JPS6110021A - Synthetic fraipontite and its preparation - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To prepare synthetic fraipontite havng high whiteness and large specific surface area and useful as a color-developing agent for leuco dye, by reacting a water-soluble silicate with a water-suluble zinc salt and a water-soluble aluminum salt at specific ratios in the presence of water. CONSTITUTION:(A) 5-45mol% water-soluble silicate (e.g. sodium silicate) (in terms of SiO2), (B) 35-65mol% water-soluble zinc salt (e.g. zinc chloride) (in terms of ZnO) and (C) 0-60mol% water-soluble aluminum salt and/or water- soluble aluminic acid salt (e.g. aluminum chloride, sodium aluminate, etc.) (in terms of Al2O3) are mixed together in the presence of water of effect the double decomposition reaction. If necessary, produced precipitate is heated at about 50-110 deg.C for about 0.5-5hr in the presence of water to obtain synthetic fraipontite. The produce has an X-ray diffraction pattern of fraipontite, Hunter whiteness of >=80%, and a specific surface area of >=100m<2>/g.

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は微結晶性合成フライポンタイト及びその製造方
法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of the Invention The present invention relates to microcrystalline synthetic flypontite and methods for its production.

従来の技術 フライポンタイト（ｆｒａｉｐｏｎｔｉｔｔ）は、式８
Ｚル０・２／４１ｔＯ８・５ＳｉＯ，・１１Ｈ，０で表
される化学組成を有し、繊維状結晶から成る皮殻、黄白
色、組子光沢、石綿に似た鉱物として知られており、ベ
ルギーＶｉ　ｅｉｌｌｅ−Ｍｏｎｔａｇｅの鉱山から産
出したらしいが、産出地不詳と言われている鉱物である
が、本発明者の知る限り現在迄その合成に成功したとい
う例は末だ知られていない。Conventional technology fraipontitt has the formula 8
It has a chemical composition expressed as 0.2/41tO8.5SiO,.11H,0, and is known as a mineral that resembles asbestos, has a crust made of fibrous crystals, is yellowish-white in color, and has a muntine luster. This mineral is said to have been produced in a mine in Vieille-Montage, Belgium, but its origin is unknown, but to the present inventor's knowledge, there is no known example of its successful synthesis to date.

発明の目的 本発明者等は、水溶性ケイ酸塩、水溶性亜鉛塩及び水溶
性アルミニウム塩及び／又は水溶性アルミン酸塩を、Ｓ
ｉＯ，、ＺｒＬＯ及びＡｔ、Ｏ，の組成が一定の範囲内
にあるように反応させ、必要により生成する沈澱を、水
分の存在下に加熱するときには、上述した天然のフライ
ポンタイトとＸ−線回折像を共通にするが、緒特性を全
く異にするフィロケイ酸亜鉛又は含アルミニウムフィロ
ケイ酸亜鉛が得られることを見出１〜た。Purpose of the Invention The inventors have discovered that water-soluble silicates, water-soluble zinc salts and water-soluble aluminum salts and/or water-soluble aluminates are
When reacting so that the composition of iO, ZrLO and At, O, is within a certain range, and heating the resulting precipitate in the presence of moisture if necessary, the above-mentioned natural flypontite and X-rays can be heated. It has been found that zinc phyllosilicate or aluminum-containing zinc phyllosilicate can be obtained which have the same diffraction pattern but completely different properties.

即ち、本発明の目的は、微結晶性合成フライポンタイト
及びその製法を提供するにある。That is, an object of the present invention is to provide a microcrystalline synthetic flypontite and a method for producing the same.

本発明の他の目的は、高い白色度と大きな比表面積とを
有する合成フライポンタイト及びその製法を堤供するに
ある。Another object of the present invention is to provide a synthetic flypontite having high whiteness and large specific surface area and a method for producing the same.

本発明の更に他の目的は、ロイコ色素用顕色剤として有
用な合成フライポンタイト及びその製法を提供するにあ
る。Still another object of the present invention is to provide synthetic flypontite useful as a color developer for leuco dyes and a method for producing the same.

