JP2599703B2 - Deodorant composition - Google Patents
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【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、硫化水素、アンモニア、メルカプタン類、
アミン類、低級脂肪酸等の各種悪臭に対して優れた消臭
効果を示す消臭剤組成物に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to hydrogen sulfide, ammonia, mercaptans,
The present invention relates to a deodorant composition exhibiting an excellent deodorizing effect against various malodors such as amines and lower fatty acids.
従来技術 日常生活の都市化、多様化につれ、身の回りの匂いに
対する関心が強まり、特に悪臭に対する批判の目が厳し
くなってきている。悪臭の処理方法としては、一般に以
下のようなものが知られている。2. Description of the Related Art With the urbanization and diversification of daily life, interest in the smell around us has increased, and criticism of odors has become particularly severe. The following methods are generally known as a method for treating offensive odors.
感覚的消臭…香料によるマスキング 物理的消臭…活性炭等による吸着。シクロデキスト
リンによる吸収、包接。Sensory deodorization: Masking with fragrance Physical deodorization: Adsorption by activated carbon, etc. Absorption and inclusion by cyclodextrin.
化学的消臭…酸、アルカリによる中和。酸化、還元
剤による酸化、還元。ラウリルメタアクリレート類など
による付加。Chemical deodorization: neutralization with acid and alkali. Oxidation, oxidation with a reducing agent, reduction. Addition with lauryl methacrylates.
生物的消臭…殺菌剤の殺菌作用による消臭および微
生物あるいは酵素による効果。Biological deodorization: Deodorization due to the bactericidal action of germicides and effects of microorganisms or enzymes.
しかし、の感覚的消臭は、香料により悪臭の質を変
化させる物であって、悪臭自身は存在に香料とのバラン
スを失えば逆に嫌悪感をいだくことさえある。However, the sensory deodorization changes the quality of the odor due to the fragrance. If the odor itself loses its balance with the fragrance, the odor may even become disgusting.
の物理的消臭は、悪臭を吸着または吸収包接するも
のであるが、各種悪臭ガスに対する吸着容量が十分でな
いという問題があった。Although the physical deodorization involves absorbing or absorbing and absorbing offensive odor, there is a problem that the adsorption capacity for various offensive odor gases is not sufficient.
の化学的消臭は、安全性の点で問題となるものもあ
り、また、単一の悪臭に対しては効果があるが、現在の
複雑な日常生活の悪臭に対しては万能でありえない。Although the chemical deodorization of this type is problematic in terms of safety and is effective against a single odor, it cannot be versatile against the current complex everyday odor.
の生物的消臭は、効果速度や持続性に欠点があり、
単独の消臭方法だけでは万全でない。Biological deodorant has shortcomings in speed of effect and persistence,
A single deodorant method is not perfect.
活性炭は、消臭剤として最も一般的に使用されている
ものであり、種々の悪臭成分を吸着することが知られて
いる。しかし、悪臭成分のうち低級メルタカプタン類、
低級サルファイド類、低級アミン類に対する吸着容量小
さく、特に硫化水素、アンモニアに対しての消臭力は劣
っている。Activated carbon is the most commonly used deodorant, and is known to adsorb various malodorous components. However, among the stench components, lower-grade mertacaptans,
The adsorption capacity for lower sulfides and lower amines is small, and the deodorizing power for hydrogen sulfide and ammonia is particularly poor.
この点を改良するために、活性炭にハロゲン化物を担
持させること（特開昭55-51421号公報）、金属を担持さ
せること（特開昭53-137089号公報）、酸・アルカリを
添着させることが研究されている。In order to improve this point, activated carbon should be loaded with a halide (JP-A-55-51421), metal should be loaded (JP-A-53-137089), and acid and alkali should be added. Has been studied.
しかし、これらの活性炭は、水分などの付着により酸
・アルカリの性質を示し、腐食の原因となったり、危険
物としての取扱いが必要となるので、日常の生活での使
用には適さない。However, these activated carbons exhibit acid or alkali properties due to adhesion of moisture or the like, cause corrosion, or require handling as dangerous substances, and therefore are not suitable for use in daily life.
また、二価の鉄塩あるいは三価の鉄塩を消臭剤として
用いることが知られている（特開昭58-156539号、同59-
146578号）。特に二価の鉄塩がアンモニアなどの塩基性
悪臭に対して消臭効果を有することが報告されている
が、硫化水素、メルカプタン等に対する消臭力は十分で
ない。It is also known to use a divalent iron salt or a trivalent iron salt as a deodorant (Japanese Patent Laid-Open Nos. 58-156539 and 59-5939).
No. 146578). In particular, it has been reported that divalent iron salts have a deodorizing effect on basic malodors such as ammonia, but the deodorizing power on hydrogen sulfide, mercaptan and the like is not sufficient.
