JP2022087846A - 炭化タンタルコーティング炭素材料及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、炭化タンタルコーティング炭素材料及びその製造方法に関する。【解決手段】本発明の一側面は、炭素基材と、前記炭素基材上にＣＶＤ方式で形成された炭化タンタルコーティング層を含み、前記炭化タンタルコーティング層に含まれている最大マイクロクラックの幅は１．５μｍ～２．６μｍである、炭化タンタルコーティング炭素材料を提供する。【選択図】図１

Description

本発明は、炭化タンタルコーティング炭素材料及びその製造方法に関する。

高温環境で腐食性ガスの雰囲気に露出される炭素材料は、腐食性ガスとの反応によって変質したり損傷し、頻繁に交換しなければ炭素材料に求められる本来の機能を行うことができないという問題が生じる。

例えば、火鉢内に炭素材料からなる製品を配置し、火鉢内にアンモニアガスを導入してアンモニアの雰囲気を形成しながら火鉢内部を１２００℃程度で加熱した場合、アンモニアから分解された水素ガスによって炭素材料からなる製品は短時間に消耗されてしまい、その寿命が短くなる。

このような寿命の問題を解決するため、炭素材料の表面に炭化タンタルコをコーティングした炭化タンタル複合体を用いているが、炭化タンタルココーティング層と炭素材料との間の物性の違いによりクラックが発生し、特に、熱膨張係数の違いによりマイクロクラックが発生する問題がある。すなわち、発生したマイクロクラックの間に腐食性ガスが浸透し、炭素基材が損傷してしまうことにより部品の寿命が短縮されるという問題が存在する。

炭化タンタルコーティング層に類似の物性を有する炭素材料も挙げられるが、単結晶ＳｉＣの工程に使用される部品は、単結晶ＳｉＣに類似の物性（熱膨張係数）の炭素材料の使用が必要である。

したがって、ＳｉＣに類似の物性を有する炭素材料基盤の炭化タンタルコーティング複合体において、炭化タンタルコーティング層のマイクロクラックの幅を減少させることで、部品の寿命を増加させ得る技術の開発が求められる。

前述した背景技術は、発明者が本明細書の開示内容を導き出す過程で保持したり習得したものであり、必ず、本出願の前に一般の公衆に公開された公知技術とは言えない。

本発明は、上述した問題を解決するためのもので、本発明の目的は、炭化タンタルコーティング層に発生するマイクロクラックの幅を減少させた炭化タンタルコーティング炭素材料及びその製造方法を提供することにある。

しかし、本発明が解決しようとする課題は、以上で言及したものなどに制限されず、言及されない他の課題は、下記の記載によって当該分野当業者に明確に理解できるものである。

本発明の一側面は、炭素基材と、前記炭素基材上に形成された炭化タンタルコーティング層とを含み、前記炭化タンタルコーティング層に含まれている最大マイクロクラックの幅は、１．５μｍ～２．６μｍである炭化タンタルコーティング炭素材料を提供する。

一実施形態によると、前記炭素基材は、グラフェン、黒鉛及びフラーレンからなる群より選択される１つ以上を含むことができる。

一実施形態によると、前記炭素基材の熱膨張係数は、４．０×１０^－６／℃～５．０×１０^－６／℃であってもよい。

一実施形態によると、前記炭素基材の表面の粗さ（Ｒａ）は、０．６μｍ～１０μｍであってもよい。

前記炭素基材は、表面前処理されたものであり、前記前処理は、プラズマ処理、音波処理、酸（ａｃｉｄ）処理、サンドブラスト及び研磨処理からなる群より選択される１つ以上を含むことができる。

一実施形態によると、前記炭素基材は表面気孔を含み、炭素基材の表面気孔を通じて前記炭素基材内に炭化炭脱が浸透されることができる。

一実施形態によると、前記炭化タンタルの浸透の深さは、３０μｍ～１５０μｍであってもよい。

一実施形態によると、前記炭素基材の表面気孔は、１μｍ～５０μｍの直径を有してもよい。

一実施形態によると、前記炭化タンタルコーティング層の厚さは、１０μｍ～４０μｍであってもよい。

一実施形態の他の側面は、炭素基材を準備するステップと、前記炭素基材上にＣＶＤ方式で炭化タンタルコーティング層を形成させるステップとを含み、前記炭化タンタルコーティング層に含まれている最大マイクロクラックの幅は、１．５μｍ～２．６μｍである炭化タンタルコーティング炭素材料の製造方法することができる。

