JP2637145B2 - Phosphors and fluorescent lamps - Google Patents
Phosphors and fluorescent lampsInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明はセリウムとテルビウムとで付活された緑色発
光希土類蛍光体およびこの蛍光体を用いた蛍光ランプに
関する。The present invention relates to a green-emitting rare earth phosphor activated with cerium and terbium, and a fluorescent lamp using the phosphor.
（従来の技術） 近年一般照明用蛍光体ランプとして、高演色性と高効
率性とを同時に満足する三波長域発光形蛍光ランプの普
及に目ざましいものがある。この種の蛍光ランプには比
較的狭帯域の発光スペクトル分布を有する青色，緑色，
赤色発光蛍光体が用いられている。(Prior Art) In recent years, as a fluorescent lamp for general lighting, a three-wavelength band fluorescent lamp that simultaneously satisfies both high color rendering and high efficiency has been remarkably popularized. This type of fluorescent lamp has a relatively narrow band emission spectrum distribution of blue, green,
A red light emitting phosphor is used.
従来セリウムとテルビウムとで付活された緑色発光希
土類アルミン酸・珪酸・燐酸塩蛍光体としては［（RE,C
e,Tb）2O3・Al2O3・SiO2P2O5］（特公昭60−9543号公
報）、または［（RE,Ce,Tb,A）2O3・SiO2・P2O5］（特
公昭59−10065号公報）、さらには希土類正燐酸塩とし
て［（RE,Ce,Tb）PO4］（特公昭59−43508号公報）が知
られている。又、希土類珪酸・硼酸・燐酸塩としては
（RE,Ce,Tb）2O3・SiO2・P2O5・B2O3（特公昭62−44792
号公報）が知られている。Conventionally, a green-emitting rare earth aluminate / silicic acid / phosphate phosphor activated by cerium and terbium is [(RE, C
e, Tb) 2 O 3 · Al 2 O 3 · SiO 2 P 2 O 5] ( JP-B 60-9543 discloses), or [(RE, Ce, Tb, A) 2 O 3 · SiO 2 · P 2 O 5] (JP-B 59-10065 discloses), more rare earth positive phosphate [(RE, Ce, Tb) PO 4] ( JP-B 59-43508 Patent Publication No.) is known. Rare earth silicic acid, boric acid and phosphates are (RE, Ce, Tb) 2 O 3 · SiO 2 · P 2 O 5 · B 2 O 3 (JP-B 62-44792).
Is known.
他方、三波長域発光形蛍光ランプでは、その全光束
（発光出力）に対して緑色発光蛍光体の占める割合が非
常に高く、従って緑色発光蛍光体の特性が三波長域発光
形蛍光ランプの特性に大きく影響を及ぼす。それ故、三
波長域発光形蛍光ランプにおいては、性能の優れ、かつ
安定した緑色発光蛍光体が望まれている。On the other hand, in the three-wavelength band fluorescent lamp, the ratio of the green light-emitting phosphor to the total luminous flux (light output) is very high, and thus the characteristics of the green light-emitting phosphor are the characteristics of the three-wavelength band light-emitting fluorescent lamp. Has a significant effect. Therefore, in a three-wavelength-band emission fluorescent lamp, a green light-emitting phosphor excellent in performance and stable is desired.
更にはこの方式の蛍光ランプは、従来のCa−halo蛍光
体を使用したものとは異なり、化学組成、比重ならびに
粒度、更には発光色の異なる３種（またはそれ以上）の
蛍光体を使用するのが一般的である。このような３種類
の蛍光体を通常用いるので、蛍光ランプ製造工程特に蛍
光面形成工程における蛍光体懸濁液の安定性が工程管理
上重要となる。即ち、蛍光体懸濁液として、例えば、ニ
トロセルロースを溶解した酢酸ブチル溶液に蛍光体及び
微粒子の金属酸化物や金属硼酸塩を懸濁させたものであ
り、その懸濁液は常時撹拌され、均質になるように維持
されている。Further, this type of fluorescent lamp uses three (or more) types of phosphors having different chemical compositions, specific gravities and particle sizes, and further different emission colors, unlike those using conventional Ca-halo phosphors. It is common. Since these three types of phosphors are usually used, the stability of the phosphor suspension in the fluorescent lamp manufacturing process, particularly in the phosphor screen forming process, is important in process control. That is, as a phosphor suspension, for example, a phosphor and fine metal oxide or metal borate suspended in a butyl acetate solution in which nitrocellulose is dissolved, and the suspension is constantly stirred, Maintained to be homogeneous.
