JP2641385B2 - 膜形成方法 - Google Patents

膜形成方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化シリコン膜（シリ
コンナイトライド膜：以後、ＳＩＮ膜と呼ぶ）や窒酸化
シリコン膜（シリコンオキシナイトライド膜：以後、Ｓ
ＩＯＮ膜と呼ぶ）の形成方法に係り、特に半導体集積回
路における最終保護膜、層間絶縁膜、およびエッチング
時のマスクなどの目的で使用されるＳＩＮ膜またはＳＩ
ＯＮ膜の形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体集積回路などの半導体装置におい
て、配線の絶縁や装置の保護などの目的で使用される良
好な最終保護膜として絶縁膜として、ＳＩＮ膜やＳＩＯ
Ｎ膜がその耐湿性により多用されている。従来から、こ
うしたＳＩＮ膜やＳＩＯＮ膜の最終保護膜は、モノシラ
ンを出発原料として、プラズマ励起化学気相成長（以
後、ＰＥＣＶＤと呼ぶ）法により堆積させて形成する方
法が知られている。
【０００３】また、近年、出発原料としてヘキサメチル
ジシラザン（以下、ＨＭＤＳと略す）などの有機シラン
材料を採用して、ＰＥＣＶＤ法によるＳＩＮ膜やＳＩＯ
Ｎ膜の形成が行われ始めている。
【０００４】また、ＡｌもしくはＡｌ合金等からなる配
線間の層間絶縁膜または最終保護膜（パッシベーション
膜）等の形成に際しては、Ａｌの融点（約６００℃）に
は至らない４５０℃以下といった低温にて該絶縁膜ない
し保護膜等を形成することが必要である。したがって、
比較的低温で成膜が可能なＰＥＣＶＤ法による配線間の
層間絶縁膜または最終保護膜（パッシベーション膜）等
の形成は今後ますます利用される傾向にある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のモノシ
ランを出発原料として採用して、ＰＥＣＶＤ法により堆
積されたＳＩＮ膜では、ＳｉとＮとの組成が化学当量比
（０．７５）とはならず多量の水素を含み、Ｓｉ−Ｈお
よびＮ−Ｈ結合が存在することが知られている。また、
モノシランを出発原料として採用して、ＰＥＣＶＤ法に
より堆積されたＳＩ０Ｎ膜でも、多量の水素を含み、Ｓ
ｉ−Ｈ、Ｎ−Ｈ結合等が存在する。このため、酸溶液を
用いて形状加工を行う蝕刻（ウェットエッチング）を施
した場合、半導体基板の温度を６００〜７００℃といっ
た高温の状態で熱分解反応を用いて形成した膜に比べて
エッチング速度が１００倍以上大きい。したがって、モ
ノシランを出発原料としたＰＥＣＶＤ法によるＳＩＮ膜
やＳＩＯＮ膜を高いエッチング選択性が要求されるエッ
チング時のマスク等となる膜として使用できない、とい
う問題点があった。
【０００６】また、上記の有機シランを出発原料として
採用して、ＰＥＣＶＤ法により堆積されたＳＩＮ膜やＳ
ＩＯＮ膜は高いエッチング選択性を有する。しかし、炭
素の含有量が高い、段差被覆形状が悪いなどの特性にお
いて、モノシランを出発原料として採用してＰＥＣＶＤ
法により堆積された膜に劣る、という問題点があった。
更に、有機シランを出発原料としたＰＥＣＶＤ法では低
温で成膜が可能であるが、有機樹脂が形成されるので、
半導体装置の最終保護膜等としてのＳＩＮ膜やＳＩＯＮ
膜としては適当ではない、という問題点もあった。
【０００７】本発明は、上記の問題点を解消するために
なされたものであり、低温下で、エッチング速度の選択
が可能であり、低含有炭素量かつ良好な段差被覆性を有
する、加工犠牲膜としも使用可能なＳＩＮ膜あるいはＳ
ＩＯＮ膜を形成する薄膜形成方法を提供することを目的
とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の薄膜形成方法
は、基板を収容する反応容器内において、（ａ）モノシ
ラン系化合物と（ＣＨ３）３ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ３）３
および（ＣＨ３）３ＳｉＮ（ＣＨ３）２から選ばれた少
なくとも１種類の有機シラン系化合物と窒素化合物とか
らなる混合ガスに高周波電力を印加してプラズマを発生
させるステップと、（ｂ）このプラズマ放電エネルギに
より混合ガスを励起させて反応生成物を前記基板上にＳ
ＩＮ膜を堆積させるステップと、からなることを特徴と
する。また、上記の混合ガスは更に窒素酸化物を含み、
ＳＩＯＮ膜を堆積させる、ことを特徴としてもよい。
【０００９】ここで、モノシラン系化合物はＳｉＨ４、
Ｓｉ２Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ８、およびＳｉＣｌ２Ｈ２から選
ばれた少なくとも１種類の化合物である、ことを特徴と
してもよい。また、窒素酸化化合物は、ＮＯおよびＮＯ
２から選ばれた少なくとも１種類の化合物である、こと
を特徴としてもよい。
【００１０】
【作用】本発明の薄膜形成方法によれば、まず、反応容
器内にモノシラン系化合物からなるガス、（ＣＨ３）３
ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ３）３および（ＣＨ３）３ＳｉＮ
（ＣＨ３）２から選ばれた少なくとも１種類の有機シラ
ン系化合物からなるガス、および窒素酸化物からなるガ
スを導入する。次に、反応容器内の混合ガスに高周波電
力を印加してプラズマを発生させ、このプラズマ放電エ
ネルギにより混合ガスを励起し、化学結合を分解し、原
子または分子のラジカルとして、これらの活性粒子に基
づく反応生成物を基板上に堆積させる。
【００１１】ＳＩＮ膜あるいはＳＩＯＮ膜の成膜にあた
って、Ｓｉの供給源をモノシラン系化合物および有機シ
ラン系化合物の双方としたので、モノシラン系化合物あ
るいは有機シラン系化合物の一方のみをＳｉの供給源と
した場合に比べて、最終保護膜またはエッチング時のマ
スク等としての短所を低減した膜が、ＰＥＣＶＤ法とい
う低温プロセスで形成できる。
【００１２】本発明において「モノシラン系化合物」と
は、Ｓｉn Ｈ2n+2の化学構造式で表される化合物であ
り、Ｈの一部がＣｌに置換された化合物も含む。本発明
におけるモノシラン系化合物としては、ｎ＝１〜３のも
のが好ましい。
【００１３】
【００１４】なお、本発明において、モノシラン系化合
物と有機シラン系化合物との流量比（有機シラン系化合
物濃度［ｍｏｌ濃度］／（有機シラン系化合物濃度［ｍ
ｏｌ濃度］＋モノシラン系化合物濃度［ｍｏｌ濃度］）
で定義される）は、５％〜５０％であることが好まし
い。
【００１５】本発明において「窒素化合物」とは、Ｎ原
子を含む化合物（単体のＮ2 を含む）であって、Ｏ原子
を含まないものをいう。本発明における窒素化合物とし
ては、Ｎ2 またはＮＨ3 が好ましい。これらの窒素化合
物にキャリアガスとしての機能を果たさせることも可能
である。
【００１６】本発明においては、上記のモノシラン系化
合物、有機シラン系化合物、窒素化合物または窒素酸化
化合物を反応容器内に導入するために、必要に応じて、
キャリアガスを使用してもよい。このキャリアガスとし
ては、例えば、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガスを好ましく用
いることができる。
【００１７】本発明においては、上記した以外の反応条
件としては、例えば、以下のような条件を好ましく使用
することができる。
【００１８】 圧力： １０-1［Ｔｏｒｒ］〜 １０［Ｔｏｒｒ］ 高周波の周波数： ２００［ｋＨｚ］ 〜１３．５６［ＭＨｚ］ 高周波電力： ２００［Ｗ］ 〜 １０００［Ｗ］ 基板温度： ３００［℃］ 〜 ４００［℃］
【００１９】
【実施例】以下、添付図面を参照して、本発明の実施例
を説明する。
【００２０】図１は、本実施例の膜形成方法による、基
板上へのＳＩＮ膜の形成の説明図である。図１（ａ）は
ＳＩＮ膜の形成前の基板５の構成を示し、図１（ｂ）は
基板５の表面上にＳＩＮ膜５１が形成された様子を示
す。
【００２１】このＳＩＮ膜５１の形成は、以下のように
して実施される。
【００２２】まず、基板５をＰＥＣＶＤ装置の中に配置
する。図２は、本実施例で使用したＰＥＣＶＤ装置の概
略構成図である。図示のように、このＰＥＣＶＤ装置
は、外気から密封された反応室１を実現するための絶縁
性である反応容器２内に対向電極３、４が収容されてい
る。一方の電極４は、アース電位に保持されるととも
に、対向面に薄膜形成用の半導体基板５が載置され、他
方の電極３にはプラズマ発生用の高周波発振源８、１０
から出力された高周波電力がインピーダンスマッチング
回路９、１１を介して印加されるようになっている。ま
た、電極３の上側から反応室１へ配管６を介して反応ガ
スが導入される。この反応ガスは、配管６１を経由した
モノシラン系化合物および窒素化合物の混合ガスと、液
体収納器２１に収納されたヘキサメチルジシラザン（Ｈ
ＭＤＳ）を流量制御器２２を介した後、配管６２を経由
したＨＭＤＳとから構成される。また、反応ガスの不用
分を反応容器２の排気口から排気する構造となってい
る。また、電極４側には温度制御用のヒータ７が設けら
れている。
【００２３】次に、配管６１からＳｉＨ4 、ＮＨ3 およ
びＮ2 を導入するとともに、配管６２からＨＭＤＳを導
入した。こうして、配管６を介して、反応室１内に５Ｔ
ｏｒｒ、分圧比（ＨＭＤＳ，ＳｉＨ4 ，ＮＨ3 ，Ｎ2 ）
＝３：１：６：３、流量＝１３００ＳＣＣＭの条件で反
応ガスを導入した。このとき、基板の温度はヒータ７に
よって３００℃〜４５０℃に制御し、高周波発振源８、
１０から高周波電力を０．０２Ｗ／ｃｍ2 で印加した。
反応室１内では高周波電力の印加により、プラズマを発
生し、このプラズマ放電エネルギにより混合ガスが励起
され、化学結合を分解し、原子または分子のラジカルと
して、これらの活性粒子に基づく反応生成物を基板５上
に堆積されて、ＳＩＮ膜５１が基板上に形成された。
【００２４】こうして形成されたＳＩＮ膜の特性を調べ
た結果、屈折率が２．００以上（測定法は、エプリソメ
トリを使用）、膜ストレスが圧縮に対して−２×１０9
以上（測定法は、レーザ干渉法を使用）と、熱分解法に
よるＳＩＮ膜と同等であった。また、「６：１ＢＯＥ」
と称されるフッ酸緩衝液（ＨＦ：ＮＨ4 Ｆ＝６：１）で
エッチング速度が５オングストローム／ｍｉｎ以下であ
った。また、段差被覆性は、モノシランを出発原料とし
たＰＥＣＶＤ法によるＳＩＮ膜と同等であり、ピンホー
ルの発生もなかった（測定法は、王水液侵法を使用）。
また、炭素含有量は、３％以下であり、モノシラン系化
合物を混合しない場合の１／２．７程度であった（赤外
吸収スペクトル分析により、Ｃ−Ｈ結合を示す吸光スペ
クトル強度の和から算出）。
【００２５】発明者は、モノシラン系化合物と有機シラ
ン系化合物との流量比による、ウェットエッチング速度
の変化に着目し測定を実施した。図３は、上記のＳＩＮ
膜の形成と同様の条件で、ＨＭＤＳとＳｉＨ4 との総流
量は変えずに、これらの流量比（ＨＭＤＳ［ｍｏｌ］／
（ＨＭＤＳ［ｍｏｌ］＋ＳｉＨ4 ［ｍｏｌ］））を変化
させて、６：１ＢＯＥによるウェットエッチング速度を
