JP2020029430A - Dental gypsum-based implant material - Google Patents

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知博 藤生
Tomohiro Fujio
知博 藤生
敏夫 北村
Toshio Kitamura
敏夫 北村
政広 風間
Masahiro Kazama
政広 風間
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Abstract

To provide a dental gypsum-based implant material for dental press ceramic, dental press resin and high-melting-point metal casting, which solves the problem of deterioration of strength at high temperature.SOLUTION: A dental gypsum-based implant material has (a) powder material containing hemihydrate gypsum, and (b) liquid material containing colloidal silica aqueous solution. At least one of the (a) powder material containing hemihydrate gypsum, and (b) liquid material containing colloidal silica aqueous solution contains (c) magnesium sulfate.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は歯科用石膏系埋没材に関するものであり、特にプレス成形及び鋳造成形時に石膏の強度が低下することを防止した、歯科用石膏系埋没材に関するものである。   The present invention relates to a dental gypsum-based investment material, and more particularly to a dental gypsum-based investment material that prevents the strength of gypsum from being reduced during press molding and casting.

近年普及してきた歯科用ガラスセラミックスのプレス成形は、焼成温度850℃程度、最終的に900〜950℃の温度雰囲気下でプレス操作を行う必要があるが、従来の石膏系埋没材は700℃以上の高温で使用すると大きく強度が低下し、鋳型として使用した場合には鋳型の割れが発生する。その為、従来の石膏系埋没材は鋳型の強度不足によりプレス成形用鋳型材には使用されることはなく、従来はリン酸塩系埋没材が使用されていた。   Press molding of dental glass ceramics, which has become widespread in recent years, requires a pressing operation in a baking temperature of about 850 ° C and finally in a temperature atmosphere of 900 to 950 ° C. When used at a high temperature, the strength is greatly reduced, and when used as a mold, the mold is cracked. Therefore, the conventional gypsum-based investment material is not used as a mold material for press molding due to insufficient strength of the mold, and a phosphate-based investment material has conventionally been used.

プレスセラミックスには大きく分けて2種類の形態が歯科では使用されている。プレスセラミックスには強度を向上させるためにリューサイト結晶にて強化しているものや二ケイ酸リチウム結晶にて強化しているものがある。リューサイト強化型のプレスセラミックスは一般的には100〜200MPa程度の曲げ強度を有しているが、歯科のクラウンブリッジの補綴修復としては強度不足であった。最近では二ケイ酸リチウムと呼ばれる結晶形態を持つプレスセラミックスが歯科では応用されるようになってきた。これは、SiO2、Li2O、Al2O3を基本とするガラス組成からLi2Si2O5の結晶を析出させたものであり、一般的には400〜500MPaの曲げ強度を有している。このインゴットの成形温度は900℃前後になることが多く、歯科用では、りん酸塩系埋没材が用いられてきた。しかし、インゴットをプレスする場合、プレスされた成形体(プレスセラミックス)と埋没材の間に反応層が生じるという問題があった。この反応層はインゴットを軟化させ、埋没材の中にプレスした際、高温化でインゴットの成形体(プレスセラミックス)と埋没材が接触することにより生じるものである。一般的にはこの反応層はアルミナ粒子などによりブラスト処理されるかもしくはフッ酸にて酸処理を行う。この後に、ステインと呼ばれる歯科専用の着色材を塗布して、歯冠色を模倣することが一般的である。ただし、反応層が多い場合、原型との適合性が悪くなるという問題があった。 There are roughly two types of press ceramics used in dentistry. Pressed ceramics include those reinforced with leucite crystals to improve strength and those reinforced with lithium disilicate crystals. Leucite-reinforced press ceramics generally have a bending strength of about 100 to 200 MPa, but have insufficient strength for restoration of dental crown bridges. Recently, pressed ceramics having a crystalline form called lithium disilicate have been applied to dentistry. It is made by depositing crystals of Li 2 Si 2 O 5 from a glass composition based on SiO 2 , Li 2 O, Al 2 O 3 and generally has a bending strength of 400 to 500 MPa. ing. The molding temperature of this ingot is often around 900 ° C., and phosphate-based investment materials have been used for dental purposes. However, when the ingot is pressed, there is a problem that a reaction layer is formed between the pressed compact (pressed ceramic) and the investment material. When the ingot is softened and pressed into the investment material, the reaction layer is formed when the molding material (press ceramics) of the ingot comes into contact with the investment material at a high temperature. Generally, this reaction layer is blast-treated with alumina particles or the like or acid-treated with hydrofluoric acid. After that, it is common to apply a dental coloring material called stain to imitate the crown color. However, when the number of reaction layers is large, there is a problem that compatibility with the prototype is deteriorated.

さらにレジンのプレス成形に関しても同様のことが問題視されている。歯科では加熱成形用レジン材料と呼ばれるものが多く普及してきている。これは歯冠修復物を作製する上で従来のラジカル重合による成形物を作製するのではなく、熱可塑性レジン材料をプレス成形するものである。このような熱可塑性レジン材料として、歯科ではPEEK(ポリエーテルエーテルケトン樹脂)が主に使用されるようになり、インゴットと呼ばれる予備成形物が作製される。これを、熱により成形できる温度で軟化させて、埋没材に成形するものである。この際も埋没材は高い強度を要求されるため、石膏系埋没材は酸化されにくいという利点があるものの、従来はりん酸塩系埋没材が使用されてきた。しかしながら、従来使用されているりん酸塩系埋没材には、焼却時の臭気、マージン部の精密再現性、プレス体の反応層が多いなどの問題がある。   Further, the same problem has been considered in press molding of resin. In dentistry, many materials called resin materials for thermoforming have become widespread. This is to press-mold a thermoplastic resin material instead of producing a molded product by conventional radical polymerization in producing a crown restoration. As such a thermoplastic resin material, PEEK (polyether ether ketone resin) is mainly used in dentistry, and a preform called an ingot is produced. This is softened at a temperature at which it can be molded by heat and molded into an investment material. In this case, too, since the investment material is required to have high strength, there is an advantage that the gypsum investment material is hard to be oxidized. However, a phosphate investment material has been conventionally used. However, conventionally used phosphate-based investment materials have problems such as odor at the time of incineration, precise reproducibility of a margin portion, and a large number of reaction layers of a pressed body.