ところが、蛍光体懸濁液は循環しつつ、使用する場
合、最初と最後とでは、３種類の蛍光体の割合が微妙に
変化するので、蛍光面形成工程において、使用途中で、
１種ないし２種の蛍光体を追加し、品質の安定に努めて
いるのが現状である。この蛍光体懸濁液の安定性に影響
を及ぼしている要因を鋭意，調査，実験を行い、解析し
たところ、成分蛍光体の懸濁液中での分散性（分散状
態）が非常に大きく影響を及ぼしていることが判明し
た。特に、この種の蛍光ランプでの特性を大きく左右す
る緑色発光蛍光体の分散性（分散状態）が重要となるこ
とが判った。However, when the phosphor suspension is circulated and used, the proportions of the three types of phosphors change slightly between the beginning and the end, so in the phosphor screen forming step, during use,
At present, one or two kinds of phosphors are added to stabilize the quality. The factors influencing the stability of this phosphor suspension have been studied, investigated, tested and analyzed, and the dispersibility (dispersion state) of the component phosphor in the suspension has a very large effect. It has been found to be affecting. In particular, it has been found that the dispersibility (dispersion state) of the green light-emitting phosphor, which greatly affects the characteristics of this type of fluorescent lamp, is important.
（発明が解決しようとする課題） 以上概説したように、三波長域発光形蛍光ランプ用緑
色発光蛍光体としては、発光出力が高く、かつ蛍光体懸
濁液中での分散性（分散状態）の良好なものの出現が望
まれている。(Problems to be Solved by the Invention) As outlined above, a green light-emitting phosphor for a three-wavelength band fluorescent lamp has a high light emission output and dispersibility (dispersion state) in a phosphor suspension. The appearance of a good one is desired.
そこで、本発明は、上記課題を解決するためになされ
たもので、254nm水銀輝線励起下で高い発光出力を示
し、かつ蛍光体懸濁液中での分散性（分散状態）の良好
な緑色発光希土類蛍光体およびこの蛍光体を用いた蛍光
ランプを提供することを目的とする。Accordingly, the present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and has a high emission output under excitation of 254 nm mercury emission line, and has a good green light emission with good dispersibility (dispersion state) in a phosphor suspension. An object of the present invention is to provide a rare earth phosphor and a fluorescent lamp using the phosphor.
（課題を解決するための手段） 本発明は、緑色発光希土類蛍光体として、一般式（Re
1-a-bTbaCeb）2O3・eAl2O3・fSiO2・gP2O5・hB2O3で表
わされ、Reはイットリウム（Ｙ），ランタン（La），ガ
ドリニウム（Gd）の中から選ばれた少なくとも１種から
なり、かつａ＞0,b＞0,0＜ａ＋ｂ＜1,e≧0,f≧0,g≧0,1
×10-6≦ｈ≦1.8×10-4,0.8≦ｅ＋ｆ＋ｇ＋ｈ≦1.30で
ある組成からなることを特徴とするものである。さらに
この蛍光体からなる蛍光膜を備えた蛍光ランプを特徴と
するものである。即ち、本発明の緑色発光希土類蛍光体
は、254nm水銀輝線励起下で、高い発光出力を有し、か
つ蛍光体懸濁液中での分散性（分散状態）の良好な蛍光
体である。(Means for Solving the Problems) The present invention provides a green-emitting rare-earth phosphor represented by the general formula (Re)
Represented by 1-ab TbaCeb) 2 O 3 · eAl 2 O 3 · fSiO 2 · gP 2 O 5 · hB 2 O 3, Re is among yttrium (Y), lanthanum (La), gadolinium (Gd) A> 0, b> 0,0 <a + b <1, e ≧ 0, f ≧ 0, g ≧ 0,1
It is characterized by being composed of a composition satisfying × 10 −6 ≦ h ≦ 1.8 × 10 −4 and 0.8 ≦ e + f + g + h ≦ 1.30. Further, the present invention is characterized by a fluorescent lamp provided with a phosphor film made of the phosphor. That is, the green-emitting rare-earth phosphor of the present invention has a high luminescence output under excitation of 254 nm mercury emission line, and has good dispersibility (dispersion state) in the phosphor suspension.
