JP2593834B2 - 微小セルロース系凝固粒子の連続製造装置及びその製造方法 - Google Patents
微小セルロース系凝固粒子の連続製造装置及びその製造方法Info
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- JP2593834B2 JP2593834B2 JP3270406A JP27040691A JP2593834B2 JP 2593834 B2 JP2593834 B2 JP 2593834B2 JP 3270406 A JP3270406 A JP 3270406A JP 27040691 A JP27040691 A JP 27040691A JP 2593834 B2 JP2593834 B2 JP 2593834B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微小セルロース系凝固
粒子の製造装置に係り、更に詳しくは、セルロース系高
分子化合物の微小液滴分散液を生成させたのち、凝集の
ない凝固粒子を連続して得るための製造装置及びそれを
用いた製造方法に関する。
粒子の製造装置に係り、更に詳しくは、セルロース系高
分子化合物の微小液滴分散液を生成させたのち、凝集の
ない凝固粒子を連続して得るための製造装置及びそれを
用いた製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、球状をした微小セルロース凝固粒
子を得る方法としては、特開昭６１−２４１３３７号公
報に記載の方法が知られている。この方法は高粘度の液
体であるセルロース系溶液から球状のセルロース系微粒
子を生成させる方法であって、ビスコース（セルロース
系溶液）とアニオン性高分子化合物を混合し撹拌してビ
スコースの微粒子分散液となし、続いて凝固剤を加える
か加熱するかして凝集のない微小セルロース系凝固粒子
を得る方法である。
子を得る方法としては、特開昭６１−２４１３３７号公
報に記載の方法が知られている。この方法は高粘度の液
体であるセルロース系溶液から球状のセルロース系微粒
子を生成させる方法であって、ビスコース（セルロース
系溶液）とアニオン性高分子化合物を混合し撹拌してビ
スコースの微粒子分散液となし、続いて凝固剤を加える
か加熱するかして凝集のない微小セルロース系凝固粒子
を得る方法である。
【０００３】しかしながら、上記公報に記載された方法
は連続法ではなく、バッチ式による製造方法であり、ま
た工業的な大規模スケールでは、粒径及び粒径分布の調
整が難しく、更にバッチ間で変動しやすいといった問題
点があった。
は連続法ではなく、バッチ式による製造方法であり、ま
た工業的な大規模スケールでは、粒径及び粒径分布の調
整が難しく、更にバッチ間で変動しやすいといった問題
点があった。
【０００４】その他、球状をしたセルロース微粒子を得
る方法としては、特開昭６２−１９１０３３号公報に記
載の方法が知られている。この方法は、セルロース系溶
液に振動を直接加えながら該溶液をノズルから噴出させ
ることで均一液滴を形成する方法であり、これを凝固す
ることでセルロース系凝固粒子を得ることができる。
る方法としては、特開昭６２−１９１０３３号公報に記
載の方法が知られている。この方法は、セルロース系溶
液に振動を直接加えながら該溶液をノズルから噴出させ
ることで均一液滴を形成する方法であり、これを凝固す
ることでセルロース系凝固粒子を得ることができる。
【０００５】しかしながらこの方法は、連続的に凝固粒
子を得ることはできるものの、ノズルから噴出させる必
要があり、このため粘度の低い（例えば５０〜２０００
ｃＰ）溶液しか使用できず、粘度の高い溶液には適用で
きないものであった。このため、この方法で得られるセ
ルロース系凝固粒子は、均一な構造ではなく、表層部が
密で内部が粗となった構造のものとなり、機械的強度の
弱いものしか得られないものであった。
子を得ることはできるものの、ノズルから噴出させる必
要があり、このため粘度の低い（例えば５０〜２０００
ｃＰ）溶液しか使用できず、粘度の高い溶液には適用で
きないものであった。このため、この方法で得られるセ
ルロース系凝固粒子は、均一な構造ではなく、表層部が
