JP2022023018A - Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】最適なミクロ構造を有するＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の新たな製造方法を提供する。【解決手段】真空ストリップキャスト炉を用いて多成分合金ストリップを製造し、多成分合金の原子比化学式はＰｒａＲＨｂＧａｃＣｕｄで示され、ＰｒはＰｒ元素、ＲＨはジスプロシウム元素又はテルビウム元素の少なくとも一つ、Ｇａはガリウム元素、Ｃｕは銅元素であり、ａ、ｂ、ｃ、及びｄは、０．３０≦（ａ＋ｂ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）≦０．６５、０．２０≦ｄ／（ｃ＋ｄ）≦０．５０、０．２３≦ｂ／（ａ＋ｂ）≦０．６０の関係式を満たし、多成分合金ストリップを粉砕して粉末にし、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の表面に付着させ、これを高温拡散処理及び低温時効処理し、拡散処理したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を得る。【選択図】図１－１
Description
本発明はＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁性体の技術分野に属し、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法、特に希土類元素の拡散処理方法に関する。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体は、現在最も優れた磁性材料として、幅広い分野に応用されている。使用条件の苛烈化と希土類資源使用量の増加に伴い、高性能化及び低コスト化は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体開発の主要テーマとなっている。
低コスト及び高性能という目標を実現するために、微量元素の種類及び添加量の最適化、微粉化プロセス、低酸素プロセス等が業界で広く用いられており、重希土類元素の拡散プロセスは、近年、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の性能を向上させる重要かつ有効な手段となっている。
現在、最も多く用いられている拡散プロセスは、重希土類フッ化物又は水素化物粉末を埋粉・拡散、又は重希土類合金の有機溶液をコーティング、スプレー等の方法で付着させて拡散させるものである。拡散効果を向上させ、原材料のコストを削減するために、多くの企業や科学研究機関が拡散源及び拡散方法の最適化を追求している。
例えば、中国特許ＣＮ１０５５１３７３４Ｂ公報には、ＲＬｘＲＨｙＭｚシリーズ合金を拡散源として用い、残留磁気と磁気エネルギー積を大きく低下させることなく保磁力を大幅に向上させる技術が開示されている。しかしながら当該技術は、拡散合金を平均粒径２．４ミクロンの粉末にするため、プロセスコストが増加し、且つ、酸素含有量が増加して拡散効果に影響を与える可能性があり、保磁力の向上にはまだ改善の余地がある。
また中国特許ＣＮ１０５３５５３５３Ｂ公報には、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体に対して重希土類アモルファス合金を拡散させる技術が開示されている。これにより、合金拡散磁性体の酸化を減少させ、保磁力を大幅に向上あせているが、純重希土類合金を拡散させることで、拡散深さが制限され、保磁力の更なる向上は困難である。
また中国特許ＣＮ１０７２５１１７６Ｂ公報には、Ｒ２－Ｇａ－Ｃｕ系合金とＲ１－Ｔ１－Ａ－Ｘ系合金とを接触させた後、低温で熱処理して拡散させることで、低温下で良好な拡散効果を実現する技術が開示されている。しかしながら、当該プロセスに係る二つの合金は、いずれも成分に対する要求が高く、厳格な調整条件も要求される等の問題がある。
このように、重希土類又は重希土類水素化物及びフッ化物を用いて拡散する従来の方法では、拡散面に近い領域に重希土類元素が集中し、拡散面から遠い領域では元素が拡散しないか低濃度となり、交換結合作用を奏することが難しい。同時に、拡散面に近い領域では、拡散した元素の濃度が高いことから、重希土類が主相の結晶粒界に浸透し、残留磁気が大幅に低下してしまう。また重希土類元素の損耗が早くなり、深くなるに伴い、重希土類の濃度が急激に低下し、成分構造が不均一になり、性能向上の妨げとなっている。
本発明は、上記した従来技術が有する問題を解決し、最適なミクロ構造を有するＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の新たな製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本願発明は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法であって、
工程１：真空誘導炉を用いて多成分合金インゴットを製造し、続いて真空ストリップキャスト炉を用いて多成分合金ストリップを製造し、
前記多成分合金の原子比化学式はＰｒａＲＨｂＧａｃＣｕｄで示され、ＰｒはＰｒ元素、ＲＨはジスプロシウム元素又はテルビウム元素の少なくとも一つ、Ｇａはガリウム元素、Ｃｕは銅元素であり、
ａ、ｂ、ｃ、及びｄは、０．３０≦（ａ＋ｂ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）≦０．６５、０．２０≦ｄ／（ｃ＋ｄ）≦０．５０、０．２３≦ｂ／（ａ＋ｂ）≦０．６０の関係式を満たし、
工程２：前記多成分合金ストリップを粉砕して粉末にし、前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の表面に付着させ、
工程３：前記多成分合金粉末を付着させた前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を高温拡散処理及び低温時効処理し、拡散処理後の前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を得る、
ことを特徴とする。
工程１：真空誘導炉を用いて多成分合金インゴットを製造し、続いて真空ストリップキャスト炉を用いて多成分合金ストリップを製造し、
前記多成分合金の原子比化学式はＰｒａＲＨｂＧａｃＣｕｄで示され、ＰｒはＰｒ元素、ＲＨはジスプロシウム元素又はテルビウム元素の少なくとも一つ、Ｇａはガリウム元素、Ｃｕは銅元素であり、
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工程２：前記多成分合金ストリップを粉砕して粉末にし、前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の表面に付着させ、
工程３：前記多成分合金粉末を付着させた前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を高温拡散処理及び低温時効処理し、拡散処理後の前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を得る、
ことを特徴とする。
また、前記多成分合金ストリップを粉砕した前記粉末の平均粒径は、１０μｍ～１０００μｍであり、より好ましくは、５０μｍ～６００μｍである、ことを特徴とする。
また、前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の前記表面とは、配向方向に垂直な面である、ことを特徴とする
また、前記高温拡散処理の温度は７２０℃～９８０℃、拡散時間は５～２５時間であり、前記低温時効処理の温度は４８０℃～６８０℃、処理時間は１～１０時間である、ことを特徴とする。
また、拡散によって主相粒子の外周に導入されたテルビウム元素及び／又はジスプロシウム元素の分布領域は、いずれも拡散によって導入されたＰｒ元素の分布領域の範囲内である、ことを特徴とする。
また、拡散によって導入されたテルビウム及び／又はジスプロシウム元素の磁性体内における分布深さは、少なくとも４００μｍである、ことを特徴とする。
本願発明は、元素比を最適化した多成分低融点合金を製造し、それを粉末へと粉砕して拡散源とし、効果的に拡散する温度範囲を拡大し、湿潤性に優れるＰｒ、銅、ガリウム等の元素を用いることで、磁性体のより内部まで拡散させ易くなり、重希土類元素の拡散深さも向上することから、分布がより均一になる。
また本願発明は、拡散合金の粒径を調整し、且つＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の付着面を配向方向の面に垂直な面とし、拡散効率及び効果を更に向上させる。最終的に得られた磁性体では、拡散によって導入された重希土類元素が、拡散したＰｒ元素に付着して、主相粒子の外周に分布してシェル構造を形成する。主相粒子の中心領域に重希土類元素が入り込むことがないため、磁性体の残留磁気が大幅に低下することなく、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力を大幅に向上させることができる。
従来技術と対比した本発明の新規性及び進歩性は、上記のとおり多成分合金を用いてＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体に対して拡散を行う点にあるが、Ｐｒ、Ｃｕ、Ｇａ元素は融点が低く、低温であっても磁性体に浸透させることができ、且つ優れた拡散深さを備える。これが優先的に結晶粒界やコーナー部に入り込み、その後の重希土類元素の浸透が比較的容易になる。つまり、浸透速度が速く、深さが深くなる。本願発明は、拡散合金の粒径を調整し、且つＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の付着面を配向方向の面に垂直な面とすることで、拡散効率と効果を更に向上させることができる。
より良好な理解と実施のため、以下、具体的実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。
本願発明の基本構成は、概略以下のとおりである。
まず、原子比化学式ＰｒａＲＨｂＧａｃＣｕｄに基づいて原材料を配合する。ＰｒはＰｒ元素、ＲＨはジスプロシウム元素又はテルビウム元素の少なくとも一つ、Ｇａはガリウム元素、Ｃｕは銅元素である。ａ、ｂ、ｃ、及びｄは、０．３０≦（ａ＋ｂ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）≦０．６５、０．２０≦ｄ／（ｃ＋ｄ）≦０．５０、０．２３≦ｂ／（ａ＋ｂ）≦０．６０の関係式を満たす。
まず、原子比化学式ＰｒａＲＨｂＧａｃＣｕｄに基づいて原材料を配合する。ＰｒはＰｒ元素、ＲＨはジスプロシウム元素又はテルビウム元素の少なくとも一つ、Ｇａはガリウム元素、Ｃｕは銅元素である。ａ、ｂ、ｃ、及びｄは、０．３０≦（ａ＋ｂ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）≦０．６５、０．２０≦ｄ／（ｃ＋ｄ）≦０．５０、０．２３≦ｂ／（ａ＋ｂ）≦０．６０の関係式を満たす。
上記の原材料をもとにして、真空誘導炉を用いて多成分合金インゴットを製造する。得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いて多成分合金ストリップへと加工する。このストリップを平均粒径１０μｍ～１０００μｍ、好ましくは平均粒径５０μｍ～６００μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の表面に付着させる。
真空加熱炉を用いて拡散源粉末が付着した磁性体を熱処理する。高温拡散処理の温度は７２０℃～９８０℃、拡散時間は５～２５時間であり、低温時効処理の温度は４８０℃～６８０℃、処理時間は１～１０時間である。
実施例１
原子比化学式Ｐｒ５０Ｔｂ１５Ｃｕ７Ｇａ２８に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。このストリップを平均粒径１０００μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
原子比化学式Ｐｒ５０Ｔｂ１５Ｃｕ７Ｇａ２８に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。このストリップを平均粒径１０００μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体サンプルの拡散方向の厚さは４．０ｍｍであり、通常成分のＮ５５規格の磁性体を選択し、初期性能は、Ｂｒ＝１５．０５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝９．５０ｋＯｅ、角形比Ｈｋ/Ｈｃｊ＝０．９５である。素地にはＮｄ、Ｆｅ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｏ等の元素を含む。
真空加熱炉を用いて拡散源粉末が付着した磁性体を熱処理した。高温拡散処理の温度は７２０℃、拡散時間は２５時間であり、低温時効処理の温度は４８０℃、処理時間は１０時間であった。
拡散完成後のサンプルの磁気特性に関する測定試験を行い、且つＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）を用いて、拡散表面から４００～４１１μｍ離れた領域における元素分布を測定した。図１－１は、実施例１で製造したサンプルのＴｂ元素のＥＤＳ撮影分布写真であり、図１－２は実施例１で製造したサンプルのＰｒ元素のＥＤＳ撮影分布写真である。なお、図７は、当該ＥＤＳで撮影した磁性体表面の場所Ｘを示しており、図１～図６の全てにおいて共通している。
図１－１、１－２から明らかなとおり、Ｔｂ元素の拡散深さは４００μｍを超えており、Ｐｒ元素とＴｂ元素は主相粒子の外周においてシェル構造を形成し、Ｔｂ元素の分布範囲はＰｒ元素の分布範囲を超えていないことが分かる。
実施例２
原子比化学式Ｐｒ１２Ｔｂ１８Ｃｕ３５Ｇａ３５に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。このストリップを平均粒径１０μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
原子比化学式Ｐｒ１２Ｔｂ１８Ｃｕ３５Ｇａ３５に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。このストリップを平均粒径１０μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体サンプルの拡散方向の厚さは４．０ｍｍであり、通常成分のＮ５５規格の磁性体を選択し、初期性能は、Ｂｒ＝１５．０５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝９．５０ｋＯｅ、角形比Ｈｋ/Ｈｃｊ＝０．９５である。素地にはＮｄ、Ｆｅ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｏ等の元素を含む。