（作 用） 表−１は本発明の作用効果を説明するためのものであ
る。本発明における蛍光体と従来の緑色発光希土類アル
ミン酸・珪酸・燐酸塩蛍光体又は希土類正燐酸塩と比較
した場合、本発明の一般式（Re1-a-bTbaCeb）2O3・eAl2
O3・fSiO2・gP2O5・hB2O3で表わされる蛍光体の方が、
高い発光輝度を有し、かつ蛍光体懸濁液中での分散性
（分散状態）の良好な蛍光体が得られた。(Operation) Table 1 is for describing the operation and effect of the present invention. When the phosphor of the present invention is compared with a conventional green-emitting rare earth aluminate / silicic acid / phosphate phosphor or rare earth orthophosphate, the general formula (Re 1-ab TbaCeb) 2 O 3 .eAl 2 of the present invention is obtained.
Towards phosphor represented by O 3 · fSiO 2 · gP 2 O 5 · hB 2 O 3 is,
A phosphor having high emission luminance and good dispersibility (dispersion state) in the phosphor suspension was obtained.
なお、本発明の説明のなかで、分散性（分散状態）の
評価については、下記に記述するような評価方法を用い
て、評価したものである。In the description of the present invention, the evaluation of the dispersibility (dispersion state) was made using the evaluation method described below.
評価装置には、市販の光透過法粒度測定装置（沈降方
式の１種）を用い、粒径の平均値Ｄを求めた。The average value D of the particle diameter was determined using a commercially available light transmission particle size analyzer (one type of sedimentation method) as the evaluation device.
分散性の評価としては、被測定物質の懸濁液を超音波
処理をした場合の粒径の平均値をD1とし、処理をしない
場合の粒径の平均値をD2としてD2/D1により、分散性を
評価した。The evaluation of dispersibility, the average particle size in the case of a sonicated suspension of the substance to be measured and D 1, D 2 / D the average grain size in the case of not processing as D 2 According to 1 , the dispersibility was evaluated.
従来の蛍光体がD2/D1＝1.80以上であるのに対して、
本発明の蛍光体ではD2/D1＝1.60以下であり、更にはこ
のD2/D1の値と蛍光面形成時に用いる蛍光体懸濁液中で
の分散性（分散状態）との関連性は非常によく対応が取
れているものである。Whereas conventional phosphor is D 2 / D 1 = 1.80 or more,
In the phosphor of the present invention, D 2 / D 1 = 1.60 or less, and the relationship between the value of D 2 / D 1 and the dispersibility (dispersion state) in the phosphor suspension used for forming the phosphor screen. The sex is very well addressed.
なお、ｈが１×10-6未満の場合、又は1.8×10-4を超
える場合は、D2/D1の値が1.80以上となり、好ましくな
い。更には、ｅ＋ｆ＋ｇ＋ｈの和が0.8未満や、1.30を
超える場合、発光輝度が著しく低く、実用に供し得ない
ものである。If h is less than 1 × 10 −6 or exceeds 1.8 × 10 −4 , the value of D 2 / D 1 becomes 1.80 or more, which is not preferable. Further, when the sum of e + f + g + h is less than 0.8 or more than 1.30, the emission luminance is extremely low and cannot be put to practical use.
