JP2023058085A - パール発色鱗片状粒子、インク、及び塗膜 - Google Patents
パール発色鱗片状粒子、インク、及び塗膜 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2023058085A JP2023058085A JP2021167844A JP2021167844A JP2023058085A JP 2023058085 A JP2023058085 A JP 2023058085A JP 2021167844 A JP2021167844 A JP 2021167844A JP 2021167844 A JP2021167844 A JP 2021167844A JP 2023058085 A JP2023058085 A JP 2023058085A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- layer
- zinc sulfide
- pearl
- average thickness
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 120
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 65
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 239000000976 ink Substances 0.000 title description 29
- 239000005083 Zinc sulfide Substances 0.000 claims abstract description 121
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 121
- DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N zinc;sulfide Chemical compound [S-2].[Zn+2] DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 82
- 229910001635 magnesium fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 42
- ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L magnesium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Mg+2] ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 41
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims description 16
- 238000007641 inkjet printing Methods 0.000 claims description 7
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 8
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 175
- 239000010408 film Substances 0.000 description 93
- 238000000034 method Methods 0.000 description 49
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 26
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 23
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 21
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 20
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 18
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 15
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 13
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 12
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 11
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 11
- -1 TiO 2 ) Chemical class 0.000 description 10
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 10
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 9
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 9
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 9
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 9
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 7
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 6
- 229920006217 cellulose acetate butyrate Polymers 0.000 description 6
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 6
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 6
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000007756 gravure coating Methods 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 5
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 5
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 5
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Natural products OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethanol Chemical compound CCOCCO ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920002799 BoPET Polymers 0.000 description 3
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007611 bar coating method Methods 0.000 description 3
- JFDZBHWFFUWGJE-UHFFFAOYSA-N benzonitrile Chemical compound N#CC1=CC=CC=C1 JFDZBHWFFUWGJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XXJWXESWEXIICW-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol monoethyl ether Chemical compound CCOCCOCCO XXJWXESWEXIICW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 3
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 3
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 3
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 3
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UNVGBIALRHLALK-UHFFFAOYSA-N 1,5-Hexanediol Chemical compound CC(O)CCCCO UNVGBIALRHLALK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JOLQKTGDSGKSKJ-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxypropan-2-ol Chemical compound CCOCC(C)O JOLQKTGDSGKSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxyethoxy)ethanol Chemical compound COCCOCCO SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QCDWFXQBSFUVSP-UHFFFAOYSA-N 2-phenoxyethanol Chemical compound OCCOC1=CC=CC=C1 QCDWFXQBSFUVSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N Formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATHHXGZTWNVVOU-UHFFFAOYSA-N N-methylformamide Chemical compound CNC=O ATHHXGZTWNVVOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007754 air knife coating Methods 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol Chemical compound OCCCCO WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000007766 curtain coating Methods 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 238000007607 die coating method Methods 0.000 description 2
- 229940028356 diethylene glycol monobutyl ether Drugs 0.000 description 2
- 229940075557 diethylene glycol monoethyl ether Drugs 0.000 description 2
- 238000003618 dip coating Methods 0.000 description 2
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 2
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 2
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 2
- 238000007561 laser diffraction method Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- JCGNDDUYTRNOFT-UHFFFAOYSA-N oxolane-2,4-dione Chemical compound O=C1COC(=O)C1 JCGNDDUYTRNOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 229960005323 phenoxyethanol Drugs 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- 238000007763 reverse roll coating Methods 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 238000010345 tape casting Methods 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-VKHMYHEASA-N (+)-propylene glycol Chemical compound C[C@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-VKHMYHEASA-N 0.000 description 1
