JP2023002623A - ガラスパネルユニット、ガラスパネルユニットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
次に、本実施形態に係るガラスパネルユニット10の製造方法の概要を説明する。
Me2/XO・Al2O3・mSiO2・nH2O …(1)
ここで、Meは細孔内に存在するx価のカチオンである。mはシリカ/アルミナ比であり、2以上の整数である。nは0以上の整数である。式(1)の組成中、各Alで1価の負電荷が生じている。このため、Meが2価以上のカチオンである場合、ゼオライト粒子の細孔内で正電荷が生じる。また、Meが1価のカチオンである場合、細孔内は電気的に中性となる。
次に本実施形態に係るガラスパネルユニット10Aの製造方法(以下、単に製造方法という場合がある)を、図9A~図14を参照して説明する。下記において、第1実施形態と重複する構成は、図面に同じ符号を付して説明を省略することがある。なお、本実施形態では、方向D1は第1ガラス板20の厚み方向と平行な方向であり、方向D2は、方向D1と直交する方向であり、方向D3は方向D1及び方向D2と直交する方向である。
上記説明では、複合ゲッタ材が第1及び第2実施形態のガラスパネルユニット10、10Aの各々に用いられた例を挙げたが、本開示の複合ゲッタ材は、MEMS機器やディスプレイ等の電子機器にも使用することができる。もちろん、複合ゲッタ材を含有するゲッタペーストもMEMS機器やディスプレイ等の電子機器に使用することができる。
本実施形態に係るガラスパネルユニット10の製造方法は、第1実施形態に対して、加工工程のゲッタペースト作製工程と、ガス吸着体の構成と、が異なる。下記において、第1実施形態と重複する構成は、図面に同じ符号を付して説明を省略することがある。
本実施形態に係るガラスパネルユニット10の製造方法は、第1実施形態に対して、加工工程のゲッタ材作製工程と、ガス吸着体の構成と、が異なる。下記において、第1実施形態と重複する構成は、図面に同じ符号を付して説明を省略することがある。
チャンバ内に未加熱の酸化セリウム(IV)粉末を配置させた。この配置後、チャンバ内を排気させて真空空間にさせた。その後、チャンバ内の温度を30℃/minの昇温速度で昇温させながら、各温度で、酸化セリウム(IV)粉末から脱離する酸素の量を昇温脱離ガス分析法にて定量した。その結果を酸素放出カーブとして図17に示す。なお、図17の縦軸に示す「強度」は、酸素の検出強度(酸素イオン電流値)の常用対数を示す。図17の結果から、200℃以上の温度で、酸化セリウム(IV)粉末から多くの酸素が脱離することが分かった。
本開示の製造例Aを、下記の製造例1~製造例6にて説明する。
各製造例は、下記に示す部材を用いて行われた。
・第1ガラス板(ガラス板のサイズ;幅×長さ×厚さ=300mm×300mm×3mm、Low-Eガラス放射率=0.04)、
・第2ガラス板(ガラス板のサイズ;幅×長さ×厚さ=300mm×300mm×3mm)、
・スペーサ(サイズ;直径×高さ=0.5mm×0.1mm、樹脂製)、
・ガラスフリット;バナジウム系ガラスフリット(軟化点;265℃)。
まず、酸化セリウム(IV)粉末(2質量部)と銅イオン交換ゼオライト(Cu-ZSM5)粉末(98質量部)とを混合して複合ゲッタ材を作製した。そして、100質量部の複合ゲッタ材と、400質量部の水とを均一に混合してゲッタペーストを作製した。次に、排気口を有する第2ガラス板の一表面に、複合ゲッタ材の量が50mgとなるようにして、スパチュラーでゲッタペーストを塗布した。この塗布後、第2ガラス板上のゲッタペーストを乾燥させてガス吸着体を作製した。ガス吸着体の作製後、第2ガラス板の一表面に、封着材からなる周壁と、封着材からなる仕切りと、通気路と、複数のスペーサとをさらに形成した。周壁と仕切りとを形成する際、88質量部のガラスフリットと、2質量部の有機バインダと、10質量部の有機溶剤を混合することで封着材を作製し、この封着材を第2ガラス板に塗布した後、乾燥させた。封着材を作製する際、有機バインダとして脂肪族ポリカーボネートを、有機溶剤として酢酸エチルカルビトールとを用いた。また、スペーサを形成する際、隣り合うスペーサ同士の間隔が20mmとなるようにして複数のスペーサをチップマウンタで第2ガラス板に配置した。
酸化セリウム(IV)粉末(10質量部)と、銅イオン交換ゼオライト(Cu-ZSM5)粉末(90質量部)とを用いた以外は製造例1と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
酸化セリウム(IV)粉末(20質量部)と、銅イオン交換ゼオライト(Cu-ZSM5)粉末(80質量部)とを用いた以外は製造例1と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
酸化セリウム(IV)粉末(50質量部)と、銅イオン交換ゼオライト(Cu-ZSM5)粉末調整例2の熱処理物(50質量部)とを用いた以外は製造例1と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
酸化セリウム(IV)粉末の量を100質量部にして、銅イオン交換ゼオライト(Cu-ZSM5)粉末を用いなかった以外は、製造例1と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