以上詳述したように、本発明の蛍光体は、254nm水銀
輝線励起下で、高い発光出力を有し、かつ蛍光体懸濁液
中での分散性の良好な蛍光体が得られ、蛍光ランプとし
ての実用化の寄与は大なるものがある。As described in detail above, the phosphor of the present invention has a high emission output under excitation of 254 nm mercury emission line, and a phosphor with good dispersibility in a phosphor suspension is obtained. There is a great contribution to practical use as a product.
（実施例） 本発明の蛍光体は以下のようにして合成することがで
きる。(Example) The phosphor of the present invention can be synthesized as follows.
実施例−１ 酸化ランタン（La2O3）244.37g,酸化セリウム（Ce
O2）154.91g,酸化テルビウム（Tb4O7）112.16g,燐酸水
素二アンモニウム（（NH4）2HPO4）388.26g,二酸化珪素
（SiO2）0.45g,酸化アルミニウム（Al2O3）3.06g,硼酸
（H3BO3）0.093g,弗化カリウム（KF）9.03gをボールミ
ル等により充分粉砕混合する。この原料混合物をるつぼ
に入れ、カーボン粉末20gを上乗せした後、るつぼに蓋
をして、大気中1000℃にて２時間焼成する。Example 1 Lanthanum oxide (La 2 O 3 ) 244.37 g, cerium oxide (Ce
O 2 ) 154.91 g, terbium oxide (Tb 4 O 7 ) 112.16 g, diammonium hydrogen phosphate ((NH 4 ) 2 HPO 4 ) 388.26 g, silicon dioxide (SiO 2 ) 0.45 g, aluminum oxide (Al 2 O 3 ) 3.06 g, boric acid (H 3 BO 3 ) 0.093 g, and potassium fluoride (KF) 9.03 g are sufficiently pulverized and mixed by a ball mill or the like. This raw material mixture is put in a crucible, and after adding 20 g of carbon powder, the crucible is covered and baked at 1000 ° C. in the atmosphere for 2 hours.
得られた焼成物を微粉状に粉砕し、２重量％のエチレ
ングリコールの入った70〜90℃の温純水にて充分洗浄す
る。その後、焼成物を濾過，乾燥する。更に乾燥した焼
成物をるつぼに詰め、窒素95容量％と水素５容量％の混
合ガスよりなる還元性雰囲気中にて、1200℃で３時間焼
成する。The obtained calcined product is pulverized into a fine powder and sufficiently washed with hot pure water at 70 to 90 ° C. containing 2% by weight of ethylene glycol. Thereafter, the fired product is filtered and dried. Further, the dried fired product is packed in a crucible and fired at 1200 ° C. for 3 hours in a reducing atmosphere composed of a mixed gas of 95% by volume of nitrogen and 5% by volume of hydrogen.
このようにして得られた蛍光体は表−１のサンプルNo
−４に示される如く、（La0.5Ce0.3Tb0.2）2O3・0.02Al
2O3・0.005SiO2・0.98P2O5・５×10-5B2O3で表わされる
セリウムとテルビウムとで付活された希土類緑色発光蛍
光体である。この蛍光体は紫外線励起により、発光のピ
ーク波長が545nm付近にある緑色を強く発光する。この
蛍光体の分散性を評価したところD2/D1＝1.30であり、
良好な分散性を示した。The phosphor obtained in this manner is the sample No. shown in Table 1.
As shown in -4, (La0.5Ce0.3Tb0.2) 2 O 3 · 0.02Al
2 is a O 3 · 0.005SiO 2 · 0.98P 2 O 5 · 5 × 10 -5 B 2 O 3 activated with cerium and with terbium represented by rare earth green-emitting phosphor. This phosphor emits strong green light having a peak emission wavelength of around 545 nm when excited by ultraviolet light. When the dispersibility of this phosphor was evaluated, D 2 / D 1 = 1.30.
Good dispersibility was exhibited.