測定した結果のグラフである。図示のように、流量比が
０％から約２０％までの間では、流量比の増加とともに
ウェットエッチング速度は減少し、流量比＝約２０％で
ウェットエッチング速度＝５オングストローム／ｍｉｎ
以下となった後は、流量比を増加してもウェットエッチ
ング速度の有意な変化はみられなかった。
【００２６】また、発明者は、流量比による炭素含有量
の変化を赤外吸収スペクトル分析により測定した。図４
は、流量比＝０％、２３％、４６％、１００％における
吸光強度の波数分布の測定結果のグラフである。図示の
ように、Ｃ−Ｈ結合を示すスペクトルは、流量比が大き
い程、ピークがはっきりし、炭素含有量が増加している
ことが確認できた。これらのピークの値から炭素含有量
を定量的に求めることができる。
【００２７】また、発明者は、流量比が増加するほど段
差被覆性が劣化することを確認した（測定は、走査型電
子顕微鏡を使用）。この段差被覆性は、ＳＩＮ膜の形成
温度、電力量などの条件で変動するが、ＨＭＤＳを混合
しない場合の段差被覆性と比較した場合、上記のＳＩＮ
膜の形成条件では、流量比が１０％〜５０％程度であれ
ば、有意な差が無いことが確認された。
【００２８】本発明は、上記の実施例に限定されるもの
ではなく、変形が可能である。
【００２９】例えば、上記実施例では、ＳｉＮ膜の成膜
にあたって、モノシラン系化合物としてＳｉＨ4 を用い
たが、Ｓｉ2 Ｈ6 、Ｓｉ3 Ｈ8 、若しくはＳｉＣｌ2 Ｈ
2 、または、これらのモノシラン系化合物の混合物を使
用しても同様な成膜が可能である。また、有機シラン系
化合物として（ＣＨ3 ）3 ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ3 ）3を
用いたが、（ＣＨ3 ）2 ＳｉＮ（ＣＨ3 ）2 、または、
これらの有機シラン系化合物の混合物を使用しても同様
な成膜が可能である。また、窒素化合物としてＮＨ3 を
用いたが、Ｎ2 、または、これらの窒素化合物の混合物
を使用しても同様な成膜が可能である。
【００３０】また、上記実施例ではＳｉＮ膜の成膜につ
いて示したが、上記実施例の混合ガスに更にＮＯまたは
ＮＯ2 などの窒素酸化物を加えれば、エッチング速度の
選択が可能であり、低含有炭素量かつ良好な段差被覆性
を有するＳＩＯＮ膜の成膜ができる。このＳＩＯＮ膜の
成膜にあたって、モノシラン系化合物、有機シラン化合
物、および窒素化合物の選択は、ＳＩＮ膜の成膜の場合
と同様の変形が可能である。
【００３１】本発明の膜形成方法に使用可能な反応装置
については、基板を収容する反応容器と、モノシラン系
化合物、有機シラン系化合物、および窒素化合物とを含
む混合ガス、または、この混合ガスに更に窒素酸化物を
加えた混合ガスをこの反応容器に導入可能な導入系と、
この混合ガスに高周波を印加する電極とを有するＰＥＣ
ＶＤ装置である限り特に制限されない。例えば、上記実
施例では、プラズマ電極構造が平行平板型の装置を用い
たが、コイル放電型などのプラズマ電極構造を備えるＰ
ＥＣＶＤ装置を使用しても、同様の成膜が可能である。
【００３２】
【発明の効果】以上、詳細に説明した通り、本発明の膜
形成方法によれば、モノシラン系化合物と（ＣＨ３）３
ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ３）３および（ＣＨ３）３ＳｉＮ
（ＣＨ３）２から選ばれた少なくとも１種類の有機シラ
ン系化合物と窒素化合物とからなる混合ガス、または更
に窒素酸化物を加えた混合ガスを用いて、プラズマＣＶ
ＤによりＳｉＮ膜またはＳｉＯＮ膜を形成するので、
（１）モノシラン系化合物と窒素化合物とからなる混合
ガス、または更に窒素酸化物を加えた混合ガスを用い
