JP7174306B2 - 射出成形体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本開示の射出成形体において、前記共重合体の前記フルオロ(アルキルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、5.4~6.1質量%であることが好ましい。
本開示の射出成形体において、前記共重合体の372℃におけるメルトフローレートが、20.0~30.9g/10分であることが好ましい。
本開示の射出成形体において、前記共重合体の融点が、295~305℃であることが好ましい。
本開示の射出成形体が、ウェルド部をさらに有しており、前記射出成形体の最大厚み(L)に対する前記ウェルド部の最大深さ(D)の比(D/L)が、0.8以下であることが好ましい。
本開示の製造方法において、前記射出成形機のシリンダ温度が、350~420℃であることが好ましい。
CF2=CFO(CF2CFY1O)p-(CF2CF2CF2O)q-Rf (1)
(式中、Y1はFまたはCF3を表し、Rfは炭素数1~5のパーフルオロアルキル基を表す。pは0~5の整数を表し、qは0~5の整数を表す。)で表される単量体、および、一般式(2):
CFX=CXOCF2OR1 (2)
(式中、Xは、同一または異なり、H、FまたはCF3を表し、R1は、直鎖または分岐した、H、Cl、BrおよびIからなる群より選択される少なくとも1種の原子を1~2個含んでいてもよい炭素数が1~6のフルオロアルキル基、若しくは、H、Cl、BrおよびIからなる群より選択される少なくとも1種の原子を1~2個含んでいてもよい炭素数が5または6の環状フルオロアルキル基を表す。)で表される単量体からなる群より選択される少なくとも1種を挙げることができる。
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
ジノルマルプロピルパーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジsec-ブチルパーオキシジカーボネート、ジ-2-エトキシエチルパーオキシジカーボネートなどのジアルキルパーオキシカーボネート類;
t-ブチルパーオキシイソブチレート、t-ブチルパーオキシピバレートなどのパーオキシエステル類;
ジt-ブチルパーオキサイドなどのジアルキルパーオキサイド類;
ジ[フルオロ(またはフルオロクロロ)アシル]パーオキサイド類;
などが代表的なものとしてあげられる。
各単量体単位の含有量は、NMR分析装置(たとえば、ブルカーバイオスピン社製、AVANCE300 高温プローブ)により測定した。
ASTM D1238に従って、メルトインデクサーG-01(東洋精機製作所社製)を用いて、372℃、5kg荷重下で内径2.1mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)を求めた。
示差走査熱量計(商品名:X-DSC7000、日立ハイテクサイエンス社製)を用いて、昇温速度10℃/分で200℃から350℃までの1度目の昇温を行い、続けて、冷却速度10℃/分で350℃から200℃まで冷却し、再度、昇温速度10℃/分で200℃から350℃までの2度目の昇温を行い、2度目の昇温過程で生ずる溶融曲線ピークから融点を求めた。
共重合体のペレットを、コールドプレスにより成形して、厚さ0.25~0.30mmのフィルムを作製した。このフィルムをフーリエ変換赤外分光分析装置〔FT-IR(Spectrum One、パーキンエルマー社製)〕により40回スキャンし、分析して赤外吸収スペクトルを得、完全にフッ素化されて官能基が存在しないベーススペクトルとの差スペクトルを得た。この差スペクトルに現れる特定の官能基の吸収ピークから、下記式(A)に従って試料における炭素原子1×106個あたりの官能基数Nを算出した。
N=I×K/t (A)
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
参考までに、本開示における官能基について、吸収周波数、モル吸光係数および補正係数を表2に示す。モル吸光係数は低分子モデル化合物のFT-IR測定データから決定したものである。
174L容積のオートクレーブに純水49Lを投入し、充分に窒素置換を行った後、パーフルオロシクロブタン40.7kgとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)1.90kg、メタノール3.20kgとを仕込み、系内の温度を35℃、攪拌速度を200rpmに保った。次いで、テトラフルオロエチレン(TFE)を0.64MPaまで圧入した後、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液0.041kgを投入して重合を開始した。重合の進行とともに系内圧力が低下するので、TFEを連続供給して圧力を一定にし、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.057kg追加して19時間重合を継続した。TFEを放出して、オートクレーブ内を大気圧に戻した後、得られた反応生成物を水洗、乾燥して30kgの粉末を得た。
PPVEを2.01kg、メタノールを3.15kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.059kg追加に変更した以外は、合成例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを2.10kg、メタノールを4.10kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.062kg追加、重合時間を20時間に変更した以外は、合成例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを2.24kg、メタノールを3.70kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.064kg追加、重合時間を19.5時間に変更した以外は、合成例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを2.29kg、メタノールを3.30kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.065kg追加、真空振動式反応装置の昇温温度を170℃、反応を170℃の温度下で5時間に変更した以外は、合成例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
メタノールを2.53kg、重合時間を18.5時間に変更した以外は、合成例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
純水を34.0L、パーフルオロシクロブタンを30.4kg、PPVEを1.14kg、メタノールを3.10kgに変更し、TFEを0.60MPaまで圧入し、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.060kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.058kg追加、重合時間を24.5時間に変更した以外は、合成例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
純水を34.0L、パーフルオロシクロブタンを30.4kg、PPVEを0.98kg、メタノールを1.30kgに変更し、TFEを0.60MPaまで圧入し、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.060kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.052kg追加、重合時間を23時間に変更した以外は、合成例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを2.24kg、メタノールを4.02kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.064kg追加、重合時間を20時間に変更した以外は、合成例1と同様にして、フッ素化していないペレットを得た。結果を表3に示す。
174L容積のオートクレーブに純水51.8Lを投入し、充分に窒素置換を行った後、パーフルオロシクロブタン40.9kgとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)3.01kg、メタノール1.78kgとを仕込み、系内の温度を35℃、攪拌速度を200rpmに保った。次いで、テトラフルオロエチレン(TFE)を0.64MPaまで圧入した後、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液0.051kgを投入して重合を開始した。重合の進行とともに系内圧力が低下するので、TFEを連続供給して圧力を一定にし、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.063kg追加投入した。TFEの追加投入量が40.9kgに達したところで重合を終了させた。未反応のTFEを放出して、オートクレーブ内を大気圧に戻した後、得られた反応生成物を水洗、乾燥して43.5kgの粉末を得た。
PPVEを2.81kg、メタノールを2.83kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.075kg追加、重合時間を19.5時間に変更した以外は、合成例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
上記で得られたペレットを用いて、以下の方法により、形状の異なるシート状射出成形体を作製した。得られたシート状射出成形体の評価を行った。結果を表4に示す。
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を400℃、金型温度を200℃とし、射出速度を20mm/sとして、共重合体を射出成形した。金型として、HPM38製の金型(40mm×40mm×0.5mmt、4個取り、サイドゲート)を用いた。
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を400℃、金型温度を230℃とし、射出速度を20mm/sとして、共重合体を射出成形した。金型として、HPM38製の金型(45mm×45mm×0.6mmt、4個取り、サイドゲート)を用いた。
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を380℃、金型温度を180℃、射出速度10mm/sとして、共重合体を射出成形した。金型として、HPM38にCrめっきを施した金型(155mm×100mm×2mmt、フィルムゲート)を用いた。
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を380℃、金型温度を180℃、射出速度10mm/sとして、共重合体を射出成形した。金型として、HPM38にCrめっきを施した金型(180mm×60mm×2.4mmt、フィルムゲート)を用いた。
シート状射出成形体(40mm×40mm×0.5mmt)を60℃で24時間おいた後で、射出成形体からシート状試験片を作製した。試験カップ(透過面積7.065cm2)内に水を10g入れ、シート状射出成形体で覆い、PTFEガスケットを挟んで締め付け、密閉した。シート状試験片と水が接するようにして、温度95℃で60日間保持した後取出し、室温で2時間放置後に質量減少量を測定した。次式により、水蒸気透過度(g/m2)を測定した。
水蒸気透過度(g/m2)=質量減少量(g)/透過面積(m2)
シート状射出成形体(45mm×45mm×0.6mmt)を60℃で24時間おいた後で、ヘイズメーター(商品名:NDH7000SP、日本電色工業株式会社製)を用いて、JIS K 7136に準じて、純水を入れた石英セルにシートを浸し、ヘイズ値を測定した。
DVA-220(アイティー計測制御社製)を用いた動的粘弾性測定を行い求めた。シート状射出成形体(40mm×40mm×0.5mmt)を60℃で24時間おいた後で、長さ25mm、幅5mmの試験片を切り出し、昇温速度2℃/分、周波数10Hz条件下で、30℃~250℃の範囲で測定を行い、150℃の貯蔵弾性率(MPa)を読み取った。
日立ハイテクサイエンス社製TMA-7100を用いて引張クリープ歪を測定した。シート状射出成形体(40mm×40mm×0.5mmt)を打ち抜いて、幅2mm、長さ22mmのサンプルを作製した。サンプルを治具間距離10mmで測定治具に装着した。サンプルに対して、断面荷重が2.41N/mm2になるように荷重を負荷し、240℃に放置し、試験開始後70分の時点から試験開始後300分の時点までのサンプルの長さの変位(mm)を測定し、初期のサンプル長(10mm)に対する長さの変位(mm)の割合(引張クリープ歪(%))を算出した。240℃、300分間の条件で測定する引張クリープ歪(%)が小さいシートは、非常に高温の環境中で引張荷重が負荷されても伸びにくく、高温引張クリープ特性に優れている。
シート状射出成形体(40mm×40mm×0.5mmt)から15mm四方の試験片を切り出した。20mLガラス製サンプル瓶に、得られた試験片4枚、および、2gのジメチルカーボネート(DMC)を入れて、サンプル瓶の蓋を閉めた。サンプル瓶を、80℃の恒温槽に入れて、240時間放置することにより、試験片をDMCに浸漬させた。その後、サンプル瓶を恒温槽から取り出し、室温まで冷却してから、サンプル瓶から試験片を取り出した。試験片を取り出した後に残ったDMCを、サンプル瓶に入った状態のままで、25℃で管理された部屋で24時間風乾し、超純水2gを加えた。得られた水溶液を、イオンクロマトグラフシステムの測定セルに移し、この水溶液のフッ素イオン量を、イオンクロマトグラフシステム(Thermo Fisher Scientific社製 Dionex ICS-2100)により測定した。
13.5mm×38mmの長方形ダンベルを用いて、シート状射出成形体(155mm×100mm×2mmt)を打ち抜くことにより、3個の試験片を得た。得られた各試験片の長辺の中心に、ASTM D1693に準じて、19mm×0.45mmの刃でノッチを入れた。100mL容器に、ノッチ試験片3個と85%りん酸水溶液25gを入れ、電気炉にて120℃で100時間加熱後、ノッチ試験片を取り出した。得られたノッチ試験片3個をASTM D1693に準じた応力亀裂試験治具に取り付け、電気炉にて150℃で24時間加熱した後、ノッチおよびその周辺を目視で観察し、亀裂の数を数えた。亀裂が生じないシートは、薬液に浸漬された後でも耐熱変形性が優れている。
○:亀裂の数が0個である
×:亀裂の数が1個以上である
シート状射出成形体(40mm×40mm×0.5mmt)を60℃で24時間おいた後で、射出成形体からシート状試験片を作製した。試験カップ(透過面積7.065cm2)内にジメチルカーボネート(DMC)を5.5g入れ、シート状試験片で覆い、PTFEガスケットを挟んで締め付け、密閉した。シート状試験片とDMCが接するようにして、温度60℃で60日間保持した後取出し、室温で1時間放置後に質量減少量を測定した。次式により、電解液透過度(g/m2)を求めた。
電解液透過度(g/m2)=質量減少量(g)/透過面積(m2)
シート状射出成形体(155mm×100mm×2mmt)から10cm×10cmの試験片を切り出した。テーバー摩耗試験機(No.101 特型テーバー式アブレーションテスター、安田精機製作所社製)の試験台に作製した試験片を固定し、試験片表面温度150℃、荷重500g、摩耗輪CS-10(研磨紙#240で20回転研磨したもの)、回転速度60rpmの条件で、テーバー摩耗試験機を用いて摩耗試験を行った。1000回転後の試験片重量を計量し、同じ試験片でさらに8000回転試験後に試験片重量を計量した。次式により、摩耗量を求めた。
摩耗量(mg)=M1-M2
M1:1000回転後の試験片重量(mg)
M2:8000回転後の試験片重量(mg)
島津製作所社製疲労試験機MMT-250NV-10を用いて10万回サイクル後引張強度を測定した。シート状射出成形体(180mm×60mm×2.4mmt)およびASTM D1708マイクロダンベル用いて、ダンベル形状(厚み2.4mm、幅5.0mm、測定部長さ22mm)のサンプルを作製した。サンプルを測定治具に装着し、サンプルを装着した状態で測定治具を150℃の恒温槽中に設置した。ストローク0.2mm、周波数100Hzで、一軸方向への引張りを繰り返し、引張り毎の引張強度(ストロークが+0.2mmの時の引張強度)を測定した。以下の式に従って測定値から10万回サイクル後引張強度を算出した。本実施例では、サンプルの断面積は12.0mm2である
10万回サイクル後引張強度(mN/mm2)=引張強度(10万回)(mN)/サンプルの断面積(mm2)
ペレット20gをガラス容器(50mlスクリュー管)に入れ、HPM38(Crめっき)またはHPM38(Niめっき)により形成された金属柱(5mm四方の四角形状、長さ30mm)を、ガラス容器にペレットに触れないようにぶら下げた。そして、ガラス容器にアルミホイルで蓋をした。ガラス容器をこの状態のままオーブンに入れ、380℃で3時間加熱した。その後、加熱したガラス容器をオーブンから取り出し、室温まで冷却を行い、金属柱表面の腐食の程度を目視で観察した。腐食程度は次の基準で判定を行った。
○:腐食が観察されない
△:わずかに腐食が観察される
×:腐食が観察される
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を380℃、金型温度を200℃、射出速度10mm/sとして、表5に記載の共重合体を射出成形した。金型として、HPM38にCrめっきを施した金型(スパイラルフロー、幅10mm、厚み0.5mmt、1mmtまたは3mmt)を用いた。得られた射出成形体の長さ(流動長)を測定し、流動長と厚みとの比(流動長/厚み)を算出した。また、得られた射出成形体の外観を目視で観察し、以下の基準により評価した。結果を表5に示す。
〇:表面が平滑で、透明性にも優れており、美麗な印象を与える
△:表面の10%以下の範囲に、カスレなどの外観不良が観られるが、表面の残りの範囲は、平滑で、透明性にも優れている
×:表面の10%超の範囲に、カスレなどの外観不良が観られる
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を400℃、金型温度を200℃、射出速度30mm/sとして、表6に記載の共重合体を射出成形し、射出成形体を得た。金型として、HPM38にCrめっきを施した金型(平板、155mm×100mm、厚み1.5mmt、2点サイドゲート、ゲートは100mm辺の端から25mmと75mmの位置に設置)を用いた。得られた射出成形体には、ゲート間の中央のウェルド部にウェルド部が形成されていた。ゲートに近いほど深いウェルド部が形成されており、ゲートから遠くなるほど浅いウェルド部が形成されていた。
Claims (9)
- ゲートを備える金型を用いて、共重合体を射出成形することにより得られる射出成形体であって、
前記共重合体が、テトラフルオロエチレン(TFE)単位およびフルオロ(アルキルビニルエーテル)(FAVE)単位を含有し、
前記共重合体のフルオロ(アルキルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、5.2~6.3質量%であり、
前記共重合体のテトラフルオロエチレン単位の含有量が、全単量体単位に対して、93.7~94.8質量%であり、
前記共重合体の372℃におけるメルトフローレートが、19.0~35.0g/10分であり、
前記共重合体の-CF=CF 2 、-CF 2 H、-COF、-COOH、-COOCH 3 、-CONH 2 および-CH 2 OHの官能基数が、主鎖炭素数106個あたり、28個以下であり、
前記射出成形体が、前記金型の前記ゲートに対応するゲート部を有しており、前記射出成形体の前記ゲート部からの最大流動長(a)と最大流動長上の製品厚みの平均値(b)との比((a)/(b))が、80~200である
射出成形体。 - 前記共重合体の前記フルオロ(アルキルビニルエーテル)単位が、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位である請求項1に記載の射出成形体。
- 前記共重合体の前記フルオロ(アルキルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、5.4~6.1質量%である請求項1または2に記載の射出成形体。
- 前記共重合体の372℃におけるメルトフローレートが、20.0~30.9g/10分である請求項1~3のいずれかに記載の射出成形体。
- 前記共重合体の融点が、295~305℃である請求項1~4のいずれかに記載の射出成形体。
- 前記射出成形体が、ウェルド部をさらに有しており、前記射出成形体の最大厚み(L)に対する前記ウェルド部の最大深さ(D)の比(D/L)が、0.8以下である請求項1~5のいずれかに記載の射出成形体。
- 請求項1~6のいずれかに記載の射出成形体の製造方法であって、
射出成形機および前記ゲートを備える前記金型を用いて、前記共重合体を射出成形する工程を含み、
前記金型の前記ゲート部からの最大流動長(c)と最大流動長上の前記金型のキャビティ厚みの平均値(d)との比((c)/(d))が、80~200である
製造方法。 - 前記金型の温度が、150~250℃である請求項7に記載の製造方法。
- 前記射出成形機のシリンダ温度が、350~420℃である請求項7または8に記載の製造方法。
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