JP7125298B2 - ゴムウエットマスターバッチの製造方法、およびゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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本発明のゴムウエットマスターバッチの製造方法は、カーボンブラックが水に分散したカーボンブラック含有スラリー水溶液、およびゴムラテックス溶液を混合して、カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を製造する工程(I)と、得られたカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を凝固して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造する工程(II)と、得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水・乾燥してゴムウエットマスターバッチを製造する工程(III)を含み、前記カーボンブラック含有スラリー水溶液は、カーボンブラック粒子中、画像解析粒度分布計の測定よる粒径60μm以上のカーボンブラック粒子の割合が35体積%以下である。
本発明の工程(I)は、カーボンブラックが水に分散したカーボンブラック含有スラリー水溶液、およびゴムラテックス溶液を混合して、カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を製造する。
前記カーボンブラック含有スラリー水溶液は、カーボンブラック粒子中、画像解析粒度分布計の測定よる粒径60μm以上のカーボンブラック粒子の割合が35体積%以下である。前記粒径60μm以上のカーボンブラック粒子の割合は、ゴムウエットマスターバッチ中のカーボンブラックの分散性を向上させて、架橋ゴムの耐摩耗性を向上させる観点から、25体積%以下であることが好ましく、15体積%以下であることがより好ましい。当該割合の下限値は、架橋ゴムの耐摩耗性を向上させる観点からは何ら限定されるものではないが、カーボンブラック含有スラリー水溶液の生産性を考慮した場合、例えば、3体積%以上、より好ましくは5体積%以上が例示できる。なお、前記カーボンブラック粒子は、所謂、アグリゲートと呼ばれる複合粒子、またはアグロメレートと呼ばれる複合粒子を示す。また、前記画像解析粒度分布計(粒度分布画像解析装置)は、2次元画像データのカーボンブラック粒子の粒子分布を測定でき、例えば、ジャスコインタナショナル(株)製の「IF-3200」などが使用できる。
前記ゴムラテックス溶液としては、天然ゴムラテックス溶液および合成ゴムラテックス溶液を使用することができる。
本発明の工程(II)は、上記で得られたカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を凝固して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造する。
本発明の工程(III)は、上記で得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水・乾燥して、ゴムウエットマスターバッチを製造する。前記脱水・乾燥の方法としては、例えば、単軸押出機、二軸押出機、オーブン、コンベアー式乾燥機、真空乾燥機、エアードライヤーなどの各種脱水・乾燥装置を使用することができる。なお、工程(III)の前に、必要に応じて、カーボンブラック含有ゴム凝固物が含む水分量を適度に低減する目的として、例えば、遠心分離工程や振動スクリーンを使用した固液分離工程を設けてもよく、あるいは、洗浄を目的として、水洗法などの洗浄工程などを設けてもよい。
本発明のゴム組成物の製造方法は、上記で得られたゴムウエットマスターバッチを用いて、乾式混合する工程(IV)を含む。
<調製例1>
水にカーボンブラック(「シースト3(HAF)」、東海カーボン社製、窒素吸着比表面積が79m2/g)を添加し、これにSILVERSON社製「ハイシアーミキサー」を使用してカーボンブラックを分散させることにより(該ハイシアーミキサーの条件:ワークヘッド(ステーター)がスロット(スロット間隔3mm)型ヘッド、回転数が3,600rpm、処理時間が10分、処理温度が50℃)、カーボンブラック濃度が5重量%のカーボンブラック含有スラリー水溶液1を調製した。
上記の調製例1において、処理時間を15分に変更したこと以外は、調製例1と同様の操作にて、カーボンブラック含有スラリー水溶液2を調製した。
上記の調製例1において、処理時間を30分に変更したこと以外は、調製例1と同様の操作にて、カーボンブラック含有スラリー水溶液3を調製した。
水にカーボンブラック(「ダイアブラックA(SAF)」、三菱ケミカル社製、窒素吸着比表面積が142m2/g)を添加し、これにSILVERSON社製「ハイシアーミキサー」を使用してカーボンブラックを分散させることにより(該ハイシアーミキサーの条件:ワークヘッド(ステーター)がスロット(スロット間隔3mm)型ヘッド、回転数が3,600rpm、処理時間が10分、処理温度が50℃)、カーボンブラック濃度が10重量%のカーボンブラック含有スラリー水溶液4を調製した。
上記の調製例4において、処理時間を15分に変更したこと以外は、調製例4と同様の操作にて、カーボンブラック含有スラリー水溶液5を調製した。
上記の調製例4において、処理時間を30分に変更したこと以外は、調製例4と同様の操作にて、カーボンブラック含有スラリー水溶液6を調製した。
上記の調製例1において、ワークヘッド(ステーター)を、スロット(スロット間隔3mm)型ヘッドから、丸型ワークヘッド(円形10mm)に変更し、処理時間を30分に変更したこと以外は、調製例1と同様の操作にて、カーボンブラック含有スラリー水溶液Aを調製した。
上記の調製例4において、ワークヘッド(ステーター)を、スロット(スロット間隔3mm)型ヘッドから、丸型ワークヘッド(円形10mm)に変更し、処理時間を30分に変更したこと以外は、調製例4と同様の操作にて、カーボンブラック含有スラリー水溶液Bを調製した。
上記の調製例1~6および比較調製例A~Bで得られたカーボンブラック含有スラリー水溶液に水を加えて希釈して、0.005重量%のカーボンブラック分散体を調製した。次いで、画像解析粒度分布計(ジャスコインタナショナル(株)製、「IF-3200」、解析ソフト「PIA-Pro画像解析ソフトウエア ver.2016」、測定条件:セル厚みが50μm、サンプル濃度が0.005重量%、解析する累積粒子個数が15,000~30,000個)を用いて、粒径60μm以上のカーボンブラック粒子の割合およびカーボンブラック粒子のD90、D70、D50、D10を求めた。結果を表1に示す。
a)天然ゴムラテックス溶液:「NRフィールドラテックス」(Golden Hope社製)(DRC=31.2%)
b)酸化亜鉛:「酸化亜鉛2種」(三井金属鉱業社製)
c)ステアリン酸:「ルナックS20」(花王社製)
d)ワックス:「OZOACE0355」(日本精蝋社製)
e)老化防止剤(A):「ノクラック6C」(大内新興化学工業社製)
f)老化防止剤(B):Polymerized-2,2,4-trimethyl-1,2dihydroquinoline、「アンテージRD」(川口化学工業社製)
g)硫黄:「5%油入微粉末硫黄」(鶴見化学工業社製)
h)加硫促進剤:N-tert-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、「ノクセラーNS-P」(大内新興化学社製)
<工程(I):カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液の製造>
上記で得られたカーボンブラック含有スラリー水溶液1に、天然ゴムラテックス溶液(25重量%)を、常温下で、カーボンブラック50重量部に対して、固形分(ゴム成分)が100重量部となるように添加し、次いで、カワタ社製混合機(スーパーミキサーSMV-20)を使用して混合し、カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を製造した。
続いて、上記の工程(I)で製造したカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液(90℃)に、上記のカワタ社製混合機(スーパーミキサーSMV-20)を使用して混合しながら、凝固剤として、ギ酸(10%溶液)を溶液全体がpH4となるまで添加して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造した(工程(II))。
上記の工程(II)で製造したカーボンブラック含有ゴム凝固物を、スクイザー式1軸押出脱水機(スエヒロEPM社製V-02型)で水分率が1.5%以下になるまで脱水および乾燥することにより、ゴムウエットマスターバッチを製造した(工程(III))。
上記で得られたゴムウエットマスターバッチと、表2に記載の各原料(硫黄と加硫促進剤を除く成分)を、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練時間:3分、排出温度:150℃)することにより、ゴム組成物を製造した。次いで、得られたゴム組成物に、表2に記載の硫黄、および加硫促進剤を加え、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練時間:1分、排出温度:90℃)することにより、未加硫ゴム組成物を製造した。なお、表2中の配合比率は、ゴム組成物に含まれるゴム成分の全量を100重量部としたときの重量部(phr)で示す。
実施例1の<工程(I):カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液の製造>において、使用するカーボンブラック含有スラリー水溶液を、表1に示す種類に変更し、<工程(IV):ゴム組成物および未加硫ゴム組成物の製造>において、使用する原料を表2に示す配合量に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により、実施例2~6および比較例1~2のゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および未加硫ゴム組成物を製造した。
発熱性の評価は、JIS K6394に準じて、粘弾性試験機(UBM社製「レオスペクトロメーターE4000」)を用い、静歪み10%、動歪み2%、周波数50Hz、温度80℃の条件下で、損失係数tanδを測定し、実施例1~3は比較例1の値を100とした指数、実施例4~6は比較例2の値を100とした指数で表示した。指数が小さいほど、発熱し難く、低発熱性に優れるため、タイヤとしての低燃費性能に優れることを示す。
耐摩耗性の評価は、得られた加硫ゴムの試験片において、JIS K6264に準拠して、岩本製作所(株)製のランボーン摩耗試験機を用いて、荷重40N、スリップ率30%、温度23℃、落砂量20g/分で摩耗減量を測定し、摩耗減量の逆数について、実施例1~3は比較例1の値を100とした指数、実施例4~6は比較例2の値を100とした指数で表示した。指数が大きいほど、摩耗減量が少なく、耐摩耗性に優れることを示す。
Claims (4)
- ゴムウエットマスターバッチの製造方法であって、
カーボンブラック粒子中、画像解析粒度分布計の測定よる粒径60μm以上のカーボンブラック粒子の割合が35体積%以下であり、かつカーボンブラック粒子の90体積%粒径(D90)が40μm以上である、カーボンブラックが水に分散したカーボンブラック含有スラリー水溶液を準備する工程と、
前記カーボンブラックが水に分散したカーボンブラック含有スラリー水溶液、およびゴムラテックス溶液を混合して、カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を製造する工程(I)と、
得られたカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を凝固して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造する工程(II)と、
得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水・乾燥してゴムウエットマスターバッチを製造する工程(III)を含むことを特徴とするゴムウエットマスターバッチの製造方法。 - 画像解析粒度分布計の測定によるカーボンブラック粒子の90体積%粒径(D90)が120μm以下である、カーボンブラックが水に分散したカーボンブラック含有スラリー水溶液を準備する工程を含むことを特徴とする請求項1記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
- 画像解析粒度分布計の測定によるカーボンブラック粒子の50体積%粒径(D50)が3μm以上60μm以下である、カーボンブラックが水に分散したカーボンブラック含有スラリー水溶液を準備する工程を含むことを特徴とする請求項1または2記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
- 請求項1~3のいずれかに記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法で得られたゴムウエットマスターバッチを用いて、乾式混合する工程(IV)を含むことを特徴とするゴム組成物の製造方法。
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