た、プラズマＣＶＤによるＳｉＮ膜またはＳｉＯＮ膜で
の高エッチング速度、および、（２）有機シラン系化合
物と窒素化合物とからなる混合ガス、または更に窒素酸
化物を加えた混合ガスを用いた、プラズマＣＶＤによる
ＳｉＮ膜またはＳｉＯＮ膜での段差被覆性の悪さおよび
多量の炭素樹脂の生成を克服して、低温下で、エッチン
グ速度の選択が可能であり、低含有炭素量かつ良好な段
差被覆性を有するＳＩＮ膜あるいはＳＩＯＮ膜を形成す
ることができる。
【００３３】したがって、本発明の膜形成方法によって
形成されたＳＩＮ膜またはＳＩＯＮ膜を用いると、良好
な段差被覆性、低レベルの炭素含有量、および、低エッ
チング速度などの特性により、半導体装置の保護効果を
高めることができる。また、半導体素子などの薄膜形状
加工時のマスクなどの加工犠牲膜として使用すると、良
好な段差被覆形状と高いエッチング選択性とにより、微
細加工が可能となる。
【００３４】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例によるＳＩＮ膜の形成の説明図
（断面図）である。
【図２】実施例で使用のＰＥＣＶＤ装置の概略構成図で
ある。
【図３】有機シラン化合物とモノシラン化合物との流量
比に対するウェットエッチング速度の依存性を示すグラ
フである。
【図４】ＨＭＤＳとモノシランとの流量比に対する赤外
吸収スペクトル分布の依存性を示すグラフである。
【符号の説明】
１…反応室、２…反応容器、３，４…電極、５…基板、
５１…ＳＩＮ膜、６，６１，６２…配管、７…ヒータ、
８，１０…高周波電源、９，１１…インピーダンスマッ
チング回路、２１…液体収納器、２２…流量制御器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田畑 篤 千葉県成田市新泉14−３野毛平工業団地 内 アプライド マテリアルズ ジャパ ン 株式会社内 (56)参考文献 特開 平３−36269（ＪＰ，Ａ) 1993年秋季 第54回応用物理学会学術 講演会講演予稿集 Ｐ．692

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基板を収容する反応容器内において、モ
    ノシラン系化合物、（ＣＨ ３ ） ３ ＳｉＮＨＳｉ（Ｃ
    Ｈ ３ ） ３ および（ＣＨ ３ ） ３ ＳｉＮ（ＣＨ ３ ） ２ から選
    ばれた少なくとも１種類の有機シラン系化合物および窒
    素化合物からなる混合ガスに高周波電力を印加してプラ
    ズマを発生させるステップと、 このプラズマ放電エネルギにより混合ガスを励起させて
    反応生成物を前記基板上に堆積させるステップと、 を備えることを特徴とする膜形成方法。
  2. 【請求項２】 前記混合ガスは更に窒素酸化物を含む、
    ことを特徴とする請求項１記載の膜形成方法。
  3. 【請求項３】 前記モノシラン系化合物は、ＳｉＨ４、
    Ｓｉ２Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ８、およびＳｉＣｌ２Ｈ２から選
    ばれた少なくとも１種類の化合物である、ことを特徴と
    する請求項１記載の膜形成方法。
  4. 【請求項４】 前記窒素化合物は、ＮＨ３およびＮ２か
    ら選ばれた少なくとも１種類の化合物である、ことを特
    徴とする請求項１記載の膜形成方法。
  5. 【請求項５】 前記窒素酸化物は、ＮＯおよびＮＯ２か
    ら選ばれた少なくとも１種類の化合物である、ことを特
    徴とする請求項２記載の膜形成方法。
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