JP2560585B2 - シアン化物イオンの分析装置 - Google Patents
シアン化物イオンの分析装置Info
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- JP2560585B2 JP2560585B2 JP3322460A JP32246091A JP2560585B2 JP 2560585 B2 JP2560585 B2 JP 2560585B2 JP 3322460 A JP3322460 A JP 3322460A JP 32246091 A JP32246091 A JP 32246091A JP 2560585 B2 JP2560585 B2 JP 2560585B2
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- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高速液体クロマトグラ
フィを適用したシアン化物イオンの分析装置に関する。
フィを適用したシアン化物イオンの分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】シアン化物イオンを含む分析は、強塩基
性アニオン交換樹脂をカラムに用い、カラムにより分離
されたシアン化物イオンにオルトフタルアルデヒド溶液
とグリシン溶液をそれぞれポンプにより送り込んで反応
させる、いわゆるポストカラム誘導体化法により行われ
ていた（特公平2-223858号公報）。
性アニオン交換樹脂をカラムに用い、カラムにより分離
されたシアン化物イオンにオルトフタルアルデヒド溶液
とグリシン溶液をそれぞれポンプにより送り込んで反応
させる、いわゆるポストカラム誘導体化法により行われ
ていた（特公平2-223858号公報）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このような装置によれ
ば、２種類の反応液を分析流路に供給するために２台の
送液ポンプが必要となり、それぞれのポンプの脈動など
による試薬濃度の時間的変化に起因して検出器のベース
ラインが変動するため、検出可能な成分の最低濃度に限
界があり、結果として検出感度の低下を招くという問題
がある。本発明は、このような問題に鑑みてなされたも
のであって、その目的とするところは反応液の送液機構
を１つにしてベースラインの変動を抑えて検出感度の引
き上げを図ることができる新規なシアン化物イオンの分
析装置を提供することにある。
ば、２種類の反応液を分析流路に供給するために２台の
送液ポンプが必要となり、それぞれのポンプの脈動など
による試薬濃度の時間的変化に起因して検出器のベース
ラインが変動するため、検出可能な成分の最低濃度に限
界があり、結果として検出感度の低下を招くという問題
がある。本発明は、このような問題に鑑みてなされたも
のであって、その目的とするところは反応液の送液機構
を１つにしてベースラインの変動を抑えて検出感度の引
き上げを図ることができる新規なシアン化物イオンの分
析装置を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】このような問題を解消す
るために本発明においては、Ｈ型スルホン化ポリスチレ
ン樹脂を充填剤とした分析カラムの一端に試料導入機構
を介してアンモニウム塩を含む酸性水からなる移動相の
送液機構の吐出口を、また他端に反応器を介してオルト
フタルアルデヒド溶液の送液機構の吐出口、及び蛍光検
出手段を接続するようにした。
るために本発明においては、Ｈ型スルホン化ポリスチレ
ン樹脂を充填剤とした分析カラムの一端に試料導入機構
を介してアンモニウム塩を含む酸性水からなる移動相の
送液機構の吐出口を、また他端に反応器を介してオルト
フタルアルデヒド溶液の送液機構の吐出口、及び蛍光検
出手段を接続するようにした。
【０００５】
【作用】分析カラムで分離されたシアン化物イオンは、
反応器において送液機構から供給されたオルトフタルア
ルデヒド溶液と移動相中に元から存在するアンモニウム
塩とによりポストカラム蛍光体化処理を受けることにな
る。この過程で、ポストカラム蛍光体化処理用の反応液
の一方は移動相に含まれているから、他方の反応液を送
給すればよく、したがって反応液量の変動が抑えられて
ベースラインが安定する。
反応器において送液機構から供給されたオルトフタルア
ルデヒド溶液と移動相中に元から存在するアンモニウム
塩とによりポストカラム蛍光体化処理を受けることにな
る。この過程で、ポストカラム蛍光体化処理用の反応液
の一方は移動相に含まれているから、他方の反応液を送
給すればよく、したがって反応液量の変動が抑えられて
ベースラインが安定する。
【０００６】
【実施例】次に本発明の詳細を図示した実施例に基づい
て説明する。図１は、本発明の一実施例を示すものであ
って、図中符号１は、Ｈ型スルホン化ポリエステル樹脂
を充填したイオン排除クロマトグラフィ用分析カラム
で、一端には試料注入機構２，送液ポンプ３を介して酸
性水溶液、例えば０．１パーセント過塩素酸を溶解させ
た水に、ポストカラム誘導体化試薬の１つであるアンモ
ニウム塩、例えばと１０ミリモルのクエン酸二アンモニ
アを収容した移動相タンク４が、また他端には反応器５
を介して蛍光検出器６が接続されている。７は、試薬送
液用ポンプで、吐出口が反応器５に、また吸引口がポス
トカラム誘導体化試薬のもう一方の液であるオルトフタ
ルアルデヒド溶液のタンク８に連通されている。
て説明する。図１は、本発明の一実施例を示すものであ
って、図中符号１は、Ｈ型スルホン化ポリエステル樹脂
を充填したイオン排除クロマトグラフィ用分析カラム
で、一端には試料注入機構２，送液ポンプ３を介して酸
性水溶液、例えば０．１パーセント過塩素酸を溶解させ
た水に、ポストカラム誘導体化試薬の１つであるアンモ
ニウム塩、例えばと１０ミリモルのクエン酸二アンモニ
アを収容した移動相タンク４が、また他端には反応器５
を介して蛍光検出器６が接続されている。７は、試薬送
液用ポンプで、吐出口が反応器５に、また吸引口がポス
トカラム誘導体化試薬のもう一方の液であるオルトフタ
ルアルデヒド溶液のタンク８に連通されている。
【０００７】この実施例において、移動相送液ポンプ３
を駆動した状態で試料注入機構２からシアン化物イオン
（ＣＮ-）を１マイクログラム／ミリリットル含むサン
プルを１０マイクロリットル注入すると、試料は移動相
とともに分析カラム１に流れ込み、シアン化物が分離さ
れ、反応器５に流れ込む。
を駆動した状態で試料注入機構２からシアン化物イオン
（ＣＮ-）を１マイクログラム／ミリリットル含むサン
プルを１０マイクロリットル注入すると、試料は移動相
とともに分析カラム１に流れ込み、シアン化物が分離さ
れ、反応器５に流れ込む。
【０００８】ここには試薬送液用ポンプ７から送り込ま
れたオルトフタルアルデヒド溶液が流れ込んでいるた
め、分離されたシアン化物イオンは、移動相中のクエン
酸二アンモニアとともにポストカラム誘導体化処理を受
けることになる。この処理により蛍光体化されたシアン
化物イオンは、蛍光検出器６に流入して波長３３０ナノ
ｍの紫外光により励起され、波長３８０ナノｍの蛍光の
強度を検出されて濃度が測定されて、図２に示したよう
にベースラインが安定したクロマトグラムを呈すること
なる。
れたオルトフタルアルデヒド溶液が流れ込んでいるた
め、分離されたシアン化物イオンは、移動相中のクエン
酸二アンモニアとともにポストカラム誘導体化処理を受
けることになる。この処理により蛍光体化されたシアン
化物イオンは、蛍光検出器６に流入して波長３３０ナノ
ｍの紫外光により励起され、波長３８０ナノｍの蛍光の
強度を検出されて濃度が測定されて、図２に示したよう
にベースラインが安定したクロマトグラムを呈すること
なる。
【０００９】なお、この実施例においては一方の試薬と
なるアンモニウム塩としてクエン酸二アンモニウムを使
用しているが、酢酸アンモニウムや塩化アンモニウム等
の他のアンモニウム塩を使用しても同様の作用を奏す
る。
なるアンモニウム塩としてクエン酸二アンモニウムを使
用しているが、酢酸アンモニウムや塩化アンモニウム等
の他のアンモニウム塩を使用しても同様の作用を奏す
る。
【００１０】
【発明の効果】以上説明したように本発明においては、
Ｈ型スルホン化ポリスチレン樹脂を充填剤とした分析カ
ラムの一端に試料導入機構を介してアンモニウム塩を含
む酸性水からなる移動相の送液機構の吐出口を、また他
端に反応器を介してオルトフタルアルデヒド溶液の送液
機構の吐出口、及び蛍光検出手段を接続するようにした
ので、ポストカラム誘導化処理に必要な２種類の試薬を
１台の試薬送液機構で供給することができて、試薬槽液
機構の脈動によるベースラインの変動を可及的に低く抑
えて検出感度の向上を図ることができるばかりでなく、
装置の構造が簡素化されて信頼性の向上と、コストを引
き下げをも図ることができる。
Ｈ型スルホン化ポリスチレン樹脂を充填剤とした分析カ
ラムの一端に試料導入機構を介してアンモニウム塩を含
む酸性水からなる移動相の送液機構の吐出口を、また他
端に反応器を介してオルトフタルアルデヒド溶液の送液
機構の吐出口、及び蛍光検出手段を接続するようにした
ので、ポストカラム誘導化処理に必要な２種類の試薬を
１台の試薬送液機構で供給することができて、試薬槽液
機構の脈動によるベースラインの変動を可及的に低く抑
えて検出感度の向上を図ることができるばかりでなく、
装置の構造が簡素化されて信頼性の向上と、コストを引
き下げをも図ることができる。
【図１】本発明の一実施例を示す装置の構成図である。
【図２】同上装置による分析結果を示すクロマトグラム
である。
である。
１ 分析カラム ２ 試料注入機構 ３ 移動相送液用ポンプ ４ 移動相タンク ５ 反応器 ６ 蛍光検出器 ７ 試薬送液用ポンプ
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｈ型スルホン化ポリスチレン樹脂を充填
剤とした分析カラムの一端に試料導入機構を介してアン
モニウム塩を含む酸性水からなる移動相の送液機構の吐
出口を、また他端に反応器を介してオルトフタルアルデ
ヒド溶液の送液機構の吐出口、及び蛍光検出手段を接続
してなるシアン化物イオンの分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3322460A JP2560585B2 (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | シアン化物イオンの分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3322460A JP2560585B2 (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | シアン化物イオンの分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05133949A JPH05133949A (ja) | 1993-05-28 |
| JP2560585B2 true JP2560585B2 (ja) | 1996-12-04 |
Family
ID=18143904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3322460A Expired - Fee Related JP2560585B2 (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | シアン化物イオンの分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2560585B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009128606A2 (ko) * | 2008-04-18 | 2009-10-22 | 이화여자대학교 산학협력단 | 플루오레세인 알데하이드 또는 플루오레세인 다이알데하이드를 이용한 시안화 이온의 검출방법 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100946998B1 (ko) * | 2008-04-18 | 2010-03-10 | 이화여자대학교 산학협력단 | 플루오레세인 알데하이드를 이용한 시안화 이온의 검출방법 |
| KR101437884B1 (ko) * | 2013-01-03 | 2014-09-04 | 한국표준과학연구원 | 순환식 시안화 이온 분석장치 |
-
1991
- 1991-11-11 JP JP3322460A patent/JP2560585B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009128606A2 (ko) * | 2008-04-18 | 2009-10-22 | 이화여자대학교 산학협력단 | 플루오레세인 알데하이드 또는 플루오레세인 다이알데하이드를 이용한 시안화 이온의 검출방법 |
| WO2009128606A3 (ko) * | 2008-04-18 | 2009-11-26 | 이화여자대학교 산학협력단 | 플루오레세인 알데하이드 또는 플루오레세인 다이알데하이드를 이용한 시안화 이온의 검출방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05133949A (ja) | 1993-05-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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