発明の構成 本発明によれば、フライポンタイト型のＸ線回折像と８
０チ以上の・・ンター白色度と１００ｍ’／２以上の比
表面積とを有するフィロケイ酸亜鉛又は含アルミニウム
フィロケイ酸亜鉛から成る微結晶性合成フライポンタイ
トが提供される。According to the present invention, an X-ray diffraction image of a flypontite type and an
There is provided a microcrystalline synthetic flypontite made of zinc phyllosilicate or aluminum-containing zinc phyllosilicate, which has an interwhiteness of 0.0 cm or more and a specific surface area of 100 m'/2 or more.

本発明によればまた、酸化物と（７て表わしだろ成分組
成比で、ＳＩＯｔ　５〜４５モルチ、ＺｎＯ３５〜６５
モルチ及びＡｔ、０．０〜６０モルチに相当する量の水
溶性ケイ酸塩、水溶性亜鉛塩及び水溶性アルミニウム塩
を反応させ、必要により生成する沈詮を水分の存在下に
加熱することを特徴とする微結晶性フライポンタイト型
のケイ酸塩鉱物の製造方法が提供される。According to the present invention, the oxide and the sludge component composition ratio (expressed as 7) are SIOt 5 to 45 mol, ZnO 35 to 65
Molty and At, a water-soluble silicate, a water-soluble zinc salt, and a water-soluble aluminum salt in an amount corresponding to 0.0 to 60 mole are reacted, and if necessary, the resulting precipitate is heated in the presence of moisture. A method for producing a characterized microcrystalline flypontite-type silicate mineral is provided.

発明の好適な態様 本発明を以下に詳細に説明する。Preferred embodiments of the invention The invention will be explained in detail below.

合成フライポンタイトの構造及び特性 本発明による合成フライポンタイトは、二層構造のフィ
ロケイ酸亜鉛又は含アルミニウムフィロケイ酸亜鉛を主
体とするものであり、５ｉｎ４の四面体層とＺ　ｎ　Ｏ
ｓの八面体層とが層状に結合した二層構造を基本骨格と
するものであり、５ｉｎ４の四面体の５ｉの一部がＡｔ
で置換され、このバレンスに対応して、ＺｒＬＯ６の八
面体のＺｎの一部がやけりＡｔで置換された構造となっ
ている。Structure and Characteristics of Synthetic Flypontite The synthetic flypontite according to the present invention is mainly composed of zinc phyllosilicate or aluminum-containing zinc phyllosilicate with a two-layer structure, and has a 5in4 tetrahedral layer and Z n O
The basic skeleton is a two-layer structure in which s and octahedral layers are combined in a layered manner, and a part of 5i of the 5in4 tetrahedron is At.
Corresponding to this valence, a part of Zn in the octahedron of ZrLO6 is substituted with At.

この合成フライポンタイトの基本的な化学構造は、下記
式 ％式％（１） で与えられ、ここでＸＦｉＯ乃至１．７５、特に０６乃
至１．０の値である。The basic chemical structure of this synthetic flypontite is given by the following formula % (1), where XFiO is a value of 1.75, particularly 06 to 1.0.

天然に産出するフライポンタイトは、Ｘの値が約０，６
５のものであるの忙対して、本発明の本のでは、Ｘの値
がかなり広範囲に変化させ得ることが明白である。Naturally occurring flypontite has an X value of approximately 0.6
5, it is clear in the book of the present invention that the value of X can be varied over a fairly wide range.

フライポンタイトの合成においても、上述した組成式の
範囲、特に天然フライポンタイトに近い組成で微結晶合
成フライポンタイトが生成し易いが、酸化物として表わ
（また３成分組成比がＳｉｎ。In the synthesis of flypontite, microcrystalline synthetic flypontite is likely to be produced in the range of the above-mentioned compositional formula, especially in a composition close to that of natural flypontite, but it is expressed as an oxide (and the three-component composition ratio is Sin).