銅イオン交換ゼオライト(Cu-ZSM5)粉末の量を100質量部にして、酸化セリウム(IV)粉末を用いなかった以外は、製造例1と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
<熱コンダクタンス>
各製造例のガラスパネルユニットの熱コンダクタンスを下記の手順で評価した。測定装置の高温部と低温部とがガラスパネルユニットにより仕切られた状態で、第1ガラス板の外面に第1温度計を配置し、第2ガラス板の外面に第2温度計及びセンサとを配置した。この配置後、ガラスパネルユニットを介して加温部から冷却部に伝えられた熱の流束をセンサで検出し、第1温度計で第1ガラス板の表面温度を測定し、第2温度計で第2ガラス板の表面温度を測定した。
Q=C(T1-T2) ・・・(1)
式(1)中、Qは熱流束(W/m2)を示し、T1は第1ガラス板の表面温度(K)を示し、T2は第2ガラス板の表面温度(K)を示し、Cは熱コンダクタンス(W/m2K)を示す。
酸化セリウム(IV)粉末と銅イオン交換ゼオライト粉末の混合前に、下記の調整例1および調整例2のような処理をした以外は製造例Aと同様である。
チャンバ内に0.2gの銅イオン交換ゼオライト粉末(未加熱)を配置させた。この配置後、チャンバ内を排気させて真空空間にさせながら、銅イオン交換ゼオライト粉末を500℃で4時間加熱した。これにより、未加熱の銅イオン交換ゼオライト粉末が吸着していた成分を脱離させた。その後、チャンバ内を室温まで冷却させた。この冷却後、チャンバ内に窒素ガスを流し込んで、チャンバ内の気圧を大気圧にした。これにより、銅イオン交換ゼオライト粉末の熱処理物を得た。
チャンバ内に0.1gの酸化セリウム(IV)粉末(未加熱)を配置させた。この配置後、チャンバ内を排気させて真空空間にさせながら、酸化セリウム(IV)粉末を500℃で2時間加熱した。これにより、酸化セリウム(IV)粉末から酸素を脱離させた。その後、チャンバ内を室温まで冷却させた。この冷却後、チャンバ内に二酸化炭素ガスを流し込んで、チャンバ内の気圧を大気圧にした。これにより、酸化セリウム(IV)粉末の熱処理物を得た。
製造例7~13は、酸化セリウム(IV)粉末と銅イオン交換ゼオライト粉末の合計量(製造例Aにおける「ゲッタ材の量」)を20mgへ変更した。また製造例10~13は、さらに、酸化セリウム(IV)および銅イオン交換ゼオライト粉末を塗布前に混合せず、同じ真空空間中の別々の離れた位置に配置されるようにした。これら以外は、製造例Aと同様である。
酸化セリウム(IV)粉末(10質量部)と、銅イオン交換ゼオライト(Cu-ZSM5)粉末(90質量部)とを用い、合計量を20mgとした以外は製造例1と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
酸化セリウム(IV)粉末(15質量部)と、銅イオン交換ゼオライト(Cu-ZSM5)粉末(85質量部)とを用いた以外は製造例7と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
酸化セリウム(IV)粉末(25質量部)と、銅イオン交換ゼオライト(Cu-ZSM5)粉末(75質量部)とを用いた以外は製造例7と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
酸化セリウム(IV)粉末(10質量部)と、銅イオン交換ゼオライト(Cu-ZSM5)粉末(90質量部)とを用い、これらの合計量を20mgとし、酸化セリウム(IV)粉末と水(40質量部)とを混合し、銅イオン交換ゼオライト粉末と水(360質量部)とを混合して2種類のゲッタペーストを作成した。各ゲッタペーストを同一真空空間内にそれぞれ異なる位置に塗布した以外は製造例1と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
酸化セリウム(IV)粉末(15質量部)と、銅イオン交換ゼオライト(Cu-ZSM5)粉末(85質量部)とを用いた以外は製造例10と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
酸化セリウム(IV)粉末(25質量部)と、銅イオン交換ゼオライト(Cu-ZSM5)粉末(75質量部)とを用いた以外は製造例10と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
酸化セリウム(IV)粉末(50質量部)と、銅イオン交換ゼオライト(Cu-ZSM5)粉末(50質量部)とを用いた以外は製造例10と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
<熱コンダクタンス>
製造例Aと同様の方法で熱コンダクタンスを測定した。図19に結果を示す。
酸化セリウム(IV)粉末に異なる還元温度のものを用いることと、酸化セリウム粉末の混合量が異なること以外は、製造例8と同様である。なお、製造例14及び15は、金属担持の酸化セリウム(IV)粉末を使用している。製造例16及び17は、製造例14及び15より金属担持物質の濃度を小さくした酸化セリウム(IV)粉末を使用している。製造例18及び19は、金属担持なしの酸化セリウム(IV)粉末を使用している。
還元温度が200℃の酸化セリウム(IV)粉末(15質量部)を用いた以外は製造例7と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