実施例−２ 酸化ランタン（La2O3）130.32g,酸化セリウム（Ce
O2）447.52g,酸化テルビウム（Tb4O7）112.16g,燐酸水
素二アンモニウム（（NH4）2HPO4）607.48g,二酸化珪素
（SiO2）1.20g,酸化アルミニウム（Al2O3）0.20g,四硼
酸リチウム（Li2B4O7）7.8mg,塩化ナトリウム（NaCl）3
8.96gをボールミル等により充分粉砕混合する。この原
料混合物を実施例−１と同様の条件にて、焼成及び処理
を行う。Example 2 130.32 g of lanthanum oxide (La 2 O 3 ) and cerium oxide (Ce
O 2 ) 447.52 g, terbium oxide (Tb 4 O 7 ) 112.16 g, diammonium hydrogen phosphate ((NH 4 ) 2 HPO 4 ) 607.48 g, silicon dioxide (SiO 2 ) 1.20 g, aluminum oxide (Al 2 O 3 ) 0.20 g, lithium tetraborate (Li 2 B 4 O 7 ) 7.8 mg, sodium chloride (NaCl) 3
8.96 g is sufficiently pulverized and mixed by a ball mill or the like. This raw material mixture is fired and processed under the same conditions as in Example-1.
得られた蛍光体は表−１のサンプルNo.−３に示され
る如く、（La0.20Ce0.65Tb0.15）2O3・0.001Al2O3・0.0
1SiO2・1.15P2O5・３×10-6B2O3で表わされるセリウム
とテルビウムとで付活された希土類緑色発光蛍光体であ
る。この蛍光体は紫外線励起により、発光のピーク波長
が545nm付近にある緑色を強く発光する。この蛍光体の
分散性を評価したところD2/D1＝1.25であり、良好な分
散性を示した。なお、本実施例においては、洗浄時２％
のグリセリン水溶液を用いた。The resulting phosphor as shown in the sample No.-3 in Table -1, (La0.20Ce0.65Tb0.15) 2 O 3 · 0.001Al 2 O 3 · 0.0
1SiO a rare earth green-emitting phosphor which is activated with cerium and terbium represented by 2 · 1.15P 2 O 5 · 3 × 10 -6 B 2 O 3. This phosphor emits strong green light having a peak emission wavelength of around 545 nm when excited by ultraviolet light. The phosphor is D 2 / D 1 = 1.25 was evaluated dispersibility showed good dispersibility. In this example, 2% was used during cleaning.
Glycerin aqueous solution was used.
次に、比較例として、表−１にサンプルNo.1,No.8,N
o.−９及びNo.−10を掲げた。いづれのサンプルにおい
てもD2/D1は2.05,1.90,2.00及び2.15であり、蛍光体の
分散性が悪く、改良が望まれていたものである。Next, as a comparative example, Table 1 shows samples No. 1, No. 8, N
o-9 and No.-10 are listed. In any of the samples, D 2 / D 1 was 2.05, 1.90, 2.00 and 2.15, and the dispersibility of the phosphor was poor, and improvement was desired.
なお、本発明は、蛍光体原料にはランタン等の希土類
源として、希土類酸化物，希土類シュウ酸塩等の希土類
化合物群の中より選ばれる化合物（共沈化合物も含む）
の少なくとも１種、アルミニウム源として酸化アルミニ
ウム，水酸化アルミニウム等のアルミニウム化合物群の
中より選ばれる化合物の少なくとも１種、珪素源として
二酸化珪素等の珪素化合物群の中より選ばれる化合物の
少なくとも１種，燐源として、燐酸水素二アンモニウ
ム，五酸化二燐等の燐化合物群の中より選ばれる化合物
の少なくとも１種、硼素源として、硼酸，硼酸アンモニ
ウム等の硼素化合物群の中より選ばれる化合物の少なく
とも１種を用いればよく、化合物群の種類によっても、
かかる効果は同様である。In the present invention, the phosphor raw material is selected from rare earth compounds such as rare earth oxides and rare earth oxalates (including a coprecipitated compound) as a rare earth source such as lanthanum.
At least one compound selected from among aluminum compounds such as aluminum oxide and aluminum hydroxide as an aluminum source, and at least one compound selected from silicon compounds such as silicon dioxide as a silicon source. And at least one compound selected from the group consisting of phosphorus compounds such as diammonium hydrogen phosphate and diphosphorus pentoxide as the phosphorus source, and a compound selected from the group consisting of boron compounds such as boric acid and ammonium borate as the boron source. At least one kind may be used, and depending on the kind of the compound group,
Such effects are similar.
