JP2022048808A - 膜厚測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】被膜の厚みを測定するための技術を提供する。【解決手段】膜厚測定方法は、被膜の断面の画像データを処理して画素毎の輝度値を記述する二次元マップを作成する工程と、二次元マップに記述された画素毎の輝度値を被膜に平行な方向に沿って所定の幅毎に平均化する工程と、平均化された輝度値を被膜に垂直な方向に沿って記述する輝度値プロファイルを作成する工程と、輝度値プロファイルに対して、ウェーブレット変換を用いたノイズ除去を実行する工程と、ノイズ除去後の修正プロファイルから被膜の下端の位置に対応する第１の特徴点と被膜の上端の位置に対応する第２の特徴点とを特定する工程と、第１及び第２の特徴点に基づいて、被膜の厚みを算出する工程とを備える。第１の特徴点は、修正プロファイルの二次導関数を用いて特定される。第２の特徴点は、修正プロファイルの全体変化量の１０－３０％の範囲内の輝度値を有する点である。【選択図】図７

Description

本明細書が開示する技術は、被膜の厚みを測定する膜厚測定方法に関する。

特許文献１には、多層膜の各層の膜厚を測定する方法が開示されている。この方法では、多層膜の断面画像の濃淡値を積算して求められた濃度プロファイルと、それを微分処理した一次微分濃度プロファイルとを用いて、多層膜の各境界及びエッジ部を検出している。

特開２００１－２０１３１８号公報

上記した方法では、濃度プロファイルと一次微分濃度プロファイルとの両者を処理し、各プロファイルのピーク前後における二つの近似直線を求めるとともに、それら二つの近似直線の交点を特定することによって、多層膜の各境界及びエッジ部を検出している。そのため、膜厚の測定に係る演算処理が複雑であって、測定に要する時間が長くなり得るという問題がある。

上記を鑑み、本明細書は、被膜の厚みを測定するための新規で有用な技術を提供する。

本明細書は、被膜の厚みを測定する膜厚測定方法を開示する。この方法は、被膜を有する対象物の断面の画像データを取得する工程と、画像データを処理して、画素毎の輝度値を記述する二次元マップを作成する工程と、二次元マップに記述された画素毎の輝度値を、被膜に平行な方向に沿って所定の幅毎に平均化する工程と、所定の幅毎に平均化された輝度値を、被膜に垂直な方向に沿って記述する輝度値プロファイルを作成する工程と、輝度値プロファイルに対して、ウェーブレット変換を用いたノイズ除去を実行する工程と、ノイズ除去後の修正プロファイルから、被膜の下端の位置に対応する第１の特徴点と、被膜の上端の位置に対応する第２の特徴点と、を特定する工程と、第１の特徴点と第２の特徴点とに基づいて、被膜の厚みを算出する工程とを備える。第１の特徴点は、修正プロファイルにおける勾配変化点であって、修正プロファイルの二次導関数を用いて特定される。第２の特徴点は、修正プロファイルにおける全体変化量の１０－３０％の範囲内の輝度値を有する点である。

上記した方法では、先ず、被膜の断面の画像データを処理して、画素毎の輝度値を記述する二次元マップを作成する。この二次元マップには、通常、多くのノイズが包含されている。従って、この方法ではさらに、二次元マップに記述された画素毎の輝度値を、被膜に平行な方向に沿って所定の幅毎に平均化した上で、被膜に垂直な方向における輝度値プロファイルを作成する。さらに、その輝度値プロファイルに対して、ウェーブレット変換を用いたノイズ除去を実行することにより、修正プロファイルを作成する。これにより、輝度値プロファイルに含まれる必要な情報（例えば、急峻な局所的変動）を維持しつつ、不要なノイズが精度よく除去された修正プロファイルを作成することができる。

次いで、ノイズ除去後の修正プロファイルから、被膜の下端の位置に対応する第１の特徴点と、被膜の上端の位置に対応する第２の特徴点とを特定する。第１の特徴点は、修正プロファイルにおける勾配変化点である。勾配変化点を特定する具体的な手順は特に限定されないが、修正プロファイルの二次導関数を用いることによって、正確に特定することができる。特に、修正プロファイルにおいてノイズが既に除去されているので、その二次導関数においてノイズが顕在化することを避けることができる。従って、第１の特徴点を比較的に容易かつ正確に特定することができる。一方、第２の特徴点については、修正プロファイルにおける全体変化量の１０－３０％の範囲内の輝度値を有する点であり、例えば修正プロファイルから直接的に特定することができる。

前述したように、第１の特徴点は、修正プロファイルにおいて被膜の下端の位置に対応する点であり、第２の特徴点は、修正プロファイルにおいて被膜の上端の位置に対応する点である。従って、第１の特徴点と第２の特徴点とが特定されれば、それらの特徴点に基づいて被膜の厚みを算出することができる。

被膜２の厚みＴを測定する膜厚測定システム１０の概略図を示す。 実施例の膜厚測定方法のフローチャートを示す。 試料Ｓの断面の画像データＤを取得する工程を説明する図。 設定された解析領域Ｒにおいて、取得した断面の画像データＤを処理し、画素毎の輝度値を記述する二次元の輝度値マップを作成する工程を説明する図。 二次元の輝度値マップに記述された画素毎の輝度値を、ｊ方向に沿って所定の幅ｄｊ毎に平均化する工程を説明する図。 所定の幅ｄｊ毎に平均化された輝度値をｉ方向に沿って記述する輝度値プロファイルを作成する工程を説明する図。 修正輝度値プロファイルＰを示す。 修正輝度値プロファイルＰから、第１の特徴点Ｐ１を特定する工程を説明する図である。図８（ａ）は、修正輝度値プロファイルＰを示す。図８（ｂ）は、修正輝度値プロファイルＰの導関数Ｐ’を示す。図８（ｃ）は、修正輝度値プロファイルＰの二次導関数Ｐ’’を示す。 膜厚測定方法の変形例を説明する図である。図９（ａ）－図９（ｅ）は、それぞれ図６のｊ方向における１列目から５列目までの二次元の輝度値マップのノイズ除去後の修正輝度値プロファイルＰを示す。 膜厚測定方法の変形例を説明する図である。図１０（ａ）－図１０（ｅ）は、それぞれ図６のｊ方向における６列目から１０列目までの二次元の輝度値マップの輝度値をｉ方向に平均化したノイズ除去後の修正輝度値プロファイルＰを示す。 膜厚測定方法の変形例を説明する図である。図６のｊ方向における１列目から１０列目までの平均膜厚をそれぞれプロットしたグラフを示す。

図面を参照して、一実施例の膜厚測定方法について説明する。本実施例の膜厚測定方法は、図１に示す膜厚測定システム１０を利用する。膜厚測定システム１０は、試料Ｓの基材４上に設けられた被膜２の厚みＴを測定する。試料Ｓは、例えば、燃料電池セルのケースにおけるシール部である。本実施例の膜厚測定方法は、このシール部におけるレーザ洗浄面の管理のために利用することができる。基材４は、例えば金属で構成されている。被膜２は、例えば金属酸化物で構成されている。一例ではあるが、被膜２は、基材４の表面上をレーザ処理することによって形成されている。被膜２は、例えばナノスケールのポーラス状組織で構成されている。試料Ｓは、被膜２の断面画像が撮影可能に用意され、例えば樹脂５中に埋め込まれている。一例ではあるが、図１に示すように、膜厚測定システム１０は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）６と、ＳＥＭ６の撮影画像を読み込み可能なコンピュータ装置８とを備える。ここで、用意した試料Ｓは、本技術における「被膜を有する対象物」の一例である。

コンピュータ装置８は、プロセッサ及びメモリを備えており、メモリに予め記憶されたプログラムを、プロセッサによって実行することにより、取得したＳＥＭの画像データＤから、試料Ｓの被膜２の厚みを測定する膜厚測定を行うことができる。

図２－図８を参照して、コンピュータ装置８において実施される膜厚測定方法の一例を説明する。コンピュータ装置８は、図２のフローチャートに従って、本技術に係る膜厚測定方法を自動的に実施するようにプログラムされている。但し、本技術に係る膜厚測定方法は、コンピュータ装置８による自動操作のみに限定されず、その少なくとも一部が、作業者の手動操作によって適宜実施されてもよい。なお、図面中のｉ方向は、被膜２に垂直な方向、即ち、被膜２の厚み方向であり、図面中のｊ方向は、被膜２に平行な方向、即ち、被膜２が基材４の表面に沿って延びる方向である。