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- UOCLXMDMGBRAIB-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-trichloroethane Chemical compound CC(Cl)(Cl)Cl UOCLXMDMGBRAIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YAXKTBLXMTYWDQ-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-butanetriol Chemical compound CC(O)C(O)CO YAXKTBLXMTYWDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZWVMLYRJXORSEP-UHFFFAOYSA-N 1,2,6-Hexanetriol Chemical compound OCCCCC(O)CO ZWVMLYRJXORSEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940015975 1,2-hexanediol Drugs 0.000 description 1
- CYSGHNMQYZDMIA-UHFFFAOYSA-N 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinon Chemical compound CN1CCN(C)C1=O CYSGHNMQYZDMIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 1,3-propanediol Substances OCCCO YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 1,4-dichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=C(Cl)C=C1 OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QWOZZTWBWQMEPD-UHFFFAOYSA-N 1-(2-ethoxypropoxy)propan-2-ol Chemical compound CCOC(C)COCC(C)O QWOZZTWBWQMEPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WDQFELCEOPFLCZ-UHFFFAOYSA-N 1-(2-hydroxyethyl)pyrrolidin-2-one Chemical compound OCCN1CCCC1=O WDQFELCEOPFLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RRQYJINTUHWNHW-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxy-2-(2-ethoxyethoxy)ethane Chemical compound CCOCCOCCOCC RRQYJINTUHWNHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-2-ol Chemical compound COCC(C)O ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JCTXKRPTIMZBJT-UHFFFAOYSA-N 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol Chemical compound CC(C)C(O)C(C)(C)CO JCTXKRPTIMZBJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAYXUHPQHDHDDZ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-butoxyethoxy)ethanol Chemical compound CCCCOCCOCCO OAYXUHPQHDHDDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RWLALWYNXFYRGW-UHFFFAOYSA-N 2-Ethyl-1,3-hexanediol Chemical compound CCCC(O)C(CC)CO RWLALWYNXFYRGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- COBPKKZHLDDMTB-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-butoxyethoxy)ethoxy]ethanol Chemical compound CCCCOCCOCCOCCO COBPKKZHLDDMTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WFSMVVDJSNMRAR-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-ethoxyethoxy)ethoxy]ethanol Chemical compound CCOCCOCCOCCO WFSMVVDJSNMRAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UPGSWASWQBLSKZ-UHFFFAOYSA-N 2-hexoxyethanol Chemical compound CCCCCCOCCO UPGSWASWQBLSKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CUZKCNWZBXLAJX-UHFFFAOYSA-N 2-phenylmethoxyethanol Chemical compound OCCOCC1=CC=CC=C1 CUZKCNWZBXLAJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCGFUIQPSOCUHI-UHFFFAOYSA-N 2-propan-2-yloxyethanol Chemical compound CC(C)OCCO HCGFUIQPSOCUHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCAHUFWKIQLBNB-UHFFFAOYSA-N 3-(3-methoxypropoxy)propan-1-ol Chemical compound COCCCOCCCO QCAHUFWKIQLBNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LVYXPOCADCXMLP-UHFFFAOYSA-N 3-butoxy-n,n-dimethylpropanamide Chemical compound CCCCOCCC(=O)N(C)C LVYXPOCADCXMLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LBVMWHCOFMFPEG-UHFFFAOYSA-N 3-methoxy-n,n-dimethylpropanamide Chemical compound COCCC(=O)N(C)C LBVMWHCOFMFPEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XPFCZYUVICHKDS-UHFFFAOYSA-N 3-methylbutane-1,3-diol Chemical compound CC(C)(O)CCO XPFCZYUVICHKDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- ALQSHHUCVQOPAS-UHFFFAOYSA-N Pentane-1,5-diol Chemical compound OCCCCCO ALQSHHUCVQOPAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 239000002174 Styrene-butadiene Substances 0.000 description 1
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- IPBVNPXQWQGGJP-UHFFFAOYSA-N acetic acid phenyl ester Natural products CC(=O)OC1=CC=CC=C1 IPBVNPXQWQGGJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 150000005215 alkyl ethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 229940121375 antifungal agent Drugs 0.000 description 1
- 239000003429 antifungal agent Substances 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000008378 aryl ethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- MTAZNLWOLGHBHU-UHFFFAOYSA-N butadiene-styrene rubber Chemical compound C=CC=C.C=CC1=CC=CC=C1 MTAZNLWOLGHBHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BMRWNKZVCUKKSR-UHFFFAOYSA-N butane-1,2-diol Chemical compound CCC(O)CO BMRWNKZVCUKKSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OWBTYPJTUOEWEK-UHFFFAOYSA-N butane-2,3-diol Chemical compound CC(O)C(C)O OWBTYPJTUOEWEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011889 copper foil Substances 0.000 description 1
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 229940117389 dichlorobenzene Drugs 0.000 description 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940019778 diethylene glycol diethyl ether Drugs 0.000 description 1
- SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N diglyme Chemical compound COCCOCCOC SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- TUEYHEWXYWCDHA-UHFFFAOYSA-N ethyl 5-methylthiadiazole-4-carboxylate Chemical compound CCOC(=O)C=1N=NSC=1C TUEYHEWXYWCDHA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000005357 flat glass Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 239000012760 heat stabilizer Substances 0.000 description 1
- FHKSXSQHXQEMOK-UHFFFAOYSA-N hexane-1,2-diol Chemical compound CCCCC(O)CO FHKSXSQHXQEMOK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJPYHRLBRSHUOV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,3,4-triol Chemical compound CCC(O)C(O)CCO KJPYHRLBRSHUOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AVIYEYCFMVPYST-UHFFFAOYSA-N hexane-1,3-diol Chemical compound CCCC(O)CCO AVIYEYCFMVPYST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diol Chemical compound OCCCCCCO XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OHMBHFSEKCCCBW-UHFFFAOYSA-N hexane-2,5-diol Chemical compound CC(O)CCC(C)O OHMBHFSEKCCCBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 239000004611 light stabiliser Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N monopropylene glycol Natural products CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- WCVRQHFDJLLWFE-UHFFFAOYSA-N pentane-1,2-diol Chemical compound CCCC(O)CO WCVRQHFDJLLWFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RUOPINZRYMFPBF-UHFFFAOYSA-N pentane-1,3-diol Chemical compound CCC(O)CCO RUOPINZRYMFPBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GLOBUAZSRIOKLN-UHFFFAOYSA-N pentane-1,4-diol Chemical compound CC(O)CCCO GLOBUAZSRIOKLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GTCCGKPBSJZVRZ-UHFFFAOYSA-N pentane-2,4-diol Chemical compound CC(O)CC(C)O GTCCGKPBSJZVRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 229940049953 phenylacetate Drugs 0.000 description 1
- WLJVXDMOQOGPHL-UHFFFAOYSA-N phenylacetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC=C1 WLJVXDMOQOGPHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 1
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 1
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 1
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920000166 polytrimethylene carbonate Polymers 0.000 description 1
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 235000013772 propylene glycol Nutrition 0.000 description 1
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 238000007767 slide coating Methods 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000011115 styrene butadiene Substances 0.000 description 1
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N sulfolane Chemical compound O=S1(=O)CCCC1 HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- YODZTKMDCQEPHD-UHFFFAOYSA-N thiodiglycol Chemical compound OCCSCCO YODZTKMDCQEPHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCO ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLGLQAWTXXGVEM-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol monomethyl ether Chemical compound COCCOCCOCCO JLGLQAWTXXGVEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000004034 viscosity adjusting agent Substances 0.000 description 1
- 238000004846 x-ray emission Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/04—Compounds of zinc
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/30—Inkjet printing inks
- C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
- C09D11/322—Pigment inks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D201/00—Coating compositions based on unspecified macromolecular compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
- C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
Abstract
【課題】第1の硫化亜鉛層とフッ化マグネシウム層と第2の硫化亜鉛層とをこの順に有する3層構成における各層の厚みを最適化することにより、優れたパール発色を実現することができるパール発色鱗片状粒子、インク、及び塗膜の提供。【解決手段】第1の硫化亜鉛層と、フッ化マグネシウム層と、第2の硫化亜鉛層とをこの順に有し、前記第1の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上であり、前記フッ化マグネシウム層の平均厚みが25nm以上であり、前記第2の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上であり、前記第1の硫化亜鉛層と前記フッ化マグネシウム層と前記第2の硫化亜鉛層との3層の合計平均厚みが330nm以下であるパール発色鱗片状粒子を提供する。【選択図】なし
Description
本発明は、パール発色鱗片状粒子、インク、及び塗膜に関する。
従来より、塗料、プラスチック、印刷インク、化粧品等の分野において様々な光干渉パール顔料が使用されている。前記パール顔料としては、基材となる鱗片状粉体の表面に酸化チタン、酸化鉄等を被覆したものなどが知られている。
また、特許文献1には、ZnS/MgF2/ZnSの3層構造の光学可変性フレークがパール発色を呈することが開示されている(段落[0010]、表1参照)。また、特許文献1には、ZnS/MgF2/ZnSの3層の合計平均厚みが0.5μm(500nm)以下であること、フレークの平均粒径が2μm~20μmの範囲内であることが開示されている(段落[0037]参照)。更に、特許文献1には、ZnS/MgF2/ZnSの3層構造の成膜方法としては、蒸着法、スパッタリング法が用いられることが開示されている(段落[0024]参照)。
しかしながら、上記特許文献1のZnS/MgF2/ZnSの3層構造のフレークは主に偽造防止用カードに用いられるものであり、インクの付与方法としては、バーコート印刷法、スクリーン印刷法などが行われており(段落[0037]参照)、インクジェット印刷法に用いられるものではない。上記特許文献1のような平均粒径が2μm~20μmのフレークを含むインクを用いてインクジェット印刷すると、インクジェットプリンターのヘッドのノズル径の大きさや、分散安定性の影響により吐出安定性が極端に悪くなるおそれがある。更に、上記特許文献1のZnS/MgF2/ZnSの3層からなるフレークは、3層の合計平均厚みが0.5μm(500nm)以下であることが記載されているが、3層の各層の平均厚みについては記載がなく、パール発色に適した3層の各層の厚みの最適化は図られていない。
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、第1の硫化亜鉛層とフッ化マグネシウム層と第2の硫化亜鉛層とをこの順に有する3層構成における各層の厚みを最適化することにより、優れたパール発色を実現することができるパール発色鱗片状粒子、インク、及び塗膜を提供することを目的とする。
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
<1> 第1の硫化亜鉛層と、フッ化マグネシウム層と、第2の硫化亜鉛層とをこの順に有し、
前記第1の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上であり、
前記フッ化マグネシウム層の平均厚みが25nm以上であり、
前記第2の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上であり、
前記第1の硫化亜鉛層と前記フッ化マグネシウム層と前記第2の硫化亜鉛層との3層の合計平均厚みが330nm以下であることを特徴とするパール発色鱗片状粒子である。
<2> 前記第1の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上130nm以下であり、
前記フッ化マグネシウム層の平均厚みが25nm以上60nm以下であり、
前記第2の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上190nm以下である、前記<1>に記載のパール発色鱗片状粒子である。
<3> 累積50%体積粒子径D50が1.8μm以下である、前記<1>から<2>のいずれかに記載のパール発色鱗片状粒子である。
<4> インクジェット印刷用である、前記<1>から<3>のいずれかに記載のパール発色鱗片状粒子である。
<5> 前記<1>から<4>のいずれかに記載のパール発色鱗片状粒子を含有することを特徴とするインクである。
<6> 前記<1>から<4>のいずれかに記載のパール発色鱗片状粒子を含むことを特徴とする塗膜である。
<1> 第1の硫化亜鉛層と、フッ化マグネシウム層と、第2の硫化亜鉛層とをこの順に有し、
前記第1の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上であり、
前記フッ化マグネシウム層の平均厚みが25nm以上であり、
前記第2の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上であり、
前記第1の硫化亜鉛層と前記フッ化マグネシウム層と前記第2の硫化亜鉛層との3層の合計平均厚みが330nm以下であることを特徴とするパール発色鱗片状粒子である。
<2> 前記第1の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上130nm以下であり、
前記フッ化マグネシウム層の平均厚みが25nm以上60nm以下であり、
前記第2の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上190nm以下である、前記<1>に記載のパール発色鱗片状粒子である。
<3> 累積50%体積粒子径D50が1.8μm以下である、前記<1>から<2>のいずれかに記載のパール発色鱗片状粒子である。
<4> インクジェット印刷用である、前記<1>から<3>のいずれかに記載のパール発色鱗片状粒子である。
<5> 前記<1>から<4>のいずれかに記載のパール発色鱗片状粒子を含有することを特徴とするインクである。
<6> 前記<1>から<4>のいずれかに記載のパール発色鱗片状粒子を含むことを特徴とする塗膜である。
本発明によると、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、第1の硫化亜鉛層とフッ化マグネシウム層と第2の硫化亜鉛層とをこの順に有する3層構成における各層の厚みを最適化することにより、優れたパール発色を実現することができるパール発色鱗片状粒子、インク、及び塗膜を提供することができる。
(パール発色鱗片状粒子)
本発明のパール発色鱗片状粒子は、第1の硫化亜鉛層と、フッ化マグネシウム層と、第2の硫化亜鉛層とをこの順に有し、前記第1の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上であり、前記フッ化マグネシウム層の平均厚みが25nm以上であり、前記第2の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上であり、前記第1の硫化亜鉛層と前記フッ化マグネシウム層と前記第2の硫化亜鉛層との3層の合計平均厚みが330nm以下である。
本発明のパール発色鱗片状粒子は、第1の硫化亜鉛層と、フッ化マグネシウム層と、第2の硫化亜鉛層とをこの順に有し、前記第1の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上であり、前記フッ化マグネシウム層の平均厚みが25nm以上であり、前記第2の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上であり、前記第1の硫化亜鉛層と前記フッ化マグネシウム層と前記第2の硫化亜鉛層との3層の合計平均厚みが330nm以下である。
従来より、パール顔料としては、例えば、マイカ又はガラスフレークの表面を金属酸化物(TiO2等)でコーティングしたフレーク、又はTiO2/SiO2/TiO2の3層構造(高屈折率層/低屈折率層/高屈折率層)の鱗片状粒子などが挙げられる。
前記マイカ又はガラスフレークの表面を金属酸化物(TiO2等)でコーティングしたフレークは厚みが厚くなり、インクジェット印刷できる程度まで微粒子化することが困難であり、粒子感が顕著に認識されてしまうという問題がある。また、前記マイカ又はガラスフレークの表面を金属酸化物(TiO2等)でコーティングしたフレークは、ZnS/MgF2/ZnSの3層構造の蒸着膜を微粉砕した鱗片状粒子のようなシームレス感及びしっとり感が実現できないという問題がある。
前記マイカ又はガラスフレークの表面を金属酸化物(TiO2等)でコーティングしたフレークは厚みが厚くなり、インクジェット印刷できる程度まで微粒子化することが困難であり、粒子感が顕著に認識されてしまうという問題がある。また、前記マイカ又はガラスフレークの表面を金属酸化物(TiO2等)でコーティングしたフレークは、ZnS/MgF2/ZnSの3層構造の蒸着膜を微粉砕した鱗片状粒子のようなシームレス感及びしっとり感が実現できないという問題がある。
本発明のZnS/MgF2/ZnSの3層構造の鱗片状粒子は、従来の前記TiO2/SiO2/TiO2の3層構造の鱗片状粒子に比べて、パール発色に優れている。これは、蒸着の場合には得られる蒸着膜の結晶構造が前記TiO2/SiO2/TiO2はアモルファス構造であるため、屈折率がバルクよりも低くなる。一方、ZnS/MgF2/ZnSは結晶構造であるため、屈折率が文献値に近い値となることから、屈折率差が大きく、反射率が高くなり、パール発色が良好となる。
したがって、本発明によると、第1の硫化亜鉛(ZnS)層と、フッ化マグネシウム(MgF2)層と、第2の硫化亜鉛(ZnS)層とをこの順に有し、3層の各層の平均厚みの最適化を図ることにより、可視光波長範囲内で良好なパール発色を呈する鱗片状粒子を実現することができる。
ここで、図1に示すように、本発明のパール発色鱗片状粒子10は、第1の硫化亜鉛層1と、フッ化マグネシウム層2と、第2の硫化亜鉛層3とをこの順に積層した3層構造であり、パール発色が良好となるように各層の平均厚みの設計を行うと共に、インクジェット印刷に適するような累積50%体積粒子径D50に微粉砕したものである。
<第1の硫化亜鉛層及び第2の硫化亜鉛層>
第1及び第2の硫化亜鉛層における硫化亜鉛(ZnS)の含有量は98質量%以上が好ましく、99質量%以上がより好ましく、99.9質量%以上が更に好ましい。
前記第1及び第2の硫化亜鉛層における硫化亜鉛の含有量は、例えば、蛍光X線分析法(XRF)により測定することができる。
第1及び第2の硫化亜鉛層における硫化亜鉛(ZnS)の含有量は98質量%以上が好ましく、99質量%以上がより好ましく、99.9質量%以上が更に好ましい。
前記第1及び第2の硫化亜鉛層における硫化亜鉛の含有量は、例えば、蛍光X線分析法(XRF)により測定することができる。
前記第1の硫化亜鉛層の平均厚みは30nm以上であり、30nm以上130nm以下が好ましく、30nm以上120nm以下がより好ましい。
前記第2の硫化亜鉛層の平均厚みは30nm以上であり、30nm以上190nm以下が好ましく、30nm以上170nm以下がより好ましい。
前記第2の硫化亜鉛層の平均厚みは30nm以上であり、30nm以上190nm以下が好ましく、30nm以上170nm以下がより好ましい。
前記第1及び第2の硫化亜鉛層の平均厚みは、例えば、物理的気相法で製造された場合には、第1及び第2の硫化亜鉛層に対して5~10箇所の前記厚みを測定し、平均した平均蒸着厚みと同じである。
前記第1及び第2の硫化亜鉛層の平均厚みの測定方法としては、例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)観察、蛍光X線分析法(XRF)、紫外可視分光法などが挙げられる。
前記走査型電子顕微鏡(SEM)観察により前記平均厚みを求める場合、前記走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、第1及び第2の硫化亜鉛を含有する蒸着膜、もしくは鱗片状粒子の断面観察を行い、5~10箇所の第1及び第2の硫化亜鉛層の厚みを測定し、平均した前記平均蒸着厚みを前記平均厚みとすることができる。
前記蛍光X線分析法(XRF)により前記平均厚みを求める場合、定量分析により、5~10箇所の第1及び第2の硫化亜鉛層の厚みを測定し、平均した値を前記平均厚みとすることができる。
前記第1及び第2の硫化亜鉛層の平均厚みの測定方法としては、例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)観察、蛍光X線分析法(XRF)、紫外可視分光法などが挙げられる。
前記走査型電子顕微鏡(SEM)観察により前記平均厚みを求める場合、前記走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、第1及び第2の硫化亜鉛を含有する蒸着膜、もしくは鱗片状粒子の断面観察を行い、5~10箇所の第1及び第2の硫化亜鉛層の厚みを測定し、平均した前記平均蒸着厚みを前記平均厚みとすることができる。
前記蛍光X線分析法(XRF)により前記平均厚みを求める場合、定量分析により、5~10箇所の第1及び第2の硫化亜鉛層の厚みを測定し、平均した値を前記平均厚みとすることができる。
<フッ化マグネシウム層>
フッ化マグネシウム層におけるフッ化マグネシウム(MgF2)の含有量は98質量%以上が好ましく、99質量%以上がより好ましく、99.9質量%以上が更に好ましい。
前記フッ化マグネシウム層におけるフッ化マグネシウムの含有量、例えば、蛍光X線分析法(XRF)により測定することができる。
前記フッ化マグネシウム層の平均厚みは25nm以上であり、25nm以上60nm以下が好ましく、35nm以上50nm以下がより好ましい。
フッ化マグネシウム層におけるフッ化マグネシウム(MgF2)の含有量は98質量%以上が好ましく、99質量%以上がより好ましく、99.9質量%以上が更に好ましい。
前記フッ化マグネシウム層におけるフッ化マグネシウムの含有量、例えば、蛍光X線分析法(XRF)により測定することができる。
前記フッ化マグネシウム層の平均厚みは25nm以上であり、25nm以上60nm以下が好ましく、35nm以上50nm以下がより好ましい。
前記第1の硫化亜鉛層と前記フッ化マグネシウム層と前記第2の硫化亜鉛層との3層の合計平均厚みは330nm以下であり、130nm以上290nm以下が好ましい。
<その他の層>
前記その他の層としては、例えば、溶解することにより基材から前記第1及び第2の硫化亜鉛層及び前記フッ化マグネシウム層からなる積層物を剥離するための剥離層などが挙げられる。
前記その他の層としては、例えば、溶解することにより基材から前記第1及び第2の硫化亜鉛層及び前記フッ化マグネシウム層からなる積層物を剥離するための剥離層などが挙げられる。
前記第1の硫化亜鉛層と前記第2の硫化亜鉛層の間に前記フッ化マグネシウム層を有する本発明のパール発色粒子は、鱗片状粒子であり、薄片状粒子、平板状粒子、フレーク状粒子などと称されることもある。
本発明において、前記鱗片状粒子とは、略平坦な面を有し、かつ該略平坦な面に対して垂直方向の厚みが略均一である粒子を意味する。
前記略平坦な面の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、略円形、略楕円形、略三角形、略四角形、略五角形、略六角形、略七角形、略八角形等の多角形、ランダムな不定形などが挙げられる。
本発明において、前記鱗片状粒子とは、略平坦な面を有し、かつ該略平坦な面に対して垂直方向の厚みが略均一である粒子を意味する。
前記略平坦な面の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、略円形、略楕円形、略三角形、略四角形、略五角形、略六角形、略七角形、略八角形等の多角形、ランダムな不定形などが挙げられる。
前記パール発色鱗片状粒子の累積50%体積粒子径D50は1.8μm以下が好ましく、0.8μm以上1.8μm以下がより好ましく、0.7μm以上1.7μm以下が更に好ましく、0.5μm以上1.6μm以下が特に好ましい。
前記累積50%体積粒子径D50は、レーザー回折法により得られる粒径分布曲線の体積分布累積量の50%に相当する粒径であり、非球形の前記鱗片状粒子を完全な球体と仮定して測定した場合の、前記鱗片状粒子の長径及び短径を平均化した長さである。しかし、実際の前記鱗片状粒子は、球形ではなく、長辺及び短辺を有する鱗片状である。したがって、前記D50は、前記鱗片状粒子の実際の長辺方向の長さ(長径)及び短辺方向の長さ(短径)とは異なる値である。
前記レーザー回折法を用いた手段としては、例えば、レーザー回折・散乱式粒度分布測定器などが挙げられる。
前記累積50%体積粒子径D50は、レーザー回折法により得られる粒径分布曲線の体積分布累積量の50%に相当する粒径であり、非球形の前記鱗片状粒子を完全な球体と仮定して測定した場合の、前記鱗片状粒子の長径及び短径を平均化した長さである。しかし、実際の前記鱗片状粒子は、球形ではなく、長辺及び短辺を有する鱗片状である。したがって、前記D50は、前記鱗片状粒子の実際の長辺方向の長さ(長径)及び短辺方向の長さ(短径)とは異なる値である。
前記レーザー回折法を用いた手段としては、例えば、レーザー回折・散乱式粒度分布測定器などが挙げられる。
前記鱗片状粒子の比(累積50%体積粒子径D50(nm)/3層の合計平均厚み(nm))は、5以上が好ましく、10以上がより好ましい。
なお、本発明における「D50(nm)/3層の合計平均厚み(nm)」の比は、レーザー回折法を用いて測定したD50を、走査型電子顕微鏡(SEM)観察、又は蛍光X線分析から求めた平均厚みで除することにより算出した比率である。したがって、前記「D50(nm)/平均厚み(nm)」の比は、一般的にアスペクト比と呼ばれるパラメーターとは異なる比である。
なお、本発明における「D50(nm)/3層の合計平均厚み(nm)」の比は、レーザー回折法を用いて測定したD50を、走査型電子顕微鏡(SEM)観察、又は蛍光X線分析から求めた平均厚みで除することにより算出した比率である。したがって、前記「D50(nm)/平均厚み(nm)」の比は、一般的にアスペクト比と呼ばれるパラメーターとは異なる比である。
<パール発色鱗片状粒子の製造方法>
本発明のパール発色鱗片状粒子の製造方法は、基材上に剥離層を形成し、前記剥離層上に気相法により第1の硫化亜鉛層を形成し、前記第1の硫化亜鉛層上にフッ化マグネシウム層を気相法により形成し、前記フッ化マグネシウム層上に気相法により第2の硫化亜鉛層を形成して積層物を得た後、前記基材から前記積層物を剥離し、前記積層物を粉砕するものである。これにより、図1に示すようなパール発色鱗片状粒子10を効率良く製造することができる。
本発明のパール発色鱗片状粒子の製造方法は、基材上に剥離層を形成し、前記剥離層上に気相法により第1の硫化亜鉛層を形成し、前記第1の硫化亜鉛層上にフッ化マグネシウム層を気相法により形成し、前記フッ化マグネシウム層上に気相法により第2の硫化亜鉛層を形成して積層物を得た後、前記基材から前記積層物を剥離し、前記積層物を粉砕するものである。これにより、図1に示すようなパール発色鱗片状粒子10を効率良く製造することができる。
本発明のパール発色鱗片状粒子の製造方法は、具体的には、剥離層形成工程と、第1の硫化亜鉛層形成工程と、フッ化マグネシウム層形成工程と、第2の硫化亜鉛層形成工程と、剥離工程と、粉砕工程とを含み、更に必要に応じてその他の工程を含む。
<剥離層形成工程>
前記剥離層形成工程は、前記基材上に前記剥離層を設ける工程である。
前記剥離層形成工程は、前記基材上に前記剥離層を設ける工程である。
-基材-
前記基材としては、平滑な表面を有するものであれば特に制限はなく、各種のものを用いることができる。これらの中でも、可撓性、耐熱性、耐溶剤性、及び寸法安定性を有する樹脂フィルム、金属、金属と樹脂フィルムの複合フィルムを適宜使用できる。
前記樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリイミドフィルムなどが挙げられる。
前記金属としては、銅箔、アルミニウム箔、ニッケル箔、鉄箔、合金箔などが挙げられる。
前記金属と樹脂フィルムの複合フィルムとしては、前記樹脂フィルムと前記金属をラミネートしたものが挙げられる。
前記基材としては、平滑な表面を有するものであれば特に制限はなく、各種のものを用いることができる。これらの中でも、可撓性、耐熱性、耐溶剤性、及び寸法安定性を有する樹脂フィルム、金属、金属と樹脂フィルムの複合フィルムを適宜使用できる。
前記樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリイミドフィルムなどが挙げられる。
前記金属としては、銅箔、アルミニウム箔、ニッケル箔、鉄箔、合金箔などが挙げられる。