さらに、上述した蛍光体からなる蛍光膜を備えた蛍光
ランプの例を第１図に示す。蛍光ランプは図に示すよう
に、バルブ（１）内面に被着された蛍光膜を備え、さら
にバルブ（１）内に所定圧の放電用ガスを封入してな
り、バルブ（１）の両端部に取付けられた電極（３）に
所定電圧を印加し、励起源によって発光膜（２）が発光
するものである。FIG. 1 shows an example of a fluorescent lamp provided with a fluorescent film made of the above-mentioned phosphor. As shown in the figure, the fluorescent lamp includes a fluorescent film adhered to the inner surface of the bulb (1), and a discharge gas of a predetermined pressure is sealed in the bulb (1). A predetermined voltage is applied to the electrode (3) attached to the device, and the light emitting film (2) emits light by the excitation source.
本発明は上記本発明に係る蛍光体を具備する蛍光ラン
プを含むものである。The present invention includes a fluorescent lamp including the phosphor according to the present invention.
〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明によれば、発光輝度が高
く、かつ蛍光体の分散性の良好な希土類緑色発光蛍光体
および発光ランプを実現することができる。 [Effects of the Invention] As described above, according to the present invention, it is possible to realize a rare-earth green light-emitting phosphor and a light-emitting lamp with high emission luminance and good phosphor dispersibility.
第１図は本発明の蛍光体からなる蛍光膜を備えた蛍光ラ
ンプの一実施例を一部断面して示す正面図である。 （２）……蛍光膜FIG. 1 is a front view showing a partial cross section of an embodiment of a fluorescent lamp provided with a phosphor film made of the phosphor of the present invention. (2) Fluorescent film
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 竹花 康男 神奈川県川崎市幸区堀川町72 株式会社 東芝堀川町工場内 (56)参考文献 特開 昭63−154787（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−309584（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−90086（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−226088（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−277488（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−129091（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−154785（ＪＰ，Ａ) ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (72) Inventor Yasuo Takehana 72 Horikawa-cho, Sachi-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Inside the Toshiba Horikawa-cho Plant (56) References JP-A-63-154787 (JP, A) JP-A-63 JP-A-309584 (JP, A) JP-A-57-90086 (JP, A) JP-A-59-226088 (JP, A) JP-A-62-277488 (JP, A) JP-A-1-1299091 (JP, A) ) JP-A-63-154785 (JP, A)
Claims (2)
式（Re1-a-bTbaCeb）2O3・eAl2O3・fSiO2・gP2O5・hB2O
3で表わされ、Reはイットリウム（Ｙ），ランタン（L
a），ガドリニウム（Gd）の中から選ばれた少なくとも
１種からなり、かつａ＞0,b＞0,0＜ａ＋ｂ＜1,e≧0,f≧
0,g≧0,1×10-6≦ｈ≦1.8×10-4,0.8≦ｅ＋ｆ＋ｇ＋ｈ
≦1.30である組成からなることを特徴とする緑色発光蛍
光体。(1) activated by cerium and terbium and having the general formula (Re 1-ab TbaCeb) 2 O 3 .eAl 2 O 3 .fSiO 2 .gP 2 O 5 .hB 2 O
3 , Re is yttrium (Y), lanthanum (L
a), at least one selected from gadolinium (Gd), and a> 0, b> 0, 0 <a + b <1, e ≧ 0, f ≧
0, g ≧ 0,1 × 10 −6 ≦ h ≦ 1.8 × 10 −4 , 0.8 ≦ e + f + g + h
A green light-emitting phosphor having a composition satisfying ≦ 1.30.
えたことを特徴とする蛍光ランプ。2. A fluorescent lamp comprising a fluorescent film made of the phosphor according to claim 1.
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-
1988
- 1988-03-16 JP JP6030688A patent/JP2637145B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01234490A (en) | 1989-09-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |