JP2022092375A - 二成分系現像剤、補給用現像剤、及び画像形成方法 - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
Description
二成分現像方式は、磁性キャリアに対して現像剤の撹拌、搬送、帯電などの機能を付与できるため、トナーとの機能分担が明確であり、このため現像剤性能の制御性が良いなどの利点がある。
このような課題を達成するための二成分系現像剤として、高温高湿下における長期間の使用においても画像濃度の低下を抑制する二成分系現像剤が提案されている(特許文献1参照)。この二成分系現像剤は、特定の圧縮凝集度のシリカ粒子を表面に有するトナー粒子からなるトナーと、特定の表面粗さを持つ磁性キャリア粒子からなる磁性キャリアを含有することが特徴である。
しかしながら市場において、様々な画像密度においてもプリント中の色味変動を抑制し、高精細な画像を安定的に得られる二成分系現像剤に対する要求はますます高まっている。特許文献1のキャリアを用いた二成分系現像剤においては、低画像密度で出力し続ける場合は問題ない。しかし、例えば高温高湿下で高画像密度のプリントと低画像密度のプリントとが交互に長期間繰り返されて出力されるような「厳しい環境」においては、プリント初期から末期において色味変動が発生する懸念がある。そのため、様々な環境においてもプリント中の色味変動を抑制し、高精細な画像を安定的に得られる二成分系現像剤の開発が急務となっている。
すなわち、本発明の一態様によれば、トナーと、磁性キャリアを含む二成分系現像剤であって、
該トナーは、結着樹脂を含有するトナー粒子と、該トナー粒子の表面に存在するシリカ微粒子Aを有するトナーであり、
該シリカ微粒子Aは、一次粒子の個数平均粒径が80nm以上200nm以下であり、
該シリカ微粒子Aは、Fe原子を20ppm以上2000ppm以下含有し、
該磁性キャリアは、磁性キャリアコア及び該磁性キャリアコア表面に形成された樹脂被覆層を有する磁性キャリア粒子を有する磁性キャリアであって、
該磁性キャリアの粒子表面の算術平均粗さRaが0.10μm以上0.50μm以下であることを特徴とする二成分系現像剤に関する。
本発明において、(メタ)アクリル酸エステルとは、アクリル酸エステル及び/又はメタクリル酸エステルを意味する。
該トナーは、結着樹脂を含有するトナー粒子と、該トナー粒子の表面に存在するシリカ微粒子Aを有するトナーであり、
該シリカ微粒子Aは、一次粒子の個数平均粒径が80nm以上200nm以下であり、
該シリカ微粒子Aは、Fe原子を20ppm以上2000ppm以下含有し、
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該磁性キャリアの粒子表面の算術平均粗さRaが0.10μm以上0.50μm以下であることを特徴とする。
厳しい環境:例えば、高温高湿下で、高画像密度のプリントと低画像密度のプリントとが長期間繰り返されて出力されるような環境
本発明の二成分系現像剤により、上記課題を解決できるメカニズムについて以下のように考えている。
本発明者らは、耐久性が良好であり、かつ、前記のような「厳しい環境」においても面内一様性の低下を抑制し高精細な画像を安定的に得られることを目的に鋭意検討した結果、上記構成の二成分系現像剤が重要であることを見出した。
本発明の二成分系現像剤により、上記課題を解決できるメカニズムについて以下のように考えている。
燃焼法は、シロキサン化合物を気化することによりシロキサンガスを窒素等のキャリアガスとともにバーナーへ導入し、例えば酸素等の支燃性ガスと拡散混合してシロキサンガスを燃焼させることでシリカ微粒子を生成させる方法である。また、別の燃焼法は、四塩化ケイ素を酸素、水素、例えば窒素等の希釈ガスとの混合ガスとともに、高温で燃焼させてシリカ微粒子(ヒュームドシリカ)を生成させる方法である。
また、溶融法は、金属シリコン微粒子スラリーを火炎中に噴霧して酸化反応させながら球形化させてシリカ粒子を得る方法である。
シロキサン化合物としては、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等が挙げられる。
本発明では、シリカ微粒子Aに、Al原子(アルミニウム原子)を200ppm以上2000ppm以下含有させることが好ましい。
Al原子の含有量が200ppm未満であると、シリカ微粒子が磁性キャリア粒子表面の凹部で静電凝集する場合があり、面内一様性が低下する場合がある。
Al原子の含有量が2000ppmより大きいと、シリカ微粒子自身の帯電緩和性が高くなる場合があり、磁性キャリア粒子表面に帯電ムラが発生し面内一様性が低下する場合がある。
これら金属原子をシリカ微粒子Aに含有させる方法としては、シロキサン化合物の純度を調整して含有させることが可能である。
シランカップリング剤としては、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)を用いて表面処理されたものがより好ましい。
シリコーンオイルとしては、ジメチルシリコーンオイルを用いて表面処理されたものがより好ましい。
上述したシランカップリング剤による表面処理は、シリカ微粒子A 100質量部あたり1~80質量部の範囲が好ましい。
本発明のトナーは、トナー粒子に結着樹脂としてポリエステル樹脂が好ましく用いられる。ポリエステル樹脂としては、非晶性ポリエステル樹脂、結晶性ポリエステル樹脂が挙げられる。
上記結晶性ポリエステル樹脂は、2価以上の多価カルボン酸とジオールの反応により得ることができる。その中でも、脂肪族ジオールと脂肪族ジカルボン酸とを縮重合して得られる樹脂であることが、結晶化度が高く好ましい。また、本発明において結晶性ポリエステル樹脂は、1種類のみを用いても、複数種を併用してもよい。
アルコール成分:炭素数2以上22以下の脂肪族ジオール及びこれらの誘導体からなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物を含有するアルコール成分
カルボン酸成分:炭素数2以上22以下の脂肪族ジカルボン酸及びこれらの誘導体からなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物を含有するカルボン酸成分
アルコール成分:炭素数6以上12以下の脂肪族ジオール及びこれらの誘導体からなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物を含有するアルコール成分
カルボン酸成分:炭素数6以上12以下の脂肪族ジカルボン酸及びこれらの誘導体からなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物を含有するカルボン酸成分
例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2-プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,4-ブタジエングリコール、1,5-ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6-ヘキサンジオール、1,7-ヘプタンジオール、1,8-オクタンジール、1,9-ノナンジオール、1,10-デカンジオール、1,11-ウンデカンジオール、及び1,12-ドデカンジオールが挙げられる。
これらの中でも、1,6-ヘキサンジオール、1,7-ヘプタンジオール、1,8-オクタンジオール、1,9-ノナンジオール、1,10-デカンジオール、1,11-ウンデカンジオール、及び1,12-ドデカンジオールなどのような直鎖脂肪族α,ω-ジオールが好ましく例示される。
本発明において、結晶性ポリエステル樹脂を構成するアルコール成分において、下記の群より選ばれた少なくとも1種の化合物が、全アルコール成分に対して、50質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましい。
上記炭素数2以上22以下(好ましくは炭素数6以上12以下)の脂肪族ジオール及びこれらの誘導体からなる群。
該多価アルコールのうち、上記脂肪族ジオール以外のジオールとしては、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン化ビスフェノールAなどの芳香族アルコール;1,4-シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられる。
また、該多価アルコールのうち3価以上の多価アルコールとしては、1,3,5-トリヒドロキシメチルベンゼンなどの芳香族アルコール;ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4-ブタントリオール、1,2,5-ペンタントリオール、グリセリン、2-メチルプロパントリオール、2-メチル-1,2,4-ブタントリオール、トリメチロールエタン、及びトリメチロールプロパンなどの脂肪族アルコールなどが挙げられる。
一方、上記炭素数2以上22以下(好ましくは炭素数6以上12以下)の脂肪族ジカルボン酸としては、特に限定されないが、鎖状(好ましくは直鎖状)の脂肪族ジカルボン酸であるとよい。
例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スペリン酸、グルタコン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ノナンジカルボン酸、デカンジカルボン酸、ウンデカンジカルボン酸、ドデカンジカルボン酸、マレイン酸、フマル酸、メサコン酸、シトラコン酸、イタコン酸が挙げられる。
これらの酸無水物又は低級アルキルエステルを加水分解したものなども含まれる。
本発明において、結晶性ポリエステル樹脂を構成するカルボン酸成分において、下記の群より選ばれた少なくとも1種の化合物の量が、全カルボン酸成分に対して、50質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましい。
上記炭素数2以上22以下(好ましくは炭素数6以上12以下)の脂肪族ジカルボン酸及びこれらの誘導体からなる群。
また、その他の多価カルボン酸において、3価以上の多価カルボン酸としては、1,2,4-ベンゼントリカルボン酸(トリメリット酸)、2,5,7-ナフタレントリカルボン酸、1,2,4-ナフタレントリカルボン酸、及びピロメリット酸などの芳香族カルボン酸、1,2,4-ブタントリカルボン酸、1,2,5-ヘキサントリカルボン酸、1,3-ジカルボキシル-2-メチル-2-メチレンカルボキシプロパンなどの脂肪族カルボン酸が挙げられ、これらの酸無水物又は低級アルキルエステルなどの誘導体なども含まれる。
本発明において、結晶性ポリエステル樹脂は、通常のポリエステル合成法に従って製造することができる。例えば、上記カルボン酸成分とアルコール成分とをエステル化反応、又はエステル交換反応させた後、減圧下又は窒素ガスを導入して常法に従って縮重合反応させることで結晶性ポリエステル樹脂を得ることができる。
また、上記縮重合反応は、通常の重合触媒、例えばチタンブトキサイド、2-エチルヘキサン酸錫(II)、ジブチルスズオキサイド、酢酸スズ、酢酸亜鉛、二硫化スズ、三酸化アンチモン、及び二酸化ゲルマニウムなど公知の触媒を使用して行うことができる。重合温度、触媒量は特に限定されるものではなく、適宜に決めればよい。
上記非晶性ポリエステル樹脂は、結晶性ポリエステル樹脂と同様、通常のポリエステル合成法に従って製造することができる。
非晶性ポリエステル樹脂の製造に用いられるモノマーとしては、多価アルコール(2価又は3価以上のアルコール)と、多価カルボン酸(2価又は3価以上のカルボン酸)及びそれらの酸無水物又はそれらの低級アルキルエステルとが挙げられる。
2価のアルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、2-エチル-1,3-ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールA、下記式(A)で表されるビスフェノール及びその誘導体;及び下記式(B)で表されるジオール類。
3価以上のアルコールとしては、例えば、ソルビトール、1,2,3,6-ヘキサンテトロール、1,4-ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4-ブタントリオール、1,2,5-ペンタントリオール、グリセロール、2-メチルプロパントリオール、2-メチル-1,2,4-ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、及び1,3,5-トリヒドロキシメチルベンゼンが挙げられる。
これらのうち、グリセロール、トリメチロールプロパン、及びペンタエリスリトールが好適に例示できる。
これらのうち、1,2,4-ベンゼントリカルボン酸(トリメリット酸)又はその誘導体が安価で、反応制御が容易であるため、好ましく用いられる。
本発明において、非晶性ポリエステル樹脂のテトラヒドロフラン(THF)可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布において、ピーク分子量が、4000以上13000以下であることが好ましい。上記範囲を満たすことは、優れた環境変化への追従性及び耐久性を得ることができるという観点から好ましい。又、上記範囲を満たすことは、優れた低温定着性と耐ホットオフセット性とを得ることができるという観点からも好ましい。
また、非晶性ポリエステル樹脂の酸価は、2mgKOH/g以上30mgKOH/g以下であることが、高温高湿環境下において優れた帯電性を得ることができるという観点から好ましい。
本発明において、非晶性ポリエステル樹脂は、ピーク分子量が4500以上7000以下である低分子量の非晶性ポリエステル樹脂、及び、ピーク分子量が8500以上9500以下である高分子量の非晶性ポリエステル樹脂を含有する態様も好ましい。
この場合、高分子量の非晶性ポリエステル樹脂と低分子量の非晶性ポリエステル樹脂との混合比率(B/C)は、質量基準で10/90以上60/40以下であることが、好ましい。環境変化への優れた追従性及び耐久性のみならず、優れた低温定着性と耐ホットオフセット性とを得られるからである。
なお、上記酸価は試料1gに含まれる酸を中和するために必要な水酸化カリウムのmg数である。樹脂の酸価は、JIS K0070-1992に準じて測定する。水酸基価とは,試料1gをアセチル化するとき、水酸基と結合した酢酸を中和するのに要する水酸化カリウムのmg数である。非晶性ポリエステルの水酸基価はJIS K0070-1992に準じて測定する。
低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、及びフィッシャートロプシュワックスのような炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスのような炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合物;カルナバワックスのような脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;脱酸カルナバワックスのような脂肪酸エステル類を一部又は全部を脱酸化したもの。
また、ワックスの示差走査熱量計(DSC)を用いて測定される最大吸熱ピークのピーク温度は、45℃以上140℃以下であることが好ましく、70℃以上100℃以下であることがより好ましい。ワックスの最大吸熱ピークのピーク温度が上記範囲内である場合、トナーの耐ブロッキング性と耐ホットオフセット性を両立させる観点からより好ましい。
黒色トナー用着色剤としては、カーボンブラック;イエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調色したものが挙げられる。着色剤には、顔料を単独で使用してもかまわないが、染料と顔料とを併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点からより好ましい。
シアントナー用染料としては、C.I.ソルベントブルー70がある。
イエロートナー用染料としては、C.I.ソルベントイエロー162がある。
本発明において、トナー粒子は、必要に応じて荷電制御剤を含有してもよい。
該荷電制御剤としては、公知のものが利用できるが、特に、無色でトナーの帯電スピードが速く、かつ、一定の帯電量を安定して保持できる芳香族カルボン酸の金属化合物が好ましい。
荷電制御剤は、トナー粒子に対して内添してもよいし外添してもよい。
荷電制御剤の含有量は、結着樹脂100.0質量部に対して、0質量部以上0.1質量部以下であることが好ましい。
該無機微粒子は、トナー粒子に内添してもよいし、外添剤としてトナー粒子と混合してもよい。
外添剤として含有する場合は、シリカ微粒子、酸化チタン微粒子、酸化アルミニウム微粒子のような無機微粒子が好ましい。
該無機微粒子がトナーの流動性を向上させるために使用される場合は、その比表面積が50m2/g以上400m2/g以下であることが好ましい。
該流動性の向上と該耐久性の向上とを両立させるためには、比表面積が上記範囲の無機微粒子を併用してもよい。
該無機微粒子を外添剤として含有させる場合は、トナー粒子100.0質量部に対して、0.1質量部以上10.0質量部以下であることが好ましい。トナー粒子と無機微粒子との混合は、ヘンシェルミキサーのような公知の混合機を用いるとよい。
ここで、溶融混練法とは、結着樹脂、着色剤等を含有する混合物を溶融及び混練して溶融混練物を得る工程(以下、単に「溶融混練工程」ともいう)を含む、トナー粒子の製造方法である。
以下、溶融混練法を用いたトナー粒子の製造手順について説明する。
該混合に使用される装置の一例としては、ヘンシェルミキサー(日本コークス社製);スーパーミキサー(カワタ社製);リボコーン(大川原製作所社製);ナウターミキサー、タービュライザー、サイクロミックス(ホソカワミクロン社製);スパイラルピンミキサー(太平洋機工社製);レーディゲミキサー(マツボー社製)などがある。
溶融混練工程で使用される装置の一例としては、TEM型押し出し機(東芝機械社製);TEX二軸混練機(日本製鋼所社製);PCM混練機(池貝鉄工所社製);ニーデックス(三井鉱山社製)などが挙げられる。連続生産できるなどの優位性から、バッチ式練り機よりも、1軸又は2軸押出機といった連続式の練り機が好ましい。
得られた冷却物は、所望の粒径にまで粉砕される。まず、クラッシャー、ハンマーミル、又はフェザーミルなどで粗粉砕され、さらに、クリプトロンシステム(川崎重工業社製)、スーパーローター(日清エンジニアリング社製)などで微粉砕され、樹脂粒子を得る。
得られた樹脂粒子は、所望の粒径に分級して、トナー粒子としてもよい。分級に使用される装置としては、ターボプレックス、ファカルティ、TSP、TTSP(ホソカワミクロン社製);エルボージェット(日鉄鉱業社製)などがある。
得られたトナー粒子の重量平均粒径は3.0μm以上8.0μm以下が本発明に係る外添剤による効果を十分に得ることができ、好ましい。さらにトナー粒子に機械的衝撃力を与えるなどによる処理を行うことにより、トナー粒子の円形度を高めてもよい。トナー粒子同士の電荷授受及び摩擦摺擦機会を多くし、帯電立ち上がり速度を高めるために、平均円形度としては0.946以上0.972以下が好ましい。
次に、本発明に使用する磁性キャリアについて説明する。
本発明の磁性キャリアに用いる磁性キャリアコアとしては、公知の磁性キャリアコアを用いることができる。樹脂成分中に磁性体が分散された磁性体分散型樹脂粒子、又は空隙部に樹脂を含有する多孔質磁性コア粒子を用いることがより好ましい。
これらは、磁性キャリアの真密度を低くできるため、トナーへの負荷を軽減することができる。これにより、長期間の使用においても、画質の劣化が少なく、トナーとキャリアで構成された現像剤の交換頻度を減らすことが可能となる。しかし上記に限定されず、市販の磁性キャリアコアを用いても、本発明の効果を十分に発揮させることができる。
マグネタイト粒子粉末、マグヘマイト粒子粉末、又はこれらにケイ素の酸化物、ケイ素の水酸化物、アルミニウムの酸化物及びアルミニウムの水酸化物から選ばれる少なくとも1種が含まれる磁性鉄酸化物粒子粉末;
バリウム、ストロンチウム又はバリウム-ストロンチウムを含むマグネトプランバイト型フェライト粒子粉末;
マンガン、ニッケル、亜鉛、リチウム及びマグネシウムから選ばれた少なくとも1種を含むスピネル型フェライト粒子粉末。
これらの中でも、磁性鉄酸化物粒子粉末が好ましく使用できる。
酸化チタン粒子粉末、シリカ粒子粉末、タルク粒子粉末、アルミナ粒子粉末、硫酸バリウム粒子粉末、炭酸バリウム粒子粉末、カドミウムイエロー粒子粉末、炭酸カルシウム粒子粉末、酸化亜鉛(ZnO)粒子粉末など。
磁性鉄化合物粒子粉末と非磁性無機化合物粒子粉末とを混合して使用する場合には、これらの混合割合は、磁性鉄化合物粒子粉末が少なくとも30質量%含有されていることが好ましい。
その場合に用いられる親油化処理剤としては、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基、有機酸基、エステル基、ケトン基、ハロゲン化アルキル基及びアルデヒド基からから選ばれた1種又は2種以上の官能基を有する有機化合物やそれらの混合物が使用できる。
官能基を有する有機化合物としてはカップリング剤が好ましく、より好ましくはシランカップリング剤、チタンカップリング剤及びアルミニウムカップリング剤であり、シラン系カップリング剤が特に好ましい。
例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂などがあるが、安価で製法面の容易性からフェノール樹脂を含有していることが好ましい。例えば、フェノール-ホルムアルデヒド樹脂が挙げられる。
同様に、磁性体分散型樹脂粒子を構成するバインダー樹脂と、磁性鉄化合物粒子粉末及び非磁性無機化合物粒子粉末の混合物との含有割合は、バインダー樹脂1~20質量%と該混合物80~99質量%であることが好ましい。
次に、磁性体分散型樹脂粒子の製造方法について述べる。
磁性体分散型樹脂粒子は、例えば、後述する実施例に記載されているとおり、磁性、非磁性の無機化合物粒子粉末及び塩基性触媒の存在下で、フェノール類とアルデヒド類とを水性媒体中で撹拌を行う。その後フェノール類とアルデヒド類とを反応・硬化させて、磁性鉄酸化物粒子粉末などの無機化合物粒子とフェノール樹脂とを含有する磁性体分散型樹脂粒子を生成する方法がある。
また磁性鉄酸化物粒子粉末などの無機化合物粒子を含有したバインダー樹脂を粉砕する、いわゆる、混練粉砕法などによって製造することもできる。磁性キャリアの粒径を容易に制御し、シャープな粒度分布にするために前者の方法が好ましい。
次に、多孔質磁性コア粒子について説明する。
本発明で使用される多孔質磁性コアは、細孔径分布における、0.1μm以上3.0μm以下の範囲でのピーク細孔径が、0.40μm以上1.00μm以下であることが環境変化の追従性の変化及び耐久性の観点から好ましい。
同様に、細孔径分布における、0.1μm以上3.0μm以下の範囲での微分細孔容積の積分値である細孔容積が、58mm3/g以上100mm3/g以下であることが環境変化の追従性の変化及び耐久性の観点から好ましい。
フェライトは次の一般式で表される焼結体である。
(M12O)x(M2O)y(Fe2O3)z
(式中、M1は1価、M2は2価の金属であり、x+y+z=1.0とした時、x及びyは、それぞれ0≦(x,y)≦0.8であり、zは、0.2<z<1.0である)
磁性キャリアでは、磁化量を適度に維持し、細孔径を所望の範囲にするため多孔質磁性コア粒子表面の凹凸状態を制御することが好ましい。また、フェライト化反応の速度を容易にコントロールでき、多孔質磁性コアの比抵抗と磁気力を好適にコントロールできることが好ましい。以上の観点から、Mn原子を含有する、Mn系フェライト、Mn-Mg系フェライト、Mn-Mg-Sr系フェライト、Li-Mn系フェライトがより好ましい。
以下に、磁性キャリアコアとして多孔質フェライト粒子を用いる場合の製造工程を詳細に説明する。
上記フェライトの原料を、秤量し、混合する。
フェライト原料としては、上記金属元素の金属粒子、又はその酸化物、水酸化物、シュウ酸塩、炭酸塩などが挙げられる。
混合する装置としては、例えば以下のものが挙げられる。ボールミル、遊星ミル、ジオットミル、振動ミル。特にボールミルが優れた混合性を得ることができるという観点から好ましい。
具体的には、ボールミル中に、秤量したフェライト原料、ボールを入れ、好ましくは0.1時間以上20.0時間以下、粉砕・混合する。
粉砕・混合したフェライト原料を、大気中又は窒素雰囲気下で、好ましくは焼成温度700℃以上1200℃以下の範囲で、好ましくは0.5時間以上5.0時間以下仮焼成し、フェライト化する。焼成には、例えば以下の炉が用いられる。バーナー式焼却炉、ロータリー式焼成炉、電気炉などが挙げられる。
工程2で作製した仮焼フェライトを粉砕機で粉砕する。
粉砕機としては、所望の粒径が得られれば特に限定されない。例えば以下のものがあげられる。クラッシャーやハンマーミル、ボールミル、ビーズミル、遊星ミル、ジオットミルなどが挙げられる。
フェライト粉砕品を所望の粒径にするために、例えば、ボールミルやビーズミルでは用いるボールやビーズの素材、粒径、運転時間を制御することが好ましい。具体的には、仮焼フェライトスラリーの粒径を小さくするためには、比重の重いボールを用いたり、粉砕時間を長くすればよい。また、仮焼フェライトの粒度分布を広くするためには、比重の重いボールやビーズを用い、粉砕時間を短くすることで得ることができる。また、粒径の異なる複数の仮焼フェライトを混合することでも分布の広い仮焼フェライトを得ることができる。
また、ボールミルやビーズミルは、乾式より湿式の法が、粉砕品がミルの中で舞い上がることがなく粉砕効率が高い。このため、乾式より湿式の方がより好ましい。
仮焼フェライトの粉砕品に対し、水、バインダーと、必要に応じて、細孔調整剤を加える。細孔調整剤としては、発泡剤や樹脂微粒子が挙げられる。
発泡剤として、例えば、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸アンモニウムが挙げられる。
樹脂微粒子として、例えば、ポリエステル、ポリスチレン、スチレン-ビニルトルエン共重合体、スチレン-ビニルナフタリン共重合体、スチレン-アクリル酸エステル共重合体、スチレン-メタクリル酸エステル共重合体、スチレン-α-クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン-アクリロニトリル共重合体、スチレン-ビニルメチルケトン共重合体、スチレン-ブタジエン共重合体、スチレン-イソプレン共重合体、スチレン-アクリロニトリル-インデン共重合体のようなスチレン共重合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、変性フェノール樹脂、マレイン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂;脂肪族多価アルコール、脂肪族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジアルコール類及びジフェノール類から選択されるモノマーを構造単位として有するポリエステル樹脂;ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、石油樹脂、ポリエステルユニットとビニル系重合体ユニットを有しているハイブリッド樹脂の微粒子が挙げられる。
上記バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコールが用いられる。
得られたフェライトスラリーを、噴霧乾燥機を用い、好ましくは100℃以上200℃以下の加温雰囲気下で、乾燥・造粒する。噴霧乾燥機としては、所望の多孔質磁性コア粒子の粒径が得られれば特に限定されない。例えば、スプレードライヤーが使用できる。
次に、造粒品を、好ましくは800℃以上1400℃以下で、好ましくは1時間以上24時間以下焼成する。
焼成温度を上げ、焼成時間を長くすることで、多孔質磁性コア粒子の焼成が進み、その結果、細孔径は小さく、かつ、細孔の数も減る。
以上の様に焼成した粒子を解砕した後に、必要に応じて、分級や篩で篩分して粗大粒子や微粒子を除去してもよい。
画像へのキャリア付着の抑制とガサツキの抑制とを高めることができるという観点から、磁性コア粒子の体積分布基準50%粒径(D50)は、好ましくは18.0μm以上68.0μm以下である。
多孔質磁性コア粒子は、内部の細孔容積によっては物理的強度が低くなることがあり、磁性キャリアとしての物理的強度を高めるために、多孔質磁性コア粒子の空隙の少なくとも一部に樹脂の充填を行うことが好ましい。多孔質磁性コア粒子に充填される樹脂の量としては、多孔質磁性コア粒子中、2質量%以上15質量%以下であることが好ましい。
磁性キャリア毎の樹脂含有量にバラつきが少なければ、内部空隙内の一部にのみ樹脂が充填されていても、多孔質磁性コア粒子の表面近傍の空隙にのみ樹脂が充填され内部に空隙が残っていても、内部空隙が完全に樹脂で充填されていてもよい。
ここで用いられる溶剤は、樹脂を溶解できるものであればよい。有機溶剤に可溶な樹脂である場合は、有機溶剤として、トルエン、キシレン、セルソルブブチルアセテート、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メタノールが挙げられる。また、水溶性の樹脂又はエマルジョンタイプの樹脂である場合には、溶剤として水を用いればよい。
多孔質磁性コア粒子の空隙に充填する樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂のどちらを用いてもかまわない。多孔質磁性コア粒子に対する親和性が高いものであることが好ましい。親和性が高い樹脂を用いた場合には、多孔質磁性コア粒子の空隙への樹脂の充填と同時に、多孔質磁性コア粒子表面を樹脂で覆うこともできる。
また、上記熱硬化性樹脂としては、以下のものが挙げられる。フェノール系樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、などが挙げられる。
該被覆樹脂中、脂環式(メタ)アクリル酸エステル化合物由来の構成単位の含有量は、10~90質量%であることが好ましく、20~80質量%であることがより好ましい。かような範囲であれば、磁性キャリアの帯電量の環境安定性および耐久性が一層向上する。なお、当該構成単位の含有量は、樹脂を製造する際の単量体総量に対する脂環式(メタ)アクリル酸エステル化合物の含有量と実質的に同じである。
また、樹脂被覆層に導電性を有する粒子や荷電制御性を有する粒子や材料を含有させて用いてもよい。導電性を有する粒子としては、カーボンブラック、マグネタイト、グラファイト、酸化亜鉛、酸化錫が挙げられる。
荷電制御性を有する粒子としては、以下のものが挙げられる。有機金属錯体の粒子、有機金属塩の粒子、キレート化合物の粒子、モノアゾ金属錯体の粒子、アセチルアセトン金属錯体の粒子、ヒドロキシカルボン酸金属錯体の粒子、ポリカルボン酸金属錯体の粒子、ポリオール金属錯体の粒子。ポリメチルメタクリレート樹脂の粒子、ポリスチレン樹脂の粒子、メラミン樹脂の粒子、フェノール樹脂の粒子、ナイロン樹脂の粒子。シリカの粒子、酸化チタンの粒子、アルミナの粒子など。
荷電制御性を有する粒子の添加量としては、被覆樹脂100質量部に対し、0.5質量部以上50.0質量部以下であることが摩擦帯電量を調整するためには好ましい。
磁性キャリアは、500V印加時の電流値が、10.0μA以上100.0μA以下であることが好ましい。電流値が10.0μA以上では、画像面内の濃度ムラや文字品位の低下がより抑制される。一方、電流値が100.0μA以下であると、十分に帯電されていないトナーが非画像部に転移してしまう、いわゆる「カブリ」を抑制できる。
次に、二成分系現像剤及び補給用現像剤を用いる現像装置を備えた画像形成装置について例を挙げて説明するが、本発明はこれに限るものではない。
補給用現像剤は、現像器内の二成分系現像剤のトナー濃度の低減に応じて現像器に補給される現像剤である。
図1において、静電潜像担持体1は図中矢印方向(反時計回り方向)に回転する。静電潜像担持体1は帯電手段である帯電器2により帯電され(帯電工程)、帯電した静電潜像担持体1の表面は、静電潜像形成手段である露光器3により露光され、静電潜像担持体1の表面に静電潜像が形成される(静電潜像形成工程)。現像器4は、二成分系現像剤を収容する現像容器5を有し、現像剤担持体6は回転可能な状態で配置され、かつ、現像剤担持体6の内部に磁界発生手段としてマグネット7を内包している。マグネット7の少なくとも一つは潜像担持体に対して対向の位置になるように設置されている。
その後、クリーナー15により清掃された静電潜像担持体1は、図1に示す前露光器16からの光照射により電気的に初期化され、上記画像形成動作が繰り返される。
図中のK、Y、C、Mなどの画像形成ユニットの並びや回転方向を示す矢印は何らこれに限定されるものではない。ちなみにKはブラック、Yはイエロー、Cはシアン、Mはマゼンタを意味している。
図2において、静電潜像担持体1K、1Y、1C、1Mは図中矢印方向(時計回り方向)に回転する。各静電潜像担持体を帯電手段である帯電器2K、2Y、2C、2Mにより帯電し、帯電した各静電潜像担持体の表面を静電潜像形成手段である露光器3K、3Y、3C、3Mにより露光し、静電潜像を形成する。
また周波数は、好ましくは500Hz以上10,000Hz以下、より好ましくは1000Hz以上7000Hz以下であり、それぞれプロセスにより適宜選択して用いることができる。
この場合、交番電界を形成するための交流バイアスの波形としては三角波、矩形波、正弦波、あるいはDuty比を変えた波形が挙げられる。ときにトナー像の形成速度の変化に対応するためには、非連続の交流バイアス電圧を有する現像バイアス電圧(断続的な交番重畳電圧)を現像剤担持体に印加して現像を行うことが好ましい。
印加電圧が300V以上であると十分な画像濃度が得られやすく、また非画像部のカブリトナーを回収しやすくなる。また、3000V以下であると磁気ブラシを介した潜像の乱れが生じにくく、良好な画質が得られる。
導電層、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層は、通常、感光体に用いられるものでよい。感光体の最表面層として、例えば電荷注入層あるいは保護層を用いてもよい。
以下、本発明に関する物性の測定方法について説明する。
シリカ微粒子Aの一次粒子の個数平均粒径は、日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S-4800((株)日立ハイテクノロジーズ)にて撮影されるトナー粒子の表面のシリカ微粒子A画像から算出される。S-4800の画像撮影条件は以下のとおりである。
S-4800観察条件設定は、シリカ微粒子Aの一次粒子の個数平均粒径の算出はS-4800の反射電子像観察により得られた画像を用いて行う。反射電子像は二次電子像と比べて粒子のチャージアップが少ないため、粒径を精度良く測定することができる。
トナー粒子の表面上の少なくとも300個のシリカ微粒子Aについて粒径を測定して、平均粒径を求める。ここで、シリカ微粒子Aは凝集塊として存在するものもあるため、一次粒子と確認できるものの最大径を求め、得られた最大径を算術平均することによって、シリカ微粒子Aの一次粒子の個数平均粒径を得る。
シリカ微粒子A中の金属原子の含有量は、以下の水洗処理によってトナーからシリカ微粒子Aを得る工程と、シリカ微粒子A中の金属原子の含有量の測定する工程から求められる。
水洗処理法によりシリカ微粒子Aをトナーから抽出する。具体的には、イオン交換水10.3gにショ糖31.1g(キシダ化学(株)製)を溶解させたショ糖水溶液に、下記のコンタミノンN 6mLを下記の30mLのガラスバイアルに入れて十分に混合し、分散液を作製する。
コンタミノンN:非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤、和光純薬工業(株)製
ガラスバイアル:日電理化硝子(株)製、VCV-30、外径:35mm、高さ:70mm
上記水洗処理法を繰り返し行って得られたシリカ微粒子Aに対して蛍光X線測定を行い、鉄原子、アルミニウム原子の含有量を算出する。
各元素の蛍光X線測定は、JIS K 0119-1969に準ずるが、具体的には以下のとおりである。
測定装置としては、例えば波長分散型蛍光X線分析装置「Axios」(PANalytical社製)を用いる。
PANalytical社が推奨する粉末測定専用のカップに専用のPP(ポリプロピレン)フィルムを底面に貼ったものにサンプル2gを秤量し、底面に均一厚に層を形成させて、ふたをする。ついで大気圧He雰囲気下においてFP法(ファンダメンタル・パラメータ法)にてシリカ粒子におけるNaからUまでの元素を測定する。その際、検出された元素全てが酸化物であると仮定し、それらの総質量を100%として、ソフトウェアSpectraEvaluation(version 5.0L)にて総質量に対するFe2O3、Al2O3の含有量(質量%)を酸化物換算値として求める。
無機微粒子の圧縮度の測定は、粉体流動性分析装置パウダーレオメーターFT-4(Freeman Technology社製)を用いて測定した。FT-4装置に付属の説明書に従い操作し、無機微粒子サンプル10gを専用容器に投入し、コンディショニング操作を行う。その後、FT-4専用の圧縮治具を用いて15kPa、30kPa、60kPaの各圧力を印加し、各圧力におけるサンプルの密度を測定した。60kPaにおける密度をP(60)とした。さらに各圧力と密度の値をグラフ化し、近似直線から圧力0(近似直線の切片)における密度P0を算出した。本発明における圧縮度は、以下の式(1)により算出した。
式(1) 圧縮度=(P60-P0)/P60
また、前述のP0を0kPaの嵩密度とした。
トナー粒子の重量平均粒径(D4)は、下記の測定装置と、下記の専用ソフトウェアとを用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出する。
100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)
測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフトウェア「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
なお、測定、解析を行う前に、以下のように前記専用ソフトウェアの設定を行う。
専用ソフトウェアの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μm以上60μm以下に設定する。
具体的な測定法は以下のとおりである。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液約30mLを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3mL加える。
コンタミノンN:非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製
超音波分散器:Ultrasonic Dispersion System Tetora150(日科機バイオス社製)
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50,000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトウェアにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトウェアでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA-3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
具体的な測定方法は、以下のとおりである。まず、ガラス製の容器中に予め不純固形物などを除去したイオン交換水約20mLを入れる。この中に分散剤として前記「コンタミノンN」をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.2mL加える。さらに測定試料を約0.02g加え、超音波分散器を用いて2分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が10℃以上40℃以下となる様に適宜冷却する。超音波分散器としては、発振周波数50kHz、電気的出力150Wの卓上型の超音波洗浄器分散器(「VS-150」(ヴェルヴォクリーア社製))を用い、水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2mL添加する。
測定にあたっては、測定開始前に下記の標準ラテックス粒子を用いて自動焦点調整を行う。その後、測定開始から2時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。
標準ラテックス粒子:Duke Scientific社製の「RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex Microsphere Suspensions 5200A」をイオン交換水で希釈
なお、本願実施例では、シスメックス社による校正作業が行われた、シスメックス社が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用した。解析粒子径を円相当径1.985μm以上39.69μm未満に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行った。
多孔質磁性コア粒子の細孔径分布は、水銀圧入法により測定される。
測定原理は、以下のとおりである。
本測定では、水銀に加える圧力を変化させ、その際の細孔中に浸入した水銀の量を測定する。細孔内に水銀が浸入し得る条件は、圧力P、細孔直径D、水銀の接触角をθ、水銀の表面張力をσとすると、ちからの釣り合いから、下記の式で表せる。
PD=-4σCOSθ
接触角θと表面張力σとを定数とすれば、圧力Pとそのとき水銀が浸入し得る細孔直径Dとは反比例することになる。このため、圧力Pとそのときに浸入液量Vとを、圧力を変えて測定して得られる、P-V曲線の横軸Pを、そのまま前記の式から細孔直径Dに置き換えて、細孔分布を求めている。
具体的には、(株)島津製作所のオートポアIV9520を用いて、下記条件・手順にて測定を行う。
測定条件
測定環境 温度20℃
測定セル 試料体積 5cm3、圧入体積 1.1cm3、用途 粉体用
測定範囲 2.0psia(13.8kPa)以上、59989.6psia(413.7kPa)以下
測定ステップ 80ステップ
(細孔径を対数で取ったときに、等間隔になるようにステップを刻む)
圧入パラメータ 排気圧力 50μmHg
排気時間 5.0min
水銀注入圧力 2.0psia(13.8kPa)
平衡時間 5secs
高圧パラメータ 平衡時間 5secs
水銀パラメータ 前進接触角 130.0degrees
後退接触角 130.0degrees
表面張力 485.0mN/m(485.0dynes/cm)
水銀密度 13.5335g/mL
(1)多孔質磁性コア粒子を、約1.0g秤量し試料セルに入れる。
秤量値を入力する。
(2)低圧部で、2.0psia(13.8kPa)以上、45.8psia(315.6kPa)以下の範囲を測定。
(3)高圧部で、45.9psia(316.3kPa)以上、59989.6psia(413.6kPa)以下の範囲を測定。
(2)、(3)、(4)は、装置付属のソフトウェアにて、自動で行う。
上記の様にして計測した細孔径分布から、0.1μm以上3.0μm以下の細孔径の範囲における微分細孔容積が最大となる細孔径を読み取り、それをもって、微分細孔容積が極大となる細孔径とする。
また、0.1μm以上3.0μm以下の細孔径の範囲における微分細孔容積を積分した細孔容積を、付属のソフトウェアを用いて算出し、細孔容積とする。
本発明においては、非接触3次元表面測定機(マイクロマップ123 (株)菱化システム社)を用いて測定した。この測定機は、高精度レーザー顕微鏡であり、観察している面内の表面粗さを3次元化することができる。以下に、測定方法の具体例を示す。
上記マイクロマップの光学顕微鏡部に20倍の二光束干渉対物レンズを装着した。レンズ下に磁性キャリア又は多孔質磁性コア粒子を配置し、表面形状画像をWaveモードでCCDカメラを用いて干渉像を垂直走査させて磁性キャリア又は多孔質磁性コア粒子表面の3次元画像を得た。得られた画像を、上記測定機に付随している解析ソフトウェア(SX-Viewer (株)菱化システム社)を用いて、切断線における断面の表面粗さRaを測定した。表面粗さRaは、評価長さにおいて平均線から断面曲線までの偏差の絶対値を合計し、平均することで求める。本発明では、磁性キャリア又は多孔質磁性コア粒子表面の凹凸に対し、より曲率の影響を排除するため、測定条件は、切断長さを24μm、評価長さを8μm、カットオフ値を8μmとする。そして、3次元画像上の磁性キャリア又は多孔質磁性コア粒子の中心と切断線の中点を合わせ、表面粗さRaを算出した。なお、本発明における表面粗さRaは、50個の磁性キャリア又は多孔質磁性コア粒子について測定し、その算術平均値として得られた値である。
磁性キャリアの比抵抗は、図3に概略される測定装置を用いて測定する。
図3(a)は、試料を入れる前のブランク状態における図であり、図3(b)は試料を入れたときの状態を表す図である。なお、磁性キャリアは電界強度2000(V/cm)における比抵抗を測定する。
抵抗測定セルAは、断面積2.4cm2の穴の開いた円筒状の容器(PTFE樹脂製)17、下部電極(ステンレス製)18、支持台座(PTFE樹脂製)19、上部電極(ステンレス製)20から構成される。支持台座19の上に円筒状の容器17を載せ、試料(磁性キャリア)21を厚さ約1mmになるように充填し、充填された試料21に上部電極20を載せ、試料の厚みを測定する。図3(a)に示すように、試料のないときの間隙をd1(mm)とし、図3(b)に示すように、厚さ約1mmになるように試料を充填したときの間隙をd2(mm)とすると、試料の厚みd(mm)は下記式で算出される。
d=d2-d1
このとき、試料の厚みdが0.95mm以上1.04mm以下となるように試料の質量を適宜変える。
制御用の処理コンピュータにナショナルインスツルメンツ社製の制御系と制御ソフトウェア(LabVEIW ナショナルインスツルメンツ社製)を用いた。
比抵抗(Ω・cm)=(印加電圧(V)/測定電流(A))×S(cm2)/d(cm)
電界強度(V/cm)=印加電圧(V)/d(cm)
磁性キャリアの上記電界強度における比抵抗は、グラフ上の上記電界強度における比抵抗をグラフから読み取る。また、ブレイクダウンポイントについては、得られたグラフにおいて、ブレイクダウンする直前の測定値を採用する。
シリカ微粒子A1は拡散燃焼法によって以下のように製造した。
シリカ微粒子A1の製造にあたり、燃焼炉として、内炎および外炎が形成される二重管構造の炭化水素―酸素混合型バーナーを用いた。このバーナーは、バーナー中心部にスラリー噴射用の二流体ノズルが接地され、原料のケイ素化合物が導入されるように構成されている。また、二流体ノズルの周囲から炭化水素―酸素の可燃性ガスが噴射され、還元雰囲気である内炎および外炎を形成するように構成されている。可燃性ガスおよび酸素の量ならびに流量の制御により、雰囲気、温度および火炎の長さなどを調整することができる。
原料のケイ素化合物としては、鉄原子150ppm含有したヘキサメチルシクロトリシロキサン化合物を用いて、シリカ微粒子A1を製造した。
次に、得られたシリカ微粒子A100質量部に対して、ヘキサメチルジシラザン4質量%で表面処理を行い、シリカ微粒子A1を得た。
表1に、得られたシリカ微粒子A1の一次粒子の個数平均粒径を示した。またシリカ微粒子A1に含有されるFe原子含有量、およびAl原子含有量を表1に示す。
シリカ微粒子A1の製造例において、一次粒子の個数平均粒子径とFe原子含有量、Al原子含有量を変化させてシリカ微粒子A2~13を得た。各シリカ微粒子の一次粒子の個数平均粒子径とシリカ結合体粒子径、Fe原子含有量、Al原子含有量を表1に示す。
<非晶性ポリエステル樹脂の製造例>
<低分子量の非晶性ポリエステル樹脂(L)の製造例>
・ポリオキシプロピレン(2.8)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン
:76.6部
(0.17モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
(2.8モル;2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパンに対するオキシプロピレンの平均付加モル数)
・テレフタル酸 :17.4部
(0.10モル;多価カルボン酸総モル数に対して72.0mol%)
・アジピン酸 : 6.0部
(0.04モル;多価カルボン酸総モル数に対して28.0mol%)
・チタンテトラブトキシド(エステル化触媒) : 0.5部
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対を備えた反応槽に、上記材料を秤量した。
次に反応槽内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、4時間反応させた。
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、温度180℃まで冷却し、大気圧に戻した(第1反応工程)。
・tert-ブチルカテコール(重合禁止剤) : 0.1部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度180℃に維持したまま、1時間反応させた。ASTM D36-86に従って測定した反応物の軟化点が90℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止め(第2反応工程)、非晶性ポリエステル樹脂(L)を得た。得られた非晶性ポリエステル樹脂(L)は、ピーク分子量(Mp)が5000、軟化点(Tm)が90℃、ガラス転移温度(Tg)が52℃、酸価が5mgKOH/g、水酸基価が10mgKOH/gであった。
・ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン
:72.2部
(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
(2.2モル;2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパンに対するオキシエチレンの平均付加モル数)
・テレフタル酸 :13.2部
(0.08モル;多価カルボン酸総モル数に対して48.0mol%)
・アジピン酸 : 8.2部
(0.06モル;多価カルボン酸総モル数に対して34.0mol%)
・チタンテトラブトキシド(エステル化触媒):0.5質量部
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対を備えた反応槽に、上記材料を秤量した。
次に反応槽内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、2時間反応させた。
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、160まで冷却し、大気圧に戻した(第1反応工程)。
(0.03モル;多価カルボン酸総モル数に対して18.0mol%)
・tert-ブチルカテコール(重合禁止剤) : 0.1部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度160℃に維持したまま、15時間反応させた。ASTM D36-86に従って測定した反応物の軟化点が140℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止め(第2反応工程)、非晶性ポリエステル樹脂(H)を得た。得られた非晶性ポリエステル樹脂(H)は、ピーク分子量(Mp)が8700、軟化点(Tm)が142℃、ガラス転移温度(Tg)が57℃、酸価が20mgKOH/g、水酸基価が10mgKOH/gであった。
・低分子量の非晶性ポリエステル樹脂(L) 70.0部
・高分子量の非晶性ポリエステル樹脂(H) 30.0部
・フィッシャートロプシュワックス 5.0部
(炭化水素ワックス、最大吸熱ピークのピーク温度が90℃)
・C.I.ピグメントブルー15:3 7.0部
上記材料をヘンシェルミキサー(FM-75型、日本コークス工業(株)製)を用いて、回転数20s-1、回転時間5minで混合した後、温度150℃に設定した二軸混練機(PCM-30型、(株)池貝製)にて溶融及び混練した。得られた溶融混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(T-250、ターボ工業(株)製)にて微粉砕した。さらにファカルティF-300(ホソカワミクロン(株)製)を用い、分級を行い、トナー母体粒子1を得た。ファカルティF-300の運転条件は、分級ローター回転数を130s-1、分散ローター回転数を120s-1とした。
トナー1の重量平均粒径(D4)は6.5μm、平均円形度は0.950であった。
表2に示すように材料の種類を変えた以外はトナー1の製造例と同様にして、トナー2~13を得た。トナー2~13の重量平均粒径(D4)は6.5μm、平均円形度は0.950であった。
工程1(秤量・混合工程)
Fe2O3 68.3質量%
MnCO3 28.5質量%
Mg(OH)2 2.0質量%
SrCO3 1.2質量%
上記フェライト原材料を秤量し、フェライト原料80部に水20部を加え、その後、直径(φ)10mmのジルコニアを用いてボールミルで3時間湿式混合しスラリーを調製した。スラリーの固形分濃度は、80質量%とした。
混合したスラリーをスプレードライヤー(大川原化工機社製)により乾燥した後、バッチ式電気炉で、窒素雰囲気下(酸素濃度1.0体積%)、温度1050℃で3.0時間焼成し、仮焼フェライトを作製した。
仮焼フェライトをクラッシャーで0.5mm程度に粉砕した後に、水を加え、スラリーを調製した。スラリーの固形分濃度を70質量%とした。1/8インチのステンレスビーズを用いた湿式ボールミルで3時間粉砕し、スラリーを得た。さらにこのスラリーを直径1mmのジルコニアを用いた湿式ビーズミルで4時間粉砕し、体積基準の50%粒子径(D50)が1.3μmの仮焼フェライトスラリーを得た。
上記仮焼フェライトスラリー100部に対し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム1.0部、バインダーとしてポリビニルアルコール1.5部を添加した後、スプレードライヤー(大川原化工機社製)で球状粒子に造粒、乾燥した。得られた造粒物に対して、粒度調整を行った後、ロータリー式電気炉を用いて700℃で2時間加熱し、分散剤やバインダー等の有機物を除去した。
窒素雰囲気下(酸素濃度1.0体積%)で、室温から焼成温度(1100℃)になるまでの時間を2時間とし、温度1100℃で4時間保持し、焼成した。その後、8時間をかけて温度60℃まで降温し、窒素雰囲気から大気に戻し、温度40℃以下で取り出した。
凝集した粒子を解砕した後に、目開き150μmの篩で篩分して粗大粒子を除去、風力分級を行って微粉を除去し、さらに磁力選鉱により低磁力分を除去して多孔質磁性コア粒子1を得た。
多孔質磁性コア粒子1を100部、混合撹拌機(ダルトン社製の万能撹拌機NDMV型)の撹拌容器内に入れ、60℃に温度を保ち、常圧でメチルシリコーンオリゴマー:95.0質量%、γ-アミノプロピルトリメトキシシラン:5.0質量%からなる充填樹脂を5部滴下した。
冷却後得られた樹脂充填型磁性コア粒子を、回転可能な混合容器内にスパイラル羽根を有する混合機(杉山重工業社製のドラムミキサーUD-AT型)に移し、窒素雰囲気下で、2℃/分の昇温速度で、攪拌しながら140℃まで上昇させた。その後140℃で50分間加熱撹拌を続けた。
得られた多孔質磁性コア(磁性キャリアコア1)のピーク細孔径は0.60μm、細孔容積は75mm3/gであった。
個数平均粒径0.30μmのマグネタイト粉A100.0部に対して、4.0部のシラン系カップリング剤(3-(2-アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン)を加え、容器内にて100℃以上で高速混合撹拌し、微粒子を処理した。
個数平均粒径0.70μmのマグネタイト粉B100.0部に対して、0.04部のシラン系カップリング剤(3-(2-アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン)を加え、容器内にて100℃以上で高速混合撹拌し、微粒子を処理した。
・フェノール 10部
・ホルムアルデヒド溶液 6部
(ホルムアルデヒド40%、メタノール10%、水50%)
・処理したマグネタイトA 84部
MnO:35モル%、MgO:14.5モル%、Fe2O3:50モル%およびSrO:0.5モル%になるように原料を秤量し、水と混合した後、湿式のメディアミルで5時間粉砕してスラリーを得た。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥し、真球状の粒子を得た。950℃で2時間加熱し、仮焼成を行い、直径0.5cmのステンレスビーズを用いて湿式ボールミルで1時間粉砕した後、さらに直径0.3cmのジルコニアビーズを用いて4時間粉砕した。このスラリーに分散剤を適量添加し、又造粒される粒子の強度を確保する目的で、バインダーとしてポリビニルアルコール樹脂(PVA)を固形分に対して0.8質量%添加した。次いでスプレードライヤーにより造粒、乾燥し、電気炉にて、温度1275℃、酸素濃度2.5体積%(窒素ガス雰囲気)で5時間保持し、本焼成を行った。その後、解砕し、さらに分級して粒度調整し、その後磁力選鉱により低磁力品を分別し、磁性キャリアコア3を作製した。
磁性キャリアコアの表面粗さを変えるために焼成温度及び時間を変えた以外は磁性キャリアコア3と同様にして、磁性キャリアコア4~9を作製した。
表3に記載の単量体A及び単量体Bを、還流冷却器、温度計、窒素吸い込み管及びすり合わせ方式撹拌装置を配した4ツ口フラスコに添加した。そして、トルエン3.0部、メチルエチルケトン3.0部、アゾビスイソバレロニトリル0.072部を加え、窒素気流下80℃で10時間保ち、被覆樹脂1溶液(固形分35質量%)を得た。
また、表3に記載の原料を用いて、同様にして被覆樹脂2~4を得た。
・磁性キャリアコア1 100部
・被覆樹脂1 2.00部
磁性キャリアコア1:100部に対して、被覆樹脂1を樹脂成分が5%になるようにトルエンで希釈し、十分に攪拌された樹脂溶液を準備した。その後温度60℃で維持されている遊星運動型混合機(ホソカワミクロン社製のナウターミキサーVN型)に、磁性キャリアコア1を入れ、上記の樹脂溶液を投入した。投入の仕方として、1/2の量の樹脂溶液を投入し、30分間溶媒除去及び塗布操作を行った。次いで、さらに1/2の量の樹脂溶液を投入し、40分間溶媒除去及び塗布操作を行った。
・混合機:杉山重工業社製のドラムミキサーUD-AT型
得られた磁性キャリアを、磁力選鉱により低磁力品を分別し、開口150μmの篩を通した後、風力分級器で分級し、磁性キャリア1を得た。磁性キャリア1の粒子表面の算術平均粗さRaは0.30μmであった。
表4に示すように材料の種類、添加量を変えた以外は磁性キャリア1の製造例と同様にして、磁性キャリア2~16を得た。また、磁性キャリア2~16の粒子表面の算術平均粗さRaを表4に示す。
一方、トナー1~13と磁性キャリア1~16を用いて、キャリア濃度が8質量%となるように、各材料を常温常湿(温度23℃/相対湿度50%)の環境において、V型混合機により5分間混合し、補給用現像剤を得た。
二成分系現像剤の詳細を表5に、補給用現像剤の詳細を表6に示す。
得られた二成分系現像剤及び補給用現像剤を用いて以下の評価を行った。
画像形成装置として、キヤノン(株)製カラー複写機imagePRESS C850 改造機を用いた。
なお、画像形成に際しては、シアン色の現像機に入っている現像剤を上記の二成分系現像剤1~28に入れ替え、また、シアン色の補給用現像剤容器に入っている補給用現像剤を上記の補給用現像剤1~28に入れ替えた。また、改造点は以下のとおりである。
(2)現像バイアスの交流成分を、周波数2.0kHzとし、ピーク間の電圧(Vpp)を0.7kVから1.8kVまで0.1kV刻みで変更できるように改造した。
(3)単色で画像形成できるように改造した。
上記の改造機を用い、転写紙として、レーザービームプリンター用紙CS-814(81.4g/m2)(キヤノンマーケティングジャパン(株)から入手可能)を用いて、シアン色単色で画像形成を行い、以下の評価試験を行った。
(1)耐久性評価
H/H環境(温度30℃/相対湿度80%)下に48時間静置した後、画像比率1%のFFH出力のチャートと画像比率40%のFFH出力のチャートとを用い、各チャートについて画像比率を変更せずにそれぞれ100,000枚の画像出力を行った。FFHとは、256階調を16進数で表示した値であり、00Hが256階調の1階調目(白地部)であり、FFHが256階調の256階調目(ベタ部)である。
通紙耐久試験開始前と100,000枚の画像出力後に1cm×1cmのFFH濃度のパッチを、紙上に縦横に等間隔になるように9個配置された画像を出力した。すべてのパッチの反射濃度をX-Riteカラー反射濃度計(500シリーズ:X-Rite社製)を用いて測定し、その平均値を求め、通紙耐久試験前後の濃度差を算出し、以下に示す評価基準に基づいて評価した。100,000枚連続通紙期間中は、1枚目と同じ現像条件、転写条件(キャリブレーション無し)で通紙を行うこととする。
濃度差=|通紙耐久試験前の反射濃度の平均値-通紙耐久試験後の反射濃度の平均値|
A:濃度差:0.03未満
B:濃度差:0.03以上0.06未満
C:濃度差:0.06以上0.10未満
D:濃度差:0.10以上0.13未満
E:濃度差:0.13以上0.16未満
F:濃度差:0.16以上0.20未満
G:濃度差:0.20以上0.25未満
H:濃度差:0.25以上
H/H環境下に48時間静置した後、画像比率40%のFFH出力のチャートと、画像比率1%のFFH出力のチャートを、5,000枚ずつ交互に出力した。合計通紙枚数が50,000枚及び100,000枚になったところで、画像比率100%の80H出力のチャートを10枚プリントし、1枚当たり9点の画像濃度を測定した。得られた90点の画像濃度の標準偏差を算出し、以下に示す評価基準に基づいて評価した。100,000枚連続通紙期間中は、1枚目と同じ現像条件、転写条件(キャリブレーション無し)で通紙を行うこととする。
A:標準偏差:0.02未満
B:標準偏差:0.02以上0.04未満
C:標準偏差:0.04以上0.06未満
D:標準偏差:0.06以上0.08未満
E:標準偏差:0.08以上0.10未満
F:標準偏差:0.10以上0.15未満
G:標準偏差:0.15以上0.20未満
H:標準偏差:0.20以上
評価結果を表7に示す。
17:円筒状容器、18:下部電極、19:支持台座、20:上部電極、21:磁性キャリア又はキャリアコア、22:エレクトロメーター、23:処理コンピュータ、d1:試料が無い時の間隙、d2:試料を充填した時の間隙
Claims (7)
- トナーと、磁性キャリアとを含む二成分系現像剤であって、
該トナーは、結着樹脂を含有するトナー粒子と、該トナー粒子の表面に存在するシリカ微粒子Aとを有し、
該シリカ微粒子Aは、一次粒子の個数平均粒径が80nm以上200nm以下であり、
該シリカ微粒子Aは、Fe原子を20ppm以上2000ppm以下含有し、
該磁性キャリアは、磁性キャリアコア及び該磁性キャリアコアの表面に形成された樹脂被覆層を有する磁性キャリア粒子を有し、
該磁性キャリアの粒子表面の算術平均粗さRaが0.10μm以上0.50μm以下であることを特徴とする二成分系現像剤。 - 該シリカ微粒子Aは、圧縮度が0.01以上0.20以下であり、0kPaの嵩密度が0.30g/cm3以上0.50g/cm3以下である請求項1に記載の二成分系現像剤。
- 該樹脂被覆層の含有量は、キャリアコア粒子100質量部に対して0.5質量部以上3.0質量部以下である請求項1または2に記載の二成分系現像剤。
- 該樹脂被覆層は脂環式(メタ)アクリル酸エステル化合物を構成単位として含む樹脂を含有する請求項1~3のいずれか一項に記載の二成分系現像剤。
- 該シリカ微粒子Aは、Al原子を200ppm以上2000ppm以下含有する請求項1~4のいずれか一項に記載の二成分系現像剤。
- 静電潜像担持体を帯電する帯電工程、
該静電潜像担持体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成工程、
該静電潜像を現像器内の二成分系現像剤を用いて現像し、トナー像を形成する現像工程、
該トナー像を中間転写体を介して又は介さずに、転写材に転写する転写工程、及び
転写された該トナー像を該転写材に定着する定着工程を有する画像形成方法であって、
該二成分系現像剤として、請求項1~5のいずれか一項に記載の二成分系現像剤を用いることを特徴とする画像形成方法。 - 静電潜像担持体を帯電する帯電工程、
該静電潜像担持体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成工程、
該静電潜像を現像器内の二成分系現像剤を用いて現像し、トナー像を形成する現像工程、
該トナー像を中間転写体を介して又は介さずに、転写材に転写する転写工程、及び
転写された該トナー像を該転写材に定着する定着工程を有し、
該現像器内の該二成分系現像剤のトナー濃度の低減に応じて、補給用現像剤が該現像器に補給される画像形成方法に使用するための補給用現像剤であって、
該補給用現像剤は、請求項1~5のいずれか一項に記載の二成分系現像剤であることを特徴とする補給用現像剤。
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