JP2022074688A - Resin pattern-capable dental rapid-heating phosphate-based investment materials - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は歯科分野に用いられるレジンパターン対応の急速加熱型りん酸塩系埋没材に関する。 The present invention relates to a rapid heating type phosphate-based implant material compatible with a resin pattern used in the dental field.
歯科の欠損補綴修復で間接的に金属の補綴装置を作製する場合、ロストワックス法と呼ばれる方法が主に用いられてきており、この方法を説明すると次の通りとなる。
歯科の欠損形態を印象材と呼ばれる型材にて欠損型を取り、そこに石膏などの模型材を注入することにより、患者の欠損形態を口腔外にて再現した模型を作製する。次に、この模型にワックスを用いて修復されるべき形の形態を再現したワックスパターンを作製する。得られたワックスパターンの周囲に耐火材からなる埋没材を流し込んで硬化させ、鋳型を形成する。その後、鋳型を加熱することでワックスパターンを焼却し、形成した鋳型の空間に溶融した金属を注ぎ込む。さらに冷却後、鋳型を壊して鋳造体を取り出すことで目的とする金属の補綴装置を得る。このロストワックス法により歯科の金合金、金銀パラジウム合金、陶材焼き付け用合金を作製することが一般的である。
このりん酸塩系埋没材の組成は、粉材中に結合材として酸化マグネシウム及び第一りん酸アンモニウムを、耐火材（骨材）としてシリカ、アルミナ及びケイ酸ジルコニウム等を含み、専用液にコロイダルシリカを含む液材からなる。それらを練和・硬化させることで鋳型が作製できる。専用液のコロイダルシリカを含む水溶液の濃度を調節することにより、様々な金属の鋳造収縮に見合った総合膨張（硬化膨張と熱膨張の合計値）を得ることができる。そのため、この埋没材は、たとえば、金を主体とするプレシャス合金からニッケル、コバルトを主体とするノンプレシャス合金まで幅広く使用できる。
When indirectly producing a metal prosthesis device for dental defect prosthesis repair, a method called a lost wax method has been mainly used, and the explanation of this method is as follows.
The defect form of dentistry is taken with a mold material called impression material, and a model material such as plaster is injected into the defect form to produce a model that reproduces the defect form of the patient outside the oral cavity. Next, a wax pattern that reproduces the shape to be restored by using wax on this model is produced. A buried material made of a refractory material is poured around the obtained wax pattern and cured to form a mold. Then, the wax pattern is incinerated by heating the mold, and the molten metal is poured into the space of the formed mold. After further cooling, the mold is broken and the cast body is taken out to obtain a target metal prosthesis device. It is common to produce dental gold alloys, gold-silver-palladium alloys, and ceramic baking alloys by this lost wax method.
The composition of this phosphate-based investment material contains magnesium oxide and primary ammonium phosphate as a binder in the powder material, silica, alumina, zirconium silicate and the like as a refractory material (aggregate), and colloidal in a special liquid. It consists of a liquid material containing silica. A mold can be made by kneading and curing them. By adjusting the concentration of the aqueous solution containing colloidal silica, which is a special liquid, it is possible to obtain total expansion (total value of curing expansion and thermal expansion) commensurate with the casting shrinkage of various metals. Therefore, this buried material can be widely used, for example, from precious alloys mainly composed of gold to non-precious alloys mainly composed of nickel and cobalt.
りん酸塩系埋没材の液材であるコロイダルシリカを含む水溶液は、粉材と練和して、硬化させる。この際、コロイダルシリカの粒子径及び濃度などにより硬化膨張の値が変化する。さらに埋没材はロストワックス法で使用される際に、800～1000℃まで昇温させるため、熱膨張も発生する。この硬化膨張と熱膨張の合計値が金属の凝固収縮や熱収縮を補填し、補綴装置の適合を調整する。 The aqueous solution containing colloidal silica, which is the liquid material of the phosphate-based investment material, is kneaded with the powder material and cured. At this time, the value of curing expansion changes depending on the particle size and concentration of colloidal silica. Furthermore, when the buried material is used in the lost wax method, the temperature is raised to 800 to 1000 ° C., so that thermal expansion also occurs. The total value of this hardening expansion and thermal expansion compensates for the solidification shrinkage and thermal shrinkage of the metal, and adjusts the suitability of the prosthetic device.
一方、りん酸塩系埋没材の液材として使用されるコロイダルシリカを含む水溶液は、一般的にアルカリ性のものが多く、pHが8.0～11.0のものが使用される。pHを変化させることにより埋没材の硬化時間なども調製できる。このコロイダルシリカはSiO2の非晶質成分からなり、平均粒子径は4～100nmのものが一般的に用いられる。 On the other hand, most of the aqueous solutions containing colloidal silica used as the liquid material of the phosphate-based investment material are alkaline, and those having a pH of 8.0 to 11.0 are used. The curing time of the buried material can be adjusted by changing the pH. This colloidal silica is composed of an amorphous component of SiO 2 , and generally has an average particle size of 4 to 100 nm.
近年、3Dプリンターによるデジタル技術の発達は著しく、歯科領域においても新しい技術が応用され、歯科技工作業の効率化を可能とする様々な歯科技工用デジタルシステムが開発されている。3Dプリンターには、光造形方式、インクジェット方式、バインダージェット方式及び熱溶解積層方式など、いくつかの方式が知られている。鋳造において、ワックスパターンに変わり、3Dプリンターにより作製したレジンパターンを使用する方法がある。ワックスパターン同様に、このレジンパターンの周囲に耐火材からなる埋没材を流し込んで硬化させ、鋳型を形成する。その後、鋳型を加熱することでレジンパターンを焼却して、鋳造を行い、金属の補綴装置を得る。 In recent years, the development of digital technology using 3D printers has been remarkable, and new technologies have been applied to the dental field as well, and various digital systems for dental technicians have been developed that enable the efficiency of dental technician work. Several methods are known for 3D printers, such as a stereolithography method, an inkjet method, a binder jet method, and a fused deposition modeling method. In casting, there is a method of using a resin pattern produced by a 3D printer instead of a wax pattern. Similar to the wax pattern, a buried material made of a refractory material is poured around the resin pattern and cured to form a mold. Then, the mold is heated to incinerate the resin pattern and cast to obtain a metal prosthesis.
歯科において、レジンパターンとして使用されている3Dプリンターの方式は、光造形方式及びインクジェット方式である。光造形方式は、インクトレー内に満たした液状の光硬化性樹脂組成物に光（紫外線等）を照射することで、樹脂を少しずつ硬化させて、所望の形状のレジンパターンを作製する方法である。光造形方式には、ステレオリソグラフィ（ＳＬＡ）方式とデジタルライトプロセッシング（ＤＬＰ）方式がある。一方、インクジェット方式は、液状の光硬化性樹脂をノズルの先端から噴射し、そこに光（紫外線等）を照射することで樹脂を少しずつ硬化させて、所望の形状のレジンパターンを作製する方法である。 In dentistry, the 3D printer method used as a resin pattern is a stereolithography method and an inkjet method. The stereolithography method is a method of irradiating a liquid photocurable resin composition filled in an ink tray with light (ultraviolet rays, etc.) to gradually cure the resin to produce a resin pattern having a desired shape. be. The stereolithography method includes a stereolithography (SLA) method and a digital light processing (DLP) method. On the other hand, the inkjet method is a method in which a liquid photocurable resin is sprayed from the tip of a nozzle and the resin is gradually cured by irradiating it with light (ultraviolet rays, etc.) to produce a resin pattern having a desired shape. Is.
近年では、作業時間の短縮のため、パターンの焼却における加熱方法が電気炉の温度を室温から徐々に目的の温度まで昇温させる「ノーマル加熱」から、目的の温度の炉にいきなり投入する「急速加熱」が主流となっている。したがって、埋没材は、急速加熱において爆発やクラックなどが発生しないことが求められる。しかし、レジンパターンは、ワックスパターンと異なり、樹脂であるため、焼却時において急激に膨張した後、気体となり焼却される。このため、急速加熱において、レジンパターンを使用すると埋没材が爆発して鋳造できない場合や、発生したクラックにより鋳造体にバリ（鋳造体の周囲に部分的、あるいは全体にわたって発生するひれ状のもの）が発生する場合がある。 In recent years, in order to shorten the working time, the heating method for incinerating patterns has changed from "normal heating", which gradually raises the temperature of the electric furnace from room temperature to the target temperature, to "rapidly charging" into the furnace at the target temperature. "Heating" is the mainstream. Therefore, the buried material is required to be free from explosions and cracks during rapid heating. However, unlike the wax pattern, the resin pattern is a resin, so that it rapidly expands during incineration and then becomes a gas and is incinerated. For this reason, in rapid heating, when the resin pattern is used, the buried material explodes and cannot be cast, or the cracks that occur cause burrs on the casting (a fin-like shape that occurs partially or entirely around the casting). May occur.