また、歯科の分野において、石膏系埋没材は低融点(1200℃以下の液相点)の金属(貴金属)鋳造用の鋳型に使用されてきた。しかし、従来の石膏系埋没材には、陶材焼付け用貴金属、ニッケルクロム合金、コバルトクロム合金などの高融点の金属を鋳造した場合、ガスが発生し鋳造巣が発生する、及び、高温による鋳型の強度低下でバリが発生するという問題があった。   Further, in the field of dentistry, gypsum-based investment materials have been used as casting molds for casting metals (noble metals) having a low melting point (liquidus point of 1200 ° C. or less). However, when casting high-melting metals such as precious metals for baking porcelain, nickel chromium alloys, and cobalt chromium alloys into conventional gypsum-based investment materials, gas is generated and casting cavities are generated. However, there is a problem that burrs are generated due to a decrease in the strength of the steel.

石膏系埋没材を使用した鋳型の高温による強度低下の問題を解決すべく、種々の提案が従来なされている。例えば、特許文献1には、石膏に硫酸マグネシウムを添加した金属鋳型用石膏埋没材が開示されている。また特許文献2及び特許文献3には、石膏をコロイダルシリカ溶液で練和する歯科用金属鋳型材が開示されている。しかしながらこれらの文献に記載の従来の石膏系埋没材では、鋳型の高温による強度低下の問題を十分に解決できていない。   Various proposals have been made in the past to solve the problem of a decrease in strength of a mold using a gypsum-based investment material due to a high temperature. For example, Patent Literature 1 discloses a gypsum investment material for a metal mold in which gypsum is added with magnesium sulfate. Patent Literatures 2 and 3 disclose dental metal mold materials in which gypsum is kneaded with a colloidal silica solution. However, the conventional gypsum-based investment materials described in these documents cannot sufficiently solve the problem of strength reduction due to high temperature of the mold.

特開平10−113745号公報JP-A-10-113745 特開昭53−5026号公報JP-A-53-5026 特開平4−356405号公報JP-A-4-356405

本発明の目的は、高温での強度低下の問題点を解決した、歯科用プレスセラミックス、歯科用プレスレジン及び高融点金属鋳造用の歯科用石膏系埋没材を提供することである。   An object of the present invention is to provide a dental press ceramic, a dental press resin, and a dental gypsum-based investment material for refractory metal casting, which have solved the problem of strength reduction at high temperatures.

上記課題を達成するため、本発明者らは鋭意検討した結果、
歯科用石膏系埋没材であって、
(a)半水石膏を含む粉材、及び、
(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材を含み、
(a)半水石膏を含む粉材及び(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材の少なくとも一方に、(c)硫酸マグネシウムを含むことを特徴とする歯科用石膏系埋没材は、高温での強度低下が抑えられ、ガラスセラミックスのプレス成形が可能なことを発見した。本発明は上記知見に基づくものである。
In order to achieve the above object, the present inventors have conducted intensive studies,
A dental gypsum-based investment material,
(A) a powder material containing hemihydrate gypsum, and
(B) a liquid material containing an aqueous solution of colloidal silica,
A dental gypsum-based investment material characterized by containing (c) magnesium sulfate in at least one of (a) a powder material containing hemihydrate gypsum and (b) a liquid material containing an aqueous colloidal silica solution, has a high-temperature strength. We found that the reduction was suppressed and that glass ceramics could be pressed. The present invention is based on the above findings.

本発明は、歯科用石膏系埋没材であって、(a)半水石膏を含む粉材、及び、(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材を含み、(a)半水石膏を含む粉材及び(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材の少なくとも一方に、(c)硫酸マグネシウムを含む歯科用石膏系埋没材を提供する。   The present invention relates to a dental gypsum-based investment material, comprising (a) a powder material containing hemihydrate gypsum, and (b) a liquid material containing a colloidal silica aqueous solution, and (a) a powder material containing hemihydrate gypsum. And (b) at least one of a liquid material containing an aqueous colloidal silica solution, and (c) a dental gypsum-based investment material containing magnesium sulfate.

本発明の歯科用石膏系埋没材では、歯科用石膏系埋没材全体に対して、(c)硫酸マグネシウムの含有量が、0.2〜0.6重量%であることが好ましい。   In the dental gypsum-based investment material of the present invention, the content of (c) magnesium sulfate is preferably 0.2 to 0.6% by weight based on the entire dental gypsum-based investment material.

本発明の歯科用石膏系埋没材では、(c)硫酸マグネシウムは、(a)半水石膏を含む粉材に含まれることが好ましい。
本発明の歯科用石膏系埋没材では、(c)硫酸マグネシウムは、(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材に含まれることが好ましい。
In the dental gypsum-based investment material of the present invention, (c) magnesium sulfate is preferably contained in (a) a powder material containing hemihydrate gypsum.
In the dental gypsum investment material of the present invention, (c) magnesium sulfate is preferably contained in a liquid material containing (b) an aqueous colloidal silica solution.

本発明の歯科用石膏系埋没材では、(a)半水石膏を含む粉材は、シリカ及び/又はその同素体をさらに含むことが好ましい。
本発明の歯科用石膏系埋没材では、(a)半水石膏を含む粉材全体に対して、半水石膏の含有量が54.0重量%以上であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が29.0重量%以上であることが好ましい。
In the dental gypsum-based investment material of the present invention, (a) the powder material containing hemihydrate gypsum preferably further contains silica and / or an allotrope thereof.
In the dental gypsum-based investment material of the present invention, the content of hemihydrate gypsum is 54.0% by weight or more, and the content of silica and / or its allotrope is (a) the total amount of powder containing hemihydrate gypsum. It is preferably at least 29.0% by weight.

本発明の歯科用石膏系埋没材では、(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材におけるSiO2濃度が10重量%以上であることが好ましい。 In the dental gypsum investment material of the present invention, it is preferable that the concentration of SiO 2 in the liquid material (b) containing the aqueous colloidal silica solution is 10% by weight or more.

本発明は、本発明の歯科用石膏系埋没材を使用する歯科用セラミックスの製造方法であって、歯科用セラミックスが、歯科用二ケイ酸リチウム系セラミックスであることを特徴する製造方法を提供する。   The present invention provides a method for producing dental ceramics using the dental gypsum investment material of the present invention, wherein the dental ceramic is a dental lithium disilicate-based ceramic. .