還元温度が200℃の酸化セリウム(IV)粉末(50質量部)と、銅イオン交換ゼオライト(Cu-ZSM5)粉末(85質量部)とを用い、合計27mgとした以外は製造例14と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
還元温度が550℃の酸化セリウム(IV)粉末(15質量部)を用いた以外は製造例14と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
還元温度が550℃の酸化セリウム(IV)粉末(50質量部)を用いた以外は製造例15と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
還元温度が650℃を超える酸化セリウム(IV)粉末(15質量部)を用いた以外は製造例14と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
還元温度が650℃を超える酸化セリウム(IV)粉末(50質量部)を用いた以外は製造例15と同様にしてガラスパネルユニットを作製した。
<還元温度>
還元温度は昇温脱離ガス分析にて酸素放出の立ち上がりを調べることで決定した。超高真空下において、昇温速度を30℃/minとし、サンプル温度が650℃となるまで測定した。サンプル温度は、サンプルを直径1cmのカーボンシートに挟んだ上で、下から赤外線で加熱し、カーボンシートの上から熱電対を当てることで測定した。測定結果を酸素放出カーブとして図20に示す。なお、O2の放出量の測定装置は、電子科学社製の昇温脱離分析装置TDS1200IIを用いた。図20のグラフの縦軸は、各温度の時点でのO2のイオン電流値を、単位時間当たりのO2放出量として記した。なお、縦軸の最大値は8E-10[A]である。
それぞれの製造例について、製造例Aと同様の方法で熱コンダクタンスを測定した。図21に、15質量部の酸化セリウム粉末を用いた場合の熱コンダクタンスを1として、熱コンダクタンスの比を示した。
本開示の実施形態は、第1~4実施形態に限定されない。第1~4実施形態は、本開示の目的を達成できれば、設計等に応じて種々の変更が可能である。以下に、第1~4実施形態の変形例を列挙する。なお、以下の説明において、第1~4実施形態を基本例とする。
上記基本例及び変形例から明らかなように、本開示は、下記の態様を含む。
10A ガラスパネルユニット
100 組立て品
101 組立て品
20 第1ガラス板
200 第1ガラス板(第1ガラス基板)
30 第2ガラス板
300 第2ガラス板(第2ガラス基板)
40 枠体
50 真空空間
60 ガス吸着体
61 第1のガス吸着体
62 第2のガス吸着体
410 周壁
500 内部空間
700 排気口
Claims (9)
- 第1ガラス板と、
前記第1ガラス板に対向する第2ガラス板と、
前記第1ガラス板と前記第2ガラス板とを気密に接合する枠体と、
前記第1ガラス板と、前記第2ガラス板と、前記枠体とで囲まれた真空空間と、
前記真空空間内に配置されたガス吸着体と、を備え、
前記ガス吸着体は、少なくとも、ゼオライトからなる粒子と、セリウム化合物からなる粒子と、を含有する混合物である複合ゲッタ材を有している、
ガラスパネルユニット。 - 前記セリウム化合物の割合は、前記複合ゲッタ材の全質量に対して、50質量%以下である、
請求項1に記載のガラスパネルユニット。 - 前記ガス吸着体は、前記ゼオライトを前記セリウム化合物よりも多く有する、
請求項1又は2に記載のガラスパネルユニット。 - 前記ゼオライトは、銅イオン交換ゼオライトを含む、
請求項1~3のいずれか1項に記載のガラスパネルユニット。 - 前記セリウム化合物が酸化セリウム(IV)であり、
前記セリウム化合物からなる粒子は、平均粒子径10nm以上である、
請求項1~4のいずれか1項に記載のガラスパネルユニット。 - 前記第1ガラス板及び前記第2ガラス板に排気口を備えない、
請求項1~5のいずれか1項に記載のガラスパネルユニット。 - 加工工程と、組立工程と、接合工程と、排気工程とを含み、
前記加工工程は、ゼオライトからなる粒子と、セリウム化合物からなる粒子と、を含有する混合物である複合ゲッタ材を得る複合ゲッタ材作製工程を含み、
前記組立工程は、組立て品を用意する工程であり、
前記組立て品は、
第1ガラス板と、
前記第1ガラス板に対向する第2ガラス板と、
前記第1ガラス板と前記第2ガラス板との間にある枠状の周壁と、
前記第1ガラス板と、前記第2ガラス板と、前記周壁とで囲まれた内部空間と、
前記内部空間内に配置され、かつ前記複合ゲッタ材を含有するガス吸着体と、
前記内部空間と外部空間とをつなぐ排気口とを備え、
前記接合工程は、前記周壁を溶融させて前記第1ガラス板と前記第2ガラス板とを気密に接合させる工程であり、
前記排気工程は、前記排気口を介して前記内部空間を排気して真空空間とする工程である、
ガラスパネルユニットの製造方法。 - 前記加工工程は、前記複合ゲッタ材と溶媒とを混合してゲッタペーストを得る混合工程をさらに含む、
請求項7に記載のガラスパネルユニットの製造方法。 - 前記周壁は、有機バインダ及び有機溶剤のうちの一方または両方を含有する、
請求項7又は8に記載のガラスパネルユニットの製造方法。
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