発明の目的 本発明は、日常生活において発生する硫化水素、アン
モニア、メルカプタン類、アミン類、低級脂肪酸等の各
種悪臭に対して優れた消臭効果を示し、しかも安全性が
高く取扱いの容易な消臭剤組成物を提供するものであ
る。Object of the Invention The present invention exhibits an excellent deodorizing effect on various malodors such as hydrogen sulfide, ammonia, mercaptans, amines, and lower fatty acids generated in daily life, and is highly safe and easy to handle. An odorant composition is provided.
発明の構成 本発明の消臭剤組成物は、水溶性ケイ酸塩、水溶性亜
鉛塩あるいはさらに水溶性アルミニウム塩および／また
は水溶性アルミン酸からの複分解法により製造され、酸
化物として表わした３成分組成比で下記に相当する組成
のケイ酸金属塩または含アルミニウムケイ酸金属塩を有
効成分として含有することを特徴とする。The deodorant composition of the present invention is produced by a metathesis method from a water-soluble silicate, a water-soluble zinc salt or a water-soluble aluminum salt and / or a water-soluble aluminate, and expressed as an oxide. It is characterized by containing a metal silicate or a metal silicate containing aluminum having a composition corresponding to the following in a component composition ratio as an active ingredient.
SiO2 :5〜80モル％ ZnO :5〜65モル％ Al2O3 :0〜60モル％ 以下、本発明についてさらに詳細に説明する。SiO 2: 5 to 80 mol% ZnO: 5 to 65 mol% Al 2 O 3: 0~60 mol% or less, will be described in more detail the present invention.
本発明で用いられるケイ酸金属塩または含アルミニウ
ム金属ケイ酸塩は、酸化物として表わした３成分組成比
で上記範囲の値を有し、好ましくは下記の通りである。The metal silicate or the aluminum-containing metal silicate used in the present invention has a value in the above-mentioned range in terms of a three-component composition ratio expressed as an oxide, and is preferably as follows.
SiO2 :25〜75モル％ ZnO :15〜60モル％ Al2O3 :0〜45モル％ 本発明のケイ酸金属塩または含アルミニウムケイ酸金
属塩は、白色ないし淡色の粉体として得られ、上記組成
比に相当する量の水溶性ケイ酸塩、水溶性亜鉛塩あるい
はさらに水溶性アルミニウム塩および／または水溶性ア
ルミン酸塩等を水の存在下に反応させ、必要により得ら
れる沈澱を水の存在下に加熱することにより製造され
る。SiO 2 : 25 to 75 mol% ZnO: 15 to 60 mol% Al 2 O 3 : 0 to 45 mol% The metal silicate or aluminum-containing metal silicate of the present invention can be obtained as a white or pale-colored powder. A water-soluble silicate, a water-soluble zinc salt or a water-soluble aluminum salt and / or a water-soluble aluminate in an amount corresponding to the above composition ratio are reacted in the presence of water; Manufactured by heating in the presence of
この反応は、いわゆる複分解法により容易に進行す
る。すなわち、シリカ成分としてケイ酸ソーダの如きケ
イ酸アルカリを用い、亜鉛酸化物成分として塩化物、硝
酸塩、硫酸塩等の水溶性亜鉛塩を用い、さらにアルミナ
分を使用する場合にはアルミン酸ソーダおよび／または
塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム等の水溶性アルミ
ニウム塩を用い、これらを水分の存在下に混合し、複分
解により反応を行なわせる。This reaction easily proceeds by a so-called metathesis method. That is, using an alkali silicate such as sodium silicate as a silica component, a chloride, a nitrate, a water-soluble zinc salt such as a sulfate as a zinc oxide component, and further using sodium aluminate when an alumina component is used. And / or water-soluble aluminum salts such as aluminum chloride and aluminum sulfate are mixed in the presence of moisture, and the reaction is carried out by metathesis.
この複分解反応を均質に行なわせるためには、あらか
じめシリカを分散させた水中に、ケイ酸塩水溶液、亜鉛
塩水溶液、あるいはさらにアルミナ成分を含む水溶液を
同時に注加しつつ反応を行なわせることが好ましい。こ
の方法により得られたケイ酸金属塩または含アルミニウ
ムケイ酸金属塩は、よりいっそう優れた消臭効果を発揮
する。In order to carry out this metathesis reaction homogeneously, it is preferable to carry out the reaction while simultaneously pouring an aqueous silicate solution, an aqueous zinc salt solution, or an aqueous solution containing an alumina component into water in which silica is dispersed in advance. . The metal silicate or aluminum-containing metal silicate obtained by this method exerts an even more excellent deodorizing effect.
複分解による反応は室温で十分であるが、加熱下に行
なうこともでき、例えば95℃程度までの加熱下における
反応は勿論可能である。Room temperature is sufficient for the reaction by metathesis, but the reaction can be carried out with heating. For example, the reaction under heating up to about 95 ° C. is of course possible.
同時注加時における反応系のpHは５〜10、特に６〜８
の範囲に維持するのがよい。このために必要があれば、
酸あるいはアルカリを反応系に加えて、液のpHを上記範
囲内に維持する。During simultaneous addition, the pH of the reaction system is 5 to 10, especially 6 to 8
It is better to keep in the range. If necessary for this,
An acid or alkali is added to the reaction system to maintain the pH of the solution within the above range.
同時注加によって、水溶液組成にほぼ対応する組成の
ケイ酸金属塩あるいは含アルミニウムケイ酸金属塩の沈
澱が生成する。この沈澱を分離し、あるいは必要に応じ
て水分の存在下に加熱することにより、白色ないし淡色
の微粉状物として得られる。By the simultaneous addition, a precipitate of a metal silicate or a metal silicate containing aluminum having a composition substantially corresponding to the composition of the aqueous solution is formed. The precipitate is separated or, if necessary, heated in the presence of water to obtain a white or pale-colored fine powder.
また、亜鉛塩とあるいはさらにアルミニウム塩とを含
む水溶液とアルカリ性として共沈させ、得られた沈澱物
とシリカとを加圧下に水熱反応させ、ケイ酸金属塩ある
いは含アルミニウムケイ酸金属塩を製造することもでき
る。In addition, an aqueous solution containing a zinc salt or an aluminum salt is co-precipitated as alkaline, and the obtained precipitate and silica are hydrothermally reacted under pressure to produce a metal silicate or a metal aluminum silicate. You can also.
本発明の消臭剤組成物は、ケイ酸金属塩または含アル
ミニウムケイ酸金属塩を有効成分とすることにより、固
体酸、固体塩基としての特性を有しており、さらに、酸
性のSiO2と塩基性の金属酸化物とが結合した構造をもっ
ていることから、塩基性悪臭、酸性悪臭の双方に対して
良好な消臭効果を示すものと考えられる。The deodorant composition of the present invention has properties as a solid acid and a solid base by using a metal silicate or a metal silicate containing aluminum as an active ingredient, and further has an acidic SiO 2 Since it has a structure in which it is bonded to a basic metal oxide, it is considered that it exhibits a good deodorizing effect on both basic malodor and acidic malodor.
消臭のメカニズムに関しては定かではないが、上記構
造に起因する酸化・還元反応、さらにケイ酸金属塩また
は含アルミニウムケイ酸金属塩の吸着作用の相剰効果に
よるものと考えられる。Although the mechanism of the deodorization is not clear, it is considered to be due to the oxidation-reduction reaction caused by the above structure, and the additional effect of the adsorption action of the metal silicate or the aluminum-containing metal silicate.
本発明で有効成分として用いられるケイ酸金属塩また
は含アルミニウムケイ酸金属塩は、微粉末として得られ
るため、紙、シート等に容易に担持でき、また加工性に
も優れていることから、消臭剤としての利用性は高いも
のである。The metal silicate or aluminum-containing metal silicate used as an active ingredient in the present invention is obtained as a fine powder, and can be easily supported on paper, a sheet, and the like, and has excellent workability. The utility as a odorant is high.
特に、SiO2、ZnO、Al2O3およびH2Oから構成される含
アルミニウムケイ酸金属塩を用いた本発明の消臭剤組成
物は、無毒性であるため安全性が高く、また、白色度が
高いため、化粧品、生理用品、紙おむつ等の用途に好適
である。In particular, the deodorant composition of the present invention using an aluminum-containing metal silicate composed of SiO 2 , ZnO, Al 2 O 3 and H 2 O has high safety because it is nontoxic, and Because of its high whiteness, it is suitable for applications such as cosmetics, sanitary products, and disposable diapers.
発明の効果 本発明の消臭剤組成物によれば、特定組成のケイ酸金
属塩または含アルミニウムケイ酸金属塩を有効成分とす
ることにより、硫化水素、メルカプタン類、アミノ類、
低級脂肪酸等の各種悪臭ガスに対して優れた消臭効果を
有する。Effect of the Invention According to the deodorant composition of the present invention, by using a metal silicate or a metal silicate containing aluminum having a specific composition as an active ingredient, hydrogen sulfide, mercaptans, aminos,
It has an excellent deodorizing effect on various malodorous gases such as lower fatty acids.
実施例１ ３号ケイ酸ソーダ（SiO2:22.0％，Na2O:7.0％）109g
と水酸化ナトリウム94g（NaOH分:2.35モル）を水に溶か
して全量を１とし、これをＡ液（SiO2分:0.4モル）と
する。Example 1 109 g of No. 3 sodium silicate (SiO 2 : 22.0%, Na 2 O: 7.0%)
And 94 g of sodium hydroxide (NaOH content: 2.35 mol) were dissolved in water to make the total amount 1 and this was designated as solution A (SiO 2 content: 0.4 mol).
一方、塩化亜鉛（無水塩）95gと塩化アルミニウム
（６水塩）97gを水に溶かして全量を１とし、これを
Ｂ液（ZnO分:0.7モル，Al2O3分:0.2モル）とする。On the other hand, 95 g of zinc chloride (anhydrous salt) and 97 g of aluminum chloride (hexahydrate) are dissolved in water to make the total amount 1 and this is used as solution B (ZnO content: 0.7 mol, Al 2 O 3 min: 0.2 mol). .
5lのビーカーに水１を入れ、攪拌下、Ａ液とＢ液を
それぞれ約25cc/分の速度で同時に注加した。注加終了
後この反応液のpHは6.9であった。Water 1 was placed in a 5 liter beaker, and solution A and solution B were simultaneously added at a rate of about 25 cc / min while stirring. After the addition, the pH of the reaction solution was 6.9.
さらに攪拌を続け、30分間熟成した後、水溶上85〜90
℃で２時間加熱した。反応液を吸引過し、水洗し、11
0℃で乾燥した。得られたケーキを篩により仕分け、８
〜16メッシュの粉状物として粗粒を除き含アルミニウム
ケイ酸金属塩（亜鉛）の白色微粒状物を得た。Continue stirring and ripen for 30 minutes.
Heated at ° C for 2 hours. Aspirate the reaction solution, wash with water,
Dried at 0 ° C. The obtained cake is sorted by a sieve, and 8
Excluding coarse particles, a fine white powder of aluminum-containing metal silicate (zinc) was obtained as a powder having a size of about 16 mesh.
得られた粒状物の３成分組成比およびBET比表面積は
以降の実施例および比較例と共にまとめて比較例３の後
に示した。The three-component composition ratio and the BET specific surface area of the obtained granules are shown together with the following Examples and Comparative Examples after Comparative Example 3.
実施例２ 実施例１と同様に３号ケイ酸ソーダ（SiO2:22％，Na2
O:7.0％）139gと水酸化ナトリウム88g（NaOH分:2.2モ
ル）を水に溶かして全量を１とし、これをＡ液（SiO2
分:0.51モル）とする。Example 2 As in Example 1, No. 3 sodium silicate (SiO 2 : 22%, Na 2
O: 7.0%) and 139 g of sodium hydroxide and 88 g of sodium hydroxide (NaOH content: 2.2 mol) were dissolved in water to make the total amount 1 and this was added to solution A (SiO 2
Min: 0.51 mol).
一方、塩化亜鉛（無水塩）65gと塩化アルミニウム
（６水塩）126gを１とし、これをＢ液（ZnO分:0.48モ
ル，Al2O3分:0.26モル）とする。On the other hand, the zinc chloride (anhydrous salt) 65 g and 1 of aluminum chloride (hexahydrate) 126 g, which solution B (ZnO content: 0.48 mol, Al 2 O 3 minutes: 0.26 mol) and.
5lのビーカーに水１を入れ、攪拌下、Ａ液とＢ液を
それぞれ約25cc/分の速度で同時に注加した。注加終了
後この反応液のpHは8.6であった。Water 1 was placed in a 5 liter beaker, and solution A and solution B were simultaneously added at a rate of about 25 cc / min while stirring. After the addition was completed, the pH of the reaction solution was 8.6.
以下、実施例１と同様に処理を行ない、８〜16メッシ
ュの粉状物として含アルミニウムケイ酸金属塩（亜鉛）
を得た。Thereafter, the same treatment as in Example 1 was carried out, and as a powdery substance of 8 to 16 mesh, aluminum-containing metal silicate (zinc)
I got
実施例３ ３号ケイ酸ソーダ（SiO2:22％，Na2O:7.0％）164gと
水酸化ナトリウム57g（NaOH分:1.43モル）を水に溶かし
て全量を１とし、これをＡ液（SiO2分:0.6モル）とす
る。Example 3 164 g of No. 3 sodium silicate (SiO 2 : 22%, Na 2 O: 7.0%) and 57 g of sodium hydroxide (NaOH content: 1.43 mol) were dissolved in water to make a total amount of 1, and this was used as solution A ( SiO 2 minute: 0.6 mol).
一方、塩化亜鉛（無水塩）123gを水に溶かして全量を
１とし、これをＢ液（ZnO分:0.9モル）とする。On the other hand, 123 g of zinc chloride (anhydrous salt) was dissolved in water to make the total amount 1 and this was designated as solution B (ZnO content: 0.9 mol).
5lのビーカーに水１を入れ、攪拌下、Ａ液とＢ液を
それぞれ約25cc/分の速度で同時に注加した。注加終了
後この反応液のpHは6.1であった。Water 1 was placed in a 5 liter beaker, and solution A and solution B were simultaneously added at a rate of about 25 cc / min while stirring. After the addition, the pH of the reaction solution was 6.1.
以下、実施例１と同様に処理を行ない、８〜16メッシ
ュの粉状物としてケイ酸金属塩（亜鉛）を得た。Thereafter, the same treatment as in Example 1 was performed to obtain a metal silicate (zinc) as an 8 to 16 mesh powder.
実施例４ １号ケイ酸ソーダ（SiO2:35.0％，Na2O分:17.5％）77
gと水酸化ナトリウム24g（NaOH分:0.6モル）を水に希釈
し全量を１とし、これをＡ液（SiO2分:0.45モル）と
する。Example 4 No. 1 sodium silicate (SiO 2 : 35.0%, Na 2 O content: 17.5%) 77
g and 24 g of sodium hydroxide (NaOH content: 0.6 mol) were diluted with water to make the total amount 1 and this was used as solution A (SiO 2 content: 0.45 mol).
つぎに、塩化亜鉛（７水塩）216gを水に溶かして全量
を１とし、これをＢ液（ZnO分:0.75モル）とする。Next, 216 g of zinc chloride (heptahydrate) was dissolved in water to make the total amount 1 and this was designated as solution B (ZnO content: 0.75 mol).
一方、アルミン酸ソーダ（Al2O3:20.5％，Na2O:19.5
％）75gを水で希釈し全量を１とし、これをＣ液（Al2
O3分:0.15モル）とする。On the other hand, sodium aluminate (Al 2 O 3 : 20.5%, Na 2 O: 19.5
%) Was diluted with water to make the total amount 1 and the solution C (Al 2
O 3 minutes: 0.15 mol).
5lのビーカーに水１を入れ、攪拌下、Ａ液、Ｂ液お
よびＣ液をそれぞれ約25cc/分の速度で同時に注加し
た。Water 1 was put into a 5 l beaker, and solution A, solution B and solution C were simultaneously added at a rate of about 25 cc / min while stirring.
注加終了後この反応液のpHは7.0であった。 After the addition was completed, the pH of the reaction solution was 7.0.
以下、実施例１と同様に処理を行ない、８〜16メッシ
ュの粉状物として含アルミニウムケイ酸金属塩（亜鉛）
を得た。Thereafter, the same treatment as in Example 1 was carried out, and as a powdery substance of 8 to 16 mesh, aluminum-containing metal silicate (zinc)
I got
実施例５ 水酸化ナトリウム100g（NaOH分:2.5モル）を水に溶か
して全量を0.4lとし、これをＡ液とする。Example 5 100 g of sodium hydroxide (NaOH content: 2.5 mol) was dissolved in water to make a total volume of 0.4 l, and this was designated as solution A.
一方、塩化亜鉛（無水塩）109gと塩化アルミニウム
（６水塩）97gを水に溶かして全量を0.4lとし、これを
Ｂ液（ZnO分:0.72モル，Al2O3分:0.2モル）とする。On the other hand, the zinc chloride (anhydrous salt) 109 g of aluminum chloride (hexahydrate) 97 g and 0.4l total amount dissolved in water, this solution B (ZnO content: 0.72 mol, Al 2 O 3 minutes: 0.2 mol) and I do.
3lのビーカーに水１を入れ攪拌下、Ａ液とＢ液をそ
れぞれ10cc/分の速度で同時に注加した。注加終了後こ
の反応液のpHは10.0であった。さらに攪拌を続け、90℃
で２時間加熱した。反応液を吸引過し、水洗してケー
キを得た。Water 1 was placed in a 3 l beaker, and solution A and solution B were simultaneously added at a rate of 10 cc / min while stirring. After the addition, the pH of the reaction solution was 10.0. Continue stirring, 90 ° C
For 2 hours. The reaction solution was suctioned and washed with water to obtain a cake.
得られたケーキと微粉シリカ（水沢化学工業（株）
製、ミズカシルＰ−526N）31g（110℃乾燥基準、SiO
2分:0.5モル）を１のオートクレープ容器にとり、更
に水を加えて全量を600mlとし、300回転／分の攪拌条件
下160℃で３時間水熱合成反応を行なった。冷却後、反
応物を取り出し、過により水を分離したのち、110℃
で乾燥した。得られたケーキを篩にて仕分け、８〜16メ
ッシュの白色粒状物状の含アルミニウムケイ酸金属塩
（亜鉛）を得た。Obtained cake and finely divided silica (Mizusawa Chemical Industry Co., Ltd.)
Made, Mizukasil P-526N) 31g (110 ° C drying basis, SiO
(2 minutes: 0.5 mol) was placed in one autoclave container, and water was further added to make a total volume of 600 ml, and a hydrothermal synthesis reaction was carried out at 160 ° C. for 3 hours under stirring at 300 rpm. After cooling, the reaction product was taken out, and water was separated by filtration.
And dried. The obtained cake was sorted by a sieve to obtain 8 to 16 mesh white granular metal-containing aluminum silicate (zinc).
実施例６ ３号ケイ酸ソーダ（SiO2:22.0％，Na2O:7.0％）205g
と水酸化ナトリウム221g（NaOH分:5.5モル）を水に溶か
して全量を１とし、これをＡ液（SiO2分:0.75モル）
とする。Example 6 205 g of No. 3 sodium silicate (SiO 2 : 22.0%, Na 2 O: 7.0%)
And sodium hydroxide (221 g, NaOH content: 5.5 mol) were dissolved in water to make the total amount 1 and this was used as solution A (SiO 2 content: 0.75 mol).
And
また、塩化亜鉛（無水塩）180gと塩化アルミニウム
（６水塩）241gを水に溶かして全量を１とし、これを
Ｂ液（ZnO分:1.2モル，Al2O3分:0.6モル）とする。Also, 180 g of zinc chloride (anhydrous salt) and 241 g of aluminum chloride (hexahydrate) are dissolved in water to make the total amount 1 and this is used as solution B (ZnO content: 1.2 mol, Al 2 O 3 min: 0.6 mol). .
一方、３号ケイ酸ソーダ330gと塩酸（HCl:35％）約80
gを用いてpH2〜４の酸性条件下で中和反応させて製造し
たヒドロゲルを家庭用ミキサーにて解砕してスラリー状
にしてシリカ分散液（SiO2:4.8％）を得た。On the other hand, No.3 sodium silicate 330g and hydrochloric acid (HCl: 35%) about 80
The resulting hydrogel was subjected to a neutralization reaction under acidic conditions of pH 2 to 4 using g, and the hydrogel was crushed with a household mixer to obtain a slurry to obtain a silica dispersion (SiO 2 : 4.8%).
5lのビーカーにシリカ分散液1.5kg（SiO2:1.2モル）
をとり、攪拌下、液温40℃に保ちながらＡ液とＢ液をそ
れぞれ約25cc/分の速度で同時に注加した。注加終了後
この反応液のpHは7.2であった。1.5 kg of silica dispersion in a 5 l beaker (SiO 2 : 1.2 mol)
The solution A and the solution B were simultaneously poured at a rate of about 25 cc / min while maintaining the solution temperature at 40 ° C. with stirring. After the addition, the pH of the reaction solution was 7.2.
さらに攪拌を続け、１時間熟成した。反応液を吸引
過水洗し、110℃で乾燥した。得られたケーキを篩にて
仕分け８〜16メッシュの粉状物として含アルミニウムケ
イ酸金属塩（亜鉛）を得た。Stirring was further continued and the mixture was aged for 1 hour. The reaction solution was washed with suction and water and dried at 110 ° C. The obtained cake was sorted by a sieve to obtain an aluminum-containing metal silicate (zinc) as a powder having a size of 8 to 16 mesh.
実施例７ ３号ケイ酸ソーダ（SiO2:22.0％，Na2O:7.0％）220g
と水酸化ナトリウム80g（NaOH分:2モル）を水に溶かし
て全量を１とし、これをＡ液（SiO2分:0.8モル）とす
る。Example 7 220 g of No. 3 sodium silicate (SiO 2 : 22.0%, Na 2 O: 7.0%)
And 80 g of sodium hydroxide (NaOH content: 2 mol) were dissolved in water to make the total amount 1 and this was designated as solution A (SiO 2 content: 0.8 mol).
また、塩化亜鉛（無水塩）180gを水に溶かして全量を
１とし、これをＢ液（ZnO分:1.2モル）とする。Also, 180 g of zinc chloride (anhydrous salt) is dissolved in water to make the total amount 1 and this is referred to as solution B (ZnO content: 1.2 mol).
一方、３号ケイ酸ソーダ275gと塩酸（HCl:35％）約70
gを用いてpH2〜４の酸性条件下で中和反応させて製造し
たヒドロゲルを家庭用ミキサーにて解砕してスラリー状
にして得たシリカ分散液を得た。On the other hand, about 275 g of No.3 sodium silicate and about 70 hydrochloric acid (HCl: 35%)
The resulting hydrogel was subjected to a neutralization reaction under acidic conditions of pH 2 to 4 using g to be crushed with a household mixer to obtain a silica dispersion obtained as a slurry.
5lのガラス容器にシリカ分散液1.25kg（SiO2:1.0モ
ル）をとり、攪拌下、液温を40℃に保ちながらＡ液とＢ
液をそれぞれ約25cc/分の速度で同時に注加した。注加
終了後この反応液のpHは7.3であった。Place 1.25 kg of the silica dispersion (SiO 2 : 1.0 mol) in a 5 liter glass container, and stir the solution A and B while maintaining the solution temperature at 40 ° C.
The liquids were simultaneously added at a rate of about 25 cc / min. After the addition, the pH of the reaction solution was 7.3.
さらに攪拌を続け、１時間熟成した。反応液を吸引
過、水洗し、110℃で乾燥した。得られたケーキを篩に
て仕分け８〜16メッシュの粉状物としてケイ酸金属塩
（亜鉛）を得た。Stirring was further continued and the mixture was aged for 1 hour. The reaction solution was suctioned, washed with water, and dried at 110 ° C. The obtained cake was sorted by a sieve to obtain a metal silicate (zinc) as a powder having a size of 8 to 16 mesh.
実施例８ ３号ケイ酸ソーダ（SiO2:22％，Na2O:7.0％）109gと
水酸化ナトリウム94g（NaOH分:2.35モル）を水に溶かし
て全量を１とし、これをＡ液（SiO2分:0.4モル）とす
る。Example 8 109 g of No. 3 sodium silicate (SiO 2 : 22%, Na 2 O: 7.0%) and 94 g of sodium hydroxide (NaOH content: 2.35 mol) were dissolved in water to make a total amount of 1, and this was used as solution A ( (SiO 2 minute: 0.4 mol).
一方、塩化銅（無水塩）47gおよび塩化亜鉛（無水
塩）48gと塩化アルミニウム（６水塩）97gを水に溶かし
て全量を１とし、これをＢ液（CuO分:0.35モル,ZnO
分:0.35モル，Al2O3分:0.2モル）とする。On the other hand, 47 g of copper chloride (anhydrous salt), 48 g of zinc chloride (anhydrous salt) and 97 g of aluminum chloride (hexahydrate) were dissolved in water to make a total amount of 1, and this was added as solution B (CuO content: 0.35 mol, ZnO
Min: 0.35 mol, Al 2 O 3 min: 0.2 mol).
5lのビーカーに水１を入れ攪拌下、Ａ液とＢ液をそ
れぞれ約25cc/分の速度で同時に注加した。注加終了後
この反応液のpHは6.8であった。Water 1 was placed in a 5 l beaker, and solution A and solution B were simultaneously added at a rate of about 25 cc / min while stirring. After the addition, the pH of the reaction solution was 6.8.
さらに攪拌を続け、１時間熟成した。反応液を吸引
過し、水洗し、110℃で乾燥した。得られたケーキを篩
に仕分け、８〜16メッシュの青白色の粉状物として含ア
ルミニウムケイ酸金属塩（亜鉛，銅）を得た。Stirring was further continued and the mixture was aged for 1 hour. The reaction solution was suctioned, washed with water and dried at 110 ° C. The obtained cake was sorted by a sieve to obtain an aluminum-containing metal silicate (zinc, copper) as a blue-white powder of 8 to 16 mesh.
比較例１ 市販含水微粉シリカ（水沢化学工業（株）製、ミズカ
シルＰ−78）120g（SiO2分:2.0モル）に水80gを加えて
乳鉢を用いて混練した後、110℃で乾燥し、さらに500℃
にて２時間焼成した。得られたケーキを篩にて篩分け、
８〜16メッシュの白色粒状物を得た。Comparative Example 1 Commercially available hydrous fine silica powder (Mizusawa Chemical Industry Co., Ltd., Mizukasil P-78) 120g (SiO 2 minutes: 2.0 mol) was kneaded in a mortar by adding water 80 g, dried at 110 ° C., 500 ° C
For 2 hours. The obtained cake is sieved with a sieve,
8-16 mesh white granules were obtained.
比較例２ 市販炭酸亜鉛（正岡化学製）114g（ZnO分:1モル）を
水80gで練り、110℃で乾燥したのち、500℃にて２時間
焼成した。得られたケーキを篩にて篩分け８〜16メッシ
ュの白色粒状物を得た。Comparative Example 2 114 g of commercially available zinc carbonate (manufactured by Masaoka Chemical) (ZnO content: 1 mol) was kneaded with 80 g of water, dried at 110 ° C, and fired at 500 ° C for 2 hours. The obtained cake was sieved with a sieve to obtain white granules of 8 to 16 mesh.
比較例３ 市販シリカアルミナ系触媒（SiO266％，Al2O321％）1
00g（SiO2分:1.1モル，Al2O3:0.2モル）を水50gで練
り、110℃で乾燥したのち、500℃にて２時間焼成した。
得られたケーキを篩にて篩分け８〜16メッシュの白色粒
状物を得た。Comparative Example 3 Commercially available silica-alumina-based catalyst (SiO 2 66%, Al 2 O 3 21%) 1
00 g (SiO 2 content: 1.1 mol, Al 2 O 3 : 0.2 mol) was kneaded with 50 g of water, dried at 110 ° C., and fired at 500 ° C. for 2 hours.
The obtained cake was sieved with a sieve to obtain white granules of 8 to 16 mesh.
実施例１〜８によって得られた粉粒状物の３成分組成
比、比表面積の測定結果を第１表に記載する。また、併
せて比較例１〜３についても同様の測定結果を記載す
る。Table 1 shows the measurement results of the three-component composition ratio and the specific surface area of the powdery granules obtained in Examples 1 to 8. In addition, the same measurement results are described for Comparative Examples 1 to 3.
消臭効果の確認係数 実施例１〜17および比較例１〜３で得られた各試料に
ついて、次のように消臭容量および消臭効果を測定し、
その結果を後記第２表および第３表に示した。また、併
せて活性炭の測定結果についても示した。 Confirmation coefficient of deodorizing effect For each of the samples obtained in Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 3, the deodorizing capacity and the deodorizing effect were measured as follows,
The results are shown in Tables 2 and 3 below. In addition, the measurement results of activated carbon are also shown.
消臭量試験法（強制通過法） 第１図に示した装置を用い、ガス溜め11に下記所定濃
度で硫化水素およびアンモニアをそれぞれ含む空気を満
たし、流量計17で200ml/分となるように調整し、消臭剤
試料を充填したカラム13にポンプ19により強制的に通過
させる。Deodorizing Amount Test Method (Forced Passing Method) Using the apparatus shown in FIG. 1, fill the gas reservoir 11 with air containing hydrogen sulfide and ammonia at the following predetermined concentrations, and adjust the flow rate to 200 ml / min with the flow meter 17. It is adjusted and forcibly passed by the pump 19 through the column 13 filled with the deodorant sample.
検知管15により、通過ガス中に悪臭が出てくる（破過
する）までのガス量を測定して消臭量（mg/g）を求め、
消臭容量の指標とする。With the detector tube 15, the amount of gas until the odor appears in the passing gas (breaks through) is measured to determine the deodorizing amount (mg / g),
Use as an index of deodorant capacity.
硫化水素 :10,000ppm アンモニア: 5,000ppm 消臭効果の試験法（官能評価） 第２図に示すように、衝立21を立てその前面に匂い袋
用鼻当て23を設ける。衝立21の後側に1.8lマヨネーズ瓶
27を置き、軟質プラスチック管25で鼻当て23と連通させ
る。Hydrogen sulfide: 10,000 ppm Ammonia: 5,000 ppm Test method for deodorizing effect (sensory evaluation) As shown in FIG. 2, a screen 21 is set up and a nose pad 23 for an odor bag is provided on the front thereof. 1.8l mayonnaise bottle behind screen 21
Place 27 and communicate with nose pad 23 with soft plastic tube 25.
1.8lマヨネーズ瓶27中に、1gの消臭剤28を表面積の大
きさを同程度にする為、規格瓶のふた（φ4cm）の中に
入れ、ガス注入口を付けたポリエチレンの栓で密閉す
る。In a 1.8l mayonnaise bottle 27, put 1g of deodorant 28 in the lid (φ4cm) of the standard bottle to make the surface area of the same size, and seal it with a polyethylene stopper with a gas inlet. .
ガス注入口より、悪臭を所定濃度となるように入れ
る。The odor is introduced from the gas inlet to a predetermined concentration.
所期設定濃度 250ppm:アンモニア 10ppm:硫化水素 1ppm:トリメチルアミン、 エチルメルカプタン 室温に保存し、６時間後、上図に示すように注射器29
を垂直に立てて、ピストンを自然落下させることによ
り、マヨネーズ瓶27中の空気を一定速度で追いだし、５
名のパネラーにより以下の基準で臭気を評価し、上下を
カットし、３人の平均をとり、四捨五入することにより
整数値で表わす。Expected concentration 250 ppm: ammonia 10 ppm: hydrogen sulfide 1 ppm: trimethylamine, ethyl mercaptan Store at room temperature, and after 6 hours, use a syringe 29 as shown in the above figure.
Is set up vertically and the piston is allowed to fall naturally, thereby expelling the air in the mayonnaise bottle 27 at a constant speed.
The odor is evaluated by a panel of names according to the following criteria, the upper and lower sides are cut, an average of three persons is taken, and the result is rounded and represented as an integer value.
以上の結果が示す如く活性炭に比べ著しく消臭量が増
大した。 As shown by the above results, the deodorizing amount was significantly increased as compared with the activated carbon.
第１図は、消臭量の測定装置を示す説明図である。 第２図は、消臭効果の試験方法の説明図である。 11……ガス溜め、13……カラム 19……ポンプ、23……鼻当て 28……消臭剤 FIG. 1 is an explanatory diagram showing a deodorizing amount measuring device. FIG. 2 is an explanatory diagram of a test method for a deodorizing effect. 11 ... gas reservoir, 13 ... column 19 ... pump, 23 ... nose pad 28 ... deodorant
Claims (1)
らに水溶性アルミニウム塩および／または水溶性アルミ
ン酸塩からの複分解法により製造され、酸化物として表
わした３成分組成比で SiO2 :5〜80モル％ ZnO :5〜65モル％ Al2O3 :0〜60モル％ に相当する組成のケイ酸金属塩または含アルミニウムケ
イ酸金属塩を有効成分とすることを特徴とする消臭剤組
成物。1. A water-soluble silicate, produced by the double decomposition method from water-soluble zinc salt or more water-soluble aluminum salt and / or water-soluble aluminates, SiO 3 component composition ratios expressed as oxides 2: 5-80 mole% ZnO: 5 to 65 mol% Al 2 O 3: the corresponding composition 0-60 mol% mineral silicates or deodorant, characterized in that the aluminum-containing metal silicate salt thereof as an active ingredient Composition.
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