JP2022093544A - シリカガラスルツボ - Google Patents
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Abstract
Description
図1(a)および(b)は、シリカガラスルツボを例示する模式図である。
図1(a)にはシリカガラスルツボ11の斜視図が示され、図1(b)にはシリカガラスルツボ11の断面図が示される。
シリカガラスルツボ11は、相対的に曲率の高いコーナ部11bと、上面に開口した縁部を有する円筒状の側壁部11aと、直線または相対的に曲率の低い曲線からなるすり鉢状の底部11cと、を有する。
図2(a)には、図1に示すシリカガラスルツボ11の上端面TP側からみた一部の拡大断面図が示され、図2(b)には、図2(a)における肉厚方向の線SLに沿った内部残留応力の例が示される。
図2(a)に示すように、本実施形態に係るシリカガラスルツボ11は、肉厚方向において内表面ISから途中まで設けられた第1領域R1と、肉厚方向において第1領域R1よりも外側に設けられた第2領域R2と、肉厚方向において第2領域R2よりも外側であって外表面OSまで設けられた第3領域R3とを備える。
図3(a)~(c)には、シリカガラスルツボの一部を切り出したサンプルSP1~SP3について、鋭敏色法によって内部残留応力を測定した結果が示される。
各サンプルSP1~SP3は、それぞれのシリカガラスルツボの同じ部位(上端面TPから高さ方向150mm)から切り出している。
各図において、圧縮応力が測定された領域には「+」を付し、引っ張り応力が測定された領域には「-」を付している。
強度試験は、オートセンターポンチによる打撃を与えて割れが発生するか否かによって行った。
試験方法は以下の通りである。
(1)半径ra=200mmの位置の16点に順に打撃を与える。
(2)上記(1)で割れが生じなければ、半径rb=150mmの位置の16点に順に打撃を与える。
(3)上記(2)で割れが生じなければ、半径rc=250mmの位置の16点に順に打撃を与える。
図5(a)には内表面と直交する方向にみた打撃痕の例が示され、図5(b)には肉厚方向と直交する方向にみた打撃痕の例が示される。
図5(a)に示すように、打撃痕の大きさは5mm前後である。ここで、シリカガラスルツボに多結晶シリコンを充填した際に生じる圧痕の大きさは1mm前後である。また、図5(b)に示すように、打撃痕の深さは約3~4mm程度である。ここで、シリカガラスルツボに多結晶シリコンを充填した際に生じる圧痕の深さは2mm前後である。
本実施形態に係るシリカガラスルツボ11において、圧縮応力である第1領域R1の肉厚方向の厚さは、内表面ISから1mm以上、好ましくは3mm以上、さらに好ましくは透明層の厚さ全域あるとよい。これにより、多結晶シリコンをシリカガラスルツボ11に充填する際、ルツボ内表面に多結晶シリコンが当たっても、その圧痕が第1領域R1内に収まり、圧痕を基点としたクラックの発生を抑制して、十分な強度を確保することができる。
図6は、シリカガラスルツボの製造工程を概略的に示すフローチャートである。
また、図7(a)~図8(b)は、シリカガラスルツボの製造方法を説明するための模式図である。
シリカガラスルツボ11は回転モールド法によって製造される。図6に示すように、回転モールド法では、カーボンモールドへのシリカ粉層の形成(ステップS101)、アーク熔融および減圧(ステップS102)、冷却(ステップS103)、研磨処理(ステップS104)およびリムカットおよびエッジ処理(ステップS105)によってシリカガラスルツボ11を製造する。
図9は、シリコン単結晶の製造装置である引き上げ装置の全体構成を示す模式図である。
引き上げ装置500の外観を形成するチャンバ510の内部には、シリコン融液23を収容するシリカガラスルツボ11が設けられ、このシリカガラスルツボ11の外側を覆うようにカーボンサセプタ520が設けられる。カーボンサセプタ520は鉛直方向に平行な支持軸530の上端に固定される。カーボンサセプタ520に嵌合したシリカガラスルツボ11は、カーボンサセプタ520とともに支持軸530によって所定の方向に回転するとともに、シリコン融液の液面を炉内のヒータ540に対して一定の高さに制御できるように(温度勾配が一定となるように)、上下方向に移動可能になっている。
図10(a)~(c)は、本実施形態に係るシリカガラスルツボを用いたシリコン単結晶の製造方法を説明する模式図である。
シリコン単結晶25は、本実施形態に係るシリカガラスルツボ11を上記説明した引き上げ装置500にセットして引き上げることで製造される。
先ず、図10(a)に示すように、シリカガラスルツボ11内に多結晶シリコンを充填し、この状態でシリカガラスルツボ11の周囲に配置されたヒータで多結晶シリコンを加熱して熔融させる。これにより、シリコン融液23を得る。この際、本実施形態に係るシリカガラスルツボ11を用いることにより、充填中のルツボの破損を防止することができる。
図11は、シリコン単結晶のインゴットを例示する模式図である。
シリコン単結晶のインゴット600は、本実施形態に係るシリカガラスルツボ11を引き上げ装置500にセットして、上記のシリコン単結晶の製造方法によって引き上げることで製造される。
また、ルツボ外表面に割れ欠けがあった場合、その部分に僅かなヒビが残り、ルツボ内部にシリコン原料が充填されて力がかけられた状態になると、ヒビが進展する恐れがある。このヒビからルツボの割れに進むと、溶融したシリコン原料が漏れる可能性がある。
11a…側壁部
11b…コーナ部
11c…底部
13…透明層
15…非透明層
20…カーボンモールド
21…通気孔
23…シリコン融液
23a…液面
24…種結晶
25…シリコン単結晶
30…アーク電極
201…第1シリカ粉
202…第2シリカ粉
500…引き上げ装置
510…チャンバ
520…カーボンサセプタ
530…支持軸
540…ヒータ
550…保温筒
560…引き上げ手段
561…ワイヤケーブル
570…熱遮蔽部材
571…コーン部
572…フランジ部
600…インゴット
610…肩部
620…直胴部
630…尾部
B…底部
C…面取り部
IS…内表面
OS…外表面
R1…第1領域
R2…第2領域
R3…第3領域
SP1…サンプル
SP2…サンプル
SP3…サンプル
TP…上端面
ra…半径
rb…半径
rc…半径
Claims (7)
- 円筒状の側壁部と、湾曲した底部と、前記側壁部と前記底部との間に設けられ前記底部の曲率よりも高い曲率を有するコーナ部と、を備えるシリカガラスルツボであって、
肉厚方向においてルツボ内表面から途中まで設けられた第1領域と、
前記肉厚方向において前記第1領域よりも外側に設けられ、前記第1領域とは異なる歪分布を有する第2領域と、
前記肉厚方向において前記第2領域よりも外側であってルツボ外表面まで設けられ、前記第2領域とは異なる歪分布を有する第3領域と、を備え、
前記第1領域および前記第3領域の内部残留応力は圧縮応力であり、
前記第2領域の内部残留応力は引っ張り応力を含み、
前記第1領域、前記第2領域および前記第3領域における内部残留応力の圧縮および引っ張りの分布はルツボ周方向で連続し、
前記ルツボ外表面の表面粗さは、Ra(算術平均粗さ:JIS(日本工業規格) B0601-2001)で10μm以上50μm以下である、シリカガラスルツボ。 - 前記第2領域の内部残留応力は圧縮応力を含まず、
前記第2領域は、前記第1領域および前記第3領域のそれぞれと隣接する、請求項1記載のシリカガラスルツボ。 - 前記第1領域の前記肉厚方向の厚さは、前記ルツボ内表面から1mm以上、好ましくは3mm以上である、請求項1記載のシリカガラスルツボ。
- 前記第3領域の前記肉厚方向の厚さは、前記ルツボ外表面から1mm以上、好ましくは5mm以上である、請求項1記載のシリカガラスルツボ。
- 前記ルツボ内表面にポンチを300Nの力で当てた際、前記ルツボ内表面の圧痕の直径は、5mm以下、好ましくは1mm以下である、請求項1記載のシリカガラスルツボ。
- 前記ルツボ内表面側に透明層が設けられ、前記ルツボ外表面側に非透明層が設けられており、
前記第1領域は、前記透明層の厚さの全域に設けられた、請求項1記載のシリカガラスルツボ。 - 前記シリカガラスルツボの大きさは、外径32インチ以上である、請求項1記載のシリカガラスルツボ。
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