本発明によれば、高温での強度低下の問題点を解決した、歯科用プレスセラミックス用、歯科用プレスレジン用及び高融点金属鋳造用の歯科用石膏系埋没材を提供することができる。特にプレスセラミックスの作製において反応層が低減でき、総合膨張率が適したプレス体が得られる。   According to the present invention, it is possible to provide a dental gypsum-based investment material for dental press ceramics, dental press resin, and refractory metal casting, which has solved the problem of strength reduction at high temperatures. Particularly, in the production of pressed ceramics, the reaction layer can be reduced, and a pressed body having a suitable overall expansion coefficient can be obtained.

以下、本発明の実施形態について詳細に例示説明する。本発明の歯科用石膏系埋没材は、(a)半水石膏を含む粉材、及び、(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材を含み、(a)半水石膏を含む粉材及び(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材の少なくとも一方に、(c)硫酸マグネシウムを含む。
ここで本発明においては、「歯科用石膏系埋没材」とは、結合材として石膏を含む歯科用埋没材を意味し、例えば、耐熱材等を基本成分として含むことができるものである。また、特性付与のために、硬化促進剤、硬化遅延剤、流動性付与のための減水剤等の追加成分を含んでもよい。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail by way of example. The dental gypsum-based investment material of the present invention includes (a) a powder material containing hemihydrate gypsum, and (b) a liquid material containing colloidal silica aqueous solution, and (a) a powder material containing hemihydrate gypsum and (b) ) At least one of the liquid materials containing the aqueous colloidal silica solution contains (c) magnesium sulfate.
Here, in the present invention, the “dental gypsum-based investment material” means a dental investment material containing gypsum as a binder, and can include, for example, a heat-resistant material as a basic component. Further, for imparting properties, additional components such as a curing accelerator, a curing retarder, and a water reducing agent for imparting fluidity may be included.

(a)半水石膏を含む粉材は、α型半水石膏やβ型半水石膏、並びに、シリカ及び/又はその同素体を含んでもよい。半水石膏は、結合材として作用しうるものであり、(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材と混合、練和することによりペースト状となった後に硬化する。そのため、歯科用石膏系埋没材を任意の形状に形成してから硬化させることができる。
半水石膏の含有量は、(a)半水石膏を含む粉材全体に対して、54重量%以上であることが好ましく、より好ましくは54〜70重量%である。また、半水石膏の1次粒子径は5〜50μmであることが好ましく、更に好ましくは20〜30μmである。
本発明の歯科用石膏系埋没材に用いることができる半水石膏は、その種類及び製造方法は特に限定されず、例えば従来公知のα型半水石膏やβ型半水石膏を単独、あるいは両方を混合して用いることができる。
本発明においては、半水石膏は、α型半水石膏であることが好ましい。α型半水石膏は嵩が低い為、強度が強く練和時の作業性に優れている。
(A) The powder material containing hemihydrate gypsum may contain α-type hemihydrate gypsum or β-type hemihydrate gypsum, and silica and / or its allotrope. The hemihydrate gypsum can act as a binder, and is hardened after it becomes a paste by mixing and kneading with a liquid material containing (b) an aqueous colloidal silica solution. Therefore, the dental gypsum investment material can be hardened after being formed into an arbitrary shape.
The content of hemihydrate gypsum is preferably 54% by weight or more, more preferably 54 to 70% by weight, based on (a) the entire powder material containing hemihydrate gypsum. Further, the primary particle diameter of the hemihydrate gypsum is preferably 5 to 50 μm, more preferably 20 to 30 μm.
The hemihydrate gypsum that can be used for the dental gypsum-based investment material of the present invention is not particularly limited in its type and production method.For example, conventionally known α-type hemihydrate gypsum and β-type hemihydrate gypsum alone or both. Can be used in combination.
In the present invention, the gypsum hemihydrate is preferably α-type gypsum hemihydrate gypsum. α-type hemihydrate gypsum has a low bulk and therefore has a high strength and excellent workability during kneading.

(a)半水石膏を含む粉材は、シリカ及び/又はその同素体をさらに含むことが好ましい。耐熱材であるシリカ及び/又はその同素体(クリストバライト、珪石等)の含有量は、(a)半水石膏を含む粉材全体に対して、29重量%以上であることが好ましく、より好ましくは29〜45重量%である。また、シリカ及び/又はその同素体の1次粒子径は2〜50μmであることが好ましく、更に好ましくは3〜25μmである。   (A) The powder material containing hemihydrate gypsum preferably further contains silica and / or its allotrope. The content of the heat-resistant material silica and / or allotropes thereof (such as cristobalite and quartzite) is preferably 29% by weight or more, more preferably 29% by weight, based on the entire powder material containing (a) gypsum hemihydrate. ~ 45% by weight. Further, the primary particle diameter of silica and / or its allotrope is preferably 2 to 50 μm, more preferably 3 to 25 μm.

(a)半水石膏を含む粉材における、結合材としての半水石膏の含有量が54重量%未満の場合、結合材の減少による強度低下によりプレス成形に必要な強度が得られない場合がある。また(a)半水石膏を含む粉材における、耐熱材としてのシリカ及び/又はその同素体の含有量が29重量%未満では、埋没後の鋳型の硬化膨張や熱膨張が小さくなり、鋳型の割れや歯科用ガラスセラミックスのプレス成形体の適合性に問題が生じ、必要な性能が得られない場合がある。また、シリカの代替の耐熱材としてアルミナ、ジルコニア、ケイ酸ジルコニウム、カルシア、イットリア等、既知の耐熱材を使用することも出来る。これらの既知の耐熱材としては、シリカ及び/又はその同素体を使用する場合における含有量及び1次粒子径と同程度の含有量及び1次粒子径で使用することができる。
本発明の歯科用石膏系埋没材に用いることができるシリカ及び/又はその同素体は、その種類及び製造方法は特に限定されず、例えば、瀬戸窯業原料(株)等により市販されているシリカ及び/又はその同素体を用いることができる。
(A) In the powder material containing hemihydrate gypsum, when the content of hemihydrate gypsum as a binder is less than 54% by weight, strength required for press molding may not be obtained due to a decrease in strength due to a decrease in the binder. is there. If (a) the content of silica and / or its allotrope as a heat-resistant material in the powder material containing hemihydrate gypsum is less than 29% by weight, the hardening expansion and thermal expansion of the mold after burial become small, and the mold cracks. In some cases, there is a problem in the compatibility of press-formed bodies of dental and glass ceramics, and required performance cannot be obtained. Known heat-resistant materials such as alumina, zirconia, zirconium silicate, calcia, and yttria can also be used as heat-resistant materials in place of silica. As these known heat-resistant materials, silica and / or its allotrope can be used at a content and a primary particle diameter substantially equal to the content and the primary particle diameter when silica and / or its allotrope are used.
The silica and / or allotrope thereof that can be used for the dental gypsum-based investment material of the present invention is not particularly limited in its type and production method. For example, silica and / or its commercially available products such as Seto Ceramics Co., Ltd. Alternatively, allotropes thereof can be used.