密で内部が粗となった構造のものとなり、機械的強度の
弱いものしか得られないものであった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、上述の
事情に鑑み鋭意研究した結果本発明を完成したものであ
って、その目的とするところは、高粘度のセルロース系
溶液から、粒径の安定した微小セルロース凝固粒子を効
率よく連続して製造する装置及びその製造方法を提供す
るにある。
事情に鑑み鋭意研究した結果本発明を完成したものであ
って、その目的とするところは、高粘度のセルロース系
溶液から、粒径の安定した微小セルロース凝固粒子を効
率よく連続して製造する装置及びその製造方法を提供す
るにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、セルロ
ース系水溶性高分子化合物及びアニオン性高分子化合物
が所定量供給され、これを撹拌混合する混合槽と，該混
合槽から微小セルロース系液滴の分散液が連続的に供給
されると共にこれを撹拌する撹拌槽と，該撹拌槽から微
小セルロース系未凝固粒子の分散液が連続的に供給され
る細管と，該細管内微小セルロース系未凝固粒子の分散
液を強制的に撹拌することなく送液しながら加熱する手
段とからなることを特徴とする微小セルロース系凝固粒
子の連続製造装置によって達成される。
ース系水溶性高分子化合物及びアニオン性高分子化合物
が所定量供給され、これを撹拌混合する混合槽と，該混
合槽から微小セルロース系液滴の分散液が連続的に供給
されると共にこれを撹拌する撹拌槽と，該撹拌槽から微
小セルロース系未凝固粒子の分散液が連続的に供給され
る細管と，該細管内微小セルロース系未凝固粒子の分散
液を強制的に撹拌することなく送液しながら加熱する手
段とからなることを特徴とする微小セルロース系凝固粒
子の連続製造装置によって達成される。
【０００８】また、本発明の他の目的は、上記連続製造
装置を用いて微小セルロース系凝固粒子を製造するに際
し、混合槽に供給されるセルロース系水溶性高分子化合
物とアニオン性高分子化合物の混合割合がセルロース系
水溶性高分子化合物１重量部に対しアニオン性高分子化
合物が３〜５重量部であることを特徴とする微小セルロ
ース系凝固粒子の製造方法によって達成される。
装置を用いて微小セルロース系凝固粒子を製造するに際
し、混合槽に供給されるセルロース系水溶性高分子化合
物とアニオン性高分子化合物の混合割合がセルロース系
水溶性高分子化合物１重量部に対しアニオン性高分子化
合物が３〜５重量部であることを特徴とする微小セルロ
ース系凝固粒子の製造方法によって達成される。
【０００９】本発明の装置及び方法で製造しようとする
微小セルロース系凝固粒子とは、セルロース系液滴粒子
を凝固せしめた平均粒径５００μｍ以下の球状ないし長
球状の凝固粒子である。
微小セルロース系凝固粒子とは、セルロース系液滴粒子
を凝固せしめた平均粒径５００μｍ以下の球状ないし長
球状の凝固粒子である。
【００１０】以下、本発明の装置を図面に基づいて説明
する。図１は本発明の装置の一例を示す概略図である。
混合槽（１）は、所定量のセルロース系水溶性高分子化
合物及びアニオン性高分子化合物が間歇的、好ましくは
連続的に供給されると共に、混合液を撹拌するための撹
拌手段（４）を備えている。
する。図１は本発明の装置の一例を示す概略図である。
混合槽（１）は、所定量のセルロース系水溶性高分子化
合物及びアニオン性高分子化合物が間歇的、好ましくは
連続的に供給されると共に、混合液を撹拌するための撹
拌手段（４）を備えている。
【００１１】本発明においてセルロース系水溶性高分子
化合物としては、具体的にはビスコースのほかセルロー
スを銅アンモニア液で溶解した溶液等を挙げることがで
きるが、特にビスコースが好適である。また、本発明に
おいてアニオン性高分子化合物としては、水溶性のもの
であって、具体的にはポリスチレンスルホン酸ナトリウ
ム，ポリアクリル酸ナトリウム等を挙げることができ
る。
化合物としては、具体的にはビスコースのほかセルロー
スを銅アンモニア液で溶解した溶液等を挙げることがで
きるが、特にビスコースが好適である。また、本発明に
おいてアニオン性高分子化合物としては、水溶性のもの
であって、具体的にはポリスチレンスルホン酸ナトリウ
ム，ポリアクリル酸ナトリウム等を挙げることができ
る。
【００１２】混合槽（１）で得られた微小セルロース系
液滴（以下、「微小液滴」と略記する）の分散液は移液
ポンプ（７）で連続的に撹拌槽（２）に送液される。撹
拌槽（２）には撹拌手段（５）が備えられている。本発
明において、撹拌手段（４），（５）は特に限定される
ものではなく、例えば回転羽根によるものやスタティッ
クミキサーを挙げることができる。
液滴（以下、「微小液滴」と略記する）の分散液は移液
ポンプ（７）で連続的に撹拌槽（２）に送液される。撹
拌槽（２）には撹拌手段（５）が備えられている。本発
明において、撹拌手段（４），（５）は特に限定される
ものではなく、例えば回転羽根によるものやスタティッ
クミキサーを挙げることができる。
【００１３】撹拌槽（２）で得られた微小セルロース系
未凝固粒子（以下、「未凝固粒子」と略記する）の分散
液は、移液ポンプ（８）で連続的に細管（３）に送液さ
れる。細管（３）には、細管（３）を加熱する手段が備
えられている。加熱する手段は、細管（３）を加熱し必
要とする温度に保つものであればよく、例えばヒーター
を直接または間接的に細管（３）に巻装する方法でもよ
いが、細管（３）を恒温槽（６）の中に浸漬する方法が
一定の温度に調節しやすい点で好適である。
未凝固粒子（以下、「未凝固粒子」と略記する）の分散
液は、移液ポンプ（８）で連続的に細管（３）に送液さ
れる。細管（３）には、細管（３）を加熱する手段が備
えられている。加熱する手段は、細管（３）を加熱し必
要とする温度に保つものであればよく、例えばヒーター
を直接または間接的に細管（３）に巻装する方法でもよ
いが、細管（３）を恒温槽（６）の中に浸漬する方法が
一定の温度に調節しやすい点で好適である。
【００１４】細管に供給された未凝固粒子は、細管内で
加熱されることにより、徐々に凝固粒子となる。細管に
よる加熱は、細管出口付近の分散液の温度が７０℃以上
となるよう設定することが好ましい。
加熱されることにより、徐々に凝固粒子となる。細管に
よる加熱は、細管出口付近の分散液の温度が７０℃以上
となるよう設定することが好ましい。
【００１５】上記細管は、温度分布が少なく、中を通過
する微小セルロース系粒子の分散液が滞留することのな
い構造であって、例えば内径５〜２０ｍｍ，長さ５０〜
１００ｍのパイプを挙げることができる。細管の内径が
大き過ぎるものは分散液の中に温度分布が生じ凝固速度
が均一とならない。長さは、未凝固粒子が凝固するに必
要な通過時間を確保できる長さであればよい。細管の材
料は通過する分散液に腐食されないものである必要があ
り、例えばガラス，ステンレス，テフロン，ナイロン等
を挙げることができ、中でもテフロン，ナイロンが好ま
しいものである。
する微小セルロース系粒子の分散液が滞留することのな
い構造であって、例えば内径５〜２０ｍｍ，長さ５０〜
１００ｍのパイプを挙げることができる。細管の内径が
大き過ぎるものは分散液の中に温度分布が生じ凝固速度
が均一とならない。長さは、未凝固粒子が凝固するに必
要な通過時間を確保できる長さであればよい。細管の材
料は通過する分散液に腐食されないものである必要があ
り、例えばガラス，ステンレス，テフロン，ナイロン等
を挙げることができ、中でもテフロン，ナイロンが好ま
しいものである。
【００１６】尚、上述の装置に適用される移液ポンプ
（７），（８）は、均一な微小液滴あるいは未凝固粒子
が細分割されない構造のものが好ましく、プランジャー
ポンプ式あるいはモノポンプ式の構造のポンプが好適で
ある。
（７），（８）は、均一な微小液滴あるいは未凝固粒子
が細分割されない構造のものが好ましく、プランジャー
ポンプ式あるいはモノポンプ式の構造のポンプが好適で
ある。
【００１７】本発明の製造装置は、混合槽（１）で大ま
かに粒径が調整された微小液滴を撹拌槽（２）で微調整
を加え粒径のより均一な未凝固粒子となすものである。
尚、この未凝固粒子は、粒径がより均一である点を除け
ばその内容は微小液滴と同じものである。
かに粒径が調整された微小液滴を撹拌槽（２）で微調整
を加え粒径のより均一な未凝固粒子となすものである。
尚、この未凝固粒子は、粒径がより均一である点を除け
ばその内容は微小液滴と同じものである。
【００１８】本発明の製造装置は、まず混合槽（１）で
セルロース系水溶性高分子化合物とアニオン性高分子化
合物とを撹拌混合し、微小液滴の分散液となす。この分
散液中の平均粒径は通常６００μｍ以下であるが、粒径
分布としては極めて微細なものを多く含むものである。
セルロース系水溶性高分子化合物とアニオン性高分子化
合物とを撹拌混合し、微小液滴の分散液となす。この分
散液中の平均粒径は通常６００μｍ以下であるが、粒径
分布としては極めて微細なものを多く含むものである。
【００１９】次いで撹拌槽（２）で上記微小液滴は更に
撹拌され、分割と凝集を繰り返すが、この工程において
は極めて微細な液滴が他の液滴と凝集する傾向が強く、
微細な液滴は少なくなり、粒径はより均一化される。そ
の結果、次工程の細管（３）に移液される未凝固粒子の
平均粒径は、混合槽（１）から移液される微小液滴の平
均粒径よりも若干大きいものとなるが、その粒径分布は
小さく均一性のよいものである。
撹拌され、分割と凝集を繰り返すが、この工程において
は極めて微細な液滴が他の液滴と凝集する傾向が強く、
微細な液滴は少なくなり、粒径はより均一化される。そ
の結果、次工程の細管（３）に移液される未凝固粒子の
平均粒径は、混合槽（１）から移液される微小液滴の平
均粒径よりも若干大きいものとなるが、その粒径分布は
小さく均一性のよいものである。
【００２０】上述の混合槽（１）と撹拌槽（２）の容量
及び撹拌条件は、目的とする粒径のものが得られるよう
適宜設定すればよいが、本発明においては混合槽（１）
と撹拌槽（２）の容量及び撹拌条件を同一とすること
が、安定した粒径のものが得られる点で好ましい。ま
た、混合槽（１）と撹拌槽（２）の温度は、好ましくは
３０℃以下、更に好ましくは２５℃以下であって、通常
室温である。温度が高過ぎると液滴が凝固しやすくなり
好ましくない。
及び撹拌条件は、目的とする粒径のものが得られるよう
適宜設定すればよいが、本発明においては混合槽（１）
と撹拌槽（２）の容量及び撹拌条件を同一とすること
が、安定した粒径のものが得られる点で好ましい。ま
た、混合槽（１）と撹拌槽（２）の温度は、好ましくは
３０℃以下、更に好ましくは２５℃以下であって、通常
室温である。温度が高過ぎると液滴が凝固しやすくなり
好ましくない。
【００２１】従来、未凝固粒子を加熱により凝固させる
に際しては、粒径を揃える必要性から、撹拌しながら加
熱をしていたが、本発明においては凝固のための加熱を
細管（３）内で施し、特に撹拌することなく凝固せしめ
るのが本発明の特長のひとつでもある。即ち、撹拌槽
（２）から送液された未凝固粒子は、細管（３）内を通
過しながら加熱され、撹拌と静置の中間的な状態におい
て凝固していくのである。
に際しては、粒径を揃える必要性から、撹拌しながら加
熱をしていたが、本発明においては凝固のための加熱を
細管（３）内で施し、特に撹拌することなく凝固せしめ
るのが本発明の特長のひとつでもある。即ち、撹拌槽
（２）から送液された未凝固粒子は、細管（３）内を通
過しながら加熱され、撹拌と静置の中間的な状態におい
て凝固していくのである。
【００２２】本発明者等は、未凝固粒子を撹拌と静置の
中間的な状態（即ち、細管を通過する状態）で加熱し凝
固せしめた場合においても、安定した粒径の凝固粒子が
得られる条件のあることを見出し、本発明の製造装置及
びその方法を完成したものである。即ち、本発明者等は
混合槽（１）で混合されるセルロース系水溶性高分子化
合物とアニオン性高分子化合物の混合割合が加熱凝固の
際の粒径に与える影響について、撹拌した場合と静置状
態の場合について数多くの実験を繰り返し極めて興味深
い結果を得たのである。
中間的な状態（即ち、細管を通過する状態）で加熱し凝
固せしめた場合においても、安定した粒径の凝固粒子が
得られる条件のあることを見出し、本発明の製造装置及
びその方法を完成したものである。即ち、本発明者等は
混合槽（１）で混合されるセルロース系水溶性高分子化
合物とアニオン性高分子化合物の混合割合が加熱凝固の
際の粒径に与える影響について、撹拌した場合と静置状
態の場合について数多くの実験を繰り返し極めて興味深
い結果を得たのである。
【００２３】図２は、セルロース系水溶性高分子化合物
としてビスコースを、アニオン性高分子化合物として分
子量５万のポリアクリル酸ナトリウムを混合し撹拌して
得た微小セルロース系凝固粒子の分散液を、一方は撹拌
しながら加熱した場合、他方は静置状態で加熱した場合
に得られる凝固粒子の平均粒径の大きさを表わしたグラ
フである。横軸は、セルロース系高分子化合物とポリア
クリル酸ナトリウムとのポリマーの混合割合を表わす。
としてビスコースを、アニオン性高分子化合物として分
子量５万のポリアクリル酸ナトリウムを混合し撹拌して
得た微小セルロース系凝固粒子の分散液を、一方は撹拌
しながら加熱した場合、他方は静置状態で加熱した場合
に得られる凝固粒子の平均粒径の大きさを表わしたグラ
フである。横軸は、セルロース系高分子化合物とポリア
クリル酸ナトリウムとのポリマーの混合割合を表わす。
【００２４】図２のグラフより極めて特徴的な傾向が明
らかとなった。即ち、撹拌しながら加熱した場合には、
ポリアクリル酸ナトリウムの割合が増えるに従って平均
粒径も小さくなるが、静置状態で加熱した場合には、ポ
リアクリル酸ナトリウムの割合が増えるに従って平均粒
径は逆に大きくなっていくのである。そして、セルロー
ス系高分子化合物１重量部に対しポリアクリル酸ナトリ
ウムが約４重量部の割合で混合された場合に、撹拌しな
がら加熱したときと静置状態で加熱したときに得られる
凝固粒子の粒径がほぼ同じ大きさとなるのである。この
傾向はポリアクリル酸ナトリウムの分子量が異なる場合
でも同様であった。
らかとなった。即ち、撹拌しながら加熱した場合には、
ポリアクリル酸ナトリウムの割合が増えるに従って平均
粒径も小さくなるが、静置状態で加熱した場合には、ポ
リアクリル酸ナトリウムの割合が増えるに従って平均粒
径は逆に大きくなっていくのである。そして、セルロー
ス系高分子化合物１重量部に対しポリアクリル酸ナトリ
ウムが約４重量部の割合で混合された場合に、撹拌しな
がら加熱したときと静置状態で加熱したときに得られる
凝固粒子の粒径がほぼ同じ大きさとなるのである。この
傾向はポリアクリル酸ナトリウムの分子量が異なる場合
でも同様であった。
【００２５】本発明の製造装置において、細管（３）の
中を通過する未凝固粒子の分散液は、撹拌と静置の中間
の状態と考えられ、上記実験結果より安定した粒径の凝
固粒子を得るには、混合槽（１）で混合されるセルロー
ス系水溶性高分子化合物を１重量部に対しアニオン性高
分子化合物を好ましくは３〜５重量部、更に好ましくは
３．５〜４．５重量部の割合で混合すればよいのであ
る。尚、得られる凝固粒子の粒径を決定する大きな要因
はアニオン性高分子化合物の種類であって、例えばポリ
アクリル酸ナトリウムではその分子量を挙げることがで
き、分子量が大きいもの程凝固粒子の平均粒径が小さい
ものとなるのである。
中を通過する未凝固粒子の分散液は、撹拌と静置の中間
の状態と考えられ、上記実験結果より安定した粒径の凝
固粒子を得るには、混合槽（１）で混合されるセルロー
ス系水溶性高分子化合物を１重量部に対しアニオン性高
分子化合物を好ましくは３〜５重量部、更に好ましくは
３．５〜４．５重量部の割合で混合すればよいのであ
る。尚、得られる凝固粒子の粒径を決定する大きな要因
はアニオン性高分子化合物の種類であって、例えばポリ
アクリル酸ナトリウムではその分子量を挙げることがで
き、分子量が大きいもの程凝固粒子の平均粒径が小さい
ものとなるのである。
【００２６】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。尚、以下の実施例に用いた製造装置は図１に示す様
な概略図のものであった。混合槽（１）と撹拌槽（２）
は容量５０ lのタンクであって、それぞれのタンクには
撹拌手段（４），（５）として、７ｃｍの回転羽根を有
する撹拌機（ヤマト科学社製，ＭＯＤＥＬ ＬＲ−５１
Ｂ）が取りつけられていた。
る。尚、以下の実施例に用いた製造装置は図１に示す様
な概略図のものであった。混合槽（１）と撹拌槽（２）
は容量５０ lのタンクであって、それぞれのタンクには
撹拌手段（４），（５）として、７ｃｍの回転羽根を有
する撹拌機（ヤマト科学社製，ＭＯＤＥＬ ＬＲ−５１
Ｂ）が取りつけられていた。
【００２７】細管（３）は、内径１０ｍｍ，長さ１００
ｍのテフロン製のパイプであって、細管（３）は９５℃
に温調された熱水よりなる恒温槽（６）に浸漬した。
ｍのテフロン製のパイプであって、細管（３）は９５℃
に温調された熱水よりなる恒温槽（６）に浸漬した。
【００２８】実施例１ セルロース系水溶性高分子化合物として、セルロースザ
ンテートを水酸化ナトリウム溶液で溶解し、セルロース
濃度１０．５重量％，水酸化ナトリウム濃度６．４重量
％に調整したビスコースを用意した。アニオン性高分子
化合物として、炭酸カルシウム微粉末を１重量％分散し
たポリアクリル酸ナトリウム水溶液（高分子濃度１０．
５重量％，分子量５万）を用意した。
ンテートを水酸化ナトリウム溶液で溶解し、セルロース
濃度１０．５重量％，水酸化ナトリウム濃度６．４重量
％に調整したビスコースを用意した。アニオン性高分子
化合物として、炭酸カルシウム微粉末を１重量％分散し
たポリアクリル酸ナトリウム水溶液（高分子濃度１０．
５重量％，分子量５万）を用意した。
【００２９】混合槽（１）に上記ビスコースを０．２ｋ
ｇ／分，上記ポリアクリル酸ナトリウム水溶液を０．８
ｋｇ／分で供給した。混合槽（１）の液量は５０．４ｋ
ｇで、撹拌機で撹拌混合して、微小液滴の分散液となし
た。撹拌条件は２５℃，３００ｒｐｍであった。得られ
た微小液滴の分散液は移液ポンプ（７）により１．０ｋ
ｇ／分で撹拌槽（２）に連続的に送液した。
ｇ／分，上記ポリアクリル酸ナトリウム水溶液を０．８
ｋｇ／分で供給した。混合槽（１）の液量は５０．４ｋ
ｇで、撹拌機で撹拌混合して、微小液滴の分散液となし
た。撹拌条件は２５℃，３００ｒｐｍであった。得られ
た微小液滴の分散液は移液ポンプ（７）により１．０ｋ
ｇ／分で撹拌槽（２）に連続的に送液した。
【００３０】撹拌槽（２）は液量が５０．４ｋｇに保た
れ、送液された微小液滴の分散液は撹拌機によって２５
℃，３００ｒｐｍで撹拌され、粒径がより均一な未凝固
粒子の分散液となした。得られた未凝固粒子の分散液
は、移液ポンプ（８）により撹拌槽（２）に供給された
のと同量を細管（３）に連続的に送液した。
れ、送液された微小液滴の分散液は撹拌機によって２５
℃，３００ｒｐｍで撹拌され、粒径がより均一な未凝固
粒子の分散液となした。得られた未凝固粒子の分散液
は、移液ポンプ（８）により撹拌槽（２）に供給された
のと同量を細管（３）に連続的に送液した。
【００３１】細管（３）に供給された未凝固粒子の分散
液は、細管中で加熱され細管出口付近では約８０℃であ
った。加熱されることにより未凝固粒子は徐々に凝固
し、細管出口付近では完全に凝固し、平均粒径１２０μ
ｍの球状の凝固粒子で、凝集もなく粒径の均一性の良い
ものであった。
液は、細管中で加熱され細管出口付近では約８０℃であ
った。加熱されることにより未凝固粒子は徐々に凝固
し、細管出口付近では完全に凝固し、平均粒径１２０μ
ｍの球状の凝固粒子で、凝集もなく粒径の均一性の良い
ものであった。
【００３２】実施例２ 実施例１で用いた分子量５万のポリアクリル酸ナトリウ
ムに代えて、分子量５０万のポリアクリル酸ナトリウム
を用いた以外は実施例１と同様にして凝固粒子を得た。
得られた凝固粒子は、凝集もなく、平均粒径１０μｍの
球状体で、粒径の均一性も良いものであった。
ムに代えて、分子量５０万のポリアクリル酸ナトリウム
を用いた以外は実施例１と同様にして凝固粒子を得た。
得られた凝固粒子は、凝集もなく、平均粒径１０μｍの
球状体で、粒径の均一性も良いものであった。
【００３３】
【発明の効果】本発明の装置によれば、高粘度のセルロ
ース系溶液から凝固粒子を効率よく連続して製造するこ
とができ、更に本発明の方法によれば粒径の安定した凝
固粒子を容易に得ることができる。従って、従来のバッ
チ式の製造方法で生じていたロット間のバラツキやスケ
ールアップの困難さを解消することができ、産業上極め
て有用である。
ース系溶液から凝固粒子を効率よく連続して製造するこ
とができ、更に本発明の方法によれば粒径の安定した凝
固粒子を容易に得ることができる。従って、従来のバッ
チ式の製造方法で生じていたロット間のバラツキやスケ
ールアップの困難さを解消することができ、産業上極め
て有用である。
