JP2022517123A - 高ニッケル三元正極材料の表面改質方法 - Google Patents
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Abstract
Description
高ニッケル三元正極材料を容器内に展開し、プラズマ発生器のチャンバーに入れ、真空ポンプを起動して、プラズマ発生器のチャンバーを真空に引くステップS1と、
乾燥されたアークガスをチャンバーに入れて、チャンバーのガス圧を500~700Paに維持させ、20~60s保持して、アークガスを抽出して、チャンバーの真空度を40~50Paに保持させるステップS2と、
プラズマ発生器を起動して、電力を調整し、0.5~120分間反応した後、表面改質された高ニッケル三元正極材料を得ることができるステップS3と、を含む。
高ニッケル三元正極材料を含む電池の製造
第1ステップ、表面改質された高ニッケル三元正極材料の調製
高ニッケル三元正極材料の表面改質方法であって、
2g三元正極LiNi0.83Co0.085Mn0.085O2材料を石英ボート内に展開し、展開厚さを0.5mmに制御し、プラズマ発生器に入れて、反応器のチャンバーを真空に引くステップS1と、
乾燥された二酸化炭素ガスを反応器のチャンバーに入れて、チャンバーのガス圧を550Paに維持させ、20s保持して、二酸化炭素ガスを抽出して、チャンバーの真空度を40Paに保持させるステップS2と、
プラズマ発生器を起動して、電力を18Wに調整し、10分間反応した後、表面改質された高ニッケル三元正極材料を得ることができるステップS3と、を含む。
S4において、質量比90:5:5で、得られた表面改質された高ニッケル三元正極材料、導電剤(アセチレンブラック)及びバインダー(ポリフッ化ビニリデン)を秤量して、均一に混合して、適量の1-メチル-2ピロリドン(NMP)を溶剤として加え、3h機械的攪拌して、一定の粘度を有するスラリーを得て、
S5において、ステップS4において得られたスラリーをきれいで平らなアルミ箔に均一に塗布し、塗布厚さを200μmとし、120℃の真空オーブンで12h乾燥し、乾燥後に直径15mmの極片に打ち抜かれ、18MPaの圧力で押し固め、正極極片として、使用に備え、
S6において、グローブボックスにおいて正極ケース、正極極片、セパレータ、電解液、リチウムシート、発泡ニッケル、電解液、負極ケースの順序でCR2025型ボタン電池に組み立て、セパレータの型番がCelgard 2300であり、電解液が1mol L-1LiPF6/EC+DEC(体積比が1:1である)である。
第2ステップにおいて調製された電池を12h放置した後、電気化学的性能をテストし、即ち、
一定の電流密度で電池に対して充放電テストを行い(前3回では電流密度20mA/gの電流で電池を活性化し、その後、電流密度100mA/gの電流で充放電サイクルを行う)、電圧区間を3~4.2Vとし、充放電の時間間隔を5minとする。調製された材料のリチウムイオン電池の性能については、
図1は本実施例のLiNi0.83Co0.085Mn0.085O2三元正極材料処理後のSEMクロマトグラムであり、クロマトグラムには二酸化炭素プラズマ処理後に材料の表面が粗くなるが、球状形態が変化しないことを示し、
図2は本実施例のLiNi0.83Co0.085Mn0.085O2三元正極材料処理後のXRDクロマトグラムであり、クロマトグラムには二酸化炭素プラズマ処理後に材料の層状構造が変化しないことを示し、
図3は本実施例の電池の20mA/g電流密度で、電圧区間3~4.2Vの前3回の充放電曲線であり、初回放電容量が194mA h/gであり、
図4は本実施例の電池がまず20mA/gの電流密度で3回活性化され、その後、100mA/gの電流密度でのサイクル性能図であり、200回サイクルされた後、放電容量が依然として158mA h/gであり、容量保持率が86.8%(4回目の充放電に対する)である。
実施例1における実験ステップに従って、表面処理時間を変更し、実施例2~5における表面処理時間はそれぞれ5min、20min、30min、60min(0minは対照群であり、即ち表面処理しない)であり、電池の組み立てステップは実施例1と同様であり、テストされた電池の電気化学的性能は表1に示される。
実施例1における実験ステップに従って、プラズマ発生器の電力を変更し、実施例6及び7におけるプラズマ発生器の電力はそれぞれ6.8W及び10.5Wであり、他の条件が変化しない場合、電池の組み立てステップは実施例1と同様であり、テストされた電池の電気化学的性能は表2に示される。
Claims (7)
- 高ニッケル三元正極材料の表面改質方法であって、
高ニッケル三元正極材料を容器内に展開して、プラズマ発生器のチャンバーに入れ、真空ポンプを起動して、プラズマ発生器のチャンバーを真空に引くステップS1と、
乾燥されたアークガスをチャンバーに入れて、チャンバーのガス圧を500~700Paに維持させ、20~60s保持して、アークガスを抽出して、チャンバーの真空度を40~50Paに保持させるステップS2と、
プラズマ発生器を起動して、電力を調整し、0.5~120分間反応した後、表面改質された高ニッケル三元正極材料を得ることができるステップS3と、を含む、ことを特徴とする高ニッケル三元正極材料の表面改質方法。 - ステップS1において、前記高ニッケル三元正極材料の化学式はLiNi(1-x-y)CoxMyO2であり、ここで、x+y≦0.7であり、MがMn又はAlである、ことを特徴とする請求項1に記載の高ニッケル三元正極材料の表面改質方法。
- 前記高ニッケル三元正極材料の化学式はLiNi0.9Co0.05Mn0.05O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.85Co0.1Al0.05O2又はLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2である、ことを特徴とする請求項2に記載の高ニッケル三元正極材料の表面改質方法。
- 前記アークガスは二酸化炭素である、ことを特徴とする請求項1に記載の高ニッケル三元正極材料の表面改質方法。
- ステップS1において、高ニッケル三元正極材料の展開厚さは0.3mm~10mmである、ことを特徴とする請求項1に記載の高ニッケル三元正極材料の表面改質方法。
- ステップS3において、プラズマ発生器の電力は5~2000Wである、ことを特徴とする請求項1に記載の高ニッケル三元正極材料の表面改質方法。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の方法により調製された表面改質された高ニッケル三元正極材料を含む、ことを特徴とするリチウムイオン電池。
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