JP2593834B2 - Continuous production apparatus of fine cellulose-based solidified particles and production method thereof - Google Patents
Continuous production apparatus of fine cellulose-based solidified particles and production method thereofInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、微小セルロース系凝固
粒子の製造装置に係り、更に詳しくは、セルロース系高
分子化合物の微小液滴分散液を生成させたのち、凝集の
ない凝固粒子を連続して得るための製造装置及びそれを
用いた製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus for producing microcellulose-based coagulated particles, and more particularly, to a method for producing microdroplet dispersions of cellulosic polymer compounds and then continuously coagulating particles without aggregation. And a manufacturing method using the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、球状をした微小セルロース凝固粒
子を得る方法としては、特開昭６１−２４１３３７号公
報に記載の方法が知られている。この方法は高粘度の液
体であるセルロース系溶液から球状のセルロース系微粒
子を生成させる方法であって、ビスコース（セルロース
系溶液）とアニオン性高分子化合物を混合し撹拌してビ
スコースの微粒子分散液となし、続いて凝固剤を加える
か加熱するかして凝集のない微小セルロース系凝固粒子
を得る方法である。2. Description of the Related Art Conventionally, a method described in JP-A-61-241337 is known as a method for obtaining spherical fine cellulose coagulated particles. In this method, spherical cellulose-based fine particles are generated from a high-viscosity liquid cellulose-based solution, and viscose (cellulose-based solution) and an anionic polymer compound are mixed and stirred to disperse viscose fine particles. This is a method in which a liquid is formed, and then a coagulant is added or heated to obtain fine cellulosic coagulated particles without aggregation.
【０００３】しかしながら、上記公報に記載された方法
は連続法ではなく、バッチ式による製造方法であり、ま
た工業的な大規模スケールでは、粒径及び粒径分布の調
整が難しく、更にバッチ間で変動しやすいといった問題
点があった。[0003] However, the method described in the above publication is not a continuous method but a batch-type production method. Further, on a large-scale industrial scale, it is difficult to adjust the particle size and the particle size distribution. There was a problem that it fluctuated.
【０００４】その他、球状をしたセルロース微粒子を得
る方法としては、特開昭６２−１９１０３３号公報に記
載の方法が知られている。この方法は、セルロース系溶
液に振動を直接加えながら該溶液をノズルから噴出させ
ることで均一液滴を形成する方法であり、これを凝固す
ることでセルロース系凝固粒子を得ることができる。In addition, as a method for obtaining spherical cellulose fine particles, a method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 62-191033 is known. This method is a method of forming uniform liquid droplets by ejecting the solution from a nozzle while directly applying vibration to the cellulosic solution, and solidifying the liquid droplets to obtain cellulosic coagulated particles.
【０００５】しかしながらこの方法は、連続的に凝固粒
子を得ることはできるものの、ノズルから噴出させる必
要があり、このため粘度の低い（例えば５０〜２０００
ｃＰ）溶液しか使用できず、粘度の高い溶液には適用で
きないものであった。このため、この方法で得られるセ
ルロース系凝固粒子は、均一な構造ではなく、表層部が
密で内部が粗となった構造のものとなり、機械的強度の
弱いものしか得られないものであった。[0005] However, this method can continuously obtain solidified particles, but must be ejected from a nozzle, and therefore has a low viscosity (for example, 50 to 2000).
Only the cP) solution could be used and could not be applied to highly viscous solutions. For this reason, the cellulosic coagulated particles obtained by this method are not of a uniform structure, but have a structure in which the surface layer is dense and the inside is rough, and only those having low mechanical strength can be obtained. .
