CN102747318A - 一种提高烧结稀土-铁-硼永磁材料矫顽力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高烧结稀土-铁-硼永磁材料矫顽力的方法,该方法将烧结稀土-铁-硼永磁材料埋置于纯稀土或者混合稀土的氢化物粉末中进行真空热处理,在700~1000℃热处理1~20小时后自然冷却至室温,接着取出该烧结稀土-铁-硼永磁材料,将其置于热处理炉中,在450~600℃真空热处理1~5小时。与现有的通过磁体表面超声涂敷重稀土元素而实现晶界扩散稀土元素,从而提高永磁材料矫顽力的方法相比,本发明中重稀土元素能够源源不断地从周围的粉末中扩散获取,保证了充足的重稀土元素来源,适用于较大尺寸的烧结稀土-铁-硼永磁材料,处理后的烧结稀土-铁-硼永磁材料在保持剩磁不变的情况下显著提高了矫顽力。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种提高烧结稀土-铁-硼永磁材料矫顽力的方法,该方法属于磁性材料领域。
背景技术
稀土-铁-硼烧结永磁材料作为稀土永磁材料中的典型代表,是目前应用最好的永磁材料,尤其是烧结NdFeB永磁材料,自1983年由日本住友金属和美国GM公司首先商品化开发以来,被广泛的应用于计算机工业、汽车工业、通讯信息产业和医疗交通领域等诸多领域,并使一些小型、高度集成的高新技术产品的应用成为可能。但是,稀土-铁-硼烧结永磁材料的矫顽力相对较低,限制了这类材料在许多领域的应用,如电动汽车、混合动力汽车、风力发电等。然而为了解决当前人类面临的两大难题(环境污染、能源短缺),混合动力汽车和电动汽车成为一种必然,近年来也得到了较大的发展。通过各种方法制备高矫顽力的磁体成为研究的热点。
为了提高烧结稀土-铁-硼磁材料的矫顽力,人们进行了广泛的研究工作,总结出一些有效的方法。其中,最为有效的方法是添加重稀土元素(镝或铽)。目前工业生产中重稀土元素铽或镝的添加方式是在母合金中添加,使得烧结NdFeB永磁材料中形成类似Nd2Fe14B的Tb2Fe14B或Dy2Fe14B化合物,由于这类化合物的高磁晶各向异性场,从而提高磁体的矫顽力。但是,采用在母合金中添加重稀土元素铽或镝的方式时,铽或镝元素基本上是均匀分布在磁体中,即不论在整个晶粒内部还是在晶界中都有这些元素的分布,由于重稀土元素原子与铁原子的反铁磁耦合,晶粒内部存在的重稀土元素会导致磁体剩磁的显著降低,因此所制备的磁体在具有高矫顽力的同时,却难以获得高的剩磁和磁能积。
根据烧结NdFeB永磁材料的矫顽力理论,如果在主相NdFeB晶粒的边界周围形成一层TbFeB或DyFeB化合物的边界层,对磁体矫顽力的提高有良好的效果。首先,这种结构可以降低含铽或镝的重稀土元素化合物在烧结NdFeB永磁材料中的含量,即主相NdFeB的体积百分比降低较小,从而减小对磁体剩磁和磁能积的不利影响。其次,这种结构中Tb2Fe14B或Dy2Fe14B化合物层有利于有效提高烧结NdFeB永磁材料的矫顽力并保持高剩磁高磁能积。因此,人们研究提出了双合金添加重稀土化合物的方法,该方法可以将重稀土元素很好地控制在晶粒的表层,减小剩磁的降低量。但是,由于高温烧结时,部分重稀土元素原子仍然会不可避免地扩散进入主相,从而导致剩磁在一定程度地降低。
为了提高烧结稀土-铁-硼永磁材料的矫顽力,同时最大限度地减小剩磁降低,近年来,一种新的方法被提出,即晶界扩散方法。然而,目前晶界扩散法局限通过在磁体表面超声涂敷重稀土元素而实现,由于重稀土元素涂敷量的限制,对于较大尺寸的磁体难以获得好的扩散效果。
发明内容