特許文献１には、プレス用の急速加熱型りん酸塩系埋没材の技術が開示されている。具体的には、りん酸塩系埋没材の粉材の重量比を規定し、かつ液材にカチオン処理されたコロイダルシリカを含む水溶液を使用することで、二ケイ酸リチウムなどのプレスセラミックスの表面性状を滑沢にする技術が開示されている。しかし、この技術では、ワックスパターンを使用した場合のプレスセラミックスの表面性状は滑沢になるものの、レジンパターンを使用した場合の鋳造体の表面性状の向上やバリの抑制に有効かどうかまでは言及されていない。
特許文献２には、レジンパターン対応の鋳造用の急速加熱型石膏系埋没材の技術が開示されている。具体的には、ケイ酸ジルコニウム及びアルミナから選ばれる熱膨張係数の低い耐火材を含むことで鋳造体の表面性状を滑沢にし、バリを抑制する技術が開示されている。しかし、この技術においても、鋳造体の表面性状やバリの抑制には不十分であった。
Patent Document 1 discloses a technique for a rapid-heating phosphate-based investment material for pressing. Specifically, by defining the weight ratio of the powder material of the phosphate-based investment material and using an aqueous solution containing cation-treated colloidal silica in the liquid material, the surface of the pressed ceramics such as lithium disilicate is used. A technique for making the properties smooth is disclosed. However, in this technique, although the surface texture of the pressed ceramics becomes smooth when the wax pattern is used, it is mentioned whether it is effective in improving the surface texture of the cast and suppressing burrs when the resin pattern is used. It has not been.
Patent Document 2 discloses a technique of a rapid heating type gypsum-based investment material for casting corresponding to a resin pattern. Specifically, a technique is disclosed in which a refractory material having a low coefficient of thermal expansion selected from zirconium silicate and alumina is included to smooth the surface texture of the cast and suppress burrs. However, even with this technique, it is insufficient to suppress the surface texture and burrs of the cast body.
本発明は、金属の鋳造に使用できるりん酸塩系埋没材において、レジンパターンを用い、急速加熱で鋳造した場合に鋳造体の表面性状が滑沢であり、バリを抑制するりん酸塩系埋没材を提供することを目的とする。 The present invention is a phosphate-based embedding material that can be used for metal casting, and when cast by rapid heating using a resin pattern, the surface texture of the cast body is smooth and the phosphate-based embedding that suppresses burrs. The purpose is to provide materials.
これらの課題について本発明者らは鋭意研究の結果、本発明に到ることができた。
即ち、本発明は、
粉材に(a)酸化マグネシウム 5～20wt%、(b)第一りん酸アンモニウム 8～25wt%を含み、
液材に(c) アルミナ化合物でカチオン処理されたコロイダルシリカを含む水溶液を含むことを特徴とするレジンパターン対応の歯科用急速加熱型りん酸塩系埋没材である。
As a result of diligent research on these issues, the present inventors have been able to reach the present invention.
That is, the present invention
The powder contains (a) magnesium oxide 5 to 20 wt% and (b) primary ammonium phosphate 8 to 25 wt%.
It is a dental rapid-heating phosphate-based investment material compatible with a resin pattern, characterized in that the liquid material contains (c) an aqueous solution containing colloidal silica cation-treated with an alumina compound.
本発明の歯科用急速加熱型りん酸塩系埋没材は、粉材にケイ酸ジルコニウム、ジルコニア、ムライト、アルミナ、非晶質シリカのうち少なくとも一つを含むことである。
本発明の歯科用急速加熱型りん酸塩系埋没材は、(c) アルミナ化合物でカチオン処理されたコロイダルシリカを含む水溶液中における、アルカリ金属の含有量（アルカリ金属酸化物の含有量）が0.001～0.30wt%以下である。
本発明の歯科用急速加熱型りん酸塩系埋没材は、(c) アルミナ化合物でカチオン処理されたコロイダルシリカを含む水溶液のpHが8.0～11.0である。
本発明の歯科用急速加熱型りん酸塩系埋没材に使用するレジンパターンは、光造形方式又はインクジェット方式の3Dプリンターにより作製されたものである。
The dental rapid heating type phosphate-based investment material of the present invention contains at least one of zirconium silicate, zirconia, mullite, alumina, and amorphous silica in the powder material.
The dental rapid heating type phosphate-based investment material of the present invention has (c) an alkali metal content (alkali metal oxide content) of 0.001 in an aqueous solution containing colloidal silica cation-treated with an alumina compound. It is ~ 0.30 wt% or less.
The dental rapid-heating phosphate-based investment material of the present invention has a pH of (c) an aqueous solution containing colloidal silica cation-treated with an alumina compound of 8.0 to 11.0.
The resin pattern used for the dental rapid-heating phosphate-based investment material of the present invention is produced by a stereolithography method or an inkjet method 3D printer.
本発明の効果は、従来のワックスパターンを用いた場合においては勿論、ワックスパターンとは消失温度や消失挙動が異なるレジンパターンを用いて急速加熱で焼却した場合にも埋没材の爆発やクラックが発生せず、鋳造体の表面性状が滑沢であり、バリを抑制することができることである。
The effect of the present invention is that the buried material explodes and cracks occur not only when the conventional wax pattern is used, but also when the resin pattern is incinerated by rapid heating using a resin pattern whose disappearance temperature and disappearance behavior are different from those of the wax pattern. However, the surface texture of the cast body is smooth and burrs can be suppressed.
以下に本発明に係る歯科用急速加熱型りん酸塩系埋没材について具体的に説明する。なお、本発明は、以下に例示されるものに関して特に限定されるものではない。
本発明の歯科用急速加熱型りん酸塩系埋没材は、粉材と液材とにより構成される。
粉材は、（a）酸化マグネシウム及び(b)第一りん酸アンモニウムを含む。
粉材に含まれる（a）酸化マグネシウムの種類は特に制限はないが、純度が高い方が好ましく、また微細化してある方が好ましい。
（a）酸化マグネシウムの平均粒径は、特に制限はないが、平均粒径は15～40μmであることが好ましく、20～30μmであることが更に好ましい。また、酸化マグネシウムの粒度分布において100μm以上の粒子が1wt％以内であることが好ましく、更に好ましくは100μm以上の粒子を含まないことである。さらに複数の平均粒径を持つものを組み合わせても良い。複数の平均粒径を持つものを組み合わせた場合、組み合わせた後の平均粒径が15～40μmであることが好ましい。
本発明のりん酸塩系埋没材において本発明の効果を発現させるためには、酸化マグネシウムの配合量は、りん酸塩系埋没材の粉材に対して5～20wt％の範囲でなければならない。5wt％未満の場合、十分な鋳型の強度が得られず、鋳型材としては不十分なものとなり、20wt％越える場合の骨材の配合量が少なくなり、十分な熱膨張が得られない場合が生じうる。埋没材の熱膨張は、0.5%以上あることが好ましい。
The dental rapid heating type phosphate-based investment material according to the present invention will be specifically described below. The present invention is not particularly limited to those exemplified below.
The dental rapid heating type phosphate-based investment material of the present invention is composed of a powder material and a liquid material.
The powder contains (a) magnesium oxide and (b) primary ammonium phosphate.
The type of (a) magnesium oxide contained in the powder material is not particularly limited, but higher purity is preferable, and finer magnesium oxide is preferable.
(A) The average particle size of magnesium oxide is not particularly limited, but the average particle size is preferably 15 to 40 μm, more preferably 20 to 30 μm. Further, in the particle size distribution of magnesium oxide, it is preferable that the particles having a size of 100 μm or more are within 1 wt%, and more preferably, the particles having a size of 100 μm or more are not contained. Further, those having a plurality of average particle sizes may be combined. When a plurality of materials having an average particle size are combined, the average particle size after the combination is preferably 15 to 40 μm.
In order to exert the effect of the present invention in the phosphate-based investment material of the present invention, the blending amount of magnesium oxide must be in the range of 5 to 20 wt% with respect to the powder material of the phosphate-based investment material. .. If it is less than 5 wt%, sufficient mold strength cannot be obtained and it becomes insufficient as a mold material, and if it exceeds 20 wt%, the amount of aggregate compounded becomes small and sufficient thermal expansion may not be obtained. Can occur. The thermal expansion of the buried material is preferably 0.5% or more.
次に、本発明の歯科用急速加熱型りん酸塩系埋没材を構成する粉材に含まれる(b)第１りん酸アンモニウムは、可溶性であれば特に制限なく、いずれの平均粒子径や形状であっても何等問題なく用いることができる。
しかし、第一りん酸アンモニウムは、埋没材中で結合材として働くために最大粒径は小さいことが好ましい。鋳造した金属の表面の滑沢性を維持するためには60μm以上の粒径の粒子が無いことが好ましく、そしてさらに60μm以下の粒径の内、25μm以下の粒径の粒子が10～45wt％であることがより好ましく、20～35wt％であることが更に好ましい。
本発明の歯科用急速加熱型りん酸塩系埋没材において本発明の効果を発現させるために、第一りん酸アンモニウムの配合量は、りん酸塩系埋没材の粉材に対して、8～25wt％の範囲でなければならない。配合量が8wt％未満の場合、十分な鋳型の強度が得られず、鋳型材としては不十分なものとなり、25wt％越える場合、鋳造体の表面性状が粗造になったり、十分な熱膨張が得られないという問題が生じうる。埋没材の熱膨張は、0.5%以上あることが好ましい。
Next, the (b) first ammonium phosphate contained in the powder material constituting the dental rapid-heating phosphate-based investment material of the present invention is not particularly limited as long as it is soluble, and has any average particle size and shape. However, it can be used without any problem.
However, since the primary ammonium phosphate acts as a binder in the investment material, it is preferable that the maximum particle size is small. In order to maintain the smoothness of the surface of the cast metal, it is preferable that there are no particles having a particle size of 60 μm or more, and 10 to 45 wt% of the particles having a particle size of 25 μm or less among the particles having a particle size of 60 μm or less. Is more preferable, and 20 to 35 wt% is further preferable.
In order to exert the effect of the present invention in the dental rapid heating type phosphate-based investment material of the present invention, the blending amount of the first ammonium phosphate is 8 to 8 or more with respect to the powder material of the phosphate-based investment material. Must be in the range of 25 wt%. If the blending amount is less than 8 wt%, sufficient mold strength cannot be obtained, which is insufficient as a mold material, and if it exceeds 25 wt%, the surface texture of the cast product becomes rough or sufficient thermal expansion. Can be a problem. The thermal expansion of the buried material is preferably 0.5% or more.
次に、本発明の歯科用急速加熱型りん酸塩系埋没材を構成する粉材に含まれる(a)酸化マグネシウムと(b)第１りん酸アンモニウムとの配合比であるが、重量比で(a)／(b)＝0.3～0.8であることが好ましく、さらに好ましくは、(a)／(b)＝0.4～0.6である。 Next, the compounding ratio of (a) magnesium oxide and (b) first ammonium phosphate contained in the powder material constituting the dental rapid-heating phosphate-based investment material of the present invention is the weight ratio. (a) / (b) = 0.3 to 0.8 is preferable, and (a) / (b) = 0.4 to 0.6 is more preferable.
次に本発明の歯科用急速加熱型りん酸塩系埋没材を構成する粉材は、耐火材を含む。耐火材としては、歯科鋳造用埋没材に使用されている耐火材を何等制限なく用いることができる。それらを具体的に例示すると石英、クリストバライト、ケイ酸ジルコニウム、ジルコニア、ムライト、アルミナ、非晶質シリカ、カルシア、イットリアなどが挙げられる。本発明では、石英やクリストバライトに加えて、熱膨張係数の低いケイ酸ジルコニウム、ジルコニア、ムライト、アルミナ、非晶質シリカのうち少なくとも一つを含むことが好ましい。埋没材の流動性を調整するために骨材は、5～300μmの平均粒子径のものを組み合わせて使用できる。 Next, the powder material constituting the dental rapid-heating phosphate-based investment material of the present invention includes a refractory material. As the refractory material, the refractory material used for the investment material for dental casting can be used without any limitation. Specific examples thereof include quartz, cristobalite, zirconium silicate, zirconia, mullite, alumina, amorphous silica, calcia, and itria. In the present invention, in addition to quartz and cristobalite, it is preferable to contain at least one of zirconium silicate, zirconia, mullite, alumina, and amorphous silica having a low coefficient of thermal expansion. Aggregates with an average particle size of 5 to 300 μm can be used in combination to adjust the fluidity of the buried material.
本発明の歯科用急速加熱型りん酸塩系埋没材において本発明の効果を発現させるためのこれらの耐火材の配合量は特に制限はないが、熱膨張係数の低い耐火材であるケイ酸ジルコニウム、ジルコニア、ムライト、アルミナ、非晶質シリカの配合量は、5～25wt％が好ましい。配合量が5wt％未満の場合、埋没材に割れが生じる可能性があり、25wt％越える場合、十分な熱膨張が得られない場合が生じうる。埋没材の熱膨張は、0.5%以上あることが好ましい。 The blending amount of these refractory materials for exhibiting the effect of the present invention in the dental rapid heating type mullite-based investment material of the present invention is not particularly limited, but is zirconium silicate, which is a refractory material having a low coefficient of thermal expansion. , Zirconia, mullite, alumina and amorphous silica are preferably blended in an amount of 5 to 25 wt%. If the blending amount is less than 5 wt%, cracks may occur in the buried material, and if it exceeds 25 wt%, sufficient thermal expansion may not be obtained. The thermal expansion of the buried material is preferably 0.5% or more.
次に本発明の歯科用急速加熱型りん酸塩系埋没材を構成する液材に含まれる(c)アルミナ化合物でカチオン処理されたコロイダルシリカを含む水溶液について説明する。カチオン処理には、大きく分けてカチオン性を持つ金属元素で処理する方法とカチオン性を持つシランカップリング材で処理する方法とがある。本発明の効果を発揮するためには、コロイダルシリカの表面がアルミナ化合物でカチオン処理されていることが必須となる。コロイダルシリカ以外に水溶性金属塩を含んでも良い。例えば塩化ナトリウムなどが挙げられる。
まず、コロイダルシリカ自体の製造方法には大きく分けて2つの方法がある。水ガラス法とアルコキシド法の２つの方法が主流である。
水ガラス法は、ケイ酸ソーダをイオン交換し、活性ケイ酸を調製後、これを加熱下において、アルカリ金属化合物でpH調整するものである。
Next, an aqueous solution containing colloidal silica cation-treated with (c) an alumina compound contained in the liquid material constituting the dental rapid-heating phosphate-based investment material of the present invention will be described. Cationic treatment can be broadly divided into a method of treating with a cationic metal element and a method of treating with a cationic silane coupling material. In order to exert the effect of the present invention, it is essential that the surface of colloidal silica is cation-treated with an alumina compound. A water-soluble metal salt may be contained in addition to colloidal silica. For example, sodium chloride and the like can be mentioned.
First, there are roughly two methods for manufacturing colloidal silica itself. Two methods, the water glass method and the alkoxide method, are the mainstream.
In the water glass method, sodium silicate is ion-exchanged to prepare active silicate, which is then heated to adjust the pH with an alkali metal compound.
アルコキシド法は、いわゆるStoeber法であり、ケイ酸アルキル（テトラアルコキシシラン）を塩基性触媒の存在下で加水分解すると同時に縮合・粒子成長を行いながらシリカ粒子を製造する。この方法によれば、ナノスケールのコロイド粒子からミクロンスケールのコロイド粒子まで調製することが可能である。例えば、ケイ酸メチル（テトラメトキシシラン）又はケイ酸メチルとメタノールとの混合物を水、メタノール及びアンモニア又はアンモニアとアンモニウム塩からなる混合溶媒中に攪拌下に10～40分間で滴下し、ケイ酸メチルと水とを反応させて10～200ｎｍの短径と1.4～2.2の長径／短径比を有するコロイダルシリカを生成することができる。 The alkoxide method is a so-called Stoeber method, in which silica particles are produced while hydrolyzing alkyl silicate (tetraalkoxysilane) in the presence of a basic catalyst and at the same time performing condensation and particle growth. According to this method, it is possible to prepare from nanoscale colloidal particles to micron-scale colloidal particles. For example, methyl silicate (tetramethoxysilane) or a mixture of methyl silicate and methanol is added dropwise to water, methanol and ammonia or a mixed solvent consisting of ammonia and an ammonium salt under stirring for 10-40 minutes. Can be reacted with water to produce colloidal silica having a minor axis of 10 to 200 nm and a major axis / minor axis ratio of 1.4 to 2.2.
まず、アルミナ化合物でカチオン処理する方法を説明する。これは水ガラス法でコロイダルシリカを作製する際に、予めアルミナ化合物を混合しておき、ケイ酸ソーダをイオン交換し、活性ケイ酸を調製後、これを加熱下において、アルカリ金属化合物でpH調整するものである。具体的には、アルミナ化合物でコロイダルシリカの表面をコーティングしたものが使用できる。コーティング処理する方法は特に限定されるものではないが、水溶液中で混合反応させる方法が用いられ、アルミナ化合物を、コロイダルシリカ水溶液に添加し、加温、攪拌することにより得られる。
アルミナ化合物として、具体的には、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウムなどを好ましく使用することが出来る。
なお、アルカリ金属化合物を加えて、pHを8.0～11.0に調製することが好ましい。これらのアルカリ金属化合物として水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好適に用いることができる。
金属元素で処理したカチオン性コロイダルシリカの固形分濃度は15～40wt%が好ましく、20～30wt%が特に好ましい。また、このコロイダルシリカの1次粒子径も特に制限はないが、5～30nmが好ましく、8～20nmが特に好ましい。
First, a method of cation treatment with an alumina compound will be described. This is because when colloidal silica is produced by the water glass method, an alumina compound is mixed in advance, sodium silicate is ion-exchanged to prepare active silicic acid, and then the pH is adjusted with an alkali metal compound under heating. It is something to do. Specifically, an alumina compound coated on the surface of colloidal silica can be used. The method of coating treatment is not particularly limited, but a method of mixing and reacting in an aqueous solution is used, and it is obtained by adding an alumina compound to an aqueous colloidal silica solution, heating and stirring the mixture.
As the alumina compound, specifically, sodium aluminate, potassium aluminate and the like can be preferably used.
It is preferable to add an alkali metal compound to adjust the pH to 8.0 to 11.0. Sodium hydroxide and potassium hydroxide can be preferably used as these alkali metal compounds.
The solid content concentration of the cationic colloidal silica treated with the metal element is preferably 15 to 40 wt%, particularly preferably 20 to 30 wt%. The primary particle size of this colloidal silica is also not particularly limited, but is preferably 5 to 30 nm, and particularly preferably 8 to 20 nm.
また、もう１つのコロイダルシリカのカチオン処理の方法として、シランカップリング材を用いて、コロイダルシリカからカチオン性のコロイダルシリカを作製する方法がある。この方法は、予め水ガラス法やアルコキシド法にてコロイダルシリカを含む水溶液を作製してからシランカップリング材で表面処理するものである。また、市販されているコロイダルシリカを含む水溶液を用いても何ら問題ない。本発明で好適なコロイダルシリカを含む水溶液としては固形分濃度は、15～40wt%が好ましく、20～30wt%が特に好ましい。また、このコロイダルシリカの1次粒子径も特に制限はないが、5～30nmが好ましく、8～20nmが特に好ましい。
シランカップリング材にてカチオン性のコロイダルシリカを含む水溶液を製造する方法としては、コロイダルシリカ水溶液にシランカップリング材の処理量を添加して攪拌することによりコロイダルシリカを処理する方法がある。なお、例えば50～80℃の範囲で加温し、1～2時間程度攪拌することによって所望の処理液が得られる。コロイダルシリカ水溶液とシランカップリング材の比率は50：1～5：1の重量比率で処理することが好ましい。
Further, as another method of cation treatment of colloidal silica, there is a method of producing cationic colloidal silica from colloidal silica by using a silane coupling material. In this method, an aqueous solution containing colloidal silica is prepared in advance by a water glass method or an alkoxide method, and then surface-treated with a silane coupling material. Further, there is no problem even if a commercially available aqueous solution containing colloidal silica is used. The solid content concentration of the aqueous solution containing colloidal silica suitable for the present invention is preferably 15 to 40 wt%, particularly preferably 20 to 30 wt%. The primary particle size of this colloidal silica is also not particularly limited, but is preferably 5 to 30 nm, and particularly preferably 8 to 20 nm.
As a method for producing an aqueous solution containing cationic colloidal silica with a silane coupling material, there is a method of treating colloidal silica by adding a treated amount of the silane coupling material to the colloidal silica aqueous solution and stirring the mixture. The desired treatment liquid can be obtained, for example, by heating in the range of 50 to 80 ° C. and stirring for about 1 to 2 hours. The ratio of the colloidal silica aqueous solution to the silane coupling material is preferably 50: 1 to 5: 1.
このカチオン性を持つシランカップリング材を具体的に例示するとＮ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、γ－トリエトキシシリル－Ｎ－（α，γ－ジメチル－ブチリデン）プロピルアミン、Ｎ－フェニル－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（ビニルベンジル）－β－アミノエチル－γ－アミノプロピルトリエトキシシランの塩酸塩、オクタデシルジメチル－（γ－トリメトキシシリルプロピル）－アンモニウムクロライド等が挙げられる。
これらの中でも、コロイダルシリカとの反応性が良好であることから、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、γ－アミノプロピルトリメトキシシランが好ましく用いられる。
これらシランカップリング材は、単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
これらのシランカップリング処理を行った後にアルカリ金属化合物を加えてpHを8.0～11.0に調製することが好ましい。
これらのアルカリ金属化合物として水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好適に用いることができる。
Specific examples of this cationic silane coupling material include N- (β-aminoethyl) -γ-aminopropylmethyldimethoxysilane, N- (β-aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane, and N. -(Β-Aminoethyl) -γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-triethoxysilyl-N- (α, γ-dimethyl-butylidene) propyl Amine, N-phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane, N- (vinylbenzyl) -β-aminoethyl-γ-aminopropyltriethoxysilane hydrochloride, octadecyldimethyl- (γ-trimethoxysilylpropyl) -ammonium Examples include chloride.
Among these, N- (β-aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane and N- (β-aminoethyl) -γ-aminopropyltriethoxysilane have good reactivity with colloidal silica. , Γ-Aminopropyltriethoxysilane and γ-aminopropyltrimethoxysilane are preferably used.
These silane coupling materials may be used alone or in combination of two or more.
After performing these silane coupling treatments, it is preferable to add an alkali metal compound to adjust the pH to 8.0 to 11.0.
Sodium hydroxide and potassium hydroxide can be preferably used as these alkali metal compounds.
また、(c)アルミナ化合物でカチオン処理されたコロイダルシリカを含む水溶液は、アルカリ金属を含むのが好ましく、更にアルカリ金属の含有量（酸化物換算）は、0.30wt%以下であることが更に好ましい。また、アルカリ金属の含有量（酸化物換算）は、0.001wt%以上であることが更に好ましい。
アルカリ金属の含有量（酸化物換算）が、0.001wt%未満の場合、埋没材の硬化時間が極端に遅くなるという問題が生じうる。また、アルカリ金属の含有量（酸化物換算）が、0.30wt%を超えると、鋳造体の面性状が悪くなるという問題が生じうる。
さらに、(c)アルミナ化合物でカチオン処理されたコロイダルシリカを含む水溶液のpHが8.0～11.0であることが好ましい。pHが8.0未満の場合、埋没材の硬化時間が極端に遅くなるという問題が生じる。また、pHが11.0を超えると、埋没材の硬化時間が早くなるという問題が生じる。
Further, (c) the aqueous solution containing colloidal silica cation-treated with the alumina compound preferably contains an alkali metal, and the alkali metal content (oxide equivalent) is more preferably 0.30 wt% or less. .. Further, the content of the alkali metal (in terms of oxide) is more preferably 0.001 wt% or more.
If the alkali metal content (oxide equivalent) is less than 0.001 wt%, there may be a problem that the curing time of the buried material becomes extremely slow. Further, if the content of the alkali metal (in terms of oxide) exceeds 0.30 wt%, there may be a problem that the surface quality of the cast product deteriorates.
Further, (c) the pH of the aqueous solution containing colloidal silica cation-treated with the alumina compound is preferably 8.0 to 11.0. If the pH is less than 8.0, there is a problem that the curing time of the buried material becomes extremely slow. Further, when the pH exceeds 11.0, there arises a problem that the curing time of the buried material is shortened.
次に本発明の歯科用りん酸塩系埋没材における粉材と液材との練和比率であるが、粉材100gに対して液材を17～25mLの比率で練和するものが好ましい。18～22mLが更に好ましい。 Next, regarding the kneading ratio of the powder material and the liquid material in the dental phosphate-based investment material of the present invention, it is preferable to knead the liquid material at a ratio of 17 to 25 mL with respect to 100 g of the powder material. 18-22 mL is more preferred.
次に本発明の歯科用りん酸塩系埋没材において対応するレジンパターンを説明する。レジンパターンは、光造形方式（SLA方式、DLP方式）又はインクジェット方式の3Dプリンターで作製されたレジンパターン、光重合型のレジンパターン及び常温重合型のレジンパターンが好ましい。具体的には、レジンパターンは、（メタ）アクリレート系樹脂など光硬化性または熱硬化性を有するものであればよく、重合収縮が少ないものが好ましい。 Next, the corresponding resin pattern in the dental phosphate-based implant material of the present invention will be described. As the resin pattern, a resin pattern produced by a stereolithography method (SLA method, DLP method) or an inkjet type 3D printer, a photopolymerization type resin pattern, and a room temperature polymerization type resin pattern are preferable. Specifically, the resin pattern may be any one having photocurability or thermosetting property such as a (meth) acrylate-based resin, and a resin pattern having less polymerization shrinkage is preferable.
レジンパターンの組成物において使用され得る重合性アクリル化合物としては、限定されないが、ラジカル重合性モノマーとしては広く、歯科及び化学工業の分野で用いられ、生体安全性の高い不飽和二重結合基を含有する化合物から選択される。 The polymerizable acrylic compound that can be used in the composition of the resin pattern is not limited, but is widely used as a radically polymerizable monomer, and is used in the fields of dentistry and chemical industry, and has a highly biosafe unsaturated double bond group. It is selected from the contained compounds.
例えば、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸イソプロピル、（メタ）アクリロイル基、（メタ）アクリルアミド基及びビニル基等の不飽和二重結合基を１以上有するモノマー、オリゴマーまたはポリマーが好適に用いられる。 For example, one or more unsaturated double bond groups such as methyl acrylate, methyl methacrylate, methacrylic acid, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, isopropyl methacrylate, (meth) acryloyl group, (meth) acrylamide group and vinyl group. The monomer, oligomer or polymer having is preferably used.
「（メタ）アクリレート」の語は、アクリレート類とメタクリレート類の両方を意味する。例えば、不飽和二重結合基の他に炭化水素基、フェニル基、水酸基、酸性基、酸アミド基、アミノ基、チオール基、ジスルフィド基、環式基、複素環式基、ハロゲン基、シラノール基、ピロリドン基、ウレタン結合、エステル結合、エーテル結合、アルキレングリコール基等を１以上若しくは複数有する化合物が挙げられる。好適なラジカル重合性モノマーは上記の官能基や結合を有する（メタ）アクリル酸エステル誘導体である。 The term "(meth) acrylate" means both acrylates and methacrylates. For example, in addition to an unsaturated double-bonding group, a hydrocarbon group, a phenyl group, a hydroxyl group, an acidic group, an acid amide group, an amino group, a thiol group, a disulfide group, a cyclic group, a heterocyclic group, a halogen group, and a silanol group. , Pyrrolidone group, urethane bond, ester bond, ether bond, alkylene glycol group and the like, and examples thereof include compounds having one or more or more. Suitable radically polymerizable monomers are (meth) acrylic acid ester derivatives having the above functional groups and bonds.
ラジカル重合性モノマーは、適度な粘性を維持するため架橋性モノマーと希釈モノマーを組み合わせることが好ましい。 The radically polymerizable monomer is preferably a combination of a crosslinkable monomer and a diluted monomer in order to maintain an appropriate viscosity.
架橋性モノマーには、モノ－、ジ－、トリ－、テトラ－エチレングリコールジ（メタ）アクリレート類を含むウレタン（メタ）アクリレート類が挙げられる。 Examples of the crosslinkable monomer include urethane (meth) acrylates including mono-, di-, tri-, and tetra-ethylene glycol di (meth) acrylates.
「ウレタンジ－（メタ）アクリレート」は適当なジイソシアネート類とヒドロキシアルキル－モノ－（メタ）アクリレート類の１：２のモル比の反応生成物をいう。「ウレタントリ－（メタ）アクリレート」は適当なジイソシアネート類とヒドロキシアルキル－ジ－（メタ）アクリレート類、及びヒドロキシアルキル－モノ－（メタ）アクリレート類との１：１：１のモル比の反応生成物である。ウレタンテトラ－（メタ）アクリレートは適当なジイソシアネート類とヒドロキシアルキル－ジ－（メタ）アクリレート類との１：２モル比の反応生成物である。 "Urethane di- (meth) acrylate" refers to a reaction product having a molar ratio of 1: 2 of suitable diisocyanates and hydroxyalkyl-mono- (meth) acrylates. "Urethane tri- (meth) acrylate" is a reaction generation of appropriate diisocyanates with hydroxyalkyl-di- (meth) acrylates and hydroxyalkyl-mono- (meth) acrylates in a molar ratio of 1: 1: 1. It is a thing. Urethane tetra- (meth) acrylate is a reaction product of a suitable diisocyanate and hydroxyalkyl-di- (meth) acrylate in a 1: 2 molar ratio.
ジ－［（メタ）アクリロキシエチル］トリメチルヘキサメチレンジウレタン、ジ－［（メタ）アクリロキシプロピル］トリメチルヘキサメチレンジウレタン、ジ－［（メタ）アクリロキシブチル］トリメチルヘキサメチレンジウレタン、ジ－［（メタ）アクリロキシペンチル］トリメチルヘキサメチレンジウレタン、ジ－［（メタ）アクリロキシヘキシル］トリメチルヘキサメチレンジウレタン、ジ－［（メタ）アクリロキシデシル］トリメチルヘキサメチレンジウレタン、ジ－［（メタ）アクリロキシエチル］イソホロンジウレタン、ジ－［（メタ）アクリロキシプロピル］イソホロンジウレタン、ジ－［（メタ）アクリロキシブチル］イソホロンジウレタン、ジ－［（メタ）アクリロキシペンチル］イソホロンジウレタン、ジ－［（メタ）アクリロキシヘキシル］イソホロンジウレタン、ジ－［（メタ）アクリロキシエチル］ヘキサメチレンジウレタン、２，２ビス［４－（２ヒドロキシ－３メタクリロイルオキシプロポキシ）フェニル］プロパン、２，２ビス［４－（２－メチルアクリロイルオキシエトキシ）－フェニル］プロパン、２，２ビス［４－メタクリロイルオキシフェニル］プロパン、２，２ビス［４－（３－メタクリロイルオキシプロポキシ）フェニル］プロパンが挙げられる。ジ－［（メタ）アクリロキシエチル］トリメチルヘキサメチレンジウレタン、ジ－［（メタ）アクリロキシプロピル］トリメチルヘキサメチレンジウレタン、ジ－［（メタ）アクリロキシブチル］トリメチルヘキサメチレンジウレタン、２，２ビス［４－（２ヒドロキシ－３メタクリロイルオキシプロポキシ）フェニル］プロパン、２，２ビス［４－（２－メチルアクリロイルオキシエトキシ）－フェニル］プロパンが好ましい。所望によりこれらの化合物のうち２またはそれ以上を共に用いてもよい。 Di-[(meth) acryloxyethyl] trimethylhexamethylene diurethane, di-[(meth) acryloxylpropyl] trimethylhexamethylene diurethane, di-[(meth) acryloxibutyl] trimethylhexamethylenediurethane, di- [(Meta) acryloxypentyl] trimethylhexamethylene diurethane, di-[(meth) acryloxyhexyl] trimethylhexamethylene diurethane, di-[(meth) acryloxidecil] trimethylhexamethylene diurethane, di-[( Meta) acryloxieethyl] isophoronediurethane, di-[(meth) acryloxipropyl] isophoronediurethane, di-[(meth) acryloxibyl] isophoronediurethane, di-[(meth) acryloxipentyl] isophorondi Urethane, di-[(meth) acryloxyhexyl] isophorone diurethane, di-[(meth) acryloxyethyl] hexamethylenediurethane, 2,2 bis [4- (2hydroxy-3methacryloyloxypropoxy) phenyl] propane , 2,2 bis [4- (2-methylacryloyloxyethoxy) -phenyl] propane, 2,2 bis [4-methacryloyloxyphenyl] propane, 2,2 bis [4- (3-methacryloyloxypropoxy) phenyl] Propyl is mentioned. Di-[(meth) acryloxyethyl] trimethylhexamethylene diurethane, di-[(meth) acryloxylpropyl] trimethylhexamethylene diurethane, di-[(meth) acryloxybutyl] trimethylhexamethylenediurethane, 2, 2 bis [4- (2-hydroxy-3 methacryloyloxypropoxy) phenyl] propane and 2,2 bis [4- (2-methylacryloyloxyethoxy) -phenyl] propane are preferred. If desired, two or more of these compounds may be used together.