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、上述の
事情に鑑み鋭意研究した結果本発明を完成したものであ
って、その目的とするところは、高粘度のセルロース系
溶液から、粒径の安定した微小セルロース凝固粒子を効
率よく連続して製造する装置及びその製造方法を提供す
るにある。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present inventors have completed the present invention as a result of intensive studies in view of the above-mentioned circumstances. An object of the present invention is to provide an apparatus and a method for efficiently and continuously producing microcellulose coagulated particles having a stable diameter.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、セルロ
ース系水溶性高分子化合物及びアニオン性高分子化合物
が所定量供給され、これを撹拌混合する混合槽と，該混
合槽から微小セルロース系液滴の分散液が連続的に供給
されると共にこれを撹拌する撹拌槽と，該撹拌槽から微
小セルロース系未凝固粒子の分散液が連続的に供給され
る細管と，該細管内微小セルロース系未凝固粒子の分散
液を強制的に撹拌することなく送液しながら加熱する手
段とからなることを特徴とする微小セルロース系凝固粒
子の連続製造装置によって達成される。An object of the present invention According to an aspect of the water-soluble, high molecular cellulose compound and an anionic polymer compound is a predetermined amount supplied, and mixing tank for mixing and stirring this, fine cellulosic from the mixing tank a stirred tank for stirring it with a dispersion of droplets are continuously fed, and capillary dispersion of fine cellulosic unsolidified particles are continuously supplied from the stirring tank, the capillary tubes micro cellulosic Dispersion of unsolidified particles
Means for heating the liquid while sending it without forcibly stirring the liquid .
【０００８】また、本発明の他の目的は、上記連続製造
装置を用いて微小セルロース系凝固粒子を製造するに際
し、混合槽に供給されるセルロース系水溶性高分子化合
物とアニオン性高分子化合物の混合割合がセルロース系
水溶性高分子化合物１重量部に対しアニオン性高分子化
合物が３〜５重量部であることを特徴とする微小セルロ
ース系凝固粒子の製造方法によって達成される。Another object of the present invention is to provide a method for producing microcellulose coagulated particles using the above continuous production apparatus, wherein the cellulose-based water-soluble polymer compound and the anionic polymer compound supplied to the mixing tank are mixed. This is achieved by a method for producing microcellulose-based coagulated particles, wherein the mixing ratio is 3 to 5 parts by weight of the anionic polymer compound per 1 part by weight of the cellulose-based water-soluble polymer compound.
【０００９】本発明の装置及び方法で製造しようとする
微小セルロース系凝固粒子とは、セルロース系液滴粒子
を凝固せしめた平均粒径５００μｍ以下の球状ないし長
球状の凝固粒子である。The microcellulose-based coagulated particles to be produced by the apparatus and method of the present invention are spherical or oblong coagulated particles having an average particle diameter of 500 μm or less obtained by coagulating cellulosic droplet particles.
【００１０】以下、本発明の装置を図面に基づいて説明
する。図１は本発明の装置の一例を示す概略図である。
混合槽（１）は、所定量のセルロース系水溶性高分子化
合物及びアニオン性高分子化合物が間歇的、好ましくは
連続的に供給されると共に、混合液を撹拌するための撹
拌手段（４）を備えている。Hereinafter, the apparatus of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic view showing an example of the apparatus of the present invention.
The mixing tank (1) is provided with a predetermined amount of a cellulosic water-soluble polymer compound and an anionic polymer compound intermittently, preferably continuously, and has a stirring means (4) for stirring the mixed solution. Have.
【００１１】本発明においてセルロース系水溶性高分子
化合物としては、具体的にはビスコースのほかセルロー
スを銅アンモニア液で溶解した溶液等を挙げることがで
きるが、特にビスコースが好適である。また、本発明に
おいてアニオン性高分子化合物としては、水溶性のもの
であって、具体的にはポリスチレンスルホン酸ナトリウ
ム，ポリアクリル酸ナトリウム等を挙げることができ
る。In the present invention, examples of the cellulosic water-soluble polymer compound include, in addition to viscose, a solution obtained by dissolving cellulose with a copper ammonia solution, etc., and viscose is particularly preferred. In the present invention, the anionic polymer compound is a water-soluble compound, and specific examples thereof include sodium polystyrenesulfonate and sodium polyacrylate.