真空加熱炉を用いて拡散源粉末が付着した磁性体を熱処理した。高温拡散処理の温度は９８０℃、拡散時間は５時間であり、低温時効処理の温度は６８０℃、処理時間は１時間であった。
拡散完成後のサンプルの磁気特性に関する測定試験を行い、且つＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）を用いて、拡散表面から４００～４１１μｍ離れた領域における元素分布を測定した。図２－１は、実施例２で製造したサンプルのＴｂ元素のＥＤＳ撮影分布写真であり、図２－２は実施例２で製造したサンプルのＰｒ元素のＥＤＳ撮影分布写真である。
図２－１、２－２から明らかなとおり、Ｔｂ元素の拡散深さは４００μｍを超えており、Ｐｒ元素とＴｂ元素は主相粒子の外周においてシェル構造を形成し、Ｔｂ元素の分布範囲はＰｒ元素の分布範囲を超えていないことが分かる。
実施例３
原子比化学式Ｐｒ３０Ｔｂ２０Ｃｕ１５Ｇａ３５に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。このストリップを平均粒径５０μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
原子比化学式Ｐｒ３０Ｔｂ２０Ｃｕ１５Ｇａ３５に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。このストリップを平均粒径５０μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体サンプルの拡散方向の厚さは４．０ｍｍであり、通常成分のＮ５５規格の磁性体を選択し、初期性能は、Ｂｒ＝１５．０５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝９．５０ｋＯｅ、角形比Ｈｋ/Ｈｃｊ＝０．９５である。素地にはＮｄ、Ｆｅ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｏ等の元素を含む。
真空加熱炉を用いて拡散源粉末が付着した磁性体を熱処理した。高温拡散処理の温度は９００℃、拡散時間は１０時間であり、低温時効処理の温度は５２０℃、処理時間は３時間であった。
拡散完成後のサンプルの磁気特性に関する測定試験を行い、且つＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）を用いて、拡散表面から４００～４１１μｍ離れた領域における元素分布を測定した。図３－１は実施例３で製造したサンプルのＴｂ元素のＥＤＳ撮影分布写真であり、図３－２は実施例３で製造したサンプルのＰｒ元素のＥＤＳ撮影分布写真である。
図３－１、３－２から明らかなとおり、Ｔｂ元素の拡散深さは４００μｍを超えており、Ｐｒ元素とＴｂ元素は主相粒子の外周においてシェル構造を形成し、Ｔｂ元素の分布範囲はＰｒ元素の分布範囲を超えていないことが分かる。
実施例４
原子比化学式Ｐｒ３０Ｄｙ２０Ｃｕ１５Ｇａ３５に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。このストリップを平均粒径６００μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
原子比化学式Ｐｒ３０Ｄｙ２０Ｃｕ１５Ｇａ３５に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。このストリップを平均粒径６００μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体サンプルの拡散方向の厚さは４．０ｍｍであり、通常成分のＮ５５規格の磁性体を選択し、初期性能は、Ｂｒ＝１５．０５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝９．５０ｋＯｅ、角形比Ｈｋ/Ｈｃｊ＝０．９５である。素地にはＮｄ、Ｆｅ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｏ等の元素を含む。
真空加熱炉を用いて拡散源粉末が付着した磁性体を熱処理した。高温拡散処理の温度は９００℃、拡散時間は１０時間であり、低温時効処理の温度は５２０℃、処理時間は３時間であった。
拡散完成後のサンプルの磁気特性に関する測定試験を行い、且つＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）を用いて、拡散表面から４００～４１１μｍ離れた領域における元素分布を測定した。図４－１は、実施例４で製造したサンプルのＤｙ元素のＥＤＳ撮影分布写真であり、図４－２は実施例４で製造したサンプルのＰｒ元素のＥＤＳ撮影分布写真である。
図４－１、４－２から明らかなとおり、Ｄｙ元素の拡散深さは４００μｍを超えており、Ｐｒ元素とＤｙ元素は主相粒子の外周においてシェル構造を形成し、Ｄｙ元素の分布範囲はＰｒ元素の分布範囲を超えていないことが分かる。
実施例５
原子比化学式Ｐｒ３０Ｔｂ１０Ｄｙ１０Ｃｕ１５Ｇａ３５に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。ストリップを平均粒径３００μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
原子比化学式Ｐｒ３０Ｔｂ１０Ｄｙ１０Ｃｕ１５Ｇａ３５に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。ストリップを平均粒径３００μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体サンプルの拡散方向の厚さは４．０ｍｍであり、通常成分のＮ５５規格の磁性体を選択し、初期性能は、Ｂｒ＝１５．０５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝９．５０ｋＯｅ、角形比Ｈｋ/Ｈｃｊ＝０．９５であった。素地にはＮｄ、Ｆｅ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｏ等の元素を含む。
真空加熱炉を用いて拡散源粉末が付着した磁性体を熱処理した。高温拡散処理の温度は９００℃、拡散時間は１０時間であり、低温時効処理の温度は５２０℃、処理時間は３時間であった。
拡散完成後のサンプルの磁気特性に関する測定試験を行い、且つＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）を用いて、拡散表面から４００～４１１μｍ離れた領域における元素分布を測定した。図５－１は実施例５で製造したサンプルのＴｂ＋Ｄｙ元素のＥＤＳ撮影分布写真であり、図５－２は実施例５で製造したサンプルのＰｒ元素のＥＤＳ撮影分布写真である。
図５－１、５－２から明らかなとおり、Ｔｂ＋Ｄｙ元素の拡散深さは４００μｍを超えており、Ｐｒ元素とＴｂ＋Ｄｙ元素は主相粒子の外周においてシェル構造を形成し、Ｔｂ＋Ｄｙ元素の分布範囲はＰｒ元素の分布範囲を超えていないことが分かる。
実施例における拡散源合金元素の比率及び拡散後のサンプルの磁気特性及び重希土類含有量を、表１と表２にそれぞれ示す。
表１：実施例の拡散源合金元素の比率
表２：実施例の拡散後のサンプルの磁気特性及び重希土類含有量
比較例１
原子比化学式Ｐｒ１Ｔｂ６９Ｃｕ２９Ｇａ１に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。このストリップを平均粒径３００μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
原子比化学式Ｐｒ１Ｔｂ６９Ｃｕ２９Ｇａ１に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。このストリップを平均粒径３００μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体サンプルの拡散方向の厚さは４．０ｍｍであり、通常成分のＮ５５規格の磁性体を選択し、初期性能は、Ｂｒ＝１５．０５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝９．５０ｋＯｅ、角形比Ｈｋ/Ｈｃｊ＝０．９５である。素地にはＮｄ、Ｆｅ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｏ等の元素を含む。
真空加熱炉を用いて拡散源粉末が付着した磁性体を熱処理した。高温拡散処理の温度は９００℃、拡散時間は１０時間であり、低温時効処理の温度は５２０℃、処理時間は３時間であった。拡散完成後のサンプルの磁気特性に関する測定試験を行った。
比較例２
原子比化学式Ｐｒ６９Ｔｂ１Ｃｕ１０Ｇａ２０に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。このストリップを平均粒径３００μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
原子比化学式Ｐｒ６９Ｔｂ１Ｃｕ１０Ｇａ２０に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。このストリップを平均粒径３００μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体サンプルの拡散方向の厚さは４．０ｍｍであり、通常成分のＮ５５規格の磁性体を選択し、初期性能は、Ｂｒ＝１５．０５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝９．５０ｋＯｅ、角形比Ｈｋ/Ｈｃｊ＝０．９５である。素地にはＮｄ、Ｆｅ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｏ等の元素を含む。
真空加熱炉を用いて拡散源粉末が付着した磁性体を熱処理した。高温拡散処理の温度は９００℃、拡散時間は１０時間であり、低温時効処理の温度は５２０℃、処理時間は３時間であった。拡散完成後のサンプルの磁気特性に関する測定試験を行った。
比較例３
原子比化学式Ｐｒ２０Ｔｂ５Ｃｕ４０Ｇａ３５に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。このストリップを平均粒径３００μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
原子比化学式Ｐｒ２０Ｔｂ５Ｃｕ４０Ｇａ３５に基づいて原材料を配合し、真空誘導炉を用いてインゴットを溶錬し、得られたインゴットを、真空ストリップキャスト炉を用いてストリップへと加工した。このストリップを平均粒径３００μｍの粉末へと粉砕し、素地重量比で２．０％の粉末を従来の設備とプロセスで製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体素地の表面へ付着させた。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体サンプルの拡散方向の厚さは４．０ｍｍであり、通常成分のＮ５５規格の磁性体を選択し、初期性能は、Ｂｒ＝１５．０５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝９．５０ｋＯｅ、角形比Ｈｋ/Ｈｃｊ＝０．９５である。素地にはＮｄ、Ｆｅ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｏ等の元素を含む。
真空加熱炉を用いて拡散源粉末が付着した磁性体を熱処理した。高温拡散処理の温度は９００℃、拡散時間は１０時間であり、低温時効処理の温度は５２０℃、処理時間は３時間であった。
拡散完成後のサンプルの磁気特性に関する測定試験を行い、且つＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）を用いて、拡散表面から４００～４１１μｍ離れた領域における元素分布を測定した。図６－１は比較例３で製造したサンプルのＴｂ元素のＥＤＳ撮影分布写真であり、図６－２は比較例３で製造したサンプルのＰｒ元素のＥＤＳ撮影分布写真である。
図６－１、図６－２から明らかなとおり、４００μｍ以下の深さではＴｂ元素の分布を検測することができず、検測できるのはＰｒ元素の分布のみである。
比較例の拡散源合金元素の比率及び拡散後のサンプルの磁気特性及び重希土類含有量を、表３と表４にそれぞれ示す。
表３：比較例の拡散源合金元素の比率
表４：比較例の拡散後のサンプルの磁気特性及び重希土類含有量
実施例１～実施例５の結果から、重希土類の浸透量が０．６２重量％を超えない条件において、拡散後の保磁力増加値はいずれも８．８５ｋＯｅ以上であり、且つ拡散後の残留磁気量は１４．７５ｋＧｓ以上であること、即ち、重希土類の使用量が少なくとも、保磁力の大幅な向上を実現し、且つ残留磁気が顕著に低下していないことが分かる。
また上記のとおり、ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）を用いて、拡散表面から４００～４１１μｍ離れた深さ領域における元素分布を測定した結果、重希土類元素の拡散深さはいずれも４００μｍを超え、Ｐｒ元素と重希土類元素は主相粒子の外周においてシェル構造を形成し、重希土類元素の分布範囲はＰｒ元素の分布範囲を超えていないことが分かる。
この構造は、主相粒子間の結晶磁気異方性場を増加させ、磁性体の保磁力を向上させるだけでなく、重希土類元素が主相粒子の中心に入り込むことによって引き起こされる残留磁気の大幅な減少を回避することができる。
比較例１では、Ｐｒ１Ｔｂ６９Ｃｕ２９Ｇａ１合金を用いて拡散させたが、拡散後の保磁力は大幅に向上するものの、重希土類の浸透量が多く、重希土類の重量比が１．６８％、同時に残留磁気の低減値が０．８２ｋＧｓに達し、磁性体の総合性能は低く、コストパフォーマンスも悪い。
また比較例２では、Ｐｒ６９Ｔｂ１Ｃｕ１０Ｇａ２０合金を拡散源として用いたが、低融点元素は拡散工程において各元素の拡散深さは深くなり、ミクロ構造も均一となるものの、拡散源中に添加される重希土類の量が少なすぎるため、拡散後の結晶粒界に、結晶磁気異方性場を大きく向上させる物質を形成できず、保磁力の増加も僅かであった。
さらに比較例３では、各実施例と類似するＰｒ－Ｔｂ－Ｃｕ－Ｇａの４成分合金を拡散源として用いたが、合金成分に占めるＰｒとＴｂの比率がやや低く、元素濃度も低いことから、拡散の駆動エネルギーが減少してしまった。特に、ＥＤＳ撮影分布写真から明らかなとおり、深さ４００μｍ以降はＴｂ元素の分布が検出されなかった。これによって保磁力の向上が抑制されたものと推測される。
上記の通り、本発明の方法によって製造されたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体は、より高い磁気特性およびより良好なミクロ構造を有する。
多成分合金を用いてＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体に対して拡散を行う本願発明によれば、Ｐｒ、Ｃｕ、Ｇａ元素は融点が低く、低温であっても磁性体に浸透させることができ、且つ優れた拡散深さを奏することができる。拡散合金の粒径が合理的な範囲内にあるためであり、これにより拡散面での分布が均一になるだけでなく、酸化が抑制され、効果が保証される。
また、拡散源の付着面を配向方向の面に垂直な面とすることで、拡散温度に相当する温度下で、拡散合金の各元素は、配向方向に平行な方向に沿って素地内に入り込む。関連する研究によると、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の配向方向に平行な方向のミクロ構造には、より多くの結晶粒界相分布が存在する。Ｐｒ及び重希土類元素が浸透すると、一部が主相粒子の外周のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂと置き換わり、元の主相粒子の外側に、より高い結晶磁気異方性場を有するＰｒ２Ｆｅ１４Ｂ及びＤｙ２Ｆｅ１４Ｂ／Ｔｂ２Ｆｅ１４Ｂシェル構造を形成し、磁性体の保磁力を大幅に改善することができる。
更に、Ｐｒ及びＤｙ／Ｔｂの置換は、磁性体の表面でのみ発生し、主相の結晶粒子の中心には浸透しないため、磁性体の残留磁気はさほど低下しない。Ｐｒの拡散能力はＤｙ／Ｔｂよりも強いことから、拡散温度が低い場合や拡散時間が短い場合であっても、Ｐｒ元素は結晶粒界まで効果的に拡散していく。主にＰｒ元素が先に入り込むと、主相粒子の外周にＰｒ２Ｆｅ１４Ｂが優先的に形成されるため、続いて拡散され浸透する重希土類元素は、主相粒子内部により深く拡散することが困難になり、シェル層は外周にのみ形成され、Ｈａが向上して保磁力が高まるだけでなく、Ｊｓの過度の減少による残留磁気の過度の減少が回避されるとともに、Ｃｕ及びＧａの浸透により、主相の結晶粒子間の磁気交換結合を抑制する作用も奏し、保磁力を更に高めることができる。
上記実施例は、本発明の具体的な実施方式の説明のみに供されるものであり、本発明を制限するものではない。本発明の内容及びロジックに行われるあらゆる補正、置換等はいずれも本発明の保護範囲内である。
Claims (7)
- Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法であって、
工程１：真空誘導炉を用いて多成分合金インゴットを製造し、続いて真空ストリップキャスト炉を用いて多成分合金ストリップを製造し、
前記多成分合金の原子比化学式はＰｒａＲＨｂＧａｃＣｕｄで示され、ＰｒはＰｒ元素、ＲＨはジスプロシウム元素又はテルビウム元素の少なくとも一つ、Ｇａはガリウム元素、Ｃｕは銅元素であり、
ａ、ｂ、ｃ、及びｄは、０．３０≦（ａ＋ｂ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）≦０．６５、０．２０≦ｄ／（ｃ＋ｄ）≦０．５０、０．２３≦ｂ／（ａ＋ｂ）≦０．６０の関係式を満たし、
工程２：前記多成分合金ストリップを粉砕して粉末にし、前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の表面に付着させ、
工程３：前記多成分合金粉末を付着させた前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を高温拡散処理及び低温時効処理し、拡散処理後の前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を得る、
ことを特徴とするＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。 - 前記多成分合金ストリップを粉砕した前記粉末の平均粒径は、１０μｍ～１０００μｍである、
ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。 - 前記多成分合金ストリップを粉砕した前記粉末の平均粒径は、５０μｍ～６００μｍである、
ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。 - 前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の前記表面とは、配向方向に垂直な面である、
ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。 - 前記高温拡散処理の温度は７２０℃～９８０℃、拡散時間は５～２５時間であり、
前記低温時効処理の温度は４８０℃～６８０℃、処理時間は１～１０時間である、
ことを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。 - 拡散によって主相粒子の外周に導入されたテルビウム元素及び／又はジスプロシウム元素の分布領域は、いずれも拡散によって導入されたＰｒ元素の分布領域の範囲内である、
ことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の製造方法。 - 拡散によって導入されたテルビウム及び／又はジスプロシウム元素の磁性体内における分布深さは、少なくとも４００μｍである、
ことを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の製造方法。
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