５〜４０モ＃％、ＺｎＯ３５〜’６５　モル％、及びＡ
ｔ、０．０〜６０モルチの範囲にあれば、フライポンタ
イト型の微結晶構造を有するフィロケイ酸塩鉱物が得ら
れる。5 to 40 mo#%, ZnO35 to '65 mo#%, and A
When t is in the range of 0.0 to 60 molty, a phyllosilicate mineral having a flypontite type microcrystalline structure can be obtained.

本発明による合成フライポンタイトハ、天然フライポン
タイトとほぼ同様なＸ線回折像を示すが、微結晶性であ
る点で天然の本のと明確に区別される。本発明による合
成フライポンタイトは、一般に下記第３表に示すＸ−線
回折像を有する。The synthetic flypontite according to the present invention shows almost the same X-ray diffraction pattern as natural flypontite, but is clearly distinguished from natural flypontite in that it is microcrystalline. The synthetic flypontite according to the present invention generally has an X-ray diffraction pattern shown in Table 3 below.

第　Ａ　表 ８４〜６．４　　　　　　　　　４０〜７０ろ、９〜３
．５　　　　　　　　　　　　　　４０〜７０２．７〜
２．６　　　　　　　　　　１００２．５〜２．４　　
　　　　　　５０〜８０１．６〜１．５　　　　　　　
　　５０〜８０添付図面第１図は、本発明による微結晶
性合成フライポンタイトのＸ−線回折スペクトルである
。Chapter A Table 84-6.4 40-70ro, 9-3
．． 5 40~702.7~
2.6 1002.5~2.4
50~801.6~1.5
50-80 FIG. 1 of the accompanying drawings is an X-ray diffraction spectrum of microcrystalline synthetic flypontite according to the present invention.

一方、天然童のフライポンタイトのＸ−線回折像は、１
９７４年のＡＳＴＭカードによれば下記第８表の通りで
ある。On the other hand, the X-ray diffraction image of flypontite from a natural child is 1
According to the 974 ASTM card, it is as shown in Table 8 below.

第８表 ７、００　　　　　　　　１００ ３、５２　　　　　　　　　７０ ２．６ろ　　　　　　　　　ろ０ ２．４８　　　　　　　　　２０ ２．３６　　　　　　　　　２０ ２．２５　　　　　　　　　１０ ２．１２　　　　　　　　　　　　　１０１．９９　　
　　　　　　　　　　　１０１、７６　　　　　　　　
　　　　　　１０１、６５　　　　　　　　　　　　　
１０１、５３　　　　　　　　　　　　　２０両者を比
較すると、天然竜の７ライボンタイトでは、面間隔ｄ　
＝　７．　Ｑ　Ａｏの回折ピーク、即ち面指数［００１
］の回折ピークが最強で、基本二層構造のＣ軸方向への
積重ねが規則正しく行われているの九対して、本発明に
よる微結晶性合成フライポンタイトでは、面指数〔００
１〕の回折ピークがｄ＝８４〜６．４Ａ０の広い範囲に
わたってブロードであり、Ｃ軸方向への結晶の発達が微
細で、かなり層間の位置が広い部分があることを物語っ
ている。Table 8 7, 00 100 3, 52 70 2.6 Ro Ro 0 2.48 20 2.36 20 2.25 10 2.12 101.99
101, 76
101, 65
Comparing both 101 and 53 20, in the natural dragon 7libontite, the interplanar spacing d
= 7. Q Diffraction peak of Ao, i.e. plane index [001
] has the strongest diffraction peak, and the basic two-layer structure is regularly stacked in the C-axis direction.In contrast, in the microcrystalline synthetic flypontite according to the present invention, the plane index [00
1] is broad over a wide range of d=84 to 6.4A0, which indicates that the crystal growth in the C-axis direction is minute and that there are parts where the interlayer positions are quite wide.