(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材は、SiO2濃度が10重量%以上であることが好ましい。SiO2濃度が10重量%未満では高温時の強度低下が抑制できず、十分な効果が得られない場合がある。なお、濃度が高い場合、強度は問題ないが、コロイダルシリカ水溶液を含む液材の粘性が上昇し埋没材との練和時の作業性が悪くなるため注意が必要である。コロイダルシリカの1次粒子径は4〜50nmであることが好ましく、より好ましい範囲は10〜30nmである。pHは2〜4であることが好ましい。埋没材として使用する液材は、歯科用石膏系埋没材全体に対して17〜27重量%であることが好ましい。
本発明の歯科用石膏系埋没材に用いることができるコロイダルシリカ水溶液は、その種類及び製造方法は特に限定されず、例えば、日産化学工業社が商品名スノーテックスで販売するような市販のコロイダルシリカ水溶液、あるいは、他社の同等品を用いることができる。
(B) The liquid material containing the aqueous colloidal silica solution preferably has a SiO 2 concentration of 10% by weight or more. If the SiO 2 concentration is less than 10% by weight, a decrease in strength at high temperatures cannot be suppressed, and a sufficient effect may not be obtained. When the concentration is high, the strength is not a problem, but care must be taken because the viscosity of the liquid material containing the aqueous colloidal silica solution increases and the workability at the time of kneading with the investment material deteriorates. The primary particle size of the colloidal silica is preferably from 4 to 50 nm, more preferably from 10 to 30 nm. Preferably, the pH is 2-4. The liquid material used as the investment material is preferably 17 to 27% by weight based on the entire dental gypsum-based investment material.
Colloidal silica aqueous solution that can be used in the dental gypsum-based investment of the present invention is not particularly limited in its type and production method, for example, commercially available colloidal silica such as that sold by Nissan Chemical Industries under the trade name Snowtex. An aqueous solution or an equivalent of another company can be used.

(C)硫酸マグネシウム(MgSO4・3H2O)の配合量は歯科用石膏系埋没材全体に対して0.2〜0.6重量%であることが好ましい。0.2重量%未満では高温時の強度低下が抑制できず、十分な効果が得られない場合がある。また0.6重量%より多いと石膏の硬化膨張や熱膨張が小さくなり、鋳型の割れやプレス成形体、鋳造体の適合性に問題が生じ、必要な性能が得られない場合がある。(C)硫酸マグネシウムは、(a)半水石膏を含む粉材及び(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材の少なくとも一方に配合することができる。(C)硫酸マグネシウムを、(a)半水石膏を含む粉材に含めた場合には、埋没材としての保存安定性に優れる。一方、(C)硫酸マグネシウムを、(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材に含めた場合には、少ない量でも効果が出やすい。
(C)硫酸マグネシウムは、(a)α石膏を含む粉材及び(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材の両方に配合してもよい。この場合には、液材の保存安定性を維持して、鋳型強度が向上し、プレス体にバリのないものが得られる。
本発明の歯科用石膏系埋没材に用いることができる硫酸マグネシウムは、その種類及び製造方法は特に限定されず、例えば、食品添加物として使用される乾燥硫酸マグネシウム(MgSO4・3H2O)、あるいは、試薬として市販されている硫酸マグネシウム七水和物(MgSO4・7H2O)や無水物(MgSO4)等を用いることができる。
(C) It is preferable that the compounding amount of magnesium sulfate (MgSO 4 .3H 2 O) is 0.2 to 0.6% by weight based on the entire dental gypsum-based investment material. If the amount is less than 0.2% by weight, a decrease in strength at high temperatures cannot be suppressed, and a sufficient effect may not be obtained. On the other hand, if it exceeds 0.6% by weight, the curing expansion and thermal expansion of the gypsum become small, and cracks in the mold and compatibility of the press-formed body and the cast body occur, and required performance may not be obtained. (C) Magnesium sulfate can be blended in at least one of (a) a powder material containing hemihydrate gypsum and (b) a liquid material containing an aqueous colloidal silica solution. When (C) magnesium sulfate is included in the powder material containing (a) gypsum hemihydrate, the storage stability as an investment material is excellent. On the other hand, when the magnesium sulfate (C) is included in the liquid material containing the aqueous colloidal silica solution (b), the effect is easily obtained even with a small amount.
(C) Magnesium sulfate may be blended in both (a) a powder material containing α-gypsum and (b) a liquid material containing an aqueous colloidal silica solution. In this case, the preservation stability of the liquid material is maintained, the strength of the mold is improved, and a press body having no burrs can be obtained.
Magnesium sulfate that can be used in the dental gypsum-based investment material of the present invention is not particularly limited in its type and production method, for example, dried magnesium sulfate (MgSO 4 .3H 2 O) used as a food additive, Alternatively, it is possible to use a magnesium sulfate which is commercially available as a reagent heptahydrate (MgSO 4 · 7H 2 O) and anhydrous (MgSO 4) and the like.

本発明はまた、上記歯科用石膏系埋没材を使用する歯科用セラミックスの製造方法であって、成形物が歯科用二ケイ酸リチウム系セラミックスである歯科用セラミックスの製造方法を提供する。具体的な製造方法は、歯科の形態を模倣したワックスパターンを作製し、石膏系埋没材にて埋没し、パターンを焼却後、セラミックスインゴットをプレスして歯科用プレスセラミックスを製造する。
本発明に使用するニケイ酸リチウムガラスセラミックスはSiO2、Li2O、Al2O3などを主成分とするガラスセラミックスであり、主成分としてLi2Si2O5の結晶を析出させたものであり、プレス温度は850〜950℃であることが好ましい。
本発明に使用する鋳造用合金はAuを含有するプレシャス合金、Au、Pdを含有するセミプレシャス合金、Co、Crを含有するコバルトクロム合金があり、プレシャス合金、セミプレシャス合金の鋳造に特に適している。
本発明に使用する、レジンインゴットとしてはPEEK樹脂(ポリエーテルエーテルケトン)、PEKK樹脂(ポリエーテルケトンケトン)が好ましく、PEEK樹脂が特に好ましい。
The present invention also provides a method for producing dental ceramics using the above dental gypsum-based investment material, wherein the molded article is a dental lithium disilicate-based ceramic. A specific manufacturing method is to prepare a wax pattern imitating a dental form, bury it in a gypsum-based investment material, incinerate the pattern, and then press a ceramic ingot to manufacture pressed dental ceramics.
The lithium disilicate glass ceramic used in the present invention is a glass ceramic containing SiO 2 , Li 2 O, Al 2 O 3 or the like as a main component, and is obtained by precipitating Li 2 Si 2 O 5 crystal as a main component. The pressing temperature is preferably 850 to 950 ° C.
The casting alloy used in the present invention includes a precious alloy containing Au, a semi-precious alloy containing Au and Pd, a cobalt chromium alloy containing Co and Cr, and is particularly suitable for casting a precious alloy and a semi-precious alloy. I have.
As the resin ingot used in the present invention, PEEK resin (polyetheretherketone) and PEKK resin (polyetherketoneketone) are preferable, and PEEK resin is particularly preferable.

