JP2022046816A - 複合粒子および複合粒子の製造方法 - Google Patents
複合粒子および複合粒子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2022046816A JP2022046816A JP2022007182A JP2022007182A JP2022046816A JP 2022046816 A JP2022046816 A JP 2022046816A JP 2022007182 A JP2022007182 A JP 2022007182A JP 2022007182 A JP2022007182 A JP 2022007182A JP 2022046816 A JP2022046816 A JP 2022046816A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- composite particles
- gas
- zrn
- composite
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000011246 composite particle Substances 0.000 title claims abstract description 131
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 52
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 51
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 9
- ZVWKZXLXHLZXLS-UHFFFAOYSA-N zirconium nitride Chemical compound [Zr]#N ZVWKZXLXHLZXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 105
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 81
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 74
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 38
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 32
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 claims description 28
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 12
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims description 3
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 abstract description 17
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 8
- 210000002381 plasma Anatomy 0.000 description 73
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 72
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 66
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 32
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical group [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 29
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 28
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 description 16
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 12
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 8
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 8
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 6
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 5
- -1 transition metal nitride Chemical class 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 3
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 2
- NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N Titanium nitride Chemical compound [Ti]#N NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011882 ultra-fine particle Substances 0.000 description 2
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 2
- PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N Aluminum nitride Chemical compound [Al]#N PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002730 additional effect Effects 0.000 description 1