好ましい希釈モノマーの具体的な例としてはモノ－、ジ－、トリ－、テトラ－エチレングリコールジ（メタ）アクリレート類、ポリエチレングリコール（メタ）アクリレート類、１，４－ジ［（メタ）アクリロキシ］ブチレン、１，６－ジ［（メタ）アクリロキシ］ヘキサメチレン、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリロキシ］ヘキサメチレン、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、テトラメチロールプロパン－テトラ（メタ）アクリレート、メチル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリルアミド及びスチレンを含む。エチレングリコールジ（メタ）アクリレート及びトリエチレングリコールジ（メタ）アクリレートが好ましい。所望によりこれらの化合物のうち２またはそれ以上を共に用いてもよい。 Specific examples of preferable diluting monomers include mono-, di-, tri-, tetra-ethylene glycol di (meth) acrylates, polyethylene glycol (meth) acrylates, and 1,4-di [(meth) acryloxy] butylene. , 1,6-di [(meth) acryloxy] hexamethylene, neopentyl glycol di (meth) acryloxy] hexamethylene, neopentyl glycol di (meth) acrylate, tetramethylolpropane-tetra (meth) acrylate, methyl (meth) Includes acrylates, (meth) acrylamides and styrenes. Ethylene glycol di (meth) acrylate and triethylene glycol di (meth) acrylate are preferred. If desired, two or more of these compounds may be used together.
3Dプリンターのレジンパターン及び光重合型のレジンパターンに使用できる光重合性触媒、還元剤は、カンファーキノン、２，４，６－トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド、もしくはメチルベンゾイン；及び／又は還元剤、例えば第三級アミンなどである。 Photopolymerizable catalysts and reducing agents that can be used in 3D printer resin patterns and photopolymerizable resin patterns are camphorquinone, 2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide, or methylbenzoin; and / or reducing agents such as Such as tertiary amines.
3Dプリンターのレジンパターン及び光重合型のレジンパターンの吸収波長領域は、好ましくは、約300～600nmの範囲の波長を有する光エネルギーで組成物を照射することにより開始され得る。アシルホスフィンオキシドのクラスから選択される光開始剤もまた使用され得る。これらの化合物としては、例えば、モノアシルホスフィンオキシド誘導体、ビスアシルホスフィンオキシド誘導体、及びトリアシルホスフィン誘導体が挙げられる。 The absorption wavelength region of the 3D printer resin pattern and the photopolymerizable resin pattern can preferably be initiated by irradiating the composition with light energy having a wavelength in the range of about 300-600 nm. Photoinitiators selected from the class of acylphosphine oxides can also be used. Examples of these compounds include monoacylphosphine oxide derivatives, bisacylphosphine oxide derivatives, and triacylphosphine derivatives.
常温重合型のレジンパターンに使用できる熱重合開始剤は、ベンゾイルパーオキサイド、パラクロロベンゾイルパーオキサイド、２，４－ジクロロベンゾイルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、ターシャリーブチルパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、２，５－ジメチルヘキサン、２，５－ジハイドロパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、ターシャリーブチルパーオキシベンゾエード等の有機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスイソ酪酸メチル、アゾビスシアノ吉草酸等のアゾ化合物類である。これらの中でも、本発明では過酸化ベンゾイル、アゾビスイソブチロニトリル、トリメチルバルビツール酸、トリブチルボラン酸化物から選択し、使用されることが好ましい。
以下、実施例により本発明をより詳細に、且つ具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
Thermal polymerization initiators that can be used for room temperature polymerization type resin patterns are benzoyl peroxide, parachlorobenzoyl peroxide, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, acetyl peroxide, lauroyl peroxide, tertiary butyl peroxide, and cumenhydro. Organic peroxides such as peroxide, 2,5-dimethylhexane, 2,5-dihydroperoxide, methylethylketone peroxide, tertiary butylperoxybenzoide, azobisisobutyronitrile, methyl azobisisobutyrate, azobiscyanokichi It is an azo compound such as herbic acid. Among these, in the present invention, it is preferable to select and use benzoyl peroxide, azobisisobutyronitrile, trimethylbarbituric acid, and tributylborane oxide.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail and specifically by way of examples, but the present invention is not limited thereto.
以下に本発明を実施例によって説明するが、本発明は、これら実施例に限定されるものではない。なお、酸化マグネシウムの粒度測定は、日機装製マイクロトラックＨＲＡ型を用い、第一りん酸アンモニウムの篩いは、ＪＩＳの標準篩いを用いた。 Hereinafter, the present invention will be described by way of examples, but the present invention is not limited to these examples. The particle size of magnesium oxide was measured using the Microtrac HRA type manufactured by Nikkiso Co., Ltd., and the standard ammonium phosphate sieve was a JIS standard sieve.
（酸化マグネシウムの調製）
酸化マグネシウム原料を粉砕、分級して、平均粒径が25μmであり、100μm以上の粒子の割合を1wt％以内のものを調製した。
（第一りん酸アンモニウムの調製）
第一りん酸アンモニウムを粉砕後、250メッシュ（60μm）を全通し、25μm（500メッシュ）篩い下の粒子が30wt％になるように調製した。
（耐火材）
耐火材として、クリストバライト（200メッシュ（77μm）全通）、石英（200メッシュ（77μm）全通）、ケイ酸ジルコニウム（200メッシュ（77μm）全通）、ジルコニア（200メッシュ（77μm）全通）を用いた。
以下の表に示す実施例に記載の組成にてボールミルを用いて30分間、粉材の混合を行った。さらに1000μmの篩いを行い、粉材とした。
(Preparation of magnesium oxide)
The magnesium oxide raw material was pulverized and classified to prepare a magnesium oxide having an average particle size of 25 μm and a particle ratio of 100 μm or more within 1 wt%.
(Preparation of primary ammonium phosphate)
After pulverizing the first ammonium phosphate, the particles were adjusted to be 30 wt% under a 25 μm (500 mesh) sieve through 250 mesh (60 μm).
(Refractory material)
As refractory materials, cristobalite (200 mesh (77 μm) all through), quartz (200 mesh (77 μm) all through), zirconium silicate (200 mesh (77 μm) all through), zirconia (200 mesh (77 μm) all through) Using.
The powder was mixed for 30 minutes using a ball mill with the composition shown in the examples shown in the table below. Further, a 1000 μm sieve was performed to obtain a powder material.
（液材Aの調製）
原料として市販のケイ酸ナトリウム水溶液をベースにアルミン酸ナトリウムを加えて、加温加熱を行い、コロイダルシリカ水溶液を作製した。なお、Al2O3／SiO2のモル比率は0.001となるように調製した。なお、イオン交換の濃縮過程でシリカ粒子径をコントロールし、1次粒子径は10nm、固形分濃度は30wt%、水酸化ナトリウムを用いてpH9.5になるように調製した。なお、アルカリ金属の含有量（酸化物換算）は0.15wt％であった。
（液材Bの調製）
液材Aのコロイダルシリカを用いて液材Aと同様のアルミナ処理を行い、水酸化ナトリウムを用いてpHを7.0に調製した。アルカリ金属量（酸化物換算）は0.02wt%であった。
（液材Cの調製）
液材Aのコロイダルシリカを用いて液材Aと同様のアルミナ処理を行い、水酸化ナトリウムを用いてpHを12.0になるように調製した。なお、アルカリ金属量（酸化物換算）は0.80wt%であった。
（液材Dの調製）
液材Aのコロイダルシリカを用いて液材Aと同様のアルミナ処理を行い、水酸化ナトリウムを用いてpHを8.0に調製した。アルカリ金属量（酸化物換算）は0.01wt%であった。
（液材Eの調製）
液材Aのコロイダルシリカを用いて液材Aと同様のアルミナ処理を行い、水酸化ナトリウムを用いてpHを11.0に調製した。アルカリ金属量（酸化物換算）は0.30wt%であった。
（液材Fの調整）
１次粒子径が10nmの酸性コロイダルシリカ（固形分濃度30wt％）に、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製：ＫＢＭ－603）を10：１の質量比率で加えて、80℃の温度に加温、攪拌し、その後１Nの水酸化ナトリウムを用いて、pH9.5になるように調製した。なお、アルカリ金属の含有量（酸化物換算）は0.15wt％であった。
（液材Gの調製）
液材Fと同様の処理を行い、pHが7.0になるように液材を調製し、液材Gとした。なお、アルカリ金属の含有量（酸化物換算）は0.01wt％であった。
（液材Hの調製）
液材Fと同様の処理を行い、pHが12.0になるように液材を調製し、液材Hとした。なお、アルカリ金属の含有量（酸化物換算）は0.80wt％であった。
（液材Iの調製）
液材Fと同様の処理を行い、pHが8.0になるように液材を調製し、液材Iとした。なお、アルカリ金属の含有量（酸化物換算）は0.01wt％であった。
（液材Jの調製）
液材Fと同様の処理を行い、pHが11.0になるように液材を調製し、液材Jとした。なお、アルカリ金属の含有量（酸化物換算）は0.30wt％であった。
（液材Kの調製）
原料として市販のケイ酸ナトリウム水溶液をベースにアルミン酸カリウムを加えて、加温加熱を行い、コロイダルシリカ水溶液を作製した。なお、Al2O3／SiO2のモル比率は0.001となるように調製した。なお、イオン交換の濃縮過程でシリカ粒子径をコントロールし、1次粒子径は10nm、固形分濃度は30wt%、水酸化ナトリウムを用いてpH9.5になるように調製した。なお、アルカリ金属の含有量（酸化物換算）は0.15wt％であった。
（液材Lの調製（比較例のコロイダルシリカ水溶液））
比較例としてカチオン処理されていないコロイダルシリカを含む水溶液SI-30（日揮触媒製）を用いた。この１次粒子径は11nmで固形分濃度は30wt％であった。これを液材Kとした。
（硬化時間及び熱による寸法変化（熱膨張）の測定）
下記実施例及び比較例組成表の粉材及び液材を用いて埋没材を作製し、JIS T 6612:2013（歯科高温鋳造用埋没材及びセラミックス用耐火材）の規格に従い、硬化時間及び700℃までの熱による寸法変化（熱膨張）の試験を行った。
（3Dプリンター装置）
光造形方式には、ＤＬＰ方式のＤ３０（Ｒａｐｉｄｓｈａｐｅ製）及びＳＬＡ方式のＤＩＧＩＴＡＬ ＷＡＸ ０２０Ｄ（ＤＷＳ製）を使用した。インクジェット方式には、ＰｒｏＪｅｔ ＭＪＰ ３６００ Ｄｅｎｔａｌ（３Ｄ Ｓｙｓｔｅｍｓ製）を使用した。
（3Dプリンター材料）
ＤＬＰ方式対応のＣａｓt（Ｎｅｘｔｄｅｎｔ製）及びＳＬＡ方式対応のＲＦ０８０ ＲＥＳＩＮ（ＤＷＳ製）を使用した。また、インクジェット方式対応のＶｉｓｉＪｅｔ Ｍ３ Ｄｅｎｔｃａｓｔ（３Ｄ Ｓｙｓｔｅｍｓ製）を使用した。
（3Dプリンター材料の熱膨張係数の測定）
ＤＬＰ方式及びＳＬＡ方式の3Dプリンター装置により、φ5mm×21mmの円柱状のレジンパターンを造形した。造形後、イソプロパノール中で5分間超音波洗浄を行い、サポートを取り除いた。その後、ＬＣ－3DPｒｉｎｔ Ｂｏｘ（Ｎｅｘｔｄｅｎｔ製）を使用し、15分間ポストキュアを行った。
インクジェット方式の3Dプリンター装置により、φ5mm×21mmの円柱状のレジンパターンを造形した。造形後、50℃の水中で10分間超音波洗浄を行い、サポートを取り除いた。
回転研磨機を用いてφ4mm×20mmに調整したものを試験体とした。作製した試験体を昇温速度2℃/minで25℃から100℃まで測定（ＲＩＧＡＫＵ製：ＴＭＡ ８３１０）を行った。25℃から100℃までの測定時の最大値を算出し、その平均値を熱膨張係数とした（n=2）。
（バリの有無及び表面性状の評価用の試験体作製）
ＤＬＰ方式及びＳＬＡ方式の3Dプリンター装置により、10mm×10mm×2mmのレジンパターン板を造形した。造形後、イソプロパノール中で5分間超音波洗浄を行い、サポートを取り除いた。その後、ＬＣ－3Dｐｒｉｎｔ Ｂｏｘ（Ｎｅｘｔｄｅｎｔ製）を使用し、15分間ポストキュアを行った。
インクジェット方式の3Dプリンター装置により、10mm×10mm×2mmのレジンパターン板を造形した。造形後、50℃の水中で10分間超音波洗浄を行い、サポートを取り除いた。
比較例におけるワックスパターン板は、パラフィンワックス（松風製）を10mm×10mm×2mmに調整したものを使用した。
作製したレジンパターン板を鋳造用ゴム台に植立した。下記表の下記実施例及び比較例組成表の粉材及び液材を用いて作製したりん酸塩系埋没材を用いて、ラボミキサー（松風製）により60秒間練和し、鋳造用リングに注入した。埋没してから40分後に900℃の焼却炉に投入し、1時間係留を行った。その後、歯科鋳造用コバルトクロム合金 コバルタン（松風製）を使用し、鋳造を行った。鋳造終了後、鋳造体を掘り出し、バリの有無及び表面性状について評価を行った。
（バリの有無の評価）
バリの有無の評価は、目視で行い、以下の5段階で評価した。臨床的には、バリが全くない（◎）、若干バリがある（○）及びバリがあるが問題ない（●）の評価が許容できる。
◎：バリが全くない
○：若干バリがある
●：バリがあるが問題ない
△：ややバリのある
×：多くのバリがある
（表面性状の評価）
表面性状の評価は、触針式表面粗さ測定機サーフコム1500SD（東京精密社製）を用いて、鋳造体の表面粗さ（Ra：算術平均粗さ）を測定した。なお、測定は１試料につき3回行い、その平均値を用いた。表面粗さは、25μｍ以下であるものが臨床的に許容でき、10μｍ以下であることが最適である。なお、レジンパターン板及びワックスパターン板の表面粗さは、1μｍであった。
(Preparation of liquid material A)
Sodium aluminate was added to a commercially available sodium silicate aqueous solution as a raw material, and heating was performed to prepare a colloidal silica aqueous solution. The molar ratio of Al 2 O 3 / SiO 2 was adjusted to 0.001. The silica particle size was controlled during the concentration process of ion exchange, and the primary particle size was 10 nm, the solid content concentration was 30 wt%, and the pH was adjusted to 9.5 using sodium hydroxide. The alkali metal content (oxide equivalent) was 0.15 wt%.
(Preparation of liquid material B)
The same alumina treatment as that of liquid material A was carried out using colloidal silica of liquid material A, and the pH was adjusted to 7.0 using sodium hydroxide. The amount of alkali metal (oxide equivalent) was 0.02 wt%.
(Preparation of liquid material C)
The colloidal silica of the liquid material A was treated with the same alumina as the liquid material A, and the pH was adjusted to 12.0 using sodium hydroxide. The amount of alkali metal (in terms of oxide) was 0.80 wt%.
(Preparation of liquid material D)
The same alumina treatment as that of liquid material A was carried out using colloidal silica of liquid material A, and the pH was adjusted to 8.0 using sodium hydroxide. The amount of alkali metal (oxide equivalent) was 0.01 wt%.
(Preparation of liquid material E)
The same alumina treatment as that of liquid material A was carried out using colloidal silica of liquid material A, and the pH was adjusted to 11.0 using sodium hydroxide. The amount of alkali metal (oxide equivalent) was 0.30 wt%.
(Adjustment of liquid material F)
N- (β-aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane (manufactured by Shin-Etsu Chemical Industry Co., Ltd .: KBM-603) is added to acidic colloidal silica (solid content concentration 30 wt%) having a primary particle size of 10 nm. It was added in a mass ratio of 1 and heated to a temperature of 80 ° C., stirred, and then adjusted to pH 9.5 using 1N sodium hydroxide. The alkali metal content (oxide equivalent) was 0.15 wt%.
(Preparation of liquid material G)
The same treatment as that for liquid material F was carried out, and the liquid material was prepared so that the pH became 7.0, and this was used as liquid material G. The alkali metal content (oxide equivalent) was 0.01 wt%.
(Preparation of liquid material H)
The same treatment as that for liquid material F was carried out, and the liquid material was prepared so that the pH became 12.0, and the liquid material was designated as liquid material H. The alkali metal content (oxide equivalent) was 0.80 wt%.
(Preparation of liquid material I)
The same treatment as that for liquid material F was carried out, and the liquid material was prepared so that the pH became 8.0, and this was used as liquid material I. The alkali metal content (oxide equivalent) was 0.01 wt%.
(Preparation of liquid material J)
The same treatment as that for liquid material F was carried out, and the liquid material was prepared so that the pH became 11.0, and this was used as liquid material J. The alkali metal content (oxide equivalent) was 0.30 wt%.
(Preparation of liquid material K)
Potassium aluminate was added to a commercially available sodium silicate aqueous solution as a raw material, and heating was performed to prepare a colloidal silica aqueous solution. The molar ratio of Al 2 O 3 / SiO 2 was adjusted to 0.001. The silica particle size was controlled during the concentration process of ion exchange, and the primary particle size was 10 nm, the solid content concentration was 30 wt%, and the pH was adjusted to 9.5 using sodium hydroxide. The alkali metal content (oxide equivalent) was 0.15 wt%.
(Preparation of liquid material L (coloidal silica aqueous solution of comparative example))
As a comparative example, an aqueous solution SI-30 (manufactured by JGC Catalysts and Chemicals) containing colloidal silica not treated with cations was used. The primary particle size was 11 nm and the solid content concentration was 30 wt%. This was designated as liquid material K.
(Measurement of curing time and dimensional change (thermal expansion) due to heat)
An investment material was prepared using the powder material and liquid material in the composition table of the following Examples and Comparative Examples, and the curing time and 700 ° C. A test of dimensional change (thermal expansion) due to heat up to was performed.
(3D printer device)
As the stereolithography method, DLP method D30 (manufactured by Rapidhape) and SLA method DIGITAL WAX 020D (manufactured by DWS) were used. As the inkjet method, ProJet MJP 3600 Dental (manufactured by 3D Systems) was used.
(3D printer material)
Cast (manufactured by Nextdent) compatible with the DLP method and RF080 RESIN (manufactured by DWS) compatible with the SLA method were used. In addition, VisiJet M3 Dentcast (manufactured by 3D Systems) compatible with the inkjet method was used.
(Measurement of thermal expansion coefficient of 3D printer material)
A cylindrical resin pattern of φ5 mm × 21 mm was formed by a DLP method and SLA method 3D printer device. After modeling, ultrasonic cleaning was performed in isopropanol for 5 minutes to remove the support. Then, using LC-3D Print Box (manufactured by Nextdent), post-cure was performed for 15 minutes.
A cylindrical resin pattern with a diameter of 5 mm x 21 mm was created using an inkjet 3D printer. After modeling, ultrasonic cleaning was performed in water at 50 ° C for 10 minutes to remove the support.
The test piece was adjusted to φ4 mm × 20 mm using a rotary grinding machine. The prepared test piece was measured from 25 ° C. to 100 ° C. at a heating rate of 2 ° C./min (manufactured by RIGAKU: TMA 8310). The maximum value at the time of measurement from 25 ° C to 100 ° C was calculated, and the average value was used as the coefficient of thermal expansion (n = 2).
(Preparation of test specimens for evaluation of presence or absence of burrs and surface texture)
A 10 mm × 10 mm × 2 mm resin pattern plate was formed by a DLP method and an SLA method 3D printer device. After modeling, ultrasonic cleaning was performed in isopropanol for 5 minutes to remove the support. Then, using LC-3D print Box (manufactured by Nextdent), post-cure was performed for 15 minutes.
A 10 mm x 10 mm x 2 mm resin pattern board was modeled using an inkjet 3D printer. After modeling, ultrasonic cleaning was performed in water at 50 ° C for 10 minutes to remove the support.
As the wax pattern plate in the comparative example, a paraffin wax (manufactured by Matsukaze) adjusted to 10 mm × 10 mm × 2 mm was used.
The prepared resin pattern plate was planted on a rubber stand for casting. Using the phosphate-based investment material prepared using the powder and liquid materials in the following examples and comparative examples in the table below, knead with a lab mixer (manufactured by Matsukaze) for 60 seconds and inject into the casting ring. bottom. Forty minutes after being buried, it was placed in an incinerator at 900 ° C and moored for 1 hour. After that, casting was performed using a cobalt-chromium alloy Cobaltan (manufactured by Matsukaze) for dental casting. After the casting was completed, the cast body was dug out and the presence or absence of burrs and the surface texture were evaluated.
(Evaluation of the presence or absence of burrs)
The presence or absence of burrs was evaluated visually and evaluated in the following five stages. Clinically, it is acceptable to evaluate that there is no burr (◎), there is some burr (○), and there is burr but there is no problem (●).
◎: No burrs at all ○: Slight burrs ●: Burrs but no problem △: Slightly burrs ×: Many burrs
(Evaluation of surface texture)
For the evaluation of the surface texture, the surface roughness (Ra: arithmetic average roughness) of the cast piece was measured using a stylus type surface roughness measuring machine Surfcom 1500SD (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.). The measurement was performed 3 times per sample, and the average value was used. Surface roughness of 25 μm or less is clinically acceptable, and optimally 10 μm or less. The surface roughness of the resin pattern plate and the wax pattern plate was 1 μm.
（考察）
実施例１～１５は、バリが全くない（◎）、若干バリがある（〇）、あるいはバリがあるが問題ない（●）という結果となり、表面粗さ（Ra）も25μm以下であることから、臨床的に許容できる。実施例１０は、熱による寸法変化（熱膨張）が0.5%と低いため、金属の補綴装置を作製すると臨床的に満足のいく適合が得られない場合がある。実施例１、２、１１～１３より、パターンの種類に関係なく使用できる。一方、シランカップリング材を用いてカチオン処理を行った比較例１～６は、ややバリのある（△）結果となり、臨床的に問題が生じる結果となった。また、表面粗さは、25μm以下であるが、アルミナ化合物でカチオン処理したコロイダルシリカを含む水溶液と比較すると大きい結果となった。比較例７～９、１２は、ややバリのある（△）あるいは、多くのバリがある（×）結果となり、表面粗さも25μm以上であることから、臨床的に問題が生じうる結果となった。また、比較例１０、１１では、焼却時に埋没材が爆発し、鋳造ができなかった。
（効果）
上記結果より、本発明により、レジンパターンを使用し、鋳造を行ってもバリが発生しにくく、表面性状が滑沢な鋳造体を得ることが出来るりん酸塩系埋没材を得ることができた。
(Discussion)
In Examples 1 to 15, there are no burrs (◎), some burrs (〇), or there are burrs but no problem (●), and the surface roughness (Ra) is 25 μm or less. , Clinically acceptable. In Example 10, since the dimensional change (thermal expansion) due to heat is as low as 0.5%, a clinically satisfactory fit may not be obtained when a metal prosthetic device is manufactured. From Examples 1, 2, 11 to 13, it can be used regardless of the type of pattern. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 6 in which the cation treatment was performed using the silane coupling material, the results were slightly burr (Δ), resulting in clinical problems. The surface roughness was 25 μm or less, but the result was larger than that of the aqueous solution containing colloidal silica cation-treated with the alumina compound. In Comparative Examples 7 to 9 and 12, there were some burrs (Δ) or many burrs (×), and the surface roughness was 25 μm or more, which could cause clinical problems. .. Further, in Comparative Examples 10 and 11, the buried material exploded during incineration, and casting was not possible.
(effect)
From the above results, according to the present invention, it was possible to obtain a phosphate-based investment material capable of obtaining a cast product having a smooth surface texture and less burrs even when casting using a resin pattern. ..
Claims (5)
液材に(c) アルミナ化合物でカチオン処理されたコロイダルシリカを含む水溶液を含むことを特徴とするレジンパターン対応の歯科用急速加熱型りん酸塩系埋没材。 The powder contains (a) magnesium oxide 5 to 20 wt% and (b) primary ammonium phosphate 8 to 25 wt%.
A dental rapid-heating phosphate-based investment material compatible with a resin pattern, wherein the liquid material contains (c) an aqueous solution containing colloidal silica cation-treated with an alumina compound.
The dental rapid heating type phosphate-based investment material according to any one of claims 1 to 4, wherein the resin pattern is produced by a stereolithography method or an inkjet method 3D printer.
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| JP2020184945A JP2022074688A (en) | 2020-11-05 | 2020-11-05 | Resin pattern-capable dental rapid-heating phosphate-based investment materials |
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