以下、実施例に基づき、本発明に係る歯科用石膏系埋没材を更に詳細に説明するが、本発明は以下に示す実施例により制限されない。   Hereinafter, the dental gypsum-based investment material according to the present invention will be described in more detail based on examples, but the present invention is not limited to the examples described below.

使用する埋没材として平均粒子径25μmのα石膏、平均粒子径7μmの瀬戸窯業原料(株)製クリストバライト、平均粒子径10μmの瀬戸窯業原料(株)製石英を表1〜4の通り割合にて配合した。また、硫酸マグネシウム(MgSO4・3HO)を表中の割合で添加して使用している。練和する液材については水と粒子径20〜25nmからなるコロイダルシリカ溶液:スノーテックスO-40(日産化学工業製)を水で希釈しSiO2濃度25%(pH2.4)と10%(pH4.5)と9%(pH4.6)とを表中の通り使用した。実施例1〜12及び実施例16〜17では、(a)半水石膏を含む粉材に(c)硫酸マグネシウムを配合し、実施例13〜15では(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材(比重:1.15)に(c)硫酸マグネシウムを溶解させ液材とした。また埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、20〜23重量%(液材が水の場合:20重量%)になるように練和し、硬化時間が10分となるように公知の硬化時間調整剤(硬化促進剤、硬化遅延剤)を微量使用している。
(実施例1)
実施例1では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.39重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が59.7重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が約39.8重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約22.5重量%である。
(実施例2)
実施例2では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.39重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が54.7重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が約44.8重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約22.5重量%である。
(実施例3)
実施例3では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.39重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が69.7重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が約29.8重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約22.5重量%である。
(実施例4)
実施例4では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.23重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が59.9重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が約39.8重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約22.5重量%である。
(実施例5)
実施例5では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.54重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が59.5重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が約39.8重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約22.5重量%である。
(実施例6)
実施例6では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.39重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が49.7重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が約49.8重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約22.5重量%である。
(実施例7)
実施例7では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.39重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が74.7重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が約24.8重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約22.5重量%である。
(実施例8)
実施例8では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.39重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が79.5重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が約20.0重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約22.5重量%である。
(実施例9)
実施例9では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.16重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が59.8重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が40.0重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約22.5重量%である。
(実施例10)
実施例10では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.78重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が59.4重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が約39.6重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約22.5重量%である。
(実施例11)
実施例11では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.40重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が59.7重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が約39.8重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約20.9重量%である。
(実施例12)
実施例12では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.40重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が59.7重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が約39.8重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約20.9重量%である。
(実施例13)
実施例13では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.23重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が60.0重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が40.0重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約22.2重量%である。
(実施例14)
実施例14では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.39重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が60.0重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が40.0重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約22.1重量%である。
(実施例15)
実施例15では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.54重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が60.0重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が40.0重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約21.9重量%である。
(実施例16)
実施例16では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.38重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が59.7重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が約39.8重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約22.5重量%である。
(実施例17)
実施例17では、歯科用石膏系埋没材全体に対する(c)硫酸マグネシウムの含有量が、約0.38重量%である。また、(a)半水石膏を含む粉材全体に対する、半水石膏の含有量が59.7重量%であり、シリカ及び/又はその同素体の含有量が約39.8重量%である。埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材との合計量である埋没材全体に対して、約22.5重量%である。
Α gypsum with an average particle diameter of 25 μm as the investment material to be used, Cristobalite manufactured by Seto Ceramics Co., Ltd. with an average particle diameter of 7 μm, and Seto Ceramics Co., Ltd., with an average particle diameter of 10 μm Quartz as shown in Tables 1-4 Was blended. In addition, magnesium sulfate (MgSO 4 .3H 2 O) was used in the ratio shown in the table. For the liquid material to be kneaded, water and a colloidal silica solution having a particle diameter of 20 to 25 nm: Snowtex O-40 (manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.) are diluted with water, and the SiO 2 concentration is 25% (pH 2.4) and 10% ( pH 4.5) and 9% (pH 4.6) were used as shown in the table. In Examples 1 to 12 and Examples 16 to 17, (c) magnesium sulfate was added to (a) a powder material containing hemihydrate gypsum. In Examples 13 to 15, (b) a liquid material containing an aqueous colloidal silica solution ( (C) Magnesium sulfate was dissolved in 1.15) to obtain a liquid material. Before mixing, the liquid material of the investment material is 20 to 23% by weight (20% by weight when the liquid material is water) based on the total investment of the powder material and the liquid material. And a small amount of a known curing time adjuster (curing accelerator, curing retarder) is used so that the curing time is 10 minutes.
(Example 1)
In Example 1, the content of (c) magnesium sulfate with respect to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.39% by weight. (A) The content of gypsum hemihydrate is 59.7% by weight, and the content of silica and / or its allotrope is about 39.8% by weight, based on the entire powder material containing gypsum hemihydrate. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 22.5% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 2)
In Example 2, the content of (c) magnesium sulfate with respect to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.39% by weight. Further, (a) the content of gypsum hemihydrate is 54.7% by weight and the content of silica and / or its allotrope is about 44.8% by weight based on the whole powder material containing gypsum hemihydrate. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 22.5% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 3)
In Example 3, the content of (c) magnesium sulfate with respect to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.39% by weight. Further, (a) the content of hemihydrate gypsum is 69.7% by weight, and the content of silica and / or its allotrope is about 29.8% by weight, based on the whole powder material containing hemihydrate gypsum. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 22.5% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 4)
In Example 4, the content of (c) magnesium sulfate with respect to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.23% by weight. Further, (a) the content of hemihydrate gypsum is 59.9% by weight and the content of silica and / or its allotrope is about 39.8% by weight, based on the whole powder material containing hemihydrate gypsum. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 22.5% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 5)
In Example 5, the content of (c) magnesium sulfate with respect to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.54% by weight. Also, (a) the content of hemihydrate gypsum is 59.5% by weight and the content of silica and / or its allotrope is about 39.8% by weight, based on the entire powder material containing hemihydrate gypsum. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 22.5% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 6)
In Example 6, the content of (c) magnesium sulfate with respect to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.39% by weight. In addition, (a) the content of hemihydrate gypsum is 49.7% by weight and the content of silica and / or its allotrope is about 49.8% by weight, based on the whole powder material containing gypsum hemihydrate. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 22.5% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 7)
In Example 7, the content of (c) magnesium sulfate with respect to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.39% by weight. Further, (a) the content of gypsum hemihydrate is 74.7% by weight and the content of silica and / or its allotrope is about 24.8% by weight, based on the whole powder material containing gypsum hemihydrate. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 22.5% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 8)
In Example 8, the content of (c) magnesium sulfate with respect to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.39% by weight. In addition, (a) the content of gypsum hemihydrate is 79.5% by weight and the content of silica and / or its allotrope is about 20.0% by weight based on the whole powder material containing gypsum hemihydrate. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 22.5% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 9)
In Example 9, the content of (c) magnesium sulfate with respect to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.16% by weight. Further, (a) the content of hemihydrate gypsum is 59.8% by weight and the content of silica and / or its allotrope is 40.0% by weight based on the whole powder material containing gypsum hemihydrate. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 22.5% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 10)
In Example 10, the content of (c) magnesium sulfate with respect to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.78% by weight. Further, (a) the content of hemihydrate gypsum is 59.4% by weight, and the content of silica and / or its allotrope is about 39.6% by weight, based on the whole powder material containing gypsum hemihydrate. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 22.5% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 11)
In Example 11, the content of (c) magnesium sulfate relative to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.40% by weight. (A) The content of gypsum hemihydrate is 59.7% by weight, and the content of silica and / or its allotrope is about 39.8% by weight, based on the entire powder material containing gypsum hemihydrate. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 20.9% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 12)
In Example 12, the content of (c) magnesium sulfate with respect to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.40% by weight. (A) The content of gypsum hemihydrate is 59.7% by weight, and the content of silica and / or its allotrope is about 39.8% by weight, based on the entire powder material containing gypsum hemihydrate. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 20.9% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 13)
In Example 13, the content of (c) magnesium sulfate based on the entire dental gypsum-based investment material is about 0.23% by weight. Further, (a) the content of hemihydrate gypsum is 60.0% by weight and the content of silica and / or its allotrope is 40.0% by weight with respect to the whole powder material containing hemihydrate gypsum. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 22.2% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 14)
In Example 14, the content of (c) magnesium sulfate relative to the entire dental gypsum-based investment material was about 0.39% by weight. Further, (a) the content of hemihydrate gypsum is 60.0% by weight and the content of silica and / or its allotrope is 40.0% by weight with respect to the whole powder material containing hemihydrate gypsum. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 22.1% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 15)
In Example 15, the content of magnesium sulfate (c) with respect to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.54% by weight. Further, (a) the content of the gypsum hemihydrate is 60.0% by weight and the content of the silica and / or its allotrope is 40.0% by weight based on the whole powder material containing the gypsum hemihydrate. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 21.9% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 16)
In Example 16, the content of (c) magnesium sulfate with respect to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.38% by weight. (A) The content of gypsum hemihydrate is 59.7% by weight, and the content of silica and / or its allotrope is about 39.8% by weight, based on the entire powder material containing gypsum hemihydrate. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 22.5% by weight based on the total investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.
(Example 17)
In Example 17, the content of (c) magnesium sulfate with respect to the entire dental gypsum-based investment material is about 0.38% by weight. (A) The content of gypsum hemihydrate is 59.7% by weight, and the content of silica and / or its allotrope is about 39.8% by weight, based on the entire powder material containing gypsum hemihydrate. Before mixing, the liquid material of the investment material is about 22.5% by weight based on the entire investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material.

(加熱後圧縮強さの測定)
表1〜5の埋没材について、JIS T6601により2時間後の圧縮強さと、2時間後に900℃の電気炉内に投入し1時間加熱後に室温まで放冷し加熱後圧縮強さの測定を行った。
(Measurement of compressive strength after heating)
For the investment materials in Tables 1 to 5, the compressive strength after 2 hours and the compressive strength after 2 hours, put in an electric furnace at 900 ° C. after 2 hours, heat it for 1 hour, cool it down to room temperature, and measure the compressive strength after heating, according to JIS T6601 Was.

(線硬化膨張率測定及び線熱膨張率測定)
表1〜5の埋没材について、JIS T6600による2時間後線硬化膨張率測定と、JIS T6601による800℃での線熱膨張率測定を行った。
(Linear curing expansion coefficient measurement and linear thermal expansion coefficient measurement)
For the investment materials in Tables 1 to 5, a linear hardening expansion coefficient measurement after 2 hours by JIS T6600 and a linear thermal expansion coefficient measurement at 800 ° C. by JIS T6601 were performed.

(セラミックプレス成形体)
表1〜表4の埋没材を使用して、リング状のワックスパターンを埋没し鋳型を作成した後、850℃の電気炉に入れて1時間加熱焼却後、歯科用ガラスセラミックス(二ケイ酸リチウム:ヴィンテージLD(松風製))を取扱説明書に従い、プレス成形を行い、ガラスセラミックプレス成形体(実施例1〜15及び比較例1〜3)を製造した。
(Ceramic pressed body)
A ring-shaped wax pattern was embedded using the investment materials shown in Tables 1 to 4 to form a mold. The mold was then placed in an electric furnace at 850 ° C. and incinerated for 1 hour. Then, the dental glass ceramic (lithium disilicate) was used. : Vintage LD (manufactured by Matsukaze)) was subjected to press molding according to the instruction manual to produce glass ceramic press molded bodies (Examples 1 to 15 and Comparative Examples 1 to 3).

(プレスレジン成形体)
熱可塑性レジンに関してはPEEK樹脂(ポリエーテルエーテルケトン)をインゴット形状に成形したものを用意した。レジンプレスに関しては、まず前歯1番の支台歯形成した石膏型にワックスを用いてワックスアップを施した。次に、表5の埋没材を使用して、埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材の合計量である埋没材全体に対して、22重量%になるように練和し、埋没を行った。この鋳型を埋没から2時間後に800℃のファーネスに投入し、脱ロウを行った。その後、鋳型を300℃に冷却して専用のプレス機にてプレスを行い、プレスレジン成形体(実施例16)を製造した。
(Press resin molded body)
As the thermoplastic resin, a resin in which a PEEK resin (polyether ether ketone) was formed into an ingot shape was prepared. Regarding the resin press, first, a gypsum mold having an abutment tooth of the front tooth No. 1 was waxed up using wax. Next, using the investment material shown in Table 5, the liquid material of the investment material was kneaded such that it became 22% by weight with respect to the entire investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material, before kneading. He calmed down and buried. This mold was put into a furnace at 800 ° C. two hours after burial, and dewaxed. Thereafter, the mold was cooled to 300 ° C. and pressed by a dedicated press machine to produce a pressed resin molded product (Example 16).

(メタル鋳造体)
鋳造に関しては、まず前歯1番の支台歯形成した石膏型にワックスを用いてワックスアップを施した。次に、表5の埋没材を使用して、埋没材の液材は、練和前において、粉材と液材の合計量である埋没材全体に対して、22重量%になるように練和し、埋没を行った。この鋳型を埋没から2時間後に800℃のファーネスに投入し、脱ロウを行った。鋳造はアルゴンキャスターi(松風製)を用いて、オーロラ12(松風製)(液相点 1295℃)を鋳造し、メタル鋳造体(実施例17)を製造した。
(Metal casting)
Regarding casting, first, wax was applied to a gypsum mold formed with an abutment tooth of the first tooth using wax. Next, using the investment material shown in Table 5, the liquid material of the investment material was kneaded such that it became 22% by weight with respect to the entire investment material, which is the total amount of the powder material and the liquid material, before kneading. He calmed down and buried. This mold was put into a furnace at 800 ° C. two hours after burial, and dewaxed. Aurora 12 (Matsukaze) (liquidus point 1295 ° C) was cast using an argon caster i (Matsukaze) to produce a metal casting (Example 17).

(評価)
(1)適合性評価
得られたプレスセラミックス成形体及びレジン成形体、メタル鋳造体に関して、ワックスパターン作成時の原型との適合を定量的に判断した。プレス体及び鋳造体は断面を切断し、石膏との間隙をレーザー変位計にて測定した。最大の間隙は100μm以内のものが求められている。75μm以下であればより好ましい。

(2)反応層の評価
(2−1)プレスセラミックスの反応層の評価
埋没材からプレス体を取り出し、ガラスビーズを0.3MPaの圧力にてプレス体に当てて反応層を除去する。この時点で反応層が除去されていなければ、0.2MPaの圧力にて50μmのアルミナサンドをプレス体に当てて反応層を除去する。この時点で反応層が除去されない場合、1Nのフッ酸水溶液に5分間浸漬し、乾燥させ、再度ガラスビーズで反応層を除去する。ガラスビーズで反応層が取れるものを◎、アルミナサンドブラストで取れるものを○、フッ酸で除去できるものを△、フッ酸でも取れないものを×とした。△以上の評価のものが臨床的に使用可能である。

(2−2)プレスレジン成形体の反応層の評価
酸化膜(反応層)がないものを○、アルミナで除去できるものを△、アルミナでも除去できないものを×とした。△以上の評価のものが臨床的に使用可能である。

(2−3)メタル鋳造体の反応層の評価
鋳造巣(反応層)及び面あれがないものを○、鋳造巣はないが面あれのあるものを△、鋳造巣があるものを×とした。△以上の評価のものが臨床的に使用可能である。

(3)成形体の表面性状の評価
プレスセラミックス成形体及びレジン成形体、メタル鋳造体の表面性状に関して、研磨しなくとも表面が非常に滑沢なものを◎、研磨すれば光沢がでるものを○、表面に凹凸があるが、研磨により滑沢になるものを△、バリや面あれがあり、使用できないものを×とした。△以上の評価のものが臨床的に使用可能である。
(Evaluation)
(1) Evaluation of Compatibility With respect to the obtained pressed ceramics molded product, resin molded product, and metal casting, conformity with a prototype at the time of creating a wax pattern was quantitatively determined. The cross section of the pressed body and the cast body was cut, and the gap with the gypsum was measured with a laser displacement meter. The largest gap is required to be within 100 μm. It is more preferably 75 μm or less.

(2) Evaluation of reaction layer (2-1) Evaluation of reaction layer of pressed ceramics A pressed body is taken out from the investment material, and glass beads are applied to the pressed body at a pressure of 0.3 MPa to remove the reaction layer. If the reaction layer has not been removed at this time, 50 μm alumina sand is applied to the press body at a pressure of 0.2 MPa to remove the reaction layer. If the reaction layer is not removed at this point, the reaction layer is immersed in a 1N hydrofluoric acid aqueous solution for 5 minutes, dried, and the reaction layer is removed again with glass beads. ◎ indicates that the reaction layer can be removed with glass beads, ○ indicates that the sample can be removed with alumina sandblast, △ indicates that the sample can be removed with hydrofluoric acid, and x indicates that the sample cannot be removed with hydrofluoric acid. The one with a rating of Δ or higher is clinically usable.

(2-2) Evaluation of Reaction Layer of Press Resin Molded Product: No oxide film (reaction layer) was evaluated as ○, alumina that could be removed by Δ was evaluated, and alumina that could not be removed was evaluated as ×. The one with a rating of Δ or higher is clinically usable.

(2-3) Evaluation of the reaction layer of the metal casting The casting cavity (reaction layer) and the one without the surface roughness were evaluated as ○, the one without the casting cavity but with the surface roughness was evaluated as Δ, and the one with the casting cavity was evaluated as ×. . The one with a rating of Δ or higher is clinically usable.

(3) Evaluation of surface properties of molded products Regarding the surface characteristics of pressed ceramics molded products, resin molded products, and metal cast products, those with very smooth surfaces without polishing are evaluated as ◎, and those with gloss when polished are obtained. 、: The surface was uneven but the surface became smooth by polishing was evaluated as △, and the burrs or surface unevenness and unusable were evaluated as ×. The one with a rating of Δ or higher is clinically usable.

Figure 2020029430
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表1〜5から判るように、(a)半水石膏を含む粉材、及び、(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材を含み、(a)半水石膏を含む粉材及び(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材の少なくとも一方に、(c)硫酸マグネシウムを含む実施例1〜17では、適合性の評価が100μm以内であり、反応層の評価が△以上であり、表面性状の評価が△以上であり、また加熱後圧縮強さが全て9MPa以上であり、臨床上の使用に問題を生じない。これに対して、硫酸マグネシウムのみを配合した比較例1、コロイダルシリカ水溶液のみを使用した比較例2、硫酸マグネシウム、コロイダルシリカ溶液を両方共使用していない比較例3では、反応層の評価及び表面性状の評価が×であるため、臨床上使用できるものではない。
特に、0.2〜0.6重量%の硫酸マグネシウムを含み、粉材中のα石膏が54.0重量%以上であり、29.0重量%以上のシリカ及び/又はその同素体を含み、コロイダルシリカ水溶液を含む液材のSiO2濃度が10重量%以上であるプレスセラミックスの実施例1〜5では、適合性の評価が75μm以内反応層の評価及び表面性状の評価が〇以上であり、優れた結果となった。
As can be seen from Tables 1 to 5, (a) a powder material containing hemihydrate gypsum, and (b) a liquid material containing colloidal silica aqueous solution, (a) a powder material containing hemihydrate gypsum and (b) colloidal In Examples 1 to 17 containing (c) magnesium sulfate in at least one of the liquid materials containing the aqueous silica solution, the evaluation of compatibility was within 100 µm, the evaluation of the reaction layer was △ or more, and the evaluation of the surface properties was poor. Δ or more, and the compressive strength after heating is all 9 MPa or more, and there is no problem in clinical use. On the other hand, in Comparative Example 1 in which only magnesium sulfate was blended, Comparative Example 2 in which only an aqueous colloidal silica solution was used, and Comparative Example 3 in which neither magnesium sulfate nor colloidal silica solution was used, evaluation of the reaction layer and surface Since the evaluation of the property is "x", it cannot be used clinically.
In particular, the liquid material contains 0.2 to 0.6% by weight of magnesium sulfate, the α-gypsum in the powder material is 54.0% by weight or more, the silica and / or its allotrope is 29.0% by weight or more, and the SiO 2 of the liquid material containing the aqueous colloidal silica solution is contained. (2) In Examples 1 to 5 of the pressed ceramics having a concentration of 10% by weight or more, the evaluation of the compatibility was 75 μm or less, and the evaluation of the surface properties was Δ or more, and excellent results were obtained.

以上の説明からも明らかなように、本発明の歯科用石膏系埋没材では、加熱後の強度低下を抑えて、優れたプレス性、鋳造性及び適合性を発揮するため、歯科用のプレス成形や、高融点金属の鋳造が可能になる。   As is apparent from the above description, the dental gypsum-based investment material of the present invention suppresses the decrease in strength after heating, and exhibits excellent pressability, castability, and compatibility. Also, casting of a high melting point metal becomes possible.

本発明の歯科用石膏系埋没材は、歯科用セラミックスの製造に利用することができる。   The dental gypsum investment material of the present invention can be used for the production of dental ceramics.

Claims (8)

歯科用石膏系埋没材であって、
(a)半水石膏を含む粉材、及び、
(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材を含み、
(a)半水石膏を含む粉材及び(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材の少なくとも一方に、(c)硫酸マグネシウムを含むことを特徴とする歯科用石膏系埋没材。
A dental gypsum-based investment material,
(A) a powder material containing hemihydrate gypsum, and
(B) a liquid material containing an aqueous solution of colloidal silica,
A dental gypsum investment material comprising (c) magnesium sulfate in at least one of (a) a powder material containing gypsum hemihydrate and (b) a liquid material containing an aqueous solution of colloidal silica.
歯科用石膏系埋没材全体に対して、
(c)硫酸マグネシウムの含有量が、0.2〜0.6重量%である請求項1に記載の歯科用石膏系埋没材。
For the entire dental gypsum investment,
The dental gypsum investment material according to claim 1, wherein the content of (c) magnesium sulfate is 0.2 to 0.6% by weight.
(c)硫酸マグネシウムは、(a)半水石膏を含む粉材に含まれる請求項1または2に記載の歯科用石膏系埋没材。   The dental gypsum investment material according to claim 1 or 2, wherein (c) magnesium sulfate is included in the powder material containing (a) gypsum hemihydrate. (c)硫酸マグネシウムは、(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材に含まれる請求項1または2に記載の歯科用石膏系埋没材。   The dental gypsum investment material according to claim 1 or 2, wherein (c) magnesium sulfate is contained in a liquid material containing (b) an aqueous solution of colloidal silica. (a)半水石膏を含む粉材は、シリカ及び/又はその同素体をさらに含む請求項1〜4のいずれかに記載の歯科用石膏系埋没材。   The dental gypsum investment material according to any one of claims 1 to 4, wherein the powder material containing (a) gypsum hemihydrate further includes silica and / or its allotrope. (a)半水石膏を含む粉材全体に対して、
半水石膏の含有量が54.0重量%以上であり、
シリカ及び/又はその同素体の含有量が29.0重量%以上である請求項5に記載の歯科用石膏系埋没材。
(A) For the whole powder material including hemihydrate gypsum,
The content of hemihydrate gypsum is 54.0% by weight or more,
The dental gypsum investment material according to claim 5, wherein the content of silica and / or its allotrope is 29.0% by weight or more.
(b)コロイダルシリカ水溶液を含む液材におけるSiO2濃度が10.0重量%以上である請求項1〜6のいずれかに記載の歯科用石膏系埋没材。 The dental gypsum investment material according to any one of claims 1 to 6, wherein (b) the SiO 2 concentration in the liquid material containing the aqueous colloidal silica solution is 10.0% by weight or more. 請求項1〜7のいずれかの歯科用石膏系埋没材を使用する歯科用セラミックスの製造方法であって、
歯科用セラミックスが、歯科用二ケイ酸リチウム系セラミックスであることを特徴する製造方法。
A method for producing dental ceramics using the dental gypsum-based investment material according to any one of claims 1 to 7,
A method for producing a dental ceramic, wherein the dental ceramic is a dental lithium disilicate-based ceramic.
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