JP2022529638A - ビス(フルオロスルホニル)イミドの精製 - Google Patents
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Abstract
Description
式1 5HSO3F+2CO(NH2)2→HN(SO2F)2+2CO2+3NH4SO3F
式2 HSO3F+FSO2NCO→HN(SO2F)2+CO2
式3: NH3+HSO3F→NH4SO3F
この実施例では、上記のように、HFSIとフルオロスルホン酸の混合物の、ガス状アンモニアを用いた精製が示されている。HFSI及びフルオロスルホン酸の出発混合物をFluorine~19核磁気共鳴分光法により分析し、約92.6mol%のHFSI及び約7.4mol%のフルオロスルホン酸を含むことが見出された。19F NMRスペクトルを図1に示す。混合物を、HFSIとフルオロスルホン酸との混合物を含むフラスコのヘッドスペースに、約130kPa~約150kPaの絶対圧力でガス状アンモニアを導入することによって精製した。フラスコの内容物を、Teflon(商標)~コーティングされた磁気撹拌棒を用いて撹拌した。圧力をモニタリングしながら、フラスコを室温で静置した。反応は、フラスコが存在するフルオロスルホン酸の量に応じて暖かくなったため、この反応は発熱性であることが観察された。圧力が約3kPa未満の残留圧力まで低下することが観察され、フラスコが周囲に冷却された後、別の充填分のガス状アンモニアをフラスコのヘッドスペースに導入し、圧力をモニタリングしながら内容物を撹拌した。ヘッドスペースをガス状アンモニアで再充填し、残留圧力レベルよりもはるかに高く圧力が安定化するまで撹拌を繰り返し、反応が実質的に完了したことを示した。フラスコ内の混合物をフラッシュ蒸留し、第1の留出物を回収した。第1の留出物は無色透明の液体であった。フラスコ内に残っている固体白色粉末を赤外分光法により分析し、アンモニウムフルオロスルファートであることを確認した。
態様
液体混合物をアンモニウムフルオロスルファートから分離した後に、液体混合物を提供することであって、液体混合物が、ビス(フルオロスルホニル)イミド及び残留フルオロスルホン酸を含む、ことと、
液体混合物をガス状アンモニアと接触させることであって、ガス状アンモニアが液体混合物中の残留フルオロスルホン酸と反応して、追加のアンモニウムフルオロスルファートを生成することと、
液体混合物を追加のアンモニウムフルオロスルファートから分離することと、を更に含む、態様1~9のいずれかに記載の方法である。
Claims (10)
- 精製ビス(フルオロスルホニル)イミドを製造する方法であって、
ビス(フルオロスルホニル)イミド及びフルオロスルホン酸を含む液体混合物を提供することと、
前記液体混合物をガス状アンモニアと接触させることであって、前記ガス状アンモニアが前記フルオロスルホン酸と反応して、アンモニウムフルオロスルファートを生成することと、
前記液体混合物を前記アンモニウムフルオロスルファートから分離することと、を含む、方法。 - 前記液体混合物をガス状アンモニアと接触させることが、前記ガス状アンモニアを、前記液体混合物を含有する容器のヘッドスペースに導入することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ガス状アンモニアが、約100kPa~約200kPaの圧力で供給される、請求項2に記載の方法。
- 前記液体混合物をガス状アンモニアと接触させることが、前記ガス状アンモニアを前記液体混合物へとバブリングすることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体混合物をガス状アンモニアと接触させることが、前記ガス状アンモニア及び前記液体混合物を対流カラム内で流すことを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体混合物を前記アンモニウムフルオロスルファートから分離することが、前記液体混合物から前記アンモニウムフルオロスルファートを濾過することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体混合物を前記アンモニウムフルオロスルファートから分離することが、前記アンモニウムフルオロスルファートから前記ビス(フルオロスルホニル)イミドをフラッシュ蒸留することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体混合物から前記アンモニウムフルオロスルファートを分離した後の前記液体混合物中の前記ビス(フルオロスルホニル)イミドの濃度が、約90mol%~約99.95mol%である、請求項1に記載の方法。
- 前記液体混合物を前記アンモニウムフルオロスルファートから分離した後に、前記液体混合物を提供することであって、前記液体混合物が、前記ビス(フルオロスルホニル)イミド及び残留フルオロスルホン酸を含む、ことと、
前記液体混合物をガス状アンモニアと接触させることであって、前記ガス状アンモニアが前記液体混合物中の前記残留フルオロスルホン酸と反応して、追加のアンモニウムフルオロスルファートを生成することと、
前記液体混合物を前記追加のアンモニウムフルオロスルファートから分離することと、を更に含む、請求項1に記載の方法。 - 前記液体混合物から前記追加のアンモニウムフルオロスルファートを分離した後の前記液体混合物中の前記ビス(フルオロスルホニル)イミド濃度が、約98mol%~約99.95mol%である、請求項9に記載の方法。
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