- 230000004931 aggregating effect Effects 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 239000012772 electrical insulation material Substances 0.000 description 1
- 239000012777 electrically insulating material Substances 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 239000002001 electrolyte material Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- VDNSHGNZYOIMOW-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-) zirconium(4+) Chemical compound [O--].[O--].[O--].[O--].[Zr+4].[Zr+4] VDNSHGNZYOIMOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006552 photochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
- C09C3/066—Treatment or coating resulting in a free metal containing surface-region
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
- C01G25/006—Compounds containing, besides zirconium, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
- C23C4/10—Oxides, borides, carbides, nitrides or silicides; Mixtures thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
- C23C4/134—Plasma spraying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
特許文献1には、カラーフィルターのブラックマトリックス等の黒色成分として好適な、高い遮光性を有する黒色複合微粒子が記載されている。黒色複合微粒子は、チタン窒化物粒子と金属微粒子からなる黒色複合微粒子であり、組成式:TiNxOy・zX(組成式中、Tiはチタン原子、Nは窒素原子、Oは酸素原子、Xは金属原子を表す。xは、0より大きく2未満の数、yは0以上2未満の数、zは0より大きく10未満の数を表す)で表される。
非特許文献2には、窒素ガス流通下(150~200ml/min)、500℃~1100℃の温度範囲でMg還元によってZrO2から合成されたZrN粉末が記載されている。また、非特許文献2には、ZrN粉末はX線回折試験によりZrN単相であることが確かめられている。
ZrNと、Alとが複合化された場合、Alの含有量は0.1~9質量%であることが好ましい。
ZrNと、Tiとが複合化された場合、Tiの含有量は0.1~9質量%であることが好ましい。
ZrNと、AlおよびTiが複合化された場合、AlおよびTiの含有量は、それぞれ0.1~4質量%であることが好ましい。
気相法は、熱プラズマ法、火炎法、アークプラズマ法、マイクロ波加熱法またはパルスワイヤ法であることが好ましい。
熱プラズマ法は、原料粉末が分散されたキャリアガスを熱プラズマ炎中に供給する工程と、熱プラズマ炎の終端部に、冷却用ガスを供給して、複合粒子を生成する工程とを有することが好ましい。
熱プラズマ炎は、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち少なくとも一方に由来するものであることが好ましい。
図1は本発明の実施形態に係る複合粒子の製造方法に用いられる微粒子製造装置の一例を示す模式図である。
図1に示す微粒子製造装置10(以下、単に製造装置10という)は、窒化ジルコニウムの複合粒子の製造に用いられるものである。
複合粒子におけるAlおよびTiの形態は、特に限定されるものではなく、金属単体のみならず、窒化物、酸化物、酸窒化物、不定比酸化物および不定比窒化物等の化合物の形態であってもよい。
複合粒子は、ナノ粒子と呼ばれるものであり、粒子径を1~100nmとすることもできる。粒子径はBET法を用いて測定された平均粒径である。また、複合粒子は、例えば、後述の製造方法で製造され、溶媒内等に分散されている状態ではなく、粒子状態で得られ、複合粒子単独で存在する。このため、溶媒との組合せ等も特に限定されるものではなく、溶媒の選択の自由度は高い。
また、複合粒子では、ZrNと、Tiとが複合化された場合、Tiの含有量は0.1~9質量%であることが好ましい。Tiの含有量が上述の範囲であれば、後述のように可視光領域における透過率が更に低くなり、可視光領域において更に高い遮光性を有する。
また、複合粒子では、ZrNと、AlおよびTiが複合化された場合、AlおよびTiの含有量は、それぞれ0.1~4質量%であることが好ましい。AlおよびTiの含有量が上述の範囲であれば、後述のように可視光領域における透過率が更に低くなり、可視光領域において更に高い遮光性を有する。
なお、上述の各元素の含有量(質量%)は、XRF(蛍光X線分析)で測定して求めることができるが、各元素の含有量(質量%)は、不純物を省いて得られたものである。
具体的には、Alの含有量の場合、XRF(蛍光X線分析)で測定して求めた各元素の含有量(質量%)からZrとAl以外の元素の含有量(質量%)を省いてZrとAlの合計質量%が100となるようにした際のAlの質量%のことである。
材料供給装置14、チャンバ16、サイクロン19、回収部20については、例えば、特開2007-138287号公報の各種装置を用いることができる。なお、複合粒子の1次微粒子15のことを単に1次微粒子15ともいう。
原料粉末に用いる窒化ジルコニウム(ZrN)の粉末と、Alの粉末およびTiの粉末とは、いずれも熱プラズマ炎中で容易に蒸発するように、その平均粒径が適宜設定されるが、平均粒径は、例えば、100μm以下であり、好ましくは10μm以下、さらに好ましくは5μm以下である。
気体供給部22aにアルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスが貯蔵される。プラズマガス供給源22の気体供給部22aからアルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスが配管22bを介してプラズマガス供給口12cを経て、矢印Pで示す方向と矢印Sで示す方向からプラズマトーチ12内に供給される。なお、矢印Pで示す方向にはアルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスだけを供給してもよい。
高周波発振用コイル12bに高周波電圧が印加されると、プラズマトーチ12内で熱プラズマ炎24が発生する。
また、プラズマトーチ12内における圧力雰囲気は、大気圧以下であることが好ましい。ここで、大気圧以下の雰囲気については、特に限定されないが、例えば、0.5~100kPaである。
また、プラズマガスには、例えば、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスを用いたが、これに限定されるものではなく、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスとヘリウムガスとの組合せ、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスと水素ガスとの組合せでもよい。
材料供給装置14は、原料粉末の凝集を防止し、分散状態を維持したまま、原料粉末をプラズマトーチ12内に散布することができるものであれば、その構成は特に限定されるものではない。キャリアガスには、例えば、アルゴンガス等の不活性ガスが用いられる。キャリアガス流量は、例えば、フロート式流量計等の流量計を用いて制御することができる。また、キャリアガスの流量値とは、流量計の目盛り値のことである。
気体供給装置28は、さらに、チャンバ16内に供給する冷却ガスに押出し圧力をかけるコンプレッサ、またはブロア等の圧力付与手段(図示せず)を有する。気体供給源28aから圧力付与手段により、配管28bを介して冷却ガスが供給され、配管28dを介して窒化ガスが供給される。
例えば、気体供給源28aにアルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスが貯蔵されている。冷却ガスはアルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスであり、窒化ガスは窒素ガスである。
複合粒子の1次微粒子15の生成直後の微粒子同士が衝突し、凝集体を形成することで粒径の不均一が生じると、品質低下の要因となる。しかしながら、熱プラズマ炎の尾部(終端部)に向かって矢印Qの方向に供給される冷却ガスが1次微粒子15を希釈することで、微粒子同士が衝突して凝集することが防止される。
また、矢印R方向に冷却ガスにより、1次微粒子15の回収の過程において、1次微粒子15のチャンバ16の内側壁16aへの付着が防止され、生成した1次微粒子15の収率が向上する。
冷却ガスと窒化ガスとは同じであってもよく、違っていてもよい。冷却ガスと窒化ガスとが異なる場合、冷却ガスおよび窒化ガス毎に気体供給源28aを設ける。
そして、上述の下降する旋回流が反転し、上昇流になったとき、遠心力と抗力のバランスにより、粗大粒子は、上昇流にのることができず、円錐台部19c側面に沿って下降し、粗大粒子回収チャンバ19dで回収される。また、遠心力よりも抗力の影響をより受けた微粒子は、円錐台部19c内壁での上昇流とともに内管19eから系外に排出される。
なお、上述の製造装置10において、使用するサイクロンの個数は、1つに限定されず、2つ以上でもよい。
まず、複合粒子の原料粉末として、窒化ジルコニウム(ZrN)の粉末と、AlおよびTiのうち少なくとも1つの粉末とを用意する。原料粉末を材料供給装置14に投入する。
原料粉末は、作製する複合粒子に応じて適宜決定されるものである。原料粉末としては、例えば、ZrNの粉末とAlの粉末との組合せ、ZrNの粉末とTiの粉末との組合せ、ZrNの粉末とAlの粉末とTiの粉末との組合せがある。
原料粉末は、いずれの粉末も、サイズが製造方法等によって、適宜決定されるものであるが、上述のように熱プラズマ炎を用いる場合には、熱プラズマ炎中で容易に蒸発するように、平均粒径は、例えば、100μm以下であり、好ましくは10μm以下、さらに好ましくは5μm以下である。
また、気体供給装置28から熱プラズマ炎24の尾部、すなわち、熱プラズマ炎24の終端部に、矢印Qの方向に、冷却ガスとして、例えば、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスを供給する。このとき、矢印Rの方向にも、冷却ガスとして、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスを供給する。さらに、窒化ガスとして、窒素ガスを矢印Gの方向に供給する。
なお、上述のように、原料粉末が分散されたキャリアガスを熱プラズマ炎中に供給する工程と、熱プラズマ炎の終端部に、冷却用ガスを供給して、複合粒子を生成する工程とを有する複合粒子を製造する方法のことを熱プラズマ法という。
このように、窒化ジルコニウム(ZrN)の複合粒子は、窒化ジルコニウム(ZrN)の粉末と、AlおよびTiのうち少なくとも1つの粉末とをプラズマ処理するだけで容易かつ確実に得ることができる。
しかも、本実施形態の複合粒子の製造方法により製造される複合粒子は、その粒度分布幅が狭い、すなわち、均一な粒径を有し、1μm以上の粗大粒子の混入が殆どない。
気相の状態の原料粉末とは、例えば、上述のキャリアガスに原料粉末が分散した状態のことをいう。液相の状態の原料粉末とは、原料粉末が溶媒に分散した状態のことをいう。
なお、冷却ガスは、上述の熱プラズマ炎と同じものを用いることができる。また、原料粉末についても、上述の熱プラズマ炎と同じものを用いることができる。原料粉末としては、例えば、ZrNの粉末とAlの粉末との組合せ、ZrNの粉末とTiの粉末との組合せ、ZrNの粉末とAlの粉末とTiの粉末との組合せを用いることができる。