【図１】本発明の製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】セルロース系水溶性高分子化合物とポリアクリ
ル酸ナトリウムの混合割合と凝固粒子の平均粒径との関
係を表わすグラフである。
ル酸ナトリウムの混合割合と凝固粒子の平均粒径との関
係を表わすグラフである。
１ 混合槽 ２ 撹拌槽 ３ 細管 ４ 撹拌手段 ５ 撹拌手段 ６ 恒温槽 ７ 移液ポンプ ８ 移液ポンプ ９ 移液ポンプ １０ 移液ポンプ １１ セルロース系水溶性高分子化合物溶液 １２ アニオン性高分子化合物溶液
Claims (2)
- 【請求項１】 セルロース系水溶性高分子化合物及びア
ニオン性高分子化合物が所定量供給され、これを撹拌混
合する混合槽と，該混合槽から微小セルロース系液滴の
分散液が連続的に供給されると共にこれを撹拌する撹拌
槽と，該撹拌槽から微小セルロース系未凝固粒子の分散
液が連続的に供給される細管と，該細管内微小セルロー
ス系未凝固粒子の分散液を強制的に撹拌することなく送
液しながら加熱する手段とからなることを特徴とする微
小セルロース系凝固粒子の連続製造装置。 - 【請求項２】 セルロース系水溶性高分子化合物及びア
ニオン性高分子化合物が所定量供給され、これを撹拌混
合する混合槽と，該混合槽から微小セルロース系液滴の
分散液が連続的に供給されると共にこれを撹拌する撹拌
槽と，該撹拌槽から微小セルロース系未凝固粒子の分散
液が連続的に供給される細管と，該細管内微小セルロー
ス系未凝固粒子の分散液を強制的に撹拌することなく送
液しながら加熱する手段とからなる製造装置で微小セル
ロース系凝固粒子を連続して製造するに際し、前記混合
槽に供給されるセルロース系水溶性化合物とアニオン性
高分子化合物の混合割合が、セルロース系水溶性化合物
1重量部に対しアニオン性高分子化合物が３〜５重量部
であることを特徴とする微小セルロース系凝固粒子の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3270406A JP2593834B2 (ja) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | 微小セルロース系凝固粒子の連続製造装置及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3270406A JP2593834B2 (ja) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | 微小セルロース系凝固粒子の連続製造装置及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0578495A JPH0578495A (ja) | 1993-03-30 |
| JP2593834B2 true JP2593834B2 (ja) | 1997-03-26 |
Family
ID=17485824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3270406A Expired - Fee Related JP2593834B2 (ja) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | 微小セルロース系凝固粒子の連続製造装置及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2593834B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61241337A (ja) * | 1985-04-19 | 1986-10-27 | Kanebo Ltd | 微小セルロ−ズ粒子およびその製造法 |
-
1991
- 1991-09-20 JP JP3270406A patent/JP2593834B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0578495A (ja) | 1993-03-30 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |