JP2022132165A - 射出成形体、ライニング管およびライニングバルブ - Google Patents
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Abstract
Description
前記共重合体の前記フルオロ(アルキルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、3.5~5.5質量%であることが好ましい。
前記共重合体の372℃におけるメルトフローレートが、5.0~9.0g/10分であることが好ましい。
前記共重合体の融点が、295~315℃であることが好ましい。
ライニング管またはライニングバルブのライニング部材であることが好ましい。
CF2=CFO(CF2CFY1O)p-(CF2CF2CF2O)q-Rf (1)
(式中、Y1はFまたはCF3を表し、Rfは炭素数1~5のパーフルオロアルキル基を表す。pは0~5の整数を表し、qは0~5の整数を表す。)で表される単量体、および、一般式(2):
CFX=CXOCF2OR1 (2)
(式中、Xは、同一または異なり、H、FまたはCF3を表し、R1は、直鎖または分岐した、H、Cl、BrおよびIからなる群より選択される少なくとも1種の原子を1~2個含んでいてもよい炭素数が1~6のフルオロアルキル基、若しくは、H、Cl、BrおよびIからなる群より選択される少なくとも1種の原子を1~2個含んでいてもよい炭素数が5または6の環状フルオロアルキル基を表す。)で表される単量体からなる群より選択される少なくとも1種を挙げることができる。
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
各単量体単位の含有量は、NMR分析装置(たとえば、ブルカーバイオスピン社製、AVANCE300 高温プローブ)により測定した。
ASTM D1238に従って、メルトインデクサーG-01(東洋精機製作所社製)を用いて、372℃、5kg荷重下で内径2.1mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)を求めた。
示差走査熱量計(商品名:X-DSC7000、日立ハイテクサイエンス社製)を用いて、昇温速度10℃/分で200℃から350℃までの1度目の昇温を行い、続けて、冷却速度10℃/分で350℃から200℃まで冷却し、再度、昇温速度10℃/分で200℃から350℃までの2度目の昇温を行い、2度目の昇温過程で生ずる溶融曲線ピークから融点を求めた。
共重合体のペレットを、コールドプレスにより成形して、厚さ0.25~0.30mmのフィルムを作製した。このフィルムをフーリエ変換赤外分光分析装置〔FT-IR(Spectrum One、パーキンエルマー社製)〕により40回スキャンし、分析して赤外吸収スペクトルを得、完全にフッ素化されて官能基が存在しないベーススペクトルとの差スペクトルを得た。この差スペクトルに現れる特定の官能基の吸収ピークから、下記式(A)に従って試料における炭素原子1×106個あたりの官能基数Nを算出した。
N=I×K/t (A)
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
参考までに、本開示における官能基について、吸収周波数、モル吸光係数および補正係数を表2に示す。モル吸光係数は低分子モデル化合物のFT-IR測定データから決定したものである。
174L容積のオートクレーブに純水51.8Lを投入し、充分に窒素置換を行った後、パーフルオロシクロブタン40.9kgとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)0.54kg、メタノール5.10kgとを仕込み、系内の温度を35℃、攪拌速度を200rpmに保った。次いで、テトラフルオロエチレン(TFE)を0.64MPaまで圧入した後、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液0.051kgを投入して重合を開始した。重合の進行とともに系内圧力が低下するので、TFEを連続供給して圧力を一定にし、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.020kg追加投入した。TFEの追加投入量が40.9kgに達したところで重合を終了させた。未反応のTFEを放出して、オートクレーブ内を大気圧に戻した後、得られた反応生成物を水洗、乾燥して41.1kgの粉末を得た。
PPVEを3.47kg、メタノールを3.28kg、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.026kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.071kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.8kgを得た以外は、合成例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PPVEを2.69kg、メタノールを0.10kg、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.026kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.057kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.2kgを得た以外は、合成例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PPVEを2.69kg、メタノールを2.48kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.057kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.2kgを得た以外は、合成例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PPVEを2.75kg、メタノールを0.88kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.058kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.3kgを得た以外は、合成例1と同様にして、フッ素化していないペレットを得た。
PPVEを1.49kg、メタノールを1.65kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.036kg追加投入に変更し、乾燥粉末42.4kgを得た以外は、合成例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PPVEを2.11kg、メタノールを1.28kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.047kg追加投入、真空振動式反応装置の昇温温度を170℃、反応を170℃の温度下で5時間に変更し、乾燥粉末42.8kgを得た以外は、合成例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PPVEを2.75kg、メタノールを0.60kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.058kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.3kgを得た以外は、合成例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