上述のように、本発明の窒化ジルコニウム(ZrN)の複合粒子は、粒子径が1~100nmであるナノ粒子と呼ばれるものである。粒子径はBET法を用いて測定された平均粒径である。
吸光度は、窒化ジルコニウムの微粒子(ZrN微粒子)、窒化ジルコニウムとアルミニウムとの複合粒子(ZrN+Al複合粒子)、窒化ジルコニウムとチタンとの複合粒子(ZrN+Ti複合粒子)、および窒化ジルコニウムとアルミニウムとチタンとの複合粒子(ZrN+Al+Ti複合粒子)を、それぞれエタノールに超音波で分散させて、紫外可視分光光度計で透過率を測定し、透過率から求めた値である。
測定線60で示される窒化ジルコニウムとアルミニウムとの複合粒子、測定線62で示される窒化ジルコニウムとチタンとの複合粒子、および測定線64で示される窒化ジルコニウムとアルミニウムとチタンとの複合粒子は、測定線50に示される窒化ジルコニウムの微粒子よりも、可視光領域における吸光度が高く、すなわち、可視光領域における透過率が更に低い光学特性を有し、可視光領域において、更に高い遮光性を有する。
図2に示すようにZrNと、TiおよびAlのうち、少なくとも1つとを複合化することにより、ZrN単体に比して、可視光領域における吸光度を変えることができる。
図3に示すXRDスペクトル50aは図2に示す測定線50の組成の複合粒子のスペクトルを示し、XRDスペクトル60aは図2に示す測定線60の組成の複合粒子のスペクトルを示し、XRDスペクトル62aは図2に示す測定線62の組成の複合粒子のスペクトルを示し、XRDスペクトル64aは図2に示す測定線64の組成の複合粒子のスペクトルを示す。図3に示すように、ZrNにAlを複合化させるとZrN単体となることが確認できる。
図4に示す測定線100は、チタンの含有量が12質量%の窒化ジルコニウムとチタンとの複合粒子の吸光度を示す。測定線102は、アルミニウムの含有量が7.6質量%、およびチタンの含有量が6.7質量%の窒化ジルコニウムとアルミニウムとチタンとの複合粒子の吸光度を示す。測定線104は、アルミニウムの含有量が19.7質量%の窒化ジルコニウムとアルミニウムとの複合粒子の吸光度を示す。
図4に示す吸光度は、窒化ジルコニウムの微粒子(ZrN微粒子)、上述のチタンの含有量が12質量%の複合粒子(ZrN+Ti複合粒子)、上述のアルミニウムの含有量が7.6質量%およびチタンの含有量が6.7質量%の複合粒子(ZrN+Al+Ti複合粒子)および上述のアルミニウムの含有量が19.7質量%の複合粒子(ZrN+Al化合物複合粒子)を、それぞれエタノールに超音波で分散させて、紫外可視分光光度計で透過率を測定し、透過率から求めた値である。
また、i線付近(紫外光領域)の吸光度を小さくでき、かつ可視光領域における透過率が更に低くなり、可視光領域において更に高い遮光性が得られることからZrNにTiが複合化された場合、Tiの含有量は9質量%未満であることが好ましく、Tiの含有量は0.1~9質量%であることが好ましい。
また、i線付近(紫外光領域)の吸光度を小さくでき、かつ可視光領域における透過率が更に低くなり、可視光領域において更に高い遮光性が得られることからZrNにTiおよびAlが複合化された場合、Tiの含有量は4質量%以下であり、Alの含有量は4質量%以下であることが好ましく、AlおよびTiの含有量はそれぞれ0.1~4質量%であることが好ましい。
また、複合粒子は、上述以外に、印刷インク、インクジェットインク、フォトマスク作製材料、印刷用プルーフ作製用材料、エッチングレジスト、ソルダーレジストにも利用することができる。
また、光電変換素子、および光熱変換素子にも利用することができる。
また、金属、酸化物、プラスチック等と混合し、色調を調整する顔料等にも利用することができる。
その他、半導体基板、プリント基板、各種電気絶縁部品等の電気絶縁材料、切削工具、ダイス、軸受等の高硬度高精度の機械工作材料、粒界コンデンサ、湿度センサ等の機能性材料、精密焼結成形材料等の焼結体の製造、エンジンバルブ等の高温耐摩耗性が要求される材料等の溶射部品製造、さらには燃料電池の電極、電解質材料および各種触媒等に用いることができる。
本実施形態においては、窒化物微粒子の粒径をナノサイズにできるため、例えば、焼結体に利用する場合、焼結性を高めることができ、高い強度の焼結体を得ることができる。これより、例えば、切削性が良好な工具を得ることができる。
12 プラズマトーチ
14 材料供給装置
15 1次微粒子
16 チャンバ
18 2次微粒子
19 サイクロン
20 回収部
22 プラズマガス供給源
24 熱プラズマ炎
28 気体供給装置
30 真空ポンプ
50、60、62、64 測定線
Claims (8)
- ZrNと、AlおよびTiのうち少なくとも1つとが複合化されたことを特徴とする複合粒子。
- 前記ZrNと、前記Alとが複合化された場合、前記Alの含有量は0.1~9質量%である請求項1に記載の複合粒子。
- 前記ZrNと、前記Tiとが複合化された場合、前記Tiの含有量は0.1~9質量%である請求項1に記載の複合粒子。
- 前記ZrNと、前記Alおよび前記Tiが複合化された場合、前記Alおよび前記Tiの含有量は、それぞれ0.1~4質量%である請求項1に記載の複合粒子。
- ZrNと、AlおよびTiのうち少なくとも1つとが複合化された複合粒子の製造方法であって、
窒化ジルコニウムの粉末と、AlおよびTiのうち少なくとも1つの粉末とを原料粉末として、気相法を用いて複合粒子を製造することを特徴とする複合粒子の製造方法。 - 前記気相法は、熱プラズマ法、火炎法、アークプラズマ法、マイクロ波加熱法またはパルスワイヤ法である請求項5に記載の複合粒子の製造方法。
- 前記熱プラズマ法は、前記原料粉末が分散されたキャリアガスを熱プラズマ炎中に供給する工程と、前記熱プラズマ炎の終端部に、冷却用ガスを供給して、複合粒子を生成する工程とを有する請求項6に記載の複合粒子の製造方法。
- 前記熱プラズマ炎は、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち少なくとも一方に由来するものである請求項7に記載の複合粒子の製造方法。
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017242608 | 2017-12-19 | ||
JP2017242608 | 2017-12-19 | ||