ステップＳ２では、図３に示すように、コンピュータ装置８が、ＳＥＭ６によって撮像された試料Ｓの断面の画像データＤを、例えばＳＥＭ６から取得する。なお、画像データＤは、必ずしもＳＥＭ６から取得する必要はなく、ＳＥＭによって事前に撮像された画像データＤを、任意のデータストレージからネットワークを介して取得してもよい。次いで、図４に示すように、コンピュータ装置８は、取得した画像データＤを処理することにより、画素毎の輝度値を記述する二次元の輝度値マップを作成する。具体的には、画像データＤに対して、グレースケール化と倍精度数値化の各処理が実行される。ここで、被膜２はポーラス状の組織を有しており、その断面の画像データＤにおける輝度値は、ポーラス状の程度（例えば空孔率）によく対応する。その後、二次元の輝度値マップ（即ち、グレースケール画像）において、解析領域Ｒが設定される。

ステップＳ４では、図５に示すように、コンピュータ装置８が、二次元の輝度値マップに記述された画素毎の輝度値を、ｊ方向に沿って所定の幅ｄｊ毎に平均化する。例えば、ｊ方向に沿って所定の幅ｄｊで区分された１列目から１０列目までのセル（画素群）毎に、輝度値の平均値が算出される。ｊ方向に沿って輝度値を平均化することで、即ち、被膜２に平行な方向に沿って輝度値を平均化することで、膜厚の測定に必要とされる情報（特に、被膜２に垂直な方向における情報）を保持しつつ、不要なノイズを効果的に除去又は低減することができる。

ステップＳ６では、図６に示すように、コンピュータ装置８が、所定の幅ｄｊのセル毎に平均化された輝度値を、ｉ方向に沿って記述する輝度値プロファイルを作成する。本実施例では、１列目から１０列目までの１０個のセル列が存在するので、セル列毎に合計で１０個の輝度値プロファイルを作成することができる。但し、輝度値プロファイルを作成する数については特に限定されず、少なくとも一つの輝度値プロファイルが作成されればよい。

ステップＳ８では、図７に示すように、コンピュータ装置８が、作成された輝度値プロファイルに対して、ウェーブレット変換を用いたノイズ除去を実行する。これにより、輝度値プロファイルからノイズがさらに除去された修正輝度値プロファイルＰが作成される。ウェーブレット変換のマザー関数としては、特に限定されないが、例えばシムレットを利用することできる。図７では、修正輝度値プロファイルＰ、即ち、ノイズが除去されたプロファイルを曲線Ａで示し、輝度値プロファイル、即ち、ノイズが除去されていないプロファイルを曲線Ｂで示している。

ステップＳ１０では、図８に示すように、ノイズ除去後の修正輝度値プロファイルＰから、第１の特徴点Ｐ１を特定する。第１の特徴点Ｐ１は、被膜２の下端の位置に対応する点である。修正輝度値プロファイルＰから、第１の特徴点Ｐ１を特定することによって、画像データＤにおける被膜２の下端の位置を特定することができる。

ここで、図８を参照して、第１の特徴点Ｐ１の特定方法について説明する。図８（ａ）－図８（ｃ）は、それぞれ順に、修正輝度値プロファイルＰ、修正輝度値プロファイルＰの導関数Ｐ’、修正輝度値プロファイルＰの二次導関数Ｐ’’を示す。また、図８（ａ）－図８（ｃ）では、修正輝度値プロファイルＰ、即ちノイズ除去したプロファイルを曲線Ａで示し、輝度値プロファイル、即ちノイズ除去していないプロファイルを曲線Ｂで示している。

修正輝度値プロファイルＰの最大値Ｐmaxから、輝度値が減少する方向に向かって、修正輝度値プロファイルＰの一番目に位置する勾配変化点Ｐ３を検出する。勾配変化点は、輝度値の勾配が大きく変化する点である。ここでは、一番目の勾配変化点Ｐ３が、図２の断面の画像データＤにおける基材４上における被膜２の近傍の位置に対応する。一番目の勾配変化点Ｐ３は、修正輝度値プロファイルＰの二次導関数Ｐ’’を用いることで、より正確に特定することができる。この場合、一番目の勾配変化点Ｐ３は、例えば、ゼロ交差法によって算出されてもよい。

