JP6866516B2 - 黒色材料及びその製造方法、黒色感光性組成物及びその製造方法、並びに黒色パターニング膜及びその形成方法 - Google Patents
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Description
<第1の製造方法>
先ず、酸化イットリウム(Y2O3)粉末を含む二酸化ジルコニウム(ZrO2)粉末を、N2ガス雰囲気中、N2及びH2の混合ガス雰囲気中、N2及びArの混合ガスの雰囲気中、或いはN2及びNH3の混合ガス雰囲気中で、酸化マグネシウム粉末又は窒化マグネシウム粉末のいずれか一方又は双方及び金属マグネシウム粉末と混合して混合粉末を調製する。上記酸化イットリウム粉末としては、例えば、等軸晶系酸化イットリウム、非晶質型酸化イットリウム等の酸化イットリウムの粉末が挙げられる。また、二酸化ジルコニウム粉末としては、例えば、単斜晶系二酸化ジルコニウム、立方晶系二酸化ジルコニウム、イットリウム安定化二酸化ジルコニウム等の二酸化ジルコニウムの粉末がいずれも使用可能であるが、窒化ジルコニウム粉末の生成率が高くなる観点から、単斜晶系二酸化ジルコニウム粉末が好ましい。なお、上記酸化イットリウム(Y2O3)粉末を含む二酸化ジルコニウム(ZrO2)粉末は、ジルコニウムの無機塩又は有機塩及びイットリウムの無機塩又は有機塩の水溶液をアルカリ性にすることにより、水酸化イットリウム及び水酸化ジルコニウムを共沈させ、乾燥し、焼成することにより得ることもできる。
この製造方法は、熱プラズマ法により、イットリウムを含有する窒化ジルコニウム粉末を作製して黒色材料を得る方法である。この方法は金属窒化物を得る方法として一般的となっているけれども、窒化ジルコニウム粉末を高純度で得る手段としては確立されていなかった。上記熱プラズマ法を実施する装置としては、例えば高周波誘導熱プラズマナノ粒子合成装置(日本電子製TP40020NPS)等の熱プラズマ装置を挙げることができる。この熱プラズマ装置は、上記金属粉末をプラズマトーチに供給する原料供給機と、この原料供給機に接続され原料を熱プラズマ法により合成窒化反応させるプラズマトーチと、このプラズマトーチの外周に巻回された誘導コイルと、この誘導コイルに電気的に接続され誘導コイルに高周波電力を供給する高周波電源と、プラズマトーチに接続され内部にN2ガスやArガス等の冷却ガスが流通するチャンバーと、このチャンバーに接続されイットリウムを含有する窒化ジルコニウム粉末を回収するバグフィルターとを備える。
OD値=−log10(I/I0) (1)
先ず、二酸化ジルコニウム(ZrO2)粉末9.8gと、酸化イットリウム(Y2O3)粉末0.2gとをミキサーで混合することにより、Y2O3の含有割合がZrO2及びY2O3の合計100質量%に対して2質量%であるZrO2粉末を10.0g得た。このY2O3含有のZrO2粉末7.39gと、金属マグネシウム(Mg)粉末5.83gと、酸化マグネシウム(MgO)粉末3.39gとを窒素雰囲気中で混合して、混合粉末を調製した。このときの金属マグネシウム(Mg)粉末の含有割合は、Y2O3含有のZrO2粉末の4.0倍モルであり、酸化マグネシウム(MgO)粉末の含有割合は、Y2O3含有のZrO2粉末の1.4倍モルであった。次に、上記混合粉末をN2ガス雰囲気中で700℃の温度に1時間保持することにより還元反応を実施した。上記還元反応が完了して冷却した後、上記還元反応で得られた粉末を5%の塩酸300gにより洗浄し、更にNH3水により中和を行って黒色スラリーを調製した。更に、この黒色スラリーをろ過し洗浄し乾燥することにより、イットリウムを含有する窒化ジルコニウム(ZrN)粉末からなる黒色材料を得た。この黒色材料を実施例1とした。なお、イットリウム含有の窒化ジルコニウム粉末中のイットリウム含有量は、ICP発光分光分析法により測定した。
本明細書の背景技術に挙げた特許文献1の実施例1に記載された窒化ジルコニウム粉末を比較例1の黒色材料とした。具体的には、二酸化ジルコニウム粉末(ZrO2)7.4gに、平均一次粒径が150μmの金属マグネシウム粉末7.3gと平均一次粒径が200nmの窒化マグネシウム粉末3.0gを添加し、石英製ガラス管に黒鉛のボートを内装した反応装置により均一に混合した。このとき金属マグネシウムの添加量は二酸化ジルコニウム(ZrO2)の5.0倍モル、窒化マグネシウムの添加量は二酸化ジルコニウム(ZrO2)の0.5倍モルであった。この混合物を窒素ガスの雰囲気下、700℃の温度で60分間焼成して焼成物を得た。この焼成物を、1リットルの水に分散し、10%塩酸を徐々に添加して、pHを1以上で、温度を100℃以下に保ちながら洗浄した後、25%アンモニア水にてpH7〜8に調整し、濾過した。その濾過固形分を水中に400g/リットルに再分散し、もう一度、前記と同様に酸洗浄、アンモニア水でのpH調整をした後、濾過した。このように酸洗浄−アンモニア水によるpH調整を2回繰り返した後、濾過物をイオン交換水に固形分換算で500g/リットルで分散させ、60℃での加熱攪拌とpH7への調整をした後、吸引濾過装置で濾過し、さらに等量のイオン交換水で洗浄し、設定温度;120℃の熱風乾燥機にて乾燥することにより、窒化ジルコニウム粉末を得た。この窒化ジルコニウム粉末を比較例1の黒色材料とした。
実施例2〜5及び比較例2〜3の黒色材料は、二酸化ジルコニウム(ZrO2)粉末及び酸化イットリウム(Y2O3)の含有割合を、表1に示すように、実施例1の二酸化ジルコニウム(ZrO2)粉末及び酸化イットリウム(Y2O3)の含有割合とは異なる割合にしたこと以外は、実施例1と同様にして得た。
高周波誘導熱プラズマナノ粒子合成装置(日本電子社製:TP40020NPS)の原料供給機に、原料である金属ジルコニウム粉末(純度99%、平均一次粒径20μm)と、金属イットリウム粉末(純度99.9%、平均一次粒径850μm)とを供給し、これらの原料をプラズマトーチに導入してこのプラズマトーチで発生したN2及びArの混合ガスの熱プラズマにより揮発させた後、この揮発した原料をN2ガスの流通するチャンバー内で急冷することにより、イットリウムを含有する窒化ジルコニウム粉末を合成した。この窒化ジルコニウム粉末を実施例6の黒色材料とした。なお、この黒色材料の平均一次粒径は30nmであった。
実施例1〜6及び比較例1〜3の黒色材料の分光曲線から紫外線領域の波長365nmにおける光透過率X2(%)と、可視光領域の波長550nmにおける光透過率X1(%)とを求めた。具体的には、先ず、 実施例1〜6と比較例1〜3の各黒色材料を循環式横型ビーズミル(メディア:ジルコニア)に各別に入れ、アミン系分散剤を添加した後、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGM−Ac)溶剤中で分散処理を行った。次いで、得られた9種類の分散液を10万倍に希釈し粉末濃度を50ppmに調整した。次に、希釈した分散液における各黒色材料の光透過率を日立ハイテクフィールディング社製のUH−4150を用い、波長240nmから1300nmまでの範囲内で測定して、各分光曲線を得た。更に、これらの分光曲線から、紫外線領域の波長365nmにおける光透過率X2(%)と、可視光領域の波長550nmにおける光透過率X1(%)とをそれぞれ読み取った。また、各分光曲線から読み取られた光透過率X1及び光透過率X2からX2/X1を算出した。これらの結果を表1に示す。更に、図1に、実施例1、実施例2及び比較例1の3つの分光曲線を示す。
Claims (7)
- イットリウムを含有する窒化ジルコニウム粉末からなる黒色材料であって、
前記イットリウムを前記窒化ジルコニウム粉末及び前記イットリウムの合計100質量%に対して1.0質量%〜12.0質量%含有し、
前記イットリウムを含有する窒化ジルコニウム粉末の濃度を50ppmの分散液としたときの分光透過スペクトルにおいて、波長550nmの光透過率をX1とし、波長365nmの光透過率をX2とするとき、X1が7.5%以下であり、X2が25%以上であり、X2/X1が3.5以上である
ことを特徴とする黒色材料。 - 請求項1記載の黒色材料を製造する方法であって、
酸化イットリウム粉末を含む二酸化ジルコニウム粉末を、N2ガス雰囲気中、N2及びH2の混合ガス雰囲気中、N2及びArの混合ガスの雰囲気中、或いはN2及びNH3の混合ガス雰囲気中で、酸化マグネシウム粉末又は窒化マグネシウム粉末のいずれか一方又は双方及び金属マグネシウム粉末と混合して混合粉末を調製する工程と、
前記混合粉末をN2ガス雰囲気中、N2及びH2の混合ガス雰囲気中、N2及びArの混合ガスの雰囲気中、或いはN2及びNH3の混合ガス雰囲気中で、窒化反応させることにより、イットリウムを含有する窒化ジルコニウム粉末を作製する工程と、
前記イットリウムを含有する窒化ジルコニウム粉末を洗浄し中和して黒色スラリーを調製する工程と、
前記黒色スラリーから固形分を分離して乾燥する工程と
を含むことを特徴とする黒色材料の製造方法。 - 金属ジルコニウム粉末と金属イットリウム粉末とを、N2ガス雰囲気中、N2及びH2の混合ガス雰囲気中、N2及びArの混合ガスの雰囲気中、或いはN2及びNH3の混合ガス雰囲気中で、熱プラズマ法により合成窒化反応させて、イットリウムを含有する窒化ジルコニウム粉末を作製することにより請求項1記載の黒色材料を得る工程を含む黒色材料の製造方法。
- 請求項1に記載の黒色材料を含む黒色感光性組成物。
- 請求項2又は3に記載の方法で製造された黒色材料を含む黒色感光性組成物の製造方法。
- 請求項4に記載の黒色感光性組成物により形成された黒色パターニング膜。
- 請求項5に記載の方法で製造された黒色感光性組成物を用いて黒色パターニング膜を形成する方法。
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