前記金属と樹脂フィルムの複合フィルムとしては、前記樹脂フィルムと前記金属をラミネートしたものが挙げられる。
-剥離層-
前記剥離層としては、後の剥離工程で溶解可能な各種の有機物や水などの溶媒を用いることができる。また、前記剥離層を構成する有機物材料を適切に選択すれば、前記フッ化マグネシウム層又は前記第1及び第2の硫化亜鉛層に付着乃至残留した有機物を、前記鱗片状粒子の保護層として機能させることができるので、好適である。
前記保護層とは、前記鱗片状粒子の凝集、酸化、溶媒への溶出等を抑制する機能を有する。特に、前記剥離層に用いた前記有機物を前記保護層として利用することにより、表面処理工程を別途設ける必要がなくなるので好ましい。
前記保護層として利用可能な前記剥離層を構成する前記有機物としては、例えば、セルロースアセテートブチレート(CAB)、その他のセルロース誘導体、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、アクリル酸共重合体、変性ナイロン樹脂などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、前記保護層としての機能の高さの点から、セルロースアセテートブチレート(CAB)が好ましい。
前記剥離層としては、後の剥離工程で溶解可能な各種の有機物や水などの溶媒を用いることができる。また、前記剥離層を構成する有機物材料を適切に選択すれば、前記フッ化マグネシウム層又は前記第1及び第2の硫化亜鉛層に付着乃至残留した有機物を、前記鱗片状粒子の保護層として機能させることができるので、好適である。
前記保護層とは、前記鱗片状粒子の凝集、酸化、溶媒への溶出等を抑制する機能を有する。特に、前記剥離層に用いた前記有機物を前記保護層として利用することにより、表面処理工程を別途設ける必要がなくなるので好ましい。
前記保護層として利用可能な前記剥離層を構成する前記有機物としては、例えば、セルロースアセテートブチレート(CAB)、その他のセルロース誘導体、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、アクリル酸共重合体、変性ナイロン樹脂などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、前記保護層としての機能の高さの点から、セルロースアセテートブチレート(CAB)が好ましい。
前記剥離層の形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、インクジェット法、ブレードコート法、グラビアコート法、グラビアオフセットコート法、バーコート法、ロールコート法、ナイフコート法、エアナイフコート法、コンマコート法、Uコンマコート法、AKKUコート法、スムージングコート法、マイクログラビアコート法、リバースロールコート法、4本ロールコート法、5本ロールコート法、ディップコート法、カーテンコート法、スライドコート法、ダイコート法などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
<第1の硫化亜鉛層形成工程>
第1の硫化亜鉛層形成工程は、前記剥離層上に気相法により第1の硫化亜鉛層を形成する工程である。
第1の硫化亜鉛層形成工程は、前記剥離層上に気相法により第1の硫化亜鉛層を形成する工程である。
前記気相法としては、物理的気相法(Physical Vapor Deposition、PVD)と総称される蒸着法、スパッタリング法などが挙げられる。
<フッ化マグネシウム層形成工程>
フッ化マグネシウム層形成工程は、前記第1の硫化亜鉛層上にフッ化マグネシウム層を気相法により形成する工程である。
フッ化マグネシウム層形成工程は、前記第1の硫化亜鉛層上にフッ化マグネシウム層を気相法により形成する工程である。
前記気相法としては、物理的気相法(Physical Vapor Deposition、PVD)と総称される蒸着法、スパッタリング法などが挙げられる。
<第2の硫化亜鉛層形成工程>
第2の硫化亜鉛層形成工程は、前記フッ化マグネシウム層上に気相法により第2の硫化亜鉛層を形成する工程である。
以上により、基材の剥離層上に、第1の硫化亜鉛層と、フッ化マグネシウム層と、第2の硫化亜鉛層とがこの順で積層された積層物が形成される。
第2の硫化亜鉛層形成工程は、前記フッ化マグネシウム層上に気相法により第2の硫化亜鉛層を形成する工程である。
以上により、基材の剥離層上に、第1の硫化亜鉛層と、フッ化マグネシウム層と、第2の硫化亜鉛層とがこの順で積層された積層物が形成される。
前記気相法としては、物理的気相法(Physical Vapor Deposition、PVD)と総称される蒸着法、スパッタリング法などが挙げられる。
<剥離工程>
前記剥離工程は、前記剥離層を溶解することにより前記積層物を剥離する工程である。
前記剥離層を溶解可能な溶媒としては、前記剥離層を溶解可能な溶媒であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記剥離工程は、前記剥離層を溶解することにより前記積層物を剥離する工程である。
前記剥離層を溶解可能な溶媒としては、前記剥離層を溶解可能な溶媒であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記剥離層を溶解可能な溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、オクタノール、ドデカノール、エチレングリコール、プロピレングリコール等のアルコール類;テトラヒドロン等のエーテル類;アセトン、メチルエチルケトン、アセチルアセトン等のケトン類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸フェニル等のエステル類;エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチエレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のグリコールエーテル類;フェノール、クレゾール等のフェノール類;ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、オクタデカン、オクタデセン、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメシン、ニトロベンゼン、アニリン、メトキシベンゼン等の脂肪族もしくは芳香族炭化水素;ジクロロメタン、クロロホルム、トリクロロエタン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン等の脂肪族もしくは芳香族塩化炭化水素;ジメチルスルホキシド等の含硫黄化合物;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトニトリル、プロピオニトリル、ベンゾニトリル等の含窒素化合物、水などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
<粉砕工程>
前記粉砕工程は、前記剥離工程で基材から剥離された前記積層物を粉砕する工程である。この粉砕工程を行うことにより、本発明のパール発色鱗片状粒子が得られる。
前記粉砕工程は、前記剥離工程で基材から剥離された前記積層物を粉砕する工程である。この粉砕工程を行うことにより、本発明のパール発色鱗片状粒子が得られる。
前記粉砕工程に用いる方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジェットミル、ボールミル、ビーズミル、振動ミル、超音波ホモジナイザーなどが挙げられる。
更に必要に応じて、前記パール発色鱗片状粒子の回収や物性の調整のために種々の処理を行ってもよい。例えば、分級によって前記パール発色鱗片状粒子の粒度を調整してもよいし、遠心分離、吸引ろ過などの方法で前記鱗片状粒子を回収することや、分散液の固形分濃度を調整してもよい。また、溶媒置換を行ってもよいし、添加剤を用いて粘度調整などを行ってもよい。
更に必要に応じて、前記パール発色鱗片状粒子の回収や物性の調整のために種々の処理を行ってもよい。例えば、分級によって前記パール発色鱗片状粒子の粒度を調整してもよいし、遠心分離、吸引ろ過などの方法で前記鱗片状粒子を回収することや、分散液の固形分濃度を調整してもよい。また、溶媒置換を行ってもよいし、添加剤を用いて粘度調整などを行ってもよい。
<その他の工程>
前記その他の工程としては、例えば、粉砕した前記パール発色鱗片状粒子を分散液として取り出す工程、前記分散液から前記鱗片状粒子を回収する工程などが挙げられる。
前記その他の工程としては、例えば、粉砕した前記パール発色鱗片状粒子を分散液として取り出す工程、前記分散液から前記鱗片状粒子を回収する工程などが挙げられる。
<分散液>
本発明に用いられる分散液は、本発明のパール発色鱗片状粒子を含有し、有機溶剤、水を含有することが好ましく、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
前記分散液は、水性及び溶剤性のいずれであってもよいが、環境性の点から水性が好ましい。
本発明に用いられる分散液は、本発明のパール発色鱗片状粒子を含有し、有機溶剤、水を含有することが好ましく、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
前記分散液は、水性及び溶剤性のいずれであってもよいが、環境性の点から水性が好ましい。
前記パール発色鱗片状粒子の含有量は、分散液の全量に対して、0.1質量%以上50質量%以下が好ましい。
-有機溶剤-
前記有機溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、多価アルコール類、多価アルコールアルキルエーテル類、多価アルコールアリールエーテル類、含窒素複素環化合物、アミド類、アミン類、含硫黄化合物などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記有機溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、多価アルコール類、多価アルコールアルキルエーテル類、多価アルコールアリールエーテル類、含窒素複素環化合物、アミド類、アミン類、含硫黄化合物などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記多価アルコール類としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,2-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、3-メチル-1,3-ブタンジオール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,2-ペンタンジオール、1,3-ペンタンジオール、1,4-ペンタンジオール、2,4-ペンタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,2-ヘキサンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,3-ヘキサンジオール、2,5-ヘキサンジオール、1,5-ヘキサンジオール、グリセリン、1,2,6-ヘキサントリオール、2-エチル-1,3-ヘキサンジオール、エチル-1,2,4-ブタントリオール、1,2,3-ブタントリオール、2,2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオールなどが挙げられる。
前記多価アルコールアルキルエーテル類としては、例えば、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテルなどが挙げられる。
前記多価アルコールアリールエーテル類としては、例えば、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテルなどが挙げられる。
前記含窒素複素環化合物としては、例えば、2-ピロリドン、N-メチル-2-ピロリドン、N-ヒドロキシエチル-2-ピロリドン、1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノン、ε-カプロラクタム、γ-ブチロラクトンなどが挙げられる。
前記アミド類としては、例えば、ホルムアミド、N-メチルホルムアミド、N,N-ジメチルホルムアミド、3-メトキシ-N,N-ジメチルプロピオンアミド、3-ブトキシ-N,N-ジメチルプロピオンアミドなどが挙げられる。
前記アミン類としては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエチルアミンなどが挙げられる。
前記含硫黄化合物としては、例えば、ジメチルスルホキシド、スルホラン、チオジエタノールなどが挙げられる。
前記含硫黄化合物としては、例えば、ジメチルスルホキシド、スルホラン、チオジエタノールなどが挙げられる。
-その他の成分-
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水、ポリマー、架橋剤、老化防止剤、充填剤、重合禁止剤、表面調整剤、帯電防止剤、消泡剤、粘度調整剤、耐光安定剤、耐候安定剤、耐熱安定剤、酸化防止剤、レベリング剤、防腐防黴剤、防錆剤、pH調整剤などが挙げられる。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水、ポリマー、架橋剤、老化防止剤、充填剤、重合禁止剤、表面調整剤、帯電防止剤、消泡剤、粘度調整剤、耐光安定剤、耐候安定剤、耐熱安定剤、酸化防止剤、レベリング剤、防腐防黴剤、防錆剤、pH調整剤などが挙げられる。
-水-
前記水としては、例えば、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、又は超純水を用いることができる。
前記水としては、例えば、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、又は超純水を用いることができる。
(インク)
本発明のインクは、本発明のパール発色鱗片状粒子を含有し、バインダーを含有することが好ましく、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
本発明のインクは、水性及び溶剤性のいずれであってもよい。
本発明のインクは、本発明のパール発色鱗片状粒子を含有し、バインダーを含有することが好ましく、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
本発明のインクは、水性及び溶剤性のいずれであってもよい。
-パール発色鱗片状粒子-
前記パール発色鱗片状粒子の含有量は、インクの全量に対して特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
本発明のインクは、必要に応じて、前記パール発色鱗片状粒子以外の他の光輝性顔料を含んでいてもよい。前記他の光輝性顔料としては、例えば、金属製の顔料(例えば、アルミニウム顔料)、天然マイカから得られる顔料(例えば、パール顔料)、ガラスフレーク顔料などが挙げられる。
前記パール発色鱗片状粒子の含有量は、インクの全量に対して特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
本発明のインクは、必要に応じて、前記パール発色鱗片状粒子以外の他の光輝性顔料を含んでいてもよい。前記他の光輝性顔料としては、例えば、金属製の顔料(例えば、アルミニウム顔料)、天然マイカから得られる顔料(例えば、パール顔料)、ガラスフレーク顔料などが挙げられる。
-バインダー-
前記バインダーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、ブタジエン系樹脂、スチレン-ブタジエン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル-スチレン系樹脂、アクリル-シリコーン系樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエーテル樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルピロリドン、セルロースなどが挙げられる。
前記インクが前記バインダーを含むと、定着性及び分散性に優れたインクが得られる。
前記バインダーの含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記バインダーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、ブタジエン系樹脂、スチレン-ブタジエン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル-スチレン系樹脂、アクリル-シリコーン系樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエーテル樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルピロリドン、セルロースなどが挙げられる。
前記インクが前記バインダーを含むと、定着性及び分散性に優れたインクが得られる。
前記バインダーの含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記インクにおける有機溶剤及び水としては、前記分散液における有機溶剤及び水と同様なものを用いることができる。
-その他の成分-
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、界面活性剤、消泡剤、防腐防黴剤、防錆剤、pH調整剤などが挙げられる。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、界面活性剤、消泡剤、防腐防黴剤、防錆剤、pH調整剤などが挙げられる。
本発明のインクは、例えば、インクジェット法、グラビアコート法、スクリーン印刷法、スプレー塗装法、スピンコート法、ブレードコート法、グラビアオフセットコート法、バーコート法、ロールコート法、ナイフコート法、エアナイフコート法、コンマコート法、Uコンマコート法、AKKUコート法、スムージングコート法、マイクログラビアコート法、リバースロールコート法、4本ロールコート法、5本ロールコート法、ディップコート法、カーテンコート法、スライドコート法、ダイコート法などの塗工方法に用いることができる。これらの中でも、インクジェット法、バーコート法、スプレー塗装法、グラビアコート法、スクリーン印刷法が好ましい。
(塗膜)
本発明の塗膜は、本発明のパール発色鱗片状粒子を含有し、バインダーを含有することが好ましく、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
前記塗膜は、塗膜単独で使用することもできるが、基体上に本発明のインクを用い、上述した塗工方法で形成した塗工物としてもよい。
前記基体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、普通紙、光沢紙、特殊紙、布、フィルム、OHPシート、汎用印刷紙、自動車の窓ガラス及びフィルム、建物の窓ガラス及びフィルム、農業用フィルムなどが挙げられる。
本発明の塗膜は、本発明のパール発色鱗片状粒子を含有し、バインダーを含有することが好ましく、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
前記塗膜は、塗膜単独で使用することもできるが、基体上に本発明のインクを用い、上述した塗工方法で形成した塗工物としてもよい。
前記基体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、普通紙、光沢紙、特殊紙、布、フィルム、OHPシート、汎用印刷紙、自動車の窓ガラス及びフィルム、建物の窓ガラス及びフィルム、農業用フィルムなどが挙げられる。
<用途>
本発明のパール発色鱗片状粒子は、優れたパール発色を実現できるので、各種分野に幅広く用いることができ、例えば、塗料、プラスチック、印刷、食品、化粧品、自動車等の各種分野において好適に用いられる。
本発明のパール発色鱗片状粒子は、優れたパール発色を実現できるので、各種分野に幅広く用いることができ、例えば、塗料、プラスチック、印刷、食品、化粧品、自動車等の各種分野において好適に用いられる。
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
(実験例1)
<シミュレーションによるZnS/MgF2/ZnSの3層構造の各層の平均厚みの最適化>
パール発色が良好な構成1~4のZnS/MgF2/ZnSの3層構造の各層の平均厚みの最適な設定値をシミュレーションにより見出した。結果を表1に示した。
シミュレーターとしては、光学薄膜設計ソフトウエア(TFV ver.3、ナリ―・ソフトウエア社製)を用い、反射率のシミュレーションにより求めた。
色味については、得られた反射スペクトルから、CIE Lab表色系にて評価した。
<シミュレーションによるZnS/MgF2/ZnSの3層構造の各層の平均厚みの最適化>
パール発色が良好な構成1~4のZnS/MgF2/ZnSの3層構造の各層の平均厚みの最適な設定値をシミュレーションにより見出した。結果を表1に示した。
シミュレーターとしては、光学薄膜設計ソフトウエア(TFV ver.3、ナリ―・ソフトウエア社製)を用い、反射率のシミュレーションにより求めた。
色味については、得られた反射スペクトルから、CIE Lab表色系にて評価した。
(実験例2)
<パール発色鱗片状粒子の作製>
(1)上記のように3層構造の蒸着膜のシミュレーションを行い、構成1~4の各層の平均厚みの下限値を決定した。なお、後述するように、シミュレーションと実際に作製したサンプルとの光学特性(反射スペクトル)がほぼ一致していることは確認済である。したがって、各層の平均厚みの最適設計をシミュレーションで行って問題はない。
<パール発色鱗片状粒子の作製>
(1)上記のように3層構造の蒸着膜のシミュレーションを行い、構成1~4の各層の平均厚みの下限値を決定した。なお、後述するように、シミュレーションと実際に作製したサンプルとの光学特性(反射スペクトル)がほぼ一致していることは確認済である。したがって、各層の平均厚みの最適設計をシミュレーションで行って問題はない。
(2)シミュレーションにより決定したZnS/MgF2/ZnSの3層構造の各層の平均厚みを用いて、実際に3層構造の蒸着膜の構成1~4を作製した。
具体的には、平均厚みが25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、5質量%のセルロースアセテートブチレート(CAB)を含む溶液をグラビアコート法により0.06g/m2±0.01g/m2の塗工量で塗工し、110℃以上120℃以下で乾燥して、剥離層を形成した。
次に、前記剥離層上に、真空蒸着法によって、硫化亜鉛を成膜して平均厚みが40nmの第1の硫化亜鉛層を形成した。前記第1の硫化亜鉛層の平均厚みは、蛍光X線分析法(XRF)を用いた定量分析により、5箇所の前記第1の硫化亜鉛層の厚みを測定し、平均した値である。
次に、前記第1の硫化亜鉛層の上に、真空蒸着法によって、フッ化マグネシウムを成膜して、平均厚みが50nmのフッ化マグネシウム層を形成した。
次に、前記フッ化マグネシウム層上に、上記第1の硫化亜鉛層と同じ方法により平均厚みが40nmの第2の硫化亜鉛層を形成した。
以上により、PETフィルム上に剥離層と、第1の硫化亜鉛と、フッ化マグネシウム層と第2の硫化亜鉛層とをこの順に積層した構成1の蒸着膜を得た。
なお、構成2~4の蒸着膜についても上記と同様にして、作製した。
具体的には、平均厚みが25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、5質量%のセルロースアセテートブチレート(CAB)を含む溶液をグラビアコート法により0.06g/m2±0.01g/m2の塗工量で塗工し、110℃以上120℃以下で乾燥して、剥離層を形成した。
次に、前記剥離層上に、真空蒸着法によって、硫化亜鉛を成膜して平均厚みが40nmの第1の硫化亜鉛層を形成した。前記第1の硫化亜鉛層の平均厚みは、蛍光X線分析法(XRF)を用いた定量分析により、5箇所の前記第1の硫化亜鉛層の厚みを測定し、平均した値である。
次に、前記第1の硫化亜鉛層の上に、真空蒸着法によって、フッ化マグネシウムを成膜して、平均厚みが50nmのフッ化マグネシウム層を形成した。
次に、前記フッ化マグネシウム層上に、上記第1の硫化亜鉛層と同じ方法により平均厚みが40nmの第2の硫化亜鉛層を形成した。
以上により、PETフィルム上に剥離層と、第1の硫化亜鉛と、フッ化マグネシウム層と第2の硫化亜鉛層とをこの順に積層した構成1の蒸着膜を得た。
なお、構成2~4の蒸着膜についても上記と同様にして、作製した。
(3)各蒸着膜をインクジェット印刷用に微粉砕(できるだけ細かく粉砕する)し、累積50%体積粒子径D50を1.8μm以下とし、構成1~4のパール発色鱗片状粒子を得た。
具体的には、蒸着膜を形成したPETフィルム面に酢酸ブチルを噴霧して前記剥離層を溶解し、前記蒸着膜をドクターブレードで掻き落とした。
次に、得られた蒸着膜と酢酸ブチルの混合物に対して、粒子径を調整するため、微粉砕処理を行い、狙いの累積50%体積粒子径D50を1.8μm以下になるまで粉砕した。
具体的には、蒸着膜を形成したPETフィルム面に酢酸ブチルを噴霧して前記剥離層を溶解し、前記蒸着膜をドクターブレードで掻き落とした。
次に、得られた蒸着膜と酢酸ブチルの混合物に対して、粒子径を調整するため、微粉砕処理を行い、狙いの累積50%体積粒子径D50を1.8μm以下になるまで粉砕した。
(4)酢酸ブチル中に上記パール発色鱗片状粒子を分散させて、構成1~4のパール発色インクを作製した。
(5)ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(透明)上に、構成1~4のパール発色インクをバーコーターで塗工した。
(6)PETフィルムのインク塗工面と反対側に黒テープを半分の領域に貼り付けて、構成1~4の塗膜を目視観察し、及び各種データ測定を行った。
(5)ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(透明)上に、構成1~4のパール発色インクをバーコーターで塗工した。
(6)PETフィルムのインク塗工面と反対側に黒テープを半分の領域に貼り付けて、構成1~4の塗膜を目視観察し、及び各種データ測定を行った。
ここで、図2は構成1の塗膜を正面から見た図である。図3は構成1の塗膜を斜め方向から見た図である。図2及び図3に示すように正面方向から斜め方向に視覚を変化させると、パール発色の反射光のピーク波長がシフトして色が変化することが認められる。
図4は構成2の塗膜を正面から見た図であり、左側の方がパール発色インク中におけるパール発色鱗片状粒子の固形分濃度が高い状態のパール発色インクをバーコーターで塗工した塗膜である。
図5は構成3の塗膜を正面から見た図であり、左側の方がパール発色インク中におけるパール発色鱗片状粒子の固形分濃度が高い状態のパール発色インクをバーコーターで塗工した塗膜である。
図6は構成4の塗膜を正面から見た図であり、左側の方がパール発色インク中におけるパール発色鱗片状粒子の固形分濃度が高い状態のパール発色インクをバーコーターで塗工した塗膜である。
図4は構成2の塗膜を正面から見た図であり、左側の方がパール発色インク中におけるパール発色鱗片状粒子の固形分濃度が高い状態のパール発色インクをバーコーターで塗工した塗膜である。
図5は構成3の塗膜を正面から見た図であり、左側の方がパール発色インク中におけるパール発色鱗片状粒子の固形分濃度が高い状態のパール発色インクをバーコーターで塗工した塗膜である。
図6は構成4の塗膜を正面から見た図であり、左側の方がパール発色インク中におけるパール発色鱗片状粒子の固形分濃度が高い状態のパール発色インクをバーコーターで塗工した塗膜である。
(実験例3)
<シミュレーションと実測との比較(蒸着膜)>
-シミュレーション-
シミュレーターとしては、光学薄膜設計ソフトウエア(TFV ver.3、ナリ―・ソフトウエア社製)を用い、反射率のシミュレーション値を求めた。
反射率は、各成膜フィルムの法線方向から5°傾斜した角度から光を入射した際の、5°正反射方向の絶対反射率である。また、絶対反射率は以下の式で算出されている。
絶対反射率=(試料で反射した光の量/使用する光の量)×100
なお、絶対反射率では、空気を反射率100%としたときの反射率となる。
<シミュレーションと実測との比較(蒸着膜)>
-シミュレーション-
シミュレーターとしては、光学薄膜設計ソフトウエア(TFV ver.3、ナリ―・ソフトウエア社製)を用い、反射率のシミュレーション値を求めた。
反射率は、各成膜フィルムの法線方向から5°傾斜した角度から光を入射した際の、5°正反射方向の絶対反射率である。また、絶対反射率は以下の式で算出されている。
絶対反射率=(試料で反射した光の量/使用する光の量)×100
なお、絶対反射率では、空気を反射率100%としたときの反射率となる。
-実測(蒸着膜)-
反射率の実測時には、図7に示すように、蒸着膜11の裏に黒テープ12を設けたサンプルの反射率を測定した。
反射率の測定装置としては、紫外可視近赤外分光光度計(SolidSpec-3700、株式会社島津製作所製)を用いた。
図7に示すようにして、上記構成1~4の各蒸着膜の法線方向から5°傾斜した角度から光を入射した際の5°正反射方向の絶対反射率、及び上記構成1~4の各蒸着膜の法線方向から45°傾斜した角度から光を入射した際の45°正反射方向の絶対反射率を測定した。結果を図8~図15に示した。
図8~図15の結果から、可視光波長における反射スペクトルにおいてシミュレーションと実測(蒸着膜)とは、ほぼ一致しており、各層の平均厚みの最適設計をシミュレーションで行えることがわかった。
反射率の実測時には、図7に示すように、蒸着膜11の裏に黒テープ12を設けたサンプルの反射率を測定した。
反射率の測定装置としては、紫外可視近赤外分光光度計(SolidSpec-3700、株式会社島津製作所製)を用いた。
図7に示すようにして、上記構成1~4の各蒸着膜の法線方向から5°傾斜した角度から光を入射した際の5°正反射方向の絶対反射率、及び上記構成1~4の各蒸着膜の法線方向から45°傾斜した角度から光を入射した際の45°正反射方向の絶対反射率を測定した。結果を図8~図15に示した。
図8~図15の結果から、可視光波長における反射スペクトルにおいてシミュレーションと実測(蒸着膜)とは、ほぼ一致しており、各層の平均厚みの最適設計をシミュレーションで行えることがわかった。
(実施例1~4、実施例A~D、及び比較例A~I)
<シミュレーションによる各3層の平均厚みの下限値の設定(蒸着膜)>
表2に示す各3層の平均厚みに変えた実施例1、実施例A、実施例D、実施例E、比較例F、比較例G、比較例H、及び比較例Iについて、視覚色味を評価し、5°正反射率のシミュレーションの結果を表2及び図16に示した。
表2に示す各3層の平均厚みに変えた比較例A、比較例B、比較例C、比較例D、及び比較例Eについて、視覚色味を評価し、5°正反射率のシミュレーションの結果を表2及び図17に示した。
<シミュレーションによる各3層の平均厚みの下限値の設定(蒸着膜)>
表2に示す各3層の平均厚みに変えた実施例1、実施例A、実施例D、実施例E、比較例F、比較例G、比較例H、及び比較例Iについて、視覚色味を評価し、5°正反射率のシミュレーションの結果を表2及び図16に示した。
表2に示す各3層の平均厚みに変えた比較例A、比較例B、比較例C、比較例D、及び比較例Eについて、視覚色味を評価し、5°正反射率のシミュレーションの結果を表2及び図17に示した。
-視覚色味-
視覚色味は、シミュレーションから得られる反射スペクトル、及びCIE Lab表色系で評価し、下記の基準で判定した。
[評価基準]
OK:視覚色味が良好
NG:視覚色味が不良
視覚色味は、シミュレーションから得られる反射スペクトル、及びCIE Lab表色系で評価し、下記の基準で判定した。
[評価基準]
OK:視覚色味が良好
NG:視覚色味が不良
次に、実施例1(構成1)、実施例A(構成1の下限)、実施例E、及び比較例A~Iの5°正反射のシミュレーションの結果を表3-1~表3-3に示した。
青色領域における各3層の平均厚みの下限値の判断基準としては、下記(1)かつ(2)を満たすことが挙げられる。
(1)(波長380nm~波長530nmにおける反射率の最大値)/(波長420nm~波長630nmにおける反射率の最小値)の値が3.0以上であること
(2)波長380nm~波長780nmの範囲の反射スペクトルにおいて、反射率の最小値が波長420nm~波長630nmの範囲にあること
上記(1)と(2)を同時に満たすことにより、目視で青色と視認されやすい。
青色領域における各3層の平均厚みの下限値の判断基準としては、下記(1)かつ(2)を満たすことが挙げられる。
(1)(波長380nm~波長530nmにおける反射率の最大値)/(波長420nm~波長630nmにおける反射率の最小値)の値が3.0以上であること
(2)波長380nm~波長780nmの範囲の反射スペクトルにおいて、反射率の最小値が波長420nm~波長630nmの範囲にあること
上記(1)と(2)を同時に満たすことにより、目視で青色と視認されやすい。
表3-1~表3-3の結果から、比較例Iと実施例Eとの間に各3層の平均厚みの下限値の境界が存在することがわかった。
(実験例4)
<3層合計の平均厚みの上限値の設定>
各蒸着膜を微粉砕してインクジェット印刷用に使用できる累積50%体積粒子径D50の範囲にするための、3層の合計平均厚みの上限値を設定した。結果を図18、表4及び表5に示した。
各層の平均厚みは、蛍光X線分析法(XRF)を用いた定量分析により、5箇所の各層の厚みを測定し、平均した値である。
<3層合計の平均厚みの上限値の設定>
各蒸着膜を微粉砕してインクジェット印刷用に使用できる累積50%体積粒子径D50の範囲にするための、3層の合計平均厚みの上限値を設定した。結果を図18、表4及び表5に示した。
各層の平均厚みは、蛍光X線分析法(XRF)を用いた定量分析により、5箇所の各層の厚みを測定し、平均した値である。
図18、表4、及び表5の結果から、3層の合計平均厚みの上限値は330nm以下であることがわかった。
なお、3層の合計平均厚みと微粉砕後の累積50%体積粒子径D50との関係は、各層の材料には依存しないと考えられる。3層の合計平均厚みが厚いほど、微粉砕しても細かい粒子にはならない。
図18中Aで示す範囲では、インクジェットプリンターで印刷した際に、ヘッドの目詰まりが発生した。
なお、3層の合計平均厚みと微粉砕後の累積50%体積粒子径D50との関係は、各層の材料には依存しないと考えられる。3層の合計平均厚みが厚いほど、微粉砕しても細かい粒子にはならない。
図18中Aで示す範囲では、インクジェットプリンターで印刷した際に、ヘッドの目詰まりが発生した。
(実験例5)
<塗膜の外観>
ZnS/MgF2/ZnSの3層の微粉砕鱗片状粒子を用いた塗膜である構成1~4、TiO2/SiO2/TiO2の3層の微粉砕鱗片状粒子を用いた塗膜である構成5~8、及び他社品(日本光研工業株式会社製、天然マイカにTiO2包埋品、SXB、YXB)の塗膜について、図19に示すように、光源D65、撮影角度垂線上から、iPhone(登録商標)(アップル社製)で外観写真を撮影した。結果を図20に示した。なお、図20中の各写真の左半分が図19中の左半分に対応し、図20中の各写真の右半分が図19中の右半分に対応する。
図20の結果から、他社品(日本光研工業株式会社製、天然マイカにTiO2包埋品、SXB、YXB)は大粒径のフレーク粉であって、微粉砕粒子ではないことから、塗膜に粒子感(ザラツキ感)が視認されて好ましくない。これに対して、構成1~8のバーコート法による塗膜では、しっとりした視認性が認められた。
<塗膜の外観>
ZnS/MgF2/ZnSの3層の微粉砕鱗片状粒子を用いた塗膜である構成1~4、TiO2/SiO2/TiO2の3層の微粉砕鱗片状粒子を用いた塗膜である構成5~8、及び他社品(日本光研工業株式会社製、天然マイカにTiO2包埋品、SXB、YXB)の塗膜について、図19に示すように、光源D65、撮影角度垂線上から、iPhone(登録商標)(アップル社製)で外観写真を撮影した。結果を図20に示した。なお、図20中の各写真の左半分が図19中の左半分に対応し、図20中の各写真の右半分が図19中の右半分に対応する。
図20の結果から、他社品(日本光研工業株式会社製、天然マイカにTiO2包埋品、SXB、YXB)は大粒径のフレーク粉であって、微粉砕粒子ではないことから、塗膜に粒子感(ザラツキ感)が視認されて好ましくない。これに対して、構成1~8のバーコート法による塗膜では、しっとりした視認性が認められた。
(実験例6)
<パウダー断面のSEM観察>
ZnS/MgF2/ZnSの3層の蒸着膜である構成1~4、TiO2/SiO2/TiO2の3層の蒸着膜である構成5~8、及び他社品(日本光研工業株式会社製、天然マイカにTiO2包埋品、SXB、YXB)について、走査型電子顕微鏡(SEM:SCanning Electron Microscope)HITACHI S-4700(株式会社日立製作所製)により、パウダーの断面を観察した。結果を図21に示す。
構成2の蒸着膜を微粉砕した鱗片状粒子の拡大断面SEM写真を図22に示した。構成7の蒸着膜を微粉砕した鱗片状粒子の拡大断面SEM写真を図23に示した。他社品(SXB)のパウダーの拡大断面SEM写真を図24に示した。
図21~図24の結果から、ZnS/MgF2/ZnS及びTiO2/SiO2/TiO2は断面から3層構成であることが確認でき、3層構成の蒸着膜を粉砕処理によってパウダー化したことがわかる。それに対して、他社品は断面がなく、一様にパウダー全面がコーティングされているパウダーということがわかる。
図24は、他社品のパウダーの拡大SEM写真であるが、表面のコーティング層(TiO2)が一部剥がれていて、内部のマイカが確認できる箇所を敢えて撮影したものである。他社品は、大粒径のマイカを後処理にて全面コーティングするため、基本的に大粒径となってしまう(コーティング後に粉砕処理を行っていない)。
そして、ZnS/MgF2/ZnS及びTiO2/SiO2/TiO2の3層の蒸着膜を粉砕処理して得られる構成1~8のパウダーは、3層の総厚みの薄い方が小粒径であることがわかる。
<パウダー断面のSEM観察>
ZnS/MgF2/ZnSの3層の蒸着膜である構成1~4、TiO2/SiO2/TiO2の3層の蒸着膜である構成5~8、及び他社品(日本光研工業株式会社製、天然マイカにTiO2包埋品、SXB、YXB)について、走査型電子顕微鏡(SEM:SCanning Electron Microscope)HITACHI S-4700(株式会社日立製作所製)により、パウダーの断面を観察した。結果を図21に示す。
構成2の蒸着膜を微粉砕した鱗片状粒子の拡大断面SEM写真を図22に示した。構成7の蒸着膜を微粉砕した鱗片状粒子の拡大断面SEM写真を図23に示した。他社品(SXB)のパウダーの拡大断面SEM写真を図24に示した。
図21~図24の結果から、ZnS/MgF2/ZnS及びTiO2/SiO2/TiO2は断面から3層構成であることが確認でき、3層構成の蒸着膜を粉砕処理によってパウダー化したことがわかる。それに対して、他社品は断面がなく、一様にパウダー全面がコーティングされているパウダーということがわかる。
図24は、他社品のパウダーの拡大SEM写真であるが、表面のコーティング層(TiO2)が一部剥がれていて、内部のマイカが確認できる箇所を敢えて撮影したものである。他社品は、大粒径のマイカを後処理にて全面コーティングするため、基本的に大粒径となってしまう(コーティング後に粉砕処理を行っていない)。
そして、ZnS/MgF2/ZnS及びTiO2/SiO2/TiO2の3層の蒸着膜を粉砕処理して得られる構成1~8のパウダーは、3層の総厚みの薄い方が小粒径であることがわかる。
(実験例7)
<パウダー形状のSEM観察>
ZnS/MgF2/ZnSの3層の微粉砕鱗片状粒子である構成1~4、TiO2/SiO2/TiO2の3層の微粉砕鱗片状粒子である構成5~8、及び他社品(日本光研工業株式会社製、天然マイカにTiO2包埋品、SXB、YXB)のフレークについて、走査型電子顕微鏡(SEM:SCanning Electron Microscope)HITACHI S-4700(株式会社日立製作所製)により、パウダーの形状を観察した。結果を図25に示す。
図25の結果から、ZnS/MgF2/ZnSの3層構成において、第1の硫化亜鉛層と第2の硫化亜鉛層の厚みが違っても膜応力によるカール等は認められず、鱗片形状であることがわかる。
<パウダー形状のSEM観察>
ZnS/MgF2/ZnSの3層の微粉砕鱗片状粒子である構成1~4、TiO2/SiO2/TiO2の3層の微粉砕鱗片状粒子である構成5~8、及び他社品(日本光研工業株式会社製、天然マイカにTiO2包埋品、SXB、YXB)のフレークについて、走査型電子顕微鏡(SEM:SCanning Electron Microscope)HITACHI S-4700(株式会社日立製作所製)により、パウダーの形状を観察した。結果を図25に示す。
図25の結果から、ZnS/MgF2/ZnSの3層構成において、第1の硫化亜鉛層と第2の硫化亜鉛層の厚みが違っても膜応力によるカール等は認められず、鱗片形状であることがわかる。
(実験例8)
<粒度分布の測定>
ZnS/MgF2/ZnSの3層の微粉砕鱗片状粒子である構成1~4、TiO2/SiO2/TiO2の3層の微粉砕鱗片状粒子である構成5~8、及び他社品(日本光研工業株式会社製、天然マイカにTiO2包埋品、SXB、YXB)のフレークについて、粒度分布をレーザー回折・散乱式粒度分布測定器(LSM-2000e、セイシン企業株式会社製)を用いて測定し、累積10%体積粒子径D10、累積50%体積粒子径D50、及び累積90%体積粒子径D90を求めた。結果を図26及び図27に示した。
図26及び図27の結果から、ZnS/MgF2/ZnSの3層構成からなる微粉砕鱗片状粒子は、累積50%体積粒子径D50が1.8μm以下であることがわかる。
<粒度分布の測定>
ZnS/MgF2/ZnSの3層の微粉砕鱗片状粒子である構成1~4、TiO2/SiO2/TiO2の3層の微粉砕鱗片状粒子である構成5~8、及び他社品(日本光研工業株式会社製、天然マイカにTiO2包埋品、SXB、YXB)のフレークについて、粒度分布をレーザー回折・散乱式粒度分布測定器(LSM-2000e、セイシン企業株式会社製)を用いて測定し、累積10%体積粒子径D10、累積50%体積粒子径D50、及び累積90%体積粒子径D90を求めた。結果を図26及び図27に示した。
図26及び図27の結果から、ZnS/MgF2/ZnSの3層構成からなる微粉砕鱗片状粒子は、累積50%体積粒子径D50が1.8μm以下であることがわかる。
(実験例9)
<塗膜の光学データ>
構成1~4の微粉砕鱗片状粒子を0.40g、バインダー(エスレックB、積水化学工業株式会社製)0.04g、及び酢酸ブチル3.64gを撹拌機(自転・公転方式ミキサー ARE-310、株式会社シンキー製)により混合し、構成1~4のインクを調製した。
次に、平均厚み100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、各インクを平均厚みが5μm以下となるようにアプリケーターで塗工し、室温で自然乾燥後、乾燥機を用いて120℃で3分間乾燥し、構成1~4の各塗膜を作製した。
<塗膜の光学データ>
構成1~4の微粉砕鱗片状粒子を0.40g、バインダー(エスレックB、積水化学工業株式会社製)0.04g、及び酢酸ブチル3.64gを撹拌機(自転・公転方式ミキサー ARE-310、株式会社シンキー製)により混合し、構成1~4のインクを調製した。
次に、平均厚み100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、各インクを平均厚みが5μm以下となるようにアプリケーターで塗工し、室温で自然乾燥後、乾燥機を用いて120℃で3分間乾燥し、構成1~4の各塗膜を作製した。
次に、得られた構成1~4の塗膜について、紫外可視近赤外分光光度計(SolidSpec-3700、株式会社島津製作所製)を用い、下記の測定条件で絶対反射5°及び45°でのL*a*b*、Y、x、yを測定した。結果を表7に示した。
[測定条件]
・照明:D65
・視野:2度
また、紫外可視近赤外分光光度計(SolidSpec-3700、株式会社島津製作所製)にて測定した構成1~4の塗膜の5°正反射スペクトルを図28、構成1~4の塗膜の45°正反射スペクトルを図29に示した。
[測定条件]
・照明:D65
・視野:2度
また、紫外可視近赤外分光光度計(SolidSpec-3700、株式会社島津製作所製)にて測定した構成1~4の塗膜の5°正反射スペクトルを図28、構成1~4の塗膜の45°正反射スペクトルを図29に示した。
表7、図28、及び図29の結果から、各塗膜の法線方向に対して5°及び45°に傾斜した角度から光を入射して絶対反射を測定したところ、5°及び45°では反射波長及び吸収波長が異なり、45°の方が短波長側にシフトしていることがわかった。
1 第1の硫化亜鉛層
2 フッ化マグネシウム層
3 第2の硫化亜鉛層
10 パール発色鱗片状粒子
2 フッ化マグネシウム層
3 第2の硫化亜鉛層
10 パール発色鱗片状粒子
Claims (6)
- 第1の硫化亜鉛層と、フッ化マグネシウム層と、第2の硫化亜鉛層とをこの順に有し、
前記第1の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上であり、
前記フッ化マグネシウム層の平均厚みが25nm以上であり、
前記第2の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上であり、
前記第1の硫化亜鉛層と前記フッ化マグネシウム層と前記第2の硫化亜鉛層との3層の合計平均厚みが330nm以下であることを特徴とするパール発色鱗片状粒子。 - 前記第1の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上130nm以下であり、
前記フッ化マグネシウム層の平均厚みが25nm以上60nm以下であり、
前記第2の硫化亜鉛層の平均厚みが30nm以上190nm以下である、請求項1に記載のパール発色鱗片状粒子。 - 累積50%体積粒子径D50が1.8μm以下である、請求項1から2のいずれかに記載のパール発色鱗片状粒子。
- インクジェット印刷用である、請求項1から3のいずれかに記載のパール発色鱗片状粒子。
- 請求項1から4のいずれかに記載のパール発色鱗片状粒子を含有することを特徴とするインク。
- 請求項1から4のいずれかに記載のパール発色鱗片状粒子を含むことを特徴とする塗膜。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021167844A JP2023058085A (ja) | 2021-10-13 | 2021-10-13 | パール発色鱗片状粒子、インク、及び塗膜 |
PCT/JP2022/035555 WO2023063056A1 (ja) | 2021-10-13 | 2022-09-15 | パール発色鱗片状粒子、インク、及び塗膜 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021167844A JP2023058085A (ja) | 2021-10-13 | 2021-10-13 | パール発色鱗片状粒子、インク、及び塗膜 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2023058085A true JP2023058085A (ja) | 2023-04-25 |
Family
ID=85988310
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2021167844A Pending JP2023058085A (ja) | 2021-10-13 | 2021-10-13 | パール発色鱗片状粒子、インク、及び塗膜 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2023058085A (ja) |
WO (1) | WO2023063056A1 (ja) |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4879140A (en) * | 1988-11-21 | 1989-11-07 | Deposition Sciences, Inc. | Method for making pigment flakes |
JPH0858224A (ja) * | 1994-08-23 | 1996-03-05 | Toppan Printing Co Ltd | 情報担持体 |
JP3686167B2 (ja) * | 1996-06-10 | 2005-08-24 | 日鉄鉱業株式会社 | 多層膜被覆粉体 |
JP3652953B2 (ja) * | 2000-03-24 | 2005-05-25 | 日鉄鉱業株式会社 | 多層膜被覆粉体の製造方法 |
US6815065B2 (en) * | 2002-05-31 | 2004-11-09 | Flex Products, Inc. | All-dielectric optical diffractive pigments |
KR100853696B1 (ko) * | 2007-04-23 | 2008-08-25 | 충북대학교 산학협력단 | 다중색상의 진주안료 및 그 제조방법 |
DE102009037933A1 (de) * | 2009-08-19 | 2011-02-24 | Eckart Gmbh | Hochglänzende Mehrschichtperlglanzpigmente mit nichtsilberner Interferenzfarbe und enger Größenverteilung und Verfahren zu deren Herstellung |
-
2021
- 2021-10-13 JP JP2021167844A patent/JP2023058085A/ja active Pending
-
2022
- 2022-09-15 WO PCT/JP2022/035555 patent/WO2023063056A1/ja unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2023063056A1 (ja) | 2023-04-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111592776B (zh) | 薄片状铟粒子及其制造方法、闪光性颜料、以及水性涂料、水性墨水、及涂膜 | |
WO2014033974A1 (ja) | 積層塗膜及び塗装物 | |
US7300510B2 (en) | Goniochromatic bright pigments | |
JP2008521585A (ja) | 金属調光輝性塗膜形成方法および塗装物品 | |
JP6163058B2 (ja) | 複層塗膜の形成方法、それを用いて得られた複層塗膜 | |
DE4421933A1 (de) | Glanzpigmente mit stickstoffhaltigen Metallschichten | |
JP5456496B2 (ja) | 高彩度複層塗膜の形成方法及び塗装物 | |
JP5623183B2 (ja) | 光輝性複層塗膜及びその形成方法 | |
JP7117010B2 (ja) | 鱗片状インジウム粒子、分散液、インク、並びに塗膜の製造方法 | |
WO2023063056A1 (ja) | パール発色鱗片状粒子、インク、及び塗膜 | |
JP7316671B2 (ja) | ミリ波透過性を有する鱗片状顔料、塗料、及び塗装物 | |
WO2021065741A1 (ja) | 鱗片状複合粒子及びその製造方法、インク、塗膜、並びに印刷物 | |
JPH08170034A (ja) | メタリック塗料組成物および塗膜形成方法 | |
JP4314469B2 (ja) | 積層塗膜の形成方法、積層塗膜および塗装物 | |
JP7079503B6 (ja) | 金色顔料、分散液、インク、並びに塗膜及びその製造方法 | |
JP2022007921A (ja) | 積層体及びその製造方法 | |
WO2024101458A1 (ja) | 青色顔料、分散液、塗料、インク、並びに塗膜及びその製造方法 | |
JP2009183885A (ja) | 複層塗膜形成方法 | |
JPH08196986A (ja) | 光輝性塗膜形成方法 | |
JP2022064710A (ja) | 鱗片状顔料、分散液、塗料、及び塗膜 | |
JP2005137952A (ja) | 積層塗膜の形成方法、積層塗膜および塗装物 | |
JP2001200206A (ja) | 光輝性水彩絵具類組成物 | |
JP2003201445A (ja) | ホログラム性メタリック塗料 | |
JP2001226612A (ja) | 金属調塗料組成物、塗膜形成方法および塗装物 | |
US11834579B2 (en) | Near infrared reflective copper oxide coated particles |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20220519 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20230525 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20240305 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20240426 |