本発明によるフライポンタイト型のフィロケイ酸亜鉛又
は含アルミニウムフィロケイ酸犠鉛は、このように結晶
構造が微細で且つルーズであることに関連して、二層構
造のフィロケイ酸塩としては例外的に高い比表面積を有
しており、ＢＥＴ比表面積は、１００ｎ／／ｆ以上、特
に１５０ｔＰ？／ｆ以上に達する大きな値となっている
。The flypontite type zinc phyllosilicate or aluminum-containing sacrificial lead phyllosilicate according to the present invention is exceptional as a two-layered phyllosilicate due to its fine and loose crystal structure. It has a high specific surface area, and the BET specific surface area is 100n//f or more, especially 150tP? It is a large value reaching more than /f.

また、このフライポンタイト型鉱物は、合成品であり、
着色の原因とふる不純物を含有しないこと、及び微細結
晶性であることに関連して、白色度に優れており、ハン
ター白色度が８０％以上、特に９０チ以上である。In addition, this flypontite type mineral is a synthetic product,
In addition to not containing impurities that cause coloration and being finely crystalline, it has excellent whiteness, with a Hunter whiteness of 80% or more, especially 90% or more.

本発明による合成フライポンタイトは、微細板状結晶を
有すると思われるが、粒子形状は不規則形状である。添
付図面第２図のこのものの粒子構造を示す走査型電子顕
微鏡写真である。The synthetic flypontite according to the present invention appears to have fine plate-like crystals, but the particle shape is irregular. This is a scanning electron micrograph showing the grain structure of the product shown in FIG. 2 of the accompanying drawings.

この合成フライポンタイトの粒子径は、かなり広範囲に
変化し、一般的に言って遠心沈降法で測定したメジアン
径が０１乃至１００μｍ、特に０．５乃至２０μｍの範
囲内にある。The particle size of this synthetic flypontite varies over a fairly wide range, generally with a median diameter of 01 to 100 μm, particularly 0.5 to 20 μm, as measured by centrifugal sedimentation.

製造方法 この微結晶性フライポンタイトは、酸化物として表わし
た６成分組成比が、Ｓｒ　□　ｔ　５〜４０モルチ、Ｚ
ｎ０６５〜６０モルチ及びＡｔ、Ｏ，Ｏ〜’６０モルチ
に相当する量の水溶性ケイ酸塩、水溶性亜鉛塩及び水溶
性アルミニウム塩及び／又は水溶性アルミン酸塩を水の
存在下に反応させ、必要により得られる沈澱を、水分の
存在下知加熱することにより得られる。Production method This microcrystalline flypontite has a six-component composition ratio expressed as an oxide: Sr □ t 5 to 40 molt, Z
A water-soluble silicate, a water-soluble zinc salt and a water-soluble aluminum salt and/or a water-soluble aluminate in an amount corresponding to n065 to 60 molti and At, O, O to '60 molti are reacted in the presence of water. , if necessary, by heating the resulting precipitate in the presence of moisture.

この反応は、所謂複分解法により容易に行われる。即ち
、シリカ成分としてケイ酸ソーダの６口きケイ酸アルカ
リを用いＺｎＯ成分として、塩化亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸
亜鉛等の水溶性亜鉛塩を用い、アルミナ分を用いる場合
には、これをアルミン噛ソーダ及び／又は塩化アルミニ
ウム、硫酸アルミニウム等の水溶性アルミニウム塩を用
い、これらを水分の存在下に混合して、複分解により反
応を行わせる。This reaction is easily carried out by the so-called double decomposition method. That is, the silica component is a six-hole alkali silicate such as sodium silicate, the ZnO component is a water-soluble zinc salt such as zinc chloride, zinc nitrate, zinc sulfate, etc., and when the alumina component is used, it is mixed with alumina. Using soda and/or a water-soluble aluminum salt such as aluminum chloride or aluminum sulfate, these are mixed in the presence of moisture to cause a reaction to occur by metathesis.

この複分解反応を均質に行わせるために、水中にケイ酸
塩、亜鉛塩或いは更にアルミニウム塩及び／又はアルミ
ン酸塩を同時注加しつつ反応を行わせる方法が採用され
る。In order to carry out this metathesis reaction homogeneously, a method is adopted in which the reaction is carried out while simultaneously adding silicate, zinc salt, or further aluminum salt and/or aluminate to water.