JP2019560957A JP7014816B2 (ja) | 2017-12-19 | 2018-12-06 | 複合粒子および複合粒子の製造方法 |
PCT/JP2018/044926 WO2019124100A1 (ja) | 2017-12-19 | 2018-12-06 | 複合粒子および複合粒子の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019560957A Division JP7014816B2 (ja) | 2017-12-19 | 2018-12-06 | 複合粒子および複合粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2022046816A true JP2022046816A (ja) | 2022-03-23 |
JP7367085B2 JP7367085B2 (ja) | 2023-10-23 |
Family
ID=66994746
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019560957A Active JP7014816B2 (ja) | 2017-12-19 | 2018-12-06 | 複合粒子および複合粒子の製造方法 |
JP2022007182A Active JP7367085B2 (ja) | 2017-12-19 | 2022-01-20 | 複合粒子および複合粒子の製造方法 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019560957A Active JP7014816B2 (ja) | 2017-12-19 | 2018-12-06 | 複合粒子および複合粒子の製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20210087404A1 (ja) |
JP (2) | JP7014816B2 (ja) |
KR (1) | KR102652839B1 (ja) |
CN (1) | CN111465578A (ja) |
TW (1) | TW201930196A (ja) |
WO (1) | WO2019124100A1 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2019059359A1 (ja) * | 2017-09-25 | 2020-09-03 | 東レ株式会社 | 着色樹脂組成物、着色膜、カラーフィルターおよび液晶表示装置 |
JP6971834B2 (ja) * | 2017-12-26 | 2021-11-24 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 黒色遮光膜形成用粉末及びその製造方法 |
JP6866516B2 (ja) * | 2019-04-24 | 2021-04-28 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 黒色材料及びその製造方法、黒色感光性組成物及びその製造方法、並びに黒色パターニング膜及びその形成方法 |
WO2022092274A1 (ja) * | 2020-11-02 | 2022-05-05 | 三菱マテリアル株式会社 | ジルコニウム含有窒化物粉末及び黒色紫外線硬化型有機組成物 |
JPWO2022244763A1 (ja) * | 2021-05-20 | 2022-11-24 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63223161A (ja) * | 1987-03-12 | 1988-09-16 | ヴァック テック システムズ インコーポレーテッド | 基層にコーティングする方法 |
WO2016080528A1 (ja) * | 2014-11-21 | 2016-05-26 | 日清エンジニアリング株式会社 | 銀微粒子 |
JP2019026502A (ja) * | 2017-07-28 | 2019-02-21 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 黒色膜形成用混合粉末の製造方法 |
WO2019059359A1 (ja) * | 2017-09-25 | 2019-03-28 | 東レ株式会社 | 着色樹脂組成物、着色膜、カラーフィルターおよび液晶表示装置 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5529039B2 (ja) * | 1972-02-02 | 1980-07-31 | ||
JPH11302078A (ja) * | 1998-04-24 | 1999-11-02 | Ngk Insulators Ltd | 複合材料及びその製造方法 |
US20050175836A1 (en) * | 2003-11-12 | 2005-08-11 | Xmx Corporation | Physical color new concepts for color pigments |
JP4931011B2 (ja) | 2007-10-10 | 2012-05-16 | テイカ株式会社 | 微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体およびその製造方法 |
TWI483999B (zh) * | 2009-06-15 | 2015-05-11 | Toray Industries | 黑色複合微粒子、黑色樹脂組成物、彩色濾光片基板及液晶顯示裝置 |
EP2726427A1 (en) * | 2011-06-30 | 2014-05-07 | AGC Glass Europe | Temperable and non-temperable transparent nanocomposite layers |
CN103985852B (zh) * | 2014-05-30 | 2016-03-30 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 氮化锆包覆钛酸锂复合材料的制备方法 |
KR102268457B1 (ko) * | 2014-06-05 | 2021-06-22 | 닛신 엔지니어링 가부시키가이샤 | 금속 복합 산화물 미립자 및 그 제조방법 |
KR20160092357A (ko) * | 2015-01-27 | 2016-08-04 | 삼성전자주식회사 | 비정질 및 나노질화물 복합박막, 그 형성방법 및 그 복합박막이 형성된 전자기기 |
JP6667422B2 (ja) * | 2016-11-22 | 2020-03-18 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 黒色膜形成用混合粉末及びその製造方法 |
JP6954769B2 (ja) * | 2017-06-09 | 2021-10-27 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 窒化ジルコニウム粉末及びその製造方法 |
-
2018
- 2018-01-06 US US16/954,853 patent/US20210087404A1/en active Pending
- 2018-12-06 WO PCT/JP2018/044926 patent/WO2019124100A1/ja active Application Filing
- 2018-12-06 KR KR1020207017414A patent/KR102652839B1/ko active IP Right Grant
- 2018-12-06 JP JP2019560957A patent/JP7014816B2/ja active Active
- 2018-12-06 CN CN201880079782.9A patent/CN111465578A/zh active Pending
- 2018-12-14 TW TW107145111A patent/TW201930196A/zh unknown
-
2022
- 2022-01-20 JP JP2022007182A patent/JP7367085B2/ja active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63223161A (ja) * | 1987-03-12 | 1988-09-16 | ヴァック テック システムズ インコーポレーテッド | 基層にコーティングする方法 |
WO2016080528A1 (ja) * | 2014-11-21 | 2016-05-26 | 日清エンジニアリング株式会社 | 銀微粒子 |
JP2019026502A (ja) * | 2017-07-28 | 2019-02-21 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 黒色膜形成用混合粉末の製造方法 |
WO2019059359A1 (ja) * | 2017-09-25 | 2019-03-28 | 東レ株式会社 | 着色樹脂組成物、着色膜、カラーフィルターおよび液晶表示装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR102652839B1 (ko) | 2024-03-28 |
JP7014816B2 (ja) | 2022-02-01 |
JP7367085B2 (ja) | 2023-10-23 |
CN111465578A (zh) | 2020-07-28 |
US20210087404A1 (en) | 2021-03-25 |
TW201930196A (zh) | 2019-08-01 |
JPWO2019124100A1 (ja) | 2020-12-03 |
WO2019124100A1 (ja) | 2019-06-27 |
KR20200099532A (ko) | 2020-08-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7014816B2 (ja) | 複合粒子および複合粒子の製造方法 | |
JP5093745B2 (ja) | 複合構造物 | |
JP7282691B2 (ja) | 微粒子の製造方法 | |
TWI683789B (zh) | 銀微粒子 | |
KR20160021775A (ko) | 아산화구리 미립자의 제조방법 및 아산화구리 미립자 및 도체막의 제조방법 | |
CN108473335B (zh) | 无特定比例的氧化钛微粒子的制造方法 | |
JP7159293B2 (ja) | 複合粒子および複合粒子の製造方法 | |
JP2022092173A (ja) | 複合粒子 | |
JP7159292B2 (ja) | 複合粒子および複合粒子の製造方法 | |
KR20200110741A (ko) | 구리 미립자 | |
JP7488832B2 (ja) | 微粒子および微粒子の製造方法 | |
TWI471266B (zh) | 碳化物微粒子之製造方法 | |
JP6491654B2 (ja) | 金属複合酸化物微粒子およびその製造方法 | |
WO2022244763A1 (ja) | 複合微粒子の製造方法及び複合微粒子 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220216 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220216 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230214 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230413 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230627 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230828 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230926 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20231011 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7367085 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |