JP2010248060A - 耐高温部材およびその製造方法と耐高温接着剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】耐高温部材の製造方法は、炭化タンタル等のいずれか一種以上の炭化物粉末のペーストからなる接着層23を介して第1基材21と第2基材22とを連結した組立体とする組立工程と、この組立体を加熱して第1基材21と第2基材22との間を焼結させる結合工程とを備える。また耐高温部材の製造方法は、耐高温基材の表面に炭化タンタル等のいずれか一種以上の炭化物粉末からなるスラリーを塗布する塗布工程と、塗布工程後の耐高温基材を乾燥する乾燥工程と、乾燥工程後の耐高温基材を加熱して該耐高温基材の表面に炭化物被膜を焼結させる成膜工程とを備え、複雑な形状の耐高温部材も容易に得ることができる。
【選択図】図2
Description
(1)本発明は、炭化ニオブ、炭化ハフニウム、炭化タンタルまたは炭化タングステンのいずれか一種以上の炭化物粉末のペーストからなる接着層を介して第1基材と第2基材とを連結した組立体とする組立工程と、該組立体を加熱して該第1基材と該第2基材との間を焼結させる結合工程とを備え、該組立体が焼結してなる耐高温部材が得られることを特徴とする耐高温部材の製造方法としても把握できる。
(1)本発明の耐高温部材の製造方法は、炭化ニオブ、炭化ハフニウム、炭化タンタルまたは炭化タングステンのいずれか一種以上の炭化物粉末からなる原料粉末を成形して薄板状の炭化物成形体とする成形工程と、該炭化物成形体を焼結して炭化物焼結体とする焼結工程とを備え、該炭化物焼結体からなる耐高温部材を得る耐高温部材の製造方法であって、前記焼結工程は、前記炭化物成形体の主たる平面である主平面に対向する対向平面を有する蔽塞部材を該炭化物成形体に着設し、該主平面を該対向平面で蔽塞した状態で該炭化物成形体を加熱する工程である、ことを特徴とする。
前記焼結工程は、例えば、前記蔽塞部材の対向平面を前記炭化物成形体の主平面に押圧せずに接触させた状態で加熱される工程である。また前記蔽塞部材は、例えば、黒鉛平板である。さらに前記成形工程は、例えば、前記原料粉末を一軸方向に圧縮成形する工程である。前記原料粉末は、例えば、前記焼結工程中の焼結温度以下の融点をもつ遷移金属または該遷移金属の炭化物からなる助剤粉末を含むと好適である。
(1)さらに本発明は、耐高温基材の表面に炭化ニオブ、炭化ハフニウム、炭化タンタルまたは炭化タングステンのいずれか一種以上の炭化物粉末からなるスラリーを塗布する塗布工程と、該塗布工程後の耐高温基材を乾燥する乾燥工程と、該乾燥工程後の耐高温基材を加熱して該耐高温基材の表面に炭化物被膜を焼結させる成膜工程とを備え、該炭化物被膜で被覆された耐高温部材が得られることを特徴とする耐高温部材の製造方法としても把握できる。
本発明は、上述したような製造方法としてのみならず、その製造方法から得られた耐高温部材としても把握できる。
さらに本発明は、基材を連結して組立体とする際に使用した、炭化ニオブ、炭化ハフニウム、炭化タンタルまたは炭化タングステンのいずれか一種以上の炭化物粉末のペーストからなる耐高温接着剤としても把握できる。
(1)特に断らない限り、本明細書でいう「x〜y」は、下限xおよび上限yを含む。また、本明細書に記載した下限および上限は任意に組合わせて、「a〜b」のような範囲を構成し得る。
2、3 高温用ルツボ
15 黒煙ルツボ
21、22、31 炭化タンタル平板
23 接着部
34 接合部
本発明にかかる炭化物成形体、炭化物焼結体、耐高温接着剤のペーストさらには炭化物被膜となるスラリーなどの原料粉末は、主成分である炭化物粉末の他、助剤粉末、有機バインダー、可塑剤、溶媒などをも適宜含む。
(1)本発明でいう炭化物粉末は、炭化ニオブ、炭化ハフニウム、炭化タンタルまたは炭化タングステンのいずれか一種以上からなる。いずれも融点が非常に高い高融点金属炭化物である。それぞれを化学式で示すと、NbC、Nb2C、HfC、Hf2C、TaC、Ta2C、WC、W2Cなどとなり、本発明ではいずれでもよい。本発明で用いる炭化物粉末は、上述したいずれかの炭化物粉末からなる単一粉末でもよいが、複数種の炭化物粉末を混合した混合粉末でもよい。もっとも、炭化タンタルが最も高融点であるから、炭化タンタル粉末のみか、炭化タンタル粉末が主成分(原料粉末全体を100質量%としたときに50質量%超、好ましくは90質量%以上さらには95質量%以上)であると好ましい。
(1)本発明でいう助剤粉末は、炭化物焼結体などの焼結温度以下の融点をもつ遷移金属または該遷移金属の炭化物からなる。この助剤粉末が焼結中に溶融することにより、炭化物焼結体の緻密化、炭化物接着層や炭化物被膜の安定化、均質化を図れる。例えば、助剤粉末を用いた場合の炭化物焼結体の密度は、その理論密度の90%以上ともなる。
有機バインダーは、炭化物成形体の成形性を高め、その取り扱いを容易にする。また、耐高温接着剤のペーストや炭化物被膜用のスラリーに用いるときは粘着性や粘度の調整が容易となり、塗布性を改善する。さらには、比較的低温域における接着性を確保する上でも有機バインダーは有効である。このような有機バインダーには、(ポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルブチラール(PVB)、メチルセルロース、エチルセルロース、アセチルセルロース、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂等があり、用途に応じて任意に選択可能である。
本発明の成形工程は、原料粉末を成形して薄板状の炭化物成形体とする工程である。成形方法は特に限定されないが、成形工程が原料粉末を一軸方向に圧縮成形する工程であると好ましい。低コストで炭化物成形体が得られ、また、有機バインダーを少量とすることができるので、炭化物焼結体の形状歪みや炭素析出物等の欠陥の低減を図れる。このときの成形圧力は20〜100MPaであると好ましい。成形圧力が過小では成形体の密度が低く取り扱いにくい。成形圧力が過大では成形体が金型に固着して破壊し易く好ましくない。成形圧力は30〜60MPaであるとより好ましい。
焼結工程は、炭化物成形体を所望の焼結温度で焼結して炭化物焼結体とする工程である。ここで本発明の焼結工程は、その炭化物成形体の主たる平面である主平面に、蔽塞部材の対向平面を対向させた状態でなされる。
蔽塞部材は、炭化物成形体の両主平面を蔽塞できる対向平面をもつものであれば、一体でも別体でもよい。この蔽塞部材は、焼結中の脱炭などを抑止できる限り、その材質や形状などは特に限定されない。平坦な対向平面を比較的容易に安価で製造でき、また炭素源ともなり得る点で、蔽塞部材は黒鉛製(例えば、黒鉛平板)が好ましい。そして、炭化物成形体の両面側に配置される蔽塞部材のそれぞれの対向平面(特に黒鉛材の対向平面)の性状は、密度、熱膨張係数、不純物濃度、組成などの点で同等であると、炭化物焼結体の歪みなどを抑制できて好ましい。この他、炭化物バルク平板なども蔽塞部材として用いることができる。
好ましい焼結条件は、原料粉末の成分、炭化物焼結体の形状、大きさ、焼結炉などにも影響を受けるので一律には特定できないが、概ね次のような範囲であると好ましい。焼結温度は2000〜2800℃が好ましい。焼結温度が過小では炭化物焼結体の緻密化を図れず、焼結温度が過大では炭化物粉末の粒成長が進みすぎて炭化物焼結体に歪み(反り)、割れ、破損などを生じ易くなる。焼結温度は2300〜2700℃であるとより好ましい。焼結時間は焼結時間や炭化物成形体の大きさにも依るが、0.5〜3時間程度である。焼結雰囲気は真空雰囲気または不活性ガス雰囲気が好ましい。例えば、アルゴン、水素、窒素、ヘリウム、ネオン、キセノンまたはそれらの混合ガス雰囲気である。その際の焼結雰囲気圧は1〜95kPaとすると好ましい。これらの焼結条件は、後述の耐高温接着剤による結合工程や炭化物被膜の成膜工程についても同様である。
耐高温接着剤は、前述した炭化物粉末のペーストからなる。適宜、それに遷移金属または該遷移金属の炭化物からなる助剤粉末や有機バインダーが加えられ、接着層を形成し易いように(有機)溶媒などで希釈される。複数の耐高温基材(炭化物焼結体など)を組立し易く、それらを焼結させ易いものであればよい。塗布は刷毛塗り、ヘラ塗りなどにより行える。
炭化物被膜は、炭化物粉末のスラリーを耐高温基材の表面に塗布、乾燥、焼結(焼成)させてなる。このスラリーも前述したペーストと同様に、適宜、助剤粉末、有機バインダーを含み、溶媒で希釈される。このスラリーは、ムラの少ない均一な塗布膜が形成し易い粘度であると好ましい。スラリーの具体的な塗布方法としては、刷毛塗り、噴霧塗布、浸漬塗布などもあるが、薄く均一な塗布膜を形成する点でスピンコート法などを用いると好適である。スピンコート法は、回転する耐高温基材の表面上へスラリーを流入させて遠心力でスラリーを基材表面に薄くかつ均一に引き延ばす塗布方法である。
本発明にかかる耐高温部材として、高温用ルツボ、高温用ヒータ、高温用フィラメント、化学気相成長(CVD)用サセプタなどやそれらの構成部材がある。基材自体が金属炭化物からなる場合の他、異種材の表面のみに炭化物被膜が形成されている場合、複数の耐高温基材が耐高温接着剤で接着、焼結されている場合なども、本発明にかかる耐高温部材に含まれる。本発明の耐高温部材は、耐高温であると共に耐活性である。具体的には、溶融金属や雰囲気ガス、昇華ガスによって変性され難い。このため、高温熱処理や結晶成長(例えばSiC、GaN、AlNなどの結晶成長)での再現性が高く、さらに本発明の耐高温部材はそのような環境下でも繰返使用が可能であり経済的である。
《実施例1:炭化タンタル平板の製造》〈試料の製造〉
(1)原料として、炭化物粉末であるTaC粉末(純度99.9%)、助剤粉末であるCo粉末(平均粒径:5μm)、有機バインダーであるポリビニルブチラール(PVB)、可塑剤であるフタル酸ジブチルおよび有機溶媒(エタノール)を用意した。TaC粉末は、平均粒径が2μmのものを基本的に用いたが、平均粒径が0.1μmと平均粒径が10μmのものも用意して、炭化物粉末の粒径の影響を評価した。また、表1に示した各原料の配合量は、成形前のTaC粉末全体を100質量%または100原子%としたときの割合である。これらを表1に示すように配合、調製して、試料No.1〜18の原料粉末(混合粉末)を調製した。具体的には、各原料粉末をミキサーで混合した後に、乾燥させたものを粉砕して混合粉末とした。
得られた各試料について、成形性および焼結性を調査、観察した。成形性は炭化物成形体に割れなどが無いかを目視で確認して行った。焼結体の形状性(反りの有無)は曲率半径で評価した。この曲率半径は接触式の高さ計により測定した。なお、焼結体に割れやクラックが発生していたものは曲率半径を測定せずに「X」とした。
(1)試料No.1〜4の比較から、炭化物成形体の上下両面に黒鉛平板を載置することにより、反りの少ない形状性に優れた炭化物焼結体が得られることがわかった。これは炭化物成形体からの脱炭量または黒鉛平板からの炭素供給量が、その両方の主平面間でほぼ同等になったためと考えられる。つまり、焼結状態が両面間で同等になったためと考えられる。この事情は、試料No.5からわかるように、炭化物成形体を焼結前に加工した場合であってもかわらなかった。
〈試料の製造〉
図2に示すように、炭化タンタル平板21、22をTaC粉末のペーストからなる接着剤で連結して上方が開口した直方体状の容器2(高温用ルツボ)を製作した。まず、実施例1の表1に示した試料No.1と同条件で製作した長方形状の炭化タンタル平板21(30mmx50mm x厚さ0.8mm)4枚(側面用)と、正方形状の炭化タンタル平板22(32mmx32mm x厚さ0.8mm)1枚(底面用)を用意した。
こうして各炭化タンタル平板が強固かつ緻密に結合した耐高温部材(高温用ルツボ)が得られた。上記のように接着層の厚さを10μm程度としたとき、クラック等は見られなかった。しかし、接着層の厚さが30μmを超えるようになると、接合部に目視で観察できる程度のクラックが焼結後に多数発生した。
形状の異なる組立体として、図3に示すような六角筒状の高温用ルツボ3も製作した。すなわち、実施例1の表1に示した試料No.1と同条件で製作した長方形状の炭化タンタル平板31(18.2mmx10mm x厚さ0.8mm)6枚(台座側面用)と、正六角形状の平板32(一辺18.2mm x厚さ0.8mm)1枚(台座上面用)および試料No.5と同条件で製作した穴あきの炭化タンタル円板33(外径φ80mm x内径φ30mm x厚さ0.8mm)1枚(台座下面用)を用意して、六角筒状に組み立てた。いずれの場合も接合部34の強度は、炭化タンタル平板31自体と同程度の強度を有しており、本発明にかかる接着剤によって各炭化物焼結体が強固に接着されることが確認された。また、炭化タンタル平板31の平坦性も確保されており、それらの組立体を焼結しても反りなどは発生しなかった。
実施例2で示した以外の基材を結合する場合について以下に説明する。
(1)連結後に焼結結合させる基材(被接着材)として、黒鉛板、SiC単結晶板、AlN単結晶板、TaC板(実施例1の試料No.1)、パイロリティックBN(CVDにより製作したバルクBN材)、W圧延板を用意した。いずれの被接着材も、φ10mmの円板状とし、アンカー効果を持たせるために接着面は適宜ラッピング処理した。
上記の高温処理を行った各被接着材について、それぞれ引張試験を施した。引張強度が0.1kgf/cm2以上の場合を接着性良好(○)、引張強度0.1kgf/cm2 未満の場合を接着性不十分(△)、被接着部材が接合していなかった場合を接着不可(×)として、測定結果を表2に示した(試料No.A1〜A16)。また、上記の炭化物粉末からなる接着剤に替えて、市販のセラミックス接着剤等を用いて行った結果も表2に併せて示した(試料No.B1〜B16)。
表2の結果から、炭化物粉末を用いた接着剤は、様々な耐高温部材同士の接着が可能であることが明らかとなった。特に、従来の市販の接着剤では使用できなかった2000℃以上の温度範囲でも使用可能であることが確認された。
〈試料の製造〉
(1)耐高温基材の表面に炭化物粉末からなる炭化物被膜を形成した耐高温部材について以下に説明する。
耐高温基材として、黒鉛基材と、パイロリティックBN基材(PBN)を用意した。これらの基材上に塗布するスラリーは次のようにして準備した。
この成膜工程中の焼結条件は、図1に示した高周波加熱炉内を用いて、焼結雰囲気:アルゴン雰囲気(80kPa)、焼結時間(最高焼結温度での保持時間):1時間の焼結条件下で焼結させた(結合工程)。焼結温度は、黒鉛基材の場合は2500℃、PBN基材の場合は2100℃とした。
各基材上に形成された炭化物被膜について、目視および顕微鏡にて、クラックの有無を観察した。その結果を表3に併せて示す。表3の試料No.C1〜C9から、スピンコート法および噴霧塗布法の両方において良好な炭化タンタル被膜が、黒鉛基材およびPBN基材上へ形成されることが確認された。他方、スラリーを刷毛塗りして形成した炭化タンタル被膜は、厚すぎるためにクラックが多数発生した。なお、Coの焼結助剤を適量含むと、微視的にもより良好な(クラック幅の小さい)炭化タンタル被膜が形成されることが確認された。さらに熱膨張係数の大きな黒鉛基材を用いると厚い被膜でもクラックを抑制できた。
〈単結晶の成長実験〉
TaCからなる炭化物被膜を黒鉛基材上に形成した高温用ルツボ(耐高温部材)を用いて、昇華法によるSiC単結晶の成長実験を行った。炭化タンタル被膜は、上述の実施例4の試料No.C3と同様にして形成した。この炭化タンタル被膜は、黒鉛の蓋体および種結晶部を除く黒鉛ルツボの内側全面に施した。
少なくとも目視で観察する限り、炭化タンタル被膜を形成した黒鉛ルツボの場合、炭化タンタル被膜は、SiCの成長後も剥離等の損傷がなく、非常に良好な状態を保持していた。一方、炭化タンタル被膜を形成しなかった黒鉛ルツボの場合、黒鉛ルツボの黒鉛表面が非常に荒れた状態となり、SiC昇華ガスにより大きく損耗を受けていた。
〈単結晶の成長実験〉
炭化タンタル平板を高温用ルツボの蓋体に用いて、昇華法によるAlN単結晶の成長実験を行った。炭化タンタル平板は、実施例1の試料No.1に示した円板状バルク材(φ80mm x 厚さ0.8mm)である。
炭化タンタル平板の蓋体を用いた場合、AlNの結晶成長前後で、その蓋体の外観や形状(平坦性)に大きな変化はなかった。他方、炭化層付きタンタル蓋体を用いた場合、AlNの結晶成長後に、その蓋体は大きく反り、割れも発生していた。さらに、その反りのため、AlN種結晶が成長中に脱落し、単結晶ではなく多結晶が蓋体に成長する結果となった。
〈ヒータの製作〉
表面に炭化物被膜を被覆した黒鉛ヒータについて説明する。棒状の黒鉛ヒータの表面に、実施例4に示した試料No.3と同様の炭化物被膜(炭化タンタル被覆)を形成した。ただし、焼結時の加熱は高周波加熱ではなく、黒鉛ヒータの自己加熱(通電加熱)により行った。
こうして得られた炭化タンタル被覆された黒鉛ヒータの耐久性を評価した。具体的には窒素およびアンモニア雰囲気(窒素90%、アンモニア10%、100kPa)中で、ヒータ温度を1500℃として10時間加熱した。比較例として、炭化タンタル被覆を施さない黒鉛ヒータを用いて、同様の加熱試験を行った。
Claims (18)
- 炭化ニオブ、炭化ハフニウム、炭化タンタルまたは炭化タングステンのいずれか一種以上の炭化物粉末のペーストからなる接着層を介して第1基材と第2基材とを連結した組立体とする組立工程と、
該組立体を加熱して該第1基材と該第2基材との間を焼結させる結合工程とを備え、
該組立体が焼結してなる耐高温部材が得られることを特徴とする耐高温部材の製造方法。 - 前記ペーストは、前記結合工程中の焼結温度以下の融点をもつ遷移金属または該遷移金属の炭化物からなる助剤粉末を含む請求項1に記載の耐高温部材の製造方法。
- 前記遷移金属は、チタン(Ti)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、コバルト(Co)またはニッケル(Ni)のいずれかである請求項2に記載の耐高温部材の製造方法。
- 前記ペーストは、有機バインダーを含む請求項1に記載の耐高温部材の製造方法。
- 前記接着層は、厚さが2〜30μmである請求項1に記載の耐高温部材の製造方法。
- 前記第1基材または前記第2基材の少なくとも一方は、炭化ニオブ、炭化ハフニウム、炭化タンタルまたは炭化タングステンのいずれか一種以上の炭化物、黒鉛、炭化ケイ素(SiC)、窒化ホウ素(BN)、窒化アルミニウム(AlN)またはタングステン(W)のいずれかからなる請求項1に記載の耐高温部材の製造方法。
- 請求項1に記載の製造方法により得られることを特徴とする耐高温部材。
- 請求項1に記載した炭化物粉末からなるスラリーを耐高温基材の表面に塗布する塗布工程と、
該塗布工程後の耐高温基材を乾燥する乾燥工程と、
該乾燥工程後の耐高温基材を加熱して該耐高温基材の表面に炭化物被膜を焼結させる成膜工程とを備え、
該炭化物被膜で被覆された耐高温部材が得られることを特徴とする耐高温部材の製造方法。 - 前記スラリーは、前記成膜工程中の焼結温度以下の融点をもつ遷移金属または該遷移金属の炭化物からなる助剤粉末を含む請求項8に記載の耐高温部材の製造方法。
- 前記遷移金属は、Ti、Cr、Fe、CoまたはNiのいずれかである請求項8に記載の耐高温部材の製造方法。
- 前記スラリーは、有機バインダーを含む請求項8に記載の耐高温部材の製造方法。
- 前記耐高温基材は、黒鉛基材または窒化ホウ素基材である請求項8に記載の耐高温部材の製造方法。
- 前記塗布工程は、前記耐高温基材の表面上へ前記スラリーを噴霧する噴霧工程または回転する該耐高温基材の表面上へ該スラリーを流入させるスピンコート工程である請求項8に記載の耐高温部材の製造方法。
- 前記炭化物被膜は、厚さが5〜30μmである請求項8に記載の耐高温部材の製造方法。
- 前記耐高温基材は、熱膨張係数が5.5〜8.8x10−6/Kの黒鉛基材であり、
前記スラリーは、炭化タンタルを主成分とする炭化物粉末からなる炭化タンタルスラリーであり、
前記炭化物被膜は、厚さが30〜200μmである請求項8に記載の耐高温部材の製造方法。 - 請求項8に記載の製造方法により得られることを特徴とする耐高温部材。
- 請求項1に記載した炭化物粉末からなる原料粉末を成形して薄板状の炭化物成形体とする成形工程と、
該炭化物成形体を焼結して炭化物焼結体とする焼結工程とを備え、
該炭化物焼結体からなる耐高温部材を得る耐高温部材の製造方法であって、
前記焼結工程は、前記炭化物成形体の主たる平面である主平面に対向する対向平面を有する蔽塞部材を該炭化物成形体に着設し、該主平面を該対向平面で蔽塞した状態で該炭化物成形体を加熱する工程である、
ことを特徴とする耐高温部材の製造方法。 - 炭化ニオブ、炭化ハフニウム、炭化タンタルまたは炭化タングステンのいずれか一種以上の炭化物粉末のペーストからなることを特徴とする耐高温接着剤。
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