次いで、修正輝度値プロファイルＰの最大値Ｐmaxから、輝度値が減少する方向に向かって、修正輝度値プロファイルＰの二番目に位置する勾配変化点Ｐ１を検出する。この勾配変化点Ｐ１は、前述の第１の特徴点Ｐ１であり、被膜２の下端の位置に対応する。以降、二番目の勾配変化点Ｐ１は、第１の特徴点Ｐ１と記す。第１の特徴点Ｐ１は、修正輝度値プロファイルＰの二次導関数Ｐ’’を用いることで、より正確に特定することができる。この場合、第１の特徴点Ｐ１は、例えば、二次導関数Ｐ’’＝０の式から算出することができる。なお、残存するノイズを考慮して、第１の特徴点Ｐ１は、二次導関数Ｐ’’＝０±０．０５の式から、算出されてもよい。

ステップＳ１２において、ノイズ除去後の修正輝度値プロファイルＰから、第２の特徴点Ｐ２を特定する。第２の特徴点Ｐ２は、被膜２の上端の位置に対応する。第２の特徴点Ｐ２は、修正輝度値プロファイルＰにおける全体変化量の１０－３０％の範囲内の輝度値を有する点である。第２の特徴点Ｐ２は、実験値や経験値に基づいて、１０－３０％の間から設定することができる。

ステップＳ１４において、特定した第１の特徴点Ｐ１と第２の特徴点Ｐ２とに基づいて、被膜２の厚みＴを算出する。具体的には、被膜２の厚みＴは、（第１の特徴点Ｐ１におけるｉ方向の位置）－（第２の特徴点Ｐ２におけるｉ方向の位置）で算出することができる。

また、図８（ａ）－図８（ｃ）において、曲線（Ａ）は、ノイズ除去した関数を示し、曲線（Ｂ）は、ノイズ除去していない関数を示す。仮に、輝度値プロファイルのノイズ除去を実行しなかった場合、図８（ｂ）及び図８（ｃ）からわかるように、輝度値プロファイルを微分する過程でノイズの存在は無視できない程度まで極大化する。そのため、精度よく第１の特徴点Ｐ１を算出することが難しくなる。

本実施例における膜厚測定方法では、先ず、被膜２の断面の画像データＤを処理して、画素毎の輝度値を記述する二次元の輝度値マップを作成する。この二次元の輝度値マップには、通常、多くのノイズが包含されている。従って、この方法ではさらに、二次元マップに記述された画素毎の輝度値を、ｊ方向に沿って所定の幅毎に平均化した上で、ｉ方向における輝度値プロファイルを作成する。さらに、その輝度値プロファイルに対して、ウェーブレット変換を用いたノイズ除去を実行することにより、修正輝度値プロファイルＰを作成する。これにより、ｉ方向の輝度値プロファイルに含まれる必要な情報（例えば、急峻な局所的変動）を維持しつつ、不要なノイズが精度よく除去された修正輝度値プロファイルＰを作成することができる。特に、本実施例における被膜２は、ポーラス状組織がｊ方向に一様に形成されている。そのため、被膜２の断面の画像データＤにおける輝度値プロファイルは、準一次元情報として捉えることができ、ｊ方向における輝度値の変動は基本的にノイズに起因するものと解釈することができる。

次いで、ノイズ除去後の修正輝度値プロファイルＰから、被膜２の下端の位置に対応する第１の特徴点Ｐ１と、被膜２の上端の位置に対応する第２の特徴点Ｐ２とを特定する。第１の特徴点Ｐ１は、修正輝度値プロファイルＰにおける勾配変化点である。勾配変化点を特定する具体的な手順は特に限定されないが、修正輝度値プロファイルＰの二次導関数Ｐ’’を用いることによって、正確に特定することができる。特に、修正輝度値プロファイルＰにおいてノイズが既に除去されているので、その二次導関数Ｐ’’においてノイズが顕在化することを避けることができる。従って、第１の特徴点Ｐ１を比較的に容易かつ正確に特定することができる。一方、第２の特徴点Ｐ２については、修正輝度値プロファイルＰにおける全体変化量の１０－３０％の範囲内の輝度値を有する点であり、例えば修正輝度値プロファイルＰから直接的に特定することができる。