本发明的技术目的是针对上述技术现状:对于较大尺寸的磁体,通过在磁体表面超声涂敷重稀土元素而实现晶界扩散以提高烧结稀土-铁-硼永磁材料矫顽力时,扩散效果不佳、矫顽力提高幅度不大,提供一种能够对大尺寸烧结稀土-铁-硼永磁材料进行重稀土元素晶界扩散的方法,经过该方法实现重稀土元素晶界扩散后的磁体的矫顽力显著提高,同时最大程度地减小剩磁的降低。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为:一种提高烧结稀土-铁-硼永磁材料矫顽力的方法,该方法采用纯稀土或者混合稀土的氢化物粉末,然后将烧结稀土-铁-硼永磁材料埋置于该纯稀土或者混合稀土的氢化物粉末中进行真空热处理,在700~1000℃热处理1~20小时后自然冷却至室温,接着取出该烧结稀土-铁-硼永磁材料,将其置于热处理炉中,在450~600℃真空热处理1~5小时。
所述的烧结稀土-铁-硼永磁材料的分子式包括但不限于:
(RE)xFeyMy1Bz,
其中,RE=Pr、Nd中的一种或者两者的混合物,M=Co、Cu、Al、Ga、Zr中的一种或几种的混合物,x、y、y1、z为相应元素的质量份数,21≤x≤32,0≤y1≤10,0.95≤z≤1.10,y=100-x-y1-z。
所述的烧结稀土-铁-硼永磁材料可以采用任何磁体制备工艺得到,常用的制备工艺包括粉末冶金工艺。
所述的纯稀土或者混合稀土的氢化物粉末可以采用任何粉末制备工艺得到,常用的制备工艺包括吸氢破碎工艺。
所述的纯稀土或者混合稀土的氢化物粉末包括但不限于镝的氢化物(DyHx)粉末、铽的氢化物(TbHx)粉末中的一种或者两者的混合物。
作为优选,所述的纯稀土或者混合稀土的氢化物粉末的平均粒径为2~10μm。
与现有的通过磁体表面超声涂敷重稀土元素而实现晶界扩散稀土元素,从而提高烧结稀土-铁-硼永磁材料矫顽力的方法相比,本发明的优点包括:
1)重稀土元素可以源源不断地从周围的粉末中扩散获取,保证了充足的重稀土元素来源,适用于较大尺寸的烧结稀土-铁-硼永磁材料;
2)重稀土元素是在烧结稀土-铁-硼永磁材料制备完成后通过热处理引入的,引入温度低于现有技术中晶界添加重稀土化合物的烧结温度(一般在1000度以上),在这样的温度下,重稀土元素较少进入到主相晶粒中,能够最大程度地减小剩磁降低;
3)测试结果表明,采用本发明的方法能够显著提高烧结稀土-铁-硼永磁材料的矫顽力,尤其能够显著提高1~20mm厚永磁材料的矫顽力,并且随着热处理温度的提高,矫顽力的提升效果呈上升趋势;
另外,本发明简单易行、成本低、效果显著,因此具有良好的应用前景。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述,需要指出的是,以下所述实施例旨在便于对本发明的理解,而对其不起任何限定作用。
实施例1:
本实施例中,表示烧结稀土-铁-硼永磁材料组分及质量百分含量的分子式为Nd30Fe69B1。该烧结稀土-铁-硼永磁材料的制备方法如下。
利用速凝薄片技术将合金成分为Nd30Fe69B1(质量百分含量)的主合金制成速凝薄片,然后依次采用氢破碎和气流磨工艺将其制成平均粒径为3.0微米的粉末。将粉末在2 T磁场中二次取向压型,300 MPa压力下冷等静压60秒。随后将压坯置于真空炉中,在1040℃烧结2小时。最后将烧结完成的永磁材料加工成Φ10mm×10mm尺寸,得到测试样品。
测试样品进行进行性能测试,得到其剩磁为14.12kGs,矫顽力10.56kOe,磁能积为47.2MGOe。
在测试样品中取出两组样品,即样品A与样品B,进行热处理。
样品A的热处理过程为:将样品A埋在DyHx粉末中(该DyHx粉末由金属Dy直接吸氢、气流磨获得,平均粒度为2~10μm),在900℃真空热处理4小时,热处理后测试其性能,如下表所示。
样品B的热处理过程为:将样品B直接在900℃下真空热处理4小时。
然后,将样品A与样品B置于烧结炉中,在500℃条件下真空热处理2小时,热处理后测试样品A与样品B的性能,如下表所示。
表1:900℃不同条件热处理前后磁体性能对比
从上表可以看出:
(1)样品A的矫顽力由热处理前的10.56kOe提高到热处理(DyHx气氛热处理+真空热处理)后的14.87kOe,增幅达41%;在矫顽力大幅提升的同时,剩磁只有微小地降低。
(2)与经过真空热处理的样品B相比,经过DyHx气氛热处理与真空热处理的样品A的矫顽力高1.85kOe,而剩磁没有明显地变化。
实施例2:
本实施例中,采用实施例1中制备得到的测试样品。
在上述测试样品中取出一组样品,即样品C,进行热处理。
样品C的热处理过程为:将样品C埋在与实施例1中相同的DyHx粉末中,在800℃真空热处理4小时,热处理后测试其性能,如下表所示。
然后,将样品C置于烧结炉中,在500℃条件下真空热处理2小时,热处理后测试样品C的性能,如下表2所示。
表2:800℃热处理后磁体性能
结合上表1、2可以看出:样品C的矫顽力由热处理前的10.56kOe提高到热处理(DyHx气氛800℃热处理+真空热处理)后的14.16kOe,增幅达34.1%;在矫顽力大幅提升的同时,剩磁只有微小地降低。
实施例3:
本实施例中,采用实施例1中制备得到的测试样品。
在上述测试样品中取出一组样品,即样品D,进行热处理。
样品D的热处理过程为:将样品D埋在与实施例1中相同的DyHx粉末中,在700℃真空热处理4小时,热处理后测试其性能,如下表所示。
然后,将样品D置于烧结炉中,在500℃条件下真空热处理2小时,热处理后测试样品D的性能,如下表2所示。
表3:700℃热处理后磁体性能
结合上表1、3可以看出:样品D的矫顽力由热处理前的10.56kOe提高到热处理(DyHx气氛700℃热处理+真空热处理)后的13.74kOe,增幅达30.1%;在矫顽力大幅提升的同时,剩磁只有微小地降低。
实施例4:
本实施例中,采用实施例1中制备得到的测试样品。
在上述测试样品中取出一组样品,即样品E,进行热处理。
样品E的热处理过程为:将样品E埋在TbHx粉末中(该TbHx粉末由金属Tb直接吸氢、气流磨获得,平均粒度为2~10μm),在900℃真空热处理4小时,然后,将样品E置于烧结炉中,在500℃条件下真空热处理2小时,热处理后测试样品E的性能,其矫顽力由热处理前的10.56kOe显著提高,而剩磁只有微小地降低。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种提高烧结稀土-铁-硼永磁材料矫顽力的方法,其特征是:将烧结稀土-铁-硼永磁材料埋置于纯稀土或者混合稀土的氢化物粉末中进行真空热处理,在700~1000℃热处理1~20小时后自然冷却至室温,接着取出该烧结稀土-铁-硼永磁材料,将其置于热处理炉中,在450~600℃真空热处理1~5小时。
2.根据权利要求1所述的提高烧结稀土-铁-硼永磁材料矫顽力的方法,其特征是:所述的烧结稀土-铁-硼永磁材料的分子式为:
(RE)xFeyMy1Bz,
其中,RE=Pr、Nd中的至少一种;M=Co、Cu、Al、Ga、Zr中的至少一种;x、y、y1、z为相应元素的质量份数,并且21≤x≤32,0≤y1≤10,0.95≤z≤1.10,y=100-x-y1-z。
3.根据权利要求1所述的提高烧结稀土-铁-硼永磁材料矫顽力的方法,其特征是:所述的烧结稀土-铁-硼永磁材料采用传统的粉末冶金工艺制备得到。
4.根据权利要求1所述的提高烧结稀土-铁-硼永磁材料矫顽力的方法,其特征是:所述的纯稀土或者混合稀土的氢化物粉末采用吸氢破碎工艺制备得到。
5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的提高烧结稀土-铁-硼永磁材料矫顽力的方法,其特征是:所述的纯稀土或者混合稀土的氢化物粉末为DyHx或/和TbHx。
6.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的提高烧结稀土-铁-硼永磁材料矫顽力的方法,其特征是:所述的纯稀土或者混合稀土的氢化物粉末的平均粒径为2~10μm。
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