JP2022111145A - ゴムウエットマスターバッチの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
工程(i)では、無機充填材存在下、カーボンブラックを分散溶媒中に分散させて、無機充填材およびカーボンブラックを含有するスラリー溶液を製造する。分散溶媒中へのカーボンブラックの添加タイミングとしては、分散溶媒中に無機充填材を予め添加し、必要に応じて無機充填材を分散溶媒中に分散させた後、カーボンブラックを添加してもよく、分散溶媒中にカーボンブラックを予め添加してから無機充填材を添加してもよい。あるいは、分散溶媒中にカーボンブラックと無機充填材とを同時に添加してもよい。工程(i)において、分散溶媒中のカーボンブラックの濃度は、作業性などを考慮して適宜調整可能であるが、カーボンブラックの分散性を考慮した場合、2~15質量%程度が好ましい。
工程(ii)では、スラリー溶液とゴムラテックス溶液とを混合して、スラリー含有ゴムラテックス溶液を製造する。スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液とを液相で混合する方法は特に限定されるものではなく、スラリー溶液およびゴムラテックス溶液とを高せん断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミルなどの一般的な分散機や円筒状容器内でブレードが回転する混合機を使用して混合する方法が挙げられる。必要に応じて、混合の際に分散機などの混合系全体を加温してもよい。
工程(iii)では、まずスラリー含有ゴムラテックス溶液を凝固して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造する。凝固方法としては、スラリー含有ゴムラテックス溶液中に凝固剤を含有させる方法が例示可能である。この場合、凝固剤としては、ゴムラテックス溶液の凝固用として通常使用されるギ酸、硫酸などの酸や、塩化ナトリウムなどの塩を使用することができる。次いで工程(iii)では、得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水・乾燥することにより、最終的にゴムウエットマスターバッチを製造する。得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物の脱水・乾燥方法としてはたとえば、単軸押出機を使用し、100~250℃に加熱しつつ、カーボンブラック含有ゴム凝固物にせん断力を付与しながら脱水・乾燥することが可能である。なお、脱水・乾燥の前に、必要に応じて、カーボンブラック含有ゴム凝固物が含む水分量を適度に低減する目的として、例えば、遠心分離や振動スクリーンを使用した固液分離工程を設けてもよく、あるいは、洗浄を目的として、水洗法などの洗浄工程などを設けてもよい。また、ゴムウエットマスターバッチをさらに乾燥するために、オーブン、真空乾燥機、エアードライヤーなどの各種乾燥装置を使用することができる。
a)カーボンブラック「N134」;「シースト9H」(東海カーボン社製)
カーボンブラック「N234」;「シースト7HM」(東海カーボン社製)
カーボンブラック「N330」;「シースト3」(東海カーボン社製)
b)無機充填材
シリカ;「Ultrasil7000GR」(エボニック社製)、モース硬度7、BET比表面積170m2/g
c)分散溶媒 水
d)ゴムラテックス溶液
変性天然ゴムラテックス溶液A;天然ゴムラテックス(「LA ラテックス」、レジテックス社製、ゴム濃度60質量%)200gに対し、蟻酸8g及び過酸化水素(35質量%水溶液)36gを加え、50℃、24時間攪拌することにより、エポキシ化天然ゴムラテックス溶液(「三員複素環構造を構成する原子」が酸素原子)である変性天然ゴムラテックス溶液Aを得た。得られたラテックスの変性率は10モル%であった。
変性天然ゴムラテックス溶液B;天然ゴムラテックス(「LA ラテックス」、レジテックス社製、ゴム濃度60質量%)200gに対し、蟻酸24g及び過酸化水素(35質量%水溶液)108gを加え、50℃、24時間攪拌することにより、エポキシ化天然ゴムラテックス溶液(「三員複素環構造を構成する原子」が酸素原子)である変性天然ゴムラテックス溶液Bを得た。得られたラテックスの変性率は30モル%であった。
変性天然ゴムラテックス溶液C;天然ゴムラテックス(「LA ラテックス」、レジテックス社製、ゴム濃度60質量%)200gに対し、蟻酸40g及び過酸化水素(35質量%水溶液)180gを加え、50℃、24時間攪拌することにより、エポキシ化天然ゴムラテックス溶液(「三員複素環構造を構成する原子」が酸素原子)である変性天然ゴムラテックス溶液Cを得た。得られたラテックスの変性率は50モル%であった。
変性天然ゴムラテックス溶液D;変性天然ゴムラテックス溶液Aに対し、チオシアン酸カリウム40gを溶解させた水溶液150gを加え、50℃、24時間攪拌することにより、エピスルフィド化天然ゴムラテックス溶液(「三員複素環構造を構成する原子」が硫黄原子)である変性天然ゴムラテックス溶液Dを得た。得られたラテックスの変性率は10モル%であった。
天然ゴムラテックス溶液(NRフィールドラテックス);(Golden Hope社製)(DRC=31.2%のものをゴム濃度が25質量%となるように調整
e)凝固剤 ギ酸(一級85%、10%溶液を希釈して、pH1.2に調整したもの);「ナカライテスク社製」
f)酸化亜鉛 酸化亜鉛2種;(三井金属鉱業社製)
g)ステアリン酸;「ルナックS-20」、(花王社製)
h)ワックス;「OZOACE0355」、(日本精蝋社製)
i)老化防止剤
(A)N-フェニル-N’-(1,3-ジメチルブチル)-p-フェニレンジアミン「6C」、(大内新興化学工業社製)
(B)2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリン重合体「RD」、(大内新興化学工業社製)
j)硫黄、(鶴見化学工業社製)
k)加硫促進剤
N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド;「サンセラーCM」、(三新化学工業社製)
(天然ゴムラテックス溶液の変性率の分析)
変性率は、ゴム中の全ジエンユニットのモル数に対する変性基のモル数の比率であり、プロトン核磁気共鳴(1H-NMR)により、ジエンユニットの二重結合と変性基結合部のプロトンピークの比により定量した。
分散溶媒としての水に表1および表2に記載の量のカーボンブラックおよびシリカを同時に添加し、高せん断ミキサーであるシルバーソン社製粉液混合ミキサー(フラッシュブレンド)を使用してカーボンブラックを分散させることにより(該フラッシュブレンドの条件:3600rpm、30分)、カーボンブラックおよびシリカを含有するスラリー溶液を製造した(工程(i))。得られたスラリー溶液に、固形分で表1および表2に記載の量の天然ゴムラテックス溶液および変性天然ゴムラテックス溶液を添加し、カワタ社製混合機(スーパーミキサーSM-20)を使用して混合し(ミキサー条件1000rpm、30分)、スラリー含有天然ゴムラテックス溶液を製造した(工程(ii))。
変性天然ゴムラテックス溶液を使用しなかったこと以外は実施例と同様の方法によりゴムウエットマスターバッチおよびゴム組成物を製造した。
評価は、各ゴム組成物を所定の金型を使用して、150℃で30分間加熱、加硫して得られたゴムについて行った。
比較例1~3において、ゴムウエットマスターバッチ製造時の工程(i)で添加したシリカ量に対し、実際に工程(iii)後に得られたゴムウエットマスターバッチ中に含まれるシリカ量の比率をそれぞれ測定した。実施例1~6については、比較例1のシリカ量の比率を100として指数評価した。数値が大きいほど、ゴムウエットマスターバッチ中にロスなくシリカが配合されていることを意味する。同様に実施例7~10については比較例2、実施例11~12については比較例3を基準に評価した。
株式会社東洋精機製作所製の粘弾性試験機を用いて、初期歪み10%、動的歪み1%、周波数10Hz、温度60℃の条件下で損失係数tanδを測定した。実施例1~6については、比較例1のtanδを100として指数評価した。数値が小さいほど、加硫ゴムの低発熱性に優れることを意味する。同様に実施例7~10については比較例2、実施例11~12については比較例3を基準に評価した。
JIS K6252に準拠し、製造したクレセント形サンプルを用いて、加硫ゴムの補強性を評価した。実施例1~6については、比較例1の耐チッピング性を100として指数評価した。数値が大きいほど、加硫ゴムの補強性に優れることを意味する。同様に実施例7~10については比較例2、実施例11~12については比較例3を基準に評価した。
Claims (4)
- 無機充填剤、カーボンブラックおよびゴム成分を含有するゴムウエットマスターバッチであって、
前記無機充填剤はモース硬度が5以上であり、
前記カーボンブラックの添加量を100質量%としたとき、前記無機充填材の添加量が50質量%未満であり、
前記ゴム成分として、少なくとも変性ジエン系ゴムを含有するものであって、前記変性ジエン系ゴムが、変性ジエン系ゴムラテックス溶液を凝固・乾燥してなるゴムであることを特徴とするゴムウエットマスターバッチ。 - 前記変性ジエン系ゴムラテックス溶液が変性天然ゴムラテックス溶液である請求項1に記載のゴムウエットマスターバッチ。
- 前記変性天然ゴムラテックス溶液が、主鎖または側鎖に三員複素環構造を有する天然ゴムラテックス溶液である請求項2に記載のゴムウエットマスターバッチ。
- 前記変性天然ゴムラテックス溶液が、エポキシ化天然ゴムラテックス溶液である請求項2または3に記載のゴムウエットマスターバッチ。
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