【００１２】混合槽（１）で得られた微小セルロース系
液滴（以下、「微小液滴」と略記する）の分散液は移液
ポンプ（７）で連続的に撹拌槽（２）に送液される。撹
拌槽（２）には撹拌手段（５）が備えられている。本発
明において、撹拌手段（４），（５）は特に限定される
ものではなく、例えば回転羽根によるものやスタティッ
クミキサーを挙げることができる。A dispersion liquid of microcellulose droplets (hereinafter abbreviated as “microdroplets”) obtained in the mixing tank (1) is continuously sent to the stirring tank (2) by the liquid transfer pump (7). Liquid. The stirring tank (2) is provided with stirring means (5). In the present invention, the stirring means (4) and (5) are not particularly limited, and examples thereof include those using rotating blades and static mixers.
【００１３】撹拌槽（２）で得られた微小セルロース系
未凝固粒子（以下、「未凝固粒子」と略記する）の分散
液は、移液ポンプ（８）で連続的に細管（３）に送液さ
れる。細管（３）には、細管（３）を加熱する手段が備
えられている。加熱する手段は、細管（３）を加熱し必
要とする温度に保つものであればよく、例えばヒーター
を直接または間接的に細管（３）に巻装する方法でもよ
いが、細管（３）を恒温槽（６）の中に浸漬する方法が
一定の温度に調節しやすい点で好適である。The dispersion liquid of microcellulose non-coagulated particles (hereinafter abbreviated as “non-coagulated particles”) obtained in the stirring tank (2) is continuously transferred to the thin tube (3) by the liquid transfer pump (8). It is sent. The thin tube (3) is provided with a means for heating the thin tube (3). The heating means may be any as long as it heats the thin tube (3) to maintain a required temperature. For example, a method of directly or indirectly winding a heater around the thin tube (3) may be used. The method of immersion in the constant temperature bath (6) is preferable because it can be easily adjusted to a constant temperature.
【００１４】細管に供給された未凝固粒子は、細管内で
加熱されることにより、徐々に凝固粒子となる。細管に
よる加熱は、細管出口付近の分散液の温度が７０℃以上
となるよう設定することが好ましい。The uncoagulated particles supplied to the tubule gradually become coagulated particles by being heated in the tubule. The heating by the thin tube is preferably set so that the temperature of the dispersion near the outlet of the thin tube is 70 ° C. or higher.
【００１５】上記細管は、温度分布が少なく、中を通過
する微小セルロース系粒子の分散液が滞留することのな
い構造であって、例えば内径５〜２０ｍｍ，長さ５０〜
１００ｍのパイプを挙げることができる。細管の内径が
大き過ぎるものは分散液の中に温度分布が生じ凝固速度
が均一とならない。長さは、未凝固粒子が凝固するに必
要な通過時間を確保できる長さであればよい。細管の材
料は通過する分散液に腐食されないものである必要があ
り、例えばガラス，ステンレス，テフロン，ナイロン等
を挙げることができ、中でもテフロン，ナイロンが好ま
しいものである。The capillary has a structure in which the temperature distribution is small and the dispersion liquid of the fine cellulose particles passing therethrough does not stay. For example, the inside diameter is 5 to 20 mm, and the length is 50 to 50 mm.
One example is a 100 m pipe. If the inside diameter of the thin tube is too large, a temperature distribution will occur in the dispersion and the solidification rate will not be uniform. The length may be any length as long as the passage time required for the uncoagulated particles to coagulate can be secured. It is necessary that the material of the thin tube is not corroded by the passing dispersion liquid, and examples thereof include glass, stainless steel, Teflon, and nylon. Among them, Teflon and nylon are preferable.
【００１６】尚、上述の装置に適用される移液ポンプ
（７），（８）は、均一な微小液滴あるいは未凝固粒子
が細分割されない構造のものが好ましく、プランジャー
ポンプ式あるいはモノポンプ式の構造のポンプが好適で
ある。The liquid transfer pumps (7) and (8) applied to the above-mentioned apparatus preferably have a structure in which uniform fine liquid droplets or uncoagulated particles are not subdivided, and are of a plunger pump type or a monopump type. A pump having the following structure is preferable.
【００１７】本発明の製造装置は、混合槽（１）で大ま
かに粒径が調整された微小液滴を撹拌槽（２）で微調整
を加え粒径のより均一な未凝固粒子となすものである。
尚、この未凝固粒子は、粒径がより均一である点を除け
ばその内容は微小液滴と同じものである。[0017] The production apparatus of the present invention is a device for finely adjusting fine droplets roughly adjusted in particle diameter in a mixing tank (1) to form unsolidified particles having a more uniform particle diameter by fine adjustment in a stirring tank (2). It is.
The content of the unsolidified particles is the same as that of the microdroplets except that the particle size is more uniform.
【００１８】本発明の製造装置は、まず混合槽（１）で
セルロース系水溶性高分子化合物とアニオン性高分子化
合物とを撹拌混合し、微小液滴の分散液となす。この分
散液中の平均粒径は通常６００μｍ以下であるが、粒径
分布としては極めて微細なものを多く含むものである。In the production apparatus of the present invention, first, a cellulose-based water-soluble polymer compound and an anionic polymer compound are stirred and mixed in a mixing tank (1) to form a dispersion of fine droplets. The average particle size in this dispersion is usually 600 μm or less, but the particle size distribution contains many very fine particles.
【００１９】次いで撹拌槽（２）で上記微小液滴は更に
撹拌され、分割と凝集を繰り返すが、この工程において
は極めて微細な液滴が他の液滴と凝集する傾向が強く、
微細な液滴は少なくなり、粒径はより均一化される。そ
の結果、次工程の細管（３）に移液される未凝固粒子の
平均粒径は、混合槽（１）から移液される微小液滴の平
均粒径よりも若干大きいものとなるが、その粒径分布は
小さく均一性のよいものである。Next, the fine droplets are further stirred in the stirring tank (2), and division and aggregation are repeated. In this step, very fine droplets have a strong tendency to aggregate with other droplets.
The number of fine droplets is reduced, and the particle size is made more uniform. As a result, the average particle size of the uncoagulated particles transferred to the capillary (3) in the next step is slightly larger than the average particle size of the fine droplets transferred from the mixing tank (1). The particle size distribution is small and uniform.
【００２０】上述の混合槽（１）と撹拌槽（２）の容量
及び撹拌条件は、目的とする粒径のものが得られるよう
適宜設定すればよいが、本発明においては混合槽（１）
と撹拌槽（２）の容量及び撹拌条件を同一とすること
が、安定した粒径のものが得られる点で好ましい。ま
た、混合槽（１）と撹拌槽（２）の温度は、好ましくは
３０℃以下、更に好ましくは２５℃以下であって、通常
室温である。温度が高過ぎると液滴が凝固しやすくなり
好ましくない。The volumes and stirring conditions of the mixing tank (1) and the stirring tank (2) may be appropriately set so as to obtain a target particle diameter. In the present invention, the mixing tank (1) is used.
It is preferable that the capacity and stirring conditions of the stirring tank (2) and the stirring tank (2) are the same in that a stable particle diameter can be obtained. The temperature of the mixing tank (1) and the stirring tank (2) is preferably 30 ° C. or lower, more preferably 25 ° C. or lower, and is usually room temperature. If the temperature is too high, the droplets tend to solidify, which is not preferable.
【００２１】従来、未凝固粒子を加熱により凝固させる
に際しては、粒径を揃える必要性から、撹拌しながら加
熱をしていたが、本発明においては凝固のための加熱を
細管（３）内で施し、特に撹拌することなく凝固せしめ
るのが本発明の特長のひとつでもある。即ち、撹拌槽
（２）から送液された未凝固粒子は、細管（３）内を通
過しながら加熱され、撹拌と静置の中間的な状態におい
て凝固していくのである。Conventionally, when coagulating uncoagulated particles by heating, heating is performed while stirring, because of the necessity of equalizing the particle size. However, in the present invention, heating for coagulation is performed in the thin tube (3). It is one of the features of the present invention that the solidification is performed without any particular stirring. That is, the uncoagulated particles sent from the stirring tank (2) are heated while passing through the narrow tube (3), and solidify in an intermediate state between stirring and standing.
【００２２】本発明者等は、未凝固粒子を撹拌と静置の
中間的な状態（即ち、細管を通過する状態）で加熱し凝
固せしめた場合においても、安定した粒径の凝固粒子が
得られる条件のあることを見出し、本発明の製造装置及
びその方法を完成したものである。即ち、本発明者等は
混合槽（１）で混合されるセルロース系水溶性高分子化
合物とアニオン性高分子化合物の混合割合が加熱凝固の
際の粒径に与える影響について、撹拌した場合と静置状
態の場合について数多くの実験を繰り返し極めて興味深
い結果を得たのである。The present inventors have found that even when uncoagulated particles are heated and coagulated in an intermediate state between stirring and standing (that is, passing through a capillary), coagulated particles having a stable particle size can be obtained. The present inventors have found that there are certain conditions to be satisfied, and have completed the manufacturing apparatus and method of the present invention. That is, the present inventors examined the effect of the mixing ratio of the cellulosic water-soluble polymer compound and the anionic polymer compound mixed in the mixing tank (1) on the particle size during heating and coagulation. A number of experiments were repeated for the stationary state, and extremely interesting results were obtained.
【００２３】図２は、セルロース系水溶性高分子化合物
としてビスコースを、アニオン性高分子化合物として分
子量５万のポリアクリル酸ナトリウムを混合し撹拌して
得た微小セルロース系凝固粒子の分散液を、一方は撹拌
しながら加熱した場合、他方は静置状態で加熱した場合
に得られる凝固粒子の平均粒径の大きさを表わしたグラ
フである。横軸は、セルロース系高分子化合物とポリア
クリル酸ナトリウムとのポリマーの混合割合を表わす。FIG. 2 shows a dispersion of microcellular coagulated particles obtained by mixing and stirring viscose as a water-soluble cellulose polymer compound and sodium polyacrylate having a molecular weight of 50,000 as an anionic polymer compound. One is a graph showing the average particle size of the coagulated particles obtained when one is heated with stirring and the other is heated in a stationary state. The horizontal axis represents the mixing ratio of the polymer of the cellulosic polymer compound and sodium polyacrylate.
【００２４】図２のグラフより極めて特徴的な傾向が明
らかとなった。即ち、撹拌しながら加熱した場合には、
ポリアクリル酸ナトリウムの割合が増えるに従って平均
粒径も小さくなるが、静置状態で加熱した場合には、ポ
リアクリル酸ナトリウムの割合が増えるに従って平均粒
径は逆に大きくなっていくのである。そして、セルロー
ス系高分子化合物１重量部に対しポリアクリル酸ナトリ
ウムが約４重量部の割合で混合された場合に、撹拌しな
がら加熱したときと静置状態で加熱したときに得られる
凝固粒子の粒径がほぼ同じ大きさとなるのである。この
傾向はポリアクリル酸ナトリウムの分子量が異なる場合
でも同様であった。An extremely characteristic tendency became clear from the graph of FIG. That is, when heating with stirring,
Smaller the average particle size according to the percentage of sodium polyacrylate is increased is, when heated in a stationary state, the average particle size according to the ratio of sodium polyacrylate increases is going increases conversely. Then, when sodium polyacrylate is mixed at a ratio of about 4 parts by weight with respect to 1 part by weight of the cellulosic polymer compound, the coagulated particles obtained when heated while stirring and when heated in a stationary state are obtained. The particle size is almost the same size. This tendency was the same even when the molecular weight of sodium polyacrylate was different.
【００２５】本発明の製造装置において、細管（３）の
中を通過する未凝固粒子の分散液は、撹拌と静置の中間
の状態と考えられ、上記実験結果より安定した粒径の凝
固粒子を得るには、混合槽（１）で混合されるセルロー
ス系水溶性高分子化合物を１重量部に対しアニオン性高
分子化合物を好ましくは３〜５重量部、更に好ましくは
３．５〜４．５重量部の割合で混合すればよいのであ
る。尚、得られる凝固粒子の粒径を決定する大きな要因
はアニオン性高分子化合物の種類であって、例えばポリ
アクリル酸ナトリウムではその分子量を挙げることがで
き、分子量が大きいもの程凝固粒子の平均粒径が小さい
ものとなるのである。In the manufacturing apparatus of the present invention, the dispersion of the uncoagulated particles passing through the thin tube (3) is considered to be in an intermediate state between the stirring and the standing, and the coagulated particles having a stable particle size from the above experimental results. In order to obtain the compound (1), the anionic polymer compound is preferably used in an amount of 3 to 5 parts by weight, more preferably 3.5 to 4 parts by weight, per 1 part by weight of the cellulosic water-soluble polymer compound mixed in the mixing tank (1). What is necessary is just to mix at a ratio of 5 parts by weight. The major factor that determines the particle size of the obtained coagulated particles is the type of anionic polymer compound. For example, in the case of sodium polyacrylate, the molecular weight can be mentioned. The diameter is small.
【００２６】[0026]
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。尚、以下の実施例に用いた製造装置は図１に示す様
な概略図のものであった。混合槽（１）と撹拌槽（２）
は容量５０ lのタンクであって、それぞれのタンクには
撹拌手段（４），（５）として、７ｃｍの回転羽根を有
する撹拌機（ヤマト科学社製，ＭＯＤＥＬ ＬＲ−５１
Ｂ）が取りつけられていた。The present invention will be described below in detail with reference to examples. The manufacturing apparatus used in the following examples had a schematic view as shown in FIG. Mixing tank (1) and stirring tank (2)
Is a tank having a capacity of 50 l, and each tank is provided with a stirrer having 7 cm of rotating blades (Model LR-51, manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd.) as stirring means (4) and (5).
B) was installed.
【００２７】細管（３）は、内径１０ｍｍ，長さ１００
ｍのテフロン製のパイプであって、細管（３）は９５℃
に温調された熱水よりなる恒温槽（６）に浸漬した。The thin tube (3) has an inner diameter of 10 mm and a length of 100 mm.
m Teflon pipe, and the thin tube (3) is 95 ° C.
Immersed in a thermostat (6) made of hot water whose temperature had been adjusted.
【００２８】実施例１ セルロース系水溶性高分子化合物として、セルロースザ
ンテートを水酸化ナトリウム溶液で溶解し、セルロース
濃度１０．５重量％，水酸化ナトリウム濃度６．４重量
％に調整したビスコースを用意した。アニオン性高分子
化合物として、炭酸カルシウム微粉末を１重量％分散し
たポリアクリル酸ナトリウム水溶液（高分子濃度１０．
５重量％，分子量５万）を用意した。Example 1 As a cellulosic water-soluble polymer compound, cellulose xanthate was dissolved in a sodium hydroxide solution to prepare viscose having a cellulose concentration of 10.5% by weight and a sodium hydroxide concentration of 6.4% by weight. Prepared. As an anionic polymer compound, an aqueous solution of sodium polyacrylate in which 1% by weight of calcium carbonate fine powder is dispersed (polymer concentration: 10.
5% by weight and a molecular weight of 50,000).
【００２９】混合槽（１）に上記ビスコースを０．２ｋ
ｇ／分，上記ポリアクリル酸ナトリウム水溶液を０．８
ｋｇ／分で供給した。混合槽（１）の液量は５０．４ｋ
ｇで、撹拌機で撹拌混合して、微小液滴の分散液となし
た。撹拌条件は２５℃，３００ｒｐｍであった。得られ
た微小液滴の分散液は移液ポンプ（７）により１．０ｋ
ｇ／分で撹拌槽（２）に連続的に送液した。The above-mentioned viscose is added to the mixing tank (1) in an amount of 0.2 k
g / min, 0.8 g of the above aqueous solution of sodium polyacrylate.
kg / min. The liquid volume in the mixing tank (1) is 50.4k
g, and stirred and mixed with a stirrer to form a dispersion of fine droplets. The stirring conditions were 25 ° C. and 300 rpm. The dispersion liquid of the obtained microdroplets is 1.0 k by a transfer pump (7).
The solution was continuously fed to the stirring tank (2) at g / min.
【００３０】撹拌槽（２）は液量が５０．４ｋｇに保た
れ、送液された微小液滴の分散液は撹拌機によって２５
℃，３００ｒｐｍで撹拌され、粒径がより均一な未凝固
粒子の分散液となした。得られた未凝固粒子の分散液
は、移液ポンプ（８）により撹拌槽（２）に供給された
のと同量を細管（３）に連続的に送液した。In the stirring tank (2), the liquid volume is kept at 50.4 kg, and the dispersion liquid of the fine droplets is sent to the stirring tank (25) by a stirrer.
The mixture was stirred at 300 ° C. and 300 rpm to form a dispersion of unsolidified particles having a more uniform particle size. The same amount of the obtained dispersion of the uncoagulated particles as that supplied to the stirring tank (2) by the liquid transfer pump (8) was continuously sent to the thin tube (3).
【００３１】細管（３）に供給された未凝固粒子の分散
液は、細管中で加熱され細管出口付近では約８０℃であ
った。加熱されることにより未凝固粒子は徐々に凝固
し、細管出口付近では完全に凝固し、平均粒径１２０μ
ｍの球状の凝固粒子で、凝集もなく粒径の均一性の良い
ものであった。The dispersion of uncoagulated particles supplied to the capillary (3) was heated in the capillary and was at about 80 ° C. near the capillary outlet. The uncoagulated particles are gradually coagulated by heating, are completely coagulated near the outlet of the capillary, and have an average particle size of 120 μm.
m solid coagulated particles without aggregation and good uniformity in particle size.
【００３２】実施例２ 実施例１で用いた分子量５万のポリアクリル酸ナトリウ
ムに代えて、分子量５０万のポリアクリル酸ナトリウム
を用いた以外は実施例１と同様にして凝固粒子を得た。
得られた凝固粒子は、凝集もなく、平均粒径１０μｍの
球状体で、粒径の均一性も良いものであった。Example 2 Coagulated particles were obtained in the same manner as in Example 1 except that sodium polyacrylate having a molecular weight of 500,000 was used instead of sodium polyacrylate having a molecular weight of 50,000 used in Example 1.
The obtained coagulated particles did not aggregate, were spherical bodies having an average particle size of 10 μm, and had good particle size uniformity.
【００３３】[0033]
【発明の効果】本発明の装置によれば、高粘度のセルロ
ース系溶液から凝固粒子を効率よく連続して製造するこ
とができ、更に本発明の方法によれば粒径の安定した凝
固粒子を容易に得ることができる。従って、従来のバッ
チ式の製造方法で生じていたロット間のバラツキやスケ
ールアップの困難さを解消することができ、産業上極め
て有用である。According to the apparatus of the present invention, coagulated particles can be efficiently and continuously produced from a high-viscosity cellulosic solution, and according to the method of the present invention, coagulated particles having a stable particle size can be obtained. Can be easily obtained. Therefore, it is possible to eliminate the lot-to-lot variation and the difficulty of scale-up caused by the conventional batch-type manufacturing method, which is extremely useful in industry.
【図１】本発明の製造装置の一例を示す概略図である。FIG. 1 is a schematic view showing one example of a manufacturing apparatus of the present invention.
【図２】セルロース系水溶性高分子化合物とポリアクリ
ル酸ナトリウムの混合割合と凝固粒子の平均粒径との関
係を表わすグラフである。FIG. 2 is a graph showing the relationship between the mixing ratio of a cellulose-based water-soluble polymer compound and sodium polyacrylate and the average particle size of coagulated particles.
１ 混合槽 ２ 撹拌槽 ３ 細管 ４ 撹拌手段 ５ 撹拌手段 ６ 恒温槽 ７ 移液ポンプ ８ 移液ポンプ ９ 移液ポンプ １０ 移液ポンプ １１ セルロース系水溶性高分子化合物溶液 １２ アニオン性高分子化合物溶液 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Mixing tank 2 Stirring tank 3 Capillary tube 4 Stirring means 5 Stirring means 6 Constant temperature bath 7 Transfer pump 8 Transfer pump 9 Transfer pump 10 Transfer pump 11 Cellulose-based water-soluble polymer compound solution 12 Anionic polymer compound solution
Claims (2)
ニオン性高分子化合物が所定量供給され、これを撹拌混
合する混合槽と，該混合槽から微小セルロース系液滴の
分散液が連続的に供給されると共にこれを撹拌する撹拌
槽と，該撹拌槽から微小セルロース系未凝固粒子の分散
液が連続的に供給される細管と，該細管内微小セルロー
ス系未凝固粒子の分散液を強制的に撹拌することなく送
液しながら加熱する手段とからなることを特徴とする微
小セルロース系凝固粒子の連続製造装置。1. A water-soluble, high molecular cellulose compound and an anionic polymer compound is a predetermined amount supplied, and mixing tank for mixing and stirring this dispersion continuously supplied in small cellulosic droplets from said mixing vessel a stirred tank for stirring the same time is, the capillary dispersion of the fine cellulosic unsolidified particles are continuously supplied from the stirring tank, capillary tubes in small cellulose
Of non-coagulated particles without forced agitation
A continuous heating device for microcellulose-based coagulated particles, characterized by comprising means for heating while liquid .
ニオン性高分子化合物が所定量供給され、これを撹拌混
合する混合槽と，該混合槽から微小セルロース系液滴の
分散液が連続的に供給されると共にこれを撹拌する撹拌
槽と，該撹拌槽から微小セルロース系未凝固粒子の分散
液が連続的に供給される細管と，該細管内微小セルロー
ス系未凝固粒子の分散液を強制的に撹拌することなく送
液しながら加熱する手段とからなる製造装置で微小セル
ロース系凝固粒子を連続して製造するに際し、前記混合
槽に供給されるセルロース系水溶性化合物とアニオン性
高分子化合物の混合割合が、セルロース系水溶性化合物
1重量部に対しアニオン性高分子化合物が３〜５重量部
であることを特徴とする微小セルロース系凝固粒子の製
造方法。2. A water-soluble, high molecular cellulose compound and an anionic polymer compound is a predetermined amount supplied, and mixing tank for mixing and stirring this dispersion continuously supplied in small cellulosic droplets from said mixing vessel a stirred tank for stirring the same time is, the capillary dispersion of the fine cellulosic unsolidified particles are continuously supplied from the stirring tank, capillary tubes in small cellulose
Of non-coagulated particles without forced agitation
When continuously producing microcellulose-based coagulated particles in a production apparatus comprising means for heating while liquid , the mixing ratio of the cellulose-based water-soluble compound and the anionic polymer compound supplied to the mixing tank may be cellulose-based. Water-soluble compounds
A method for producing microcellulose-based coagulated particles, wherein 3 to 5 parts by weight of the anionic polymer compound is added to 1 part by weight.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3270406A JP2593834B2 (en) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | Continuous production apparatus of fine cellulose-based solidified particles and production method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3270406A JP2593834B2 (en) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | Continuous production apparatus of fine cellulose-based solidified particles and production method thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0578495A JPH0578495A (en) | 1993-03-30 |
| JP2593834B2 true JP2593834B2 (en) | 1997-03-26 |
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| JP3270406A Expired - Fee Related JP2593834B2 (en) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | Continuous production apparatus of fine cellulose-based solidified particles and production method thereof |
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|---|---|---|---|---|
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-
1991
- 1991-09-20 JP JP3270406A patent/JP2593834B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JPH0578495A (en) | 1993-03-30 |
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