JP6821388B2 - トナー - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
昨今では、印刷分野への進出も著しく、プリンターや複写機に代表的に用いられている電子写真方式の出力画像においても、印刷速度の向上と同時に、印刷の品質と同等以上の高精彩、高精細、粒状性等の画像品質が要求されるようになってきている。
商業印刷用途においては画像形成装置の印刷速度が生産性に直結し、オフィス用途においても業務効率を高めるという観点から、印刷速度が速い高速機の需要が高まってきている。
また、連続的に長時間印刷を繰り返しても、安定して高画質な画像が得られる耐久性や、様々な温湿度環境下においても安定した画像が得られる環境安定性が求められる。
従来から電子写真用トナーにおいては、トナーの流動性、付着性、帯電性などを調整し、良好な現像性、転写性、クリーニング性を得る目的で、種々の微粒子等を外添することが一般的に知られている。
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、様々な温湿度環境下においても安定した画像が得られる環境安定性と転写性とに優れたトナーを提供することを目的とする。
すなわち本発明の一態様によれば、結着樹脂及びワックスを含有するトナー粒子とケイ素化合物微粒子を含有するトナーであって、前記ケイ素化合物微粒子はポリシロキサンであり、下記式(1)、式(2)、式(3)及び式(4)で表されるユニットからなる群から選択される2種類以上のユニットを有しており、
W、X、Y及びZは、W+X+Y+Z=1.00としたときに、0.01≦Z≦0.20であり、
前記トナー粒子表面の前記ケイ素化合物微粒子による被覆率が、5%以上50%以下であるトナーが提供される。
本発明のトナーは、結着樹脂及びワックスを含有するトナー粒子とケイ素化合物微粒子を含有するトナーである。前記ケイ素化合物微粒子はポリシロキサンであり、下記式(1)、式(2)、式(3)及び式(4)で表されるユニットからなる群から選択される2種類以上のユニットを有する。W、X、Y及びZは、W+X+Y+Z=1.00としたときに、0.01≦Z≦0.20である。前記トナー粒子表面の前記ケイ素化合物微粒子による被覆率が、5%以上50%以下である。
本発明者らは、ケイ素化合物微粒子がポリシロキサンであること、かつ式(4)で表されるユニットの割合が特定の範囲であることで、帯電安定性に優れたトナーになることを見出した。
本発明のトナーに用いられるケイ素化合物微粒子は、式(1)、式(2)、式(3)及び式(4)で表されるユニットからなる群から選択される2種類以上のユニットを有する。W、X、Y及びZは、W+X+Y+Z=1.00としたときに、0.01≦Z≦0.20であることが重要である。
Z<0.01の場合、疎水性が低くなり本発明で期待する効果は発現しにくい。0.20<Zの場合、各ユニットのバランスが崩れて、流動性、付着性、クリーニング性を低下させてしまう。
トナー粒子表面のケイ素化合物微粒子による被覆率が5%未満の場合、トナー表面に存在するケイ素化合物微粒子の個数が不十分であるため、湿度の影響を受けやすく、安定した帯電性を維持することができず画像濃度変化が生じる。さらに、トナー粒子付着力が上がり、付着性、流動性を低下させてボトルからの排出率が低下してしまう。一方で、トナー粒子表面のケイ素化合物微粒子による被覆率が50%を超える場合、ケイ素化合物微粒子の個数が過剰となり、トナーとキャリアの間に働く摩擦力が小さくなりすぎる。そのため、帯電性の向上効果が発現しにくくなる。
本発明においてその目的を達成するにための構成を以下に詳述する。
本発明のトナーはケイ素化合物微粒子を含有し、前記ケイ素化合物微粒子は、シロキサン結合が主鎖で構成されるポリシロキサンである。
本発明のケイ素化合物微粒子は、下記式(1)、式(2)、式(3)及び式(4)で表されるユニットからなる群から選択される2種類以上のユニットを有する。W、X、Y及びZは、W+X+Y+Z=1.00としたときに、0.01≦Z≦0.20であることが重要である。0.05≦Z≦0.15であることが好ましく、更に0.05≦Z≦0.10であることがより好ましい。
本発明のケイ素化合物微粒子は、優れた帯電安定性、流動性を得るために式(2)で表されるユニットが主成分であることが好ましく、W≦0.10、X≧0.75、Y≦0.10である。W≦0.05、X≧0.85、Y≦0.05であることがより好ましい。
触媒として酸性触媒は塩酸、フッ化水素酸、硫酸、硝酸などが挙げられ、塩基性触媒はアンモニア水、水酸ナトリウム、水酸化カリウムなどが挙げられるが、これらに限定はされない。
本発明においてケイ素化合物微粒子の粒径は、30nm以上250nm以下であることが好ましい。該範囲にあることで帯電性、流動性、転写性が向上する。
本発明のトナーに使用される結着樹脂としては、特に限定されず、下記の重合体又は樹脂を用いることが可能である。
例えば、ポリスチレン、ポリ−p−クロルスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体;スチレン−p−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体などのスチレン系共重合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロン−インデン樹脂、石油系樹脂などが使用できる。
これらの中で、低温定着性、帯電性制御の観点で、ポリエステル樹脂を用いることが好ましい。
また、該ポリエステル樹脂の酸価は、20mgKOH/g以下であることが、顔料の分散性及び摩擦帯電量の安定性の観点で好ましい。
なお、該酸価は、樹脂に用いるモノマーの種類や配合量を調整することにより、上記範囲とすることができる。具体的には、樹脂製造時のアルコールモノマー成分比/酸モノマー成分比、分子量を調整することにより制御できる。また、エステル縮重合後、末端アルコールを多価酸モノマー(例えば、トリメリット酸)で反応させることに制御できる。
本発明のトナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。
黒色着色剤としては、カーボンブラック;イエロー着色剤とマゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調色したものが挙げられる。着色剤には、顔料を単独で使用してもかまわないが、染料と顔料とを併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点からより好ましい。
シアン着色染料としては、C.I.ソルベントブルー70がある。
イエロー着色染料としては、C.I.ソルベントイエロー162がある。
上記着色剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、0.1質量部以上30質量部以下で使用されることが好ましい。
本発明のトナーに用いられるワックスとしては、例えば以下のものが挙げられる。
低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスなどの炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスなどの炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合物;カルナバワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部又は全部を脱酸化したもの。
該ワックスの含有量は、結着樹脂100質量部に対して、1.0質量部以上15質量部以下で使用されることが好ましい。該ワックスの含有量がこの範囲にあるとき、高温でのホットオフセット性を効率的に発揮することが可能となりやすい。
また、トナーの保存性と高温オフセット性の両立の観点から、示差走査熱量分析装置(DSC)で測定される昇温時の吸熱曲線において、温度30℃以上200℃以下の範囲に存在する最大吸熱ピークのピーク温度が50℃以上110℃以下であることが好ましい。
トナーには、必要に応じて荷電制御剤を含有させることもできる。トナーに含有される荷電制御剤としては、公知のものが利用できるが、特に、無色でトナーの帯電スピードが速くかつ一定の帯電量を安定して保持できる芳香族カルボン酸の金属化合物が好ましい。
本発明のトナーには、必要に応じて無機微粒子を含有させることもできる。無機微粒子は、トナー粒子に内添しても良いし外添剤としてトナー粒子と混合してもよい。外添剤としては、シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウムなどの無機微粉体が好ましい。無機微粉体は、シラン化合物、シリコーンオイル又はそれらの混合物などの疎水化剤で疎水化されていることが好ましい。
外添剤は、トナー粒子100質量部に対して0.1質量部以上10.0質量部以下使用されることが好ましい。トナー粒子と外添剤との混合は、ヘンシェルミキサーなどの公知の混合機を用いることができる。
本発明のトナーは、一成分系現像剤としても使用できるが、ドット再現性をより向上させるために、磁性キャリアと混合して、二成分系現像剤として用いることが好ましい。また、長期にわたり安定した画像が得られるという点でも好ましい。
磁性キャリアとしては、下記のような公知のものを使用できる。表面を酸化した鉄粉、或いは、未酸化の鉄粉や、鉄、リチウム、カルシウム、マグネシウム、ニッケル、銅、亜鉛、コバルト、マンガン、クロム、希土類などの金属粒子、それらの合金粒子、酸化物粒子、フェライト等の磁性体や、磁性体と、この磁性体を分散した状態で保持する結着樹脂とを含有する磁性体分散樹脂キャリア(いわゆる樹脂キャリア)。
本発明のトナーを磁性キャリアと混合して二成分系現像剤として使用する場合、その際のキャリア混合比率は、二成分系現像剤中のトナー濃度として、2質量%以上15質量%以下、好ましくは4質量%以上13質量%以下にすると通常良好な結果が得られる。
本発明のトナーの製造方法は、乳化凝集法、溶融混練法、溶解懸濁法など従来公知のトナー製造方法であれば特に限定されないが、原材料の分散性を高めるという観点から溶融混練法が好ましい。
溶融混練法は、トナー粒子の原材料であるトナー組成物を溶融混練し、得られた混練物を粉砕することを特徴とする。製造方法の例を挙げて説明する。
その後、必要に応じて慣性分級方式のエルボージェット(日鉄鉱業(株)製)、遠心力分級方式のターボプレックス(ホソカワミクロン(株)製)、TSPセパレータ(ホソカワミクロン(株)製)、ファカルティ(ホソカワミクロン(株)製)などの分級機や篩分機を用いて分級し、トナー粒子を得る。
乳化凝集法とは、目的の粒子径に対して、十分に小さい樹脂微粒子を前もって準備し、その樹脂微粒子を水系媒体中で凝集することによりコア粒子を製造する製造方法である。乳化凝集法では、樹脂微粒子の乳化工程、凝集工程、融合工程、冷却工程、洗浄工程を経てトナー粒子が製造される。また必要に応じて、冷却工程後にシェル化工程を加え、コアシェルトナーにすることもできる。
ポリエステル樹脂を主成分とする樹脂微粒子は公知の方法で調製できる。例えば、前記樹脂を有機溶剤に溶かして水系媒体に添加し、界面活性剤や高分子電解質と共にホモジナイザーなどの分散機により水系媒体に粒子分散し、その後加熱又は減圧して溶剤を除去することにより、樹脂粒子分散液を作製することができる。溶解させるために使用する有機溶剤としては、前記樹脂を溶解させるものであればどのようなものでも使用可能であるが、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、クロロホルムなどが高い溶解性を有するという観点から好ましい。
凝集工程とは、上述の樹脂微粒子、色材微粒子、離型剤微粒子を必要量に応じて混合し混合液を調製し、ついで、調製された混合液中に含まれる粒子を凝集し、凝集体を形成させる工程である。当該凝集体を形成させる方法としては、例えば凝集剤を上記混合液中に添加・混合し、温度、機械的動力等を適宜加える方法が好適に例示できる。
上記凝集剤としては、例えば、ナトリウム、カリウム等の1価の金属の金属塩;カルシウム、マグネシウム等の2価の金属の金属塩;鉄、アルミニウム等の3価の金属の金属塩があげられる。
ここで形成される凝集体の重量平均粒径としては、特に制限はないが、通常、得ようとするトナー粒子の重量平均粒径と同じ程度になるよう4.0μm〜7.0μmに制御するとよい。制御は、例えば、上記凝集剤等の添加・混合時の温度と上記撹拌混合の条件を適宜設定・変更することにより容易に行うことができる。なお、トナー粒子の粒度分布はコールター法による粒度分布解析装置(コールターマルチサイザーIII:ベックマン・コールター(株)製)にて測定できる。
融合工程とは、上記凝集体を、樹脂のガラス転移温度(Tg)以上に加熱し融合することで、凝集体表面を平滑化させた粒子を製造する工程である。一次融合工程に入る前に、トナー粒子間の融着を防ぐため、キレート剤、pH調整剤、界面活性剤等を適宜投入することができる。
冷却工程とは、上記粒子を含む水系媒体の温度を、コア用樹脂のガラス転移温度(Tg)より低い温度まで冷却する工程である。冷却をTgより低い温度まで行わないと、粗大粒子が発生してしまう。具体的な冷却速度は0.1〜50℃/分である。
また本発明では必要に応じて、下記の洗浄乾燥工程の前にシェル化工程を入れることができる。シェル化工程はこれまでの工程で作製した粒子に、樹脂微粒子を新たに添加し付着させて、シェル化させる工程である。
ここで添加する結着樹脂微粒子はコアに使用した結着樹脂微粒子と同一の構造でも良いし、異なる構造の結着樹脂微粒子でも良い。
本発明においては、上記のシェル層を構成する結着樹脂は単独で用いても良いが、2種以上組み合わせて用いてもよい。
上記工程を経て作製した粒子を、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムでpHを調整されたイオン交換水で洗浄濾過を行い、続いて、イオン交換水で洗浄、濾過を複数回行う。その後、乾燥し、乳化凝集トナー粒子を得ることができる。
トナー及び原材料の各種物性の測定法について以下に説明する。
ケイ素化合物微粒子の構成されているユニットの割合を固体29Si−NMRにより、以下の条件で測定する。
(測定条件)
・装置:JNM−ECA FT−NMR(JEOL)400MHz
・測定温度:室温
・測定法:DDMAS法 29Si 30°
・試料管:ジルコニア4mm
・試料:試験管に粉末状態で充填
・試料回転数:10kHz
・relaxation delay:300s
・scans:1,500
固体29Si−NMR測定により得られるピークのうち、式(1)、式(2)、式(3)又は式(4)で表されるユニットのピーク面積をそれぞれ以下のように定義する。
・式(2)で表されるユニットのピーク面積:SX
・式(3)で表されるユニットのピーク面積:SY
・式(4)で表されるユニットのピーク面積:SZ
・SW+SX+SY+SZ=S
得られたピーク面積より、W、X、Y及びZは以下の計算式を用いて算出する。
W=SW/S
X=SX/S
Y=SY/S
Z=SZ/S
ケイ素化合物微粒子の個数平均粒径は、日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S−4800((株)日立ハイテクノロジーズ)にて撮影されたトナー表面の画像から算出される。S−4800の画像撮影条件は以下のとおりである。
上述した「被覆率の算出」と同様に(1)〜(2)まで操作を行い、(3)と同様にトナー表面を倍率5万倍で焦点調整を行ってピントを合わせた後、ABCモードで明るさ合わせを行う。その後、倍率を10万倍とした後に(3)と同様にフォーカスつまみ、STIGMA/ALIGNMENTつまみを使用して焦点調整を行い、更に、オートフォーカスでピントを合わせる。焦点調整の操作を再度繰り返し、10万倍にてピントを合わせる。
その後、トナー表面上の少なくとも500個のケイ素化合物微粒子について粒径を測定して、個数平均粒径を求める。
ピーク分子量(Mp)、数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
まず、室温で24時間かけて、試料(樹脂)をテトラヒドロフラン(THF)に溶解する。そして、得られた溶液を、ポア径が0.2μmの耐溶剤性メンブランフィルター「マエショリディスク」(東ソー(株)製)で濾過してサンプル溶液を得る。なお、サンプル溶液は、THFに可溶な成分の濃度が約0.8質量%となるように調整する。このサンプル溶液を用いて、以下の条件で測定する。
装置 :HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー(株)製)
カラム :Shodex KF−801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工(株)製)
溶離液 :テトラヒドロフラン(THF)
流速 :1.0mL/分
オーブン温度 :40.0℃
試料注入量 :0.10mL
試料の分子量の算出にあたっては、標準ポリスチレン樹脂(例えば、商品名「TSKスタンダード ポリスチレン F−850、F−450、F−288、F−128、F−80、F−40、F−20、F−10、F−4、F−2、F−1、A−5000、A−2500、A−1000、A−500」、東ソー(株)製)を用いて作成した分子量校正曲線を使用する。
トナー粒子の重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出する。
なお、測定、解析を行う前に、以下のように前記専用ソフトの設定を行う。
前記専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を50,000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて得られた値を設定する。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1,600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μm以上60μm以下に設定する。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mL丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mLを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液約30mLを入れ、この中に分散剤として下記の希釈液を約0.3mL加える。
・希釈液:「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液
・超音波分散器:「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス(株)製)
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50,000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス(株)製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
具体的な測定方法は、以下のとおりである。まず、ガラス製の容器中に予め不純固形物などを除去したイオン交換水約20mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.2mL加える。更に測定試料を約0.02g加え、超音波分散器を用いて2分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が10℃以上40℃以下となる様に適宜冷却する。超音波分散器としては、発振周波数50kHz、電気的出力150Wの卓上型の超音波洗浄器分散器(「VS−150」((株)ヴェルヴォクリーア製))を用い、水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2mL添加する。
本発明における被覆率は、日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S−4800((株)日立ハイテクノロジーズ)にて撮影されたトナー表面画像を、画像解析ソフトImage−Pro Plus ver.5.0((株)日本ローパー)により解析して算出する。S−4800の画像撮影条件は以下のとおりである。
試料台(アルミニウム試料台15mm×6mm)に導電性ペーストを薄く塗り、その上にトナーを吹きつける。さらにエアブローして、余分なトナーを試料台から除去し十分乾燥させる。試料台を試料ホルダにセットし、試料高さゲージにより試料台高さを36mmに調節する。
被覆率の算出は、S−4800の反射電子像観察により得られた画像を用いて行う。被覆率を測定する際には、予めエネルギー分散型X線分析装置(EDAX)による元素分析を行い、トナー表面におけるケイ素化合物微粒子以外の粒子を除外した上で測定を行う。
S−4800の鏡体に取り付けられているアンチコンタミネーショントラップに液体窒素を溢れるまで注入し、30分間置く。S−4800の「PC−SEM」を起動し、フラッシング(電子源であるFEチップの清浄化)を行う。画面上のコントロールパネルの加速電圧表示部分をクリックし、[フラッシング]ボタンを押し、フラッシング実行ダイアログを開く。フラッシング強度が2であることを確認し、実行する。フラッシングによるエミッション電流が20〜40μAであることを確認する。試料ホルダをS−4800鏡体の試料室に挿入する。コントロールパネル上の[原点]を押し試料ホルダを観察位置に移動させる。
操作パネルのフォーカスつまみ[COARSE]を回転させ、ある程度焦点が合ったところでアパーチャアライメントの調整を行う。コントロールパネルの[Align]をクリックし、アライメントダイアログを表示し、[ビーム]を選択する。操作パネルのSTIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を回転し、表示されるビームを同心円の中心に移動させる。次に[アパーチャ]を選択し、STIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を一つずつ回し、像の動きを止める又は最小の動きになるように合わせる。アパーチャダイアログを閉じ、オートフォーカスで、ピントを合わせる。その後、倍率を50,000(50k)倍に設定し、上記と同様にフォーカスつまみ、STIGMA/ALIGNMENTつまみを使用して焦点調整を行い、再度オートフォーカスでピントを合わせる。この操作を再度繰り返し、ピントを合わせる。ここで、観察面の傾斜角度が大きいと被覆率の測定精度が低くなりやすいので、ピント調整の際に観察面全体のピントが同時に合うものを選ぶことで、表面の傾斜が極力無いものを選択して解析する。
ABCモードで明るさ合わせを行い、サイズ640×480ピクセルで写真撮影して保存する。この画像ファイルを用いて下記の解析を行う。トナー一つに対して写真を1枚撮影し、少なくともトナー25粒子以上について画像を得る。
本発明では下記解析ソフトを用いて、上述した手法で得た画像を2値化処理することで被覆率を算出する。このとき、上記一画面を正方形で12分割してそれぞれ解析する。画像解析ソフトImage−Pro Plus ver.5.0の解析条件は以下のとおりである。
ソフトImage−ProPlus5.1J
ツールバーの「測定」から「カウント/サイズ」、「オプション」の順に選択し、二値化条件を設定する。オブジェト抽出オプションの中で8連結を選択し、平滑化を0とする。その他、予め選別、穴を埋める、包括線は選択せず、「境界線を除外」は「なし」とする。ツールバーの「測定」から「測定項目」を選択し、面積の選別レンジに2〜107と入力する。
正方形の領域の面積C、ケイ素化合物微粒子の無い領域の面積の総和Dから下記式で被覆率が求められる。
被覆率(%)=100−(D/C×100)
得られた全データの平均値を本発明における被覆率とする。
[ケイ素化合物微粒子1の製造例]
(第一工程)
温度計、攪拌機を備えた反応容器に、水:360.0質量部を入れ、濃度5.0質量%の塩酸:15.0質量部を添加して均一溶液とした。これを温度25℃で撹拌しながらメチルトリメトキシシラン122.4質量部、トリメチルメトキシシラン10.4質量部を添加し、5時間撹拌した後、濾過してシラノール化合物またはその部分縮合物を含む透明な反応液を得た。
温度計、攪拌機、滴下装置を備えた反応容器に、水:540.0質量部を入れ、濃度10.0質量%のアンモニア水:17.0質量部を添加して均一溶液とした。これを温度35℃で撹拌しながら第一工程で得られた反応液100質量部を0.5時間かけて滴下し、6時間撹拌し懸濁液を得た。得られた懸濁液を遠心分離器にかけて微粒子を沈降させ取り出し、温度200℃の乾燥機で24時間乾燥させてケイ素化合物微粒子1を得た。
得られたケイ素化合物微粒子1は、走査電子顕微鏡観測より個数平均粒径100nmであり、固体29Si−NMR測定により、式(2)(4)のピークが見られた。R1、R4、R5及びR6はメチル基であり、X=0.90、Z=0.10であった。
シラン化合物、反応開始温度、触媒添加量、滴下時間を表1に記載の様に変更した以外は、ケイ素化合物微粒子1の製造例と同様にして、ケイ素化合物微粒子2〜22を得た。得られたケイ素化合物微粒子2〜22の物性を表2に示す。
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:
71.9質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:
26.8質量部(0.16モル;多価カルボン酸総モル数に対して96.0mol%)
・チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート):
0.5質量部
次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、4時間反応させた。さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、大気圧に戻した(第1反応工程)。
・無水トリメリット酸:
1.3質量部(0.01モル;多価カルボン酸総モル数に対して4.0mol%)
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度180℃に維持した状態で、1時間反応させ(第2反応工程)、結着樹脂Aを得た。
この結着樹脂Aの酸価は4.5mgKOH/gであり、水酸基価は65mgKOH/gであった。また、GPCにより測定した分子量は、重量平均分子量(Mw)7,500、数平均分子量(Mn)3,600、ピーク分子量(Mp)5,800であり、軟化点は91℃であった。
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:
71.8質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:
15.0質量部(0.09モル;多価カルボン酸総モル数に対して55.0mol%)
・アジピン酸:
6.0質量部(0.04モル;多価カルボン酸総モル数に対して25.0mol%)
・チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート):
0.5質量部
次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、2時間反応させた。さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、大気圧に戻した(第1反応工程)。
・無水トリメリット酸:
6.4質量部(0.03モル;多価カルボン酸総モル数に対して20.0mol%)
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度160℃に維持した状態で、15時間反応させ(第2反応工程)、結着樹脂Bを得た。
この結着樹脂Bの酸価は15mgKOH/gであり、水酸基価は8mgKOH/gである。また、GPCにより測定した分子量は、重量平均分子量(Mw)210,000、数平均分子量(Mn)5,500、ピーク分子量(Mp)11,000であり、軟化点は132℃であった
結着樹脂A:100質量部をテトラヒドロフラン150質量部に溶解した。このテトラヒドロフラン溶液を室温においてホモジナイザー(IKAジャパン製:ウルトラタラクス)にて10,000rpmで2分間攪拌しながら、下記のイオン交換水1,000質量部を滴下した。
・界面活性剤として水酸化カリウム5質量部およびドデシルベンゼン−スルホン酸ナトリウム10質量部を添加したイオン交換水
この混合溶液を約75℃に加温することによりテトラヒドロフランを除去した。その後、固形分が8%になるようにイオン交換水で希釈し、体積平均粒径0.10μmの結着樹脂A微粒子分散液を得た。
前記結着樹脂A微粒子分散液の調製において、結着樹脂Aを結着樹脂Bに変更する以外は同様にして結着樹脂B微粒子分散液を得た。
・色材(C.I.ピグメントブルー15:3) 10.0質量部
・アニオン界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンRK) 1.5質量部
・イオン交換水 88.5質量部
以上を混合し、溶解し、高圧衝撃式分散機ナノマイザー(吉田機械興業(株)製)を用いて約1時間分散して、色材を分散させてなる色材微粒子の水系分散液を調製した。また、動的光散乱式粒度分布径(ナノトラック:日機装(株)製)を用いて測定した体積分布基準のメジアン径は、0.22μmであった。
・エステル系ワックス(最大吸熱ピークのピーク温度60℃) 5.0質量部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンRK) 1.0質量部
・イオン交換水 89.0質量部
以上を撹拌装置付きの混合容器に投入した後、90℃に加熱し、クレアミックスWモーション(エム・テクニック(株)製)へ循環しながら下記の条件にて撹拌し、60分間分散処理した。
・剪断撹拌部位:ローター外径 3cm、クリアランス 0.3mm
・ローター回転数19,000回転/分、スクリーン回転数19,000回転/分
その後、ローター回転数1,000回転/分、スクリーン回転数0回転/分、冷却速度10℃/分の冷却処理条件にて40℃まで冷却することで、離型剤微粒子の水系分散液を得た。また、動的光散乱式粒度分布径(ナノトラック:日機装(株)製)を用いて測定した体積分布基準のメジアン径は、0.15μmであった。
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 10.0質量部
・アニオン界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンRK) 1.5質量部
・イオン交換水 88.5質量部
以上を混合し、溶解し、高圧衝撃式分散機ナノマイザー(吉田機械興業(株)製)を用いて約1時間分散して、有機金属化合物を分散させてなる有機金属化合物微粒子の水系分散液を調製した。また、動的光散乱式粒度分布径(ナノトラック:日機装(株)製)を用いて測定した体積分布基準のメジアン径は、0.30μmであった。
・結着樹脂A 70.0質量部
・結着樹脂B 30.0質量部
・炭化水素系ワックス(最大吸熱ピークのピーク温度90℃) 5.0質量部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.3質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5.0質量部
上記材料をヘンシェルミキサー(FM−75型、日本コークス工業(株)製)を用いて、回転数20s−1、回転時間5分で混合した後、温度150℃に設定した二軸混練機(PCM−30型、(株)池貝製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(T−250、フロイント・ターボ(株)製)にて微粉砕した。さらに回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン(株)製)を用い、分級を行い、トナー粒子を得た。運転条件は、分級ローター回転数を50.0s−1とした。得られたトナー粒子は、重量平均粒径(D4)が6.5μm、平均円形度が0.945であった。
・結着樹脂A微粒子分散液 70.00質量部
・結着樹脂B微粒子分散液 30.00質量部
・色材微粒子分散液 5.00質量部
・離型剤微粒子分散液 5.00質量部
・有機金属化合物微粒子分散液 0.30質量部
・1.5質量%硫酸マグネシウム水溶液 10質量部
上記を、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散させた。続いて、0.1N水酸化ナトリウム水溶液でpHを8.1に調整した。その後、加熱用ウォーターバス中で温度45℃まで撹拌翼にて撹拌しながら加熱した。温度45℃で1時間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると、平均粒径が約6.2μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。5質量%クエン酸三ナトリウム水溶液40質量部を加えた後、撹拌を継続しながら温度85℃まで昇温して90分間保持しコア粒子を融合させた。次いで、撹拌を継続しながら、ウォーターバス内に水を入れ、温度25℃まで冷却した。また、コア粒子の粒径をコールター法による粒度分布解析装置(コールターマルチサイザーIII:ベックマン・コールター(株)製)を用いて測定したところ、体積分布基準のメジアン径は6.5μmであった。
・トナー粒子1 100質量部
・ケイ素化合物微粒子1 1.5質量部
・イソブチルトリメトキシシラン15.0質量%で表面処理した一次粒子の個数平均粒径50nmの酸化チタン微粒子 0.3質量部
・ヘキサメチルジシラザン20.0質量%で表面処理した一次粒子の個数平均粒径15nmの疎水性シリカ微粒子 0.6質量部
上記材料をヘンシェルミキサー(FM−75型、日本コークス工業(株)製)を用いて、回転数30s−1、回転時間6分で混合した後、目開き54μmの超音波振動篩を通過させトナー1を得た。得られたトナー1は、重量平均粒径(D4)が6.5μm、平均円形度は0.945、トナー粒子表面のケイ素化合物1による被覆率が20%であった。
前記トナー1の製造において、ケイ素化合物微粒子の種類と添加量、混合条件を表3の様に変更する以外は、同様にしてトナー2〜23、30,31を得た。得られたトナー2〜23,30,31のトナー粒子表面のケイ素化合物微粒子による被覆率を表3に示す。
・トナー粒子2 100質量部
・ケイ素化合物微粒子1 1.4質量部
・イソブチルトリメトキシシラン15.0質量%で表面処理した一次粒子の個数平均粒径50nmの酸化チタン微粒子 0.3質量部
・ヘキサメチルジシラザン20.0質量%で表面処理した一次粒子の個数平均粒径15nmの疎水性シリカ微粒子 0.6質量部
上記材料をヘンシェルミキサー(FM−75型、日本コークス工業(株)製)を用いて、回転数30s−1、回転時間6分で混合した後、目開き54μmの超音波振動篩を通過させトナー1を得た。得られたトナー1は、重量平均粒径(D4)が6.5μm、平均円形度は0.950、トナー粒子表面のケイ素化合物1による被覆率が20%であった。
前記トナー1の製造において、ケイ素化合物微粒子の種類と添加量、混合条件を表3の様に変更する以外は同様にしてトナー25〜29を得た。得られたトナー25〜29のトナー粒子表面のケイ素化合物微粒子による被覆率を表3に示す。
(工程1:秤量・混合工程)
・Fe2O3 62.7質量部
・MnCO3 29.5質量部
・Mg(OH)2 6.8質量部
・SrCO3 1.0質量部
上記材料を上記組成比となるようにフェライト原材料を秤量した。その後、直径1/8インチのステンレスビーズを用いた乾式振動ミルで5時間粉砕・混合した。
得られた粉砕物をローラーコンパクターにて、約1mm角のペレットにした。このペレットを目開き3mmの振動篩にて粗粉を除去し、次いで目開き0.5mmの振動篩にて微粉を除去した。その後、バーナー式焼成炉を用いて、窒素雰囲気下(酸素濃度0.01体積%)で、温度1,000℃で4時間焼成し、仮焼フェライトを作製した。得られた仮焼フェライトの組成は、下記のとおりである。
(MnO)a(MgO)b(SrO)c(Fe2O3)d
上記式において、a=0.257、b=0.117、c=0.007、d=0.393
クラッシャーで0.3mm程度に粉砕した後に、直径1/8インチのジルコニアビーズを用い、仮焼フェライト100質量部に対し、水を30質量部加え、湿式ボールミルで1時間粉砕した。そのスラリーを、直径1/16インチのアルミナビーズを用いた湿式ボールミルで4時間粉砕し、フェライトスラリー(仮焼フェライトの微粉砕品)を得た。
フェライトスラリーに、仮焼フェライト100質量部に対して分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム1.0質量部、バインダーとしてポリビニルアルコール2.0質量部を添加した。そして、スプレードライヤー(製造元:大川原化工機(株))を用いて、球状粒子に造粒した。得られた粒子を粒度調整した後、ロータリーキルンを用いて、温度650℃で2時間加熱し、分散剤やバインダーの有機成分を除去した。
焼成雰囲気をコントロールするために、電気炉にて窒素雰囲気下(酸素濃度1.00体積%)で、室温から温度1,300℃まで2時間で昇温し、その後、温度1,150℃で4時間焼成した。その後、4時間をかけて、温度60℃まで降温し、窒素雰囲気から大気に戻し、温度40℃以下で取り出した。
凝集した粒子を解砕した後に、磁力選鉱により低磁力品をカットし、目開き250μmの篩で篩分して粗大粒子を除去し、体積分布基準のメジアン径が37.0μmの磁性コア粒子1を得た。
・シクロヘキシルメタクリレートモノマー 26.8質量%
・メチルメタクリレートモノマー 0.2質量%
・メチルメタクリレートマクロモノマー 8.4質量%
(片末端にメタクリロイル基を有する重量平均分子量5,000のマクロモノマー)
・トルエン 31.3質量%
・メチルエチルケトン 31.3質量%
・アゾビスイソブチロニトリル 2.0質量%
上記材料のうち、シクロヘキシルメタクリレート、メチルメタクリレート、メチルメタクリレートマクロモノマー、トルエン、メチルエチルケトンを、還流冷却器、温度計、窒素導入管及び攪拌装置を取り付けた四つ口のセパラブルフラスコに入れ、窒素ガスを導入して窒素ガスで系内を置換した。その後、温度80℃まで加温し、アゾビスイソブチロニトリルを添加して5時間還流し重合させた。得られた反応物にヘキサンを注入して共重合体を沈殿析出させ、沈殿物を濾別後、真空乾燥して被覆樹脂1を得た。得られた被覆樹脂1を30質量部、トルエン40質量部、メチルエチルケトン30質量部に溶解させて、重合体溶液1(固形分30質量%)を得た。
・重合体溶液1(樹脂固形分濃度30%) 33.3質量%
・トルエン 66.4質量%
・カーボンブラック 0.3質量%
(一次粒径25nm、窒素吸着比表面積94m2/g、DBP吸油量75mL/100g)
上記材料を、直径0 . 5 m m のジルコニアビーズを用いて、ペイントシェーカーで1 時間分散を行った。得られた分散液を、5 . 0 μmのメンブランフィルターで濾過を行い、被覆樹脂溶液1を得た。
(樹脂被覆工程)
常温で維持されている真空脱気型ニーダーに被覆樹脂溶液1をフェライト粒子1の100質量部に対して樹脂成分として2.5質量部になるように投入した。投入後、回転速度30rpmで15分間撹拌し、溶媒が一定以上(80質量%)揮発した後、減圧混合しながら温度80℃まで昇温し、2時間かけてトルエンを留去した後冷却した。得られた磁性キャリアを、磁力選鉱により低磁力品を分別し、開口70μmの篩を通した後、風力分級器で分級し、体積分布基準のメジアン径が38.2μmの磁性キャリア1を得た。
トナー1と磁性キャリア1で、トナー濃度が10質量%になるようにV型混合機(V−10型:(株)徳寿製作所)で0.5s−1、回転時間5分で混合し、二成分現像剤1を得た。また、組み合わせるトナーと磁性キャリアを表4のように変更して、二成分現像剤2〜31を得た。
実施例1〜26、及び比較例1〜5の二成分現像剤、トナーとして以下に示す評価を行った。実施例1〜26、及び比較例1〜5の評価結果を表5に示す。
以下の方法(1)〜(2)に従って、トナーの性能評価を行った
画像形成装置として、キヤノン(株)製フルカラー複写機imagePRESS C800を用いた。(ステーションはCyステーションを使用)
FFh画像のトナーの載り量を0.45mg/cm2となるように現像電圧を初期調整した。FFh画像とは、256階調を16進数で表示した値であり、00Hを1階調目(白地部)、FFhを256階調目(ベタ部)とする。
1,000枚連続通紙期間中は、1枚目と同じ現像条件、転写条件(キャリブレーション無し)で通紙を行うこととする。
B:画像濃度変化率: 5.0%以上10.0%未満
C:画像濃度変化率:10.0%以上15.0%未満
D:画像濃度変化率:15.0%以上20.0%未満
E:画像濃度変化率:20.0%以上
画像形成装置として、キヤノン(株)製フルカラー複写機imagePRESS C800を用いた。(ステーションはCyステーションを使用)
FFh画像のトナーの載り量を0.45mg/cm2となるように現像電圧を初期調整した。FFh画像のFFhとは、256階調を16進数で表示した値であり、00hが1階調目(白地部)を意味し、FFhが256階調目(ベタ部)を意味する。
FFh画像形成時の感光体ドラム上の転写残トナーを、透明なポリエステル製の粘着テープによりテーピングしてはぎ取った。はぎ取った粘着テープを紙上に貼り、その画像濃度を分光濃度計500シリーズ(X−Rite社)によって測定した。また、粘着テープのみを紙上に貼り、その際の画像濃度も測定した。前者の画像濃度から後者の画像濃度の値を差し引いた画像濃度差を算出し、この画像濃度差を以下に示す評価基準に基づいて評価した。
5万枚連続通紙期間中は、1枚目と同じ現像条件、転写条件(キャリブレーション無し)で通紙を行うこととする。
B:濃度差:0.05以上0.10未満
C:濃度差:0.10以上0.15未満
D:濃度差:0.15以上0.20未満
E:濃度差:0.20以上
Claims (2)
- 結着樹脂及びワックスを含有するトナー粒子と、ケイ素化合物微粒子とを含有するトナーであって、
前記ケイ素化合物微粒子はポリシロキサンであり、下記式(1)、式(2)、式(3)及び式(4)で表されるユニットからなる群から選択される2種類以上のユニットを有しており、
W、X、Y及びZは、W+X+Y+Z=1.00としたときに、0.01≦Z≦0.20であり、
前記トナー粒子表面の前記ケイ素化合物微粒子による被覆率が、5%以上50%以下であることを特徴とするトナー。
- 前記ケイ素化合物微粒子は、個数平均粒径が30nm以上250nm以下である請求項1に記載のトナー。
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