複分解による反応は室温で十分であるが、９５Ｃ程度迄
の加熱下における反応は勿論可能である。Although the reaction by metathesis is sufficient at room temperature, it is of course possible to carry out the reaction under heating up to about 95C.

同時注加反応時における反応系のｐＨは５乃至１０、特
に６乃至９の範囲に維持するのがよい。このため、必要
あれば、酸或いはアルカリを反応系に加えて液のｐＨを
上記範囲内に維持する。The pH of the reaction system during the simultaneous injection reaction is preferably maintained in the range of 5 to 10, particularly 6 to 9. Therefore, if necessary, acid or alkali is added to the reaction system to maintain the pH of the solution within the above range.

同時注加によって、前述した組成にほぼ対応する組成を
有する化合物の沈澱が生成するが、この沈澱は、既にフ
ライポンタイト型のＸ−線回折偉を示すことが認められ
る。The simultaneous injection produces a precipitate of a compound having a composition approximately corresponding to that described above, which precipitate is already observed to exhibit an X-ray diffraction pattern of the flypontite type.

フライポンタイト型の結晶構造をより発達させるために
、この沈澱を含む母液を加熱処理することが一般に好寸
しい。この加熱処理は、一般に５０乃至１１０Ｃ，特に
７０乃至９５ｔｒの温度で、０．５乃至５時間行うのが
よい。ここで注意すべきことは、この処理を上記範囲を
越える高温で行うと、生成した沈澱がウイレマイト、ヘ
ミモルファイト等圧変化し、副生ずる傾向がある。In order to further develop the flypontite crystal structure, it is generally preferable to heat-treat the mother liquor containing this precipitate. This heat treatment is generally carried out at a temperature of 50 to 110C, particularly 70 to 95 tr, for 0.5 to 5 hours. It should be noted here that if this treatment is carried out at a high temperature exceeding the above range, the precipitate produced tends to undergo isobaric changes to willemite and hemimorphite, resulting in by-products.

加熱処理を終えた沈澱をｒ過分離し、水洗し、乾燥、粉
砕、篩分は等の後処理を行って、本発明の製品とする。After the heat treatment, the precipitate is separated by filtration, washed with water, and subjected to post-treatments such as drying, pulverization, and sieving to obtain the product of the present invention.

用途 本発明による合成フライポンタイトは、微結晶のフィロ
ケイ酸亜鉛又は含アルミニウムフイロケイ酸亜鉛から成
ること忙関連して固体酸としての特性を有している。ま
た、このものは、比表面積が１００ｍ’／Ｓ’以上であ
るように表面活性が大きく、しか本白色度に優れている
。Applications The synthetic flypontite according to the present invention has properties as a solid acid because it is composed of microcrystalline zinc phyllosilicate or aluminum-containing zinc phyllosilicate. Furthermore, this material has a high surface activity, with a specific surface area of 100 m'/S' or more, and is excellent in whiteness.

これらの特性によゆ、本発明による製品は、種々のロイ
コ色素と接触したとき、顕著に優れた発色性能を示し、
感圧紙用の顕色剤、乃至は有機顕色剤の助剤としての用
途に有利に用いることができる。Due to these properties, the product according to the invention exhibits significantly superior coloring performance when in contact with various leuco dyes,
It can be advantageously used as a color developer for pressure-sensitive paper or as an auxiliary agent for organic color developer.

本発明を次の例で説明する。The invention is illustrated by the following example.

試験方法 本明細書くおける各項目の試験方法は下記によった １、　　Ｘ線回折 本実施例においては、理学電機■製Ｘ線回折装置ｔ　（
Ｘ＃発生装置４０３６，４１、−ｆニオ）−１−２１２
５ＤＩ、計数装置５０７１）を用いた。Test method The test method for each item in this specification is as follows.1.
X# generator 4036, 41, -fNio)-1-212
5DI, counting device 5071) was used.

回折条件は下記のとおりである。The diffraction conditions are as follows.

ターゲット　　　　　　　Ｃｕ フィルター　　　　　　ＮＩ 検　　出　　器　　　　　　　　　ＳＣ電　　　　圧　
　　　　　　５５ＫＶＰ電　　　　流　　　　　　　１
５ｍＪ カウントーフルスケール　　　８０００　％時定数　　
　１就 走査速度　　　　２７１Ｋｍ チャート速度　　　　　　　　２　ｃｍ　／　ｍ放射角
　　　１゜ スリット巾　　　　　０，６■ 照　　　　角　　　　　　　　　６゜ ２、ハンター白色度 本実施例においては、東京電電■製オートマチック反射
計ｒＲ−６００型を用いた。Target Cu filter NI detector SC voltage
55KVP current 1
5mJ count-full scale 8000% time constant
1. Scanning speed: 271 km Chart speed: 2 cm/m Radiation angle: 1° Slit width: 0.6° Illumination angle: 6°2 Hunter whiteness In this example, an automatic reflectometer rR-600 model manufactured by Tokyo Denden Corporation was used. .

”、、　ＢＥＴ比表面積（Ｓ、　Ａ〕 各粉体の比表面積は窒素ガスの吸着によるいわゆるＢＥ
Ｔ法に従って測定した。詳しくは次の文献を参照するこ
と。”,, BET specific surface area (S, A) The specific surface area of each powder is the so-called BE due to nitrogen gas adsorption.
It was measured according to the T method. For details, please refer to the following literature.

Ｓ、Ｂｒｕｎａｕｅｒ、　ｐ、Ｈ，Ｅｒｎｍｅｔｔ、　
Ｅ、ＴｅＬＬｔｒ。S, Brunauer, P, H, Ernmett,
E, TeLLtr.

Ｊ、　Ａｍ、　Ｃｈｅｍ、　Ｓｏｃ、　Ｖｏｔ、　６Ｑ
、３０９（１９３８）なお、本明細書における比表面積
の測定はめらかじめ１５０Ｃになる壕で乾燥したものを
０．５〜０．６１秤量びんにとり、１５０Ｃの恒温乾燥
器中で１時間乾燥し、直ちに重量を精秤する。この試料
を吸着試料管に入れ２００ｔｊＣ加熱し、吸着試料管内
の真空度が１０　’ｍＨ？に到達するまで脱気し、放冷
後約−１９６Ｃの液体窒素中に吸着試料管を入れ、 ｐＮｔ／Ｐｏ　＝　０．０５〜０．６０（ｐＨｔ　：窒
素ガス圧力、Ｐｏ＝測定特定時気圧）の間で４〜５点Ｎ
、ガスの吸着量を測定する。そして死容積を差し引いた
Ｎ、ガスの吸着量を０Ｃ３１気圧の吸着量に変換しＢＥ
Ｔ式に代入１７て、Ｖｍ　（：ｃｃ／Ｓ’　）　（試料
面に単分子層を形成する釦必要な窒素ガス吸着量を示す
）を求める。比表面積Ｓ、Ａ＝４．６５×ＶｒＩＬ〔ｒ
ｒ？／２〕実施例１゜ ６号ケイ酸ソーダ（ＳｔＯ，：２２．０チ、Ｎａ、０：
１０％）１０９ｔと水酸化ナトリウム９４２（ＮａＯＨ
分：２．５５モル〕を水に溶かして全量を１ｔとし、こ
れをＡ液（５２０２分：０．４モル）と干る。一方、塩
化亜鉛（無水塩）９５２と塩化アルミニウム（６水塩）
９７ｙを水に溶かして全量を１ｔとし、これをＢ　ｆｌ
　ＣＺｎ０分：０．７％ル。J, Am, Chem, Soc, Vot, 6Q
, 309 (1938) In this specification, the specific surface area is measured by drying a smooth piece of water in a trench at 150C, placing it in a 0.5 to 0.61 weighing bottle, and drying it in a constant temperature dryer at 150C for 1 hour. , immediately weigh accurately. This sample was placed in an adsorption sample tube and heated to 200tjC, and the degree of vacuum inside the adsorption sample tube was 10'mH? Degas until it reaches , and after cooling, put the adsorption sample tube into liquid nitrogen at about -196C, pNt/Po = 0.05 to 0.60 (pHt: nitrogen gas pressure, Po = atmospheric pressure at specific time of measurement) 4-5 points between
, measure the amount of gas adsorbed. Then, the adsorption amount of N and gas after subtracting the dead volume is converted to the adsorption amount of 0C31 atm, and BE
By substituting 17 into the T equation, Vm (:cc/S') (indicating the amount of nitrogen gas adsorption required to form a monomolecular layer on the sample surface) is determined. Specific surface area S, A=4.65×VrIL[r
r? /2] Example 1 No. 6 Sodium Silicate (StO,: 22.0%, Na, 0:
10%) 109t and sodium hydroxide 942 (NaOH
2.55 mol] in water to make a total volume of 1 t, and dry this as Solution A (5202 min: 0.4 mol). On the other hand, zinc chloride (anhydrous salt) 952 and aluminum chloride (hexahydrate salt)
Dissolve 97y in water to make a total amount of 1t, and add this to B fl
CZn0 min: 0.7% le.