なお、被膜２の厚みＴを測定する膜厚測定方法は、前述した方法に限定されない。膜厚測定方法の一変形例について、図９－図１１を参照して説明する。本変形例では、実施例の前述した方法における図２のステップＳ４をスキップして実施している。図９、図１０には、図６のｊ方向に沿って所定の幅ｄｊで画定された１列目から１０列目までの画素列の、各々の列毎における修正輝度値プロファイルＰを図示している。各々の修正輝度値プロファイルＰは、ｉ方向に沿って所定の幅ｄｊの列毎に平均化し記述した輝度値プロファイルを、ウェーブレット変換を用いてノイズ除去を実行することによって作成している。作成した各々の修正輝度値プロファイルＰにおいて、第１の特徴点Ｐ１と第２の特徴点Ｐ２とを特定する。これにより、図１０に示すように、所定の幅ｄｊ毎の被膜２の厚み（即ち、平均膜厚）をそれぞれ算出することもできる。また、これらの平均膜厚を平均化することによって、実施例で算出した被膜２の厚みＴを算出できる。

以上、本明細書が開示する技術の具体例を詳細に説明したが、これらは例示に過ぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。

例えば、試料Ｓは、燃料電池ケースのシール部に限定されず、他の電池ケースのシール部であってもよい。あるいは、試料Ｓは、レーザ処理によって形成された被膜を有しているとよく、例えば電子基板部品であってもよい。あるいは、試料Ｓは、摺動機構部等における耐腐食性及び耐摩耗性のために、レーザ処理又は陽極酸化処理等を実施した部品であってもよい。

ＳＥＭ６の画像データＤは、反射電子と二次電子を複合化して検出し、被膜２とその外部（即ち、試料Ｓを埋設する樹脂等）との間のコントラストが明確になるようにするとよい。その場合、例えば、被膜２の表面上にオスミウムコーティング等を実施するとよい。これにより、被膜２と外部との間のコントラストが明確になり、被膜２の上端の位置（即ち、第２の特徴点Ｐ２）を特定しやすくすることができる。

本明細書、又は、図面に説明した技術要素は、単独で、あるいは各種の組合せによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時の請求項に記載の組合せに限定されるものではない。本明細書又は図面に例示した技術は、複数の目的を同時に達成し得るものであり、そのうちの一つの目的を達成すること自体で技術的有用性を持つものである。

２：被膜
４：基材
６：ＳＥＭ
８：コンピュータ装置
１０：膜厚測定システム
Ｄ：画像データ
Ｐ：修正輝度値プロファイル
Ｐ’：修正輝度値プロファイルＰの導関数
Ｐ’’：修正輝度値プロファイルＰの二次導関数
Ｐ１：第１の特徴点
Ｐ２：第２の特徴点
ΔＰ：修正輝度値プロファイルの全体変化量
Ｓ：試料
Ｔ：被膜２の厚み

Claims (1)

1. 被膜の厚みを測定する膜厚測定方法であって、
   前記被膜を有する対象物の断面の画像データを取得する工程と、
   前記画像データを処理して、画素毎の輝度値を記述する二次元マップを作成する工程と、
   前記二次元マップに記述された前記画素毎の輝度値を、前記被膜に平行な方向に沿って所定の幅毎に平均化する工程と、
   前記所定の幅毎に平均化された前記輝度値を、前記被膜に垂直な方向に沿って記述する輝度値プロファイルを作成する工程と、
   前記輝度値プロファイルに対して、ウェーブレット変換を用いたノイズ除去を実行する工程と、
   前記ノイズ除去後の修正プロファイルから、前記被膜の下端の位置に対応する第１の特徴点と、前記被膜の上端の位置に対応する第２の特徴点とを特定する工程と、
   前記第１の特徴点と前記第２の特徴点とに基づいて、前記被膜の厚みを算出する工程と、を備え、
   前記第１の特徴点は、前記修正プロファイルにおける勾配変化点であって、前記修正プロファイルの二次導関数を用いて特定され、
   前記第２の特徴点は、前記修正プロファイルにおける全体変化量の１０－３０％の範囲内の輝度値を有する点である、
   方法。

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