一実施形態によると、前記炭素基材を準備するステップの後に、前記炭素基材の表面をプラズマ処理、音波処理、酸処理、サンドブラスト、及び研磨処理からなる群より選択される１つ以上の方法で前処理するステップをさらに含むことができる。

一実施形態によると、前記炭素基材上にＣＶＤ方式で炭化タンタルコーティング層を形成させるステップは、前記炭素基材の表面気孔を通じて、前記炭素基材の内部に前記炭化タンタルが浸透され、前記炭化タンタルの浸透の深さは３０μｍ～１５０μｍであってもよい。

本発明に係る炭化タンタルコーティング炭素材料は、炭化タンタルコーティング層に発生したマイクロクラックの幅を低減することで、マイクロクラックを介して浸透するガスを最小化して高温腐食性ガスによる炭素基材の損傷を抑制し、炭素材料が用いられた製造装備部品及び機器などの寿命を増加させ得る効果がある。

本発明に係る炭化タンタルコーティング炭素材料の製造方法は、炭化タンタルコーティング層を形成するとき、工程条件、コーティング層の厚さ、炭素基材の表面の粗さなどの調節を通じて炭化タンタルコーティング層に発生するマイクロクラックの幅を効率よく制御できる効果がある。

従来技術に係る炭化タンタルコーティング炭素材料において、比較例１の炭化タンタルコーティング層のマイクロクラックの形状及び前記炭化タンタルコーティング炭素材料を単結晶ＳｉＣ成長工程に使用した後、炭素基材の損傷度を示すイメージである。 従来技術に係る炭化タンタルコーティング炭素材料において、比較例１の炭化タンタルコーティング層のマイクロクラックの形状及びマイクロクラックの幅を測定したイメージである。 本発明の一実施形態に係る炭化タンタルコーティング炭素材料において、実施例１の炭化タンタルコーティング層のマイクロクラックの形状及び前記炭化タンタルコーティング炭素材料を単結晶ＳｉＣ成長工程に使用した後、炭素基材の損傷度を示すイメージである。 本発明の実施形態に係る炭化タンタルコーティング炭素材料において、実施例１の炭化タンタルコーティング層のマイクロクラックの幅を測定したイメージである。 本発明の一実施形態に係る炭化タンタルコーティング炭素材料において、炭素基材の内部に浸透した炭化タンタルの浸透の深さを測定したイメージである。 比較例１の炭化タンタルコーティング炭素材料に酸化テスト（６００℃、１０時間）を行った後、酸化部位をレーザ顕微鏡（×５００倍率）で観察したイメージである。 実施例１の炭化タンタルコーティング炭素材料に酸化テスト（６００℃、１０時間）を行った後、酸化部位をレーザ顕微鏡（×５００倍率）で観察したイメージである。

以下、添付する図面を参照しながら実施形態を詳細に説明する。各図面に提示された同一の参照符号は同一の部材を示す。以下で説明する実施形態は、実施形態に対して制限しようとするものではなく、これに対するすべての変更、均等物ないし代替物が権利範囲に含まれるものとして理解されなければならない。

本明細書で用いる用語は、単に特定の実施形態を説明するために用いられるものであって、本発明を限定しようとする意図はない。単数の表現は、文脈上、明白に異なる意味をもたない限り複数の表現を含む。本明細書において、「含む」又は「有する」等の用語は明細書上に記載した特徴、数字、ステップ、動作、構成要素、部品、又はこれらを組み合わせたものが存在することを示すものであって、一つ又はそれ以上の他の特徴や数字、ステップ、動作、構成要素、部品、又はこれらを組み合わせたものなどの存在又は付加の可能性を予め排除しないものとして理解しなければならない。

異なるように定義さがれない限り、技術的であるか又は科学的な用語を含むここで用いる全ての用語は、本実施形態が属する技術分野で通常の知識を有する者によって一般的に理解されるものと同じ意味を有する。一般的に用いられる予め定義された用語は、関連技術の文脈上で有する意味と一致する意味を有するものと解釈すべきであって、本明細書で明白に定義しない限り、理想的又は過度に形式的な意味として解釈されることはない。

また、図面を参照して説明する際に、図面符号に拘わらず同じ構成要素は同じ参照符号を付与し、これに対する重複する説明は省略する。実施形態の説明において関連する公知技術に対する具体的な説明が本発明の要旨を不要に曖昧にすると判断される場合、その詳細な説明は省略する。

また、実施形態の構成要素の説明において、第１，第２，Ａ，Ｂ，（ａ），（ｂ）などの用語を使用することがある。このような用語は、その構成要素を他の構成要素と区別するためのものにすぎず、その用語によって該当の構成要素の本質や順番又は順序などが限定されない。いずれか一つの実施形態に含まれている構成要素と、共通の機能を含む構成要素は、他の実施形態で同じ名称を用いて説明することにする。反対となる記載がない以上、いずれか一つの実施形態に記載した説明は、他の実施形態にも適用され、重複する範囲において具体的な説明は省略することにする。

本発明の一側面は、炭素基材と、前記炭素基材上に形成された炭化タンタルコーティング層とを含み、前記炭化タンタルコーティング層に含まれている最大マイクロクラックの幅は１．５μｍ～２．６μｍである炭化タンタルコーティング炭素材料を提供する。前記炭化タンタルコーティング層は、ＣＶＤ方式で形成されたものであってもよい。

最大マイクロクラックの幅とは、炭化タンタルコーティング層が含まれた炭素材料で発生するマイクロクラックのうち、クラックの幅が最も大きい部分をいい、ＳＥＭ分析設備を用いてクラック部位のイメージを観察し、クラック間のギャップを垂直方向にて測定してクラックの幅を測定する（ＳＥＭモデル名：ＪＥＯＬ、ＪＳＭ－６３９０）。

本発明に係る炭化タンタルコーティング炭素材料は、従来における炭化タンタルコーティング炭素材料と比較して、炭化タンタルコーティング層に発生したマイクロクラックの幅が減少した特徴を有することで、高温環境で腐食性ガスに露出時、マイクロクラックの間で浸透するガスを最小化して炭素基材の損傷度を減らすことができ、窮極的に、炭化タンタルコーティング炭素材料が使用された部品の寿命を増加させることができる。

また、炭素基材と炭化タンタルコーティング層の付着力が増加することで、高温環境で炭素基材から炭化タンタルコーティング層が剥離される現像を防止できる。

一実施形態によれば、前記炭素基材は、グラフェン、黒鉛、及びフラーレンからなる群より選択される１つ以上を含んでもよい。

一実施形態によれば、前記炭素基材の熱膨張係数は、４．０×１０^－６／℃～５．０×１０^－６／℃であってもよい。

前記熱膨張係数の値は、熱膨張係数測定機（ＤＩＬ ４０２Ｃ）で常温～４００℃の範囲で測定した値である。

前記炭素基材は、単結晶ＳｉＣに類似の熱膨張係数を有し、特に、単結晶ＳｉＣ Ｅｐｉｔａｘｙ／Ｇｒｏｗｔｈ設備の部品材料で使用されるのに適合している。

一般に、炭素基材上に炭化タンタルコーティング層が形成された炭素材料は、内部的な要因と外部的な要因によって炭化タンタルコーティング層にマイクロクラック（Ｍｉｃｒｏ ｃｒａｃｋ）が発生する。ここで、内部的な要因として、物質内部の不純物の存在、格子の不一致、電位、相変化、結晶粒の膨張及び収縮などがあり、外部的な要因として、異種物質間の相互作用のような要素がある。特に、単結晶ＳｉＣに類似の物性（熱膨張係数）の炭素基材を使用する場合、炭化タンタルコーティング層のマイクロクラックが生成することから、これを減少させる必要がある。

本発明に係る炭化タンタルコーティング炭素材料は、単結晶ＳｉＣに類似の熱膨張係数を有するにも関わらず、最大マイクロクラックの幅が１．５μｍ～２．６μｍに制御され、炭素材料を用いた部品の寿命を増加させ得るという効果がある。

一実施形態によれば、前記炭化タンタルコーティング層の熱膨張係数は、６．５×１０^－６／℃～７．５×１０^－６／℃であってもよい。

一実施形態によれば、前記炭素基材の表面の粗さ（Ｒａ）は、０．６μｍ～１０μｍであってもよい。

好ましくは、前記炭素基材の表面の粗さ（Ｒａ）は、０．８μｍ～１０μｍであってもよく、好ましくは、１μｍ～１０μｍであってもよく、より好ましくは、１μｍ～８μｍであってもよい。

前記炭素基材の表面の粗さが前記範囲未満である場合に炭化タンタルコーティング層との付着力が低下し、前記範囲を超過すれば、マイクロクラックの幅が増加することがある。

一実施形態によれば、前記炭素基材は表面前処理されたものであり、前記前処理は、プラズマ処理、音波処理、酸（ａｃｉｄ）処理、サンドブラスト及び研磨処理からなる群より選択される１つ以上を含んでもよい。

前記炭素基材は、前記表面前処理を介して、炭素基材の表面の粗さ（Ｒａ）を調節したり、炭素基材の表面に気孔を形成させたり、予め形成された気孔内部の不純物を除去することができる。

前記炭素基材の表面の粗さは、炭化タンタルコーティング層に発生するマイクロクラックの幅、及び炭化タンタルコーティング層との付着力を改善するために調節され得る。

また、前記炭素基材の表面の気孔は、炭化タンタルコーティング層が形成される過程において、炭化タンタルが炭素基材の内部に浸透可能にする役割を果たす。

一実施形態によれば、前記炭素基材は表面気孔を含み、前記炭素基材の表面気孔を通じて前記炭素基材の内部に炭化タンタルが浸透され得る。

前記炭素基材の内部に浸透した炭化タンタルは植物の根元のような役割を果たし、炭化タンタルコーティング層と炭素基材の付着力を増加させ得る。

したがって、高温工程が行われるとき、炭素基材から炭化タンタルコーティング層が剥離される現像を防止することができる。

前記炭化タンタルの浸透の深さは、炭素基材の表面気孔を通じて内部に浸透した炭化タンタルの浸透の深さであって、前記炭素基材の表面から深度方向への長さを意味する。

前記炭化タンタルの浸透の深さは、炭化タンタルコーティング層に生じるマイクロクラックの幅、及び炭化タンタルコーティング層と炭素基材の付着力に影響を与える。したがって、前記炭化タンタルの浸透の深さを制御することは、炭化タンタルコーティング層に生じる井マイクロクラックの幅及び炭化タンタルコーティング層と炭素基材の付着力を制御するために重要な要素である。

一実施形態によれば、前記炭化タンタルの浸透の深さは、３０μｍ～１５０μｍであってもよい。

好ましくは、前記炭化タンタルの浸透の深さは、４０μｍ～１５０μｍであってもよく、より好ましくは、５０μｍ～１５０μｍ、より好ましくは、５０μｍ～１３０μｍであってもよい。

前記炭化タンタルの浸透の深さが前記範囲未満である場合、炭化タンタルコーティング層に発生するマイクロクラックの幅が増加し、炭素基材と炭化タンタルコーティング層の付着力が弱まって、高温工程を実行時に炭化タンタルコーティング層が剥離されることがある。

前記炭化タンタルの浸透の深さが前記範囲を超過する場合、炭化タンタルを深く浸透させるために低温で工程を行い、結晶性が低下するという問題が発生する恐れがあり、そのため、炭化タンタルコーティング層の物性に影響を与えることがある。

一実施形態によれば、前記炭素基材の表面気孔は、１μｍ～５０μｍの直径を有し、好ましくは、１０μｍ～３０μｍの直径を有してもよい。

もし、前記炭素基材の表面気孔が前記範囲未満である場合、炭化タンタルの浸透が十分に行われず、炭素基材の内部に植物の根元形態に炭化物が形成されないか、十分な深さで形成されないことがある。

一方、前記炭素基材の表面気孔が前記範囲を超過する場合、炭素材料の耐久性が低下したり、むしろ、炭素基材と炭化タンタルコーティング層の付着力を弱化させることがある。

一実施形態によれば、前記炭化タンタルコーティング層の厚さは、１０μｍ～４０μｍであってもよい。

好ましくは、前記炭化タンタルコーティング層の厚さは１５μｍ～４０μｍであってもよく、より好ましくは、１５μｍ～３５μｍであってもよい。

前記炭化タンタルコーティング層の厚さが前記範囲未満であるか前記範囲を超過する場合、炭化タンタルコーティング層に発生するマイクロクラックの幅が増加し得る。

また、前記炭化タンタルコーティング層の厚さが前記範囲未満である場合、基材から不純物が流入する（ガス放出）という問題が発生する恐れがあり、前記範囲を超過する場合、マイクロクラックの発生が増加する。

本発明の他の側面は、炭素基材を準備するステップと、前記炭素基材上にＣＶＤ方式で炭化タンタルコーティング層を形成させるステップとを含み、前記炭化タンタルコーティング層に含まれている最大マイクロクラックの幅は、１．５μｍ～２．６μｍである炭化タンタルコーティング炭素材料の製造方法を提供する。

本発明に係る炭化タンタルコーティング炭素材料の製造方法は、炭素基材の表面に化学蒸着（ＣＶＤ）方式で炭化タンタルコーティング層を形成させるが、形成された炭化タンタルコーティング層に発生した最大マイクロクラックの幅を１．５μｍ～２．６μｍに制御する特徴がある。

前記ＣＶＤ方式により炭化タンタルコーティング層を形成させるステップにおいて、ＣＶＤ工程を行うとき、一般に使用されるＴａ前駆体物質及びＣ前駆体物質を用いてもよい。

前記Ｔａ前駆体物質として、ＴａＣｌ_５、ＴａＣｌ_２、ＴａＯ_２、ＴａＯ_５などのタンタル系ハロゲン化合物を用いてもよく、前記Ｃ前駆体物質として、ＣＨ_４、Ｃ_２Ｈ_２、Ｃ_３Ｈ_８などの炭素系気体化合物を用いてもよい。

一実施形態によれば、前記炭素基材を準備するステップの後、前記炭素基材の表面を、プラズマ処理、超音波処理、酸処理、サンドブラスト及び研磨処理からなる群より選択される１つ以上の方法により前処理するステップをさらに含んでもよい。

前記前処理するステップは、炭素基材の表面前処理を介して、炭素基材の表面の粗さ（Ｒａ）を調節したり、炭素基材の表面に気孔を形成させたり、予め形成された気孔内部の不純物を除去することができる。

前記炭素基材の表面の粗さは、炭化タンタルコーティング層に発生するマイクロクラックの幅及び炭化タンタルコーティング層との付着力を改善するために調節され得る。

また、前記炭素基材の表面の気孔は、炭化タンタルコーティング層が形成される過程で、炭化タンタルが炭素基材の内部に浸透可能にする役割を果たす。

一実施形態によれば、前記炭素基材上にＣＶＤ方式で炭化タンタルコーティング層を形成させるステップは、前記炭素基材の表面気孔を通じて、前記炭素基材の内部に前記炭化タンタルが浸透され、前記炭化タンタルの浸透の深さは３０μｍ～１５０μｍであってもよい。

本発明に係る炭化タンタルコーティング炭素材料の製造方法は、炭素基材上に炭化タンタルコーティング層を化学蒸着（ＣＶＤ）方式で形成させることで、炭素基材の内部に浸透する炭化タンタルの浸透の深さを容易に制御できる特徴がある。

本発明の更なる側面は、前記炭化タンタルコーティング炭素材料を含む部品を提供する。

一実施形態によれば、前記部品は製造装備部品であってもよく、前記製造装備部品は、ＬＥＤ製造装備、半導体製造装備の部品であってもよい。

以下、実施例及び比較例により本発明をより詳しく説明する。

但し、下記の実施例は本発明を例示するためのものに過ぎず、本発明の内容が下記の実施例に限定されることはない。

＜試験例１＞マイクロクラックの形状及び炭化タンタルコーティング炭素材料を単結晶ＳｉＣ成長工程に使用した後、炭素基材の損傷度比較の観測
従来技術に係る炭化タンタルコーティング炭素材料と本発明の一実施形態に係る炭化タンタルコーティング炭素材料の炭化タンタルコーティング層のマイクロクラックの形状及び前記炭化タンタルコーティング炭素材料を単結晶ＳｉＣ成長工程に使用した後、炭素基材の損傷度を比較観測した。

ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）装備でマイクロクラック（Ｍｉｃｒｏ Ｃｒａｃｋ）の位置を分析し、マイクロクラック間のギャップを垂直方向にて測定して最大マイクロクラック幅（Ｍｉｃｒｏ Ｃｒａｃｋ Ｗｉｄｔｈ）を測定した。

図１は、従来技術に係る炭化タンタルコーティング炭素材料において、比較例１の炭化タンタルコーティング層のマイクロクラックの形状及び前記炭化タンタルコーティング炭素材料を単結晶ＳｉＣ成長工程に使用した後、炭素基材の損傷度を示すイメージである。

図２は、従来技術に係る炭化タンタルコーティング炭素材料において、比較例１の炭化タンタルコーティング層のマイクロクラックの形状及びマイクロクラックの幅を測定したイメージである。

図１及び図２を参照すると、従来技術に係る炭化タンタルコーティング炭素材料は、炭化タンタルコーティング層に発生したマイクロクラックの幅が広く、前記炭化タンタルコーティング炭素材料を単結晶ＳｉＣ成長工程に使用した後、炭素基材（グラファイト）の損傷度が酷いことが確認される。

炭化タンタルコーティング材料内のマイクロクラックが広い部分と狭い部分とが共存することが確認され、クラックの広い部分で腐食性ガスが浸透して基材（グラファイト）を損傷させる。

従来技術に係る炭化タンタルコーティング炭素材料は、炭化タンタルコーティング層に発生したクラック間のギャップを垂直方向に測定したとき、３．０μｍ～３．６１μｍレベルのマイクロクラックの幅が測定された。

図３は、本発明の一実施形態に係る炭化タンタルコーティング炭素材料において、実施例１の炭化タンタルコーティング層のマイクロクラックの形状及び前記炭化タンタルコーティング炭素材料を単結晶ＳｉＣ成長工程に使用した後、炭素基材の損傷度を示すイメージである。

図４は、本発明の一実施形態に係る炭化タンタルコーティング炭素材料において、実施例１の炭化タンタルコーティング層のマイクロクラックの幅を測定したイメージである。

図３及び図４を参照すると、本発明の一実施形態に係る炭化タンタルコーティング炭素材料は、炭化タンタルコーティング層に発生したマイクロクラックの幅及び前記炭化タンタルコーティング炭素材料を単結晶ＳｉＣ成長工程に使用した後、炭素基材の損傷度が従来技術に係る炭化タンタルコーティング炭素材料と比較して著しく減少したことが確認される。特に、炭素基材の損傷度は、従来技術に係る炭化タンタルコーティング炭素材料よりも１／２程度に減少したことが確認される。

炭化タンタルコーティング層に発生したクラック間のギャップを垂直方向に測定したとき、１．５μｍ～１．８μｍレベルのマイクロクラックの幅が測定された。

図５は、本発明の一実施形態に係る炭化タンタルコーティング炭素材料において、炭素基材の内部に浸透した炭化タンタルの浸透の深さを測定したイメージである。

図５を参照すると、炭素基材上にＣＶＤ方法により炭化タンタルコーティング層を形成させるとき、炭素基材の気孔を通じて炭化タンタルが炭素基材の内部に浸透され、浸透された炭化タンタルは、植物の根元のような役割を果たして炭素基材と炭化タンタルコーティング層の付着力を増加させることが確認される。

＜試験例２＞炭化タンタルコーティング層の厚さ変化によるマイクロクラック幅の変化観測
炭化タンタルコーティング層の厚さ変化によるマイクロクラック幅の変化を観測するために、炭素基材の表面の粗さ及び炭化タンタルの浸透の深さを一定に固定した状態で、炭化タンタルコーティング層の厚さのみを変化させて炭化タンタルコーティング炭素材料を製造してから、発生したマイクロクラックの幅を測定した。

測定結果を表１に示した。

表１を参照すると、炭化タンタルコーティング層の厚さが増加することにより、マイクロクラックの幅も増加する傾向が示されていることが確認される。

＜試験例３＞炭素基材の表面照度変動によるマイクロクラック幅の変化観測
炭素基材の表面の粗さ（Ｒａ）変化によるマイクロクラック幅の変化を観測するために、炭化タンタルコーティング層の厚さ、及び炭化タンタルの浸透の深さを一定に固定した状態で炭素基材の表面の粗さ（Ｒａ）のみを変化させ、炭化タンタルコーティング炭素材料を製造した後、発生したマイクロクラックの幅を測定した。炭素基材の表面の粗さは、炭素基材の表面をレーザ顕微鏡で非接触３Ｄ測定システムを用いて５０倍率で観察して測定面積の粗さを測定した（モデル名：ＫＥＹＥＮＣＥ、ＶＫ－Ｘ１１００、プログラム名：ＬＳ＿Ｖｋｘｚ）。

測定結果を表２に示した。

表２を参照すると、炭素基材の表面の粗さが増加することにより、その変化の幅が大きくないが、マイクロクラックの幅が減少することが確認される。

＜試験例４＞炭化タンタル浸透の深さによるマイクロクラック幅の変化観測
炭化タンタル浸透の深さ変化によるマイクロクラック幅の変化を観測するために、炭化タンタルコーティング層の厚さ及び炭素基材の表面の粗さを一定に固定した状態で炭化タンタルの浸透の深さのみを変化させて炭化タンタルコーティング炭素材料を製造した後、発生したマイクロクラックの幅を測定した。

測定結果を表３に示した。

表３を参照すると、炭化タンタル浸透の深さが増加することにより、マイクロクラックの幅が減少することが確認される。

＜試験例５＞炭化タンタル浸透の深さを改善した条件で炭化タンタルコーティング層の厚さの変化によるマイクロクラック幅の変化観測
炭素基材の表面の粗さ及び炭化タンタル浸透の深さが改善された条件で一定に固定し、炭化タンタルコーティング層の厚さをそれぞれ相違にして炭化タンタルコーティング炭素材料を製造した後、発生したマイクロクラックの幅を測定した。

測定結果を表４に示した。

表４を参照すると、粗さ及び炭化タンタル浸透の深さの改善された条件で、炭化タンタルコーティング層の厚さが１０μｍ～４０μｍである範囲であるとき、マイクロクラックの幅がさらに減少することが確認される。

＜試験例６＞酸化テスト
マイクロクラックによる炭素基材の損傷程度を確認するために、酸火鉢で酸化テストを実施した。各条件ごとの試片を製造してテストを実施し、テスト試片の大きさは２０ｍｍ×２０ｍｍ×２ｔである。

先に、６００℃で１０時間熱処理した後、酸化面積を測定し、６００℃で２０時間熱処理した後、炭化タンタルコーティング層の剥離の有無を確認した。

図６は、比較例１の炭化タンタルコーティング炭素材料に酸化テスト（６００℃、１０時間）を行った後、酸化部位をレーザ顕微鏡（×５００倍率）で観察したイメージである。

図７は、実施例１の炭化タンタルコーティング炭素材料に酸化テスト（６００℃、１０時間）を行った後、酸化部位をレーザ顕微鏡（×５００倍率）で観察したイメージである。

ここで、点線で示された部分が酸化された面積である。

酸化された部位は、レーザ顕微鏡を用いて×５００倍率でイメージを観察し、プログラムを用いて酸化された面積を選択して算出した。（モデル名：ＫＥＹＥＮＣＥ、ＶＫ－Ｘ１１００、プログラム名：ＬＳ＿Ｖｋｘｚ）

図６及び図７を参照すると、比較例１より実施例１の酸化面積部位が著しく小さいことが確認される。

具体的な酸化面積の測定結果を表５に示し、炭化タンタルコーティング層の剥離の有無に対する結果を表６に示した。

表５を参照すると、マイクロクラックの最大幅の大きさが増加することにより、酸化面積も増加することが確認される。即ち、炭化タンタルコーティング層に発生したマイクロクラックの最大幅の大きさが酸化される面積を決定することが分かる。

表６を参照すると、マイクロクラックの最大幅の大きさが２．９μｍ以上であるとき、炭化タンタルコーティング層の剥離が発生することが分かる。

以上、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明したが、本発明は、上述の実施形態に限定されることなく、当技術分野で通常の知識を有する者であれば、前記に基づいて様々な技術的な修正及び変形を適用することができる。例えば、説明された技術が説明された方法とは異なる順に実行されたり、及び／又は説明されたシステム、構造、装置、回路などの構成要素が説明された方法とは異なる形態に結合又は組み合せられたり、他の構成要素又は均等物によって代替、置換されても適切な結果が達成されることができる。

したがって、他の実現、他の実施形態及び特許請求の範囲と均等のものなども後述する権利要求の範囲に属する。

Claims (12)

1. 炭素基材と、
   前記炭素基材上に形成された炭化タンタルコーティング層と、を含み、
   前記炭化タンタルコーティング層に含まれている最大マイクロクラックの幅は、１．５μｍ～２．６μｍである、炭化タンタルコーティング炭素材料。
2. 前記炭素基材は、グラフェン、黒鉛及びフラーレンからなる群より選択される１つ以上を含む、請求項１に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料。
3. 前記炭素基材の熱膨張係数は、４．０×１０^－６／℃～５．０×１０^－６／℃である、請求項１に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料。
4. 前記炭素基材の表面の粗さ（Ｒａ）は、０．６μｍ～１０μｍである、請求項１に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料。
5. 前記炭素基材は、表面前処理されたものであり、
   前記前処理は、プラズマ処理、音波処理、酸（ａｃｉｄ）処理、サンドブラスト及び研磨処理からなる群より選択される１つ以上を含む、請求項１に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料。
6. 前記炭素基材は表面気孔を含み、
   炭素基材の表面気孔を通じて前記炭素基材内に炭化炭脱が浸透される、請求項１に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料。
7. 前記炭化タンタルの浸透の深さは、３０μｍ～１５０μｍである、請求項６に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料。
8. 前記炭素基材の表面気孔は、１μｍ～５０μｍの直径を有する、請求項６に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料。
9. 前記炭化タンタルコーティング層の厚さは、１０μｍ～４０μｍである、請求項１に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料。
10. 炭素基材を準備するステップと、
    前記炭素基材上にＣＶＤ方式で炭化タンタルコーティング層を形成させるステップと、を含み、
    前記炭化タンタルコーティング層に含まれている最大マイクロクラックの幅は、１．５μｍ～２．６μｍである、炭化タンタルコーティング炭素材料の製造方法。
11. 前記炭素基材を準備するステップの後に、前記炭素基材の表面をプラズマ処理、音波処理、酸処理、サンドブラスト、及び研磨処理からなる群より選択される１つ以上の方法で前処理するステップをさらに含む、請求項１０に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料の製造方法。
12. 前記炭素基材上にＣＶＤ方式で炭化タンタルコーティング層を形成させるステップは、前記炭素基材の表面気孔を通じて、前記炭素基材の内部に前記炭化タンタルが浸透され、
    前記炭化タンタルの浸透の深さは３０μｍ～１５０μｍである、請求項１０に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料の製造方法。

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