１〜０８分：０．２モル）とする。５ｔのビーカーに水
１ｔを入れ、攪拌下、Ａ液とＢ液をそれぞれ約２５ｃｃ
／分の速度で同時に注加１７た。注加終了後この反応液
のｐＨは６．９であった。さらに攪拌を続け、３０分間
熟成した後、水浴上８５〜９０ｔＺ’で２時間加熱した
。反応液を吸引ｒ過し、水洗し、１１０Ｃで乾燥した。1 to 08 minutes: 0.2 mol). Put 1 ton of water in a 5 ton beaker and add about 25 cc of each of liquids A and B while stirring.
The injections were made simultaneously at a rate of 17 min. After the addition was completed, the pH of the reaction solution was 6.9. After further stirring and aging for 30 minutes, the mixture was heated on a water bath at 85 to 90 tZ' for 2 hours. The reaction solution was filtered under suction, washed with water, and dried at 110C.

得られたケーキを小型衝撃粉砕機（サンプルミル）によ
り粉砕した後、風簸により粗粒を除き白色微粉末を得た
。The resulting cake was pulverized using a small impact pulverizer (sample mill), and coarse particles were removed by elutriation to obtain a white fine powder.

実施例２〜６゜ 実施例１において、６号ケイ酸ソーダ、水酸化ナトリウ
ム、塩化亜鉛及び塩化アルミニウムの量をそれぞれ下記
の如く変えてＡ液及びＢ液を調製し、あとは全く同様の
操作を行なった。Examples 2 to 6゜In Example 1, solutions A and B were prepared by changing the amounts of No. 6 sodium silicate, sodium hydroxide, zinc chloride, and aluminum chloride as shown below, and the rest was carried out in exactly the same manner. I did this.

実施例７ １号ケイ酸ソーダ液（Ｓ　ｔ　Ｏｙ　：　３５．０チ、
Ｎα、０：１Ｚ５チ）７７２と水酸化ナトリウム２４２
（ＮａＯＨ分゛０．６モル）を水にうすめて全量を１６
とし、これをＣ液（Ｓｉｎ、分：０．４５モル）とする
。つぎに、硫酸亜鉛（７水塩）２１６？を水圧溶かして
全量を１ｔとし、これをＤ液（Ｚｎ０分：０．７５モル
）とする。さらに、アルミン酸ソーダ液（Ａｔ、０３：
　２０．５％、ＮαｔＯ：１９．５チ）７５１を水にう
すめて全量を１ｔとし、これをＥ液（Ａｔ、０８分：　
０．１５モル）とする。５ｔのビーカーに水１ｔを入れ
、攪拌下、Ｃ液、Ｄ液及びＥ液をそれぞれ２５ＣＣ／分
の速度で同時に注加した。Example 7 No. 1 sodium silicate solution (S t Oy: 35.0 h,
Nα, 0:1Z5ch) 772 and sodium hydroxide 242
(NaOH content: 0.6 mol) was diluted in water and the total amount was 16 mol.
This is called liquid C (Sin, min: 0.45 mol). Next, zinc sulfate (heptahydrate) 216? was dissolved under hydraulic pressure to make a total amount of 1 t, and this was designated as Solution D (Zn0 min: 0.75 mol). Furthermore, sodium aluminate solution (At, 03:
20.5%, NatO: 19.5%) 751 was diluted in water to make a total volume of 1 t, and this was added to Solution E (At, 08 minutes:
0.15 mol). 1 ton of water was placed in a 5 ton beaker, and while stirring, solutions C, D, and E were each added at the same time at a rate of 25 CC/min.

注加終了後この反応液のｐＨは７．０であった。反応液
を吸引ｆ遇し、水洗し、１１０Ｃで乾燥した。After the addition, the pH of the reaction solution was 7.0. The reaction solution was suctioned off, washed with water, and dried at 110C.

得られたケーキを小型衝撃粉砕機により粉砕した後、風
簸により粗粒を除き白色微粉末を得た。The resulting cake was pulverized using a small impact pulverizer, and coarse particles were removed by elutriation to obtain a fine white powder.

実施例１〜実施例７によって得られた粉末の６成分組成
比、ハンター白色度、比表面積及びＸ線回折分析結果を
第１表に記載する。The six-component composition ratio, Hunter whiteness, specific surface area, and X-ray diffraction analysis results of the powders obtained in Examples 1 to 7 are listed in Table 1.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第１図は本発明の実施例１によるフライポンタイト型の
含アルミニウムフィロケイ酸亜鉛のＣμ−にα１ｉｌＫ
よるＸ−線回折スペクトルである。 第２図は本発明の実施例ＩＫよるフライポンタイト型含
アルミニウムフィロケイ酸亜鉛の粒子構造を示す走査型
電子顕微鏡写真（倍率二１０，０００倍）である。Figure 1 shows Cμ- and α1ilK of flypontite type aluminum-containing zinc phyllosilicate according to Example 1 of the present invention.
This is an X-ray diffraction spectrum obtained by FIG. 2 is a scanning electron micrograph (magnification: 210,000 times) showing the particle structure of flypontite-type aluminum-containing zinc phyllosilicate according to Example IK of the present invention.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] （１）フライポンタイト型のＸ線回折像と８０％以上の
ハンター白色度と１００ｍ＾２／ｇ以上の比表面積とを
有するフィロケイ酸亜鉛又は含アルミニウムフィロケイ
酸亜鉛から成る微結晶性合成フライポンタイト。(1) A microcrystalline synthetic fly made of zinc phyllosilicate or aluminum-containing zinc phyllosilicate that has a flypontite-type X-ray diffraction pattern, a Hunter whiteness of 80% or more, and a specific surface area of 100 m^2/g or more. Pontite. （２）酸化物として表わした３成分組成比で、ＳｉＯ＿
２５〜４５モル％、ＺｎＯ３５〜６５モル％及びＡｌ＿
２Ｏ＿３０〜６０モル％に相当する水溶性ケイ酸塩、水
溶性亜鉛塩及び水溶性アルミニウム塩及び／又は水溶性
アルミン酸塩を水分の存在下に反応させ、必要により生
成する沈澱を水分の存在下に加熱することを特徴とする
微結晶性フライポンタイト型のケイ酸塩鉱物の製造方法
。(2) SiO_
25-45 mol%, ZnO 35-65 mol% and Al_
A water-soluble silicate, a water-soluble zinc salt, a water-soluble aluminum salt and/or a water-soluble aluminate corresponding to 30 to 60 mol% of 2O are reacted in the presence of water, and if necessary, the precipitate formed is reacted in the presence of water. A method for producing a microcrystalline flypontite-type silicate mineral, characterized by heating it to