〕冷却凝固処理 上記加熱溶融物を金属製冷却皿に流し込み、冷却皿の
底面から上方に向かう一方向の指向性凝固により、初生
相二チタン酸カリウム繊維の束状集合体である繊維塊を
得た。
底面から上方に向かう一方向の指向性凝固により、初生
相二チタン酸カリウム繊維の束状集合体である繊維塊を
得た。
〔IV〕一次洗液処理および焼成処理 上記繊維塊を30倍量（重量）の水中に浸漬し、約７時
間を要して解繊・脱カリウム処理を行った。
間を要して解繊・脱カリウム処理を行った。
洗液から回収した繊維を乾燥後、800℃で３時間焼成
処理した。
処理した。
得られた繊維は、直径約50〜120μｍ・長さ約300〜10
00μｍの多結晶繊維である。Ｘ線回折はこの繊維が四チ
タン酸カリウム結晶であることを示す（第２図）。
00μｍの多結晶繊維である。Ｘ線回折はこの繊維が四チ
タン酸カリウム結晶であることを示す（第２図）。
〔Ｖ〕二次洗液処理および焼成処理 上記四チタン酸カリウム多結晶繊維を40倍量の硫酸水
溶液（濃度0.1％）に浸漬し１時間を要して脱カリウム
処理したのち、洗液から回収し、120℃で乾燥後、500℃
×２時間の焼成処理を施した。
溶液（濃度0.1％）に浸漬し１時間を要して脱カリウム
処理したのち、洗液から回収し、120℃で乾燥後、500℃
×２時間の焼成処理を施した。
得られた繊維の形態を第１図（走査型電子顕微鏡写
真）に示す（倍率×100）。この繊維は、直径約50〜120
μm,長さ約300〜1000μｍの多結晶繊維である。Ｘ線回
折は、六チタン酸カリウム単相の繊維であることを示す
（第３図）。
真）に示す（倍率×100）。この繊維は、直径約50〜120
μm,長さ約300〜1000μｍの多結晶繊維である。Ｘ線回
折は、六チタン酸カリウム単相の繊維であることを示す
（第３図）。
実施例２ 〔Ｉ〕出発原料配合 TiO2/K2Oモル比:1.6。
〔II〕加熱溶融 実施例１と同じ（但し、加熱温度:1050℃） 〔III〕冷却凝固処理 実施例１と同じ。
〔IV〕一次溶出処理および焼成処理 解繊塊を、40倍量の水に浸漬し、５時間処理後、洗液
から回収し、乾燥（120℃）したのち、950℃で２時間焼
成処理した。
から回収し、乾燥（120℃）したのち、950℃で２時間焼
成処理した。
得られた繊維は、四チタン酸カリウム（Ｘ線回折によ
る）からなる多結晶繊維である。繊維径：約70〜150μ
m,長さ：約300〜1200μｍ。
る）からなる多結晶繊維である。繊維径：約70〜150μ
m,長さ：約300〜1200μｍ。
〔Ｖ〕二次溶出処理および焼成処理 上記繊維を50倍量の酢酸水溶液（濃度0.4％）に浸漬
し２時間を要してK+イオンを溶出したのち、乾燥し、焼
成処理（550℃×１時間）を施した。
し２時間を要してK+イオンを溶出したのち、乾燥し、焼
成処理（550℃×１時間）を施した。
得られた繊維は前記実施例１のそれと同じく六チタン
酸カリウム（Ｘ線回折）多結晶繊維である。繊維径約70
〜150μｍ、長さ約300〜1200μｍ。
酸カリウム（Ｘ線回折）多結晶繊維である。繊維径約70
〜150μｍ、長さ約300〜1200μｍ。
実施例３ 〔Ｉ〕出発原料配合 TiO2/K2Oモル比:2.4。
〔II〕加熱溶融 実施例１と同じ（但し、加熱温度:1150℃） 〔III〕冷却凝固処理 実施例１と同じ。
〔IV〕一次溶出処理および焼成処理 解繊塊を、25倍量の水に浸漬し、10時間処理後、洗液
から回収し、乾燥（120℃）したのち、1050℃で１時間
を要して焼成処理した。
から回収し、乾燥（120℃）したのち、1050℃で１時間
を要して焼成処理した。
得られた繊維は、四チタン酸カリウム（Ｘ線回折によ
る）からなる多結晶繊維である。繊維径：約30〜80μm,
長さ：約150〜500μｍ。
る）からなる多結晶繊維である。繊維径：約30〜80μm,
長さ：約150〜500μｍ。
〔Ｖ〕二次溶出処理および焼成処理 上記繊維を50倍量の硫酸水溶液（濃度0.1％）に浸漬
し２時間を要してK+イオンを溶出したのち、乾燥し、焼
成処理（400℃×３時間）を施した。
し２時間を要してK+イオンを溶出したのち、乾燥し、焼
成処理（400℃×３時間）を施した。
得られた繊維は前記実施例１のそれと同じく六チタン
酸カリウム（Ｘ線回折）の多結晶繊維である。繊維径約
30〜80μｍ、長さ約150〜500μｍ。
酸カリウム（Ｘ線回折）の多結晶繊維である。繊維径約
30〜80μｍ、長さ約150〜500μｍ。
ディスクパッドの製作および摩擦試験 前記実施例１で得た八チタン酸カリウム多結晶繊維を
基材繊維としてディスクパッド（パッドＡ）を製作し
て、ダイナモテストに付し、その摩擦特性測定結果を、
従来の代表的チタン酸カリウム繊維である六チタン酸カ
リウム多結晶繊維（繊維サイズは実施例１のものと同
じ）を使用したディスクパッド（パッドＢ）、およびア
スベスト繊維を使用したディスクパッド（パッドＣ）と
比較した。
基材繊維としてディスクパッド（パッドＡ）を製作し
て、ダイナモテストに付し、その摩擦特性測定結果を、
従来の代表的チタン酸カリウム繊維である六チタン酸カ
リウム多結晶繊維（繊維サイズは実施例１のものと同
じ）を使用したディスクパッド（パッドＢ）、およびア
スベスト繊維を使用したディスクパッド（パッドＣ）と
比較した。
供試ディスクパッド 基材繊維、結合剤（フエノール樹脂）、および摩擦調
整剤（硫酸バリウム）の混合物（繊維／フエノール樹脂
／硫酸バリウム＝30/20/50,重量比）を予備成形（温
度：常温，加圧力:300kgf/cm2,加圧時間:1分）したの
ち、金型による結着成形（温度:170℃，加圧力:150kgf/
cm2、加圧時間:5分）を行い、成形後180℃×３時間の熱
処理を施して製作。
整剤（硫酸バリウム）の混合物（繊維／フエノール樹脂
／硫酸バリウム＝30/20/50,重量比）を予備成形（温
度：常温，加圧力:300kgf/cm2,加圧時間:1分）したの
ち、金型による結着成形（温度:170℃，加圧力:150kgf/
cm2、加圧時間:5分）を行い、成形後180℃×３時間の熱
処理を施して製作。
摩擦試験条件 ディク摩擦面:FC25ねずみ鋳鉄、面圧:10kgf/cm2、摩
擦速度:7m/秒。
擦速度:7m/秒。
第４図〔Ｉ〕に摩擦係数測定結果を、同図〔II〕に磨
耗率（cm2/kgm）を示す。各図中、ａは供試パッドＡ、
ｂは供試パッドＢ、ｃは供試パッドＣの測定結果であ
る。発明例の繊維を使用した供試パッドＡは、六チタン
酸カリウム多結晶繊維を用いた供試パッドＢと略同等の
摩擦係数を示し、また摩擦率はアスベスト繊維を使用し
た供試パッドＣに比し著しく少なく、耐久性にすぐれて
いることがわかる。
耗率（cm2/kgm）を示す。各図中、ａは供試パッドＡ、
ｂは供試パッドＢ、ｃは供試パッドＣの測定結果であ
る。発明例の繊維を使用した供試パッドＡは、六チタン
酸カリウム多結晶繊維を用いた供試パッドＢと略同等の
摩擦係数を示し、また摩擦率はアスベスト繊維を使用し
た供試パッドＣに比し著しく少なく、耐久性にすぐれて
いることがわかる。
本発明による八チタン酸カリウム多結晶繊維の製造方
法は大量生産に適し、また原料チタンとして安価な天然
ルチルサンド等を使用することができコスト的にも有利
である。
法は大量生産に適し、また原料チタンとして安価な天然
ルチルサンド等を使用することができコスト的にも有利
である。
また、本発明により製造される六チタン酸カリウム多
結晶繊維は、摩擦材料、耐熱材料、断熱材料、イオン交
換体等の構成材料として有用であり、例えば自動車等の
制動装置の摺動部材構成繊維として使用することにより
その摺動面に改良された摩擦特性をもたらす。
結晶繊維は、摩擦材料、耐熱材料、断熱材料、イオン交
換体等の構成材料として有用であり、例えば自動車等の
制動装置の摺動部材構成繊維として使用することにより
その摺動面に改良された摩擦特性をもたらす。
第１図は本発明方法により得られる繊維の形状を示す図
面代用顕微鏡写真（倍率×100）、第２図、第３図は繊
維のＸ線回折図、第４図〔Ｉ〕〔II〕はダイナモテスト
による摩擦特性を示すグラフである。
面代用顕微鏡写真（倍率×100）、第２図、第３図は繊
維のＸ線回折図、第４図〔Ｉ〕〔II〕はダイナモテスト
による摩擦特性を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 深見 雄介 兵庫県尼崎市浜１丁目１番１号 株式会 社クボタ技術開発研究所内 (56)参考文献 特開 昭60−259627（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−3370（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−106624（ＪＰ，Ａ) 特公 平７−88279（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】加熱により二酸化チタン（TiO2）となるチ
タン化合物と、加熱により酸化カリウム（K2O）となる
カリウム化合物とを、TiO2/K2Oのモル比が1.5〜2.5とな
るように混合した混合物を加熱溶融する工程、 上記加熱溶融物を指向性凝固させて二チタン酸カリウム
繊維の束状集合体である繊維塊を得る工程、 上記繊維塊を洗液で処理してK+イオンを溶出させると共
に解繊することにより、四チタン酸カリウム組成を有す
る水和チタン酸カリウムの多結晶繊維を回収し、乾燥後
焼成処理することにより構造変換して四チタン酸カリウ
ムの多結晶繊維を得る工程、 上記四チタン酸カリウム多結晶繊維を洗液で処理してK+
イオンを溶出させることにより八チタン酸カリウム組成
の水和チタン酸カリウム多結晶繊維に組成変換し、乾燥
後焼成処理することにより八チタン酸カリウムに構造変
換する工程、 からなる八チタン酸カリウム多結晶繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17994990A JP2678810B2 (ja) | 1990-07-06 | 1990-07-06 | 八チタン酸カリウム多結晶繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17994990A JP2678810B2 (ja) | 1990-07-06 | 1990-07-06 | 八チタン酸カリウム多結晶繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0473218A JPH0473218A (ja) | 1992-03-09 |
| JP2678810B2 true JP2678810B2 (ja) | 1997-11-19 |
Family
ID=16074769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17994990A Expired - Lifetime JP2678810B2 (ja) | 1990-07-06 | 1990-07-06 | 八チタン酸カリウム多結晶繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2678810B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4319285B2 (ja) * | 1999-04-28 | 2009-08-26 | 大塚化学ホールディングス株式会社 | 粒状８チタン酸カリウムの製造方法 |
| JP5546971B2 (ja) * | 2010-06-30 | 2014-07-09 | 株式会社クボタ | リチウムチタン複合酸化物及びその製造方法並びにこれを用いてなるリチウムイオン二次電池 |
| JP5269974B2 (ja) * | 2011-12-28 | 2013-08-21 | 株式会社クボタ | 酸化チタン化合物の製造方法、負極、及びリチウムイオン二次電池 |
| JP5511873B2 (ja) * | 2012-03-21 | 2014-06-04 | 株式会社クボタ | 四チタン酸カリウム及び水和四チタン酸化合物 |
| CN103060948B (zh) * | 2012-12-28 | 2015-07-22 | 武汉理工大学 | 一种制备层状四钛酸钾连续纳米纤维的方法 |
| JP5314810B1 (ja) * | 2013-05-07 | 2013-10-16 | 株式会社クボタ | 酸化チタン化合物 |
| CN115259851B (zh) * | 2022-07-28 | 2023-06-20 | 镇江创时纳米材料有限公司 | 一种陶瓷型刹车片摩擦材料专用钛酸钾、盘式刹车片及其制备方法 |
-
1990
- 1990-07-06 JP JP17994990A patent/JP2678810B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0473218A (ja) | 1992-03-09 |
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