上記で得られたペレットを用いて、以下の方法により、射出成形体を作製した。結果を表4に示す。
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を395℃、金型温度を220℃とし、射出速度を3mm/s、保圧50MPaとして、ペレットを射出成形することにより、シート状射出成形体(10cm×10cm×0.10cmt)を作製した。得られたシート状射出成形体を切断することにより、射出成形体(1)を作製しようとしたが、溶融した共重合体を金型に十分に充填することができず、成形体を得ることができなかった。
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を395℃、金型温度を220℃とし、射出速度を3mm/s、保圧50MPaとして、ペレットを射出成形することにより、シート状射出成形体(10cm×10cm×0.30cmt)を作製した。得られたシート状射出成形体を切断することにより、射出成形体(2)を作製した。
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を395℃、金型温度を220℃とし、射出速度を3mm/s、保圧50MPaとして、ペレットを射出成形することにより、シート状射出成形体(5cm×5cm×0.7cmt)を作製した。得られたシート状射出成形体を切断することにより、射出成形体(3)を作製した。
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を395℃、金型温度を220℃とし、射出速度を3mm/s、保圧50MPaとして、ペレットを射出成形することにより、シート状射出成形体(5cm×5cm×1.0cmt)を作製した。得られたシート状射出成形体を切断することにより、射出成形体(4)を作製した。
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を395℃、金型温度を220℃とし、射出速度を3mm/s、保圧50MPaとして、ペレットを射出成形することにより、シート状射出成形体(5cm×5cm×1.5cmt)を作製した。得られたシート状射出成形体を切断することにより、射出成形体(5)を作製した。
10個の射出成形体を目視で確認し、以下の基準で評価した。
N:すべての成形体中にボイドが無かった
Y:1つ以上の成形体にボイドが観られた
射出成形体を目視で確認し、以下の基準で評価した。
N:バリが無かった
Y:バリが観られた
以下の方法により、上記得られた射出成形体の評価を行った。結果を表5に示す。
上記で得られた射出成形体(2)を試験片として用い、テーバー摩耗試験機(No.101 特型テーバー式アブレーションテスター、安田精機製作所社製)の試験台に作製した試験片を固定し、試験片表面温度90℃、荷重500g、摩耗輪CS-10(研磨紙#240で20回転研磨したもの)、回転速度60rpmの条件で、テーバー摩耗試験機を用いて摩耗試験を行った。1000回転後の試験片重量を計量し、同じ試験片でさらに5000回転試験後に試験片重量を計量した。次式により、摩耗量を求めた。
摩耗量(mg)=M1-M2
M1:1000回転後の試験片重量(mg)
M2:5000回転後の試験片重量(mg)
耐クリープ性の測定は、ASTM D395またはJIS K6262:2013に記載の方法に準じた。上記で得られた射出成形体(3)を切削することにより、外径13mm、高さ6mmの試験片を作製した。作製した試験片を、圧縮装置を用いて、常温で圧縮変形率25%まで圧縮した。圧縮した試験片を圧縮装置に固定したまま、電気炉内に静置し、80℃、72時間放置した。電気炉から圧縮装置を取り出し、室温まで冷却後、試験片を取り外した。回収した試験片を室温で30分放置した後、回収した試験片の高さを測定し、次式により復元割合を求めた。80℃で圧縮した後でも形状が十分に復元する成形体は、耐クリープ性に優れており、高温で使用した場合でもシール性が低下しにくい。
復元割合(%)=(t2-t1)/t3×100
t1:スペーサーの高さ(mm)
t2:圧縮装置から取り外した試験片の高さ(mm)
t3:圧縮変形させた高さ(mm)
上記の試験においては、t1=4.5mm、t3=1.5mmである。
DVA-220(アイティー計測制御社製)を用いた動的粘弾性測定を行い求めた。上記で得られた射出成形体(3)を切り出して、長さ25mm、幅2mm、厚み1mmの試験片を作製した。作製した試験片を用いて、昇温速度2℃/分、周波数10Hz条件下で、30℃~250℃の範囲で測定を行い、150℃の貯蔵弾性率(MPa)を読み取った。150℃での貯蔵弾性率が大きい成形体は、高温でも適度な硬さを示すことができ、高温で使用した場合でもシール性が低下しにくい。
復元量の測定は、ASTM D395またはJIS K6262:2013に記載の方法に準じた。
復元量(mm)=t2-t1
t1:スペーサの高さ(mm)
t2:圧縮装置から取り外した試験片の高さ(mm)
上記の試験においては、t1=3mmである。
150℃での圧縮永久歪み試験の結果と150℃における貯蔵弾性率測定の結果から、次式により150℃反発力を求めた。
150℃反発力(MPa)=(t2-t1)/t1×E’
t1:スペーサの高さ(mm)
t2:圧縮装置から取り外した試験片の高さ(mm)
E’:150℃での貯蔵弾性率(MPa)
150℃での反発力が大きい成形体は、高温でもシール性が高く、高温で使用を継続した場合でもシール性が低下しにくい。
Claims (8)
- 流体の流路を形成する管体部と、前記管体部の一端または両端に形成されているフランジ部と、を備える射出成形体であって、
前記フランジ部の最大厚みが、2~12mmであり、
前記射出成形体が、テトラフルオロエチレン単位およびフルオロ(アルキルビニルエーテル)単位を含有する共重合体を含有しており、
前記共重合体のフルオロ(アルキルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、2.8~6.0質量%であり、前記共重合体の372℃におけるメルトフローレートが、4.0g/10分以上11.0g/10分未満であり、前記共重合体の官能基数が50個以下である
射出成形体。 - 前記共重合体の前記フルオロ(アルキルビニルエーテル)単位が、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位である請求項1に記載の射出成形体。
- 前記共重合体の前記フルオロ(アルキルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、3.5~5.5質量%である請求項1または2に記載の射出成形体。
- 前記共重合体の372℃におけるメルトフローレートが、5.0~9.0g/10分である請求項1~3のいずれかに記載の射出成形体。
- 前記共重合体の融点が、295~315℃である請求項1~4のいずれかに記載の射出成形体。
- ライニング管またはライニングバルブのライニング部材である請求項1~5のいずれかに記載の射出成形体。
- 流体との接触面が、請求項1~6のいずれかに記載の射出成形体によりライニングされているライニング管。
- 流体との接触面が、請求項1~6のいずれかに記載の射出成形体によりライニングされているライニングバルブ。
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